TW201819513A - 組成物 - Google Patents

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Abstract

一種組成物，包含(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯、(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯、(C)單官能(甲基)丙烯酸酯、以及(D)光聚合起始劑，其中，該組成物在(A)、(B)及(C)的合計為100質量份中，包含(A)3~70質量份、(B)15~95質量份、以及(C)2~40質量份。該組成物能夠使用於有機電致發光顯示元件用密封劑。

Description

組成物
本發明係關於一種組成物。本發明係例如關於一種能夠使用於有機電致發光(EL)顯示元件用密封劑的組成物。
有機電致發光(EL)元件作為能夠高亮度發光的元件體受到關注。然而，存在因水分而劣化，使發光特性衰退的問題。
為了解決這些問題，密封有機EL元件，以及防止因水分導致劣化的技術正進行研究。例如，舉例有利用燒結玻璃而成的密封材料進行密封的方法(參照專利文獻1)。
文獻提出了一種有機電致發光顯示元件，其特徵在於，密封層是至少將阻擋層、樹脂層及阻擋層依序形成的積層體(參照專利文獻2)；以及一種有機EL裝置，其特徵在於，具有：將密封有機EL元件的無機物膜及有機物膜交互積層的密封層、以及設置成與前述密封層的最上面的有機物膜上緊密接觸以覆蓋前述最上面的有機物膜的整個上表面的密封玻璃基板(參考專利文獻3)。
作為密封有機EL元件用的樹脂組成物，文獻提出了一種有機電致發光顯示元件用密封劑，含有環狀醚化合物、陽離子聚合起始劑和多官能乙烯醚化合物(參照專利文獻4)；以及一種陽離子聚合性樹脂組成物，含有陽離子聚合性化合物、陽離子光聚合起始劑或陽離子熱聚合起始劑(參照專利文獻5)。作為密封有機EL元件用的樹脂組成物，文獻提出了一種(甲基)丙烯酸系樹脂組成物(專利文獻6~9)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開平第10-74583號
專利文獻2：日本特開第2001-307873號公報
專利文獻3：日本特開第2009-37812號公報
專利文獻4：日本特開第2014-225380號公報
專利文獻5：日本特開第2012-190612號公報
專利文獻6：日本特開第2014-229496號公報
專利文獻7：日本特開第2014-196387號公報
專利文獻8：日本特開第2014-193970號公報
專利文獻9：日本特開第2014-193971號公報
然而，上述文獻中描述的常規技術在以下幾點中有改進的餘地。
在專利文獻1中，進行量產化時，採用將有機EL元件以例如玻璃等水分滲透性低的基板夾住，並且將外緣部分密封的方法。在此情況下，由於該結構變成中空密封結構，因此不能防止水分滲入中空密封結構的內部，存在導致有機EL元件的劣化的問題。
在專利文獻2~3中，存在因透過沉積形成有機物膜而有機物膜的厚度為3μm以下的問題。當有機物膜的厚度為3μm以下時，存在不僅不能完全覆蓋元件形成時產生的微粒，也難以在無機物膜上保持平坦性的同時進行塗佈的問題。
在專利文獻4中，雖然提出了使用環氧系材料的密封劑，但由於這種材料為了固化需要加熱，所以存在對有機EL元件造成損害，以及產率方面的問題。在專利文獻5中，雖然提出了使用環氧系材料的光固化型密封劑，但由於這種材料因透過UV光固化，所以存在透過UV光對有機EL元件造成損害，以及產率方面的問題。專利文獻6~9中沒有記載關於將(A) 3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯與(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯以特定量合併使用。專利文獻6~9中也沒有記載關於塗佈性。
本發明為鑒於上述情況所提出的，例如，其目的在於提供一種組成物，在用於密封有機EL元件用的情況下有優異的塗佈性和低透濕性。
本發明的實施態樣可提供如下。
<1>一種組成物，包含(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯、(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯、(C)單官能(甲基)丙烯酸酯、以及(D)光聚合起始劑，其中，該組成物在(A)、(B)及(C)的合計為100質量份中，包含(A)3~70質量份、(B)15~95質量份、以及(C)2~40質量份。
<2>一種組成物，包含(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯、(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯、(C)單官能(甲基)丙烯酸酯、以及(D)光聚合起始劑，其中，該組成物在(A)、(B)及(C)的合計為100質量份中，包含(A)3~10質量份、(B)85~95質量份、以及(C)2~10質量份。
<3>如<1>或<2>所述之組成物，其中，相對於(A)、(B)及(C)的合計為100質量份，包含(D)0.05~6質量份。
<4>如<1>~<3>中任一項所述之組成物，其中，在25℃下用E型黏度計測量的黏度在2mPa‧s以上且50mPa‧s以下。
<5>如<1>~<4>中任一項所述之組成物，其中，不包含多官能(甲基)丙烯酸酯寡聚物/聚合物。
<6>如<1>~<5>中任一項所述之組成物，其中由該組成物得到的固化體的玻璃轉變溫度在200℃以上。
<7>如<1>~<6>中任一項所述之組成物，其中，(A)為三(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯。
<8>如<1>~<7>中任一項所述之組成物，其中，(B)為碳數6以上的二(甲基)丙烯酸烷二醇酯。
<9>如<1>~<8>中任一項所述之組成物，其中，(B)為碳數12以下的二(甲基)丙烯酸烷二醇酯。
<10>如<1>~<9>中任一項所述之組成物，其中，(B)為由二(甲基)丙烯酸-1,9-壬二醇酯、二(甲基)丙烯酸-1,10-癸二醇酯、以及二(甲基)丙烯酸1,12-十二烷二醇酯所組成的群組中的一種以上。
<11>如<1>~<10>中任一項所述之組成物，其中，(B)含有非環式2官能甲基丙烯酸酯及非環式2官能丙烯酸酯。
<12>如<1>~<11>中任一項所述之組成物，其中，(C)為碳數8以上的(甲基)丙烯酸烷酯。
<13>如<1>~<11>中任一項所述之組成物，其中，(C)為(甲基)丙烯酸月桂酯。
<14>如<1>~<11>中任一項所述之組成物，其中，(C)為具有脂環式烴基的(甲基)丙烯酸酯。
<15>如<1>~<11>中任一項所述之組成物，其中，(C)含有單官能甲基丙烯酸酯及單官能丙烯酸酯。
<16>如<1>~<15>中任一項所述之組成物，其中，(D)為醯基氧化膦衍生物。
<17>如<1>~<16>中任一項所述之組成物，其中，該組成物為有機電致發光顯示元件用密封劑。
<18>一種由<1>~<17>中任一項所述之組成物所組成的覆蓋劑。
<19>一種由<1>~<17>中任一項所述之組成物所組成的接著劑。
<20>一種由<1>~<17>中任一項所述之組成物所固化的固化體。
<21>一種由<1>~<17>中任一項所述之組成物所覆蓋的覆蓋體。
<22>一種由<1>~<17>中任一項所述之組成物所接合的接合體。
<23>一種<1>~<17>中任一項所述之組成物的固化方法，為利用380nm以上且500nm以下的波長來固化。
<24>一種<1>~<17>中任一項所述之組成物的固化方法，為利用發光峰值波長395nm的LED燈來固化。
<25>一種<1>~<17>中任一項所述之組成物的塗佈方法，為使用噴墨法進行塗佈。
<26>一種有機EL裝置，包括<20>所述之固化體。
<27>一種顯示器，包括<20>所述之固化體。
<28>一種組成物，包含(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯、(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯、(C)單官能(甲基)丙烯酸酯、以及(D)光聚合起始劑，其中，該組成物在(A)、(B)及(C)的合計為100質量份中，包含(A)1~70質量份、(B)15~98質量份、以及(C)1~40質量份。
<29>一種組成物，包含(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯、(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯、(C)單官能(甲基)丙烯酸酯、以及(D)光聚合起始劑，其中，該組成物在(A)、(B)及(C)的合計為100質量份中，包含(A)1~10質量份、(B)85~98質量份、以及(C)1~10質量份。
涉及本發明的實施態樣的組成物能夠產生塗佈性及低透濕性優異的效果。
下面將說明本發明的實施態樣。在本說明書中，除非另有說明，則數值範圍包括其上限值和下限值。
以下，係舉例說明從形成於基板上的有機EL元件的基板的相反側照射光的頂部發射型有機EL裝置。頂部發射型有機EL裝置包括以下依序形成的結構：有機EL元件，為由陽極、含有發光層的有機EL層、及陰極依序積層在基板上而成的元件；密封層，由覆蓋該有機EL元件整體的無機物膜及有機物膜的積層體組成；以及密封基板，設在密封層上。
作為基板，可以使用玻璃基板、矽基板、及塑料基板等各種基板。其中，較佳為由玻璃基板、及塑料基板所組成的群組中的一種以上，更佳為玻璃基板。
用於塑料基板的塑料舉例有聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚噁二唑(polyoxadiazole)、芳香族聚醯胺、聚苯並咪唑(polybenzimidazole)、聚苯並二噻唑(polybenzobisthiazole)、聚苯並噁唑(polybenzoxazole)、聚噻唑(polythiazole)、聚對伸苯伸乙烯(poly para-phenylenevinylene)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚環烯烴(polycycloolefin)、聚丙烯酸酯(polyacryl)等。其中，從低水分滲透性、低氧氣滲透性、以及耐熱性優異的觀點考慮，較佳為由聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚噁二唑、芳香族聚醯胺、聚苯並咪唑、聚苯並二噻唑、聚苯並噁唑、聚噻唑、聚對伸苯伸乙烯所組成的群組中的一種以上，從紫外光或可見光等的能量射線的穿過性高的觀點考慮，更佳為由聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯所組成的群組中的一種以上。
作為陽極，通常使用功函數相對大(較佳為具有比4.0eV要大的功函數的材料)的導電性金屬氧化物膜及半透明金屬薄膜等。陽極材料所含的物質例如，舉例有銦錫氧化物(Indium Tin Oxide，以下稱為ITO)及氧化錫等的金屬氧化物；金(Au)、鉑(Pt)、銀(Ag)、銅(Cu)等金屬或者含有其中至少一種的合金；以及聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物等有機透明導電膜等。其中，較佳為ITO。如果需要，陽極可以由兩 層以上的層結構來形成。考慮到導電性(底部發光型的情況下，加上光的穿透性)，可以適當選擇陽極的膜厚。陽極的膜厚較佳為10nm~10μm，更佳為20nm~1μm，最佳為50nm~500nm。陽極的製作方法舉例有真空沉積法、濺射法、離子鍍法、及電鍍法等。在頂部發光型的情況下，也可以在陽極下設置用於使照射到基板側的光反射的反射膜。
有機EL層至少包括由有機物組成的發光層。該發光層含有發光材料。發光材料舉例有發出螢光或磷光的有機物(低分子化合物或高分子化合物)。發光層還可進一步含有摻雜材料。有機物舉例有色素系材料、金屬錯合物系材料、及高分子材料等。摻雜材料是為了提高有機物的發光效率及使發光波長改變等的目的而摻雜在有機物中的材料。由這些有機物以及根據需要而摻雜的摻雜材料組成的發光層的厚度通常為20~2,000Å。
(色素系材料)
色素系材料舉例有環噴達明(cyclopendamine)衍生物、四苯基丁二烯(tetraphenyl butadiene)衍生物化合物、三苯胺衍生物、噁二唑(oxadiazole)衍生物、吡唑並喹啉(pyrazoloquinoline)衍生物、二苯乙烯苯(distyrylbenzene)衍生物、二苯乙烯伸芳(distyrylarylene)衍生物、吡咯衍生物、噻吩環化合物、吡啶環化合物、紫環酮(perinone)衍生物、苝(perylene)衍生物、寡聚噻吩衍生物、三富馬基胺(trifumanylamine)衍生物、噁二唑二聚體、以及吡唑啉二聚體等。
(金屬錯合物系材料)
金屬錯合物系材料舉例有銥錯合物、及鉑錯合物等具有從三重激發態發光的金屬錯合物、羥基喹啉鋁(aluminum quinolinol)錯合物、苯並羥基喹啉鈹(benzoquinolinol beryllium)錯合物、苯並噁唑鋅(benzoxazolyl zinc)錯合物、苯並噻唑鋅(benzothiazole zinc)錯合物、偶氮甲基鋅(azomethyl zinc)錯合物、卟啉鋅(porphyrin zinc)錯合物、銪錯合物等的金屬錯合物。作為金屬錯合物，舉例有於中心金屬具有鋱(Tb)、銪(Eu)、鏑(Dy)等稀土類金屬、鋁(Al)、鋅(Zn)、及鈹(Be)等，且於配位基具有噁二唑、噻二唑、苯基吡啶、苯基苯並咪唑、及喹啉結構等的金屬錯合物。 其中，較佳為於中心金屬具有鋁(Al)且於配位基具有喹啉結構等的金屬錯合物。在於中心金屬具有鋁(Al)且於配位基具有喹啉結構等的金屬錯合物中，較佳為三(8-羥基喹啉)鋁。
(高分子材料)
高分子材料舉例有聚對伸苯伸乙烯衍生物、聚噻吩衍生物、聚對伸苯(poly para-phenylene)衍生物、聚矽烷衍生物、聚乙炔衍生物、聚茀(polyfluorene)衍生物、聚乙烯咔唑(polyvinylcarbazole)衍生物、以及將上述色素材料及金屬錯合物系發光材料高分子化的物質等。
在上述發光材料中，發出藍光的材料舉例有二苯乙烯伸芳衍生物、噁二唑衍生物、聚乙烯咔唑衍生物、聚對伸苯衍生物、聚茀衍生物、以及這些衍生物的聚合物等。其中較佳為高分子材料。在高分子材料中，較佳為由聚乙烯咔唑衍生物、聚對伸苯衍生物及聚茀衍生物所組成的群組中的一種以上。
發出綠光的材料舉例有喹吖酮(quinacridone)衍生物、香豆素(coumarin)衍生物、聚對伸苯伸乙烯衍生物、聚茀衍生物、以及這些衍生物的聚合物等。其中，較佳為高分子材料。在高分子材料中，較佳為聚對伸苯伸乙烯衍生物及聚茀衍生物所組成的群組中的一種以上。
發出紅光的材料舉例有香豆素衍生物、噻吩環化合物、聚對伸苯伸乙烯衍生物、聚噻吩衍生物、聚茀衍生物、以及這些衍生物的聚合物等。其中，較佳為高分子材料。在高分子材料中，較佳為由聚對伸苯伸乙烯衍生物、聚噻吩衍生物、及聚茀衍生物所組成的群組中的一種以上。
(摻雜材料)
摻雜材料舉例有苝衍生物、香豆素衍生物、紅螢烯(rubrene)衍生物、喹吖酮衍生物、方酸內鎓鹽(squarylium)衍生物、卟啉衍生物，苯乙烯基系色素、稠四苯(tetracene)衍生物、吡唑啉酮(pyrazolone)衍生物、十環烯(decacyclene)、及吩噁嗪酮(phenoxazone)等。有機EL層除了發光層以外，可以適當設有設置在發光層與陽極之間的層、以及設置在發光層與陰極之間設置的層。首先，設置在發光層與陽極之間的層舉例有改善來自陽極的電洞注入效率的電洞注入層，或改善來自陽極、電洞注入層或是 靠近陽極的電洞傳輸層至發光層的電洞注入效率的電洞傳輸層等。設置在發光層與陰極之間的層舉例有改善來自陰極的電子注入效率的電子注入層、以及具有改善來自陰極、電子注入層或者靠近陰極的電子傳輸層的電子注入的功能的電子傳輸層等。
(電洞注入層)
形成電洞注入層的材料舉例有苯胺系、星爆狀胺(starburst amine)系、酞青素系、氧化釩、氧化鉬、氧化釕、氧化鋁等的氧化物、無定形碳、聚苯胺、聚噻吩衍生物等。其中，較佳為酞青素系。
(電洞傳輸層)
構成電洞傳輸層的材料舉例有聚乙烯咔唑或其衍生物、聚矽烷或其衍生物、側鏈或主鏈上具有芳香族胺的聚矽氧烷衍生物、吡唑啉衍生物、芳胺衍生物、茋(stilbene)衍生物、三苯基二胺衍生物、聯苯胺衍生物、聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚芳胺或其衍生物、聚吡咯或其衍生物、聚(對-伸苯伸乙烯)或其衍生物、聚(2,5-伸噻吩伸乙烯)或其衍生物等。其中，較佳為聯苯胺衍生物。
這些電洞注入層或電洞傳輸層在具有阻止電子傳輸的功能的情況下，這些電洞傳輸層及電洞注入層可以稱為電子阻擋層。
(電子傳輸層)
構成電子傳輸層的材料舉例有噁二唑衍生物、蒽醌二甲烷(anthraquinodimethane)或其衍生物、苯醌或其衍生物、萘醌或其衍生物、蒽醌或其衍生物、四氰蒽醌二甲烷(tetracyanoanthraquinodimethane)或其衍生物、茀酮衍生物、二苯基二氰乙烯或其衍生物、聯苯醌衍生物、8-羥基喹啉或其衍生物、聚喹啉或其衍生物、聚喹噁啉或其衍生物、及聚茀或其衍生物等。衍生物舉例有金屬錯合物等。其中，較佳為8-羥基喹啉或其衍生物。在8-羥基喹啉或其衍生物中，從也可作為發光層中含有發出螢光或磷光的有機物來使用的觀點考慮，較佳為三(8-羥基喹啉)鋁。
(電子注入層)
電子注入層對應發光層的種類，舉例有由鈣(Ca)層的單層結構組成的電子注入層，或者由以下單層結構或積層結構組成的電子注入層等，其 中單層結構是由週期表IA族及IIA族的金屬，且功函數在1.5~3.0eV的金屬及其金屬的氧化物、鹵化物及碳酸鹽所組成的群組中的一種以上所形成的層；積層結構是由週期表IA族及IIA族的金屬，並且功函數在1.5~3.0eV的金屬及其金屬的氧化物、鹵化物及碳酸鹽所組成的群組中的一種以上所形成的層與Ca層而得。功函數為1.5~3.0eV，且週期表IA的金屬或其氧化物、鹵化物及碳酸鹽舉例有鋰(Li)、氟化鋰、氧化鈉、氧化鋰、及碳酸鋰等。功函數為1.5~3.0eV，且週期表IIA族的金屬或其氧化物、鹵化物及碳酸鹽舉例有鍶(Sr)、氧化鎂、氟化鎂、氟化鍶、氟化鋇、氧化鍶、及碳酸鎂等。其中，較佳為氟化鋰。
這些電子傳輸層或電子注入層在具有阻擋電洞傳輸的功能的情況下，這些電子傳輸層及電子注入層可以稱為電洞阻擋層。
作為陰極，較佳為功函數相對小(較佳為具有比4.0eV要小的功函數的材料)，並且為電子容易注入發光層的透明或半透明材料。陰極材料所含的物質舉例有鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)、銣(Rb)、銫(Cs)、鈹(Be)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、鋁(Al)、鈧(Sc)、釩(V)、鋅(Zn)、釔(Y)、銦(In)、鈰(Ce)、釤(Sm)、銪(Eu)、鋱(Tb)、及鐿(Yb)等金屬，或由上述金屬中的兩種以上所組成的合金，或者由上述金屬中的一種以上與金(Au)、銀(Ag)、鉑(Pt)、銅(Cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鈦(Ti)、鈷(Co)、鎳(Ni)、鎢(W)、及錫(Sn)中的一種以上所組成的合金，或石墨或石墨層間化合物，或ITO、氧化錫的金屬氧化物等。
陰極可以為兩層以上的積層結構。兩層以上的積層結構舉例有上述金屬、金屬氧化物、氟化物、及其合金，與Al、Ag、Cr等金屬的積層結構。其中，較佳為Al。考慮到導電性及耐久性，陰極的膜厚能夠作適當選擇。陰極的膜厚較佳為10nm~10μm，更佳為15nm~1μm，最佳為20nm~500nm。陰極的製作方法舉例有真空沉積法、濺射法、熱壓接合金屬薄膜的疊層法等。
設置在這些發光層與陽極之間、以及在發光層與陰極之間的層可以根據製造的有機EL裝置所需的性能來適當選擇。例如，本實施態樣中使用的有機EL元件的結構可以具有以下(i)~(xv)層結構的任一者。
(i)陽極/電洞傳輸層/發光層/陰極
(ii)陽極/發光層/電子傳輸層/陰極
(iii)陽極/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/陰極
(iv)陽極/電洞注入層/發光層/陰極
(v)陽極/發光層/電子注入層/陰極
(vi)陽極/電洞注入層/發光層/電子注入層/陰極
(vii)陽極/電洞注入層/電洞傳輸層/發光層/陰極
(viii)陽極/電洞傳輸層/發光層/電子注入層/陰極
(ix)陽極/電洞注入層/電洞傳輸層/發光層/電子注入層/陰極
(x)陽極/電洞注入層/發光層/電子傳輸層/陰極
(xi)陽極/發光層/電子傳輸層/電子注入層/陰極
(xii)陽極/電洞注入層/發光層/電子傳輸層/電子注入層/陰極
(xiii)陽極/電洞注入層/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/陰極
(xiv)陽極/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/電子注入層/陰極
(xv)陽極/電洞注入層/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/電子注入層/陰極
(這裡，「/」顯示各層相鄰積層。下同。)
密封層是為了防止水蒸氣或氧等氣體與有機EL元件接觸，以及為了透過對上述氣體具有高阻隔性的層來密封有機EL元件所設置的。該密封層從下方交替地形成無機物膜及有機物膜。無機/有機積層體可以重複形成兩次以上。
無機/有機積層體的無機物膜是為了防止有機EL元件暴露於有機EL裝置放置的環境中存在的水蒸氣或氧等的氣體所設置的膜。無機/有機積層體的無機物膜較佳為少有針孔等缺陷、連續且緻密的膜。無機物膜舉例有SiN膜、SiO膜、SiON膜、Al2O3膜、及AlN膜等的單層膜及其積層膜等。
設置無機/有機積層體的有機物膜是為了覆蓋形成在無機物膜上的針孔等缺陷，以為了提供表面平坦性。有機物膜形成在比形成無機物膜的區域要窄的區域。這是因為當有機物膜形成與無機物膜同樣大或較寬的區域時，有機物膜則在暴露的區域中劣化。然而，在整個密封層的最上層形成的最上面的有機物膜，其形成在與無機物膜的形成區域大致相同的區域中。然後，形成密封層的上表面以為了平坦化。作為有機物膜，使用具有對上述無機物膜的密著性能有著良好接著功能的組成物。
本實施態樣的目的在於例如，提供一種有機電致發光顯示元件用密封劑，適用於形成一種能夠在短時間內進行膜厚3μm以上平坦性優異的塗佈的噴墨塗佈，透過噴墨的噴出性及噴墨塗佈後的平坦性優異，以及對水蒸汽等的阻隔性(以下，也稱為「低透濕性」)優異的上述有機物膜。若使用透過噴墨法的塗佈方法，則能夠高速且均一地形成有機物膜。
本實施態樣的組成物包含(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯、(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯、(C)單官能(甲基)丙烯酸酯、以及(D)光聚合起始劑。(甲基)丙烯酸酯是指具有(甲基)丙烯醯基的化合物。在具有(甲基)丙烯醯基的化合物中，較佳為具有(甲基)丙烯醯氧基的化合物。多官能(甲基)丙烯酸酯是指具有2個以上(甲基)丙烯醯基的化合物。3官能(甲基)丙烯酸酯是指具有3個(甲基)丙烯醯基的化合物。2官能(甲基)丙烯酸酯是指具有2個(甲基)丙烯醯基的化合物。單官能(甲基)丙烯酸酯是指具有1個(甲基)丙烯醯基的化合物。在本實施態樣的組成物中，(甲基)丙烯酸酯的含有量在組成物100質量份中，較佳為70質量份以上，更佳為80質量份以上，最佳為90質量份以上，最優為95質量份以上。在本實施態樣的(甲基)丙烯酸酯中，(A)、(B)、及(C)合計的含有量在(甲基)丙烯酸酯100質量份中，較佳為80質量份以上，更佳為90質量份以上，最佳為95質量份以上，最優為100質量份。
作為(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯，較佳為非環式、且3官能以上的多官能(甲基)丙烯酸酯單體(以下，(甲基)丙烯酸酯單體也稱為(甲基)丙烯酸酯)。作為(A)3官能以上的非 環式多官能(甲基)丙烯酸酯單體，較佳為式(1)、(2)或(3)所示的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯。
(式中，R1獨立地示為氫原子、碳數1~10的烷基，或由式(4)所示的基團，式(1)~(3)中至少3個R1為由式(4)所示的基團，R2示為氫原子或碳數1以上的烷基，R3獨立地示出氫原子或甲基，m為0~10的整數)。
由式(1)、(2)或(3)所示的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯舉例有三(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯、乙氧基化三(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯、丙氧基化三(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯、及三(甲基)丙烯酸新戊四醇酯等。4官能以上的(甲基)丙烯酸酯單體舉例有四(甲基)丙烯酸二羥甲基丙烷酯、四(甲基)丙烯酸新戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸新戊四醇乙氧酯、五(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、及六(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯等。其中，從對低透濕性、透過噴墨的噴出性、 以及噴墨塗佈後的平坦性的效果大的觀點考慮，較佳為三(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯。
(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯的含有量相對於(A)、(B)、及(C)的合計100質量份，較佳為1~70質量份，更佳為3~70質量份。當(A)的含有量小於1質量份時，從低透濕性的觀點考慮性能低劣，超過70質量份時，因為組成物的黏度和表面張力變得過高，噴墨塗佈後的平坦性降低。從兼具低透濕性及噴墨塗佈後的平坦性的觀點考慮，較佳為7~60質量份，更佳為9~55質量份。此外，在專用於噴墨塗佈後的平坦性及低固化率的情況下，較佳在1~10質量份的範圍內，更佳在3~10質量份的範圍內。
作為(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯，較佳為非環式、且2官能的多官能(甲基)丙烯酸酯單體。(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯單體從對低透濕性、透過噴墨的噴出性、以及噴墨塗佈後的平坦性的效果大的觀點考慮，較佳為二(甲基)丙烯酸烷二醇酯。在二(甲基)丙烯酸烷二醇酯中，較佳為二(甲基)丙烯酸-α,ω-直鏈烷二醇酯。烷烴的碳數較佳在6以上。烷烴的碳原子數較佳在12以下。在二(甲基)丙烯酸-α,ω-直鏈烷二醇酯中，較佳為由二(甲基)丙烯酸-1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸-1,9-壬二醇酯、二(甲基)丙烯酸-1,10-癸二醇酯、及二(甲基)丙烯酸-1,12-十二烷二醇酯所組成的群組中的一種以上，更佳為由二(甲基)丙烯酸-1,9-壬二醇酯、二(甲基)丙烯酸-1,10-癸二醇酯、及二(甲基)丙烯酸-1,12-十二烷二醇酯所組成的群組中的一種以上。
(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯的含有量相對於(A)、(B)、及(C)的合計100質量份，較佳含有15~98質量份、更佳含有15~95質量份，最佳含有20~95質量份。當(B)的含有量小於15質量份時，從低透濕性的觀點考慮性能低劣，超過98質量份時，則表面張力變得過高，噴墨塗佈後的平坦性降低。從兼具低透濕性及噴墨塗佈後的平坦性的觀點考慮，較佳為25~75質量份，更佳為40~72質量份。另一方面，在專用於噴墨塗佈後的平坦性及低固化率的情況下，較佳在85~98質量份的範圍內，更佳為在85~95質量份的範圍內。
(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯較佳含有非環式2官能甲基丙烯酸酯及非環式2官能丙烯酸酯。非環式2官能甲基丙烯酸酯從低透濕性的觀點考慮效果很大。非環式2官能丙烯酸酯對噴墨塗佈後的平坦性的效果很大。從使兼具低透濕性及噴墨塗佈後的平坦性的觀點考慮，非環式2官能甲基丙烯酸酯及非環式2官能丙烯酸酯的含量比率，在非環式2官能甲基丙烯酸酯及非環式2官能丙烯酸酯的合計100質量份中，以質量比計，較佳非環式2官能甲基丙烯酸酯：非環式2官能丙烯酸酯=10~90：90~10，較佳為25~75：75~25，最佳為40~60：60~40。
作為(C)單官能(甲基)丙烯酸酯，較佳為單官能(甲基)丙烯酸酯單體。(C)單官能(甲基)丙烯酸酯單體較佳為由(甲基)丙烯酸烷酯以及具有脂環式烴基的(甲基)丙烯酸烷酯所組成的群組中的一種以上。
在(C)單官能(甲基)丙烯酸酯單體中，從對透過噴墨的噴出性及噴墨塗佈後的平坦性的效果很大的觀點考慮，較佳為(甲基)丙烯酸烷酯。(甲基)丙烯酸烷酯舉例有(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、及(甲基)丙烯酸硬脂酯等。在(甲基)丙烯酸烷酯中，較佳為烷基的碳數在8以上的(甲基)丙烯酸烷酯。在(甲基)丙烯酸烷酯中，較佳為烷基的碳數在16以下的(甲基)丙烯酸烷酯。烷基碳數在8以上且16以下的(甲基)丙烯酸烷酯中，較佳為(甲基)丙烯酸月桂酯。在(甲基)丙烯酸烷酯的烷基中，較佳為未取代的飽和烴基。在飽和烴基中，較佳為鏈狀化合物。
在單官能(甲基)丙烯酸酯單體(C)中，從低透濕性的觀點考慮，較佳為具有脂環式烴基的(甲基)丙烯酸酯。脂環式烴基舉例有具有二環戊基或二環戊烯基等的二環戊二烯骨架的基團，環己基、異莰基、環十二碳三烯基、降莰基、及金剛烷基等的基團。其中，較佳為具有二環戊二烯骨架的基團。具有脂環式烴基的(甲基)丙烯酸酯舉例有(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊氧乙酯、 (甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯氧乙酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、及甲氧基化(甲基)丙烯酸環十二碳三烯酯等。在具有二環戊二烯骨架的(甲基)丙烯酸酯中，較佳為由(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊氧乙酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、及(甲基)丙烯酸二環戊烯氧乙酯所組成的群組中的一種以上，更佳為由(甲基)丙烯酸二環戊烯氧乙酯、及二環戊基氧基乙基(甲基)丙烯酸酯所組成的群組中的一種以上，最佳為(甲基)丙烯酸二環戊烯氧乙酯。在脂環式烴基中，較佳為未取代的。
(C)單官能(甲基)丙烯酸酯的含有量相對於(A)、(B)、及(C)的合計100質量份，較佳含有1~40質量份，更佳含有2~40質量份。當(C)的含量小於1質量份時，則表面張力變得過高，噴墨塗佈後的平坦性降低，超過40質量份時，則從低透濕性的觀點考慮性能低劣。從兼具噴墨塗佈後的平坦性及低透濕性的觀點考慮，較佳為1~30質量份，更佳為5~30質量份，最佳為7~20質量份，最優在7~10質量份的範圍內。
(C)單官能(甲基)丙烯酸酯較佳含有單官能甲基丙烯酸酯及單官能丙烯酸酯。單官能甲基丙烯酸酯從低透濕性的觀點考慮效果很大。單官能丙烯酸酯對噴墨塗佈後的平坦性的效果很大。從使兼具低透濕性及噴墨塗佈後的平坦性的觀點考量，單官能甲基丙烯酸酯與單官能丙烯酸酯的含有量比率在單官能甲基丙烯酸酯與單官能丙烯酸酯的合計100質量份中，以質量比計，較佳單官能甲基丙烯酸酯：單官能丙烯酸酯=5~95：95~5，較佳為25~75：75~25，最佳為40~60：60~40。
在本實施態樣的組成物中，從噴墨的噴出性的觀點考量，(甲基)丙烯酸酯較佳為單體。(A)、(B)、及(C)特別較佳為單體。單體的分子量較佳為1000以下。從噴墨的噴出性的觀點考量，在組成物100質量份中，多官能(甲基)丙烯酸酯寡聚物/聚合物較佳含有3質量份以下，更佳含有1質量份以下，最佳為不包含。多官能(甲基)丙烯酸酯寡聚物/聚合物較佳為由多官能(甲基)丙烯酸酯寡聚物、多官能(甲基)丙烯酸酯聚合物、以及多官能(甲基)丙烯酸酯寡聚物與多官能(甲基)丙烯酸酯聚合物的混合物所組成的群組中的一種以上。
(D)光聚合起始劑是為了透過可見光或紫外光的活性光線來敏化並且促進樹脂組成物的光固化而使用的試劑。光聚合起始劑舉例有二苯甲酮及其衍生物，二苯乙二酮及其衍生物，蔥醌及其衍生物，安息香(benzoin)、安息香甲醚(benzoin methyl ether)、安息香乙醚(benzoin ethyl ether)、安息香丙醚(benzoin propyl ether)、安息香異丁醚(benzoin isobutyl ether)、及二苯乙二酮二甲基縮酮(benzil dimethyl ketal)等的安息香衍生物，二乙氧基苯乙酮、及4-三級丁基三氯苯乙酮等的苯乙酮衍生物，苯甲酸2-二甲氨基乙酯，苯甲酸-對-二甲氨基乙酯，二硫化二苯，噻噸酮及其衍生物，樟腦醌，7,7-二甲基-2,3-二氧雜二環[2.2.1]庚烷-1-羧酸、7,7-二甲基-2,3-二氧雜二環[2.2.1]庚烷-1-羧基-2-溴乙酯、7,7-二甲基-2,3-二氧雜二環[2.2.1]庚烷-1-羧基-2-甲酯、及7,7-二甲基-2,3-二氧雜二環[2.2.1]庚烷-1-醯氯等的樟腦醌衍生物，2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基丙-1-酮、及2-苯甲基-2-二甲胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁酮-1等的α-氨基苯烷基酮衍生物，苯甲醯基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基氧化膦、苯甲醯基二乙氧基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲醯基二甲氧基苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲醯基二乙氧基苯基氧化膦、及雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦等的醯基氧化膦衍生物，苯基-乙醛酸甲酯，氧基-苯基-乙酸2-[2-氧雜-2-苯基-乙醯氧基-乙氧基]-乙酯，以及氧基-苯基-乙酸2-[2-羥基-乙氧基]-乙酯等。光聚合起始劑可以組合一種以上來使用。其中，從能夠在使固化時僅使用390nm以上的可見光進行固化，並且能夠不對有機電致發光顯示元件造成損害下進行固化的觀點考慮，較佳為醯基氧化膦衍生物。在醯基氧化膦衍生物中，從做成顯示器時可見光的穿過性不會降低，並且能夠僅使用395nm以上的光進行固化的觀點考慮，最佳為2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基氧化膦。
光聚合起始劑(D)的含有量相對於(A)、(B)、及(C)的合計100質量份，較佳為0.05~6質量份，更佳為0.5~5質量份，最佳為1~4質量份。如果在0.05質量份以上時，能夠確實得到固化促進的效果，如果在6質量份以下時，則在做成顯示器時可見光的穿過性不會降低。
由本實施態樣的組成物得到的固化體的玻璃轉變溫度較佳為200℃以上。當固化體的玻璃轉變溫度為200℃以上時，在本實施態樣的 組成物的固化體上透過CVD等技術形成無機鈍化膜時，不會產生因熱膨脹所造成的無機鈍化膜成膜不均勻(mura)的針孔，有機EL元件的可靠性提高。
由本實施態樣的組成物得到的固化體的玻璃轉變溫度的測量方法沒有特別限定，可以透過DSC或動態黏彈性頻譜等習知的方法進行測量，較佳為使用動態黏彈性頻譜。在動態黏彈性頻譜中，可以以恆定的升溫速度向固化體施加應力和應變，並且將顯示損耗正切(以下簡稱為tanδ)的峰頂的溫度當作玻璃轉變溫度。即使從約-150℃的相當低的溫度升高到一定溫度(Ta℃)tanδ峰也不會出現的情況下，玻璃轉變溫度認為是在-150℃以下或一定溫度(Ta℃)以上，但玻璃轉變溫度在-150℃以下的組成物由於其結構而不考慮，因此，可以當作在一定溫度(Ta℃)以上。
本實施態樣的組成物中，為了提高儲存穩定性，可以使用聚合抑制劑。
本實施態樣的組成物可以作為樹脂組成物使用。本實施態樣的組成物可以作為(甲基)丙烯酸系樹脂組成物使用。本實施態樣的組成可以作為光固化性樹脂組成物使用。本實施態樣的組成物可以作為覆蓋劑或接著劑使用。本實施態樣的組成物可以作為有機EL顯示元件用密封劑使用。
照射可見光或紫外光以使組成物固化的方法舉例有向組成物照射可見光或紫外光中的至少一者以進行固化的方法等。照射這種可見光或紫外光用的能量照射源舉例有氘燈、高壓汞燈、超高壓汞燈、低壓汞燈、氙燈、氙-汞混合燈、鹵素燈、準分子燈、銦燈、鉈燈、LED燈、及無電極放電燈等的能量照射源。本實施態樣的組成物從不易對有機EL元件造成損壞的觀點考慮，較佳為以380nm以上的波長進行固化，更佳為以395nm以上的波長進行固化，較佳為以395nm的波長進行固化。作為能量照射源的波長，由於照射部的溫度因發出紅外光而上升，可能產生對有機EL元件造成損害，所以較佳為500nm以下。作為能量照射源，較佳為發光波長為短波長的LED燈，例如，更佳地，可以使用發光峰值波長為395nm的LED燈。
照射可見光或紫外光以使組成物固化時，向組成物照射波長395nm且100~8000mJ/cm2的能量以使其固化。如果在100~8000mJ/cm2時組成物固化，則得到足夠的接著強度。如果在100mJ/cm2以上時則組成物充分固化，如果在8000mJ/cm2以下時則不會對有機EL元件造成損害。使組成物固化時的能量更佳為300~2000mJ/cm2。
本實施態樣的組成物的黏度為較佳用E型黏度計，並在25℃、100rpm的條件下測量的黏度在2mPa‧s以上且50mPa‧s以下。當黏度小於2mPa‧s時，存在塗佈的有機EL顯示元件用密封劑在固化前從有機EL顯示元件流出的情況。當黏度超過50mPa‧s時，存在透過噴墨的塗佈變困難的情況。組成物的黏度較佳在5mPa‧s以上。組成物的黏度較佳在20mPa‧s以下。
本實施態樣的組成物的透明性在有機物膜的厚度在1μm以上且10μm以下時，360nm以上且800nm以下的紫外-可見光區域的分光透過率較佳在97%以上，更佳在99%以上。如果在97%以上時，能夠提供亮度、對比度優異的有機EL裝置。
由本實施態樣的組成物組成的密封層當無機/有機積層體算作1組時，較佳為1~5組。這是因為在無機/有機積層體在6組以上的情況下，對有機EL元件的密封效果與5組的情況幾乎相同。無機/有機積層體的無機物膜的厚度較佳為50nm~1μm。無機/有機積層體的有機物膜的厚度較佳為1~15μm，更佳為3~10μm。當有機物膜的厚度小於1μm時，則存在無法完全覆蓋元件形成期間產生的顆粒，並且難以在無機物膜上進行平坦性良好塗佈。當有機物膜的厚度超過15μm時，則存在水分由有機物膜的側面入侵，並且有機EL元件的可靠性降低的情況。
密封基板以覆蓋密封層的最上層有機物膜的整個上表面的方式來密著形成。此密封基板舉例有前述的基板。其中，較佳為對可見光透明的基板。在對可見光透明的基板(透明密封基板)中，較佳為由玻璃基板、及塑料基板所組成的群組中的一種以上，更佳為玻璃基板。
透明密封基板的厚度較佳在1μm以上且1mm以下，更佳在50μm以上且300μm以下。透過將透明密封基板設在密封層的更上層，能夠 抑制最上層有機物膜的表面與氣體接觸時進行的劣化，並能夠提高有機EL裝置的阻隔性。
接著，對具有這種結構的有機EL裝置的製造方法進行說明。首先，在第1基板上，通過常規習知的方法依次形成以預定形狀圖案化的陽極、包括發光層的有機EL層、及陰極，以形成有機EL元件。例如，當有機EL裝置作為點陣顯示元件使用時，形成堤(bank)以將發光區域劃分為矩陣形狀，並且形成包括在由該堤所包圍的區域中的發光層的有機EL層。
接著，在形成有機EL元件的基板上，透過濺射法等的PVD(物理氣相沉積)法或電漿CVD(化學氣相沉積)法等的CVD法等的成膜方法，形成具有預定厚度的第1無機物膜。此後，使用溶液塗佈法或噴塗法的形成方法或急驟蒸鍍法(flash vapor deposition)、噴墨法等，使本實施態樣的組成物附著在第1無機物膜上。其中，較佳為噴墨法。此後，透過紫外光或電子束、電漿等的能量射線的照射，組成物固化，並且形成第1有機物膜。透過上述步驟，形成1組無機/有機積層體。
以上所述的無機/有機積層體的形成步驟僅重複預定的次數。但是，關於最後1組，即最上層的無機/有機積層體，也可以透過塗佈法或急驟蒸鍍法、噴墨法等，以平坦化上表面的方式將組成物附著在無機物膜的上表面。
接著，在基板上使組成物附著的表面上，將透明密封基板貼合到使基板上的組成物附著的表面。在貼合時，進行位置對齊。此後，透過從透明密封基板側照射能量射線，使存在於最上層的無機物膜與透明密封基板之間的本實施態樣的組成物固化。由此，組成物固化，並且在形成最上層有機物膜的同時，最上層有機物膜與透明密封基板接合。透過以上步驟，完成了有機EL裝置的製造方法。
使組成物附著在無機物膜上之後，可以部分地照射能量射線進行聚合。藉此，當放置透明密封基板時，能夠防止由最上面有機物膜組成的組成物的形狀塌陷。無機物膜及有機物膜的厚度在各無機/有機積層體可以是相同的，在各無機/有機積層體中也可以是不同的。
在上面的說明中，將頂部發光型的有機EL裝置舉例說明。本實施態樣也能適用於有機EL層中產生的光從基板側射出的底部發射型的有機EL裝置。
本實施態樣的有機EL元件能夠作為平面光源、片段(segment)顯示元件、及點陣顯示元件使用。
根據本實施態樣的實施例，形成用於將形成在第1塑料基板上的有機EL元件與外部空氣屏蔽的密封層，並且在該密封層上進一步形成透明密封基板，因此能夠得到對於有機EL元件具有足夠對水蒸氣及氧的阻隔性的密封結構。根據本實施態樣的實施例，能夠得到在透明密封基板與密封層之間具有足夠的接著強度的密封結構。
根據本實施的態樣，使構成密封層的最上層有機物膜的本實施態樣的組成物附著之後，不使該組成物固化並放置透明密封基板，此後再使組成物固化的方式，於是在形成構成密封層的最上層有機物膜的同時，能夠進行密封層與透明密封基板之間的接著。因此，本實施態樣與以接著劑接著密封層與透明密封基板的情況相比，具有能夠簡化步驟的效果。
根據JIS Z0208：1976，本實施態樣的組成物中，將固化物以100μm的厚度暴露於85℃、85%RH的環境中24小時並測量的透濕度值較佳為250g/m2以下。當上述透濕度超過250g/m2時，水分將到達有機發光材料層，並可能發生黑斑。
根據本實施態樣，能夠透過噴墨法容易地進行塗佈，並且能夠提供一種固化性、固化物的透明性及阻隔性優異的有機EL顯示元件用密封劑。根據本實施態樣，能夠提供使用有機EL顯示元件用密封劑的有機EL顯示元件的製造方法。
[實施例]
(實驗例1~15)
透過以下方法製作及評價組成物。
(組成物的製作)
使用表1所用的材料。通過表2的組成將各使用材料混合，並配製組成物。使用所得的組成物，並按照以下所示的評價方法進行E型黏度、透濕度，塗佈面積的擴大率、固化率、透明性、玻璃轉變溫度、及有機EL評價的測量。結果顯示於表2。表2的組成物名稱採用表1所示的縮寫。
[E型黏度]
組成物的黏度是使用E型黏度計，在1°34'×R24的錐形轉子、溫度25℃、及轉速100rpm的條件下進行測量。
[光固化條件]
在評估組成物的固化物性時，透過以下光照射條件下使組成物固化。透過發出395nm的波長的LED燈(HOYA公司製的UV-LED LIGHT SOURCE H-4MLH200-V1)，並按照395nm的波長的累積光量1,500mJ/cm2的條件，使組成物固化，得到固化體。
[透濕度]
按照前述光固化條件製作厚度0.1mm的片狀固化體，根據JIS Z0208：1976「防潮包裝材料的透濕度試驗方法(杯法)」，使用氯化鈣(無水)作為吸濕劑，在氛圍溫度60℃、相對濕度90%的條件下進行測量。
[固化率]
對於在各實驗例中得到的組成物，以使用上述噴墨裝置以形成10μm的厚度方式，在洗淨的無鹼玻璃上塗佈10mm×10mm尺寸的組成物，在氧濃度0.1%以下的氮氛圍中以前述光固化條件使其硬化，並且透過以下步驟測量固化率。對固化後的上述組成物及固化後的上述組成物使用紅外光譜裝置(由Thermo Scientific公司製造Nicolet is5，DTGS檢測器，解析度4cm-1)，對該測量樣品射入紅外光以測量紅外光光譜。按照得到的紅外光光譜，將固化前後時波峰沒有發生變化、且在2950cm-1附近觀察到的亞甲基的碳-氫鍵結的伸縮振動波峰作為內部標準，再由該內部標準的固化前後波峰面積，與因(甲基)丙烯酸酯中結合成碳-碳雙鍵的碳-氫鍵結的面外彎曲振動而產生的波峰、且810cm-1附近的固化前後波峰面積，用下式計算固化率。
固化率(%)=[1-(Ax/Bx)/(Ao/Bo)]×100
在此，Ao：顯示在810cm-1附近的固化前波峰面積。
Ax：顯示在810cm-1附近的固化後波峰面積。
Bo：顯示在2950cm-1附近的固化前波峰面積。
Bx：顯示在2950cm-1附近的固化後波峰面積。
[透明性]
將各實驗例中得到的組成物分別在2片25mm×25mm×1mmt的玻璃板(無鹼玻璃，Corning公司製的Eagle XG)之間形成具有10μm的厚度，透過使用LED燈以使波長395nm的紫外光的照射量為1500mJ/cm2的方式照射，使其固化並得到固化體。對於得到的固化體，用紫外-可見分光光度計(島津製作所公司製「UV-2550」)測量380nm、412nm、及800nm的光譜透過率，作為透明性。
[玻璃轉變溫度]
將各實驗例中得到的組成物，以1mm厚的矽片作為模具，並被PET膜夾住。按前述光固化條件使該組成物從上表面開始固化後，然後再按上述光固化條件由下進行固化，製作厚度為1mm的該組成物的固化體。透過切割機將製作的固化體切成長50mm、寬5mm，作為玻璃轉變溫度測量用固化體。透過精工電子產業公司製的動態黏彈性測量裝置「DMS210」，在氮氛圍中對固化體施加1Hz的拉伸方向的應力和應變，一邊以每分鐘2℃的升溫速度從-150℃提高至200℃，一邊測量tanδ，將tanδ峰頂的溫度作為玻璃轉變溫度溫度。tanδ的峰頂設定為tanδ在0.3以上的區域中的最大值。tanδ在-150℃~200℃的區域中為0.3以下的情況下，tanδ的峰頂超過200℃，且玻璃轉變溫度超過200℃(200<)。
[塗佈面積的擴大率]
在70mm×70mm×0.7mmt的基材(無鹼玻璃(Corning公司製的Eagle XG))上，使用噴墨噴射裝置(由武藏高科技公司製的MID500B，溶劑型噴頭「MID噴頭」)以形成4mm×4mm×10μmt的方式圖案塗佈各實驗例中所得到的組成物。使用無鹼玻璃前，分別用丙酮、異丙醇洗淨，然後使用Technovision公司製的UV臭氧洗淨裝置UV-208清洗5分鐘。圖案塗佈後，在 氛圍溫度23℃、相對濕度為50%的條件下放置5分鐘，利用塗佈面積的擴大率(參照以下公式)評價噴墨塗佈後的平坦性。當塗佈面積的擴大率越大，噴墨塗佈後的平坦性越佳，塗佈性越好。
(塗佈面積的擴大率)=((圖案塗佈5分鐘後，與基板表面接觸的組成物的接觸面積)/(圖案塗佈後，立即與基板表面的接觸的組成物的接觸面積))×100(%)
[有機EL評價]
[有機EL元件基板的製作]
分別用丙酮和異丙醇清洗附有ITO電極的玻璃基板。然後，透過真空沉積法將以下的化合物依序沉積，以形成薄膜，得到由陽極/電洞注入層/電洞傳輸層/發光層/電子注入層/陰極組成的有機EL元件基板。各層的構成如下。
‧陽極：ITO，陽極的膜厚度250nm
‧電洞注入層：銅酞菁素
‧電洞傳輸層：N,N'-二苯基-N,N'-二萘基聯苯胺(α-NPD)
‧發光層：三(8-羥基喹啉)鋁(金屬錯合物)，發光層的膜厚度為1000Å，發光層也起電子傳輸層的作用。
‧電子注入層：氟化鋰
‧陰極：鋁、陽極的膜厚度250nm
[有機EL元件的製作]
在氮氛圍下使用上述噴墨裝置，將各實驗例中得到的組成物以厚度10μm塗佈在2mm×2mm的有機EL元件基板上，按照前述光固化條件使組成物固化後，以覆蓋整個固化體的方式設置具有4mm×4mm的開口部的遮罩(蓋體)，並透過電漿CVD法形成SiN膜以得到有機EL顯示元件。所形成的SiN的厚度約為1μm。此後，使用4mm×4mm×25μmt的透明無基材的雙面膠帶，與4mm×4mm×0.7mmt的無鹼玻璃(Corning公司製的Eagle XG)貼合，製作有機EL元件(有機EL評價)。
[初期]
製作好的有機EL元件立即在85℃、相對濕度85質量%的條件下曝露1000小時後，施加6V的電壓，以目視及顯微鏡觀察有機EL元件的發光狀態，測量黑斑的直徑。
[耐久性]
製作好的有機EL元件立即在85℃、相對濕度85質量%的條件下曝露1000小時後，施加6V的電壓，以目視及顯微鏡觀察有機EL元件的發光狀態，測量黑斑的直徑。黑斑的直徑較佳在300μm以下，更佳在50μm以下，最佳為無黑斑。
從上述實驗實施例中，發現如下。
在本實施態樣中，能夠提供一種組成物，其透過高精度噴墨的噴出性及噴墨塗佈後的平坦性優異，低透濕性、透明性、耐久性(包括長期耐久性)優異。在合併使用非環式2官能甲基丙烯酸酯及非環式2官能丙烯酸酯作為(B)，以及使用(甲基)丙烯酸月桂酯或丙烯酸正辛酯作為(C)的情況下，有優異的低透濕性及耐久性(包括長期耐久性)(實驗例1~4)。在不合併使用非環式2官能甲基丙烯酸酯及非環式2官能丙烯酸酯作為(B)的情況下，塗佈面積的擴大率大，塗佈性優異(實驗例5~11)。在使用(甲基)丙烯酸二環戊烯氧乙酯作為(C)的情況下，有優異的低透濕性(實驗例6)。滿足(A)3~10質量份、(B)85~95質量份、以及(C)2~10質量份等條件的情況下，固化率低且塗佈後的平坦性優異(實驗例12)。不使用(C)的情況下，無法透過噴墨進行塗佈(實驗例13)。不使用(B)的情況下，不能透過噴墨進行塗佈(實驗例14)。不使用(A)的情況下，無法得到低透濕性及長期耐久性(實驗例15)。
[產業上之可利用性]
本實施態樣的組成物，其透過高精度噴墨的噴出性及噴墨塗佈後的平坦性優異，具有低透濕性及透明性，不使有機EL元件劣化。本實施態樣可以在短時間內進行噴墨塗佈。本實施態樣的組成物較佳適用於電子產品，特別是有機EL等的顯示器零件，或者CCD、及CMOS等影像感測器的電子零件，更特別是半導體零件等所使用元件封裝等的接著。特別最佳用於有機EL密封的接著，並且滿足有機EL元件等元件封裝用接著劑所要求的性能。
上述組成物是本實施態樣的一個實施方式，本實施態樣的接著劑、有機EL元件用密封劑、固化體、覆蓋體、接合體、有機EL裝置、顯示器及該等的製造方法也具有相同的構成及效果。

Claims (29)

  1. 一種組成物，包含(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯、(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯、(C)單官能(甲基)丙烯酸酯、以及(D)光聚合起始劑，其中，該組成物在(A)、(B)及(C)的合計為100質量份中，包含(A)3~70質量份、(B)15~95質量份、以及(C)2~40質量份。
  2. 一種組成物，包含(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯、(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯、(C)單官能(甲基)丙烯酸酯、以及(D)光聚合起始劑，其中，該組成物在(A)、(B)及(C)的合計為100質量份中，包含(A)3~10質量份、(B)85~95質量份、以及(C)2~10質量份。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，相對於(A)、(B)及(C)的合計為100質量份，包含(D)0.05~6質量份。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，在25℃下用E型黏度計測量的黏度在2mPa‧s以上且50mPa‧s以下。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，不包含多官能(甲基)丙烯酸酯寡聚物/聚合物。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中由該組成物得到的固化體的玻璃轉變溫度在200℃以上。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，(A)為三(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，(B)為碳數6以上的二(甲基)丙烯酸烷二醇酯。
  9. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，(B)為碳數12以下的二(甲基)丙烯酸烷二醇酯。
  10. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，(B)為由二(甲基)丙烯酸-1,9-壬二醇酯、二(甲基)丙烯酸-1,10-癸二醇酯、以及二(甲基)丙烯酸1,12-十二烷二醇酯所組成的群組中的一種以上。
  11. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，(B)含有非環式2官能甲基丙烯酸酯及非環式2官能丙烯酸酯。
  12. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，(C)為碳數8以上的(甲基)丙烯酸烷酯。
  13. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，(C)為(甲基)丙烯酸月桂酯。
  14. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，(C)為具有脂環式烴基的(甲基)丙烯酸酯。
  15. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，(C)含有單官能甲基丙烯酸酯及單官能丙烯酸酯。
  16. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，(D)為醯基氧化膦衍生物。
  17. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之組成物，其中，該組成物為有機電致發光顯示元件用密封劑。
  18. 一種由申請專利範圍第1項至第17項中任一項所述之組成物所組成的覆蓋劑。
  19. 一種由申請專利範圍第1項至第17項中任一項所述之組成物所組成的接著劑。
  20. 一種由申請專利範圍第1項至第17項中任一項所述之組成物所固化的固化體。
  21. 一種由申請專利範圍第1項至第17項中任一項所述之組成物所覆蓋的覆蓋體。
  22. 一種由申請專利範圍第1項至第17項中任一項所述之組成物所接合的接合體。
  23. 一種申請專利範圍第1項至第17項中任一項所述之組成物的固化方法，為利用380nm以上且500nm以下的波長來固化。
  24. 一種申請專利範圍第1項至第17項中任一項所述之組成物的固化方法，為利用發光峰值波長395nm的LED燈來固化。
  25. 一種申請專利範圍第1項至第17項中任一項所述之組成物的塗佈方法，為使用噴墨法進行塗佈。
  26. 一種有機EL裝置，包括申請專利範圍第20項所述之固化體。
  27. 一種顯示器，包括申請專利範圍第20項所述之固化體。
  28. 一種組成物，包含(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯、(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯、(C)單官能(甲基)丙烯酸酯、以及(D)光聚合起始劑，其中，該組成物在(A)、(B)及(C)的合計為100質量份中，包含(A)1~70質量份、(B)15~98質量份、以及(C)1~40質量份。
  29. 一種組成物，包含(A)3官能以上的非環式多官能(甲基)丙烯酸酯、(B)非環式2官能(甲基)丙烯酸酯、(C)單官能(甲基)丙烯酸酯、以及(D)光聚合起始劑，其中，該組成物在(A)、(B)及(C)的合計為100質量份中，包含(A)1~10質量份、(B)85~98質量份、以及(C)1~10質量份。
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