JPS62114991A - アルコキシシランの製造方法 - Google Patents
アルコキシシランの製造方法Info
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- JPS62114991A JPS62114991A JP25510585A JP25510585A JPS62114991A JP S62114991 A JPS62114991 A JP S62114991A JP 25510585 A JP25510585 A JP 25510585A JP 25510585 A JP25510585 A JP 25510585A JP S62114991 A JPS62114991 A JP S62114991A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルコキシシラン、特にテトラアルコキシシ
ランを連続的にｈ造する方法に関する。
ランを連続的にｈ造する方法に関する。
従来の技術
クロロシランとアルコールよりアルコキシシランを得る
反応はすでに公知であるが、この基本反応を利用した製
造プロセスに関し次の様な方法が提案されている。納」
ち、クロロシランヲ塔頂より導入し、アルコールを塔底
および／又は塔の下方５分の１までの任意の位置にペー
パーで送入し向流接触さゼ塔底よりアルコキシシランを
得る方法（特公昭５１−２８６２１号公報）、クロロシ
ラン及びアルコールを塔上部よシ導入し並流接触させて
塔底よりアルコキシシランを得る方法（％開昭５１−１
３７２５号公報）、クロロシランを液相で塔上部へ供鞄
しアルコールは液相でクロロシラン供給位置よす下方の
伽数個の任意の位置に導入し、塔底よりアルコキシシラ
ンヲ得る方法（％公昭５７−４８５５７号公報）、など
の云わゆる反応蒸留塔による１段プロセスと第１反応器
（種型）においてトリクロロシランと第２反応器（反応
蒸留塔）塔頂の未反応アルコールを凝縮さゼたも−のを
フィードとして反応を行わせ、副生塩化水素ガスを分離
した後、第２反応器（反応蒸留塔）塔上部に該生成物を
導入し、第２反応器塔下部よりアルコールを気相で導入
し向流蓚触させ、塔底よりアルコキシシランを得る方法
（特開昭５９−８８４９２号公報）、第１反応器でトリ
クロルシランと１級アルコールを反応させ全部又は部分
的にエステル化を行い、副生塩化水素ガスを除去後、第
２反応器において更に１１Ｉ＆アルコ−／’ ト＆応Ｌ
トＩＪ クロロシランをエステル化する方法（％開開
５０−１１７７２３号公報）などの２段法に大別される
。
反応はすでに公知であるが、この基本反応を利用した製
造プロセスに関し次の様な方法が提案されている。納」
ち、クロロシランヲ塔頂より導入し、アルコールを塔底
および／又は塔の下方５分の１までの任意の位置にペー
パーで送入し向流接触さゼ塔底よりアルコキシシランを
得る方法（特公昭５１−２８６２１号公報）、クロロシ
ラン及びアルコールを塔上部よシ導入し並流接触させて
塔底よりアルコキシシランを得る方法（％開昭５１−１
３７２５号公報）、クロロシランを液相で塔上部へ供鞄
しアルコールは液相でクロロシラン供給位置よす下方の
伽数個の任意の位置に導入し、塔底よりアルコキシシラ
ンヲ得る方法（％公昭５７−４８５５７号公報）、など
の云わゆる反応蒸留塔による１段プロセスと第１反応器
（種型）においてトリクロロシランと第２反応器（反応
蒸留塔）塔頂の未反応アルコールを凝縮さゼたも−のを
フィードとして反応を行わせ、副生塩化水素ガスを分離
した後、第２反応器（反応蒸留塔）塔上部に該生成物を
導入し、第２反応器塔下部よりアルコールを気相で導入
し向流蓚触させ、塔底よりアルコキシシランを得る方法
（特開昭５９−８８４９２号公報）、第１反応器でトリ
クロルシランと１級アルコールを反応させ全部又は部分
的にエステル化を行い、副生塩化水素ガスを除去後、第
２反応器において更に１１Ｉ＆アルコ−／’ ト＆応Ｌ
トＩＪ クロロシランをエステル化する方法（％開開
５０−１１７７２３号公報）などの２段法に大別される
。
上記、先行技術の共通的課題の１つはアルコキシシラン
の収率向上であり、轡に副生塩化水素カスによる望まし
くない副反応（次式）全排除し、更に生成アルコキシシ
ラン中への残存塩素を可能な限り抑えることである。
の収率向上であり、轡に副生塩化水素カスによる望まし
くない副反応（次式）全排除し、更に生成アルコキシシ
ラン中への残存塩素を可能な限り抑えることである。
ＣＨ３０Ｈ＋ ＨＣ，ｆｆ ４ ＣＨ３Ｃ／ ＋Ｈ２Ｏ
Ｓｉ（ＯＣＨ３）４＋２Ｈ２０→Ｓｉ（ＯＨ）４＋４Ｃ
Ｈ３０Ｈｎｓｉ（ＯＨ）４→（ＳｉＯ２）。＋ Ｈ２０
本目的を達成するには、化学工業的手法として公知の多
段フーロセスが容易に想起される。即ちより多くの反応
器を直列に結び、原料アルコールを少量ずつ分配して添
加することにより副生塩化水素ガスをその都度系外へ抜
出しアルコール添加量を化学量論値に近づけることがで
きるが設備コスト、運転の煩雑さ等の点から制約される
。そして各操作変数、耶ち、各段への原料フィード比（
アルコール／四塩化硅素）、反応ｒＩｆＡ度、反応時間
等について個々に最適化が要求される。
Ｓｉ（ＯＣＨ３）４＋２Ｈ２０→Ｓｉ（ＯＨ）４＋４Ｃ
Ｈ３０Ｈｎｓｉ（ＯＨ）４→（ＳｉＯ２）。＋ Ｈ２０
本目的を達成するには、化学工業的手法として公知の多
段フーロセスが容易に想起される。即ちより多くの反応
器を直列に結び、原料アルコールを少量ずつ分配して添
加することにより副生塩化水素ガスをその都度系外へ抜
出しアルコール添加量を化学量論値に近づけることがで
きるが設備コスト、運転の煩雑さ等の点から制約される
。そして各操作変数、耶ち、各段への原料フィード比（
アルコール／四塩化硅素）、反応ｒＩｆＡ度、反応時間
等について個々に最適化が要求される。
前述の２段プロセスも、その−例と考えらｎるが、アル
コキシシランの収率、残留塩素の点で必ずしも満足のゆ
くものとは云えず、失じる反応についての解析と具体的
手段について合理的、核心的な記述がなされていない。
コキシシランの収率、残留塩素の点で必ずしも満足のゆ
くものとは云えず、失じる反応についての解析と具体的
手段について合理的、核心的な記述がなされていない。
また特開昭５９−８８４９２号公報の方法は第２反応器
塔頂部より回収、再使用されるアルコール中に塩化水素
ガスが溶存する為、第１反応器での副反応抑制の観点よ
りも好ましくない。
塔頂部より回収、再使用されるアルコール中に塩化水素
ガスが溶存する為、第１反応器での副反応抑制の観点よ
りも好ましくない。
発明の要旨
本発明者等は四塩化硅素とアルコール（ＲＯＨ）との反
応を更に詳細に検討した結果、テトラアルコキシシラン
の生成反応は四塩化硅素の塩素原子とアルコキシ基との
置換が、 （Ｌ）不可逆的に速かに進行する反応工程と
（ｂｌ比較的緩慢に進行する反応工程に分けられること
を発見した。即ち７ ル：Ｉ ＊ ’／基ｏｔｔ換は５
ｉＣＩ！４→５ｉ（ＯＲ）Ｏ／、 →５ｉ（ＯＲ）２Ｃ
Ｉ！２→５ｉ（ＯＲ）３Ｃ：／ −＋ Ｓｉ（ＯＲ）４
の如く進行し完了するが、 ５ｉ（ｏＲ）、ｃｚ
（ト！Ｊアルコキシクロルシラン）生成までは不可逆的
に速かに進行し、５ｉ（ＯＲ）３ＣＪ−＋Ｓｉ（ＯＲ）
４の段階は緩慢に進行し、５ｉ（ＯＲ）５Ｇ／ ＋ＲＯ
ＨＲＳｉ（ＯＲ）４＋ＨＣ１！のような可逆反応による
と考えら扛る。そして驚くべきことに上記体）の反応工
程において、５ＩＣｌ！４に対するＲＯ）ｆの供給量を
例えば３モル倍にすると生成物中にはＲＯＨは残留せす
、かつ副反応も無視しうる程度に少なく、アルコキシシ
ラン混合物を高収率に得られることが判明した。更に詳
しく述べると体）の工程において５ｉＣ７４に対し３モ
ル倍のＲＯＭを供給すると、生成するアルコキシシラン
は５１（ｏＲ）ｃｚ３．５１（ｏｎ）２ｃｌ！２，５ｔ
（ｏＲ）３ｃｚ及びＳｉ（ＯＲ）４の混合物として得ら
れ、未反応のＲＯＨ、８１０１４は検出されないかある
いは、殆ど検出されないことが分った。ＲＯＭに対する
塩化水素の溶解度は、非常に大きい為、体）工程の生成
物中にＲＯＩ（が存在しないことは好ましくない副反応
を防止する上でに要な意味を持つものであシ、副反応防
止の為の多段フロセスにおいて、上記（ａｌの反応工程
は１段で実施しても良いことを示すものである。そして
体）の反応工程を１段として実施しうる為の原料ＲＯＨ
／ ５１０１４モル比の許容される上限値について更に
検討した結果例々の紗済的事情（原料コスト、設備費な
ど）Ｋより必ずしも一定ではないが３．５よりも大きく
ない仙であるべきであるとの結論に達した。
応を更に詳細に検討した結果、テトラアルコキシシラン
の生成反応は四塩化硅素の塩素原子とアルコキシ基との
置換が、 （Ｌ）不可逆的に速かに進行する反応工程と
（ｂｌ比較的緩慢に進行する反応工程に分けられること
を発見した。即ち７ ル：Ｉ ＊ ’／基ｏｔｔ換は５
ｉＣＩ！４→５ｉ（ＯＲ）Ｏ／、 →５ｉ（ＯＲ）２Ｃ
Ｉ！２→５ｉ（ＯＲ）３Ｃ：／ −＋ Ｓｉ（ＯＲ）４
の如く進行し完了するが、 ５ｉ（ｏＲ）、ｃｚ
（ト！Ｊアルコキシクロルシラン）生成までは不可逆的
に速かに進行し、５ｉ（ＯＲ）３ＣＪ−＋Ｓｉ（ＯＲ）
４の段階は緩慢に進行し、５ｉ（ＯＲ）５Ｇ／ ＋ＲＯ
ＨＲＳｉ（ＯＲ）４＋ＨＣ１！のような可逆反応による
と考えら扛る。そして驚くべきことに上記体）の反応工
程において、５ＩＣｌ！４に対するＲＯ）ｆの供給量を
例えば３モル倍にすると生成物中にはＲＯＨは残留せす
、かつ副反応も無視しうる程度に少なく、アルコキシシ
ラン混合物を高収率に得られることが判明した。更に詳
しく述べると体）の工程において５ｉＣ７４に対し３モ
ル倍のＲＯＭを供給すると、生成するアルコキシシラン
は５１（ｏＲ）ｃｚ３．５１（ｏｎ）２ｃｌ！２，５ｔ
（ｏＲ）３ｃｚ及びＳｉ（ＯＲ）４の混合物として得ら
れ、未反応のＲＯＨ、８１０１４は検出されないかある
いは、殆ど検出されないことが分った。ＲＯＭに対する
塩化水素の溶解度は、非常に大きい為、体）工程の生成
物中にＲＯＩ（が存在しないことは好ましくない副反応
を防止する上でに要な意味を持つものであシ、副反応防
止の為の多段フロセスにおいて、上記（ａｌの反応工程
は１段で実施しても良いことを示すものである。そして
体）の反応工程を１段として実施しうる為の原料ＲＯＨ
／ ５１０１４モル比の許容される上限値について更に
検討した結果例々の紗済的事情（原料コスト、設備費な
ど）Ｋより必ずしも一定ではないが３．５よりも大きく
ない仙であるべきであるとの結論に達した。
そして、上記（ｂ）の反応工程を完結する方法は多段の
種型反応フロセスにするよりも公知の反応蒸留方法を用
いるのが合理的であることが判明した。この際（ａＪの
反応工程を可能な限シ、逐行することＫより次の反応蒸
留塔の負荷は軽減され゛、所要段数も少なくすることが
出来る。但し塩化物の塔底への混入を防止する為一定収
上の精留効果も必要であることはいうまでもない。
種型反応フロセスにするよりも公知の反応蒸留方法を用
いるのが合理的であることが判明した。この際（ａＪの
反応工程を可能な限シ、逐行することＫより次の反応蒸
留塔の負荷は軽減され゛、所要段数も少なくすることが
出来る。但し塩化物の塔底への混入を防止する為一定収
上の精留効果も必要であることはいうまでもない。
このような知見に基き本発明者らは本発明を完成したも
のである。
のである。
即ち、本発明は、四塩化硅素とアルコールからアルコキ
シシランを製造する際に、 （ａｌ Ｓ ｉ Ｃ１ａと５ｉｃｚ４のｍモル倍（ｍ
≦３．５）のＲＯＭで表わされるアルコール（Ｒは低級
アルキル基）を液相で反応せしめ、副生塩化水素ガスを
分離する工程と （ｂ） 該工程の液相生成物を、好ましくは還流冷却
器を備えた、反応塔の塔頂から導入し塔底から少くとも
原料５ｉｃＩ！４の４−ｍモル倍のＲＯＨを導入し塔底
からテトラアルコキシシランを得る工程よりなるアルコ
キシシランの製造方法に関する。
シシランを製造する際に、 （ａｌ Ｓ ｉ Ｃ１ａと５ｉｃｚ４のｍモル倍（ｍ
≦３．５）のＲＯＭで表わされるアルコール（Ｒは低級
アルキル基）を液相で反応せしめ、副生塩化水素ガスを
分離する工程と （ｂ） 該工程の液相生成物を、好ましくは還流冷却
器を備えた、反応塔の塔頂から導入し塔底から少くとも
原料５ｉｃＩ！４の４−ｍモル倍のＲＯＨを導入し塔底
からテトラアルコキシシランを得る工程よりなるアルコ
キシシランの製造方法に関する。
原料
本発明に用いられる原料は、５ｉ（Ｊ’４で表わされる
四塩化硅素及びＲＯＨで表わされるアルコール（Ｒ：低
級アルキル基）である。アルコールは主に戻素数１〜４
の脂肪族アルコールが用いられ、メタノール、エタノー
ルが特に好ましく用いられるがその他、ｎ−プロバノー
ル、ｉｓ。
四塩化硅素及びＲＯＨで表わされるアルコール（Ｒ：低
級アルキル基）である。アルコールは主に戻素数１〜４
の脂肪族アルコールが用いられ、メタノール、エタノー
ルが特に好ましく用いられるがその他、ｎ−プロバノー
ル、ｉｓ。
−プロバノール、ｎ−ブタ゛ノール、アミルアルコール
なども使用することができる。又水分を含有しない方が
好ましい。四塩化硅素は通常、無水で純品を用いるが、
一部アルコキシ基で置換されたクロロシランあるいは反
応に関与しない不活性溶媒は適宜に存在してもよい。
なども使用することができる。又水分を含有しない方が
好ましい。四塩化硅素は通常、無水で純品を用いるが、
一部アルコキシ基で置換されたクロロシランあるいは反
応に関与しない不活性溶媒は適宜に存在してもよい。
本発明の第１工程の条件は次の通シである。
供給する原料ＲＯＨ／ Ｓｉｎ／４モル比は３．５以下
で行うが、特に２．７〜３．２の範囲で行うのが好まし
い。反応温度は−２０Ｃ〜６０Ｃ１好ましくはＯＣ〜６
０Ｃである。連転圧力は液相反応を維持できる程度に保
持するものであれば良く、通常１ａｔｍ〜１ ｇ ａｔ
ｍである。本反応は一般に攪拌機付種型反応器で行われ
、上部より塩化水素ガスをパージできるものを用いる。
で行うが、特に２．７〜３．２の範囲で行うのが好まし
い。反応温度は−２０Ｃ〜６０Ｃ１好ましくはＯＣ〜６
０Ｃである。連転圧力は液相反応を維持できる程度に保
持するものであれば良く、通常１ａｔｍ〜１ ｇ ａｔ
ｍである。本反応は一般に攪拌機付種型反応器で行われ
、上部より塩化水素ガスをパージできるものを用いる。
又、インラインミキサー、静止型ミキサー等を使用し７
ラツシユドラムで液相生成物と塩化水素ガスを分脂する
方法も可能である。塩化水素ガス流中には、原料Ｓｉｎ
／４も蒸気として存在する為、適宜冷却して回収するの
が好ましい。該反応器で゛の反応時間（滞留時間）は反
応速度が大きく、長時間は必要としないが通常１０〜６
０分で行なわれる。
ラツシユドラムで液相生成物と塩化水素ガスを分脂する
方法も可能である。塩化水素ガス流中には、原料Ｓｉｎ
／４も蒸気として存在する為、適宜冷却して回収するの
が好ましい。該反応器で゛の反応時間（滞留時間）は反
応速度が大きく、長時間は必要としないが通常１０〜６
０分で行なわれる。
次に第２工程について説明する。本発明に用いる、好ま
しくは、還流冷却器を有する反応塔は公知の棚段塔ある
いは充填塔を用いることができる。そして本反応完結の
為には理論段数８〜１０程度のもので十分であり、塔底
内部あるいは外部に再加熱器を伽えたものが通常使用さ
れる。尚、塔底への塩素の混入を減じる為に更に段数を
加えるのが好ましい。アルコール（ＲＯＨ）は、第１工
程の生成物に対しこれをテトラアルコキシシラン（Ｓｉ
（ＯＲ）４）にする為に必要な化学量論′ｊｋｔ−塔底
より気相又は液相、あるいは気液混相の状態で供給する
。塔底からはアルコールが凝縮しない高められた温度で
維持され、テトラアルコキシシランが液相で取出される
。供給するアルコール蚤の大きくない一時的な変動は、
凝縮器を含む系内のアルコールのホールドアツプによシ
吸収され、最終的にその使用量は化学址論値に近づく。
しくは、還流冷却器を有する反応塔は公知の棚段塔ある
いは充填塔を用いることができる。そして本反応完結の
為には理論段数８〜１０程度のもので十分であり、塔底
内部あるいは外部に再加熱器を伽えたものが通常使用さ
れる。尚、塔底への塩素の混入を減じる為に更に段数を
加えるのが好ましい。アルコール（ＲＯＨ）は、第１工
程の生成物に対しこれをテトラアルコキシシラン（Ｓｉ
（ＯＲ）４）にする為に必要な化学量論′ｊｋｔ−塔底
より気相又は液相、あるいは気液混相の状態で供給する
。塔底からはアルコールが凝縮しない高められた温度で
維持され、テトラアルコキシシランが液相で取出される
。供給するアルコール蚤の大きくない一時的な変動は、
凝縮器を含む系内のアルコールのホールドアツプによシ
吸収され、最終的にその使用量は化学址論値に近づく。
発明の効果
本発明の方法により従来の一塔式反応蒸留プロセスよシ
も段数の少ない反応蒸留塔と簡素な種型反応器でアルコ
キシシランを高収率に得ることが出来、設備贋金低減で
き、運転操作が容易となる。
も段数の少ない反応蒸留塔と簡素な種型反応器でアルコ
キシシランを高収率に得ることが出来、設備贋金低減で
き、運転操作が容易となる。
以下、実施例によシ本発明を丈に詳しく説明する。
実施例１〜４
第１反応工程；
内容積１ノのジャケット冷却装置及び攪拌機付きの栖型
反応器に原料５ｉＣＪ４及びＯＨ，ＯＨを−定比率で供
給し、液ホールドアツプを５６０−に保ちながら対応す
る生成物を底部よシ抜出した。又、反応温度はジャケッ
ト冷却装置への冷媒量によシ一定に保持した。副生ずる
塩化水素ガス流は反応器上部より抜出し途中冷却器で冷
却し凝縮した５ｉＣ１４を反応器に戻し非凝縮ガスは水
に吸収させた。生成物は条件整定後３時間分を集め、一
部を採取し、ガスクロ分析を行った。結果を表−１に記
す。
反応器に原料５ｉＣＪ４及びＯＨ，ＯＨを−定比率で供
給し、液ホールドアツプを５６０−に保ちながら対応す
る生成物を底部よシ抜出した。又、反応温度はジャケッ
ト冷却装置への冷媒量によシ一定に保持した。副生ずる
塩化水素ガス流は反応器上部より抜出し途中冷却器で冷
却し凝縮した５ｉＣ１４を反応器に戻し非凝縮ガスは水
に吸収させた。生成物は条件整定後３時間分を集め、一
部を採取し、ガスクロ分析を行った。結果を表−１に記
す。
第２反北、工程；
内径５０龍、高さ２７００鰭のガラス製蒸留塔に陶器製
ラシヒリング（５ｗＸ５ｍｍ）を充填した。充填高さは
２５００ｍＷとした。蒸留塔管壁は、リボンヒーターで
加熱し、塔頂には還流冷却器、塔底部は内容積１２のガ
ラス夷フラスコを備えマントルヒーターで加熱した。こ
の蒸留塔に塔頂よシ前記第１反応工程で得之住成物を供
給し、塔底温度−１ｚ１２５ｃに保持した。塔頂ペーパ
ーは一２０Ｃのブラインを用いた凝縮器で冷却し非凝縮
ガス（ＨＣ／ 、 ０Ｈ３Ｃ１が主）は系外へ抜出し＃
：ｍ液は塔頂へ還流した。一方、塔底よリテトラメトキ
シシランを液レベルｔｍ持しながら抜出した。条件整定
後２時間分の生成物を集め、ガスクロ分析及び塩素濃度
の分析を行った。
ラシヒリング（５ｗＸ５ｍｍ）を充填した。充填高さは
２５００ｍＷとした。蒸留塔管壁は、リボンヒーターで
加熱し、塔頂には還流冷却器、塔底部は内容積１２のガ
ラス夷フラスコを備えマントルヒーターで加熱した。こ
の蒸留塔に塔頂よシ前記第１反応工程で得之住成物を供
給し、塔底温度−１ｚ１２５ｃに保持した。塔頂ペーパ
ーは一２０Ｃのブラインを用いた凝縮器で冷却し非凝縮
ガス（ＨＣ／ 、 ０Ｈ３Ｃ１が主）は系外へ抜出し＃
：ｍ液は塔頂へ還流した。一方、塔底よリテトラメトキ
シシランを液レベルｔｍ持しながら抜出した。条件整定
後２時間分の生成物を集め、ガスクロ分析及び塩素濃度
の分析を行った。
実施例−１
第１反応工程
第２反応工程
シランフィート （，９／分） ８・９９
３．４７ ＣＨ３０Ｈフイード（モル／時） 塔頂温度 （Ｃ） ６４ 塔底温度 （Ｃ） １２３ 塔底住放物 （１７分） ８・６２Ｓ土
（（Ｘ：：Ｈ３）４Ｉ！＆度 （％ ）
９９・８第１反応工程生成物組
成（５ゝ ５ｉ（ＯＣＨ３）４２２．８ Ｓｉ（ＯＣＨ３）３Ｇ／ ”・６
Ｓｉ（ＯＣＨ３）２（／２ ２・
１ｓ１（ＯＣＨ３）ｃｔ：５
。
３．４７ ＣＨ３０Ｈフイード（モル／時） 塔頂温度 （Ｃ） ６４ 塔底温度 （Ｃ） １２３ 塔底住放物 （１７分） ８・６２Ｓ土
（（Ｘ：：Ｈ３）４Ｉ！＆度 （％ ）
９９・８第１反応工程生成物組
成（５ゝ ５ｉ（ＯＣＨ３）４２２．８ Ｓｉ（ＯＣＨ３）３Ｇ／ ”・６
Ｓｉ（ＯＣＨ３）２（／２ ２・
１ｓ１（ＯＣＨ３）ｃｔ：５
。
Ｓｉｎ／４Ｔｒ
Ｈ３０Ｈ０
（Ｊ３−（、／ 十ＤＭＥ
Ｍ質分他 ０．５
Ｓｉ（ＯＣＨ３）４収率 ９９・
３塩 素 （Ｎ慕ｐｐリ １５ ４．５３ ３．６５ ４．９
７１３．６０ ９．９５ １７
，４０．３．１４ ２．７２
３．５１２．３６ ９．９７
１４．１９３．７１ ３．１５
３．９７１０．９７ ９．３０
１２．３４９９．３ ９８，４
９８，２３６．５ ９．
６ ３８．２６１．９ ６３
．７ ４７．００．９ ２３
．６ Ｌ２０
０．６ ０Ｔｒ
０ ３，５０．１
０ 、 ６．８０．６０．５３
．５ ９９．１ ９８，８ ９６．
１注：（Ｉ）第１反応工程生成物 Ｘ１００（％）
３塩 素 （Ｎ慕ｐｐリ １５ ４．５３ ３．６５ ４．９
７１３．６０ ９．９５ １７
，４０．３．１４ ２．７２
３．５１２．３６ ９．９７
１４．１９３．７１ ３．１５
３．９７１０．９７ ９．３０
１２．３４９９．３ ９８，４
９８，２３６．５ ９．
６ ３８．２６１．９ ６３
．７ ４７．００．９ ２３
．６ Ｌ２０
０．６ ０Ｔｒ
０ ３，５０．１
０ 、 ６．８０．６０．５３
．５ ９９．１ ９８，８ ９６．
１注：（Ｉ）第１反応工程生成物 Ｘ１００（％）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 四塩化硅素とアルコールからアルコキシシランを製造す
る際に、 （ａ）ＳｉＣｌ＿４とＳｉＣｌ＿４のｍモル倍（ｍ≦３
．５）のＲＯＨで表わされるアルコール（Ｒは低級アル
キル基）を液相で反応させ、副生塩化水素ガスを分離す
る工程と （ｂ）工程（ａ）の液相生成物を反応塔の塔頂から導入
し、塔底から少くとも原料ＳｉＣｌ＿４の４−ｍモル倍
のＲＯＨを導入し、塔底からテトラアルコキシシランを
得る工程よりなるアルコキシシランの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25510585A JPS62114991A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | アルコキシシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25510585A JPS62114991A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | アルコキシシランの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62114991A true JPS62114991A (ja) | 1987-05-26 |
Family
ID=17274176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25510585A Pending JPS62114991A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | アルコキシシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62114991A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0765942A (ja) * | 1993-06-16 | 1995-03-10 | Nippon Yakin Kogyo Co Ltd | 電磁調理器用容器及びその製造方法 |
| JP2003082976A (ja) * | 2001-09-04 | 2003-03-19 | Koken Boring Mach Co Ltd | 表層汚染調査用掘削工具及び地質汚染調査方法 |
| EP1323722A1 (en) * | 2001-12-25 | 2003-07-02 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Process for producing alkoxysilanes |
| US10000514B2 (en) | 2014-05-09 | 2018-06-19 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method for producing tetraalkoxysilane |
| US11028106B2 (en) | 2017-12-27 | 2021-06-08 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method for producing tetraalkoxysilane |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56100792A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-12 | Wacker Chemie Gmbh | Continuous manufacture of silane having sioc group or polysiloxane having sioc group |
| JPS5988492A (ja) * | 1982-10-04 | 1984-05-22 | デイナミ−ト・ノ−ベル・アクチエンゲゼルシヤフト | モノマ−またはオリゴマ−のアルコキシシランの連続的製造方法 |
-
1985
- 1985-11-15 JP JP25510585A patent/JPS62114991A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56100792A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-12 | Wacker Chemie Gmbh | Continuous manufacture of silane having sioc group or polysiloxane having sioc group |
| JPS5988492A (ja) * | 1982-10-04 | 1984-05-22 | デイナミ−ト・ノ−ベル・アクチエンゲゼルシヤフト | モノマ−またはオリゴマ−のアルコキシシランの連続的製造方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0765942A (ja) * | 1993-06-16 | 1995-03-10 | Nippon Yakin Kogyo Co Ltd | 電磁調理器用容器及びその製造方法 |
| JP2003082976A (ja) * | 2001-09-04 | 2003-03-19 | Koken Boring Mach Co Ltd | 表層汚染調査用掘削工具及び地質汚染調査方法 |
| EP1323722A1 (en) * | 2001-12-25 | 2003-07-02 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Process for producing alkoxysilanes |
| US10000514B2 (en) | 2014-05-09 | 2018-06-19 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method for producing tetraalkoxysilane |
| US11028106B2 (en) | 2017-12-27 | 2021-06-08 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method for producing tetraalkoxysilane |
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