JP2009263204A - 水ガラスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリコンの純度向上プロセスから副生され、シリコンを含有すると共に珪酸ナトリウムを主成分とするナトリウム系副生成物を、水に溶解させて、粗水ガラスを生成すると共に、前記シリコンを溶解して水素ガスを発生させ、その後、前記粗水ガラスを濾過して水ガラスを製造することを特徴とする水ガラスの製造方法。
【選択図】図1
Description
ナトリウム系副生成物は、珪酸ナトリウムを主成分とするため、水ガラスの原料として利用できる可能性が考えられた。
―――(式1)
(1)シリコンの純度向上プロセスから副生され、シリコンを含有すると共に珪酸ナトリウムを主成分とするナトリウム系副生成物を、水に溶解させて、粗水ガラスを生成すると共に、前記シリコンを溶解して水素ガスを発生させ、その後、前記粗水ガラスを濾過して水ガラスを製造することを特徴とする水ガラスの製造方法。
(9)前記シリコンを溶解して水素ガスを発生させる際に、水溶液中に浮上してくるシリコンを回収することを特徴とする前記(1)〜(8)のいずれか1つに記載の水ガラスの製造方法。
(10)前記シリコンを溶解して水素ガスを発生させる際に、前記ナトリウム系副生成物中のシリコンを全量溶解することを特徴とする前記(1)〜(8)のいずれか1つに記載の水ガラスの製造方法。
(11)ナトリウム化合物、珪酸ナトリウム、可溶性シリカの少なくともいずれかを、前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させる前、前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させた後、又は、前記濾過後に、添加して、前記ナトリウム系副生成物と混合し、製造される水ガラスのモル比を調整することを特徴とする前記(1)〜(10)のいずれか1つに記載の水ガラスの製造方法。
(12)前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させる前、前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させた後、又は、前記濾過後に、添加する前記ナトリウム化合物、前記珪酸ナトリウム、前記可溶性シリカの少なくともいずれかは、固体または水溶液の状態で添加することを特徴とする前記(11)に記載の水ガラス製造方法。
(13)前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させる際、大気圧超の圧力下で溶解させることを特徴とする前記(1)〜(4)、(9)〜(12)のいずれか1つに記載の水ガラスの製造方法。
(14)前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させる際、大気圧下で溶解して、水素ガスを発生させた後、大気圧超の圧力下で前記ナトリウム系副生成物をさらに溶解させることを特徴とする前記(1)〜(4)、(9)〜(12)のいずれか1つに記載の水ガラスの製造方法。
まずはナトリウム系副生成物を水に溶解させ水溶液とするわけであるが、上述したように、ナトリウム系副生成物に含有されているシリコンと水が反応し大なり小なり水素が発生する。本発明では、シリコンの分離もしくは完全にシリコンを溶解させることで、脱水素を行いつつ、水ガラス溶液を製造する。
また、ナトリウム系副生成物中に含有されるシリコンは、全て水と反応させなくてもよい。ナトリウム系副生成物を溶解させる際に、シリコン界面より水素ガスを発生させてナトリウム系副生成物を崩壊させシリコンは分離されるが、その分離したシリコンはシリコン周辺に水素ガス層を付着させるため、粒子径が小さいと、浮上する。粒子径が大きいと沈降したままとなる。シリコンの浮上もしくは沈降する粒子径は、粗水ガラスの液比重、水温などにより、一概には決まらないが、浮上もしくは沈降する粒子径の境界は、5〜15mmである。このようなシリコンの挙動、つまり、シリコンのほとんどが水面と底に存在することに着目し、浮上したシリコンを回収することで、シリコンを分離することができる。または/かつ、水面と底ではない中間層から粗水ガラスを採取することで、シリコンを分離することができる。
Si(s) + 2OH- + H2O → SiO3 2- + 2H2(g)↑ ―――(式2)
尚、この反応は40℃程度以上で行わせることが望ましく、例えば室温でも進行するが、進行しても非常に遅い。
尚、本発明の水ガラス製造方法を実施する際の設備の一例を、図1に示す。
水素除去槽1に原料となるナトリウム系副生成物と水を投入し、排気しながら前記副生成物を溶解する。この槽内でシリコンとアルカリを十分反応させ、水素除去を行う。次に溶解液を調整槽2に送り、濃度分析および濃度調整を行う。調整槽2の調整液を単独もしくはモル比調整のために前記ナトリウム化合物や可溶性シリカと共にオートクレーブ3に投入し、加圧溶解および熟成を行う。加圧後の溶解液を調整槽4に投入し、濃度分析および濃度調整を行う。フィルタープレス5で懸濁粒子を除去し、清澄な液を調整槽6に送り、モル比、濃度の分析および調整を行い、最終製品とする。なおモル比調整のための前記ナトリウム化合物や可溶性シリカ等を、水素除去槽1、調整槽2、調整槽4、調整槽6のいずれかの槽で投入する場合もある。
ホウ素除去方法からのナトリウム系副生成物600グラムと水1200グラムをステンレス製容器に入れ、80℃に加温し、水素を発生させた。水素の泡が発生しなくなるのを確認後、全量をオートクレーブに入れ、蒸発分の水分を添加し、150℃、0.37MPa(ゲージ圧)で2時間溶解した。得られた粗水ガラスを通気度10({cm3/cm2・sec}、JIS L 1096「一般織物試験方法」で規定)の濾布を使用して吸引濾過した。
実施例1と同様の操作で粗水ガラスを作製した。この粗水ガラスに濾過助剤(珪藻土類)を1重量%添加し、実施例1と同様に濾過を行った。得られた水ガラスの濁度は5以下であった。
ホウ素除去方法からのナトリウム系副生成物600グラムと水1200グラムをステンレス製容器に入れ、沸騰状態に加温し、ナトリウム系副生成物を溶解した。ナトリウム系副生成物の固まりが無いことを確認した後、実施例1と同様に濾過を行った。得られた水ガラスの濁度は15となった。また、ろ過時間が実施例1の5倍と長い時間を要した。
ホウ素除去方法からのナトリウム系副生成物100キログラムと水200キログラムをオートクレーブに入れ、上部蓋を開放状態(大気圧下)で80℃に加温し、水素を発生させた。水素の泡が発生しなくなるのを確認後、蒸発分の水分を添加し、オートクレーブ上部蓋を密閉し、150℃、0.37MPa(ゲージ圧)で2時間溶解した。得られた粗水ガラスに濾過助剤(珪藻土類)を0.6重量%添加し、通気度10の濾布を使用したフィルタープレス機で加圧濾過した。濾過開始時の液温は80℃、濾過圧は0.5MPa(ゲージ圧)とした。得られた水ガラスは、Na2O:9.48重量%、SiO2:19.70重量%、モル比:2.1、濁度5であった。このとき残渣の平均粒子径は、2.784μmであった。
実施例2で得られた水ガラス100グラムに、可溶性シリカ15グラムを混合し、80℃で可溶性シリカを溶解した。Na2O:10.20重量%、SiO2:30.80重量%、モル比:3.1、濁度10の水ガラスを得た。
ホウ素除去方法からのナトリウム系副生成物300グラムと水1200グラムをステンレス容器に入れ、80℃に加温し、水素を発生させた。水素の泡が発生しなくなるのを確認し、未溶解のナトリウム系副生成物を分離せずに、蒸発分の水分と共に、全量をオートクレーブに入れ、次にモル比3.75の水ガラスカレット300グラムをオートクレーブに入れ、150℃、0.37MPa(ゲージ圧)で2時間溶解した。得られた粗水ガラス中の残留固形物濃度は70g/Lであり、その残留固形物中の直径1μm以下の粒子は、全残留固形物中の5%(体積基準)であった。その粗水ガラスに濾過助剤(珪藻土類)を1重量%添加し、通気度10の濾布を使用して吸引濾過した。濾過開始時の液温は80℃、濾過圧は0.03MPaとした。濾過面積は78.5cm2であった。濾過に要した時間は、約300分であった。得られた水ガラスは、Na2O:9.26重量%、SiO2:24.07重量%、モル比:2.7、濁度5以下であった。
ホウ素除去方法からのナトリウム系副生成物300グラムと水1200グラムをステンレス容器に入れ、80℃に加温し、水素を発生させた。水素の泡が発生しなくなるのを確認し、1分間静置させ、未溶解のナトリウム系副生成物を沈殿させ、分離した後、蒸発分の水分と共に、懸濁物質を含んだ粗水ガラスのみをオートクレーブに入れ、次にモル比3.75の水ガラスカレット300グラムをオートクレーブに入れ、150℃、0.37MPa(ゲージ圧)で2時間溶解した。得られた粗水ガラス中の残留固形物濃度は11g/Lであり、その残留固形物中の直径1μm以下の粒子は、全残留固形物中の1.5%(体積基準)であった。その粗水ガラスに濾過助剤(珪藻土類)を1重量%添加し、通気度10の濾布を使用して吸引濾過した。濾過開始時の液温は80℃、濾過圧は0.03MPaとした。濾過面積は78.5cm2であった。濾過に要した時間は、約30分であった。得られた水ガラスは、Na2O:9.26重量%、SiO2:24.07重量%、モル比:2.7、濁度5以下であった。
ホウ素除去方法からのナトリウム系副生成物300グラムと水1200グラムをステンレス容器に入れ、80℃に加温し、水素を発生させた。水素の泡が発生しなくなるのを確認し、1分間静置させ、未溶解のナトリウム系副生成物を沈殿させ、分離した後、蒸発分の水分と共に、懸濁物質を含んだ粗水ガラスのみをステンレス容器に入れ80℃に5hr加温し、その後、12時間静置し、析出物を沈殿させ、分離し、上澄液のみをオートクレーブに入れ、次にモル比3.75の水ガラスカレット300グラムをオートクレーブに入れ、150℃、0.37MPa(ゲージ圧)で2時間溶解した。得られた粗水ガラス中の残留固形物濃度は0.1g/Lであり、その残留固形物中の直径1μm以下の粒子は、全残留固形物中の80%(体積基準)であった。その粗水ガラスに濾過助剤(珪藻土類)を1重量%添加し、通気度10の濾布を使用して吸引濾過した。濾過開始時の液温は80℃、濾過圧は0.03MPaとした。濾過面積は78.5cm2であった。濾過に要した時間は、約20分であった。得られた水ガラスは、Na2O:9.27重量%、SiO2:24.09重量%、モル比:2.7、濁度5以下であった。
(実施例9)
ホウ素除去方法からのナトリウム系副生成物300グラムと水1200グラムをステンレス容器に入れ、80℃に加温し、水素を発生させた。水素の泡が発生しなくなるのを確認し、1分間静置させ、未溶解のナトリウム系副生成物を沈殿させ分離した後、蒸発分の水分と共に、懸濁物質を含んだ粗水ガラスのみをオートクレーブに入れ、150℃、0.37MPa(ゲージ圧)で2hr加温し、その後、12時間静置し、析出物を沈殿させ、分離し、上澄液のみを次のオートクレーブに入れ、次にモル比3.75の水ガラスカレット300グラムをオートクレーブに入れ、150℃、0.37MPa(ゲージ圧)で2時間溶解した。得られた粗水ガラス中の残留固形物濃度は0.1g/Lであり、その残留固形物中の直径1μm以下の粒子は、全残留固形物中の85%(体積基準)であった。その粗水ガラスに濾過助剤(珪藻土類)を1重量%添加し、通気度10の濾布を使用して吸引濾過した。濾過開始時の液温は80℃、濾過圧は0.03MPaとした。濾過面積は78.5cm2であった。濾過に要した時間は、約20分であった。得られた水ガラスは、Na2O:9.5重量%、SiO2:24.06重量%、モル比:2.7、濁度5以下であった。
(実施例10)
ホウ素除去方法からのナトリウム系副生成物300グラムと水1500グラムをステンレス容器に入れ、80℃に加温し、水素を発生させた。水素の泡が発生しなくなるのを確認し、1分間静置させ、未溶解のナトリウム系副生成物を沈殿させ分離した後、蒸発分の水分と共に、懸濁物質を含んだ粗水ガラスのみをオートクレーブに入れ、150℃、0.37MPa(ゲージ圧)で2hr加温し、その後、12時間静置し、析出物を沈殿させ、分離し、粗水ガラスを得た。得られた粗水ガラス中の残留固形物濃度は0.1g/Lであり、その残留固形物中の直径1μm以下の粒子は、全残留固形物中の85%(体積基準)であった。その粗水ガラスに濾過助剤(珪藻土類)を1重量%添加し、通気度10の濾布を使用して吸引濾過した。濾過開始時の液温は80℃、濾過圧は0.03MPaとした。濾過面積は78.5cm2であった。濾過に要した時間は、約15分であった。得られた水ガラスは、Na2O:9.7重量%、SiO2:20.15重量%、モル比:2.1、濁度5以下であった。この水ガラスをステンレス製容器に移し、加温濃縮し、水ガラスを得た。得られた水ガラスは、Na2O:18.1重量%、SiO2:36.1重量%、モル比:2.06、濁度5以下であった。
(実施例11)
ホウ素除去方法からのナトリウム系副生成物400グラムと水1200グラムをステンレス容器に入れ、80℃に加温した。ナトリウム系副生成物が溶解(崩壊)するとともに、シリコンの一部が浮上し、浮上したシリコンを回収した。浮上シリコン回収後も、ナトリウム系副生成物は完全に溶解しておらず、水素の泡も発生していたが、ステンレス容器の中段より粗水ガラスを回収することで、水素が発生しない懸濁物質を含んだ粗水ガラスを得た。その粗水ガラスをオートクレーブに入れ、150℃、0.37MPa(ゲージ圧)で2hr加温し、その後、12時間静置し、析出物を沈殿させ、分離し、上澄液のみを次のオートクレーブに入れ、次にモル比3.75の水ガラスカレット300グラムをオートクレーブに入れ、150℃、0.37MPa(ゲージ圧)で2時間溶解した。得られた粗水ガラス中の残留固形物濃度は0.2g/Lであり、その残留固形物中の直径1μm以下の粒子は、全残留固形物中の83%(体積基準)であった。その粗水ガラスに濾過助剤(珪藻土類)を1重量%添加し、通気度10の濾布を使用して吸引濾過した。濾過開始時の液温は80℃、濾過圧は0.03MPaとした。濾過面積は78.5cm2であった。濾過に要した時間は、約20分であった。得られた水ガラスは、Na2O:9.4重量%、SiO2:23.81重量%、モル比:2.7、濁度5以下であった。
ナトリウム系副生成物が、SiO法からの副生成物であること以外は、実施例4と同じ条件で試験を行った。その結果、得られた水ガラスは、Na2O:10.0重量%、SiO2:31.50重量%、モル比:3.3、濁度10であった。
(実施例13)
市販の48.5%水酸化ナトリウム水溶液4.9kgと、実施例10と同様な条件で作製した水ガラス(モル比:2.1、Na2O:17.9重量%、SiO2:36.4重量%)4.3kg及び水0.8kgを加えて、十分撹拌しながら80℃まで加熱した。この液を55℃まで冷却し、メタ珪酸ナトリウム5水塩の種晶0.1kgを加え、55℃の恒温槽中で5時間晶析させた後、遠心濾過器により固液分離したところ、透明な粒状メタ珪酸ナトリウム5水塩結晶が2.83kg得られた。
2 加圧処理前調整槽
3 オートクレーブ
4 濾過前調整槽
5 フィルタープレス
6 最終製品調整槽
Claims (14)
- シリコンの純度向上プロセスから副生され、シリコンを含有すると共に珪酸ナトリウムを主成分とするナトリウム系副生成物を、水に溶解させて、粗水ガラスを生成すると共に、前記シリコンを溶解して水素ガスを発生させ、その後、前記粗水ガラスを濾過して水ガラスを製造することを特徴とする水ガラスの製造方法。
- シリコンの純度向上プロセスから副生され、シリコンを含有すると共に珪酸ナトリウムを主成分とするナトリウム系副生成物を、水に溶解させて、粗水ガラスを生成すると共に、前記シリコンを溶解して水素ガスを発生させ、その後、濾過助剤を用い、前記粗水ガラスを濾過して水ガラスを製造することを特徴とする請求項1記載の水ガラスの製造方法。
- 前記ナトリウム系副生成物が、不純物としてホウ素を含有する金属シリコンを加熱して溶融した後、二酸化珪素を主成分とする固体と、ナトリウム炭酸化物又はナトリウム炭酸化物の水和塩の一方又は両方を主成分とする固体とを、前記溶融シリコン中に添加して、珪酸ナトリウムを主成分とするスラグを形成すると共に、前記溶融シリコン中のホウ素を前記スラグに移動させて除去するシリコンからのホウ素除去方法において副生される、前記スラグからなる副生成物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の水ガラスの製造方法。
- 前記ナトリウム系副生成物が、SiO固体に、ナトリウムの酸化物、水酸化物、炭酸化物、ふっ化物のいずれか1種、又はこれらの化合物の2種以上を添加して混合物とし、当該混合物をSiの融点以上に加熱することでSiを生成するSiの製造方法において副生される、副生成物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の水ガラスの製造方法。
- 前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させる際、大気圧下で溶解し、生成された水溶液を静置して、未溶解のナトリウム系副生成物を沈澱させて分離し、当該分離後の水溶液を前記粗水ガラスとすることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の水ガラスの製造方法。
- 前記未溶解のナトリウム系副生成物を分離後の水溶液を60〜250℃に加温して、前記溶解により水溶液中に生じている懸濁物質を凝集させ、その後、当該懸濁物質を分離して、当該分離後の水溶液を前記粗水ガラスとすることを特徴とする請求項5に記載の水ガラスの製造方法。
- 前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させる際、大気圧下で溶解し、生成された水溶液を60〜250℃に加温して、前記溶解により水溶液中に生じている懸濁物質を凝集させ、その後、当該懸濁物質および未溶解のナトリウム系副生成物を分離して、当該分離後の水溶液を前記粗水ガラスとすることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の水ガラスの製造方法。
- 前記懸濁物質を分離する方法として、静置もしくは遠心分離を用いることを特徴とする請求項6又は7に記載の水ガラスの製造方法。
- 前記シリコンを溶解して水素ガスを発生させる際に、水溶液中に浮上してくるシリコンを回収することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の水ガラスの製造方法。
- 前記シリコンを溶解して水素ガスを発生させる際に、前記ナトリウム系副生成物中のシリコンを全量溶解することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の水ガラスの製造方法。
- ナトリウム化合物、珪酸ナトリウム、可溶性シリカの少なくともいずれかを、前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させる前、前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させた後、又は、前記濾過後に、添加して、前記ナトリウム系副生成物と混合し、製造される水ガラスのモル比を調整することを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の水ガラスの製造方法。
- 前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させる前、前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させた後、又は、前記濾過後に、添加する前記ナトリウム化合物、前記珪酸ナトリウム、前記可溶性シリカの少なくともいずれかは、固体または水溶液の状態で添加することを特徴とする請求項11に記載の水ガラス製造方法。
- 前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させる際、大気圧超の圧力下で溶解させることを特徴とする請求項1〜4、9〜12のいずれか1項に記載の水ガラスの製造方法。
- 前記ナトリウム系副生成物を水に溶解させる際、大気圧下で溶解して、水素ガスを発生させた後、大気圧超の圧力下で前記ナトリウム系副生成物をさらに溶解させることを特徴とする請求項1〜4、9〜12のいずれか1項に記載の水ガラスの製造方法。
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