JP2013136539A - テトラアルコキシシランの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 アルカリ金属アルコキシド触媒の存在下、ケイ素粉末とアルキルアルコールを反応させてテトラアルコキシシランを製造するに際し、鉄、アルミニウム、カルシウムの合計量が元素基準で0.8wt%以下であるケイ素粉末を用いる。
【選択図】 なし
Description
(2) Si + 4ROH → Si(OR)4 + 2H2
しかしながら、(1)の四塩化ケイ素を原料とする方法では、塩化水素が副生し、反応装置を腐食させる問題があった。また、副生した塩化水素により、生成物のテトラアルコキシシランの一部が分解し、収率が低下する問題もあった。
[1]アルカリ金属アルコキシド触媒の存在下、ケイ素粉末とアルキルアルコールを反応させてテトラアルコキシシランを製造するに際し、鉄、アルミニウム、カルシウムの合計量が元素基準で0.8wt%以下であるケイ素粉末を用いることを特徴とするテトラアルコキシシランの製造方法。
に関する。
撹拌機と留出ラインに切り替え可能な還流冷却器を備えた0.5Lのセパラブルフラスコに、不純物の鉄が0.017%、アルミニウムが0.025%、カルシウムが0.005%、合計で0.047%を含み、平均粒径が4μmのケイ素粉末40g(1.43mol)、ナトリウムメトキシド6.7g(0.12mol、ケイ素粉末量に対して16.8%)、および溶媒としてテトラメトキシシラン120gを仕込み、攪拌しながら油浴(120℃)で加熱した。液温が95℃に達した時点で、メタノールの供給を開始した。その後、液温が95℃を維持するように、メタノールを間欠的に供給した。
不純物の鉄が0.22%、アルミニウムが0.10%、カルシウムが0.03%、合計で0.35%を含み、平均粒径が4μmのケイ素粉末を用いる以外は、実施例1と同様に操作を行った。その結果、反応開始後5時間で水素ガスの発生がなくなったため、反応を終了し、2バッチ目の反応を行った。反応は4回繰り返すまで安定しており、5回目で反応性が低下した。反応が安定した4バッチ合計で評価すると、ケイ素粉末量に対するナトリウムメトキシドの量は、6.7g/(40g+36g×3)×100=4.5%であり、ケイ素粉末の転化率は97.2%、テトラメトキシシランの収率は96.0%、テトラメトキシシランの選択率は98.8%であった。
不純物の鉄が0.30%、アルミニウムが0.28%、カルシウムが0.13%、合計で0.71%を含み、平均粒径400μmのケイ素粉末を用いる以外は、実施例1と同様に操作を行った。その結果、反応開始後5時間で水素ガスの発生がなくなったため、反応を終了し、2バッチ目の反応を行った。反応は4回繰り返すまで安定していた。反応が安定していた4バッチ合計で評価すると、ケイ素粉末量に対するナトリウムメトキシドの量は、6.7g/(40g+36g×3)×100=4.5%であり、ケイ素粉末の転化率は97.3%、テトラメトキシシランの収率は96.3%、テトラメトキシシランの選択率は99.0%であった。
不純物の鉄が0.50%、アルミニウムが0.39%、カルシウムが0.19%、合計で1.08%を含み、平均粒径が4μmのケイ素粉末を用いる以外は、実施例1と同様に操作を行った。その結果、反応開始後5時間で水素ガスの発生がなくなった。そして、反応が安定していたのは繰り返し回数2回のみであった。その2バッチ合計での評価は、ケイ素粉末量に対するナトリウムメトキシドの量は、6.7g/(40g+36g)=8.8%であり、ケイ素粉末の転化率は96.4%、テトラメトキシシランの収率は95.2%、テトラメトキシシランの選択率は98.7%であった。
不純物の鉄が0.22%、アルミニウムが0.10%、カルシウムが0.03%、合計で0.35%を含み、平均粒径が4μmのケイ素粉末15g(0.54mol)、カリウムメトキシド1.22g(0.017mol、ケイ素粉末量に対して8.1%)、および溶媒としてテトラメトキシシラン90gを用いる以外は、実施例1と同様に操作を行った。触媒活性は大きく、反応開始後、3時間で水素ガスの発生がなくなった。そして、反応を終了した。この1バッチの成績は、ケイ素粉末の転化率が97.0%、テトラメトキシシランの収率が96.0%、テトラメトキシシランの選択率が99.0%であった。カリウムメトキシド触媒は、ナトリウムメトキシド触媒に比べ、少量且つ短時間で同等の結果が得られた。
撹拌機、留出ライン、原料供給ラインを備えた0.5Lのセパラブルフラスコに、不純物の鉄が0.22%、アルミニウムが0.10%、カルシウムが0.03%、合計で0.35%を含み、平均粒径が4μmのケイ素粉末15g(0.54mol)、ナトリウムメトキシド5.0g(0.09mol、ケイ素粉末量に対して33.3wt%)、および溶媒としてテトラメトキシシラン250gを仕込み、攪拌しながら油浴(125℃)で加熱した。液温が100℃に達した時点で、メタノールの供給を開始した。その後、ケイ素粉末の供給法として、50%ケイ素粉末/テトラメトキシシランスラリーで供給しながら、液温が100℃を維持するように、前述のメタノールを間欠的に供給した。また、生成物は連続的に留出ラインより、組成:テトラメトキシラン約60%/メタノール約40%で抜き出した。18時間反応を継続し、50%ケイ素粉末/テトラメトキシシランスラリーを186g、メタノールを488g供給した。ケイ素粉末量に対するナトリウムメトキシドの量は、5.0g/(15g+(186×0.5)g)=4.6%、ケイ素粉末の転化率は97.2%、テトラメトキシシランの収率は96.8%、テトラメトキシシランの選択率は99.6%であった。
Claims (4)
- アルカリ金属アルコキシド触媒の存在下、ケイ素粉末とアルキルアルコールを反応させてテトラアルコキシシランを製造するに際し、鉄、アルミニウム、カルシウムの合計量が元素基準で0.8wt%以下であるケイ素粉末を用いることを特徴とするテトラアルコキシシランの製造方法。
- アルカリ金属アルコキシド触媒がナトリウムアルコキシドであることを特徴とする請求項1に記載のテトラアルコキシシランの製造方法。
- アルキルアルコールがメタノールであることを特徴とする請求項1または2に記載のテトラアルコキシシランの製造方法。
- ケイ素粉末とアルキルアルコールの反応を回分式で実施し、テトラアルコキシシランを製造するに際し、アルカリ金属アルコキシド触媒を繰り返し使用することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のテトラアルコキシシランの製造方法。
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