TW201634608A - 光硬化性組合物及電子零件之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可獲得即便暴露於高溫下亦不易產生發泡、剝離及變色之硬化物膜，且藉由使用白色顏料而可獲得高光反射率之硬化物膜的光硬化性組合物。 本發明之光硬化性組合物包含：光硬化性化合物，其不具有羧基，具有2個以上乙烯性不飽和鍵，且具有2000以上之重量平均分子量；反應性稀釋劑，其具有1個以上乙烯性不飽和鍵；含硫醇基之化合物，其具有1個以上硫醇基；白色顏料；及光聚合起始劑；且其不包含熱硬化性化合物或包含熱硬化性化合物5重量%以下。

Description

光硬化性組合物及電子零件之製造方法
本發明係關於一種藉由光照射而硬化並被使用之光硬化性組合物。又，本發明係關於一種使用上述光硬化性組合物之電子零件之製造方法。
作為用以保護印刷配線板不受高溫焊料影響之保護膜，廣泛使用有阻焊膜。
又，於各種電子零件中，於印刷配線板之上表面搭載有發光二極體(以下簡稱為LED)晶片。為了亦利用自LED發出之光中到達上述印刷配線板之上表面側之光，有時於印刷配線板之上表面形成有白色阻焊膜。白色阻焊膜包含白色顏料。於形成此種白色阻焊膜之情形時，不僅可利用自LED晶片之表面直接照射至與印刷配線板相反之側之光，亦可利用到達印刷配線板之上表面側而被白色阻焊膜反射之反射光。因此，可提高自LED產生之光之利用效率。
又，除了阻焊膜用途以外，於各種光反射用途中亦使用有包含白色顏料之硬化物膜。
作為用以形成上述白色阻焊膜之材料之一例，於下述專利文獻1中，揭示有含有藉由環氧樹脂與水解性烷氧基矽烷之脫醇反應而獲得之含烷氧基之矽烷改性環氧樹脂，且進而含有含不飽和基之聚羧酸樹脂、稀釋劑、光聚合起始劑、及硬化密接性賦予劑的抗蝕劑材料。
於下述專利文獻2中，揭示有含有不具有芳香環之含羧基樹脂、 光聚合起始劑、環氧化合物、金紅石型氧化鈦、及稀釋劑之白色阻焊劑材料。
於下述專利文獻3中，揭示有用以形成包含白色油墨層及底塗層之2層LED用阻焊膜之組合物。用以形成上述白色油墨層之組合物包含(A1)作為丙烯酸胺基甲酸酯樹脂或丙烯酸胺基甲酸酯樹脂與環氧丙烯酸酯樹脂之混合物之光聚合反應性聚合物、(A2)相對於上述光聚合反應性聚合物(A1)100質量份為100~170質量份之白色顏料、及(A3)相對於上述光聚合反應性聚合物(A1)100質量份為10~50質量份之光聚合起始劑。用以形成上述底塗層之組合物包含(B1)作為環氧丙烯酸酯樹脂之光聚合反應性聚合物、(B2)相對於上述光聚合反應性聚合物(B1)100質量份為200~300質量份之填充材、及(B3)相對於上述光聚合反應性聚合物(B1)100質量份為10~50質量份之光聚合起始劑。
於下述專利文獻4中，揭示有包含(A)1分子中具有2個以上乙烯性不飽和鍵之活性能量線硬化性樹脂、(B)醯基膦系光聚合起始劑、(C)苯甲醯基肟系光聚合起始劑、(D)氧化鈦、及(E)反應性稀釋劑之白色活性能量線硬化性樹脂組合物。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2007-249148號公報
[專利文獻2]日本專利特開2007-322546號公報
[專利文獻3]日本專利特開2013-194057號公報
[專利文獻4]日本專利特開2014-043523號公報
於專利文獻1、2所記載之材料中，為了形成抗蝕劑膜，需要光微影法中之曝光步驟及顯影步驟等較多步驟。因此，步驟數較多，而 電子零件等之製造效率較差。
進而，於專利文獻1、2所記載之材料中，使用酸或鹼等化學藥液進行顯影，故而環境負荷較大。進而，為了形成藉由顯影而被去除之抗蝕劑層部分，必須使用多餘之抗蝕劑材料。又，藉由顯影而被去除之抗蝕劑層部分成為廢棄物。因此，因廢棄物之量較多而環境負荷較大。
於專利文獻3中，形成有包含白色油墨層及底塗層之2層LED用阻焊膜。於該情形時，必須進行如下作業：分開準備用以形成白色油墨層之組合物及用以形成底塗層之組合物，進而分開塗佈該等2種組合物。因此，電子零件等之製造效率較差，電子零件之製造成本亦變高。
進而，於如專利文獻1~4所記載之先前之材料中，抗蝕劑膜暴露於高溫時，存在產生發泡及剝離之情況。又，抗蝕劑膜之耐熱性較低，存在暴露於高溫下之抗蝕劑膜產生變色之情況。
本發明之目的在於提供一種可獲得即便暴露於高溫下亦不易產生發泡、剝離及變色之硬化物膜，且藉由使用白色顏料而可獲得高光反射率之硬化物膜的光硬化性組合物。又，本發明之目的亦在於提供一種使用上述光硬化性組合物之電子零件之製造方法。
根據本發明之較廣態樣，提供一種光硬化性組合物，其包含：光硬化性化合物，其不具有羧基，具有2個以上乙烯性不飽和鍵，且具有2000以上之重量平均分子量；反應性稀釋劑，其具有1個以上乙烯性不飽和鍵；含硫醇基之化合物，其具有1個以上硫醇基；白色顏料；及光聚合起始劑；且其不包含熱硬化性化合物或包含熱硬化性化合物5重量%以下。
於本發明之光硬化性組合物之某一特定態樣中，相對於上述光 硬化性化合物與上述反應性稀釋劑之合計100重量份，上述含硫醇基之化合物之含量為0.2重量份以上，且為20重量份以下。
於本發明之光硬化性組合物之某一特定態樣中，上述反應性稀釋劑具有1個以上之(甲基)丙烯醯基。
於本發明之光硬化性組合物之某一特定態樣中，於光硬化性組合物100重量%中，上述光硬化性化合物之含量為5重量%以上，且為30重量%以下。
於本發明之光硬化性組合物之某一特定態樣中，於光硬化性組合物100重量%中，上述白色顏料之含量為30重量%以上。
於本發明之光硬化性組合物之某一特定態樣中，上述光硬化性化合物為(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯或具有芳香族骨架之環氧(甲基)丙烯酸酯。
於本發明之光硬化性組合物之某一特定態樣中，上述光硬化性化合物為環氧(甲基)丙烯酸酯。
於本發明之光硬化性組合物之某一特定態樣中，光硬化性組合物係藉由光照射而硬化並被使用，且用以不進行顯影而形成抗蝕劑膜。
本發明之光硬化性組合物較佳為於塗佈對象構件之表面上部分地且於複數個位置進行塗佈而使用。
本發明之光硬化性組合物較佳為並不藉由熱硬化劑之作用進行熱硬化而使用。
根據本發明之較廣態樣，提供一種電子零件之製造方法，其具備：於電子零件本體之表面上塗佈上述光硬化性組合物而形成組合物層之步驟；及對上述組合物層照射光而形成硬化物膜之步驟，且該方法中並不為了形成上述硬化物膜而將上述組合物層顯影。
於本發明之電子零件之製造方法之某一特定態樣中，於上述電子 零件本體之表面上部分地且於複數個位置塗佈上述光硬化性組合物。
於本發明之電子零件之製造方法之某一特定態樣中，並不為了形成上述硬化物膜而藉由熱硬化劑之作用使上述組合物層熱硬化。
本發明之光硬化性組合物包含：光硬化性化合物，其不具有羧基，具有2個以上乙烯性不飽和鍵，且具有2000以上之重量平均分子量；反應性稀釋劑，其具有1個以上乙烯性不飽和鍵；含硫醇基之化合物，其具有1個以上硫醇基；白色顏料；及光聚合起始劑；且其不包含熱硬化性化合物或包含熱硬化性化合物5重量%以下，因而可獲得即便暴露於高溫下亦不易產生發泡、剝離及變色之硬化物膜，且藉由使用白色顏料而可獲得高光反射率之硬化物膜。
1‧‧‧電子零件
2‧‧‧抗蝕劑膜(硬化物膜)
11‧‧‧塗佈對象構件(電子零件本體)
11A‧‧‧基板
11B‧‧‧電極
12‧‧‧抗蝕劑層(組合物膜)
101‧‧‧電子零件
102‧‧‧抗蝕劑膜
111‧‧‧塗佈對象構件
111A‧‧‧基板
111B‧‧‧電極
112‧‧‧抗蝕劑層
113‧‧‧遮罩
圖1(a)~(c)係用以對使用本發明之一實施形態之光硬化性組合物製造電子零件之方法之一例進行說明之剖視圖。
圖2(a)~(e)係用以對使用先前之顯影型抗蝕劑組合物製造電子零件之方法之一例進行說明之剖視圖。
以下，對本發明之詳細情況進行說明。
[非顯影型抗蝕劑光硬化性組合物]
本發明之非顯影型抗蝕劑光硬化性組合物(以下，有時簡寫為光硬化性組合物)較佳為藉由光之照射而進行硬化並被使用，且用以不進行顯影而形成抗蝕劑膜。本發明之光硬化性組合物較佳為非顯影型抗蝕劑光硬化性組合物。於使用本發明之光硬化性組合物並不為了形成阻劑膜而進行顯影之情形時，光硬化性組合物不同於為了形成抗蝕劑膜而進行顯影之顯影型抗蝕劑組合物。於本發明之光硬化性組合物，採用即便不進行顯影亦可獲得較良好之抗蝕劑膜之組成。
本發明之光硬化性組合物包含：(A)光硬化性化合物，其不具有羧基，具有2個以上乙烯性不飽和鍵，且具有2000以上之重量平均分子量；(B)反應性稀釋劑，其具有1個以上乙烯性不飽和鍵；(C)含硫醇基之化合物，其具有1個以上硫醇基；(D)白色顏料；及(E)光聚合起始劑。本發明之光硬化性組合物不包含(F)熱硬化性化合物或包含(F)熱硬化性化合物5重量%以下。
於本發明中，由於採用上述構成，故而即便不進行顯影亦可提高硬化物膜(抗蝕劑膜等)對塗佈對象構件之密接性。例如，可提高基板等電子零件本體與硬化物膜(抗蝕劑膜等)之密接性，可抑制硬化物膜(抗蝕劑膜等)之剝離。進而，本發明之光硬化性組合物包含(D)白色顏料，故而可形成白色之硬化物膜(抗蝕劑膜等)，可獲得高光反射率之硬化物膜(抗蝕劑膜等)。硬化物膜(抗蝕劑膜等)為白色，藉此可提高硬化物膜(抗蝕劑膜等)之光反射率。進而，於本發明中，由於採用上述構成，故而可獲得即便暴露於高溫下亦不易產生發泡、剝離及變色之硬化物膜(抗蝕劑膜等)。因此，可提高具備硬化物膜(抗蝕劑膜等)之電子零件等之可靠性。
進而，於本發明中，即便不進行光微影法中之曝光步驟及顯影步驟等較多步驟，亦可形成較良好之硬化物膜(抗蝕劑膜等)。於不進行曝光步驟及顯影步驟之情形時，可減少廢棄物之量，可降低環境負荷。進而，亦可降低電子零件等之製造成本。
對於藉由光之照射而硬化之一般光硬化性組合物，為了形成較良好之硬化之硬化物膜，必須增長光之照射時間。另一方面，為了提高硬化物膜之形成效率，較佳為光之照射時間較短。然而，若縮短光之照射時間，則存在於硬化物膜暴露於高溫時產生發泡及剝離之情況，又，硬化物膜之耐熱性較低，存在暴露於高溫下之硬化物膜產生變色之情況。對此，於本發明，由於採用上述構成，故而即便縮短光 之照射時間，亦可獲得即便暴露於高溫下亦不易產生發泡、剝離及變色之硬化物。
上述光硬化性組合物係藉由光之照射而進行硬化，故而可不包含(F)熱硬化性化合物，亦可不包含熱硬化劑。上述光硬化性組合物較佳為不藉由熱硬化劑之作用進行熱硬化而使用。為了形成上述硬化物膜(抗蝕劑膜等)，亦可不使配置於塗佈對象構件之表面上之組合物層(抗蝕劑層等)熱硬化。為了形成上述硬化物膜(抗蝕劑膜等)，亦可不對配置於塗佈對象構件之表面上之組合物層(抗蝕劑層等)進行加熱。但，上述組合物層(抗蝕劑層等)亦可進行低溫下之加熱。為了形成上述硬化物膜(抗蝕劑膜等)，較佳為不對上述組合物層(抗蝕劑層等)加熱至280℃以上，更佳為不加熱至180℃以上，進而較佳為不加熱至60℃以上。對上述組合物層(抗蝕劑層等)進行加熱之溫度越低，越可抑制電子零件本體等塗佈對象構件之熱劣化。
以下，對上述光硬化性組合物所含之各成分進行說明。
((A)不具有羧基，具有2個以上乙烯性不飽和鍵，且具有2000以上之重量平均分子量之光硬化性化合物)
上述光硬化性組合物所含之(A)光硬化性化合物不具有羧基，具有2個以上乙烯性不飽和鍵，且具有2000以上之重量平均分子量。藉由使用(A)光硬化性化合物，有效地提高硬化物膜對塗佈對象構件之密接性。尤其於(D)白色顏料之含量較多之情形時，若不使用(A)光硬化性化合物，則有硬化物膜之密接性容易變低之傾向。藉由使用(A)光硬化性化合物，即便(D)白色顏料之含量較多，亦可提高硬化物膜之密接性。又，由於(A)光硬化性化合物不具有羧基，故而可防止因硬化物膜中之羧基所引起之不良影響，例如可抑制硬化物膜之變色。(A)光硬化性化合物可僅使用1種，亦可將2種以上併用。
作為(A)光硬化性化合物中之包含乙烯性不飽和鍵之基，可列 舉：乙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯醯基等。就有效地使反應進行，進一步抑制發泡、剝離及變色之觀點而言，較佳為(甲基)丙烯醯基。(A)光硬化性化合物較佳為具有(甲基)丙烯醯基。
就提高硬化物膜對塗佈對象構件之密接性之觀點而言，(A)光硬化性化合物較佳為(A1)環氧(甲基)丙烯酸酯。就提高硬化物膜之硬度之觀點而言，(A1)環氧(甲基)丙烯酸酯較佳為包含2官能之環氧(甲基)丙烯酸酯及3官能以上之環氧(甲基)丙烯酸酯。2官能之環氧(甲基)丙烯酸酯較佳為具有2個(甲基)丙烯醯基。3官能以上之環氧(甲基)丙烯酸酯較佳為具有3個以上(甲基)丙烯醯基。
(A1)環氧(甲基)丙烯酸酯係使(甲基)丙烯酸與環氧化合物進行反應而獲得。(A1)環氧(甲基)丙烯酸酯可藉由將環氧基變換為(甲基)丙烯醯基而獲得。上述光硬化性組合物藉由光之照射而進行硬化，因而(A1)環氧(甲基)丙烯酸酯較佳為不具有環氧基。
作為(A1)環氧(甲基)丙烯酸酯，可列舉：雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯(例如，雙酚A型環氧(甲基)丙烯酸酯、雙酚F型環氧(甲基)丙烯酸酯、雙酚S型環氧(甲基)丙烯酸酯)、甲酚酚醛清漆型環氧(甲基)丙烯酸酯、胺改性雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯、己內酯改性雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯、羧酸酐改性環氧(甲基)丙烯酸酯、及苯酚酚醛清漆型環氧(甲基)丙烯酸酯等。
作為2官能之環氧(甲基)丙烯酸酯之市售品，可列舉：KAYARAD R-381(日本化藥公司製造，雙酚A型環氧丙烯酸酯)，EBECRYL 3701及EBECRYL 3708(DAICEL-ALLNEX公司製造，改性雙酚A型環氧丙烯酸酯)等。又，作為3官能以上之環氧(甲基)丙烯酸酯之市售品，可列舉：EBECRYL 3603(DAICEL-ALLNEX公司製造，酚醛清漆環氧丙烯酸酯)等。又，藉由使2官能之環氧(甲基)丙烯酸酯之羥基改性且導入(甲基)丙烯醯基，亦可獲得3官能以上之環氧(甲基)丙烯酸酯。
「(甲基)丙烯醯基」表示丙烯醯基及甲基丙烯醯基。「(甲基)丙烯酸」表示丙烯酸及甲基丙烯酸。「(甲基)丙烯酸酯」表示丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯。
(A)光硬化性化合物之重量平均分子量為2000以上。若(A)光硬化性化合物之重量平均分子量未達2000，則有硬化物膜之密接性變差，或產生回焊後之發泡或變色之傾向。(A)光硬化性化合物之重量平均分子量較佳為20000以下。
(A)光硬化性化合物及(B)反應性稀釋劑之重量平均分子量係以藉由凝膠滲透層析法(GPC)所測定之聚苯乙烯換算計之重量平均分子量，可藉由下述測定裝置及測定條件進行測定。
測定裝置：日本Waters公司製造「Waters GPC System(Waters 2690+Waters 2414(RI))」
測定條件管柱：Shodex GPC LF-G×1根，Shodex GPC LF-804×2根
流動相：THF 1.0mL/分鐘
樣本濃度：5mg/mL
檢測器：示差折射率檢測器(RID)
標準物質：聚苯乙烯(TOSOH公司製造，分子量：620~590000)
就有效地抑制發泡、剝離及變色之觀點而言，(A)光硬化性化合物較佳為並非具有脂環式骨架之化合物，較佳為並非具有脂環式骨架之環氧(甲基)丙烯酸酯。就進一步抑制發泡、剝離及變色之觀點而言，(A)光硬化性化合物較佳為包含具有芳香族骨架之化合物，較佳為包含具有芳香族骨架之環氧(甲基)丙烯酸酯。
就有效地抑制發泡、剝離及變色之觀點而言，(A)光硬化性化合物較佳為(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯或具有芳香族骨架之環氧(甲基)丙烯酸酯，更佳為(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯、或 具有芳香族骨架之環氧(甲基)丙烯酸酯。
(A1)環氧(甲基)丙烯酸酯並無特別限定，可藉由使雙酚A型環氧化合物、雙酚F型環氧化合物、雙酚S型環氧化合物、苯酚酚醛清漆型環氧化合物、甲酚酚醛清漆型環氧化合物、或脂肪族環氧化合物等環氧化合物與(甲基)丙烯酸進行反應而獲得。
(A1)環氧(甲基)丙烯酸酯亦可為使具有羥基之環氧(甲基)丙烯酸酯之羥基改性而得之環氧(甲基)丙烯酸酯。於該情形時，可提高交聯度而提高硬度。作為可用於改性之化合物，可列舉矽烷偶合劑及具有異氰酸酯基之單體等。作為上述矽烷偶合劑，可列舉具有乙烯基、(甲基)丙烯醯基、苯乙烯基、巰基、環氧基、胺基、硫基、脲基、及異氰酸酯基等官能基之化合物等。由於具有光反應性，故而較佳為具有乙烯基、(甲基)丙烯醯基、苯乙烯基、或巰基之化合物。作為具有異氰酸酯基之單體，可列舉具有乙烯基、(甲基)丙烯醯基、苯乙烯基、或巰基之化合物等。
於上述光硬化性組合物100重量%中，(A)光硬化性化合物及(A1)環氧(甲基)丙烯酸酯之含量較佳為5重量%以上，更佳為10重量%以上，較佳為40重量%以下，更佳為30重量%以下。若(A)光硬化性化合物及(A1)環氧(甲基)丙烯酸酯之含量為上述下限以上及上述上限以下，則有效地提高硬化物膜之密接性。又，就有效地提高硬化物膜之密接性之觀點而言，於上述光硬化性組合物100重量%中，重量平均分子量為2000以上之2官能環氧(甲基)丙烯酸酯與重量平均分子量為2000以上之3官能以上環氧(甲基)丙烯酸酯之合計含量較佳為5重量%以上，更佳為10重量%以上，較佳為40重量%以下，更佳為30重量%以下。
((B)具有1個以上乙烯性不飽和鍵之反應性稀釋劑)
(B)反應性稀釋劑具有1個以上乙烯性不飽和鍵。藉由使用(A)光 硬化性化合物以及(B)反應性稀釋劑，即便(D)白色顏料之含量較多，亦可有效地提高硬化物膜之密接性，進而容易將光硬化性組合物之黏度控制於最佳範圍。(B)反應性稀釋劑中不包含重量平均分子量為2000以上之(A)光硬化性化合物。(B)反應性稀釋劑之重量平均分子量一般未達2000，較佳為800以下，更佳為600以下。(B)反應性稀釋劑可僅使用1種，亦可將2種以上併用。
(B)作為反應性稀釋劑中之包含乙烯性不飽和鍵之基，可列舉：乙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯醯基等。就有效地使反應進行，進一步抑制發泡、剝離及變色之觀點而言，較佳為(甲基)丙烯醯基。(B)反應性稀釋劑較佳為具有(甲基)丙烯醯基。
作為(B)反應性稀釋劑，並無特別限定，可列舉：多元醇之(甲基)丙烯酸加成物、多元醇之環氧烷改性物之(甲基)丙烯酸加成物、(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯、及聚酯(甲基)丙烯酸酯等。作為上述多元醇，可列舉：二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚丙二醇、三羥甲基丙烷、環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇、雙酚A之環氧烷加成物、及季戊四醇等。
(B)反應性稀釋劑亦可為(B1)具有1個乙烯性不飽和鍵之化合物。就進一步提高硬化物膜之密接性之觀點而言，(B)反應性稀釋劑較佳為包含(B1)具有1個乙烯性不飽和鍵之化合物，較佳為包含具有1個(甲基)丙烯醯基之化合物。
(B)反應性稀釋劑可包含具有2個乙烯性不飽和鍵之化合物，亦可包含(B2)具有2個以上乙烯性不飽和鍵之化合物。就進一步提高硬化物膜之密接性之觀點而言，(B)反應性稀釋劑較佳為包含(B2)具有2個以上乙烯性不飽和鍵之化合物，較佳為包含具有2個以上(甲基)丙烯醯基之化合物。
就進一步提高硬化物膜之密接性之觀點而言，(B)反應性稀釋劑 較佳為包含脂環式化合物、或包含芳香環或羥基。單官能之成分較佳，但亦可包含二官能等多官能之複數種成分。
於上述光硬化性組合物100重量%中，(B)反應性稀釋劑及(B2)具有2個以上乙烯性不飽和鍵之化合物之含量較佳為5重量%以上，更佳為10重量%以上，較佳為50重量%以下，更佳為40重量%以下。若(B)反應性稀釋劑及(B2)具有2個以上乙烯性不飽和鍵之化合物之含量為上述下限以上及上述上限以下，則有效地提高硬化物膜之密接性。
((C)具有1個以上硫醇基之含硫醇基之化合物)
藉由使用(C)具有1個以上硫醇基之含硫醇基之化合物，可獲得即便暴露於高溫下亦不易產生發泡及剝離之硬化物膜，且，可獲得耐熱性較高之硬化物膜。(C)含硫醇基之化合物可僅使用1種，亦可將2種以上併用。
作為(C)含硫醇基之化合物，可列舉：巰基乙酸甲酯、3-巰基丙酸甲酯、3-巰基丙酸4-甲氧基丁酯、3-巰基丙酸2-乙基己酯、3-巰基丙酸正辛酯、3-巰基丙酸硬脂酯、1,4-雙(3-巰基丙醯氧基)丁烷、1,4-雙(3-巰基丁醯氧基)丁烷、三羥甲基乙烷三(3-巰基丙酸酯)、三羥甲基乙烷三(3-巰基丁酸酯)、三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)、三羥甲基丙烷三(3-巰基丁酸酯)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巰基丁酸酯)、二季戊四醇六(3-巰基丙酸酯)、二季戊四醇六(3-巰基丁酸酯)、三[2-(3-巰基丙醯氧基)乙基]異氰尿酸酯、三[2-(3-巰基丁醯氧基)乙基]異氰尿酸酯等巰基羧酸酯化合物；乙硫醇、1,2-二巰基乙烷、1,3-二巰基丙烷、第三丁硫醇、正十二烷硫醇、第三-十二烷硫醇等巰基烷烴化合物；2-巰基乙醇、4-巰基-1-丁醇等巰基醇化合物；苯硫酚、苄硫酚、間甲苯硫酚、對甲苯硫酚、2-萘硫酚、2-吡啶硫酚、2-巰基苯并咪唑、2-巰基苯并噻唑等含芳香環硫酚化合物；(γ-巰基丙基)三甲氧基矽烷及(γ-巰基丙基)三乙氧基矽烷等含矽烷之硫醇化 合物等。
(C)含硫醇基之化合物較佳為巰基羧酸酯化合物，更佳為2級硫醇化合物。若使用巰基羧酸酯化合物，則巰基羧酸酯化合物於光硬化時被引入交聯結構，因此可抑制硬化後之揮發成分，可進一步抑制發泡。若使用2級硫醇化合物，則可抑制含硫醇基之化合物獨特之臭氣。
作為(C)含硫醇基之化合物之具體例，可列舉：SC有機化學公司製造之三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)(TMMP)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)(PEMP)、三-[(3-巰基丙醯氧基)-乙基]-異氰尿酸酯(TEMPIC)、四乙二醇雙(3-巰基丙酸酯)(EGMP-4)、二季戊四醇六(3-巰基丙酸酯)(DPMP)等1級多官能硫醇；昭和電工公司製造之季戊四醇四(3-巰基丁酸酯)(KARENZ MT PE1)、1,3,5-三(3-巰基丁醯氧基乙基)-1,3,5-三-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(KARENZ MT NR1)、1,4-雙(3-巰基丁醯氧基)丁烷(KARENZ MT BD1)等2級多官能硫醇；SC有機化學公司製造之β-巰基丙酸(BMPA)、3-巰基丙酸甲酯(MPM)、3-巰基丙酸2-乙基己酯(EHMP)、3-巰基丙酸正辛酯(NOMP)、3-巰基丙酸甲氧基丁酯(MBMP)、3-巰基丙酸硬脂酯(STMP)等單官能硫醇等。
於上述光硬化性組合物100重量%中，(C)含硫醇基之化合物之含量較佳為0.1重量%以上，更佳為0.5重量%以上，較佳為10重量%以下，更佳為5重量%以下。若(C)含硫醇基之化合物之含量為上述下限以上及上述上限以下，則硬化物膜之發泡、剝離及變色進一步得到抑制。又，若(C)含硫醇基之化合物之含量為上述上限以下，則於保存中難以進行凝膠化。若(C)含硫醇基之化合物之含量為上述下限以上，則硬化性進一步變高。
相對於(A)光硬化性化合物與(B)反應性稀釋劑之合計100重量份，(C)含硫醇基之化合物之含量較佳為0.2重量份以上，更佳為1重 量份以上，較佳為20重量份以下，更佳為10重量份以下，進而較佳為6重量份以下。若(C)含硫醇基之化合物之含量為上述下限以上及上述上限以下，則硬化物膜之發泡、剝離及變色進一步得到抑制。又，若(C)含硫醇基之化合物之含量為上述上限以下，則於保存中難以進行凝膠化。若(C)含硫醇基之化合物之含量為上述下限以上，則硬化性進一步變高。
((D)白色顏料)
上述光硬化性組合物由於包含(D)白色顏料，故而可形成高光反射率之硬化物膜。藉由使用(D)白色顏料，與僅使用除(D)白色顏料以外之填充材之情形相比較，可獲得高光反射率之硬化物膜。(D)白色顏料可僅使用1種，亦可將2種以上併用。
作為(D)白色顏料，可列舉：氧化鋁(alumina)、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、氧化銻及氧化鎂等。
就進一步提高硬化物膜之光反射率之觀點而言，(D)白色顏料較佳為氧化鈦、氧化鋅或氧化鋯。於使用該較佳之白色顏料之情形時，於氧化鈦、氧化鋅及氧化鋯之中，可使用1種或2種以上白色顏料。(D)白色顏料較佳為氧化鈦或氧化鋅，較佳為氧化鈦，較佳為氧化鋅。(D)白色顏料亦可為氧化鋯。
上述氧化鈦較佳為金紅石型氧化鈦。藉由使用金紅石型氧化鈦，硬化物膜之耐熱性進一步變高，硬化物膜之變色進一步得到抑制。
上述氧化鈦較佳為利用氧化鋁進行過表面處理之金紅石型氧化鈦(利用氧化鋁而得之表面處理物之金紅石型氧化鈦)。藉由使用上述利用氧化鋁進行過表面處理之金紅石型氧化鈦，硬化物膜之耐熱性進一步變高。
作為上述利用氧化鋁進行過表面處理之金紅石型氧化鈦，例如 可列舉：作為金紅石氯化法氧化鈦之石原產業公司製造之「CR-90-2」、作為金紅石氯化法氧化鈦之石原產業公司製造之「CR-58」、作為金紅石氯化法氧化鈦之DUPON公司製造之「R-900」、以及作為金紅石硫酸法氧化鈦之石原產業公司製造之「R-630」等。
上述氧化鋅較佳為經表面處理之氧化鋅。就進一步提高成型體之加工性及成型體之光反射率之觀點而言，上述氧化鋅較佳為藉由包含矽、鋁或氧化鋯(zirconia)之材料進行表面處理而得，更佳為藉由包含矽之材料進行表面處理而得。上述氧化鋅較佳為利用上述材料所獲得之表面處理物。上述包含矽之材料較佳為聚矽氧化合物。
上述氧化鋯較佳為經表面處理之氧化鋯。就進一步提高硬化物膜之光反射率之觀點而言，上述氧化鋯較佳為藉由包含矽、鋁或氧化鋯(zirconia)之材料進行表面處理而得，更佳為藉由包含矽之材料進行表面處理而得。上述包含矽之材料較佳為聚矽氧化合物。
上述表面處理之方法並無特別限定。作為表面處理之方法，可使用乾式法、濕式法、整體摻合法、以及其他公知慣用之表面處理方法。
(D)白色顏料之平均粒徑較佳為0.1μm以上，較佳為40μm以下。若上述平均粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則可進一步提高硬化物膜之光反射率。
於上述光硬化性組合物100重量%中，(D)白色顏料之含量較佳為30重量%以上，更佳為40重量%以上，較佳為70重量%以下，更佳為60重量%以下。若(D)白色顏料之含量為上述下限以上及上述上限以下，則硬化物膜之光反射率進一步變高，上述硬化物膜之密接性進一步變高。於上述光硬化性組合物100重量%中，(D)白色顏料之含量亦可為50重量%以上。
於本發明中，由於採用了特定之組成，故而即便(D)白色顏料之 含量較多，亦可提高硬化物膜之密接性。例如，於上述光硬化性組合物100重量%中，即便(D)白色顏料之含量為50重量%以上，亦可充分地提高硬化物膜之密接性。
((E)光聚合起始劑)
上述光硬化性組合物由於包含(E)光聚合起始劑，故而可藉由光之照射使光硬化性組合物硬化。(E)光聚合起始劑可僅使用1種，亦可將2種以上併用。
作為(E)光聚合起始劑，可列舉：醯基氧化膦、鹵甲基化三、鹵甲基化二唑、咪唑、安息香、安息香烷基醚、蒽醌、苯并蒽酮、二苯甲酮、苯乙酮、9-氧硫、苯甲酸酯、吖啶、啡、二茂鈦、α-胺基烷基苯酮、肟、及該等之衍生物。
作為二苯甲酮系光聚合起始劑，可列舉鄰苯甲醯基苯甲酸甲酯及米其勒酮等。作為二苯甲酮系光聚合起始劑之市售品，可列舉EAB(保土谷化學公司製造)等。
作為苯乙酮系光聚合起始劑之市售品，可列舉：Darocure 1173、Darocure 2959、Irgacure 184、Irgacure 907、及Irgacure 369(Ciba Specialty Chemicals公司製造)等。
作為安息香系光聚合起始劑之市售品，可列舉Irgacure 651(Ciba Specialty Chemicals公司製造)等。
作為醯基氧化膦系光聚合起始劑之市售品，可列舉：Lucirin TPO(BASF公司製造)及Irgacure 819(Ciba Specialty Chemicals公司製造)等。
作為9-氧硫系光聚合起始劑之市售品，可列舉：異丙基9-氧硫及二乙基9-氧硫等。
作為烷基苯酮系光聚合起始劑之市售品，可列舉：Darocure 1173、Darocure 2959、Irgacure 184、Irgacure 907、Irgacure 369、 Irgacure 651(BASF公司製造)、及Esacure 1001M(Lamberti公司製造)等。
就進一步抑制發泡、剝離及變色之觀點而言，(E)光聚合起始劑較佳為包含醯基氧化膦系光聚合起始劑，更佳為包含苯乙酮系光聚合起始劑及醯基氧化膦系光聚合起始劑兩者，更佳為包含醯基氧化膦系光聚合起始劑及雙醯基氧化膦系光聚合起始劑兩者。
相對於(A)光硬化性化合物與(B)反應性稀釋劑之合計100重量份，(E)光聚合起始劑之含量較佳為1重量份以上，更佳為3重量份以上，較佳為20重量份以下，更佳為15重量份以下。若(E)光聚合起始劑之含量為上述下限以上及上述上限以下，則可使光硬化性組合物較良好地進行光硬化。
((F)熱硬化性化合物)
上述光硬化性組合物不包含(F)熱硬化性化合物，或包含(F)熱硬化性化合物5重量%以下。於本發明中，於使用(F)熱硬化性化合物之情形時，減少(F)熱硬化性化合物之使用量。(F)熱硬化性化合物之含量為5重量%以下之組合物與(F)熱硬化性化合物之含量例如為10重量%以上之組合物中，硬化物之基本物性一般不同。(F)熱硬化性化合物可僅使用1種，亦可將2種以上併用。
作為(F)熱硬化性化合物，可列舉環氧化合物等。
上述光硬化性組合物較佳為不包含環氧化合物或包含環氧化合物5重量%以下。
就進一步抑制發泡、剝離及變色之觀點而言，於光硬化性組合物100重量%中，(F)熱硬化性化合物之含量越少越好。於光硬化性組合物100重量%中，(F)熱硬化性化合物之含量較佳為3重量%以下，更佳為1重量%以下，進而較佳為0.5重量%以下，尤佳為0重量%(未使用)。
(其他成分)
上述光硬化性組合物較佳為除了上述成分以外，亦包含穩定劑。上述光硬化性組合物由於包含穩定劑，故而即便使用(C)含硫醇基之化合物，亦可進一步抑制保管中之凝膠化及黏度變化。具體而言，作為穩定劑，例如可使用日本專利特開平5-155987號公報、日本專利特開2012-17448號公報等所記載之化合物。
上述光硬化性組合物除了上述成分以外，亦可包含：溶劑、除白色顏料以外之無機填料、有機填料、著色劑、聚合抑制劑、鏈轉移劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、消泡劑、調平劑、界面活性劑、滑澤劑、抗黏連劑、蠟、隱匿劑、除臭劑、芳香劑、防腐劑、抗菌劑、抗靜電劑及密接性賦予劑等。作為上述密接性賦予劑，可列舉矽烷偶合劑等。
[電子零件及電子零件之製造方法]
本發明之電子零件之製造方法具備：於電子零件本體之表面上塗佈上述光硬化性組合物而形成組合物層之步驟；及對上述組合物層照射光而形成硬化物膜之步驟。於本發明之電子零件之製造方法中，較佳為並不為了形成上述硬化物膜而將上述組合物層顯影。上述組合物層較佳為抗蝕劑層，上述硬化物膜較佳為抗蝕劑膜。
上述光硬化性組合物可較佳地用於不進行顯影而形成硬化物膜，故而較佳為於電子零件本體之表面上部分地且於複數個位置塗佈上述光硬化性組合物。
就防止電子零件本體之熱劣化之觀點而言，較佳為並不為了形成上述硬化物膜而藉由熱硬化劑之作用使上述組合物層熱硬化。
以下，一面參照圖式，一面對本發明之具體之電子零件之製造方法進行說明。於以下所說明之實施形態中，上述組合物層為抗蝕劑層，上述硬化物膜為抗蝕劑膜。為了形成抗蝕劑膜，使用非顯影型抗 蝕劑光硬化性組合物。
首先，如圖1(a)所示般，準備塗佈對象構件11。塗佈對象構件11為電子零件本體。塗佈對象構件11使用基板11A，於基板11A之表面上配置有複數個電極11B。
其次，如圖1(b)所示般，於塗佈對象構件11之表面上塗佈非顯影型抗蝕劑光硬化性組合物，而形成抗蝕劑層12(組合物層)。於圖1(b)中，於塗佈對象構件11之表面上部分地且於複數個位置塗佈上述非顯影型抗蝕劑光硬化性組合物，而形成複數個抗蝕劑層12。具體而言，於基板11A之表面上之複數個電極11B之間，形成有複數個抗蝕劑層12。抗蝕劑層12例如為抗蝕劑圖案。例如，於假定使用先前之顯影型抗蝕劑組合物時，抗蝕劑層12僅形成於與顯影後殘存而形成之抗蝕劑層部分對應之位置。使用先前之顯影型抗蝕劑組合物，抗蝕劑層12不形成於與藉由顯影而被去除之抗蝕劑層部分對應之位置。
非顯影型抗蝕劑光硬化性組合物之塗佈方法例如可列舉：利用分注器之塗佈方法、利用網版印刷之塗佈方法、及利用噴墨裝置之塗佈方法等。就製造效率優異而言，較佳為網版印刷。較佳為對非顯影型抗蝕劑光硬化性組合物進行圖案印刷。
其次，對抗蝕劑層12照射光。例如，自抗蝕劑層12之與塗佈對象構件11側相反之側對抗蝕劑層12照射光。其結果，如圖1(c)所示般，抗蝕劑層12光硬化，而形成抗蝕劑膜2(硬化物膜)。其結果，可獲得於塗佈對象構件11(電子零件本體)之表面上形成有抗蝕劑膜2之電子零件1。
再者，使用圖1(a)~(c)所說明之具備抗蝕劑膜之電子零件之製造方法為一例，電子零件之製造方法可進行適當變更。於電子零件之製造時，較佳為並不為了形成抗蝕劑膜而進行顯影。
再者，先前較多情況下使用顯影型抗蝕劑組合物。於使用負型 之顯影型抗蝕劑組合物之情形時，如圖2(a)所示般，例如，準備具有基板111A、及配置於基板111A之表面上之電極111B之塗佈對象構件111。其次，所圖2(b)如示般，於塗佈對象構件111之表面上，整體地形成抗蝕劑層112。其次，如圖2(c)所示般，介隔遮罩113僅對電極111B上之抗蝕劑層112照射光。其後，圖2(d)如所示般，進行顯影，將位於電極111B間之抗蝕劑層112部分地去除。將抗蝕劑層112部分地去除後，使殘存之抗蝕劑層112熱硬化。其結果，如圖2(e)所示般，可獲得於塗佈對象構件111(電子零件本體)之表面上形成有抗蝕劑膜102之電子零件101。
如此，於使用顯影型抗蝕劑組合物之情形時，抗蝕劑膜之形成效率及電子零件之製造效率較差。進而，必須進行顯影。
對此，藉由使用本發明之光硬化性組合物，可提高硬化物膜(抗蝕劑膜等)之形成效率及電子零件之製造效率。又，無需進行顯影。
又，於本發明中，作為電子零件，亦可製作具備上述硬化物膜作為光反射層之反射板。
以下，列舉實施例及比較例，對本發明具體地進行說明。本發明並不僅限於以下實施例。
[合成例1]
環氧甲基丙烯酸酯A之合成：
於具備攪拌機、溫度計及冷卻管之4口燒瓶中，置入液狀雙酚A型環氧樹脂(三菱化學公司製造「JER1009」)400重量份、甲基丙烯酸10重量份、及對甲氧基苯酚0.1重量份，升溫至100℃後，添加三苯膦1.2重量份。藉由於100℃下進行反應20小時，而獲得環氧甲基丙烯酸酯化合物。將所獲得之環氧甲基丙烯酸酯化合物稱作環氧甲基丙烯酸酯A。
(實施例1~17及比較例1~4)
(1)非顯影型抗蝕劑光硬化性組合物之製備
將以下表1~3所示之調配成分按以下表1~3所示之調配量進行調配，而製備非顯影型抗蝕劑光硬化性組合物。
(2)電子零件之製作
準備於100mm×100mm×厚度0.8mm之FR-4積層有銅箔之基板。於該基板上，以MD-4S-UFF(3M公司製造，粒度號數：1000)進行半處理後，藉由網版印刷法，使用400目之聚酯偏壓製之版，利用遮罩圖案對非顯影型抗蝕劑光硬化性組合物進行印刷，從而形成抗蝕劑層。印刷後，使用紫外線照射裝置，以波長365nm之紫外線以照射能量成為1500mJ/cm2之方式以500mW/cm2之紫外線照度使抗蝕劑層流入輸送帶式曝光器，藉此獲得作為測定樣本之抗蝕劑膜。所獲得之抗蝕劑膜之厚度為20μm。於實施例1~17、比較例1~3中，並不為了進行硬化而進行高溫下之加熱。
(參考例1)
於比較例4中，熱硬化性化合物之含量過多，因而為了進行硬化，必須於高溫下進行加熱，且必須長時間進行加熱，抗蝕劑膜之形成效率較差。又，需要加熱作業及加熱設備。為了充分地進行硬化，必須於150℃下加熱2小時。將充分地進行硬化之結果示作參考例1。
(評價)
(1)耐回流焊性(發泡及剝離)
使所獲得之電子零件通過270℃之回焊爐3次，暴露於高溫下。通過回焊爐3次後，確認放置後(回焊後)之評價樣本中有無發泡及有無剝離。
[耐回流焊性(發泡)之判定基準]
○：抗蝕劑膜中無發泡
×：抗蝕劑膜中有發泡
[耐回流焊性(剝離)之判定基準]
○：抗蝕劑膜無剝離
×：抗蝕劑膜有剝離
(2)色差、反射率(△E)
(2-1)回焊前
將所獲得之光硬化性組合物以厚度20μm塗佈於支持構件上。對於塗佈後之光硬化性組合物，將波長365nm之紫外線以累計光量成為1500mJ/cm2之方式進行照射而獲得硬化物。使用色彩色度計，對放置前(曝光後即刻，回焊前)之L*a*b*表色系統中之色差b*進行測定。
(2-2)回焊後
使所獲得之硬化物通過270℃之回焊爐3次，暴露於高溫下。通過回焊爐3次後，使用色彩色度計，對放置後(回焊後)之L*a*b*表色系統中之L*、a*、b*進行測定，根據下述式求出回焊前後之色差△E。
△E={(L* 後-L* 前)2+(a* 後-a* 前)2+(b* 後-b* 前)2}1/2
將組成及結果示於下述表1~3。
1‧‧‧電子零件
2‧‧‧抗蝕劑膜(硬化物膜)
11‧‧‧塗佈對象構件(電子零件本體)
11A‧‧‧基板
11B‧‧‧電極
12‧‧‧抗蝕劑層(組合物膜)

Claims (13)

  1. 一種光硬化性組合物，其包含：光硬化性化合物，其不具有羧基，具有2個以上乙烯性不飽和鍵，且具有2000以上之重量平均分子量；反應性稀釋劑，其具有1個以上乙烯性不飽和鍵；含硫醇基之化合物，其具有1個以上硫醇基；白色顏料；及光聚合起始劑；且其不包含熱硬化性化合物或包含熱硬化性化合物5重量%以下。
  2. 如請求項1之光硬化性組合物，其中相對於上述光硬化性化合物與上述反應性稀釋劑之合計100重量份，上述含硫醇基之化合物之含量為0.2重量份以上，且為20重量份以下。
  3. 如請求項1或2之光硬化性組合物，其中上述反應性稀釋劑具有1個以上(甲基)丙烯醯基。
  4. 如請求項1或2之光硬化性組合物，其中於光硬化性組合物100重量%中，上述光硬化性化合物之含量為5重量%以上，且為30重量%以下。
  5. 如請求項1或2之光硬化性組合物，其中於光硬化性組合物100重量%中，上述白色顏料之含量為30重量%以上。
  6. 如請求項1或2之光硬化性組合物，其中上述光硬化性化合物係(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯或具有芳香族骨架之環氧(甲基)丙烯酸酯。
  7. 如請求項1或2之光硬化性組合物，其中上述光硬化性化合物為環氧(甲基)丙烯酸酯。
  8. 如請求項1或2之光硬化性組合物，其係藉由光照射而硬化並被使用，且用以不進行顯影而形成抗蝕劑膜。
  9. 如請求項1或2之光硬化性組合物，其係於塗佈對象構件之表面上部分地且於複數個位置塗佈使用。
  10. 如請求項1或2之光硬化性組合物，其並非藉由熱硬化劑之作用經熱硬化而使用。
  11. 一種電子零件之製造方法，其具備：於電子零件本體之表面上塗佈如請求項1至10中任一項之光硬化性組合物而形成組合物層之步驟；及對上述組合物層照射光而形成硬化物膜之步驟；且並不為了形成上述硬化物膜而將上述組合物層顯影。
  12. 如請求項11之電子零件之製造方法，其中於電子零件本體之表面上部分地且於複數個位置塗佈上述光硬化性組合物。
  13. 如請求項11或12之電子零件之製造方法，其中並不為了形成上述硬化物膜而藉由熱硬化劑之作用使上述組合物層熱硬化。
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