TW201831664A - 半導體基板洗淨劑 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種不會腐蝕金屬，而可將附著於半導體基板之金屬研磨屑等雜質去除，並能防止前述雜質之再附著的洗淨劑。
本發明之半導體基板洗淨劑至少含有下述成分(A)及成分(B),成分(A)：重量平均分子量為100以上並小於10000之水溶性寡聚物；成分(B)：水。
就前述水溶性寡聚物而言，較佳為選自下述式(a-1)~(a-3)所示之化合物中的至少1種化合物，Ra1O-(C3H6O2)n-H (a-1)、Ra2O-(Ra3O)n’-H (a-2)、(Ra4)3-s-N-[(Ra5O)n”-H]s (a-3)。
Description
本發明係關於使用在將附著於半導體基板上之金屬研磨屑等雜質去除之用途的洗淨劑。本案主張2017年1月17日於日本申請之特願2017-006051號的優先權，並於此處引用其內容。
半導體元件之高集積化進展，在半導體基板表面上形成有數層金屬配線堆疊而成之多層配線構造。例如，在將銅配線多層積層時，主要採用鑲嵌(damascene)法，即藉由電鍍法等使銅堆積在設有具配線圖案形狀之凹陷的絕緣膜上，然後，藉由使用研磨材料之化學機械研磨(CMP)等將表面平坦化，將凹陷以外之部分所堆積之銅去除。
由於CMP後之半導體基板受到金屬研磨屑或研磨材料等雜質污染，該雜質成為配線之短路或電阻上升的原因，故必須清除乾淨。
就前述雜質之去除方法而言，已知有藉由酸性洗淨劑(例如，氫氟酸)或鹼性洗淨劑(例如，氨水溶液)洗淨之方法。然而，前述酸性洗淨劑或鹼性洗淨劑有腐蝕金屬配線之虞，若洗淨至雜質完全去除為止，由於金屬配線之腐蝕進行，要同時滿足雜質之洗淨性及金屬配線之腐蝕防止性有困難。
在專利文獻1中，記載含有草酸等有機氧化合物的洗淨劑。在專利文獻2中，記載含有胺之洗淨劑。在專利文獻3中，記載含草酸或丙二酸等脂肪族多羧酸及多元醇或其單醚體的洗淨劑。再者，在專利文獻4中，記載含環氧乙烷型界面活性劑及水及有機酸或鹼之洗淨劑。再者，關於任一種洗淨劑，均記載不腐蝕金屬而能去除雜質。然而，藉由前述洗淨劑剝離之雜質，容易再附著於半導體基板，即使使用前述洗淨劑洗淨，仍有無法充分地得到防止配線之短路或電阻上升之效果的問題。
專利文獻1 日本特開2001-07071號公報
專利文獻2 日本再表2001-71789號公報
專利文獻3 日本特開2004-307725號公報
專利文獻4 日本特開2003-289060號公報
因此，本發明之目的，為提供一種能不腐蝕金屬，而將附著於半導體基板之金屬研磨屑等雜質去除，並能防止前述雜質之再附著的洗淨劑。
本發明人為解決上述課題而專心檢討之結果，發現含下述成分之洗淨劑，不腐蝕形成配線等之金 屬，而能去除附著於半導體基板上之金屬研磨屑等雜質，且能防止所去除之雜質的再附著。本發明係基於此等見識而完成者。
亦即，本發明提供一種半導體基板洗淨劑，其至少含有下述成分(A)及成分(B)，成分(A)：重量平均分子量為100以上並小於10000之水溶性寡聚物；成分(B)：水。
本發明又提供如前述半導體基板洗淨劑，其中成分(A)為選自下述式(a-1)所示之化合物、下述式(a-2)所示之化合物、及下述式(a-3)所示之化合物中的至少1種化合物，Ra1O-(C3H6O2)n-H (a-1)
(式中，Ra1表示氫原子、可具有羥基之碳數1~18之烴基、或碳數2~24之醯基；n表示括弧內所示之甘油單元的平均聚合度，為2~60之整數)；Ra2O-(Ra3O)n’-H (a-2)
(式中，Ra2表示氫原子、碳數1~18之烴基、或碳數2~24之醯基，Ra3表示伸乙基或伸丙基；n’表示括弧內所示之環氧乙烷或環氧丙烷單元的平均聚合度，為2~60之整數)；(Ra4)3-s-N-[(Ra5O)n”-H]s (a-3)
(式中，Ra4表示碳數1~20之烷基，Ra5表示伸乙基或伸丙基；n”表示圓括弧內所示之環氧乙烷或環氧丙烷單元的平均聚合度，為3~15之整數；s表示1或2；在 s為1之情況，2個Ra4可相同，亦可相異；又，在s為2之情況，2個方括弧內之基可相同，亦可相異)。
本發明又提供如前述半導體基板洗淨劑，其中成分(A)之含量為半導體基板洗淨劑全量之0.1重量%以上。
本發明又提供如前述半導體基板洗淨劑，其中氯離子含量為0.01~50ppm。
本發明又提供如前述半導體基板洗淨劑，其含有下述成分(C)，成分(C)：胺。
本發明又提供如前述半導體基板洗淨劑，其中成分(C)為下述式(c5)所示之烷醇胺，
(式中，Rc1’、Rc2’可相同或相異，為氫原子或脂肪族烴基；Rc3’為具有羥基之脂肪族烴基)。
本發明又提供如前述半導體基板洗淨劑，其中成分(C)之含量，相對於1重量份之成分(A)，為0.1~2.0重量份。
本發明又提供如前述半導體基板洗淨劑，其中相對於1重量份之成分(A)，含有0.1~3.0重量份之下述成分(D)，成分(D)：過氧化氫。
本發明又提供一種半導體元件之製造方法，其係藉由重覆下述步驟而製造具有多層配線構造之半導體元件， 步驟(1)：在半導體基板上隔著層間絕緣膜形成金屬配線；步驟(2)：對半導體基板中之金屬配線形成面施行平坦化處理；步驟(3)：使用前述半導體基板洗淨劑將已施行平坦化處理之半導體基板洗淨。
本發明之半導體基板洗淨劑，由於具有上述構成，可不腐蝕形成配線等之金屬，而將附著於半導體基板之金屬研磨屑等雜質去除，又，能防止去除之雜質的再附著。因此，若使用本發明之半導體基板洗淨劑進行洗淨，可將半導體基板上之前述雜質之殘留抑制至極低，或予以防止。
於是，若使用本發明之半導體基板洗淨劑將半導體基板洗淨，可防止先前因前述雜質之殘留所引起的配線之短路或電阻上升，防止產率之降低，而效率良好地製造高精度之半導體元件。
本發明之半導體基板洗淨劑，至少含有下述成分(A)及成分(B)， 成分(A)：重量平均分子量為100以上並小於10000之水溶性寡聚物；成分(B)：水。
本發明之半導體基板洗淨劑可進一步含有選自下述成分(C)及成分(D)之至少1種，成分(C)：胺；成分(D)：過氧化氫。
本發明中之成分(A)為水溶性寡聚物。前述水溶性寡聚物之重量平均分子量為100以上並小於10000，較佳為300~8000，更佳為500~6000。具有上述範圍之重量平均分子量的水溶性寡聚物，對半導體基板表面之密著性特優，發揮防止雜質之再附著的優良效果。再者，本說明書中之重量平均分子量，為藉由凝膠滲透層析(GPC)測定之標準聚苯乙烯換算的分子量。
在室溫及大氣壓環境下，前述水溶性寡聚物之溶解度，為例如每100g水中至少1g。
就前述水溶性寡聚物而言，例如，可列舉下述式(a-1)所示之化合物、下述式(a-2)所示之化合物、下述式(a-3)所示之化合物、烷基胺乳酸寡聚物或其衍生物、(甲基)丙烯酸寡聚物或其衍生物、丙烯酸醯胺寡聚物或其衍生物、乙酸乙烯酯寡聚物之皂化物或其衍生物等。此等，可單獨使用1種，或將2種以上組合使用。
就前述水溶性寡聚物而言，其中以選自下述式(a-1)所示之化合物、下述式(a-2)所示之化合物、及下述式(a-3)所示之化合物中的至少1種化合物為較佳。此係由於此等化合物具有界面活性作用，可提高洗淨劑之濡濕性，將雜質效率良好地去除，再者雜質之再附著防止效果優良之故。
Ra1O-(C3H6O2)n-H (a-1)
(式中，Ra1表示氫原子、可具有羥基之碳數1~18之烴基、或碳數2~24之醯基；n表示括弧內所示之甘油單元的平均聚合度，為2~60之整數)；Ra2O-(Ra3O)n’-H (a-2)
(式中，Ra2表示氫原子、碳數1~18之烴基、或碳數2~24之醯基；Ra3表示伸乙基或伸丙基；n’表示括弧內所示之環氧乙烷或環氧丙烷單元的平均聚合度，為2~60之整數)；(Ra4)3-s-N-[(Ra5O)n”-H]s (a-3)
(式中，Ra4表示碳數1~20之烷基，Ra5表示伸乙基或伸丙基；n”表示圓括弧內所示之環氧乙烷或環氧丙烷單元的平均聚合度，為3~15之整數；s表示1或2；在s為1之情況，2個Ra4可相同，亦可相異；又，在s為2之情況，2個方括弧內之基可相同，亦可相異)。
Ra1O-(C3H6O2)n-H (a-1)
(式中，Ra1表示氫原子、可具有羥基之碳數1~18之烴基、或碳數2~24之醯基；n表示括弧內所示之甘油單元的平均聚合度，為2~60之整數)。
式(a-1)之括弧內之C3H6O2具有下述式(1)及/或(2)所示之結構：-CH2-CHOH-CH2O- (1)
-CH(CH2OH)CH2O- (2)。
前述碳數1~18之烴基中，包含碳數1~18之烷基、碳數2~18之烯基、及碳數2~18之多烯基、碳數3~18之脂環式烴基、碳數6~18之芳香族烴基、及此等之2個以上連結而成的基。
就前述碳數1~18之烷基而言，例如，可列舉甲基、乙基、正丙基、2-甲基-1-丙基、正丁基、三級丁基、3,3-二甲基-2-丁基、正戊基、異戊基、三級戊基、正己基、2-乙基己基、正辛基、異辛基、正癸基、4-癸基、異癸基、十二基(=正月桂基)、異十二基、十四基(=肉豆蔻基)、異肉豆蔻基、正己基癸基、2-己基癸基、鯨蠟基、異鯨蠟基、硬脂基、異硬脂基等直鏈狀或分枝鏈狀之烷基。此等之中，以碳數8~18之直鏈狀或分枝鏈狀之烷基為較佳。
就前述碳數2~18之烯基而言，例如，可列舉乙烯基、烯丙基、2-丁烯基、丙烯基、己烯基、2-乙基己烯基、油基等直鏈狀或分枝鏈狀之烯基。
就前述碳數2~18之多烯基而言，例如，可列舉丁二烯基、戊二烯基、己二烯基、庚二烯基、辛二 烯基、亞油醯基、亞油基等二烯基；1,2,3-戊三烯基等三烯基；四烯基。
就前述碳數3~18之脂環式烴基而言，例如，可列舉環丁基、環戊基、環己基、環辛基、環十二基、2-環庚烯基、2-環己烯基等飽和或不飽和脂環式烴基(尤其，環烷基、環烯基)。
就前述碳數6~18之芳香族烴基而言，例如，可列舉苯基、萘基等。
就前述基之2個以上連結而成之基而言，例如，可列舉苄基、2-苯基乙烯基、1-環戊基乙基、1-環己基乙基、環己基甲基、2-環己基乙基、1-環己基-1-甲基乙基等。
前述碳數2~24之醯基中，包含脂肪族醯基及芳香族醯基。就前述脂肪族醯基而言，例如，可列舉乙醯基、丙醯基、丁醯基、異丁醯基、硬脂醯基、油醯基等飽和或不飽和脂肪族醯基。就前述芳香族醯基而言，例如，可列舉苯甲醯基、甲苯甲醯基、萘甲醯基等。
就Ra1而言，其中以氫原子、直鏈狀或分枝鏈狀烷基(其中更佳為碳數8~18之直鏈狀或分枝鏈狀烷基，特佳為碳數10~18之直鏈狀或分枝鏈狀烷基)、直鏈狀或分枝鏈狀烯基(其中更佳為碳數2~18之直鏈狀或分枝鏈狀烯基，特佳為碳數2~8之直鏈狀或分枝鏈狀烯基)、或脂肪族醯基(特佳為碳數10~18之飽和脂肪族醯基)為較佳，尤其，以氫原子、前述烷基、或前述烯基為特佳。
式(a-1)中，n表示括弧內所示之甘油單元的平均聚合度。n值為2~60之整數，n值之下限，較佳為5，更佳為10，進一步更佳為15，特佳為20，最佳為25，極佳為30。n值之上限，較佳為55，更佳為50，特佳為45，最佳為40。以式(a-1)表示且式中之n值為前述範圍的化合物，容易附著在半導體基板表面而形成塗膜，藉由塗膜形成，可防止一度從半導體基板表面剝離之雜質再附著，能將前述雜質對半導體基板表面之殘留抑制至極低，或予以防止。
式(a-1)所示之化合物之重量平均分子量為100以上並小於10000，較佳為300~8000，更佳為500~6000，特佳為1000~5000，最佳為2000~4000。
就式(a-1)所示之化合物而言，其中以使用選自下述式所表示之化合物中的至少1種為較佳。
HO-(C3H6O2)10-H
HO-(C3H6O2)20-H
HO-(C3H6O2)30-H
HO-(C3H6O2)40-H
CH2=CHCH2-O-(C3H6O2)6-H
C12H25O-(C3H6O2)4-H
C12H25O-(C3H6O2)10-H
C18H37O-(C3H6O2)4-H
C18H37O-(C3H6O2)10-H
式(a-1)所示之化合物中，就聚甘油(亦即，式中之Ra1為氫原子之化合物)而言，例如，可適當使用 商品名「PGL 03P」(聚(3)甘油)、「PGL 06」(聚(6)甘油)、「PGL 10PSW」(聚(10)甘油)、「PGL 20PW」(聚(20)甘油)、「PGL XPW」(聚(40)甘油)(以上，Daicel股份有限公司製)等市售品。
式(a-1)所示之化合物中，聚甘油衍生物(亦即，式中之Ra1為可具有羥基之碳數1~18之烴基、或碳數2~24之醯基的化合物)，可使用各種方法製造。就聚甘油衍生物之製造方法而言，例如，可列舉下述方法等，然而本發明中之聚甘油衍生物，不限定於藉由該方法製造者。
(1)將2,3-環氧基-1-丙醇加成聚合於Ra1OH(Ra1與前述相同)上之方法
(2)使烷基鹵化物(例如，Ra1’X：X表示鹵素原子；Ra1’表示碳數1~18之烴基)、羧酸(例如，Ra1”OH：Ra1”表示碳數2~24之醯基)、或其衍生物(例如，羧酸鹵化物、酸酐等)與聚甘油縮合之方法
在上述方法(1)中，加成反應以於鹼觸媒存在下進行為較佳。就鹼觸媒而言，例如，可列舉氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、金屬鈉、氫化鈉等。此等，可單獨使用1種，或將2種以上組合使用。
在上述方法(2)中，就作為原料使用之聚甘油而言，可適當使用上述之市售品。
Ra2O-(Ra3O)n’-H (a-2)
(式中，Ra2表示氫原子、碳數1~18之烴基、或碳數2~24之醯基，Ra3表示伸乙基或伸丙基；n’表示括弧內所示之環氧乙烷或環氧丙烷單元的平均聚合度，其為2~60之整數)。
就式(a-2)中之Ra2中的碳數1~18之烴基、及碳數2~24之醯基而言，可列舉與上述Ra1中之例相同之例。
就Ra2中之碳數1~18之烴基而言，其中以月桂基、肉豆蔻基、硬脂基等碳數8~18(特佳為8~15，最佳為10~15)之直鏈狀或分枝鏈狀烷基；油基等碳數8~20(特佳為8~15，最佳為10~15)之直鏈狀或分枝鏈狀烯基為較佳。
就n’而言，其中以6~12為較佳，特佳為8~10。
式(a-2)所示之化合物之重量平均分子量為100以上並小於10000，較佳為500~8000，更佳為1000~7000，特佳為2000~7000，最佳為3000~7000。
又，特別在與上述式(a-1)所示之化合物併用的情況，式(a-2)所示之化合物的重量平均分子量，較佳為100以上並小於1000，更佳為100~800。
就式(a-2)所示之化合物而言，具體言之，可列舉甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、辛醇、月桂醇、2-十二醇、1-十三醇、2-十三醇、肉豆蔻醇、2-十四醇、硬脂醇等飽和醇(1級或2級醇)的環氧乙烷加成物；油基醇、亞油基醇等不飽和醇(1級或2級醇)的環氧乙烷加成物等。
(Ra4)3-s-N-[(Ra5O)n”-H]s (a-3)
(式中，Ra4表示碳數1~20之烷基；Ra5表示伸乙基或伸丙基；n”表示圓括弧內所示之環氧乙烷或環氧丙烷單元的平均聚合度，為3~15之整數；s表示1或2；在s為1之情況，2個Ra4可相同，亦可相異；又，在s為2之情況，2個方括弧內之基可相同，亦可相異)。
式(a-3)中之Ra4表示碳數1~20之烷基，例如，可列舉甲基、乙基、正丙基、2-甲基-1-丙基、正丁基、三級丁基、3,3-二甲基-2-丁基、正戊基、異戊基、三級戊基、正己基、2-乙基己基、正辛基、異辛基、正癸基、4-癸基、異癸基、十二基(=正月桂基)、異十二基、十四基(=肉豆蔻基)、異肉豆蔻基、正己基癸基、2-己基癸基、鯨蠟基、異鯨蠟基、硬脂基、異硬脂基等直鏈狀或分枝鏈狀的烷基。
就式(a-3)所示之化合物而言，例如，可列舉丁基胺、己基胺、辛基胺、癸基胺、十一基胺、十二基胺、十三基胺、十四基胺、椰油胺等單烷基胺的環氧乙烷加成物；丙基甲基胺、丁基甲基胺、二乙基胺、丙基乙基胺、丁基乙基胺、二丙基胺、丁基丙基胺等二烷基胺的環氧乙烷加成物等。
式(a-3)所示之化合物之重量平均分子量為100以上並小於10000，較佳為500~8000，更佳為1000~7000，特佳為2000~7000，最佳為3000~7000。
本發明之半導體基板洗淨劑中之成分(A)的含量(在含有2種以上之情況，為其總量)，為半導體基板洗淨劑全量之例如0.1重量%以上，較佳為0.1~5重量%，更佳為0.1~3重量%，特佳為0.1~2重量%，最佳為0.2~1重量%。
就本發明之半導體基板洗淨劑而言，成分(A)以至少含有作為式(a-1)所示之化合物及/或式(a-2)所示之化合物為較佳。
成分(A)全量中式(a-1)所示之化合物之含量所佔的比率，為例如60重量%以上，較佳為70重量%以上，特佳為80重量%以上，最佳為90重量%以上。
因此，式(a-1)所示之化合物的含量，為半導體基板洗淨劑全量之例如0.1重量%以上，較佳為0.1~5重量%，更佳為0.1~3重量%，特佳為0.1~2重量%，最佳為0.2~1重量%。
本發明之半導體基板洗淨劑所含的成分(A)全量中式(a-2)所示之化合物(較佳為式(a-2)所示之化合物，且重量平均分子量為1000以上並小於10000(較佳為800以上並小於10000)之化合物)之含量所佔的比率，為例如60重量%以上，較佳為70重量%以上，特佳為80重量%以上，最佳為90重量%以上。
因此，式(a-2)所示之化合物(較佳為式(a-2)所示之化合物，且重量平均分子量為1000以上並小於10000(較佳為800以上並小於10000)之化合物)的含量，為半導體基板洗淨劑全量之例如0.1重量%以上，較佳為 0.1~5重量%，更佳為0.1~3重量%，特佳為0.1~2重量%，最佳為0.2~1重量%。
本發明之半導體基板洗淨劑所含之成分(A)全量中式(a-1)所示之化合物與式(a-2)所示之化合物之合計含量所佔的比率，為例如60重量%以上，較佳為70重量%以上，特佳為80重量%以上，最佳為90重量%以上。
因此，式(a-1)所示之化合物與式(a-2)所示之化合物之合計含量，為半導體基板洗淨劑全量之例如0.1重量%以上，較佳為0.1~5重量%，更佳為0.1~3重量%，特佳為0.1~2重量%，最佳為0.2~1重量%。
又，尤其，在就成分(A)而言，含有式(a-1)所示之化合物、及為式(a-2)所示之化合物且重量平均分子量為100以上並小於1000(較佳為100~800)之化合物的情況，為式(a-2)所示之化合物且重量平均分子量為100以上並小於1000(較佳為100~800)之化合物的含量，相對於1重量份之式(a-1)所示之化合物，為例如0.01~0.50重量份，較佳為0.05~0.5重量份，特佳為0.05~0.3重量份。
又，為式(a-2)所示之化合物且重量平均分子量為100以上並小於1000(較佳為100~800)之化合物的含量，為半導體基板洗淨劑全量之例如0.001~0.3重量%，較佳為0.001~0.2重量%，特佳為0.001~0.1重量%，最佳為0.001~0.01重量%。
又，本發明之半導體基板洗淨劑，可含有對應於式(a-1)所示之化合物的聚甘油二醚或聚甘油二酯，而在此情況，式(a-1)所示之化合物與對應之聚甘油二醚及聚甘油二酯的合計含量中，式(a-1)所示之化合物之含量所佔的比率，以75重量%以上為較佳，更佳為85重量%以上，進一步更佳為90重量%以上。又，對應於前述式(a-1)所示之化合物之聚甘油二醚或聚甘油二酯的含量，以在本發明之半導體基板洗淨劑全量之5重量%以下為較佳，以1重量%以下為特佳。再者，各成分之含有比率，係藉由高速液體層析將各成分溶離，然後從使用示差折射率檢測器算出峰面積時之面積比而求得。
本發明之半導體基板洗淨劑係以水為必須成分。就水而言，從雜質之去除性、及前述雜質之再附著防止性優良之點而言，以使用電傳導率(25℃時)小之水為較佳，以使用電傳導率為例如0.055~0.2μS/cm(較佳為0.056~0.1μS/cm，特佳為0.057~0.08μS/cm)之水為更佳，以使用超純水為特佳。再者，水之電傳導率可藉由以JIS K0552為基準之方法測定。
就本發明之半導體基板洗淨劑中水之含量而言，為半導體基板洗淨劑全量之例如60.0~99.9重量%，較佳為70.0~99.9重量%，進一步更佳為85.0~99.9重量%，特佳為90.0~99.9重量%。
本發明之半導體基板洗淨劑，從可提高雜質(尤其，研磨材料中所含之磨粒等)之去除效率之點，以含有1種或2種以上之胺為較佳。前述胺係以例如下述式(c)表示。
(式中，Rc1~Rc3為相同或相異，表示氫原子、可具有羥基或胺基之烴基、或前述基之2個以上經由連結基鍵結而成的基；選自Rc1~Rc3之2個以上之基可互相鍵結，而與式中之氮原子共同形成環)。
前述Rc1~Rc3中之烴基，包含脂肪族烴基、脂環式烴基、芳香族烴基、及此等之2個以上連結而成的基。其中，以碳數1~6之烷基、碳數2~6之烯基、碳數3~10之環烷基或環烯基、碳數6~10之芳基為較佳。前述環烷基、環烯基、及芳基所含之脂環或芳香環，可鍵結有取代基(例如，碳數1~3之烷基)。
就前述連結基而言，例如，可列舉-O-、-NH-、-NRc4-(Rc4表示烴基，可列舉與Rc1~Rc3中之烴基相同之例)等。
就選自前述Rc1~Rc3之2個以上之基互相鍵結，且可與式中之氮原子共同形成的環而言，例如，可列舉吡咯環、吡咯啶環、吡唑環、咪唑環、三唑環等5員環；異三聚氰酸環、吡啶環、嗒環、嘧啶環、吡環、哌啶環、哌環等6員環等。又，前述環可與選自脂環、芳香環、芳香族性雜環、及非芳香屬性雜環之環縮合。
式(c)所示之胺包含脂肪族胺(c1)、脂環式胺(c2)、芳香族胺(c3)、雜環式胺(c4)、及烷醇胺(c5)。
就前述脂肪族胺(c1)而言，例如，可列舉甲基胺、乙基胺、丙基胺、異丙基胺、己基胺等單烷基胺；二甲基胺、乙基甲基胺、丙基甲基胺、丁基甲基胺、二乙基胺、丙基乙基胺、二異丙基胺等二烷基胺；三甲基胺、乙基二甲基胺、二乙基甲基胺、三乙基胺、三正丙基胺、三正丁基胺等三烷基胺；2-二胺基乙烷、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-二胺基己烷、1,2-雙(2-胺基乙氧基)乙烷、三伸乙基四胺、四伸乙基五胺、五伸乙基六胺、亞胺基雙丙基胺、雙(六亞甲基)三胺、五伸乙基六胺等。
就前述脂環式胺(c2)而言，例如，可列舉異佛爾酮二胺、1,2-環己二胺等。
就前述芳香族胺(c3)而言，例如，可列舉苯胺、1,3-苯二胺、2,4-甲苯二胺、1,3-二甲苯二胺、1,5-萘二胺、2,3-蒽二胺等之芳香族胺等。
就前述雜環式胺(c4)而言，例如，可列舉哌、N-胺基乙基哌、1,4-二胺基乙基哌、1,5-二氮雜雙環[4,3,0]壬-5-烯、1,8-二氮雜雙環[5,4,0]十一碳-7-烯等。
就前述烷醇胺(c5)而言，例如，可列舉單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基-2-胺基乙醇、N,N-二乙基-2-胺基乙醇、2-胺基-2-甲基-1-丙醇、N-(胺基乙基)乙醇胺、2-(2-胺基乙基胺基乙醇)等。
就式(c)所示之胺而言，其中，以烷醇胺(c5)為較佳，尤其，以式(c)中之Rc1~Rc3可相同或相異，為氫原子、可具有羥基或胺基之脂肪族烴基(較佳為C1-6脂肪族烴基)，且Rc1~Rc3中之至少1個為具有羥基之脂肪族烴基(較佳為C1-6脂肪族烴基)的化合物為較佳，以式(c)中之Rc1~Rc3可相同或相異，為氫原子、或脂肪族烴基(較佳為C1-6脂肪族烴基)，且Rc1~Rc3之中至少1個為具有羥基之脂肪族烴基(較佳為C1-6脂肪族烴基)的化合物為尤佳。
亦即，就式(c)所示之胺而言，以下述式(c5)所示之烷醇胺為較佳。
(式中，Rc1’、Rc2’可相同或相異，為氫原子或脂肪族烴基(較佳為C1-6脂肪族烴基)，Rc3’為具有羥基之脂肪族烴基(較佳為C1-6脂肪族烴基))。
就胺之含量而言，相對於1重量份之成分(A)，為例如0.2~2.0重量份，較佳為0.3~1.5重量份，特佳為0.5~1.2重量份。
就胺之含量而言，相對於1重量份之式(a-1)所示之化合物，為例如0.2~2.0重量份，較佳為0.3~1.5重量份，特佳為0.5~1.2重量份。
又，就胺之含量而言，為半導體基板洗淨劑全量之例如5.0重量%以下，較佳為0.01~1.0重量%，特佳為0.05~0.5重量%。
又，胺之含量以添加胺後之半導體基板洗淨劑之pH成為例如5.0~12.0(較佳為7.0~11.0，進一步更佳為8.5~10.5)的範圍為較佳。
本發明之半導體基板洗淨劑若含有上述範圍之胺，則從防止金屬之腐蝕，同時能將附著於半導體基板之磨粒等雜質更快速地去除之點而言，為較佳。
本發明之半導體基板洗淨劑，從可進一步提高雜質(尤其，金屬研磨屑)之去除效率的觀點而言，以含有過氧化氫為較佳。
就過氧化氫之含量而言，相對於1重量份之成分(A)，為例如0.1~3.0重量份，較佳為0.2~2.0重量份，特佳為0.3~1.5重量份。
就過氧化氫之含量而言，相對於1重量份之式(a-1)所示之化合物，為例如0.1~3.0重量份，較佳為0.2~2.0重量份，特佳為0.3~1.5重量份。
又，就過氧化氫之含量而言，為半導體基板洗淨劑全量之例如5.0重量%以下，較佳為0.01~2.0重量%，特佳為0.05~1.0重量%。
本發明之半導體基板洗淨劑若含有上述範圍之過氧化氫，則變得能防止金屬之腐蝕，同時將附著於半導體基板之金屬研磨屑等雜質更快速地去除。若過氧化氫之含量過剩，則防止金屬之腐蝕有變得困難的傾向。
本發明之半導體基板洗淨劑，從得到進一步提高金屬之腐蝕防止性的效果之點而言，氯離子含量係例如以0.01~50ppm為較佳。
本發明之半導體基板洗淨劑中的氯離子含量，例如，可藉由添加鹽酸水溶液而調整。
本發明之半導體基板洗淨劑可進一步視需要含有1種或2種以上之其他成分[例如，金屬腐蝕防止劑(腺嘌呤、腺苷、噻唑、咪唑等)、多酚系還原劑(兒茶酚、咖啡酸、茜素、內黃素(endocrocin)、漆酚、黃酮、間苯二酚、對苯二酚、大黃素、五倍子酚等)、第4級銨氫氧化物(四甲基銨氫氧化物、四乙基銨氫氧化物、羥基乙基三甲基銨氫氧化物等)]。
本發明之半導體基板洗淨劑，可藉由在成分(A)、成分(B)中，混入視需要添加之其他成分(例如，選自上述成分(C)、成分(D)、鹽酸等之至少1種)而調製。
本發明之半導體基板洗淨劑全量(100重量%)中之成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)之合計含量所佔的比率，例如，為70重量%以上，較佳為80重量%以上，特佳為90重量%以上，最佳為95重量%以上。
本發明之半導體基板洗淨劑由於至少含有成分(A)及成分(B)，可將附著於半導體基板之金屬研磨 屑等雜質去除，又，可防止所去除之雜質再附著。因此，若使用本發明之半導體基板洗淨劑將半導體基板洗淨，可將前述雜質之殘留抑制至極低，或予以防止。再者，本發明之半導體基板洗淨劑不會腐蝕金屬。因此，不僅適合使用於不具有金屬配線之半導體基板的洗淨，即使具有金屬配線之半導體基板的洗淨亦適合使用。
本發明之半導體元件之製造方法，其特徵為藉由重覆下述步驟，製造具有多層配線構造之半導體元件。
步驟(1)：在半導體基板上隔著層間絕緣膜形成金屬配線；步驟(2)：對半導體基板中之金屬配線形成面施行平坦化處理；步驟(3)：使用本發明之半導體基板洗淨劑將已施行平坦化處理之半導體基板洗淨。
步驟(1)為在半導體基板上，隔著層間絕緣膜形成金屬配線(Cu配線、Al配線等)之步驟，就金屬配線之形成方法而言，無特別限制，可列舉藉由RIE技術將金屬塗膜蝕刻，形成配線圖案，並在其間隙將絕緣膜(例如，結晶矽膜、無定形矽膜、氧化矽膜(SiO2膜)、氮化矽膜(SiN膜)成膜的方法，或將絕緣膜蝕刻，設置具有配線圖案形狀之凹陷，在所得到之凹陷埋入金屬之方法(鑲嵌法)等。就金屬配線而言，在形成Cu配線之情況，以採用鑲嵌法為較佳。
步驟(2)為在形成金屬配線後之半導體基板中，將金屬配線形成面平坦化之步驟。平坦化方面，適合採取使用礬土或矽石等磨粒，或含有機添加劑等之研磨材料(漿液)進行研磨的CMP(化學機械研磨)。研磨材料之使用量或研磨速度可適宜調整。
步驟(3)為將已施行平坦化處理之半導體基板使用本發明之半導體基板洗淨劑洗淨，藉此將平坦化處理時產生之研磨屑或研磨材料中所含之磨粒等雜質去除的步驟。就使用本發明之半導體基板洗淨劑進行洗淨的方法而言，例如，可列舉將本發明之半導體基板洗淨劑貯存於槽內，然後將平坦化處理後之半導體基板浸漬(例如於室溫約1~15分鐘)於其中的方法，或將本發明之半導體基板洗淨劑吹送至平坦化處理後之半導體基板的方法等。又，使用本發明之半導體基板洗淨劑進行洗淨時，亦可併用超音波洗淨、毛刷洗淨、噴射洗淨等物理洗淨。
本發明之半導體元件之製造方法，由於使用本發明之半導體基板洗淨劑將半導體基板洗淨，即使為形成金屬配線後之半導體基板，亦能不腐蝕金屬配線而將附著於半導體基板之金屬研磨屑等雜質去除，又，可防止一度去除之雜質再附著。因此，可防止半導體基板上有前述雜質殘留。
於是，若依照本發明之半導體元件之製造方法，藉由經過使用本發明之半導體基板洗淨劑將半導體基板洗淨的步驟，由於半導體基板上未殘留前述雜 質，可防止先前因雜質之殘留所引起的配線之短路或電阻上升，並防止產率之降低，能效率良好地製造高精度之半導體元件。
以下，藉由實施例更具體地說明本發明，然而本發明不為此等實施例所限定。
依照表1所記載之處方(單位：重量份)，得到摻入各成分之洗淨劑。所得到之洗淨劑，非腐蝕金屬配線者。
依照表2所記載之處方(單位：重量份)，摻入各成分，得到洗淨劑。
關於實施例及比較例中所得到之洗淨劑，藉由以下之方法評價金屬雜質去除性。
金屬雜質去除性-1之評價，係依照以下所示之順序進行。
將具有氧化矽單層膜之矽晶圓(商品名「P-TEOS1.5μ」，Advantech公司製，氧化矽單層膜之厚度：1.5μm)，裁切成縱1.0cm×橫2.0cm之切片，浸漬於10%乙酸水溶液中1分鐘後，以超純水洗淨。
在0.1g之硝酸鋅、0.1g之硝酸鐵、及0.1g之硝酸鎂中，加水使全量成為100g，調製成分別含有0.1%鋅、鐵、鎂之金屬離子的金屬離子水溶液。
將(1)中經前處理之晶圓切片浸漬於10g之(2)中所調製的金屬離子水溶液1分鐘後，藉由氮氣流使其乾燥，使金屬離子附著於晶圓表面。
將經污染處理之晶圓切片浸漬於10g之實施例及比較例中所得到的各洗淨劑中，於25℃靜置3分鐘後，從洗淨劑中取出。
晶圓洗淨結束後，在5g之已取出晶圓的洗淨劑中添加0.1%硝酸水溶液，將pH調整至3.0。然後，添加超純水至全量成為10g，做為測定液。
使用ICP-MS分析裝置(感應耦合電漿質量分析裝置，Agilent Technologies公司製，Agilent7500cs型)測定所得到之測定液中含有的鋅、鐵、及鎂金屬離子之濃度，依照下述基準判定金屬雜質去除性。
○(非常良好)：金屬離子濃度為1.5ng/cm2以上；△(良好)：金屬離子濃度為0.5ng/cm2以上，小於1.5ng/cm2；×(不良)：金屬離子濃度小於0.5ng/cm2。
金屬雜質去除性-2之評價，除使用具有單結晶矽單層膜之矽裸晶圓(商品名「裸晶圓」，Advantech公司製，單結晶矽單層膜之厚度：1.5μm)，代替具有氧化矽單層膜之矽晶圓以外，依照與<金屬雜質去除性-1>同樣之方法評價。
再者，表中之記號係表示以下之化合物。
a-1：聚(40)甘油，商品名「PGL XPW」、重量平均分子量：2981，Daicel股份有限公司製
a-2：聚乙二醇，重量平均分子量：6000
a-3：聚乙二醇，重量平均分子量：4000
a-4：月桂醇之環氧乙烷9莫耳加成物，重量平均分子量：581
a-5：羥基乙基纖維素、重量平均分子量：25萬
a-6：聚乙烯基吡咯啶酮、重量平均分子量：4萬
a-7：聚乙二醇，重量平均分子量：2萬
c-1：N,N-二甲基-2-胺基乙醇
從實施例，可知本發明之半導體基板洗淨劑，兼具金屬之腐蝕防止性及金屬雜質去除性。因此，本發明之半導體基板洗淨劑，不僅適合使用於不具有金屬配線之半導體基板的洗淨，亦可適合使用於具有金屬配線之半導體基板的洗淨。
綜合整理以上之事項，將本發明之構成及其變化於以下記述。
[1]一種半導體基板洗淨劑，其至少含有下述成分(A)及成分(B)，成分(A)：重量平均分子量為100以上並小於10000之水溶性寡聚物；成分(B)：水。
[2]如[1]記載之半導體基板洗淨劑，其中成分(A)為選自式(a-1)所示之化合物、式(a-2)所示之化合物、及式(a-3)所示之化合物的至少1種化合物。
[3]如[1]記載之半導體基板洗淨劑，其中成分(A)為式(a-1)所示之化合物及/或式(a-2)所示之化合物。
[4]如[1]至[3]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中成分(A)之含量為半導體基板洗淨劑全量之0.1重量%以上。
[5]如[2]至[4]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中成分(A)全量中之式(a-1)所示之化合物之含量所佔的比率為60重量%以上(較佳為70重量%以上，特佳為80重量%以上，最佳為90重量%以上)。
[6]如[2]至[5]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中式(a-1)所示之化合物之含量，為半導體基板洗淨劑全量之0.1重量%以上(較佳為0.1~5重量%，更佳為0.1~3重量%，特佳為0.1~2重量%，最佳為0.2~1重量%)。
[7]如[2]至[6]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中成分(A)全量中之式(a-2)所示之化合物(較佳為式(a-2)所示之化合物且重量平均分子量為1000以上並小於10000(較佳為800以上並小於10000)之化合物)所佔的比率，為60重量%以上(較佳為70重量%以上，特佳為80重量%以上，最佳為90重量%以上)。
[8]如[2]至[7]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中式(a-2)所示之化合物(較佳為式(a-2)所示之化合物且重量平均分子量為1000以上並小於10000(較佳為800以上並小於10000)之化合物)之含量，為半導體基板洗淨劑全量之0.1重量%以上(較佳為0.1~5重量%，更佳為0.1~3重量%，特佳為0.1~2重量%，最佳為0.2~1重量%)。
[9]如[2]至[8]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中成分(A)全量中之式(a-1)所示之化合物及式(a-2)所示之化合物之合計含量所佔的比率為60重量%以上(較佳為70重量%以上，特佳為80重量%以上，最佳為90重量%以上)。
[10]如[2]至[9]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中式(a-1)所示之化合物及式(a-2)所示之化合物之合計含量，為半導體基板洗淨劑全量之0.1重量%以上(較佳為0.1~5重量%，更佳為0.1~3重量%，特佳為0.1~2重量%，最佳為0.2~1重量%)。
[11]如[2]至[10]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中就成分(A)而言，含有式(a-1)所示之化合物、及為式(a-2)所示之化合物且重量平均分子量為100以上並小於1000(較佳為100~800)之化合物；相對於1重量份之式(a-1)所示之化合物，以0.01~0.50重量份(較佳為0.05~0.5重量份，特佳為0.05~0.3重量份)之比率含有為式(a-2)所示之化合物且重量平均分子量為100以上並小於1000(較佳為100~800)的化合物。
[12]如[2]至[11]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中為式(a-2)所示之化合物且重量平均分子量為100以上並小於1000(較佳為100~800)之化合物的含量，為半導體基板洗淨劑全量之0.001~0.3重量%(較佳為0.001~0.2重量%，特佳為0.001~0.1重量%，最佳為0.001~0.01重量%)。
[13]如[1]至[12]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中成分(B)係電傳導率(25℃時)為0.055~0.2μS/cm(較佳為0.056~0.1μS/cm，特佳為0.057~0.08μS/cm)之水。
[14]如[1]至[13]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中氯離子含量為0.01~50ppm。
[15]如[1]至[14]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其含有下述成分(C)，成分(C)：胺。
[16]如[15]記載之半導體基板洗淨劑，其中成分(C)為式(c5)所表示之烷醇胺。
[17]如[15]或[16]記載之半導體基板洗淨劑，其中成分(C)之含量，相對於1重量份之成分(A)，為0.1~2.0重量份。
[18]如[1]至[17]中任一項記載之半導體基板洗淨劑，其中相對於1重量份之成分(A)，含有0.1~3.0重量份之下述成分(D)，成分(D)：過氧化氫。
[19]一種半導體元件之製造方法，其中藉由重覆下述步驟，製造具有多層配線構造之半導體元件。
步驟(1)：在半導體基板上隔著層間絕緣膜形成金屬配線
步驟(2)：對半導體基板中之金屬配線形成面施行平坦化處理
步驟(3)：使用如[1]至[18]中任一項記載之半導體基板洗淨劑將已施行平坦化處理之半導體基板洗淨
本發明之半導體基板洗淨劑，不會腐蝕形成配線等之金屬，並可將附著於半導體基板之金屬研磨屑等雜質去除，又，能防止所去除之雜質的再附著。因此，若使用本發明之半導體基板洗淨劑洗淨，可將半導體基板上之前述雜質的殘留抑制至極低，或予以防止。
因此，若使用本發明之半導體基板洗淨劑將半導體基板洗淨，可防止先前藉由前述雜質之殘留所引起的配線之短路或電阻上升，並防止產率之降低，可效率良好地製造高精度之半導體元件。
Claims (9)
- 一種半導體基板洗淨劑，其至少含有下述成分(A)及成分(B)，成分(A)：重量平均分子量為100以上並小於10000之水溶性寡聚物；成分(B)：水。
- 如請求項1之半導體基板洗淨劑，其中成分(A)為選自下述式(a-1)所示之化合物、下述式(a-2)所示之化合物、及下述式(a-3)所示之化合物的至少1種化合物，R a1O-(C 3H 6O 2) n-H (a-1)(式中，R a1表示氫原子、可具有羥基之碳數1~18之烴基、或碳數2~24之醯基；n表示括弧內所示之甘油單元的平均聚合度，為2~60之整數)；R a2O-(R a3O) n’-H (a-2)(式中，R a2表示氫原子、碳數1~18之烴基、或碳數2~24之醯基，R a3表示伸乙基或伸丙基；n’表示括弧內所示之環氧乙烷或環氧丙烷單元的平均聚合度，為2~60之整數)；(R a4) 3-s-N-[(R a5O) n”-H] s (a-3)(式中，R a4表示碳數1~20之烷基，R a5表示伸乙基或伸丙基；n”表示圓括弧內所示之環氧乙烷或環氧丙烷單元的平均聚合度；為3~15之整數；s表示1或2；在s為1之情況，2個R a4可相同，亦可相異，又，在s為2之情況，2個方括弧內之基可相同，亦可相異)。
- 如請求項1或2之半導體基板洗淨劑，其中成分(A)之含量為半導體基板洗淨劑全量之0.1重量%以上。
- 如請求項1至3中任一項之半導體基板洗淨劑，其中氯離子含量為0.01~50ppm。
- 如請求項1至4中任一項之半導體基板洗淨劑，其含有下述成分(C)，成分(C)：胺。
- 如請求項5之半導體基板洗淨劑，其中成分(C)為下述式(c5)所示之烷醇胺，
- 如請求項5或6之半導體基板洗淨劑，其中成分(C)之含量，相對於1重量份之成分(A)，為0.1~2.0重量份。
- 如請求項1至7中任一項之半導體基板洗淨劑，其中相對於1重量份之成分(A)，含有0.1~3.0重量份之下述成分(D)，成分(D)：過氧化氫。
- 一種半導體元件之製造方法，其係藉由重覆下述步驟製造具有多層配線構造之半導體元件，步驟(1)：在半導體基板上隔著層間絕緣膜形成金屬配線； 步驟(2)：對半導體基板中之金屬配線形成面施行平坦化處理；步驟(3)：使用如請求項1至8中任一項之半導體基板洗淨劑將已施行平坦化處理之半導體基板洗淨。
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