TW201704406A - 紫外線硬化型黏接片及黏接片 - Google Patents

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Abstract

本發明所欲解決之課題為提供一種高低差追隨性、片材保持性、耐濕熱白化性優異，且裁切時於刀片無殘膠之紫外線硬化型黏接片。本發明提供一種紫外線硬化型黏接片，係將包括具有羥基及/或羧基之丙烯酸樹脂(A)、交聯劑(B)、具有2個以上之(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸化合物(C)、有機溶劑(D)、及光聚合引發劑(E)的黏接劑組成物塗覆於剝離紙，並使有機溶劑(D)乾燥而得；其特徵為：該紫外線硬化型黏接片之於溫度20℃、頻率10-7 Hz的條件所測得之儲存彈性模量為超過5×103 Pa至1×105 Pa以下。

Description

紫外線硬化型黏接片及黏接片
本發明關於一種適合使用在IT相關產品之製造的紫外線硬化型黏接片。
在智慧手機、平板電腦等行動終端中設置有觸控面板，就該觸控面板的構成而言，係由保護玻璃、電極玻璃/薄膜、及液晶面板的疊層體構成，該等構件藉由黏接片(Optical Clear Adhesive，以下簡稱為「OCA」。)固定。智慧手機中保護玻璃上設置有裝飾層，會形成20μm左右的高低差，因此OCA須於追隨該高低差的狀態接著在保護玻璃。
近年，智慧手機的設計性提升，同時裝飾層增厚至約60μm。又，平板電腦型終端為大螢幕因此變形較大，對於OCA要求可追隨更大的高低差、變形的性能。特別是以賦予設計性的觀點觀之，為了能兼顧可攜式終端全體之厚度的薄型化與裝飾層的厚膜化，要求不增厚OCA即能追隨大的高低差的性能。
上述OCA可使用之紫外線硬化型黏接劑組成物，例如，使用含有胺甲酸乙酯丙烯酸酯、丙烯酸單體及光聚合引發劑之無溶劑型黏接劑組成物而得之黏接劑為已知(例如，參照專利文獻1)。
但，如上述黏接劑般降低樹脂的交聯密度而賦予柔軟性的方法中，高低差追隨性雖變得良好，但黏接劑若過度柔軟的話會有升溫時因流動而產生氣泡的捲入、黏接劑的突出、膜厚的不均勻性等問題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2006－104296號公報
[發明所欲解決之課題] 本發明所欲解決之課題為提供一種高低差追隨性、片材保持性、耐濕熱白化性優異，且裁切時於刀片無殘膠之紫外線硬化型黏接片。  [解決課題之手段]
本發明提供一種紫外線硬化型黏接片，係將包括具有羥基及/或羧基之丙烯酸樹脂(A)、交聯劑(B)、具有2個以上之(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸化合物(C)、有機溶劑(D)、及光聚合引發劑(E)的黏接劑組成物塗覆於剝離紙，並使有機溶劑(D)乾燥而得；其特徵為：該紫外線硬化型黏接片之於溫度20℃、頻率10-7 Hz的條件所測得之儲存彈性模量為超過5×103 Pa至1×105 Pa以下。
又，本發明提供一種黏接片，係將該紫外線硬化型黏接片進行紫外線硬化而得。 [發明之效果]
本發明之紫外線硬化型黏接片，係高低差追隨性、片材保持性、耐濕熱白化性優異，且沖壓加工時於刀片無殘膠 (以下簡稱為「沖切性」。)者。故，本發明之紫外線硬化型黏接片適合用作光學構件，特別是適合使用在觸控面板、液晶顯示器、電漿顯示器、有機EL、電腦、手機等IT相關產品的製造。
本發明之紫外線硬化型黏接片，係將包括具有羥基及/或羧基之丙烯酸樹脂(A)、交聯劑(B)、具有2個以上之(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸化合物(C)、有機溶劑(D)、及光聚合引發劑(E)的黏接劑組成物塗覆於剝離紙，並使有機溶劑(D)乾燥而得；且於溫度20℃、頻率10-7 Hz的條件所測得之儲存彈性模量為超過5×103 Pa至1×105 Pa以下。
上述紫外線硬化型黏接片之於溫度20℃、頻率10-7 Hz的條件所測得之彈性模量為5×103 Pa以下時，由於黏接劑非常柔軟，且初始黏性過高， 沖壓加工時沖壓刀片與黏接劑接觸時黏接片無法保持形狀，故沖切性變得不良，又，超過1×105 Pa時，由於黏接力變得非常弱，黏接劑在與隔層之界面容易滑動，而無法固定沖壓位置，故沖切性變得不良。就該紫外線硬化型黏接片之該彈性模量而言，考量可賦予黏接劑適度的柔軟性與接著性，藉此沖切性變得更加良好的方面，宜為6×103 ～5×104 Pa之範圍更佳。
上述具有羥基及/或羧基之丙烯酸樹脂(A)，係為了與後述交聯劑(B)熱交聯，並顯現優異片材保持性的必要成分。作為該丙烯酸樹脂(A)，例如，可使用將以(甲基)丙烯酸烷酯(a－1)、具有羥基之(甲基)丙烯酸化合物(a－2)及/或具有羧基之(甲基)丙烯酸化合物(a－3)作為必要成分的(甲基)丙烯酸化合物(a)聚合而得者。
上述(甲基)丙烯酸烷酯(a－1)之烷基的碳原子數，考量原料取得的容易性、及可獲得良好的黏接力的方面，宜為1～20之範圍較佳，2～12之範圍更佳，4～8之範圍尤佳。
上述 (甲基)丙烯酸烷酯(a－1)之具體例，例如，可列舉(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2－乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十四酯、(甲基)丙烯酸十六酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊基氧乙酯、(甲基)丙烯酸環氧丙酯等。該等化合物可單獨使用，亦可2種以上倂用。該等中，考量聚合性及黏接力的方面，宜使用(甲基)丙烯酸正丁酯及/或(甲基)丙烯酸2－乙基己酯較佳。又，考量藉由高玻璃化轉變溫度容易調整丙烯酸樹脂(A)的玻璃化轉變溫度，且藉由環結構容易賦予內聚力的方面，宜使用選自於由(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、及(甲基)丙烯酸二環戊基氧乙酯構成之群組中之1種以上之化合物較佳。
上述(甲基)丙烯酸烷酯(a－1)的使用量，考量可獲得良好的黏接力的方面，宜為上述(甲基)丙烯酸化合物(a)中50～99.5質量%之範圍較佳，60～97質量%之範圍更佳。
上述具有羥基之(甲基)丙烯酸化合物(a－2)，例如，可使用(甲基)丙烯酸2－羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2－羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3－羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2－羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4－羥基丁酯、(甲基)丙烯酸2－羥基己酯、(甲基)丙烯酸6－羥基己酯、(甲基)丙烯酸8－羥基辛酯、(甲基)丙烯酸10－羥基癸酯、(甲基)丙烯酸12－羥基十二酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、聚氧丙烯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸甘油酯等。該等化合物可單獨使用，亦可2種以上倂用。
使用上述具有羥基之(甲基)丙烯酸化合物(a－2)時的使用量，考量與交聯劑(C)形成良好的交聯反應，可獲得良好的黏接力及片材保持性的方面，宜為上述(甲基)丙烯酸化合物(a)中0.001～20質量%之範圍較佳，0.01～5質量%之範圍更佳。
上述具有羧基之(甲基)丙烯酸化合物(a－3)，例如，可使用(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯等。該等化合物可單獨使用，亦可2種以上倂用。該等中，考量藉由調整丙烯酸樹脂(A)的玻璃化轉變溫度，具有源自高玻璃化轉變溫度之優異內聚力的方面，宜使用(甲基)丙烯酸較佳。
使用上述具有羧基之(甲基)丙烯酸化合物(a－3)時的使用量，考量與交聯劑(C)形成良好的交聯反應，可獲得良好的黏接力及片材保持性的方面，宜為上述(甲基)丙烯酸化合物(a)中0.001～20質量%之範圍較佳，0.01～5質量%之範圍更佳。
獲得上述丙烯酸樹脂(A)時，必要時除上述(甲基)丙烯酸化合物(a)以外亦可倂用其他乙烯基化合物。
上述其他乙烯基化合物，例如，可使用乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、苯乙烯、氯苯乙烯、氯甲基苯乙烯、α－甲基苯乙烯、其他經取代的苯乙烯、甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、異丁基乙烯基醚等。該等化合物可單獨使用，亦可2種以上倂用。
上述丙烯酸樹脂(A)的製造方法，例如，可列舉起因於上述(甲基)丙烯酸化合物(a)所具有之聚合性雙鍵的自由基聚合法。具體而言，可列舉將該(甲基)丙烯酸化合物(a)、視需要之上述其他乙烯基化合物、及自由基聚合引發劑在較佳為40～90℃之溫度下混合、攪拌而使其進行自由基聚合的方法。
上述聚合引發劑，例如，可使用過氧化氫、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨等無機過氧化物；過氧化苯甲醯、過氧化－2－乙基己酸第三丁酯、氫過氧化異丙苯等有機過氧化物；2,2’－偶氮雙－(2－胺基二丙烷)2鹽酸鹽、2,2’－偶氮雙－(N,N’－二亞甲基異丁基脒)2鹽酸鹽、2,2’－偶氮雙{2－甲基－N－[1,1－雙(羥基甲基)－2－羥基乙基]丙醯胺}、偶氮雙異丁腈、2,2’－偶氮雙(2－甲基丁腈)等偶氮化合物等。該等聚合引發劑可單獨使用，亦可2種以上倂用。
使用上述聚合引發劑時的使用量，考量可獲得良好的聚合性的方面，宜為丙烯酸樹脂(A)之進料原料中0.001～5質量%之範圍較佳。
上述丙烯酸樹脂(A)的玻璃化轉變溫度，考量容易將紫外線硬化型黏接片之於溫度20℃、頻率10-7 Hz的條件所測得之儲存彈性模量調節至本發明所規定之範圍內的方面，宜為-50～-30℃之範圍較佳，-49～-40℃之範圍更佳，-48～-40℃之範圍尤佳。該丙烯酸樹脂(A)的玻璃化轉變溫度為該等範圍內的話，可於追隨印刷高低差時維持必要的柔軟性或初始黏性，同時可獲得良好的沖切性。此外，該丙烯酸樹脂(A)的玻璃化轉變溫度，表示利用係原料之(甲基)丙烯酸化合物(a)及其他乙烯基化合物的各玻璃化轉變溫度(係指形成均聚物時的中間點玻璃化轉變溫度。)根據Fox公式算出的計算值。
上述丙烯酸樹脂(A)的重量平均分子量，考量實際使用時之耐久性賦予的方面，宜為20萬～200萬之範圍較佳，考量於片材製作時之塗覆時不易捲入氣泡、片材之平滑性賦予之塗覆適性的方面，宜為20萬～80萬之範圍更佳，20萬～50萬之範圍尤佳。此外，該丙烯酸樹脂(A)的重量平均分子量，表示利用凝膠滲透層析(GPC)法依下列條件所測得的值。
測定裝置：高速GPC裝置(東曹(股)公司製「HLC－8220GPC」) 管柱：將東曹(股)公司製的下列管柱串聯連接而使用。 「TSKgel　G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1根 「TSKgel　G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1根 「TSKgel　G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1根 「TSKgel　G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1根 檢測器：RI(差示折射計) 管柱溫度：40℃ 洗提液：四氫呋喃(THF) 流速：1.0mL/分 注入量：100μL(試樣濃度0.4質量%之四氫呋喃溶液) 標準試樣：使用下列標準聚苯乙烯作成檢量線。
(標準聚苯乙烯)       東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　A－500」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　A－1000」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　A－2500」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　A－5000」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　F－1」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　F－2」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　F－4」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　F－10」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　F－20」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　F－40」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　F－80」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　F－128」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　F－288」 東曹(股)公司製「TSKgel　標準聚苯乙烯　F－550」
上述交聯劑(B)係為了在後述有機溶劑(D)之乾燥時與上述丙烯酸樹脂(A)所具有之羥基及羧基熱交聯，而獲得優異高低差追隨性、片材保持性、沖切性及耐濕熱白化性的必要成分，例如，可使用聚異氰酸酯交聯劑、環氧交聯劑、螯合物交聯劑、三聚氰胺交聯劑等。該等交聯劑可單獨使用，亦可2種以上倂用。
上述聚異氰酸酯交聯劑，例如，可使用甲苯二異氰酸酯、氯亞苯基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、亞二甲苯二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯等聚異氰酸酯；該等的三羥甲基丙烷加成物；該等的異氰脲酸酯體；該等的雙縮脲體等。該等交聯劑可單獨使用，亦可2種以上倂用。
上述環氧交聯劑，例如，可使用雙酚A‧表氯醇型環氧樹脂、乙二醇二環氧丙醚、聚乙二醇二環氧丙醚、甘油二環氧丙醚、甘油三環氧丙醚、1,6－己二醇二環氧丙醚、三羥甲基丙烷三環氧丙醚、山梨醇聚環氧丙醚、聚甘油聚環氧丙醚、新戊四醇聚環氧丙基丁四醇、二甘油聚環氧丙醚、1,3－雙(N,N－二環氧丙基胺基甲基)環己烷、N,N,N’,N’－四環氧丙基－間亞二甲苯二胺等。該等交聯劑可單獨使用，亦可2種以上倂用。
上述螯合物交聯劑，例如，可使用鋁、鐵、銅、鋅、錫、鈦、鎳、銻、鎂、釩、鉻、鋯等多價金屬的乙醯丙酮配位化合物；乙醯乙酸酯配位化合物等。該等交聯劑可單獨使用，亦可2種以上倂用。
上述三聚氰胺交聯劑，例如，可使用六甲氧基甲基三聚氰胺、六乙氧基甲基三聚氰胺、六丙氧基甲基三聚氰胺、六丁氧基甲基三聚氰胺、六戊氧基甲基三聚氰胺、六己氧基甲基三聚氰胺等。該等交聯劑可單獨使用，亦可2種以上倂用。
上述交聯劑(B)的使用量，考量可更進一步改善高低差追隨性與片材保持性的平衡的方面，相對於上述丙烯酸樹脂(A)100質量份宜為0.01～10質量份之範圍較佳，0.05～5質量份之範圍更佳。
上述具有2個以上之(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸化合物(C)，由於在將紫外線硬化型黏接片進行紫外線照射時，(甲基)丙烯酸化合物彼此形成交聯結構，又，因脫氫導致上述丙烯酸樹脂(A)的內聚力提高，故可賦予優異的耐濕熱白化性及耐久性。該(甲基)丙烯酸化合物(C)，例如，可使用二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸四亞甲基二醇酯、三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸六亞甲基二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,6－己二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,9－壬二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,10－癸二醇酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸新戊四醇酯、三(甲基)丙烯酸新戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸新戊四醇酯、二(三羥甲基丙烷)二(甲基)丙烯酸酯、二(三羥甲基丙烷)三(甲基)丙烯酸酯、二(三羥甲基丙烷)四(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、三(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、五(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、六(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯等脂肪族多官能(甲基)丙烯酸酯；參(2－(甲基)丙烯醯基氧乙基)異氰脲酸酯等具有異氰脲酸酯骨架的多官能(甲基)丙烯酸酯等。該等(甲基)丙烯酸化合物可單獨使用，亦可2種以上倂用。該等中，考量由於聚合性而可更進一步改善耐濕熱白化性及沖切性的方面，宜使用具有2～6個之(甲基)丙烯醯基的(甲基)丙烯酸化合物較佳，使用具有3～4個之(甲基)丙烯醯基的(甲基)丙烯酸化合物更佳。又，考量極性高而與上述丙烯酸樹脂(A)及/或交聯劑(B)的相容性提高，可獲得更加優異的耐濕熱白化性的方面，宜使用具有氧伸烷基的(甲基)丙烯酸化合物較佳，使用具有氧伸乙基及/或氧伸丙基的(甲基)丙烯酸化合物較佳。該氧伸烷基的平均加成莫耳數，考量相同的理由宜為(甲基)丙烯酸化合物中1～50莫耳之範圍較佳，4～45莫耳之範圍更佳。
上述(甲基)丙烯酸化合物(C)的含量，考量可更進一步改善耐濕熱白化性及沖切性的方面，相對於上述丙烯酸樹脂(A)100質量份宜為0.5～60質量份之範圍較佳，1～50質量份之範圍更佳。
上述有機溶劑(D)，例如，可使用甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮、己烷、丙酮、環己酮、3－戊酮、乙腈、丙腈、異丁腈、戊腈、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺等。該等有機溶劑可單獨使用，亦可2種以上倂用。
上述有機溶劑(D)的使用量，考量可更進一步改善乾燥性及塗覆性的方面，宜為黏接劑組成物中80質量%以下較佳，5～70質量%之範圍更佳。
上述光聚合引發劑(E)，係因光照射、加熱等而產生自由基，並引發上述(甲基)丙烯酸化合物(A)彼此的自由基聚合者。
上述光聚合引發劑(E)，例如，可使用4－苯氧基二氯苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、2－羥基－2－甲基－1－苯基丙烷－1－酮、1－(4－異丙基苯基)－2－羥基－2－甲基丙烷－1－酮、1－羥基環己基苯基酮、4－(2－羥基乙氧基)－苯基(2－羥基－2－丙基)酮、2－甲基－[4－(甲硫基)苯基]－2－啉基－1－丙酮、2,2－二甲氧基－2－苯基苯乙酮等苯乙酮化合物；安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、安息香異丁醚等安息香化合物；二苯甲酮、苯甲醯基苯甲酸、苯甲醯基苯甲酸甲酯、4－苯基二苯甲酮、羥基二苯甲酮、4－苯甲醯基－4’－甲基二苯基硫醚、3,3’－二甲基－4－甲氧基二苯甲酮等二苯甲酮化合物；噻噸酮、2－氯噻噸酮、2,4－二氯噻噸酮、2－甲基噻噸酮、2,4－二甲基噻噸酮、2,4－二乙基噻噸酮、異丙基噻噸酮、2,4－二異丙基噻噸酮等噻噸酮化合物；4,4’－二甲基胺基噻噸酮、4,4’－二乙基胺基二苯甲酮、α－醯基肟酯、二苯基乙二酮、甲基苯甲醯基甲酸酯、2－乙基蔥醌等蔥醌化合物；2,4,6－三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、雙(2,4,6－三甲基苯甲醯基)－苯基氧化膦等醯基氧化膦化合物；3,3’,4,4’－四(第三丁基過氧羰基)二苯甲酮、丙烯酸化二苯甲酮等。該等光聚合引發劑可單獨使用，亦可2種以上倂用。
上述光聚合引發劑(E)，考量可更進一步改善黏接性及紫外線硬化性的方面，宜使用選自於由2－羥基－2－甲基－1－苯基丙烷－1－酮、1－羥基環己基苯基酮、2,4,6－三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦及雙(2,4,6－三甲基苯甲醯基)－苯基氧化膦構成之群組中之1種以上的光聚合引發劑較佳，2,4,6－三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦更佳。
上述光聚合引發劑(E)的使用量，考量可更進一步改善紫外線硬化性的方面，宜為黏接劑組成物中0.01～5質量份之範圍較佳，0.05～3質量份之範圍更佳。
本發明所使用之黏接劑組成物，必要時亦可含有其他添加劑。
上述其他添加劑，例如，可使用矽烷偶聯劑、抗氧化劑、光穩定劑、防銹劑、觸變劑、敏化劑、聚合抑制劑、調平劑、增黏賦予劑、抗靜電劑、阻燃劑等。該等添加劑可單獨使用，亦可2種以上倂用。
本發明所使用之黏接劑組成物的黏度，考量塗覆性及作業性的方面，宜為500～30,000mPa·s之範圍較佳，1,000～20,000mPa·s之範圍更佳。此外，該黏度係表示於25℃利用B型黏度計測得的值。
然後，對本發明之紫外線硬化型黏接片的製造方法進行說明。
上述紫外線硬化型黏接片，係藉由將上述黏接劑組成物塗覆於剝離紙後，將有機溶劑(D)乾燥，然後必要時進行老化而得到。本發明中，上述有機溶劑(D)的乾燥後，由於上述丙烯酸樹脂(A)與上述交聯劑(B)熱交聯，可獲得具有優異黏接性、高低差追隨性、沖切性及片材保持性的紫外線硬化型黏接片。
將上述黏接劑組成物塗覆於剝離紙的方法，例如，可列舉使用塗敷機、輥塗機、刀塗機、凹版塗布機、狹縫模塗機、唇塗機等進行塗布的方法。
就上述有機溶劑(D)的乾燥而言，例如，可列舉於溫度60～120℃進行1分鐘～1小時的方法。
上述乾燥後，為了進一步促進上述丙烯酸樹脂(A)與上述聚異氰酸酯交聯劑的熱交聯，並更進一步改善片材保持性，亦可於例如溫度10～40℃進行1～7天的老化。
上述紫外線硬化型黏接片的厚度可因應所使用之用途而適宜決定，例如為10～500μm之範圍。
上述紫外線硬化型黏接片之於溫度20℃、頻率1Hz的條件所測得之儲存彈性模量宜為5×103 ～5×105 Pa之範圍較佳。為5×103 Pa以上時，不會產生因黏接劑從脫模薄膜突出所致之輸送、保存時的片材保持問題、因與面板貼合加工時之片材變形所致之尺寸誤差，故產能提高。又，藉由成為5×105 Pa以下，具有適度的黏接力，故可抑制在脫模薄膜中的偏移。又，考量更進一步提高片材保持性的方面，宜為1×104 Pa～5×105 Pa之範圍較佳，進一步為了能確保對於被黏體之適度的密合性，宜為5×104 ～5×105 Pa之範圍更佳。此外，上述紫外線硬化型黏接片之上述儲存彈性模量的測定方法記載於實施例中。
上述紫外線硬化型黏接片之於溫度20℃、頻率10-6 Hz的條件所測得之儲存彈性模量為1×103 ～5×104 Pa之範圍的話，可賦予能緩和追隨被黏體之印刷高低差、變形時之應力的柔軟性，且可賦予防止疊層被黏體後之氣泡侵入的適度內聚力，藉此高低差追隨性更進一步提高故較佳，2×103 ～5×104 Pa之範圍更佳。此外，上述紫外線硬化型黏接片之上述儲存彈性模量的測定方法記載於實施例中。
又，上述紫外線硬化型黏接片之以溫度25℃、拉伸速度300mm/分的條件進行測定之拉伸試驗中之伸長率60%時的拉伸強度，考量藉由初始彈性模量為低，於低荷重下之黏接劑變形量變大，藉此更進一步改善印刷高低差追隨性的方面，宜為7N以下較佳，2～7N之範圍更佳。
然後，對本發明之黏接片的製造方法進行說明。
上述黏接片係將上述紫外線硬化型黏接片進行紫外線硬化而得。上述紫外線的照射，例如，可列舉在有剝離紙的狀態下將上述紫外線硬化型黏接片進行紫外線照射的方法；將已剝下剝離紙之紫外線硬化型黏接片之兩面貼合於至少2個之被黏體，然後進行紫外線照射的方法；將已剝下剝離紙之紫外線硬化型黏接片貼合於1個被黏體，然後進行紫外線照射，之後再貼合另外的被黏體的方法等。
就上述被黏體而言，例如，可使用塑膠基材、撓性印刷基材、玻璃基材、對該等基材實施脫模處理後的基材或進行ITO(氧化銦錫)蒸鍍後的基材、觸控面板、液晶模組、保護玻璃、保護玻璃－觸控面板一體型面板(OGS)等。此外，於紫外線硬化型黏接片之兩面可分別使用相同的被黏體，亦可使用不同的被黏體。
上述塑膠基材，例如，可使用以丙烯酸樹脂、PC(聚碳酸酯)、PBT(聚對苯二甲酸丁二酯)、PPS(聚苯硫醚)、改性PPE(聚苯醚)、PET(聚對苯二甲酸乙二酯)、COP(環烯烴聚合物)、TAC(三乙醯纖維素)等作為原料所獲得的塑膠薄膜、抗反射薄膜、防污薄膜、構成觸控面板之透明導電膜的薄膜等。
此外，上述被黏體有時端部會因黑色印刷層等而有高低差，但由於本發明之紫外線硬化型黏接片具有優異的高低差追隨性，對該被黏體的該高低差部分可不留空隙而進行黏貼。此外，本發明之高低差追隨性優異，即使是相對於黏接劑層之厚度為1/1.5~1/3，更佳為1/2~1/3之厚度的高低差也有效。以往曾討論過相對於黏接層之厚度為1/5~1/10左右之厚度的高低差追隨性，所以此效果係非常優異。
本發明之黏接片使用於IT相關產品的製造時的構成，例如，可列舉液晶模組/黏接片/觸控面板、液晶模組/黏接片/觸控面板/黏接片/保護玻璃、液晶模組/黏接片/OGS等。
上述紫外線照射的方法，例如，可列舉使用氙燈、氙－汞燈、金屬鹵化物燈、高壓汞燈、低壓汞燈等公知的紫外線光照射裝置的方法。
上述紫外線的照射量宜為0.05～5J/cm2 之範圍較佳，0.1～3J/cm2 更佳，0.3～1.5J/cm2 特佳。此外，紫外線的照射量，以使用GS Yuasa International Ltd.製UV檢測器(checker)「UVR－N1」，於300～390nm之波長範圍內測得的值作為基準。
上述紫外線照射後，上述(甲基)丙烯酸化合物(C)完全硬化，且交聯密度增加，因而顯現優異的沖切性及耐濕熱白化性。
上述黏接片之於溫度20℃、頻率1Hz的條件所測得之儲存彈性模量為1×104 ～1×106 Pa之範圍的話，即使是在高溫、高溫高濕、冷熱循環等高負荷環境下實際使用時，亦可賦予不會發生黏接層的起泡或白濁、接著力降低、疊層體的偏移之水平的高內聚力，藉此耐濕熱白化性等耐久性更進一步提高故較佳，5×104 ～1×106 Pa之範圍更佳，1×105 ～6×105 Pa之範圍特佳。此外，上述黏接片之上述儲存彈性模量的測定方法記載於實施例中。
上述黏接片之於溫度20℃、頻率10-7 Hz的條件所測得之儲存彈性模量為1×104 ～1×106 Pa之範圍的話，即使是在實際使用時的高溫、高溫高濕、冷熱循環等高負荷環境下，亦可賦予不會發生黏接層的起泡或白濁、疊層體的偏移的高內聚力，藉此耐濕熱白化性等耐久性更進一步提高故較佳，1×104 ～5×105 Pa之範圍更佳，1×104 ～1×105 Pa之範圍特佳。此外，上述黏接片之上述儲存彈性模量的測定方法記載於實施例中。
上述黏接片之以溫度25℃、拉伸速度300mm/分的條件進行測定之拉伸試驗中的斷裂強度，考量藉由黏接劑強度變強，可更進一步抑制實際使用時的常溫、後負荷環境下之黏接劑的翹起或剝落、起泡等問題的方面，宜為100N以上之範圍較佳，110～250N之範圍更佳，120～200N之範圍特佳。此外，上述黏接片之上述斷裂強度的測定方法記載於實施例中。
上述黏接片之以溫度25℃、拉伸速度300mm/分的條件進行測定之拉伸試驗中的斷裂伸長率，考量以下的方面：兩面之被黏體的膨脹係數不同的情況下，或被黏體的變形大的情況下，即使是在高負荷環境下實際使用，黏接劑亦不會斷裂而可維持形狀，且即使是在高溫高濕環境下亦不易有水滴進入而不易發生白化、接著力降低，藉此實際使用時的耐久性更進一步提高；宜為200～1,000%之範圍較佳，300～900%之範圍更佳。此外，上述黏接片之上述斷裂強度的測定方法記載於實施例中。
以上，本發明之紫外線硬化型黏接片，係高低差追隨性、片材保持性、耐濕熱白化性及沖切性優異者。故，本發明之紫外線硬化型黏接片適合用作光學構件，特別是適合使用在觸控面板、液晶顯示器、電漿顯示器、有機EL、電腦、手機等IT相關產品的製造。 [實施例]
以下，使用實施例對本發明進行更詳細地說明。
[合成例1] ＜丙烯酸樹脂(A－1)的合成＞ 於配備有攪拌器、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，加入丙烯酸2－乙基己酯(以下簡稱為「2EHA」。)73質量份、丙烯酸二環戊酯(日立化成(股)公司製「FA－513AS」)20質量份、丙烯酸(以下簡稱為「AA」。)5質量份、丙烯酸2－羥基乙酯(以下簡稱為「HEA」。)2質量份、乙酸乙酯50質量份、甲苯50質量份，在攪拌下吹入氮氣，同時升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯的偶氮雙異丁腈溶液0.04質量份。之後，在攪拌下於70℃保持3小時後，升溫至75℃，添加過氧化乙基己酸四甲基丁酯0.2質量份、過氧化新戊酸第三己酯1質量份，並保持5小時，得到非揮發性成分50質量%、黏度8,540mPa·s、重量平均分子量44萬、數量平均分子量7.6萬、玻璃化轉變溫度-41.8℃的丙烯酸樹脂(A－1)。
[合成例2] ＜丙烯酸樹脂(A－2)的合成＞ 於配備有攪拌器、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，加入73質量份2EHA、20質量份FA－513AS、5質量份AA、2質量份HEA、100質量份乙酸乙酯，在攪拌下吹入氮氣，同時升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯的偶氮雙異丁腈溶液0.04質量份。之後，在攪拌下於70℃保持3小時後，升溫至75℃，保持5小時，得到非揮發性成分50質量%、黏度49,900mPa·s、重量平均分子量74萬、數量平均分子量9.3萬、玻璃化轉變溫度-41.8℃的丙烯酸樹脂(A－2)。
[合成例3] ＜丙烯酸樹脂(A－3)的合成＞ 於配備有攪拌器、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，加入63質量份2EHA、35質量份丙烯酸環己酯(以下簡稱為「CHA」。)、2質量份4HBA、50質量份乙酸乙酯、50質量份甲苯，在攪拌下吹入氮氣，同時升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯的偶氮雙異丁腈溶液0.04份。之後，在攪拌下於70℃保持3小時後，升溫至75℃，保持5小時，得到非揮發性成分50質量%、黏度8,650mPa·s、重量平均分子量41萬、數量平均分子量7.2萬、玻璃化轉變溫度-44.4℃的丙烯酸樹脂(A－3)。
[合成例4] ＜丙烯酸樹脂(A－4)的合成＞ 於配備有攪拌器、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，加入73質量份2EHA、20質量份丙烯酸異冰片酯(以下簡稱為「IBXA」。)、5質量份AA、2質量份HEA、50質量份乙酸乙酯、50質量份甲苯，在攪拌下吹入氮氣，同時升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯的偶氮雙異丁腈溶液0.04質量份。之後，在攪拌下於70℃保持3小時後，升溫至75℃，保持5小時，得到非揮發性成分50.1質量%、黏度9,030mPa·s、重量平均分子量44萬、數量平均分子量7.4萬、玻璃化轉變溫度-43.5℃的丙烯酸樹脂(A－4)。
[合成例5] ＜丙烯酸樹脂(A－5)的合成＞ 於配備有攪拌器、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，加入55質量份2－EHA、23質量份丙烯酸正丁酯(以下簡稱為「BA」。)、20質量份IBXA、2質量份4HBA、50質量份乙酸乙酯、50質量份甲苯，在攪拌下吹入氮氣，同時升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯的偶氮雙異丁腈溶液0.04質量份。之後，在攪拌下於70℃保持3小時後，升溫至75℃，保持5小時，得到非揮發性成分50.2質量%、黏度9,480mPa·s、重量平均分子量43萬、數量平均分子量7.4萬、玻璃化轉變溫度-45.5℃的丙烯酸樹脂(A－5)。
[合成例6] ＜丙烯酸樹脂(A－6)的合成＞ 於配備有攪拌器、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，加入55質量份2EHA、28質量份BA、20質量份甲基丙烯酸甲酯(以下簡稱為「MMA」。)、2質量份4HBA、50質量份乙酸乙酯、50質量份甲苯，在攪拌下吹入氮氣，同時升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯的偶氮雙異丁腈溶液0.04質量份。之後，在攪拌下於70℃保持3小時後，升溫至75℃，保持5小時，得到非揮發性成分51.5質量%、黏度11,790mPa·s、重量平均分子量46萬、數量平均分子量7.5萬、玻璃化轉變溫度-49℃的丙烯酸樹脂(A－6)。
[合成例7] ＜丙烯酸樹脂(A－7)的合成＞ 於配備有攪拌器、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，加入55質量份2EHA、20質量份MMA、2質量份HEA、50質量份乙酸乙酯、50質量份甲苯，在攪拌下吹入氮氣，同時升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯的偶氮雙異丁腈溶液0.04質量份。之後，在攪拌下於70℃保持3小時後，升溫至75℃，保持5小時，得到非揮發性成分50.2質量%、黏度17,760mPa·s、重量平均分子量37萬、數量平均分子量6.7萬、玻璃化轉變溫度-41.6℃的丙烯酸樹脂(A－7)。
[合成例8] ＜丙烯酸樹脂(A’－1)的合成＞ 於配備有攪拌器、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，加入78質量份2EHA、20質量份BA、2質量份4HBA、100質量份甲苯，在攪拌下吹入氮氣，同時升溫至65℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯的偶氮雙異丁腈溶液0.04質量份。之後，在攪拌下於65℃保持3小時後，升溫至75℃，添加過氧化乙基己酸四甲基丁酯0.2質量份、過氧化新戊酸第三己酯1質量份，並保持5小時，得到非揮發性成分48.9質量%、黏度4,460mPa·s、重量平均分子量25萬、數量平均分子量6.3萬、玻璃化轉變溫度-56.5℃的丙烯酸樹脂(A’－1)。
[合成例9] ＜丙烯酸樹脂(A’－2)的合成＞ 於配備有攪拌器、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，加入70質量份2EHA、25質量份乙酸乙烯酯(以下簡稱為「VAc」。)、5質量份AA、50質量份乙酸乙酯、50質量份甲苯，在攪拌下吹入氮氣，同時升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯的偶氮雙異丁腈溶液0.04質量份。之後，在攪拌下於70℃保持3小時後，升溫至75℃，保持5小時，得到非揮發性成分51.6質量%、黏度47,900mPa·s、重量平均分子量59萬、數量平均分子量7.9萬、玻璃化轉變溫度-50.1℃的丙烯酸樹脂(A’－2)。
[合成例10] ＜丙烯酸樹脂(A’－3)的合成＞ 於配備有攪拌器、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計的反應容器中，加入75質量份2EHA、20質量份VAc、5質量份AA、50質量份乙酸乙酯、50份甲苯，在攪拌下吹入氮氣，同時升溫至70℃。1小時後，添加預先溶解於乙酸乙酯的偶氮雙異丁腈溶液0.04質量份。之後，在攪拌下於70℃保持3小時後，升溫至75℃，保持5小時，得到非揮發性成分51.5質量%、黏度14,550 mPa·s、重量平均分子量47萬、數量平均分子量9.6萬、玻璃化轉變溫度-46.1℃的丙烯酸樹脂(A’－3)。
[實施例1] 於配備有攪拌器、回流冷卻管、溫度計的容器中，添加合成例1所獲得之丙烯酸樹脂(A－1)100質量份、丙氧化新戊四醇四丙烯酸酯(氧伸丙基的平均加成莫耳數：6莫耳，以下簡稱為「丙氧化PETA」。)20質量份、1－羥基環己基－苯基－酮(BASF公司製「Irgacure 184」)1質量份，攪拌至均勻。之後，以200網目金屬網過濾，加入環氧交聯劑(三菱瓦斯化學(股)公司製「TETERAD－X」，以下簡稱為「EPO－1」。)0.1質量份，得到黏接劑組成物。
[紫外線硬化型黏接片的製作方法] 以使有機溶劑乾燥後之膜厚成為100μm的方式，於厚度50μm之脫模聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(以下簡稱為「脫模PET50」。)之表面塗覆上述黏接劑組成物，並在80℃乾燥機中乾燥3分鐘，得到紫外線硬化型黏接片。
[紫外線硬化型黏接片之儲存彈性模量的測定方法] 將上述紫外線硬化型黏接片於遮光下重疊成厚度1mm，使用Anton Paar公司製動態黏彈性測定裝置「MCR－302」，依下列條件測定儲存彈性模量。 測定溫度：20～150℃ 平行板：25mmΦ 角頻率：ω＝500～0.005rad/sec 變形量：3% 由所獲得之各溫度的頻率分散結果，根據f(Hz)＝ω/2π計算頻率f，作成20℃之10-9 ～101 Hz的頻率分散之主曲線，並提取出儲存彈性模量。
[實施例2～7、比較例1～4] 將所使用之丙烯酸樹脂(A)、交聯劑(B)、(甲基)丙烯酸化合物(C)、及光聚合引發劑(E)的種類及/或量如表1～3所示般進行變更，除此以外，與實施例1同樣獲得黏接劑組成物、紫外線硬化型黏接片，並測定紫外線硬化型黏接片的儲存彈性模量。
[高低差追隨性的評價方法] 將實施例及比較例所獲得之紫外線硬化型黏接片的其中一面貼合於厚度100μm之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(PET100)，得到單面貼合有PET100的紫外線硬化型黏接片。將其裁切成縱向50mm、橫向40mm以作為試驗片。然後，從厚度50μm之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜切出縱向40mm、橫向30mm、寬度5mm的框架。將該厚度50μm之框架放置於玻璃板之上，在其上以2kg輥×2次來回壓該試驗片，使50μm之框架夾在PET100與試驗片之間而黏貼。於50℃環境下、0.5MPa壓力下對其進行20分鐘的高壓釜(autoclave)處理。之後，從玻璃板側進行UV照射使透過玻璃板後的UV－A範圍之波長的累積光量成為1J/cm2 ，得到試驗片。將所獲得之試驗片在80℃環境下放置24小時，目視觀察50μm厚的框架內側，並如下述般評價相對於50μm厚的追隨性。 「○」：無從高低差的翹起，且無氣泡的混入。 「△」：無從高低差的翹起，但有部分氣泡的混入。 「╳」：有氣泡的混入。
[片材保持性的評價方法] 將實施例及比較例所獲得之紫外線硬化型黏接片裁切成邊長20mm的正方形，將兩面的脫模薄膜剝離，並貼合於邊長50mm之正方形的脫模PET50，進一步以2mm厚的玻璃板夾持後， 於40℃環境下施加1kg/cm2 的荷重，放置24小時。除去荷重後立即進行片材面積測定，根據下列計算式(1)算出片材的變形率，並如下述般進行評價。 片材的變形率(%)＝[加溫‧加壓後之紫外線硬化型黏接片的面積(mm2 ) -400(mm2 ) ]/400(mm2 ) 「○」：0%，「△」：超過0%未達3%，「╳」：3%以上。
[耐濕熱白化性] 將實施例及比較例所獲得之紫外線硬化型黏接片裁切成寬度50mm、長度40mm，介由該紫外線硬化型黏接片貼合厚度1mm、寬度76mm、長度52mm之浮法玻璃與厚度0.6mm、寬度80mm、長度50mm之附硬塗層之聚碳酸酯板，而製作疊層體以作為試驗片。將其使用日本電色工業(股)公司製濁度計「NDH5000」，依據JISK7361－1－1997測定霧度及光線透射率。黃變度(b＊)係使用Konica Minolta sensing(股)公司製分光測色計「CM－5000d」，依據JISK7105－1981以光源C、視野2°之條件進行測定。進一步，將上述試驗片在溫度85℃、濕度85%之環境下放置500小時後，於溫度23℃、濕度50%之環境下取出。取出後在室溫放置12小時後，目視觀察有無氣泡的產生，與前述方法同樣測定霧度、光線透射率及黃變度，並如下述般進行評價。 「○」：未產生氣泡，霧度、黃變度亦未上升，光線透射率也未降低。 「△」：未產生氣泡，但確認到霧度及黃變度的略微上升，也確認到光線透射率±0.2以內的變化。 「╳」：確認產生氣泡，又，確認到霧度及黃變度的上升，且確認到光線透射率的變化超過±0.2。
[沖切性的評價方法] 將實施例及比較例所獲得之紫外線硬化型黏接片裁切成長度300mm、寬度110mm之大小，並在長度方向利用沖切刀片以長度100mm、寬度10mm之大小及5mm間隔進行20片半沖切(halfcut)，目視確認有無黏接層於沖壓刀片的附著。然後，將脫模PET側固定，將周圍部分的紫外線硬化型黏接片以1,000mm/分之速度進行90°剝離，目視確認有無沖壓部分的剝離及有無黏接層的突出，並如下述般進行評價。 「○」：無黏接層於沖壓刀片的附著、沖壓部分的剝離及突出。 「△」：確認到略微有黏接層於沖壓刀片的附著、沖壓部分的剝離及突出。 「╳」：確認到明顯有黏接層於沖壓刀片的附著、沖壓部分的剝離及突出。
[紫外線硬化型黏接片之拉伸強度的測定方法] 將實施例及比較例所獲得之紫外線硬化型黏接片於遮光下重疊以使厚度成為500μm，使用A&D公司製TENSILON拉伸強度試驗機「RTF－1210」，將寬度10mm、標線間隔20mm之試驗片以溫度25℃、拉伸速度300mm/分的條件在長度方向進行拉伸，測定伸長率60%之拉伸強度(N)。
[黏接片之儲存彈性模量的測定方法] 以使UV－A範圍之波長的累積光量成為1J/cm2 的方式，將實施例及比較例所獲得之紫外線硬化型黏接片進行UV照射，得到經紫外線硬化之黏接片。將所獲得之黏接片重疊使厚度成為500μm，使用Anton Paar公司製動態黏彈性測定裝置「MCR－302」，依下列條件測定儲存彈性模量。 測定溫度：20～150℃ 平行板：25mmΦ 角頻率：ω＝500～0.005rad/sec 變形量：3% 由所獲得之各溫度的頻率分散結果，根據f(Hz)＝ω/2π計算頻率f，作成20℃之10-9 ～101 Hz的頻率分散之主曲線，提取出儲存彈性模量。
[黏接片之斷裂強度及斷裂伸長率的測定方法] 以使UV－A範圍之波長的累積光量成為1J/cm2 的方式，將實施例及比較例所獲得之紫外線硬化型黏接片進行UV照射，得到經紫外線硬化之黏接片。將所獲得之黏接片重疊使厚度成為500μm，使用A&D公司製TENSILON拉伸強度試驗機「RTF－1210」，將寬度10mm、標線間隔20mm之試驗片以溫度25℃、拉伸速度300mm/分的條件在長度方向進行拉伸，測定斷裂強度(N)及斷裂伸長率(%)。
[表1]<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> 表1 </td><td> 實施例1 </td><td> 實施例2 </td><td> 實施例3 </td><td> 實施例4 </td></tr><tr><td> 黏接劑組成物 </td><td> 丙烯酸樹脂 (A) </td><td> 種類 </td><td> (A－1) </td><td> (A－2) </td><td> (A－3) </td><td> (A－4) </td></tr><tr><td> 玻璃化轉變溫度(℃) </td><td> -41.8 </td><td> -41.8 </td><td> -44.4 </td><td> -43.5 </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 100 </td><td> 100 </td><td> 100 </td><td> 100 </td></tr><tr><td> 交聯劑(B) </td><td> 種類 </td><td> EPO-1 </td><td> EPO-1 </td><td> EPO-1 </td><td> EPO-1 </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 0.1 </td><td> 0.1 </td><td> 0.1 </td><td> 0.1 </td></tr><tr><td> (甲基)丙烯酸化合物(C) </td><td> 種類 </td><td> 丙氧化 PETA </td><td> 丙氧化 PETA </td><td> 丙氧化 PETA </td><td> 丙氧化 PETA </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 20 </td><td> 10 </td><td> 10 </td><td> 10 </td></tr><tr><td> 光聚合引發劑(E) </td><td> 種類 </td><td> Irgacure 184 </td><td> Irgacure 184 </td><td> Irgacure 184 </td><td> Irgacure 184 </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 1 </td><td> 1 </td><td> 1 </td><td> 1 </td></tr><tr><td> 紫外線硬化型黏接片 </td><td> 於20℃、頻率1Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 1×10<sup>5</sup></td><td> 1×10<sup>5</sup></td><td> 1×10<sup>5</sup></td><td> 1×10<sup>5</sup></td></tr><tr><td> 於20℃、頻率10<sup>-6</sup>Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 2×10<sup>3</sup></td><td> 2×10<sup>3</sup></td><td> 6×10<sup>3</sup></td><td> 7×10<sup>3</sup></td></tr><tr><td> 於20℃、頻率10<sup>-7</sup>Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 6×10<sup>3</sup></td><td> 6×10<sup>3</sup></td><td> 9×10<sup>3</sup></td><td> 9×10<sup>3</sup></td></tr><tr><td> 伸長率60%之拉伸強度(N) </td><td> 2.4 </td><td> 2.4 </td><td> 3.9 </td><td> 3.4 </td></tr><tr><td> 黏接片 </td><td> 於20℃、頻率1Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 2×10<sup>5</sup></td><td> 2×10<sup>5</sup></td><td> 2×10<sup>5</sup></td><td> 3×10<sup>5</sup></td></tr><tr><td> 於20℃、頻率10<sup>-7</sup>Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 3×10<sup>4</sup></td><td> 3×10<sup>4</sup></td><td> 2×10<sup>4</sup></td><td> 2×10<sup>4</sup></td></tr><tr><td> 斷裂強度(N) </td><td> 174 </td><td> 174 </td><td> 167 </td><td> 136 </td></tr><tr><td> 斷裂伸長率(%) </td><td> 251 </td><td> 251 </td><td> 629 </td><td> 638 </td></tr><tr><td> 評價 </td><td> 高低差追隨性 </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr><tr><td> 片材保持性 </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr><tr><td> 耐濕熱白化性 </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr><tr><td> 沖切性 </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr></TBODY></TABLE>
[表2]<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> 表2 </td><td> 實施例5 </td><td> 實施例6 </td><td> 實施例7 </td></tr><tr><td> 黏接劑組成物 </td><td> 丙烯酸樹脂 (A) </td><td> 種類 </td><td> (A－5) </td><td> (A－6) </td><td> (A－7) </td></tr><tr><td> 玻璃化轉變溫度(℃) </td><td> -45.5 </td><td> -49 </td><td> -41.6 </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 100 </td><td> 100 </td><td> 100 </td></tr><tr><td> 交聯劑(B) </td><td> 種類 </td><td> EPO-1 </td><td> XDI加合物 </td><td> XDI加合物 </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 1.2 </td><td> 1.2 </td><td> 0.1 </td></tr><tr><td> (甲基)丙烯酸化合物(C) </td><td> 種類 </td><td> 丙氧化 PETA </td><td> 丙氧化 PETA </td><td> 丙氧化 PETA </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 10 </td><td> 5 </td><td> 2 </td></tr><tr><td> 光聚合引發劑(E) </td><td> 種類 </td><td> Irgacure 184 </td><td> Irgacure 184 </td><td> Irgacure 184 </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 1 </td><td> 1 </td><td> 1 </td></tr><tr><td> 紫外線硬化型黏接片 </td><td> 於20℃、頻率1Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 1×10<sup>5</sup></td><td> 1×10<sup>5</sup></td><td> 1×10<sup>5</sup></td></tr><tr><td> 於20℃、頻率10<sup>-6</sup>Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 7×10<sup>3</sup></td><td> 9×10<sup>3</sup></td><td> 1×10<sup>4</sup></td></tr><tr><td> 於20℃、頻率10<sup>-7</sup>Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 9×10<sup>3</sup></td><td> 1×10<sup>4</sup></td><td> 1×10<sup>4</sup></td></tr><tr><td> 伸長率60%之拉伸強度(N) </td><td> 3.4 </td><td> 6.6 </td><td> 6.2 </td></tr><tr><td> 黏接片 </td><td> 於20℃、頻率1Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 3×10<sup>5</sup></td><td> 3×10<sup>5</sup></td><td> 5×10<sup>5</sup></td></tr><tr><td> 於20℃、頻率10<sup>-7</sup>Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 2×10<sup>4</sup></td><td> 5×10<sup>4</sup></td><td> 1×10<sup>5</sup></td></tr><tr><td> 斷裂強度(N) </td><td> 136 </td><td> 205 </td><td> 129 </td></tr><tr><td> 斷裂伸長率(%) </td><td> 638 </td><td> 892 </td><td> 401 </td></tr><tr><td> 評價 </td><td> 高低差追隨性 </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr><tr><td> 片材保持性 </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr><tr><td> 耐濕熱白化性 </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr><tr><td> 沖切性 </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr></TBODY></TABLE>
[表3]<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> 表3 </td><td> 比較例1 </td><td> 比較例2 </td><td> 比較例3 </td><td> 比較例4 </td></tr><tr><td> 黏接劑組成物 </td><td> 丙烯酸樹脂 (A) </td><td> 種類 </td><td> (A’－1) </td><td> (A’－1) </td><td> (A’－2) </td><td> (A’－3) </td></tr><tr><td> 玻璃化轉變溫度(℃) </td><td> -56.5 </td><td> -56.5 </td><td> -50.1 </td><td> -46.1 </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 100 </td><td> 100 </td><td> 100 </td><td> 100 </td></tr><tr><td> 交聯劑(B) </td><td> 種類 </td><td> 乙醯丙酮鋅 </td><td> 乙醯丙酮鋅 </td><td>   </td><td>   </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 2 </td><td> 2 </td><td>   </td><td>   </td></tr><tr><td> 種類 </td><td> MOI </td><td> MOI </td><td>   </td><td>   </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 2 </td><td> 5 </td><td>   </td><td>   </td></tr><tr><td> (甲基)丙烯酸化合物(C) </td><td> 種類 </td><td>   </td><td>   </td><td> 丙氧化 PETA </td><td> 丙氧化 PETA </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td>   </td><td>   </td><td> 20 </td><td> 20 </td></tr><tr><td> 光聚合引發劑(E) </td><td> 種類 </td><td> Irgacure 184 </td><td> Irgacure 184 </td><td> escure TZT </td><td> escure TZT </td></tr><tr><td> 量(質量份) </td><td> 2 </td><td> 2 </td><td> 2 </td><td> 2 </td></tr><tr><td> 紫外線硬化型黏接片 </td><td> 於20℃、頻率1Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 4×10<sup>4</sup></td><td> 4×10<sup>4</sup></td><td> 2×10<sup>5</sup></td><td> 2×10<sup>5</sup></td></tr><tr><td> 於20℃、頻率10<sup>-6</sup>Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 3×10<sup>2</sup></td><td> 3×10<sup>2</sup></td><td> 9×10<sup>2</sup></td><td> 1×10<sup>3</sup></td></tr><tr><td> 於20℃、頻率10<sup>-7</sup>Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 2×10<sup>2</sup></td><td> 2×10<sup>2</sup></td><td> 3×10<sup>2</sup></td><td> 5×10<sup>2</sup></td></tr><tr><td> 伸長率60%之拉伸強度(N) </td><td> 4.6 </td><td> 8.1 </td><td> 4.8 </td><td> 5.2 </td></tr><tr><td> 黏接片 </td><td> 於20℃、頻率1Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 5×10<sup>4</sup></td><td> 5×10<sup>5</sup></td><td> 4×10<sup>5</sup></td><td> 4×10<sup>5</sup></td></tr><tr><td> 於20℃、頻率10<sup>-7</sup>Hz時之儲存彈性模量(Pa) </td><td> 1×10<sup>4</sup></td><td> 2×10<sup>4</sup></td><td> 5×10<sup>3</sup></td><td> 1×10<sup>4</sup></td></tr><tr><td> 斷裂強度(N) </td><td> 149 </td><td> 187 </td><td> 158 </td><td> 166 </td></tr><tr><td> 斷裂伸長率(%) </td><td> 460 </td><td> 395 </td><td> 350 </td><td> 497 </td></tr><tr><td> 評價 </td><td> 高低差追隨性 </td><td> × </td><td> × </td><td> △ </td><td> △ </td></tr><tr><td> 片材保持性 </td><td> △ </td><td> △ </td><td> × </td><td> × </td></tr><tr><td> 耐濕熱白化性 </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> △ </td><td> ○ </td></tr><tr><td> 沖切性 </td><td> △ </td><td> △ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr></TBODY></TABLE>
對表1~3中之縮寫進行說明。 「XDI加合物」：亞二甲苯二異氰酸酯的加合物 「MOI」：甲基丙烯酸2－異氰基乙酯(昭和電工(股)公司製「Karenz MOI」) 「Esacure TZT」：2,4,6－三甲基二苯甲酮及4－甲基二苯甲酮的混合物(Lamberti公司製光聚合引發劑「Esacure TZT」)
可知係本發明之紫外線硬化型黏接片的實施例1～7的高低差追隨性、片材保持性、耐濕熱白化性及沖切性優異。
另一方面，比較例1～4係紫外線硬化型黏接片之於溫度20℃、頻率10-7 Hz的條件所測得之儲存彈性模量低於本發明所規定之範圍的態樣，未能滿足高低差追隨性、片材保持性、耐濕熱白化性及沖切性之全部特性。
無

Claims (6)

  1. 一種紫外線硬化型黏接片，係將包括具有羥基及/或羧基之丙烯酸樹脂(A)、交聯劑(B)、具有2個以上之(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸化合物(C)、有機溶劑(D)、及光聚合引發劑(E)的黏接劑組成物塗覆於剝離紙，並使有機溶劑(D)乾燥而得； 其特徵為： 該紫外線硬化型黏接片之於溫度20℃、頻率10-7 Hz的條件所測得之儲存彈性模量為超過5×103 Pa至1×105 Pa以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之紫外線硬化型黏接片，其中，該丙烯酸樹脂(A)之玻璃化轉變溫度為-50～-30℃之範圍。
  3. 如申請專利範圍第1項之紫外線硬化型黏接片，其中，於溫度20℃、頻率1Hz的條件所測得之儲存彈性模量為5×103 ～5×105 Pa之範圍， 於溫度20℃、頻率10-6 Hz的條件所測得之儲存彈性模量為1×103 ～5×104 Pa之範圍。
  4. 如申請專利範圍第1項之紫外線硬化型黏接片，其中，以溫度25℃、拉伸速度300mm/分的條件進行測定之拉伸試驗中，伸長率60%之拉伸強度為7N以下。
  5. 一種黏接片，係將如申請專利範圍第1至4項中任一項之紫外線硬化型黏接片進行紫外線硬化而得。
  6. 如申請專利範圍第5項之黏接片，其中，於溫度20℃、頻率1Hz的條件所測得之儲存彈性模量為1×104 ～1×106 Pa之範圍， 於溫度20℃、頻率10-7 Hz的條件所測得之儲存彈性模量為1×104 ～1×106 Pa之範圍。
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