TW201907415A - 導體形成用組成物及其製造方法、導體及其製造方法、晶片電阻器 - Google Patents

導體形成用組成物及其製造方法、導體及其製造方法、晶片電阻器 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種即使乾燥膜與其他構件接觸亦不會在燒成工序中接合的導體形成用組成物及其製造方法。
該導體形成用組成物含有導電性粉末、導電性粉末以外的顆粒、玻璃料、以及有機載體，顆粒的體積基準的累積分佈中的50%累積時的粒徑D50，相對於獲得的導體的膜厚為1.5倍以上4倍以下，顆粒的含量a，相對於導電性粉末為100質量份，為30質量份以下，並且，顆粒的粒徑D50(μm)與顆粒的含量a(質量份)的關係滿足下述式(1)。

Description

導體形成用組成物及其製造方法、導體及其製造方法、晶片電阻器
本發明係關於一種導體形成用組成物及其製造方法、導體及其製造方法、晶片電阻器。
一般而言，晶片電阻器具備：設置在基板的正面以及背面的一對導體(正面電極以及背面電極)、設置在一對正面電極之間的電阻體、覆蓋電阻體的絕緣性保護層、以及設置在基板的端面，導通正面電極與背面電極的一對端面電極。又，以覆蓋前述電極的方式，形成鍍覆層。在將晶片電阻器安裝在電路基板上時，背面電極與晶片電阻器、電路基板電性接合。
晶片電阻器，例如藉由如下方法製造。首先，預先準備以與晶片尺寸對應的所需尺寸設置狹縫的基板(狹縫基板)，在該基板上，以跨狹縫的方式，印刷導體形成用組成物，乾燥後，藉由燒成，在基板的正面以及背面，分別形成多對導體(正面電極以及背面電極)。接著，在基板的表面，以各對正面電極配置在其兩端的方式形成電阻體後，在電阻體上形成被稱為預塗層的玻璃層，藉由微調對電阻值進行調整後，進一步在其上形成例如樹脂層作為保護層。接著，將基板沿著狹縫分割為條狀，形成端面電極，進一步，對條狀的基板進行分割而獲得鍍覆後呈晶片狀的電阻器。
導體(正面電極以及背面電極)，例如，將在有機載體中分散有導電率較高的導電性粉末以及玻璃料等的導體形成用組成物藉由網版印刷法等，在基板上塗佈成所需的形狀，在120℃-250℃左右下使其乾燥後，在600℃-900℃左右下燒成而形成。又，在使導體形成於基板兩面(正面電極以及背面電極)的情況下，傳統上，在基板的一個表面印刷導體形成用組成物後，進行乾燥、燒成而形成導體(例如，背面電極)，之後，在基板的另一個表面，亦同樣地進行印刷、乾燥以及燒成，而形成導體(例如，正面電極)的方法被廣泛使用。
近年來，以成本削減、節能化為目的，正在進行從乾燥到燒成的工序的簡化。例如，研究下述方法，在導體(正面電極以及背面電極)的形成過程中，在基板的一個表面上印刷導體形成用組成物，使其乾燥而成為乾燥膜(例如，背面乾燥膜)後，在基板的另一個表面印刷導體形成用組成物，使其乾燥而形成乾燥膜(例如，正面乾燥膜)，之後，藉由同時燒成基板兩面的乾燥膜，省略一次燒成工序。但是，例如，在用傳送帶式加熱爐進行乾燥膜的燒成的情況下，在與傳送帶相對的表面上形成的乾燥膜在燒成時與傳送帶式加熱爐的傳送帶部分接觸時，有時傳送帶與導體會接合，有時導體的一部分在傳送帶上附著，導體的圖案缺失，形成不良的電子零件。又，為了防止附著在傳送帶上的導體的再次附著等的不良情況，需要將附著在傳送帶上的導體除去的工序。為了防止此傳送帶與導體的接合，在對形成在基板的兩個表面的乾燥膜進行燒成時，必須設置夾具等以使乾燥膜不與其他構件接觸的對策。
另一方面，在層積陶瓷電容器(以下，亦稱為「MLCC」。) 的製造過程中，在形成外部電極時，有時相鄰的外部電極彼此接合，有時搭載層積陶瓷電容器的陶瓷等的擱板與外部電極接合。傳統上，為了防止此接合，存在在陶瓷元件上塗佈導電性漿料後，塗佈氧化鋁粉末、氧化鋯粉末等的無機粉末的方法，但是存在附著的無機粉末的量有偏差，不能防止充分接合的問題的情況。又，燒成後需要將此等粉末除去的作業，存在工序繁雜的問題。因此，為了防止層積陶瓷電容器的外部電極與其他構件的接合，提出若干方案。
例如，在專利文獻1中，記載有在導電性漿料中，使用具有多種顆粒形狀的金屬粉末，例如，大小兩種球狀粉末以及鱗片狀的金屬粉末等的內容。又，在專利文獻2中，記載有含有金屬粉末以及玻璃料的導電漿料，係含有1-10wt%的與金屬粉末相比熔點較高的金屬添加物的導電性漿料。使此等導電性漿料中含有金屬粉末的目的為提供用於抑制燒成時的金屬粉末的燒結，使形成的金屬成分沒有緻密地收縮，在金屬成分之間形成間隙的方法，藉由該間隙的形成，防止成為接合原因的玻璃成分在導體層的表面滲出。
又，在專利文獻3中，記載有使用平均粒徑為0.1mm以下的無機粉末。記載有由於無機粉末在導體層的表面露出，在MLCC的燒成工序中防止MLCC晶片彼此熱接，或者與設置有MLCC晶片的陶瓷匣缽熱接的方法。又，在專利文獻4中，為了控制玻璃的流動性，防止其在導體層的表面滲出，限定玻璃粉末的組成。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開平8-306580號公報
【專利文獻2】日本特開平10-12481號公報
【專利文獻3】日本特開平9-129480號公報
【專利文獻4】日本特開2001-297628號公報
如上所述，在利用傳送帶式加熱爐進行用於形成電阻器的導體(正面電極以及背面電極)的燒成的情況下，需要使用夾具以使乾燥膜與傳送帶等的其他構件不接觸的工序，成為簡化工序的障礙。
本發明鑑於上述情況，以提供即使乾燥膜例如與傳送帶式加熱爐的傳送帶等的其他構件接觸亦不會在燒成工序中接合的導體形成用組成物及其製造方法為目的。
此外，在上述專利文獻1-4所記載的技術中，在形成電阻體的導體(正面電極以及背面電極)時，存在如下問題。即，在專利文獻1以及專利文獻2所記載的導電性漿料中，由於在形成導體時在金屬成分之間形成間隙，因此導電性粉末的燒結容易不充分，導體的電阻率容易變高，不能說與尋求低電阻的導體的電阻器等的電子零件的電極充分適應。又，在此等導電性漿料中，存在導體容易變脆，經由導體的零件之間的接合強度容易變得不充分的問題。又，在此等導電性漿料中，因導體表面容易變得 稀疏，當在導體上進行電解鍍覆的情況下，酸性的鍍覆液容易侵入到內部，存在容易引起玻璃成分溶出到鍍覆液中，強度降低等的問題。
又，在專利文獻3的導電性漿料中，在實施例中，當使用平均粒徑為0.05mm-0.2mm的無機顆粒，將含有此較大顆粒的導電性漿料印刷在用於製造晶片電阻器的狹縫基板上的情況下，無機顆粒在狹縫之間滲出，在分割狹縫基板時，無機顆粒脫落，在電極上開孔，脫落的無機顆粒受到污染，在製造工序中有時會產生不良情況。又，可想而知，通常，若以不具有導電性的無機粉末在表面露出的方式製造電子零件，則成為在電路基板上安裝時引起接觸不良的原因，成為不良率增加的原因，因此不理想。
進一步，在專利文獻4所記載的導電性漿料中，在玻璃粉末中含有鹼金屬氧化物，例如，當在晶片電阻器中組合導體以及電阻體等的其他構件的情況下，鹼性成分容易進入其他構件，有時會對構件的特性產生影響。又，根據記載，在該導電性漿料中使用的玻璃粉末的組成相對於陶瓷基體難以浸潤，在陶瓷上形成導體層的情況下，難以獲得相對於母材的密合強度。
在本發明的第一態樣中，提供一種導體形成用組成物，該導體形成用組成物含有導電性粉末、導電性粉末以外的顆粒、玻璃料、以及有機載體，顆粒的體積基準的累積分佈中的50%累積時的粒徑D50，相對於獲得的導體的膜厚為1.5倍以上4倍以下，顆粒的含量a，相對於導電性 粉末為100質量份，為30質量份以下，並且，顆粒的粒徑D50(μm)與顆粒的含量a(質量份)的關係滿足下述式(1)。
又，顆粒的粒徑D50為4.5μm以上24μm以下為佳。又，顆粒含有金屬氧化物或者金屬氮化物中的至少一個為佳。又，顆粒含有Al以及Cu中的至少一種為佳。又，顆粒含有氧化鋁顆粒為佳。又，導電性粉末含有Au、Ag、Pd以及Pt中的至少一種為佳。又，有機載體含有黏合劑樹脂以及溶劑，相對於導體形成用組成物為100質量份，含量為5質量份以上120質量份以下為佳。前述導體形成用組成物進一步含有觸變劑為佳。又，在使用傳送帶式加熱爐形成導體的情況下，藉由使顆粒的一部分在導體層的表面露出為佳，可防止導電性粉末向傳送帶的熱接。又，導體形成用組成物用於晶片電阻器的正面電極以及背面電極中的至少一個為佳。
在本發明的第二態樣中，提供一種導體形成用組成物的製造方法，具備下述工序：在利用三輥研磨機對含有導電性粉末、玻璃料、以及有機載體的原料進行分散而獲得的混合物中，在低壓下添加、混合導電性粉末以外的顆粒，顆粒的粒徑D50相對於導體的膜厚為1.5倍以上4倍以下，顆粒的含量a，相對於導電性粉末為100質量份，為30質量份以下，並且，顆粒的粒徑D50與顆粒的含量a(質量份)的關係滿足下述式(1)。
在本發明的第三態樣中，提供一種導體，該導體在基板上形成，係含有金屬、金屬以外的顆粒、以及玻璃的層狀的導體，利用前述導體形成用組成物形成，顆粒具有相對於導體的厚度為1.5倍以上4倍以下的 粒徑，顆粒的一部分在導體的表面露出。
又，在導體中，顆粒具有與基板的組成相同的組成為佳。
在本發明的第四態樣中，提供一種導體的製造方法，該導體的製造方法具備下述工序：將前述導體形成用組成物塗佈在基板上，使其乾燥後，在酸性環境下，在600℃以上900℃以下進行燒成，顆粒具有相對於導體的厚度為1.5倍以上4倍以下的粒徑，顆粒的一部分從導體的表面露出。
又，理想地，利用傳送帶式加熱爐進行燒成，藉由使粉末的一部分在導體的表面露出，防止導電性粉末向傳送帶的熱接。
在本發明的第五態樣中，提供一種晶片電阻器，至少具備基板、導體、以及電阻體，導體係利用前述導體而形成的。
本發明的導體形成用組成物，在導體的製造工序中，可抑制在傳統上的技術中難以防止的，在燒成過程中導體(乾燥膜)，例如與傳送帶式加熱爐的傳送帶等的其他構件接合的現象。又，本發明的導體形成用組成物的製造方法，可簡便地製作前述導體形成用組成物。又，使用前述導體形成用組成物而獲得的導體即使在與傳送帶式加熱爐的傳送帶接觸並燒成而獲得的情況下，亦能抑制傳送帶與導體成分的接合。
1‧‧‧顆粒
2‧‧‧導體部
10‧‧‧導體
10a‧‧‧正面電極
10b‧‧‧背面電極
10c‧‧‧端面電極
11‧‧‧乾燥膜
20‧‧‧基板部
30‧‧‧傳送帶部
40‧‧‧電阻體
50‧‧‧保護層
100‧‧‧電阻器
【圖1】(A)示意性地表示在基板部上形成的導體的一個例子的剖面圖， (B)表示將含有導體的一部分擴大的剖面圖。
【圖2】(A)示意性地表示將形成乾燥膜的基板部載置在傳送帶式加熱爐的傳送帶上的狀態的一個例子的剖面圖，(B)表示將含有乾燥膜的一部分擴大的剖面圖。
【圖3】表示導體形成用組成物的製造方法的一個例子的流程圖。
【圖4】表示導體的製造方法的一個例子的流程圖。
【圖5】表示晶片電阻器的一個例子的示意圖。
【圖6】表示平均粒徑(D50)、顆粒的含量a、以及在傳送帶式加熱爐上的熱接的有無的關係圖。
以下，參照圖1-5對本發明的實施形態的一個例子進行詳細說明。此外，在圖中，為了簡單地理解各構成，存在對一部分進行強調，或者對一部分進行簡化表示，與實際的構造或者形狀、比例尺等不同的情況。
1.導體形成用組成物以及導體
本實施形態的導體形成用組成物含有導電性粉末、前述導電性粉末以外的顆粒、玻璃料、有機載體。前述顆粒在使導電性粉末燒結而形成層狀的導體時，可具有比該導體的厚度更大的平均粒徑。以下，參照圖1、2，對使用本實施形態的導體形成用組成物而形成的導體進行說明。
圖1(A)係表示在基板部上形成的本實施形態的導體的一個例子的示意圖。導體10在基板部20的一個或者兩個表面上形成為層狀。 將導體形成用組成物塗佈在狹縫基板(基板部20)上，乾燥後，進行燒成而形成導體10。在此，基板部20稱為，形成狹縫基板其中的一個晶片的部分。此外，導體10可在基板部20的一個表面(正面或者背面)上形成，亦可在兩個表面(正面以及背面)上形成。
圖1(B)係表示將用圖1(A)的虛線包圍的導體的部分進行擴大的圖。如圖1(B)所示，導體10含有導電性粉末以外的顆粒1(以下，亦稱為「顆粒1」。)、導電性粉末燒結而形成的導體部2。導體部2含有來源於導電性粉末的金屬、以及來源於玻璃料的玻璃。此外，藉由乾燥、燒成的工序除去來源於導體形成用組成物所含有的有機載體的成分。
顆粒1具有比導體部2(導體)的厚度大的粒徑，顆粒1的一部分，從導體部2的表面露出。顆粒1的粒徑，例如，相對於導體部2的膜厚，為1.5倍以上4倍以下，為1.5倍以上2.5倍以下為佳，為1.5倍以上且不足2倍更佳。此外，可利用接觸式表面粗糙度測量儀測定導體部2的厚度。
又，導體10在作為電阻體的導體(正面電極以及背面電極中的至少一方)被使用的情況下，導體部2的厚度可設為1μm以上10μm以下，為3μm以上6μm以下為佳。
在導體形成用組成物中，顆粒1的粒徑D50，例如為1μm以上40μm以下，當將導體部2的膜厚設為3μm以上6μm以下的情況下，為4.5μm以上24μm以下為佳。當粒徑D50為上述範圍的情況下，在導體形成用組成物的製造工序中，在將粉末粉碎、分散時，可確保該粉末的充分的剪切應力，實現穩定的導體形成用組成物的品質，在燒成時，可有效 地抑制乾燥膜向傳送帶式加熱爐中的傳送帶等的其他構件的接合(熱接)。又，從在燒成後更加抑制顆粒1從導體10的脫落的觀點出發，導體形成用組成物中的顆粒1的粒徑D50，為2μm以上20μm以下為佳，為2μm以上10μm以下更佳。又，當導體形成用組成物中的顆粒1的粒徑D50為上述範圍的情況下，如下述，又，可充分防止在分割晶片電阻器的工序中顆粒1的脫落。在此，顆粒1的粒徑D50係指，藉由動態光散射法算出的體積基準的累積分佈中的50%累積時的粒徑。此外，當使用下述的導體形成用組成物的製造方法的情況下，顆粒1的粒徑，可維持大致與導體形成用組成物中所含有的顆粒1相同的粒徑，因此，例如可使用具有比所需的導體部2的厚度大的粒徑D50的顆粒1作為導體形成用組成物的材料。又，導體形成用組成物以及導體10中的顆粒1的粒徑，在如上所述地維持與作為導體形成用組成物的材料被使用的顆粒1的粒徑大致相同的形狀的情況下，作為導體形成用組成物以及導體10中的顆粒1的粒徑D50，可使用作為材料使用的顆粒1的粒徑D50。又，可藉由剖面的掃描電子顯微鏡(SEM)觀察等確認導體形成用組成物以及導體10中的顆粒1的實際的粒徑。
導體形成用組成物中，顆粒1的粒徑D50(μm)與相對於100質量份的導電性粉末的顆粒1的含量a(質量份)滿足下述式(1)的關係。
當滿足上述式(1)的情況下，在燒成時，可有效地抑制乾燥膜向傳送帶式加熱爐中的傳送帶等的其他構件的接合(熱接)。
又，顆粒1的含量a(質量份)滿足上述式(1)，並且，相對於導電性粉末為100質量份，為30質量份以下為佳，為20質量份以下更佳， 為15質量份以下進一步更佳。若顆粒1的含量滿足上述式(1)，則可抑制乾燥膜向其他構件的接合(熱接)，進一步，當含量的上限為上述範圍的情況下，可降低導體形成用組成物中的顆粒1的含量，增加導電性粉末的含量，因此可維持良好的導電性。
顆粒1，在將導體形成用組成物以導電性粉末可燒結的溫度燒成時，可使用未燒結的顆粒。即，顆粒1，可使用與導電性粉末相比燒結開始溫度較高，在120℃以上900℃以下的範圍內不熔解的顆粒。顆粒1的熔點，例如為1400℃以上4300℃以下為佳。
顆粒1，可使用例如，含有金屬氧化物、金屬碳化物以及金屬氮化物中的至少一種的顆粒，使用含有Al，Si，Zr以及Cu中的至少一種顆粒為佳。顆粒1，具體而言，可使用氮化鋁粉末、氧化鋁粉末、碳化矽粉末、氮化矽粉末、氧化鋯粉末等的陶瓷顆粒，理想地，可使用氧化鋁粉末(氧化鋁顆粒)。作為顆粒1，若使用氧化鋁粉末，則由於廉價並發揮與其他顆粒同等的效果，因此工業上為佳。
又，顆粒1，可使用絕緣性顆粒，可使用由與基板同樣的材料構成的粉末。特別地，當使用氧化鋁基板作為基板的情況下，金屬氧化物顆粒1為氧化鋁顆粒為佳。又，使用氧化鋁粉末作為顆粒1的導體10，在製造方形晶片電阻器時，特別適合於在氧化鋁基板上形成的背面電極。
圖2(A)係表示將形成乾燥膜的基板部載置在傳送帶式加熱爐的傳送帶上的狀態的示意圖。圖2(B)係將圖2(A)的虛線包圍的乾燥膜的部分擴大表示的圖，係將與燒成後的傳送帶接觸的乾燥膜11的部分擴大表示的圖。如圖2所示，將利用本實施形態的導體形成用組成物而形成的乾 燥膜11用傳送帶式加熱爐燒成時，由於在導體部2的表面露出的顆粒1與傳送帶接觸，因此可使乾燥膜11與傳送帶30的接觸面積變小，可抑制乾燥膜11中的導體部2與傳送帶式加熱爐中的傳送帶、其他構件的接合(熱接)。此外，乾燥膜11的燒成，亦可在傳送帶式加熱爐以外進行，在該情況下，可防止載置有形成乾燥膜11的狹縫基板的構件與乾燥膜11的接觸部分的接合(熱接)。
以下，對構成導體形成用組成物的顆粒1以外的成分進行說明。
<導電性粉末>
對導電性粉末沒有特別地限定，一般而言，可使用導體形成用組成物所使用的材料。導電性粉末，例如，可含有Au，Ag，Pd以及Pt中的至少一種。又，相對於導體形成用組成物，可含有40質量%以上90質量%以下的導電性粉末。
<玻璃料>
對本實施形態的導體形成用組成物所使用的玻璃料沒有特別地限定，可使用導體形成用組成物一般所使用的玻璃料。例如，作為玻璃料，可使用平均粒徑為0.5μm以上5μm以下，軟化點為500℃以上700℃以下的硼矽酸玻璃(SiO2-B2O3系)等的無鉛且實質上不含鹼金屬的玻璃料。在玻璃料中，以提高玻璃與基板的浸潤性、基板與導體的密合性，進一步提高導體的耐氧化性為目的，亦可含有CaO，BaO，ZnO，TiO2，V2O5等的成分作為玻璃成分。又，可以相對於導體形成用組成物為0.1質量%以上10質量%以下的範圍含有玻璃料。
<有機載體>
有機載體係將黏合劑樹脂溶解在溶劑中的材料。作為黏合劑樹脂，可與傳統上一樣，使用乙基纖維素，丙烯酸脂，甲基丙烯酸酯，丁縮醛(butyral)，變性纖維素，變性丙烯酸脂，變性甲基丙烯酸酯，變性丁縮醛等。相對於導體形成用組成物含有1質量%以上15質量%以下範圍的黏合劑樹脂為佳。當黏合劑樹脂的含量不足1質量%的情況下，導體形成用組成物的操作性較差，在形成導體時有時不能獲得必要的作為漿料的黏度特性。另一方面，當黏合劑樹脂的含量超過15質量%的情況下，黏度過高，網版印刷時的絲網脫離性較差，有時會成為堵塞的原因。
作為溶劑，可使用萜品醇、卡必醇、變性萜品醇、變性卡必醇、醇、鄰苯二甲酸酯、己二酸酯、偏苯三酸酯、檸檬酸酯、癸二酸酯、壬二酸酯、馬來酸酯、苯甲酸酯等的有機溶劑。又，有機載體中的溶劑的配合量可以與傳統上同樣的配合量進行使用，例如，相對於導體形成用組成物，可以20-60質量%的範圍含有。
<觸變劑>
進一步，導體形成用組成物可含有觸變劑。作為觸變劑，可使用以氧化聚烯烴，氫化蓖麻油系，醯胺蠟系，聚合油系，表面活性劑系為主成分的觸變劑、氣相二氧化矽。藉由含有觸變劑，可抑制導體形成用組成物的分離，提高抑制狹縫氣流發生的効果。
2.導體形成用組成物的製造方法
對前述導體形成用組成物的製造方法沒有特別地限定，可藉由用傳統上習知的方法對前述各材料進行混合而製造。圖3表示可作為製造本實施 形態的導體形成用組成物的方法而適於使用的製造方法的一個例子。以下，參照圖3，對本實施形態的導體形成用組成物的製造方法進行說明。
首先，使含有導電性粉末、玻璃料、以及有機載體的原料分散而獲得混合物(步驟S10)。對分散原料的方法沒有特別地限定，例如，可藉由使用習知的分散裝置將含有前述導電性粉末、玻璃料、以及有機載體的材料混合而分散。
作為分散裝置，可使用高壓乳化裝置、混合攪拌機、吸引分散攪拌機、砂磨機、球磨機、三輥研磨機等，其中，從更均一地將材料粉碎、分散的觀點出發，使用三輥研磨機為佳。
接著，在獲得的混合物中，添加顆粒1，並混合而獲得導體形成用組成物(步驟S20)。在混合混合物與顆粒1時，以不破壞顆粒1的程度的壓力(低壓)進行混合為佳。
添加到混合物中的顆粒1，如上所述，粒徑D50相對於導體的膜厚為1.5倍以上4倍以下，顆粒的含量a相對於導電性粉末為100質量份，為30質量份以下，並且，顆粒的粒徑D50(μm)與前述顆粒的含量a(質量份)的關係滿足下述式(1)為佳。
例如，當使用三輥研磨機將混合物與顆粒1進行混合的情況下，將三輥研磨機的輥之間的間隔設定為與顆粒1的粒徑D50相比較寬為佳。當以上述範圍對輥之間的間隔進行調整的情況下，抑制混合工序中的顆粒1的粉碎，可將獲得的導體形成用組成物中的顆粒1的粒徑控制在所需的範圍內，並使各材料均一地分散。
3.導體的製造方法
圖4係表示本實施形態的導體的製造方法的一個例子的圖。以下，參照圖4對本實施形態的導體的製造方法進行說明。
首先，將前述導體形成用組成物塗佈在基板的至少一個表面(步驟S30)上。例如，可使用網版印刷等塗佈。基板，例如可使用具有狹縫的狹縫基板。在之後的工序中，沿著狹縫分割狹縫基板，形成各自的晶片零件。此外，當使用狹縫基板的情況下，圖1-圖2所示的基板部20係與晶片零件(例如，晶片電阻體)中的一個晶片部分對應的基板部分。
接著，將塗佈導體形成用組成物的基板進行乾燥，在基板上形成乾燥膜(步驟S40)。對乾燥條件沒有特別地限定，只要可除去導體形成用組成物所含有的溶劑的至少一部分即可。例如可利用最高溫度設定為120℃以上250℃以下的傳送帶乾燥爐或者固定式乾燥爐進行乾燥。乾燥時間可與設定溫度對應地適當調節。
當在基板的兩個表面(正面以及背面)上塗佈前述導體形成用組成物的情況下，藉由網版印刷等在基板的一個表面上塗佈並使其乾燥後，在基板的另一個表面，同樣地，對前述導體形成用組成物進行塗佈並使其乾燥。藉由該工序，例如，如圖2(A)所示，可在基板部20的背面以及正面這兩個表面，獲得具有規定間隔，且相向的一對乾燥膜11。
接著，對形成乾燥膜的基板進行燒成(步驟S50)。在燒成工序(步驟S50)中，前述導體形成用組成物所含有的導電性粉末燒結，形成如圖1(B)所示的導體部2。對燒成條件沒有特別地限定，可使用導電性粉末燒結的條件，在大氣環境中進行為佳。燒成，例如可用最高溫度設定為600 ℃以上900℃以下的傳送帶式加熱爐(傳送帶乾燥爐)進行。燒成時間，可與設定溫度對應地適當調節。
4.電阻器
圖5係表示本實施形態的電阻器(晶片電阻器)的一個例子的示意圖。電阻器100至少具備基板20、導體10、以及電阻體40。又，電阻器100在電阻體40上具有玻璃層、樹脂層等的保護層50。
如圖5所示，構成電阻器100的導體10含有正面電極10a以及背面電極10b。正面電極10a及/或背面電極10b由使用前述導體形成用組成物而形成的導體形成。電阻器100，可藉由傳統上習知的製造方法製造。
【實施例】
以下，利用實施例對本發明進行進一步說明，該實施例不對本發明的範圍進行限定。
(實施例1)
(1)導體形成用組成物的製造
添加50質量%的Ag粉末作為導電性粉末、4質量%的乙基纖維素作為黏合劑樹脂(作為溶解在萜品醇(溶劑)中的有機載體)、4質量%的玻璃料、進一步添加1質量%的以氧化聚烯烴為主成分的加熱殘渣25%的觸變劑，利用三輥研磨機(Buehler股份有限公司製，SDY-300)進行粉碎、分散而製作混合物。在獲得的混合物中，添加並分散相對於導電性粉末為4質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為2質量%)的平均粒徑(D50)為20μm的 氧化鋁粉末作為氧化物粉末(顆粒1)，獲得導體形成用組成物。此外，有機載體中的溶劑，以導體形成用組成物整體成為100質量%的方式進行調整並添加。
(2)導體的製造
將獲得的導體形成用組成物以35μm的厚度塗佈在氧化鋁基板上，利用最高到達溫度為190℃的傳送帶式加熱爐乾燥10分鐘而形成乾燥膜後，在獲得的乾燥膜與傳送帶式加熱爐的傳送帶接觸的狀態下，用峰值溫度設定為850℃的傳送帶式燒成爐燒成15分鐘，在氧化鋁基板上形成層狀的導體。利用觸針式表面粗糙度儀(東京精密股份有限公司製，SURFCOM 480A)測定獲得的導體的厚度。又，從獲得的導體的剖面SEM圖像觀察時，確認氧化鋁顆粒在導體的表面露出。
(對傳送帶的熱接評估)
藉由利用光學顯微鏡觀察與導體的傳送帶的接觸部分，並且觀察接觸過的傳送帶表面，對傳送帶構件與導體的接合的有無進行評估。把在與導體的傳送帶的接觸部分觀察到缺失，在傳送帶表面觀察到Ag的情況評估為×(傳送帶與導體有熱接)，把在與導體的傳送帶的接觸部分沒有缺失，在傳送帶表面亦沒有觀察到Ag附著的情況評估為○(傳送帶與導體無熱接)。
(氧化物粉末的殘留評估)
藉由利用光學顯微鏡觀察導體表面，對氧化物粉末(顆粒1)是否在燒成後亦殘留在導體內進行評估。將氧化物粉末的脫落一個都沒觀察到的情況評估為○，將氧化物粉末的脫落為1-2個，考慮脫落的氧化物粉末所帶來的影響幾乎不存在的情況評估為△，將氧化物粉末的脫落為3個以上，考慮 脫落的氧化物粉末會對製造的電子零件產生不良影響的情況評估為×。
(實施例2)
除添加0.4質量%的氣相二氧化矽作為觸變劑以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(實施例3)
除添加相對於導電性粉末為8質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為4質量%)的平均粒徑(D50)為11μm的氧化鋁粉末以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(實施例4)
除了用三輥研磨機製作添加0.4質量%的氣相二氧化矽作為觸變劑的混合物後，相對於導電性粉末添加8質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為4質量%)的平均粒徑(D50)為11μm的氧化鋁粉末以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(實施例5)
除了相對於導電性粉末添加12質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為6質量%)的平均粒徑(D50)為8μm的氧化鋁粉末以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(實施例6)
除了相對於導電性粉末添加12質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為6質量%)的平均粒徑(D50)為8μm的氮化鋁作為顆粒1以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(實施例7)
除了相對於導電性粉末添加12質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為6質量%)的平均粒徑(D50)為8μm的碳化矽作為顆粒1以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(實施例8)
除了相對於導電性粉末添加12質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為6質量%)平均粒徑(D50)為8μm的氧化鋯作為顆粒1以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(比較例1)
除了沒在混合物中添加氧化鋁粉末以及觸變劑以外，以與實施例1同樣的條件製造並獲得導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(比較例2)
除了添加1質量%的以氧化聚烯烴為主成分的加熱殘渣25%的觸變劑作為觸變劑，添加相對於導電性粉末4質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為2質量%)的平均粒徑(D50)為11μm的氧化鋁粉末以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(比較例3)
除了添加0.4質量%的氣相二氧化矽作為觸變劑，添加相對於導電性粉末4質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為2質量%)的平均粒徑(D50)為11μm的氧化鋁粉末以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(比較例4)
除了添加1質量%的以氧化聚烯烴為主成分的加熱殘渣25%的觸變劑作為觸變劑，添加相對於導電性粉末12質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為6質量%)的平均粒徑(D50)為4.7μm的氧化鋁粉末以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(比較例5)
除了添加0.4質量%的氣相二氧化矽作為觸變劑，添加相對於導電性粉 末12質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為6質量%)的平均粒徑(D50)為4.7μm的氧化鋁顆粒以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(比較例6)
除了添加1質量%的以氧化聚烯烴為主成分的加熱殘渣25%的觸變劑作為觸變劑，添加相對於導電性粉末16質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為8質量%)的平均粒徑(D50)為4.7μm的氧化鋁粉末以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(比較例7)
除了添加0.4質量%的氣相二氧化矽作為觸變劑，添加相對於導電性粉末16質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為8質量%)的平均粒徑(D50)為4.7μm的氧化鋁粉末以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(比較例8)
除了添加0.4質量%的氣相二氧化矽作為觸變劑，添加相對於導電性粉末16質量份(在100質量%的導體形成用組成物中為8質量%)的平均粒徑(D50)為1μm的氧化鋁粉末以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物 粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(比較例9)
除了添加0.4質量%的氣相二氧化矽作為觸變劑，將氧化物粉末的氧化鋁粉末替換為平均粒徑為10μm的銀粉並添加8質量%以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(比較例10)
除了在100質量%的導體形成用組成物中添加8質量%的平均粒徑(D50)為10μm的Ag粉末代替添加顆粒1以外，以與實施例1同樣的條件製造導體形成用組成物。使用獲得的導體形成用組成物，對與傳送帶部的接合以及氧化物粉末的殘留狀態進行確認。結果如表1所示。
(評估結果)
圖6表示從上述實施例以及比較例的評估結果獲得的，使用氧化鋁顆粒作為顆粒1的情況下，平均粒徑(D50)、顆粒的含量、與傳送帶式加熱爐的熱接的有無(無熱接●，有熱接○)的關係。如表1以及圖6所示，在含有相對於導體的膜厚為1.5倍以上4倍以下的顆粒1，且顆粒1的平均粒徑(D50)與顆粒1的含量a的關係，滿足80D50(μm)×a(質量份)的實施例的導體形成用組成物中，沒有觀察到向傳送帶式加熱爐的熱接。
以上內容顯示：關於本實施形態的導體形成用組成物可抑制在燒成工序中與傳送帶式加熱爐的傳送帶等的其他構件接合的現象。
此外，本發明的技術範圍並不限於上述實施形態。例如，有時省略上述實施形態中說明的一個以上的要素。又，可適當組合上述實施形態說明的要素。又，在法律允許的範圍內，援引日本專利申請的專利2017-104659，以及上述實施形態等引用的全部文獻的內容作為本說明書中記載的一部分。

Claims (16)

  1. 一種導體形成用組成物，係含有導電性粉末、前述導電性粉末以外的顆粒、玻璃料、以及有機載體的導體形成用組成物，前述顆粒的體積基準的累積分佈中的50%累積時的粒徑D50，相對於獲得的導體的膜厚為1.5倍以上4倍以下，前述顆粒的含量a，相對於前述導電性粉末為100質量份，為30質量份以下，並且，前述顆粒的粒徑D50(μm)與前述顆粒的含量a(質量份)的關係滿足下述式(1)
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之導體形成用組成物，其中，前述顆粒的粒徑D50為4.5μm以上24μm以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所記載之導體形成用組成物，其中，前述顆粒含有金屬氧化物、金屬碳化物、以及金屬氮化物中的至少一個。
  4. 如申請專利範圍第1-3項中任一項所記載之導體形成用組成物，其中，前述顆粒含有Al、Si、Zr以及Cu中的至少一種。
  5. 如申請專利範圍1-4項中任一項所記載之導體形成用組成物，其中，前述顆粒含有氧化鋁顆粒。
  6. 如申請專利範圍第1-5項中任一項所記載之導體形成用組成物，其中，前述導電性粉末含有Au、Ag、Pd以及Pt中的至少一種。
  7. 如申請專利範圍第1-6中任一項所記載之導體形成用組成物，其中，前述有機載體含有黏合劑樹脂以及溶劑，相對於前述導體形成用組成物為100質量份，含量為5質量份以上120質量份以下。
  8. 如申請專利範圍第1-7中任一項所記載之導體形成用組成物，其中，進一步含有觸變劑。
  9. 如申請專利範圍第1-8中任一項所記載之導體形成用組成物，其中，在使用傳送帶式加熱爐形成前述導體的情況下，藉由使前述顆粒的一部分在前述導體層的表面露出，可防止前述導電性粉末向傳送帶的熱接。
  10. 如申請專利範圍第1-9項中任一項所記載之導體形成用組成物，其中，用於晶片電阻器的正面電極以及背面電極中的至少一個。
  11. 一種導體形成用組成物的製造方法，具備以下工序：在利用三輥研磨機對含有導電性粉末、玻璃料、以及有機載體的原料進行分散而獲得的混合物中，在低壓下添加、混合前述導電性粉末以外的顆粒，前述顆粒的體積基準的累積分佈中的50%累積時的粒徑D50相對於導體燒結膜厚為1.5倍以上4倍以下，前述顆粒的含量a，相對於前述導電性粉末為100質量份，為30質量份以下，並且，前述顆粒的粒徑D50(μm)與前述顆粒的含量a(質量份)的關係滿足下述式(1)
  12. 一種導體，係在基板上形成的，含有金屬、前述金屬以外的顆粒、以及玻璃的層狀的導體，利用申請專利範圍第1-10項中任一項所記載之導體形成用組成物形成，前述顆粒具有相對於前述導體的厚度為1.5倍以上4倍以下的粒徑，前述顆粒的一部分在前述導體的表面露出。
  13. 如申請專利範圍第12項所記載之導體，其中，前述顆粒具有與前述基板的組成相同的組成。
  14. 一種導體的製造方法，具備下述工序：將申請專利範圍第1-10中任一項所記載之導體形成用組成物塗佈在基板上，使其乾燥後，在酸性環境下，以600℃以上900℃以下進行燒成，其特徵係，前述顆粒具有相對於前述導體的厚度為1.5倍以上4倍以下的粒徑，前述顆粒的一部分從前述導體的表面露出。
  15. 如申請專利範圍第14所記載之導體的製造方法，其中，利用傳送帶式加熱爐進行燒成，藉由使前述顆粒的一部分在前述導體的表面露出，防止前述導電性粉末向傳送帶的熱接。
  16. 一種晶片電阻器，至少具備基板、導體、以及電阻體，前述導體係利用如申請專利範圍第12或13所記載之導體而形成的。
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