KR20190103208A - 반도체 기판 세정제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속을 부식시키지 않고, 반도체 기판에 부착된 금속 연마 부스러기 등의 불순물을 제거하여, 상기 불순물의 재부착을 방지할 수 있는 세정제를 제공한다.
본 발명의 반도체 기판 세정제는, 하기 성분 (A) 및 성분 (B)를 적어도 함유한다.
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B): 물
상기 수용성 올리고머로서는, 하기 식 (a-1) 내지 (a-3)으로 표시되는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물이 바람직하다.
본 발명의 반도체 기판 세정제는, 하기 성분 (A) 및 성분 (B)를 적어도 함유한다.
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B): 물
상기 수용성 올리고머로서는, 하기 식 (a-1) 내지 (a-3)으로 표시되는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물이 바람직하다.
Description
본 발명은, 반도체 기판에 부착된 금속 연마 부스러기 등의 불순물을 제거하는 용도에 사용하는 세정제에 관한 것이다. 본원은, 2017년 1월 17일에 일본에 출원한, 일본 특허 출원 제2017-006051호의 우선권을 주장하고, 그의 내용을 여기에 원용한다.
반도체 소자의 고집적화가 진행되어, 반도체 기판 표면에는 금속 배선이 몇 층이나 겹쳐진 다층 배선 구조가 형성되어 있다. 예를 들어, 구리 배선을 다층 적층하기 위해서는, 배선 패턴 형상을 갖는 오목부를 마련한 절연막 상에 도금법 등에 의해 구리를 퇴적시키고, 그 후, 연마재를 사용한 화학적 기계적 연마(CMP) 등에 의해 표면을 평탄화함으로써, 오목부 이외의 부분에 퇴적된 구리를 제거하는 다마신법이 주로 채용되고 있다.
CMP 후의 반도체 기판은 금속 연마 부스러기나 연마재 등의 불순물로 오염되어 있으며, 당해 불순물은 배선의 단락이나 전기 저항의 상승의 원인이 되기 때문에, 깨끗하게 제거할 필요가 있다.
상기 불순물의 제거 방법으로서는, 산성 세정제(예를 들어, 불산)나 알칼리성 세정제(예를 들어, 암모니아 수용액)로 세정하는 방법이 알려져 있다. 그러나, 상기 산성 세정제나 알칼리성 세정제는 금속 배선을 부식시킬 우려가 있으며, 불순물이 완전히 제거될 때까지 세정하면, 금속 배선의 부식이 진행된다는 점에서, 불순물의 세정성과 금속 배선의 부식 방지성을 동시에 만족하는 것은 곤란하였다.
특허문헌 1에는, 옥살산 등의 유기산 화합물을 함유하는 세정제가 기재되어 있다. 특허문헌 2에는, 아민을 함유하는 세정제가 기재되어 있다. 특허문헌 3에는, 옥살산이나 말론산 등의 지방족 폴리카르복실산과 다가 알코올 또는 그의 모노에테르체를 포함하는 세정제가 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 4에는, 에틸렌옥사이드형 계면 활성제와 물과 유기산 또는 염기를 포함하는 세정제가 기재되어 있다. 그리고, 어느 세정제에 대해서도, 금속을 부식시키지 않고 불순물을 제거할 수 있다는 것이 기재되어 있다. 그러나, 상기 세정제에 의해 박리한 불순물은 반도체 기판에 재부착되기 쉽고, 상기 세정제를 사용하여 세정해도 배선의 단락이나 전기 저항의 상승을 방지하는 효과가 충분히 얻어지지 않는 것이 문제였다.
따라서, 본 발명의 목적은 금속을 부식시키지 않고, 반도체 기판에 부착된 금속 연마 부스러기 등의 불순물을 제거하여, 상기 불순물의 재부착을 방지할 수 있는 세정제를 제공하는 데 있다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 하기 성분을 포함하는 세정제는, 배선 등을 형성하는 금속을 부식시키지 않고, 반도체 기판에 부착된 금속 연마 부스러기 등의 불순물을 제거할 수 있으며, 또한 제거된 불순물의 재부착을 방지할 수 있다는 것을 알아내었다. 본 발명은 이들 지견에 기초하여 완성시킨 것이다.
즉, 본 발명은, 하기 성분 (A) 및 성분 (B)를 적어도 함유하는 반도체 기판 세정제를 제공한다.
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B): 물
본 발명은, 또한, 성분 (A)가, 하기 식 (a-1)로 표시되는 화합물, 하기 식 (a-2)로 표시되는 화합물 및 하기 식 (a-3)으로 표시되는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인, 상기 반도체 기판 세정제를 제공한다.
(식 중, Ra1은 수소 원자, 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타낸다. n은 괄호 내에 표시되는 글리세린 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수이다)
(식 중, Ra2는 수소 원자, 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타내고, Ra3은 에틸렌기 또는 프로필렌기를 나타낸다. n'은 괄호 내에 표시되는 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수이다)
(식 중, Ra4는 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 나타내고, Ra5는 에틸렌기 또는 프로필렌기를 나타낸다. n"은 둥근 괄호 내에 표시되는 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 단위의 평균 중합도를 나타내고, 3 내지 15의 정수이다. s는 1 또는 2를 나타낸다. s가 1인 경우, 2개의 Ra4는 동일해도 되고, 상이해도 된다. 또한, s가 2인 경우, 2개의 각 괄호 내의 기는 동일해도 되고, 상이해도 된다)
본 발명은, 또한, 성분 (A)의 함유량이, 반도체 기판 세정제 전량의 0.1중량％ 이상인, 상기 반도체 기판 세정제를 제공한다.
본 발명은, 또한, 염화물 이온 함유량이 0.01 내지 50ppm인, 상기 반도체 기판 세정제를 제공한다.
본 발명은, 또한, 하기 성분 (C)를 함유하는, 상기 반도체 기판 세정제를 제공한다.
성분 (C): 아민
본 발명은, 또한, 성분 (C)가, 하기 식 (c5)로 표시되는 알칸올아민인, 상기 반도체 기판 세정제를 제공한다.
(식 중, Rc1', Rc2'은 동일하거나 또는 상이하며, 수소 원자 또는 지방족 탄화수소기이고, Rc3'은 히드록실기를 갖는 지방족 탄화수소기이다)
본 발명은, 또한, 성분 (C)의 함유량이, 성분 (A) 1중량부에 대하여 0.1 내지 2.0중량부인, 상기 반도체 기판 세정제를 제공한다.
본 발명은, 또한, 하기 성분 (D)를, 성분 (A) 1중량부에 대하여 0.1 내지 3.0중량부 함유하는, 상기 반도체 기판 세정제를 제공한다.
성분 (D): 과산화수소
본 발명은, 또한, 하기 공정을 반복함으로써 다층 배선 구조를 갖는 반도체 소자를 제조하는, 반도체 소자의 제조 방법을 제공한다.
공정 (1): 반도체 기판 상에 층간 절연막을 통해 금속 배선을 형성함
공정 (2): 반도체 기판에 있어서의 금속 배선 형성면에 평탄화 처리를 실시함
공정 (3): 평탄화 처리가 실시된 반도체 기판을, 상기 반도체 기판 세정제를 사용하여 세정함
본 발명의 반도체 기판 세정제는 상기 구성을 갖기 때문에, 배선 등을 형성하는 금속을 부식시키지 않고, 반도체 기판에 부착된 금속 연마 부스러기 등의 불순물을 제거할 수 있으며, 또한 제거된 불순물의 재부착을 방지할 수 있다. 그 때문에, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 사용하여 세정하면, 반도체 기판 상에 있어서의 상기 불순물의 잔류를 매우 낮게 억제 혹은 방지할 수 있다.
그리고, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 사용하여 반도체 기판을 세정하면, 종래, 상기 불순물의 잔류에 의해 야기되고 있었던 배선의 단락이나 전기 저항의 상승을 방지할 수 있으며, 수율의 저하를 방지하여, 고정밀도의 반도체 소자를 효율적으로 제조할 수 있다.
[반도체 기판 세정제]
본 발명의 반도체 기판 세정제는, 하기 성분 (A) 및 성분 (B)를 적어도 함유한다.
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B): 물
본 발명의 반도체 기판 세정제는, 또한, 하기 성분 (C) 및 성분 (D)로부터 선택되는 적어도 1종을 함유할 수 있다.
성분 (C): 아민
성분 (D): 과산화수소
(성분 (A))
본 발명에 있어서의 성분 (A)는, 수용성 올리고머이다. 상기 수용성 올리고머의 중량 평균 분자량은 100 이상 10000 미만이고, 바람직하게는 300 내지 8000, 보다 바람직하게는 500 내지 6000이다. 상기 범위의 중량 평균 분자량을 갖는 수용성 올리고머는, 반도체 기판 표면으로의 밀착성이 특히 우수하고, 불순물의 재부착 방지에 우수한 효과를 발휘한다. 또한, 본 명세서 중의 중량 평균 분자량은, 겔·투과·크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되는 표준 폴리스티렌 환산의 분자량이다.
실온 및 대기압 환경하에서, 상기 수용성 올리고머의 용해도는, 예를 들어 물 100g당 적어도 1g이다.
상기 수용성 올리고머로서는, 예를 들어 하기 식 (a-1)로 표시되는 화합물, 하기 식 (a-2)로 표시되는 화합물, 하기 식 (a-3)으로 표시되는 화합물, 알킬아민락트산 올리고머 또는 그의 유도체, (메트)아크릴산 올리고머 또는 그의 유도체, 아크릴아미드 올리고머 또는 그의 유도체, 아세트산비닐 올리고머의 비누화물 또는 그의 유도체 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 수용성 올리고머로서는, 그 중에서도, 하기 식 (a-1)로 표시되는 화합물, 하기 식 (a-2)로 표시되는 화합물 및 하기 식 (a-3)으로 표시되는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물이 바람직하다. 이들 화합물은 계면 활성 작용을 갖고, 세정제의 습윤성을 향상시켜, 불순물을 효율적으로 제거할 수 있으며, 또한 불순물의 재부착 방지 효과가 우수하기 때문이다.
(식 중, Ra1은 수소 원자, 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타낸다. n은 괄호 내에 표시되는 글리세린 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수이다)
(식 중, Ra2는 수소 원자, 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타내고, Ra3은 에틸렌기 또는 프로필렌기를 나타낸다. n'은 괄호 내에 표시되는 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수이다)
(식 중, Ra4는 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 나타내고, Ra5는 에틸렌기 또는 프로필렌기를 나타낸다. n"은 둥근 괄호 내에 표시되는 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 단위의 평균 중합도를 나타내고, 3 내지 15의 정수이다. s는 1 또는 2를 나타낸다. s가 1인 경우, 2개의 Ra4는 동일해도 되고, 상이해도 된다. 또한, s가 2인 경우, 2개의 각 괄호 내의 기는 동일해도 되고, 상이해도 된다)
(식 (a-1)로 표시되는 화합물)
(식 중, Ra1은 수소 원자, 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타낸다. n은 괄호 내에 표시되는 글리세린 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수이다)
식 (a-1)의 괄호 내의 C3H6O2는, 하기 식 (1) 및/또는 (2)로 표시되는 구조를 갖는다.
상기 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기에는, 탄소수 1 내지 18의 알킬기, 탄소수 2 내지 18의 알케닐기 및 탄소수 2 내지 18의 알카폴리에닐기, 탄소수 3 내지 18의 지환식 탄화수소기, 탄소수 6 내지 18의 방향족 탄화수소기, 및 이들 중 2 이상이 연결된 기가 포함된다.
상기 탄소수 1 내지 18의 알킬기로서는, 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, 2-메틸-1-프로필, n-부틸, t-부틸, 3,3-디메틸-2-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, t-아밀, n-헥실, 2-에틸헥실, n-옥틸, 이소옥틸, n-데실, 4-데실, 이소데실, 도데실(=n-라우릴), 이소도데실, 테트라데실(=미리스틸), 이소미리스틸, n-헥실데실, 2-헥실데실, 세틸, 이소세틸, 스테아릴, 이소스테아릴기 등의 직쇄상 또는 분지쇄상의 알킬기를 들 수 있다. 이들 중에서도, 탄소수 8 내지 18의 직쇄상 또는 분지쇄상의 알킬기가 바람직하다.
상기 탄소수 2 내지 18의 알케닐기로서는, 예를 들어 비닐, 알릴, 2-부테닐, 프로페닐, 헥세닐, 2-에틸헥세닐, 올레일기 등의 직쇄상 또는 분지쇄상의 알케닐기를 들 수 있다.
상기 탄소수 2 내지 18의 알카폴리에닐기로서는, 예를 들어 부타디에닐, 펜타디에닐, 헥사디에닐, 헵타디에닐, 옥타디에닐, 리놀레일, 리놀릴기 등의 알카디에닐기; 1,2,3-펜타트리에닐 등의 알카트리에닐기; 알카테트라에닐기를 들 수 있다.
상기 탄소수 3 내지 18의 지환식 탄화수소기로서는, 예를 들어 시클로부틸, 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로옥틸, 시클로도데실, 2-시클로헵테닐, 2-시클로헥세닐기 등의 포화 또는 불포화 지환식 탄화수소기(특히, 시클로알킬기, 시클로알케닐기)를 들 수 있다.
상기 탄소수 6 내지 18의 방향족 탄화수소기로서는, 예를 들어 페닐, 나프틸기 등을 들 수 있다.
상기 기 중 2 이상이 연결된 기로서는, 예를 들어 벤질, 2-페닐에테닐, 1-시클로펜틸에틸, 1-시클로헥실에틸, 시클로헥실메틸, 2-시클로헥실에틸, 1-시클로헥실-1-메틸에틸기 등을 들 수 있다.
상기 탄소수 2 내지 24의 아실기에는, 지방족 아실기 및 방향족 아실기가 포함된다. 상기 지방족 아실기로서는, 예를 들어 아세틸, 프로피오닐, 부티릴, 이소부티릴, 스테아로일, 올레오일기 등의 포화 또는 불포화 지방족 아실기를 들 수 있다. 상기 방향족 아실기로서는, 예를 들어 벤조일, 톨루오일, 나프토일기 등을 들 수 있다.
Ra1로서는, 그 중에서도 수소 원자, 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기(그 중에서도 탄소수 8 내지 18의 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기, 특히 탄소수 10 내지 18의 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기), 직쇄상 또는 분지쇄상 알케닐기(그 중에서도 탄소수 2 내지 18의 직쇄상 또는 분지쇄상 알케닐기, 특히 탄소수 2 내지 8의 직쇄상 또는 분지쇄상 알케닐기), 또는 지방족 아실기(특히, 탄소수 10 내지 18의 포화 지방족 아실기)가 바람직하고, 특히 수소 원자, 상기 알킬기 또는 상기 알케닐기가 바람직하다.
식 (a-1) 중, n은 괄호 내에 표시되는 글리세린 단위의 평균 중합도를 나타낸다. n의 값은 2 내지 60의 정수이며, n의 값의 하한은 바람직하게는 5, 보다 바람직하게는 10, 더욱 바람직하게는 15, 특히 바람직하게는 20, 가장 바람직하게는 25, 특히 바람직하게는 30이다. n의 값의 상한은 바람직하게는 55, 보다 바람직하게는 50, 특히 바람직하게는 45, 가장 바람직하게는 40이다. 식 (a-1)로 표시되고, 식 중의 n의 값이 상기 범위인 화합물은, 반도체 기판 표면에 부착되어 도막을 형성하기 쉽고, 도막 형성에 의해, 반도체 기판 표면으로부터 일단 박리된 불순물이 재부착되는 것을 방지할 수 있으며, 상기 불순물의 반도체 기판 표면으로의 잔류를 매우 낮게 억제 혹은 방지할 수 있다.
식 (a-1)로 표시되는 화합물의 중량 평균 분자량은 100 이상 10000 미만이고, 바람직하게는 300 내지 8000, 보다 바람직하게는 500 내지 6000, 특히 바람직하게는 1000 내지 5000, 가장 바람직하게는 2000 내지 4000이다.
식 (a-1)로 표시되는 화합물로서는, 그 중에서도 하기 식으로 표시되는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종을 사용하는 것이 바람직하다.
식 (a-1)로 표시되는 화합물 중, 폴리글리세린(즉, 식 중의 Ra1이 수소 원자인 화합물)으로서는, 예를 들어 상품명 「PGL 03P」(폴리(3)글리세린), 「PGL 06」(폴리(6)글리세린), 「PGL 10PSW」(폴리(10)글리세린), 「PGL 20PW」(폴리(20)글리세린), 「PGL XPW」(폴리(40)글리세린)(이상, (주)다이셀제) 등의 시판품을 적합하게 사용할 수 있다.
식 (a-1)로 표시되는 화합물 중, 폴리글리세린 유도체(즉, 식 중의 Ra1이 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기인 화합물)는, 다양한 방법을 사용하여 제조할 수 있다. 폴리글리세린 유도체의 제조 방법으로서는, 예를 들어 하기 방법 등을 들 수 있지만, 본 발명에 있어서의 폴리글리세린 유도체는, 당해 방법으로 제조된 것으로 한정되지 않는다.
(1) Ra1OH(Ra1은 상기와 동일함)에 2,3-에폭시-1-프로판올을 부가 중합하는 방법
(2) 폴리글리세린에, 알킬할라이드(예를 들어, Ra1'X: X는 할로겐 원자를 나타낸다. Ra1'은 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기를 나타낸다), 카르복실산(예를 들어, Ra1"OH: Ra1"은 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타낸다), 또는 그의 유도체(예를 들어, 카르복실산 할라이드, 산 무수물 등)를 축합시키는 방법
상기 방법 (1)에 있어서, 부가 반응은 알칼리 촉매의 존재하에서 행하는 것이 바람직하다. 알칼리 촉매로서는, 예를 들어 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 금속 나트륨, 수소화나트륨 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 방법 (2)에 있어서 원료로서 사용하는 폴리글리세린으로서는, 상술한 시판품을 적합하게 사용할 수 있다.
(식 (a-2)로 표시되는 화합물)
(식 중, Ra2는 수소 원자, 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타내고, Ra3은 에틸렌기 또는 프로필렌기를 나타낸다. n'은 괄호 내에 표시되는 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수이다)
식 (a-2) 중의 Ra2에 있어서의 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기 및 탄소수 2 내지 24의 아실기로서는, 상기 Ra1에 있어서의 예와 마찬가지의 예를 들 수 있다.
Ra2에 있어서의 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기로서는, 그 중에서도 라우릴기, 미리스틸기, 스테아릴기 등의 탄소수 8 내지 18(특히 바람직하게는 8 내지 15, 가장 바람직하게는 10 내지 15)의 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기; 올레일기 등의 탄소수 8 내지 20(특히 바람직하게는 8 내지 15, 가장 바람직하게는 10 내지 15)의 직쇄상 또는 분지쇄상 알케닐기가 바람직하다.
n'으로서는, 그 중에서도 6 내지 12가 바람직하고, 특히 바람직하게는 8 내지 10이다.
식 (a-2)로 표시되는 화합물의 중량 평균 분자량은 100 이상 10000 미만이고, 바람직하게는 500 내지 8000, 보다 바람직하게는 1000 내지 7000, 특히 바람직하게는 2000 내지 7000, 가장 바람직하게는 3000 내지 7000이다.
또한, 특히 상기 식 (a-1)로 표시되는 화합물과 병용하는 경우에는, 식 (a-2)로 표시되는 화합물의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 100 이상 1000 미만, 보다 바람직하게는 100 내지 800이다.
식 (a-2)로 표시되는 화합물로서는, 구체적으로는 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 옥탄올, 라우릴알코올, 2-도데칸올, 1-트리데칸올, 2-트리데칸올, 미리스틸알코올, 2-테트라데칸올, 스테아릴알코올 등의 포화 알코올(1급 또는 2급 알코올)의 에틸렌옥사이드 부가물; 올레일알코올, 리놀릴알코올 등의 불포화 알코올(1급 또는 2급 알코올)의 에틸렌옥사이드 부가물 등을 들 수 있다.
(식 (a-3)으로 표시되는 화합물)
(식 중, Ra4는 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 나타내고, Ra5는 에틸렌기 또는 프로필렌기를 나타낸다. n"은 둥근 괄호 내에 표시되는 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 단위의 평균 중합도를 나타내고, 3 내지 15의 정수이다. s는 1 또는 2를 나타낸다. s가 1인 경우, 2개의 Ra4는 동일해도 되고, 상이해도 된다. 또한, s가 2인 경우, 2개의 각 괄호 내의 기는 동일해도 되고, 상이해도 된다)
식 (a-3) 중의 Ra4는 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 나타내고, 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, 2-메틸-1-프로필, n-부틸, t-부틸, 3,3-디메틸-2-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, t-아밀, n-헥실, 2-에틸헥실, n-옥틸, 이소옥틸, n-데실, 4-데실, 이소데실, 도데실(=n-라우릴), 이소도데실, 테트라데실(=미리스틸), 이소미리스틸, n-헥실데실, 2-헥실데실, 세틸, 이소세틸, 스테아릴, 이소스테아릴기 등의 직쇄상 또는 분지쇄상의 알킬기를 들 수 있다.
식 (a-3)으로 표시되는 화합물로서는, 예를 들어 부틸아민, 헥실아민, 옥틸아민, 데실아민, 운데실아민, 도데실아민, 트리데실아민, 테트라데실아민, 코코넛 아민 등의 모노알킬아민의 에틸렌옥사이드 부가물; 프로필메틸아민, 부틸메틸아민, 디에틸아민, 프로필에틸아민, 부틸에틸아민, 디프로필아민, 부틸프로필아민 등의 디알킬아민의 에틸렌옥사이드 부가물 등을 들 수 있다.
식 (a-3)으로 표시되는 화합물의 중량 평균 분자량은 100 이상 10000 미만이고, 바람직하게는 500 내지 8000, 보다 바람직하게는 1000 내지 7000, 특히 바람직하게는 2000 내지 7000, 가장 바람직하게는 3000 내지 7000이다.
본 발명의 반도체 기판 세정제에 있어서의 성분 (A)의 함유량(2종 이상 함유하는 경우에는 그의 총량)은, 반도체 기판 세정제 전량의 예를 들어 0.1중량％ 이상, 바람직하게는 0.1 내지 5중량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 3중량％, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2중량％, 가장 바람직하게는 0.2 내지 1중량％이다.
본 발명의 반도체 기판 세정제로서는, 성분 (A)로서 식 (a-1)로 표시되는 화합물 및/또는 식 (a-2)로 표시되는 화합물을 적어도 함유하는 것이 바람직하다.
성분 (A) 전량에 있어서의 식 (a-1)로 표시되는 화합물의 함유량이 차지하는 비율은, 예를 들어 60중량％ 이상, 바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 80중량％ 이상, 가장 바람직하게는 90중량％ 이상이다.
따라서, 식 (a-1)로 표시되는 화합물의 함유량은, 반도체 기판 세정제 전량의 예를 들어 0.1중량％ 이상, 바람직하게는 0.1 내지 5중량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 3중량％, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2중량％, 가장 바람직하게는 0.2 내지 1중량％이다.
본 발명의 반도체 기판 세정제에 포함되는 성분 (A) 전량에 있어서의 식 (a-2)로 표시되는 화합물(바람직하게는, 식 (a-2)로 표시되는 화합물이며, 중량 평균 분자량이 1000 이상 10000 미만(바람직하게는 800 이상 10000 미만)인 화합물)의 함유량이 차지하는 비율은, 예를 들어 60중량％ 이상, 바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 80중량％ 이상, 가장 바람직하게는 90중량％ 이상이다.
따라서, 식 (a-2)로 표시되는 화합물(바람직하게는, 식 (a-2)로 표시되는 화합물이며, 중량 평균 분자량이 1000 이상 10000 미만(바람직하게는 800 이상 10000 미만)인 화합물)의 함유량은, 반도체 기판 세정제 전량의 예를 들어 0.1중량％ 이상, 바람직하게는 0.1 내지 5중량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 3중량％, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2중량％, 가장 바람직하게는 0.2 내지 1중량％이다.
본 발명의 반도체 기판 세정제에 포함되는 성분 (A) 전량에 있어서의 식 (a-1)로 표시되는 화합물과 식 (a-2)로 표시되는 화합물의 합계 함유량이 차지하는 비율은, 예를 들어 60중량％ 이상, 바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 80중량％ 이상, 가장 바람직하게는 90중량％ 이상이다.
따라서, 식 (a-1)로 표시되는 화합물과 식 (a-2)로 표시되는 화합물의 합계 함유량은, 반도체 기판 세정제 전량의 예를 들어 0.1중량％ 이상, 바람직하게는 0.1 내지 5중량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 3중량％, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2중량％, 가장 바람직하게는 0.2 내지 1중량％이다.
또한, 특히, 성분 (A)로서, 식 (a-1)로 표시되는 화합물과, 식 (a-2)로 표시되는 화합물이며, 중량 평균 분자량이 100 이상 1000 미만(바람직하게는 100 내지 800)인 화합물을 함유하는 경우, 식 (a-2)로 표시되는 화합물이며, 중량 평균 분자량이 100 이상 1000 미만(바람직하게는 100 내지 800)인 화합물의 함유량은, 식 (a-1)로 표시되는 화합물 1중량부에 대하여, 예를 들어 0.01 내지 0.50중량부, 바람직하게는 0.05 내지 0.5중량부, 특히 바람직하게는 0.05 내지 0.3중량부이다.
또한, 식 (a-2)로 표시되는 화합물이며, 중량 평균 분자량이 100 이상 1000 미만(바람직하게는 100 내지 800)인 화합물의 함유량은, 반도체 기판 세정제 전량의, 예를 들어 0.001 내지 0.3중량％, 바람직하게는 0.001 내지 0.2중량％, 특히 바람직하게는 0.001 내지 0.1중량％, 가장 바람직하게는 0.001 내지 0.01중량％이다.
또한, 본 발명의 반도체 기판 세정제는, 식 (a-1)로 표시되는 화합물에 대응하는 폴리글리세린디에테르나 폴리글리세린디에스테르를 포함하고 있어도 되지만, 이 경우, 식 (a-1)로 표시되는 화합물과, 대응하는 폴리글리세린디에테르 및 폴리글리세린디에스테르의 합계 함유량에 있어서의, 식 (a-1)로 표시되는 화합물의 함유량이 차지하는 비율은 75중량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 85중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 90중량％ 이상이다. 또한, 상기 식 (a-1)로 표시되는 화합물에 대응하는 폴리글리세린디에테르나 폴리글리세린디에스테르의 함유량은, 본 발명의 반도체 기판 세정제 전량의 5중량％ 이하가 바람직하고, 특히 바람직하게는 1중량％ 이하이다. 또한, 각 성분의 함유 비율은, 고속 액체 크로마토그래피로 각 성분을 용리하고, 시차 굴절률 검출기로 피크 면적을 산출했을 때의 면적비로부터 구해진다.
(성분 (B))
본 발명의 반도체 기판 세정제는 물을 필수 성분으로 한다. 물로서는, 불순물의 제거성 및 상기 불순물의 재부착 방지성이 우수하다는 점에서, 전기 전도율(25℃에서의)이 작은 물을 사용하는 것이 바람직하고, 전기 전도율이, 예를 들어 0.055 내지 0.2μS/cm(바람직하게는 0.056 내지 0.1μS/cm, 특히 바람직하게는 0.057 내지 0.08μS/cm)인 물을 사용하는 것이 바람직하고, 특히 초순수를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 물의 전기 전도율은, JIS K0552에 준거한 방법으로 측정할 수 있다.
본 발명의 반도체 기판 세정제에 있어서의 물의 함유량으로서는, 반도체 기판 세정제 전량의 예를 들어 60.0 내지 99.9중량％, 바람직하게는 70.0 내지 99.9중량％, 더욱 바람직하게는 85.0 내지 99.9중량％, 특히 바람직하게는 90.0 내지 99.9중량％이다.
(성분 (C))
본 발명의 반도체 기판 세정제는, 불순물(특히, 연마재에 포함되는 지립 등)의 제거 효율을 향상시킬 수 있다는 점에서, 아민을 1종 또는 2종 이상 함유하는 것이 바람직하다. 상기 아민은, 예를 들어 하기 식 (c)로 표시된다.
(식 중, Rc1 내지 Rc3은 동일하거나 또는 상이하며, 수소 원자, 히드록실기 혹은 아미노기를 갖고 있어도 되는 탄화수소기, 또는 상기 기 중 2개 이상이 연결기를 통해 결합한 기를 나타낸다. Rc1 내지 Rc3으로부터 선택되는 2개 이상의 기는 서로 결합하여, 식 중의 질소 원자와 함께 환을 형성하고 있어도 된다)
상기 Rc1 내지 Rc3에 있어서의 탄화수소기에는, 지방족 탄화수소기, 지환식 탄화수소기, 방향족 탄화수소기, 및 이들 중 2개 이상이 연결된 기가 포함된다. 그 중에서도, 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 탄소수 2 내지 6의 알케닐기, 탄소수 3 내지 10의 시클로알킬기 또는 시클로알케닐기, 탄소수 6 내지 10의 아릴기가 바람직하다. 상기 시클로알킬기, 시클로알케닐기 및 아릴기에 포함되는 지환 또는 방향환에는 치환기(예를 들어, 탄소수 1 내지 3의 알킬기)가 결합하고 있어도 된다.
상기 연결기로서는, 예를 들어 -O-, -NH-, -NRc4-(Rc4는 탄화수소기를 나타내고, Rc1 내지 Rc3에 있어서의 탄화수소기와 마찬가지의 예를 들 수 있다) 등을 들 수 있다.
상기 Rc1 내지 Rc3으로부터 선택되는 2개 이상의 기가 서로 결합하여, 식 중의 질소 원자와 함께 형성하고 있어도 되는 환으로서는, 예를 들어 피롤환, 피롤리딘환, 피라졸환, 이미다졸환, 트리아졸환 등의 5원환; 이소시아누르환, 피리딘환, 피리다진환, 피리미딘환, 피라진환, 피페리딘환, 피페라진환 등의 6원환 등을 들 수 있다. 또한, 상기 환에는, 지환, 방향환, 방향족성 복소환 및 비방향족성 복소환으로부터 선택되는 환이 축합되어 있어도 된다.
식 (c)로 표시되는 아민에는, 지방족 아민 (c1), 지환식 아민 (c2), 방향족 아민 (c3), 복소환식 아민 (c4) 및 알칸올아민 (c5)가 포함된다.
상기 지방족 아민 (c1)로서는, 예를 들어 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 이소프로필아민, 헥실아민 등의 모노알킬아민; 디메틸아민, 에틸메틸아민, 프로필메틸아민, 부틸메틸아민, 디에틸아민, 프로필에틸아민, 디이소프로필아민 등의 디알킬아민; 트리메틸아민, 에틸디메틸아민, 디에틸메틸아민, 트리에틸아민, 트리n-프로필아민, 트리n-부틸아민 등의 트리알킬아민; 2-디아미노에탄, 1,2-프로판디아민, 1,3-프로판디아민, 1,4-부탄디아민, 1,6-디아미노헥산, 1,2-비스(2-아미노에톡시)에탄, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 이미노비스프로필아민, 비스(헥사메틸렌)트리아민, 펜타에틸렌헥사민 등을 들 수 있다.
상기 지환식 아민 (c2)로서는, 예를 들어 이소포론디아민, 1,2-시클로헥산디아민 등을 들 수 있다.
상기 방향족 아민 (c3)으로서는, 예를 들어 아닐린, 1,3-페닐렌디아민, 2,4-톨릴렌디아민, 1,3-크실릴렌디아민, 1,5-나프탈렌디아민, 2,3-안트라센디아민 등의 방향족 아민 등을 들 수 있다.
상기 복소환식 아민 (c4)로서는, 예를 들어 피페라진, N-아미노에틸피페라진, 1,4-디아미노에틸피페라진, 1,5-디아자비시클로[4,3,0]논-5-엔, 1,8-디아자비시클로[5,4,0]운데카-7-엔 등을 들 수 있다.
상기 알칸올아민 (c5)로서는, 예를 들어 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N,N-디메틸-2-아미노에탄올, N,N-디에틸-2-아미노에탄올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, N-(아미노에틸)에탄올아민, 2-(2-아미노에틸아미노에탄올) 등을 들 수 있다.
식 (c)로 표시되는 아민으로서는, 그 중에서도, 알칸올아민 (c5)가 바람직하고, 특히, 식 (c) 중의 Rc1 내지 Rc3이 동일하거나 또는 상이하며, 수소 원자, 히드록실기 혹은 아미노기를 갖고 있어도 되는 지방족 탄화수소기(바람직하게는, C1-6지방족 탄화수소기)이고, Rc1 내지 Rc3 중 적어도 하나는 히드록실기를 갖는 지방족 탄화수소기(바람직하게는, C1-6지방족 탄화수소기)인 화합물이 바람직하고, 특히, 식 (c) 중의 Rc1 내지 Rc3이 동일하거나 또는 상이하며, 수소 원자 또는 지방족 탄화수소기(바람직하게는, C1-6지방족 탄화수소기)이고, Rc1 내지 Rc3 중 적어도 하나는 히드록실기를 갖는 지방족 탄화수소기(바람직하게는, C1-6지방족 탄화수소기)인 화합물이 바람직하다.
즉, 식 (c)로 표시되는 아민으로서는, 하기 식 (c5)로 표시되는 알칸올아민이 바람직하다.
(식 중, Rc1', Rc2'은 동일하거나 또는 상이하며, 수소 원자 또는 지방족 탄화수소기(바람직하게는, C1-6지방족 탄화수소기)이고, Rc3'은 히드록실기를 갖는 지방족 탄화수소기(바람직하게는, C1-6지방족 탄화수소기)이다)
아민의 함유량으로서는, 성분 (A) 1중량부에 대하여, 예를 들어 0.2 내지 2.0중량부, 바람직하게는 0.3 내지 1.5중량부, 특히 바람직하게는 0.5 내지 1.2중량부이다.
아민의 함유량으로서는, 식 (a-1)로 표시되는 화합물 1중량부에 대하여, 예를 들어 0.2 내지 2.0중량부, 바람직하게는 0.3 내지 1.5중량부, 특히 바람직하게는 0.5 내지 1.2중량부이다.
또한, 아민의 함유량으로서는, 반도체 기판 세정제 전량의, 예를 들어 5.0중량％ 이하, 바람직하게는 0.01 내지 1.0중량％, 특히 바람직하게는 0.05 내지 0.5중량％이다.
또한, 아민의 함유량은, 아민을 첨가한 후의 반도체 기판 세정제의 pH가, 예를 들어 5.0 내지 12.0(바람직하게는 7.0 내지 11.0, 더욱 바람직하게는 8.5 내지 10.5)이 되는 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 반도체 기판 세정제가 아민을 상기 범위에서 함유하면, 금속의 부식을 방지하면서, 반도체 기판에 부착된 지립 등의 불순물을 한층 더 빠르게 제거하는 것이 가능하게 된다는 점에서 바람직하다.
(성분 (D))
본 발명의 반도체 기판 세정제는, 불순물(특히, 금속 연마 부스러기)의 제거 효율을 더욱 향상시킬 수 있다는 점에서, 과산화수소를 함유하는 것이 바람직하다.
과산화수소의 함유량으로서는, 성분 (A) 1중량부에 대하여, 예를 들어 0.1 내지 3.0중량부, 바람직하게는 0.2 내지 2.0중량부, 특히 바람직하게는 0.3 내지 1.5중량부이다.
과산화수소의 함유량으로서는, 식 (a-1)로 표시되는 화합물 1중량부에 대하여, 예를 들어 0.1 내지 3.0중량부, 바람직하게는 0.2 내지 2.0중량부, 특히 바람직하게는 0.3 내지 1.5중량부이다.
또한, 과산화수소의 함유량으로서는, 반도체 기판 세정제 전량의, 예를 들어 5.0중량％ 이하, 바람직하게는 0.01 내지 2.0중량％, 특히 바람직하게는 0.05 내지 1.0중량％이다.
본 발명의 반도체 기판 세정제가 과산화수소를 상기 범위에서 함유하면, 금속의 부식을 방지하면서, 반도체 기판에 부착된 금속 연마 부스러기 등의 불순물을 한층 더 빠르게 제거하는 것이 가능하게 된다. 과산화수소의 함유량이 과잉이 되면, 금속의 부식을 방지하는 것이 곤란해지는 경향이 있다.
(기타)
본 발명의 반도체 기판 세정제는, 염화물 이온 함유량이 예를 들어 0.01 내지 50ppm인 것이, 금속의 부식 방지성을 한층 향상시키는 효과가 얻어진다는 점에서 바람직하다.
본 발명의 반도체 기판 세정제 중의 염화물 이온 함유량은, 예를 들어 염산 수용액을 첨가함으로써 조정할 수 있다.
본 발명의 반도체 기판 세정제는, 또한, 필요에 따라 다른 성분[예를 들어, 금속 부식 방지제(아데닌, 아데노신, 티아졸, 이미다졸 등), 폴리페놀계 환원제(카테콜, 카페인산, 알리자린, 엔드크로신, 우루시올, 플라본, 레조르시놀, 히드로퀴논, 에모진, 피로갈롤 등), 제4급 암모늄히드록시드(테트라메틸암모늄히드록시드, 테트라에틸암모늄히드록시드, 히드록시에틸트리메틸암모늄 히드록시드 등)]을 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
(반도체 기판 세정제의 제조 방법)
본 발명의 반도체 기판 세정제는, 성분 (A), 성분 (B)에, 필요에 따라 다른 성분(예를 들어, 상기 성분 (C), 성분 (D), 염산 등으로부터 선택되는 적어도 1종)을 혼합함으로써 조제할 수 있다.
본 발명의 반도체 기판 세정제 전량(100중량％)에 있어서의, 성분 (A), 성분 (B), 성분 (C), 성분 (D)의 합계 함유량이 차지하는 비율은, 예를 들어 70중량％ 이상, 바람직하게는 80중량％ 이상, 특히 바람직하게는 90중량％ 이상, 가장 바람직하게는 95중량％ 이상이다.
본 발명의 반도체 기판 세정제는 성분 (A)와 성분 (B)를 적어도 함유하기 때문에, 반도체 기판에 부착된 금속 연마 부스러기 등의 불순물을 제거할 수 있으며, 또한 제거된 불순물이 재부착되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 사용하여 반도체 기판을 세정하면, 상기 불순물의 잔류를 매우 낮게 억제 혹은 방지할 수 있다. 또한, 본 발명의 반도체 기판 세정제는 금속을 부식시키는 경우가 없다. 그 때문에, 금속 배선을 갖지 않는 반도체 기판의 세정은 물론, 금속 배선을 갖는 반도체 기판의 세정에도 적합하게 사용할 수 있다.
(반도체 소자의 제조 방법)
본 발명의 반도체 소자의 제조 방법은, 하기 공정을 반복함으로써 다층 배선 구조를 갖는 반도체 소자를 제조하는 것을 특징으로 한다.
공정 (1): 반도체 기판 상에 층간 절연막을 통해 금속 배선을 형성함
공정 (2): 반도체 기판에 있어서의 금속 배선 형성면에 평탄화 처리를 실시함
공정 (3): 평탄화 처리가 실시된 반도체 기판을, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 사용하여 세정함
공정 (1)은 반도체 기판 상에 층간 절연막을 통해 금속 배선(Cu 배선, Al 배선 등)을 형성하는 공정이며, 금속 배선의 형성 방법으로서는, 특별히 제한이 없고, RIE 기술에 의해 금속 도막을 에칭하여 배선 패턴을 형성하고, 그의 간극에 절연막(예를 들어, 결정 실리콘막, 아몰퍼스 실리콘막, 산화실리콘막(SiO2막), 질화실리콘막(SiN막)을 성막하는 방법이나, 절연막을 에칭하여 배선 패턴 형상을 갖는 오목부를 마련하고, 얻어진 오목부에 금속을 매립하는 방법(다마신법) 등을 들 수 있다. 금속 배선으로서 Cu 배선을 형성하는 경우에는, 다마신법을 채용하는 것이 바람직하다.
공정 (2)는, 금속 배선이 형성된 후의 반도체 기판에 있어서의, 금속 배선 형성면을 평탄화하는 공정이다. 평탄화에는, 알루미나나 실리카 등의 지립이나 유기 첨가제 등을 포함하는 연마재(슬러리)를 사용하여 연마하는 CMP(화학적 기계적 연마)가 적합하게 이용된다. 연마재의 사용량이나 연마 속도는 적절히 조정할 수 있다.
공정 (3)은, 평탄화 처리가 실시된 반도체 기판을, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 사용하여 세정함으로써, 평탄화 처리시에 발생한 연마 부스러기나 연마재에 포함되는 지립 등의 불순물을 제거하는 공정이다. 본 발명의 반도체 기판 세정제를 사용하여 세정하는 방법으로서는, 예를 들어, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 조에 모아, 그 안에 평탄화 처리 후의 반도체 기판을 침지(예를 들어 실온에서 1 내지 15분 정도)하는 방법이나, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 평탄화 처리한 후의 반도체 기판에 분사하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 사용하여 세정할 때에는, 초음파 세정, 브러시 세정, 제트 세정 등의 물리적 세정을 함께 행할 수도 있다.
본 발명의 반도체 소자의 제조 방법에서는, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 사용하여 반도체 기판을 세정하기 위해, 금속 배선을 형성한 후의 반도체 기판이어도, 금속 배선을 부식시키지 않고, 반도체 기판에 부착된 금속 연마 부스러기 등의 불순물을 제거할 수 있으며, 또한 일단 제거된 불순물이 재부착되는 것을 방지할 수 있다. 그 때문에, 반도체 기판 상에 상기 불순물이 잔류하는 것을 방지할 수 있다.
그리고, 본 발명의 반도체 소자의 제조 방법에 의하면, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 사용하여 반도체 기판을 세정하는 공정을 거침으로써, 반도체 기판 상에 상기 불순물이 잔류하는 경우가 없기 때문에, 종래, 불순물의 잔류에 의해 야기되고 있었던 배선의 단락이나 전기 저항의 상승을 방지할 수 있으며, 수율의 저하를 방지하여, 고정밀도의 반도체 소자를 효율적으로 제조할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 13
표 1에 기재된 처방(단위: 중량부)에 따라 각 성분을 배합하여 세정제를 얻었다. 얻어진 세정제는, 금속 배선을 부식시키는 것이 아니었다.
비교예 1 내지 7
표 2에 기재된 처방(단위: 중량부)에 따라 각 성분을 배합하여 세정제를 얻었다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 세정제에 대하여, 금속 불순물 제거성을 이하의 방법으로 평가하였다.
<금속 불순물 제거성-1>
금속 불순물 제거성-1의 평가는, 이하에 나타내는 순서에 의해 행하였다.
(1) 산화실리콘 단층막을 갖는 웨이퍼의 전처리
산화실리콘 단층막을 갖는 실리콘 웨이퍼(상품명 「P-TEOS 1.5μ」, 애드반텍사제, 산화실리콘 단층막의 두께: 1.5㎛)를, 세로 1.0cm×가로 2.0cm의 절편으로 절단하고, 10％ 아세트산 수용액에 1분간 침지한 후, 초순수로 세정하였다.
(2) 금속 이온을 함유하는 수용액의 제조
질산아연 0.1g, 질산철 0.1g 및 질산마그네슘 0.1g에, 전량이 100g이 되도록 물을 가하고, 아연, 철, 마그네슘의 금속 이온을 각각 0.1％ 함유하는 금속 이온 수용액을 조제하였다.
(3) 금속 이온 수용액에 의한 웨이퍼의 오염 처리
(1)에 있어서 전처리된 웨이퍼 절편을, (2)에 있어서 제조된 금속 이온 수용액 10g에 1분간 침지한 후, 질소 블로우로 건조시킴으로써, 웨이퍼 표면에 금속 이온을 부착시켰다.
(4) 웨이퍼의 세정
오염 처리된 웨이퍼 절편을, 실시예 및 비교예에서 얻어진 각 세정제 10g에 침지하고, 25℃에서 3분간 정치한 후, 세정제로부터 취출하였다.
(5) 세정제 중에 용출된 금속 이온 농도의 측정
웨이퍼 세정 종료 후, 웨이퍼를 취출한 세정제 5g에 0.1％ 질산 수용액을 첨가하여 pH를 3.0으로 조정하였다. 그 후, 전량이 10g이 될 때까지 초순수를 가한 것을 측정액으로 하였다.
얻어진 측정액 중에 함유하는 아연, 철 및 마그네슘 금속 이온의 농도를, ICP-MS 분석 장치(유도 결합 플라스마 질량 분석 장치, 아질렌트 테크놀로지사제, Agilent 7500cs형)를 사용하여 측정하고, 금속 불순물 제거성을 하기 기준으로 판정하였다.
<평가 기준>
○(매우 양호): 금속 이온 농도가 1.5ng/cm2 이상
△(양호): 금속 이온 농도가 0.5ng/cm2 이상, 1.5ng/cm2 미만
×(불량): 금속 이온 농도가 0.5ng/cm2 미만
<금속 불순물 제거성-2>
금속 불순물 제거성-2의 평가는, 산화실리콘 단층막을 갖는 실리콘 웨이퍼 대신에, 단결정 실리콘 단층막을 갖는 실리콘 베어 웨이퍼(상품명 「베어 웨이퍼」, 애드반텍사제, 단결정 실리콘 단층막의 두께: 1.5㎛)를 사용한 것 이외는, <금속 불순물 제거성-1>과 마찬가지의 방법으로 평가하였다.
또한, 표 중의 기호는 이하의 화합물을 나타낸다.
a-1: 폴리(40)글리세린, 상품명 「PGL XPW」, 중량 평균 분자량: 2981, (주)다이셀제
a-2: 폴리에틸렌글리콜, 중량 평균 분자량: 6000
a-3: 폴리에틸렌글리콜, 중량 평균 분자량: 4000
a-4: 라우릴알코올의 에틸렌옥사이드 9몰 부가물, 중량 평균 분자량: 581
a-5: 히드록시에틸셀룰로오스, 중량 평균 분자량: 25만
a-6: 폴리비닐피롤리돈, 중량 평균 분자량: 4만
a-7: 폴리에틸렌글리콜, 중량 평균 분자량: 2만
c-1: N,N-디메틸-2-아미노에탄올
실시예로부터, 본 발명의 반도체 기판 세정제는, 금속의 부식 방지성과, 금속 불순물 제거성을 겸비한다는 것을 알 수 있었다. 따라서, 본 발명의 반도체 기판 세정제는, 금속 배선을 갖지 않는 반도체 기판의 세정은 물론, 금속 배선을 갖는 반도체 기판의 세정에도 적합하게 사용할 수 있다.
이상의 정리로서, 본 발명의 구성 및 그의 베리에이션을 이하에 부기한다.
[1] 하기 성분 (A) 및 성분 (B)를 적어도 함유하는 반도체 기판 세정제.
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B): 물
[2] 성분 (A)가 식 (a-1)로 표시되는 화합물, 식 (a-2)로 표시되는 화합물 및 식 (a-3)으로 표시되는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인, [1]에 기재된 반도체 기판 세정제.
[3] 성분 (A)가, 식 (a-1)로 표시되는 화합물 및/또는 식 (a-2)로 표시되는 화합물인, [1]에 기재된 반도체 기판 세정제.
[4] 성분 (A)의 함유량이, 반도체 기판 세정제 전량의 0.1중량％ 이상인, [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
[5] 성분 (A) 전량에 있어서의 식 (a-1)로 표시되는 화합물의 함유량이 차지하는 비율이 60중량％ 이상(바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 80중량％ 이상, 가장 바람직하게는 90중량％ 이상)인, [2] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
[6] 식 (a-1)로 표시되는 화합물의 함유량이, 반도체 기판 세정제 전량의 0.1중량％ 이상(바람직하게는 0.1 내지 5중량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 3중량％, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2중량％, 가장 바람직하게는 0.2 내지 1중량％)인, [2] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
[7] 성분 (A) 전량에 있어서의 식 (a-2)로 표시되는 화합물(바람직하게는, 식 (a-2)로 표시되는 화합물이며, 중량 평균 분자량이 1000 이상 10000 미만(바람직하게는 800 이상 10000 미만)인 화합물)이 차지하는 비율이 60중량％ 이상(바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 80중량％ 이상, 가장 바람직하게는 90중량％ 이상)인, [2] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
[8] 식 (a-2)로 표시되는 화합물(바람직하게는, 식 (a-2)로 표시되는 화합물이며, 중량 평균 분자량이 1000 이상 10000 미만(바람직하게는 800 이상 10000 미만)인 화합물)의 함유량이, 반도체 기판 세정제 전량의 0.1중량％ 이상(바람직하게는 0.1 내지 5중량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 3중량％, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2중량％, 가장 바람직하게는 0.2 내지 1중량％)인, [2] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
[9] 성분 (A) 전량에 있어서의 식 (a-1)로 표시되는 화합물과 식 (a-2)로 표시되는 화합물의 합계 함유량이 차지하는 비율이 60중량％ 이상(바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 80중량％ 이상, 가장 바람직하게는 90중량％ 이상)인, [2] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
[10] 식 (a-1)로 표시되는 화합물과 식 (a-2)로 표시되는 화합물의 합계 함유량이, 반도체 기판 세정제 전량의 0.1중량％ 이상(바람직하게는 0.1 내지 5중량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 3중량％, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2중량％, 가장 바람직하게는 0.2 내지 1중량％)인, [2] 내지 [9] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
[11] 성분 (A)로서, 식 (a-1)로 표시되는 화합물과, 식 (a-2)로 표시되는 화합물이며, 중량 평균 분자량이 100 이상 1000 미만(바람직하게는 100 내지 800)인 화합물을, 식 (a-1)로 표시되는 화합물 1중량부에 대하여, 식 (a-2)로 표시되는 화합물이며, 중량 평균 분자량이 100 이상 1000 미만(바람직하게는 100 내지 800)인 화합물을 0.01 내지 0.50중량부(바람직하게는 0.05 내지 0.5중량부, 특히 바람직하게는 0.05 내지 0.3중량부)의 비율로 함유하는, [2] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
[12] 식 (a-2)로 표시되는 화합물이며, 중량 평균 분자량이 100 이상 1000 미만(바람직하게는 100 내지 800)인 화합물의 함유량이, 반도체 기판 세정제 전량의 0.001 내지 0.3중량％(바람직하게는 0.001 내지 0.2중량％, 특히 바람직하게는 0.001 내지 0.1중량％, 가장 바람직하게는 0.001 내지 0.01중량％)인, [2] 내지 [11] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
[13] 성분 (B)가, 전기 전도율(25℃에서의)이 0.055 내지 0.2μS/cm(바람직하게는 0.056 내지 0.1μS/cm, 특히 바람직하게는 0.057 내지 0.08μS/cm)인 물인, [1] 내지 [12] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
[14] 염화물 이온 함유량이 0.01 내지 50ppm인, [1] 내지 [13] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
[15] 하기 성분 (C)를 함유하는, [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
성분 (C): 아민
[16] 성분 (C)가, 식 (c5)로 표시되는 알칸올아민인, [15]에 기재된 반도체 기판 세정제.
[17] 성분 (C)의 함유량이, 성분 (A) 1중량부에 대하여 0.1 내지 2.0중량부인, [15] 또는 [16]에 기재된 반도체 기판 세정제.
[18] 하기 성분 (D)를, 성분 (A) 1중량부에 대하여 0.1 내지 3.0중량부 함유하는, [1] 내지 [17] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제.
성분 (D): 과산화수소
[19] 하기 공정을 반복함으로써 다층 배선 구조를 갖는 반도체 소자를 제조하는, 반도체 소자의 제조 방법.
공정 (1): 반도체 기판 상에 층간 절연막을 통해 금속 배선을 형성함
공정 (2): 반도체 기판에 있어서의 금속 배선 형성면에 평탄화 처리를 실시함
공정 (3): 평탄화 처리가 실시된 반도체 기판을, [1] 내지 [18] 중 어느 하나에 기재된 반도체 기판 세정제를 사용하여 세정함
본 발명의 반도체 기판 세정제는, 배선 등을 형성하는 금속을 부식시키지 않고, 반도체 기판에 부착된 금속 연마 부스러기 등의 불순물을 제거할 수 있으며, 또한 제거된 불순물의 재부착을 방지할 수 있다. 그 때문에, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 사용하여 세정하면, 반도체 기판 상에 있어서의 상기 불순물의 잔류를 매우 낮게 억제 혹은 방지할 수 있다.
그리고, 본 발명의 반도체 기판 세정제를 사용하여 반도체 기판을 세정하면, 종래, 상기 불순물의 잔류에 의해 야기되고 있었던 배선의 단락이나 전기 저항의 상승을 방지할 수 있으며, 수율의 저하를 방지하여, 고정밀도의 반도체 소자를 효율적으로 제조할 수 있다.
Claims (9)
- 하기 성분 (A) 및 성분 (B)를 적어도 함유하는 반도체 기판 세정제.
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B): 물 - 제1항에 있어서, 성분 (A)가, 하기 식 (a-1)로 표시되는 화합물, 하기 식 (a-2)로 표시되는 화합물 및 하기 식 (a-3)으로 표시되는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인, 반도체 기판 세정제.
(식 중, Ra1은 수소 원자, 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타낸다. n은 괄호 내에 표시되는 글리세린 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수이다)
(식 중, Ra2는 수소 원자, 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타내고, Ra3은 에틸렌기 또는 프로필렌기를 나타낸다. n'은 괄호 내에 표시되는 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수이다)
(식 중, Ra4는 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 나타내고, Ra5는 에틸렌기 또는 프로필렌기를 나타낸다. n"은 둥근 괄호 내에 표시되는 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 단위의 평균 중합도를 나타내고, 3 내지 15의 정수이다. s는 1 또는 2를 나타낸다. s가 1인 경우, 2개의 Ra4는 동일해도 되고, 상이해도 된다. 또한, s가 2인 경우, 2개의 각 괄호 내의 기는 동일해도 되고, 상이해도 된다) - 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (A)의 함유량이, 반도체 기판 세정제 전량의 0.1중량％ 이상인, 반도체 기판 세정제.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 염화물 이온 함유량이 0.01 내지 50ppm인, 반도체 기판 세정제.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 성분 (C)를 함유하는, 반도체 기판 세정제.
성분 (C): 아민 - 제5항에 있어서, 성분 (C)가, 하기 식 (c5)로 표시되는 알칸올아민인, 반도체 기판 세정제.
(식 중, Rc1', Rc2'은 동일하거나 또는 상이하며, 수소 원자 또는 지방족 탄화수소기이고, Rc3'은 히드록실기를 갖는 지방족 탄화수소기이다) - 제5항 또는 제6항에 있어서, 성분 (C)의 함유량이, 성분 (A) 1중량부에 대하여 0.1 내지 2.0중량부인, 반도체 기판 세정제.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 성분 (D)를, 성분 (A) 1중량부에 대하여 0.1 내지 3.0중량부 함유하는, 반도체 기판 세정제.
성분 (D): 과산화수소 - 하기 공정을 반복함으로써 다층 배선 구조를 갖는 반도체 소자를 제조하는, 반도체 소자의 제조 방법.
공정 (1): 반도체 기판 상에 층간 절연막을 통해 금속 배선을 형성함
공정 (2): 반도체 기판에 있어서의 금속 배선 형성면에 평탄화 처리를 실시함
공정 (3): 평탄화 처리가 실시된 반도체 기판을, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 반도체 기판 세정제를 사용하여 세정함
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