TW201542886A - 錫或錫合金之電鍍浴及凸塊之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提供新穎的錫或錫合金之電鍍浴，其係適用於凸塊之製造的電鍍浴，凹坑掩埋性優異，而且可抑制孔隙之發生。 解決手段為本發明之電鍍浴包含：無機酸及有機酸、以及其水溶性鹽；選自由聚氧化烯苯基醚或其鹽、及聚氧化烯多環苯基醚或其鹽所成之群的至少一種非離子界面活性劑；包含選自由脂肪族醛、芳香族醛、脂肪族酮及芳香族酮所成之群的至少一種，與α,β-不飽和羧酸或其醯胺、或此等之鹽的兩者之平坦劑。

Description

錫或錫合金之電鍍浴及凸塊之製造方法
本發明關於錫或錫合金之電鍍浴、及使用該電鍍浴於基板上製造錫或錫合金的凸塊之方法。
凸塊係將積體電路連接至外部的電路基板或中間基板電路用之突起狀的金屬端子，例如以焊料(鉛與錫之合金)、無鉛焊料(例如錫、錫合金)等形成。作為凸塊之製造方法，例如已知蒸鍍法、電鍍等的鍍敷法、糊印刷法、微球法等。近年來，隨著半導體裝置電路的積體化、高密度化，與外部電路連接用的凸塊數亦變多，因此強烈要求凸塊間距的狹小化、凸塊尺寸的小型化。於上述製造方法之中，由於糊印刷法或微球法無法難以充分應付如此的要求，窄間距或小徑的凸塊之製造為可能的電鍍法係受到注目。
以電鍍法製造凸塊時，首先在基板上形成阻劑圖型(阻劑開口部、孔)，於其中施予電解鍍敷而形成凸塊之方法係主要進行。以下，一邊參照圖1，一邊說明電鍍法的凸塊之一般製造方法。
首先，於施有配線等的基板之表面上，藉由使用阻焊劑的微影術，形成具有開口部的阻焊劑圖型。其次，藉由蒸鍍法、無電解鍍敷法等，形成對阻焊劑層之表面供電用的金屬籽層(圖1中為銅籽層)。隨後，於金屬籽層之表面上形成乾膜阻劑層，以與阻焊劑層之開口部連接的方式，形成具有開口部的乾膜阻劑圖型。接著，藉由通過上述金屬籽層來供電，而對乾膜阻劑圖型之內部進行電鍍(圖1中電鍍錫)，在金屬籽層之上形成鍍錫皮膜。其次，依順序去除乾膜阻劑層及金屬籽層後，藉由回焊處理殘餘的鍍錫皮膜而熔融，形成錫凸塊。
然而，於上述之製造方法中，由於阻焊劑層的開口部與乾膜阻劑層的開口部係以不同的大小形成，而在金屬籽層的表面上發生因阻焊劑層之厚度所造成的階差。若以那樣的狀態，如上述地進行電鍍，則由於鍍敷皮膜係繼承基底之階差而成長，故如圖2之上圖所示，在鍍敷皮膜之表面上不均勻地形成稱為凹坑(recess)的凹凸形狀。從管理鍍敷皮膜的膜厚等之觀點來看，希望能掩埋上述的凹坑，如圖2之下圖所示，於鍍敷後無凹坑形狀而平坦．平滑，形成均勻的電鍍皮膜。
再者，於鍍敷皮膜的平滑化不充分時，在回焊後的凸塊內有多發生孔隙(空洞)之傾向。由於孔隙的發生係招致連接於電路基板等時的凸塊之可靠性降低，故亦希望在回焊後無孔隙的電鍍皮膜之提供。
作為不形成孔隙，可填充凹坑構造之技術，例如可舉 出專利文獻1。於上述專利文獻1中，記載一種錫及錫合金鍍浴，其包含錫離子；酸；選自由芳香族醛、芳香族酮及α-/β-不飽和羧酸所成之群的平坦劑；抗氧化劑。
又，不是從上述的觀點來提案者，例如專利文獻2中揭示一種鍍浴，其係錫-銅合金鍍浴，抑制浴中的Sn2+之氧化，無混濁之發生，經時安定性優異之鍍浴。其中，記載若在錫-銅合金鍍浴中含有甲基丙烯酸等之特定化合物，則可防止Sn2+之氧化，經時地抑制浴之混濁。又，按照目的亦可混合眾所周知的界面活性劑等，作為如此的界面活性劑，舉出非離子系、陽離子系、陰離子系、兩性的各種界面活性劑，記載此等係用於改善鍍敷皮膜的外觀、緻密性、平滑性、密接性、均勻電沈積性等。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特表2012-506628號公報
[專利文獻2]特開2001-262391號公報
然而，經由本發明者們的檢討結果，查明前述專利文獻1所記載的鍍浴，係不充分掩埋凹坑，發生孔隙。
本發明係鑒於上述情事而完成者，其目的在於提供適用於凸塊之製造的電鍍浴，凹坑掩埋性優異，而且可抑制孔隙之發生的新穎錫或錫合金之電鍍浴，及使用上述電鍍 浴的凸塊之製造方法。
可解決上述問題之本發明的錫或錫合金之電鍍浴係具有要旨為：其係包含無機酸及有機酸、以及其水溶性鹽、界面活性劑與平坦劑的錫或錫合金之電鍍浴，前述界面活性劑係選自由聚氧化烯苯基醚或其鹽、及聚氧化烯多環苯基醚或其鹽所成之群的至少一種非離子界面活性劑，構成前述聚氧化烯苯基醚的苯基及構成前述聚氧化烯多環苯基醚的多環苯基，係可經碳數1~24的烷基或羥基取代；前述平坦劑係選自由脂肪族醛、芳香族醛、脂肪族酮及芳香族酮所成之群的至少一種，與α,β-不飽和羧酸或其醯胺、或此等之鹽。
於本發明的較佳實施形態中，構成前述非離子界面活性劑的多環苯基係苯乙烯化苯基、萘基、異丙苯基苯基、壬基苯基或苯乙烯化甲酚。
於本發明的較佳實施形態中，構成前述非離子界面活性劑的氧化烯係選自環氧乙烷、及環氧丙烷所成之群的至少一種。
於本發明的較佳實施形態中，構成前述非離子界面活性劑的氧化烯係環氧乙烷及環氧丙烷之共聚物。
於本發明的較佳實施形態中，上述任一者記載之電鍍浴係進一步含有選自硫醯胺化合物及非芳香族硫醇化合物所成之群的至少一種。
於本發明的較佳實施形態中，前述硫醯胺化合物係選自由硫脲、二甲基硫脲、二乙基硫脲、三甲基硫脲、N,N’-二異丙基硫脲、乙醯基硫脲、烯丙基硫脲、伸乙基硫脲、二氧化硫脲、胺基硫脲及四甲基硫脲所成之群的至少一種，前述非芳香族硫醇化合物係選自由巰基乙酸、巰基琥珀酸、巰基乳酸、及此等之水溶性鹽所成之群的至少一種。
又，可解決上述問題之本發明的凸塊之製造方法係具有要旨為：使用上述任一者記載之電鍍浴，在基板上形成錫或錫合金之皮膜後，進行回焊處理。
本發明之電鍍浴由於包含特定的非離子界面活性劑與特定的二種類之平坦劑，而凹坑掩埋性優異，且可抑制孔隙之發生。因此，若使用本發明之電鍍浴，則可提供無凹坑而平滑，且回焊後的孔隙亦無發生之良好凸塊。
圖1係說明藉由電鍍法的凸塊之製造步驟的概略圖。
圖2係將在表面形成有凹坑的鍍敷皮膜與掩埋表面的凹坑而表面為平滑的鍍敷皮膜進行對比而顯示之圖。
圖3係說明實施例所用的基板(1)及(2)之形狀的截面圖。
圖4係說明實施例所評價之凹坑深度的截面圖。
圖5係顯示為了在實施例測定孔隙的直徑而進行的回焊處理之輪廓的圖。
圖6係說明實施例所評價的孔隙之直徑的圖。
[實施發明的形態]
本發明者們為了提供一種新穎的錫或錫合金之電鍍浴，其能抑制在凸塊形成時所見到的凹坑或孔隙之發生，而以加於鍍浴中的成分(尤其界面活性劑及平坦劑)為中心進行檢討。結果發現：為了抑制該等之兩者而達成預期之目的，使用特定的界面活性劑與特定的二種類之平坦劑者係不可欠缺，詳細地，藉由使用以下者才達成預期之目的，而完成本發明。
(1)作為界面活性劑，使用選自由聚氧化烯苯基醚或其鹽、及聚氧化烯多環苯基醚或其鹽所成之群的至少一種(此處，構成聚氧化烯苯基醚的苯基及構成聚氧化烯多環苯基醚的多環苯基係可經碳數1~24的烷基、或羥基取代)之非離子界面活性劑，且 (2)作為平坦劑，使用(A)選自脂肪族醛、芳香族醛、脂肪族酮及芳香族酮所成之群的至少一種，與(B)α,β-不飽和羧酸或其醯胺、或此等之鹽。
起初，說明達到本發明的上述構成要件之原委。
於如本發明的含錫之電鍍浴中，為了在鍍敷中防止錫成長成樹枝狀而阻礙均質的皮膜之形成，一般包含界面活 性劑。例如於前述專利文獻1中，作為能促進基板之潤濕或抑制三次元成長之溫和的堆積防止劑，推薦界面活性劑之使用。而且，於上述專利文獻中，作為可使用的界面活性劑，例示包含烷基磺酸鹽、烷基醚磷酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基醚硫酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基醚磺酸鹽、羧酸醚、羧酸酯、烷基芳基磺酸鹽、芳基烷基醚磺酸鹽、芳基磺酸鹽及磺基琥珀酸鹽之陰離子界面活性劑。然而，依照本發明者們之檢討結果，查明若使用此等之陰離子界面活性劑，則形成凹坑，於回焊後亦發生孔隙(參照後述實施例之欄中記載的比較例5)。
又，依照本發明者們之檢討結果，發現縱然使用兩性界面活性劑，也無法達成預期之目的(參照後述實施例之欄中記載的比較例6)。此比較例6係模擬前述專利文獻2的實施例8中記載之兩性界面活性劑。
再者，依照本發明者們之檢討結果，查明使用本發明所規定的種類以外之非離子(非離子)界面活性劑，也還是無法達成預期之目的(參照後述實施例之欄中記載的比較例3、4)。
根據此等之實驗結果，得知為了能抑制凹坑的形成(換言之，可使表面平滑化)，且亦抑制孔隙的發生，界面活性劑尤其本發明規定之具有特定的非離子構造之界面活性劑的添加係不可欠缺。如前述地，已知錫電鍍浴中的界面活性劑之一般作用，為錫的樹枝狀形成抑制作用等，但迄今未知的稱為「凹坑的抑制」之一種平坦作用，上述 特定的非離子界面活性劑所具有之此番的知識見解，對本發明者們來說，是極應該令人驚異的出乎意料之知識見解。
再者，依照本發明者們之檢討結果，為了達成預期之目的，發現不僅界面活性劑之種類而且平坦劑之種類亦恰當控制者為不可欠缺，具體地，使用脂肪族醛等之上述(A)與α,β-不飽和羧酸等之上述(B)的兩者係不可欠缺。本發明所用的平坦劑之種類，例如亦記載於前述專利文獻1中，但若不組合此等兩者來使用，則得不到所欲的效果，此為本發明者們初次發現的知識見解。即，於上述專利文獻1中，使用平坦劑，推薦使用本發明中所用的上述(A)及(B)之至少一種，但於實施例中僅揭示使用屬於上述(A)的苄叉丙酮(一種類)之例，沒有使用上述(B)之甲基丙烯酸、丙烯酸等，實施例已證實此等係得不到所欲的效果(參照後述的實施例之欄中記載的比較例1、2)。上述比較例1、2雖然含有本發明規定之特定的非離子界面活性劑，但為僅含有上述(A)作為平坦劑，不含有上述(B)之例，由此等之結果可知，於本發明中，不僅界面活性劑之種類而且平坦劑之種類亦恰當控制者為重要。
以下，詳細說明本發明的錫或錫合金之電鍍浴。
(1)錫或錫合金
本發明之電鍍浴係以包含錫(純錫)或錫合金者作為 前提。
首先，於錫之情況，較宜使用包含2價的Sn離子(Sn2+離子)之鹽。本發明所用的錫鹽之形態，只要是電鍍浴的領域中通常使用者，則沒有特別的限定，例如可舉出甲磺酸錫、硫酸錫、氧化錫等，代表地可舉出溶解性高的甲磺酸錫。
Sn2+離子佔本發明之電鍍浴中的濃度，只要是以施予所欲的鍍錫之方式來控制，則沒有特別的限定，但較佳約10~100g/L。
再者，隨著鍍敷之進行而Sn2+離子減少，但作為Sn2+離子之供給源(補給源)，推薦使用錫陽極。另一方面，使用不溶性陽極時，由於Sn2+離子不自陽極來補給，較佳為按照Sn2+離子濃度之減少，適時補給前述的錫鹽。
其次，於錫合金之情況，本發明所用的合金成分，只要是鍍敷皮膜所通常使用者，則沒有特別的限定，例如作為形成水溶性鹽之金屬，可舉出鉛、銀、鋅、鉍、銦、銅、鎳等。作為上述金屬鹽，例如可舉出氧化鉛、甲磺酸鉛、乙磺酸鉛、羥乙磺酸鉛、碳酸鉛、醋酸鉛等之鉛鹽；硫酸銀、甲磺酸銀、乙磺酸銀、羥乙磺酸銀、硝酸銀、氧化銀等之銀鹽；甲磺酸鋅、乙磺酸鋅、羥乙磺酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅、碳酸鋅等之鋅鹽；硫酸鉍、甲磺酸鉍、乙磺酸鉍、羥乙磺酸鉍、氧化鉍、硝酸鉍等之鉍鹽；甲磺酸銦、乙磺酸銦、羥乙磺酸銦、碳酸銦等之銦鹽；硫酸銅、氧化銅、甲磺酸銅、乙磺酸銅、羥乙磺酸銅、氯化 亞銅、氯化銅、碳酸銅等之銅鹽；硫酸鎳、氯化鎳、胺磺酸鎳、碳酸鎳、溴化鎳等之鎳鹽等。
若考慮熔點、凸塊之連接可靠性等，則於上述錫合金之中，較佳為錫-銅合金、錫-銀合金、錫-鋅合金、錫-鉛合金、錫-鉍合金、錫-銀-銅合金，更佳為錫-銀合金。
又，上述合金成分佔電鍍浴中的濃度，亦取決於合金成分的種類等而不同，但例如較佳為0.1~50g/L。
(2)無機酸及有機酸、以及其水溶性鹽
無機酸及有機酸係提高電鍍浴的導電性，提高鍍敷成分(錫或錫合金)的析出效率之成分。本發明所用的無機酸及有機酸，只要是鍍敷皮膜所通常使用者，則沒有特別的限定，但例如可舉出硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、胺磺酸等之無機酸；有機磺酸(烷磺酸、烷醇磺酸等)、羧酸(芳香族羧酸、脂肪族飽和羧酸、胺基羧酸等)等。若考慮液之安定性等，則較佳為有機磺酸，更佳為甲磺酸。
此等係可作為游離型存在，也可如無機酸的水溶性鹽、有機酸的水溶性鹽，作為水溶性鹽存在。上述鹽之種類只要是採取水溶性鹽之形態，則沒有特別的限定，例如可舉出鉀鹽、鈉鹽、銨鹽、鎂鹽等。
於本發明中，可單獨使用上述無機酸及有機酸、以及其水溶性鹽，也可併用二種以上。上述成分佔電鍍浴中的較佳含量(單獨包含時為單獨之量，包含二種以上時為此等之合計量)約50~300g/L，更佳為100~300g/L。上述 成分之含量若少，則不有效地發揮上述成分之添加效果，鍍浴之安定性變差，有容易發生沈澱物等之傾向。另一方面，即使過剩地添加上述成分，上述成分之添加效果也飽和而浪費。
(3)特定的非離子界面活性劑
如重複地敘述，本發明係在選擇特定的非離子界面活性劑作為界面活性劑之點具有技術的意義之發明。具體地，於本發明中，使用選自由聚氧化烯苯基醚或其鹽、及聚氧化烯多環苯基醚或其鹽所成之群的至少一種非離子界面活性劑。此處，構成上述聚氧化烯苯基醚的苯基及構成前述聚氧化烯多環苯基醚的多環苯基係可經碳數1~24的烷基或羥基取代。
一般地界面活性劑係由疏水基與親水基所構成，但於本發明中，選擇使用在苯基(苯環)或如萘基(萘環)等之多環苯基的芳香族基(疏水基)，附加有聚氧乙烯鏈、聚氧丙烯鏈等之聚氧化烯基(親水基)的醚型非離子界面活性劑。藉由使用如此特定的非離子界面活性劑，才可提高凹坑掩埋性，且亦抑制孔隙的發生。
藉由本發明中所用的上述非離子界面活性劑，能特別地抑制凹坑的形成之機構雖然詳細為不明，但推斷如以下。一般地非離子性界面活性劑係具有鍍敷抑制作用。如本發明，於有階差(詳細地，於金屬籽層的表面上因阻焊劑層之厚度而發生階差)的基底上，若使用含有非離子性 界面活性劑的鍍浴進行鍍敷，則與在孔洞的深位置之凹部分相比，由於界面活性劑對表面附近的凸部之供給量變多，界面活性劑多吸附於凸部，鍍敷抑制作用變更大，另一方面，由於在凹部界面活性劑之供給量少，錫係優先地析出而鍍敷。結果，可期待得到表面為平坦的鍍敷皮膜(參照前述圖2之下圖)，但現實上，有形成凹坑之情況。相對於其，於本發明中，推測作為非離子界面活性劑，由於與脂肪族等相比，使用包含尺寸較大的芳香族之疏水基的非離子界面活性劑，故對凹部的侵入更困難，同時由於對凸部的吸附係進一步進行，故進一步促進平坦作用，發揮充分的凹坑掩埋性。
本發明所用之非離子界面活性劑的構成親水基之聚氧化烯基，只要是界面活性劑之領域中通常使用者，則沒有特別的限定。例如，於聚氧化烯基中，氧化烯(環氧烷)部分的較佳附加莫耳數例如為1~100，較佳為1~30，更佳為1~10。又，上述聚氧化烯基係可為同一種類的氧化烯共聚合，也可為二種以上的不同氧化烯共聚合。另外，上述氧化烯的較佳碳數例如為2~4，較佳為2~3。上述氧化烯係可為直鏈狀、分支狀之任一者。具體地，可舉出環氧乙烷(EO)、環氧丙烷(PO)、環氧丁烷(BO)、環氧乙烷(EO)與環氧丙烷(PO)之加成物等。較佳為選自由環氧乙烷(EO)、及環氧丙烷(PO)所成之群的一種，更佳為環氧乙烷(EO)與環氧丙烷(PO)之加成物。
又，於本發明所用之非離子界面活性劑的構成疏水基之苯基或多環苯基中，作為多環苯基，例如可舉出1~3個苯乙烯所附加的苯乙烯化苯基(單苯乙烯化苯基、二苯乙烯化苯基、三苯乙烯化苯基)、萘基、異丙苯基苯基、壬基苯基等。另外，上述苯基或多環苯基例如可經碳數1~24的烷基或羥基取代。作為如此之例，例如可舉出經上述烷基取代的苯基(例如，壬基苯基等)、經羥基取代的苯乙烯化苯基(即，苯乙烯化甲酚)等。於此等之中，若考慮凹坑掩埋性等，則較佳為苯乙烯化苯基。
於本發明中，作為上述非離子界面活性劑，可使用市售品。
於本發明中，上述非離子界面活性劑係可單獨使用，也可併用二種以上。上述非離子界面活性劑佔電鍍浴中的較佳含量(單獨包含時為單獨之量，包含二種以上時為此等之合計量)約0.5~50g/L，更佳為1~50g/L。上述非離子界面活性劑之含量若少，則不有效地發揮其添加效果。另一方面，若過剩地添加上述非離子界面活性劑，則反而容易形成凹坑。
(4)特定的二種類之平坦劑
再者，於本發明中，除了上述特定的非離子界面活性劑，還需要包含下述(A)、(B)的二種類之平坦劑兩者。平坦劑係以將金屬皮膜緻密化，使鍍敷皮膜的平滑性提高為目的，通常含於鍍敷皮膜中者，但於本發明中，以 提高凹坑掩埋性，抑制孔隙的發生為目的，使用以下的二種類之平坦劑。如前述，下述(A)、(B)皆是作為平坦劑的眾所周知之成分，迄今為此，多實質地單獨使用此等之一者，尤其例如前述專利文獻1的實施例所示之平坦作用大的下述(A)之平坦劑。然而，本發明為了凹坑掩埋性，同時抑制孔隙的發生，使用此等之兩者係不可欠缺。
(A)選自由脂肪族醛、芳香族醛、脂肪族酮、及芳香族酮所成之群的至少一種，
(B)α,β-不飽和羧酸或其醯胺、或此等之鹽。
上述(A)及(B)例如亦記載於上述專利文獻1中，於本發明中亦可使用上述專利文獻1中記載者。具體地如以下。
總之，上述(A)之成分係意指包含醛或酮的羰基化合物，為不包含上述(B)中記載的α,β-不飽和羧酸之宗旨。具體地，例如可例示以下者。
．甲醛、乙醛、烯丙醛等之脂肪族醛； ．苯甲醛、2-氯苯甲醛、3-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、2,6-二氯苯甲醛、2,4,6-三氯苯甲醛、1-萘甲醛、2-萘甲醛、2-羥基苯甲醛、3-羥基苯甲醛、4-羥基苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、間大茴香醛、鄰大茴香醛、對大茴香醛等之芳香族醛； ．乙醯基丙酮等之脂肪族酮； ．亞苄基丙酮(與苄叉丙酮同義)、2-氯苯乙酮、3-氯苯乙酮、4-氯苯乙酮、2,4-二氯苯乙酮、2,4,6-三氯苯乙酮等之芳香族酮。
此等係可單獨使用，也可使用二種以上。上述(A)成分佔電鍍浴中的較佳含量(單獨包含時為單獨之量，包含二種以上時為此等之合計量)為0.001~1g/L，更佳為0.01~1g/L。上述成分之含量若少，則其添加效果不充分，另一方面，上述成分之含量若過多，則有阻礙鍍敷皮膜的平滑化之虞。
作為上述(B)之成分，例如可舉出丙烯酸、甲基丙烯酸、2-吡啶甲酸、巴豆酸、3-氯丙烯酸、3,3-二甲基丙烯酸、2,3-二甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基丙酯、甲基丙烯酸2-二甲基胺基乙酯、甲基丙烯酸酐、甲基丙烯酸甲酯等。
又，於本發明中，亦包含上述例示的α,β-不飽和羧酸之醯胺(例如，丙烯醯胺等)或上述例示的α,β-不飽和羧酸之鹽(例如，鉀、鈉、銨等之鹽)。
此等係可單獨使用，也可使用二種以上。上述(B)成分佔電鍍浴中的較佳含量(單獨包含時為單獨之量，包含二種以上時為此等之合計量)為0.01~50g/L，更佳為0.005~10g/L。上述成分之含量若少，則其添加效果不充 分，另一方面，上述成分之含量若過多，則有阻礙鍍敷皮膜的平滑化之虞。
以上，說明本發明之電鍍浴中所包含的基本成分。
再者，於本發明之電鍍浴中，在不妨礙本發明的作用之範圍內，可包含電鍍浴中通常含有的添加成分。
(選自由硫醯胺化合物及非芳香族硫醇化合物所成之群的至少一種)
例如，以鍍敷液的安定性提高為目的，亦可包含選自由硫醯胺化合物及非芳香族硫醇化合物所成之群的至少一種。
作為上述硫醯胺化合物，例如可舉出硫脲、二甲基硫脲、二乙基硫脲、三甲基硫脲、N,N’-二異丙基硫脲、乙醯基硫脲、烯丙基硫脲、伸乙基硫脲、二氧化硫脲、胺基硫脲、四甲基硫脲等之碳數1~15的硫醯胺化合物等。此等係可單獨使用，也可使用二種以上。於上述之中，較佳為硫脲、烯丙基硫脲、四甲基硫脲。
又，作為上述非芳香族硫醇化合物，例如可舉出巰基乙酸(硫代乙醇酸)、巰基琥珀酸(硫代蘋果酸)、巰基乳酸等之酸；或，此等之水溶性鹽(例如，鹼金屬鹽、銨鹽、鎂鹽等)的碳數2~8之非芳香族硫醇化合物。此等係可單獨使用，也可使用二種以上。於上述之中，較佳為巰基琥珀酸。
此等係可單獨使用，也可使用二種以上。上述成分佔電鍍浴中的較佳含量(單獨包含時為單獨之量，包含二種 以上時為此等之合計量)為1~50g/L，更佳為5~20g/L。上述成分之含量若少，則其添加效果不充分，另一方面，上述成分之含量若過多，則有阻礙鍍敷皮膜的平滑化之虞。
(有機溶劑的至少一種)
又，例如以使有機添加劑分散於液中為目的，亦可包含有機溶劑的至少一種。作為上述有機溶劑，例如可舉出2-丙醇等之1元醇類、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇等之2元醇類等。
此等係可單獨使用，也可使用二種以上。上述有機溶劑佔電鍍浴中的較佳含量(單獨包含時為單獨之量，包含二種以上時為此等之合計量)為5~100g/L。
(其他的界面活性劑)
如重複地敘述，本發明係在使用特定的非離子界面活性劑者具有技術的意義，但只要是不阻礙本發明之作用的範圍，則亦可併用其以外的界面活性劑。
例如，為了提高在鍍敷液中的溶解性，亦可包含在上述特定的非離子界面活性劑附加有磺基的陰離子型界面活性劑。作為如此的陰離子型界面活性劑，例如可舉出聚氧乙烯多環苯基醚硫酸酯之鈉鹽。
或者，以提高基板的潤濕性為目的，亦可包含上述以外的界面活性劑(上述以外的非離子界面活性劑、陰離子 界面活性劑、陽離子界面活性劑)。上述界面活性劑之種類係沒有限定，可舉出電鍍浴中通常使用者。例如，後述實施例所用之乙二胺的聚氧化烯加成物、癸醚的聚氧化烯加成物等之非離子界面活性劑；月桂基硫酸鈉的聚氧化烯加成物等之陰離子界面活性劑等，亦可與本發明所規定之特定的非離子界面活性劑併用而使用。
此等係可單獨使用，也可組合二種以上。上述界面活性劑佔電鍍浴中的較佳含量(單獨包含時為單獨之量，包含二種以上時為此等之合計量)為0.5~50g/L。
(抗氧化劑)
又，例如亦可包含抗氧化劑。抗氧化劑係防止電鍍浴中所含有的2價之Sn離子或其他添加成分之氧化，具有使電鍍浴安定化之作用。上述抗氧化劑之種類只要是電鍍浴中通常使用者，則沒有特別的限定，例如可舉出兒茶酚、氫醌、4-甲氧基苯酚等。
此等係可單獨使用，也可組合二種以上。上述抗氧化劑佔電鍍浴中的較佳含量(單獨包含時為單獨之量，包含二種以上時為此等之合計量)為0.1~10g/L。
其次，說明使用上述電鍍浴來製造凸塊之方法。
本發明的凸塊之製造方法係使用上述電鍍浴，在基板上形成錫或錫合金之皮膜後，進行回焊處理。本發明之製造方法具有特徵為：作為電鍍浴，使用上述本發明之鍍浴，其以外之要件係可採用凸塊之製造方法時通常使用的 步驟。
例如，作為上述基板，較宜使用玻璃環氧基板等。
又，藉由電鍍形成錫或錫合金之皮膜的方法亦沒有特別的限定。
另外，回焊處理方法亦沒有特別的限定。例如，推薦於塗佈助焊劑後，進行回焊處理。
如此所得之凸塊係凹坑掩埋性優異而平滑，且由於亦抑制孔隙的發生，故非常有用。
本案係以2014年3月18日申請的日本發明專利申請第2014-055266號為基礎，主張優先權的利益。2014年3月18日申請的日本發明專利申請第2014-055266號的說明書之全部內容係為了在本案中參考而援用。
[實施例]
以下，舉出實施例來更具體說明本發明，惟本發明不受下述實施例所限制，於能適合前述、後述的宗旨之範圍，加以變更而實施者係亦可能，彼等皆包含於本發明的技術範圍內。
實施例1
為了調查本發明所規定之特定的非離子界面活性劑及平坦劑之有用性，製作包含下述表1記載的各種成分(金屬鹽、酸、界面活性劑、平坦劑、視需要的硫醯胺化合物及抗氧化劑)之鍍浴，於下述表1記載的基板上進行電鍍 錫後，測定凹坑深度及孔隙之直徑。
具體地，鍍錫之情況係使用金屬鹽(1)，鍍錫合金之情況係使用金屬鹽(1)與金屬鹽(2)。又，本發明所規定之特定的非離子界面活性劑係以界面活性劑(1)表示，於其下一併記載疏水基部分(例如三苯乙烯化苯基等)。上述界面活性劑(1)及(2)之組成係如以下。
．三苯乙烯化苯基醚的聚氧乙烯．聚氧丙烯加成物(青木油脂製的Blaunon KTSP-1604P)
．聚苯乙烯化苯基醚硫酸銨的聚氧化烯加成物(第一工業製藥製的Hitenol NF-13)
．聚苯乙烯化苯基醚的聚氧化烯加成物(日本乳化劑製的Newcol 2608-F)
．二苯乙烯化苯基醚的聚氧化烯加成物(花王製的Emulgen A-90)
．萘基醚的聚氧化烯加成物(聚氧乙烯的附加莫耳數為16，聚氧丙烯的附加莫耳數為4)
．苯基醚的聚氧化烯加成物(日本乳化劑製的Newcol BNF5-M)
．異丙苯基苯基醚的聚氧化烯加成物(聚氧乙烯的附加莫耳數為20，聚氧丙烯的附加莫耳數為4)
．壬基苯基醚的聚氧乙烯．聚氧丙烯加成物(青木油脂製的Blaunon NPP-9506)
．二苯乙烯化甲酚的聚氧化烯加成物(聚氧乙烯的附加莫耳數為16，聚氧丙烯的附加莫耳數為4)
．2-十一基-1-羧甲基-1-羥基乙基咪唑鎓甜菜鹼
又，於本發明所規定的二種類之平坦劑中，(A)成分(即，選自由脂肪族醛、芳香族醛、脂肪族酮及芳香族酮所成之群的至少一種)係以平坦劑(1)表示，(B)成分(即，α,β-不飽和羧酸或其醯胺、或此等之鹽)係以平坦劑(2)表示。
其次，使用上述組成之鍍浴，如以下地進行電鍍。
首先，如表1中所示，準備二種類的玻璃環氧基板(1)、(2)。
具體地，準備圖3所示的形狀之基板。圖3中，a意指阻焊劑層的開口直徑，b意指乾膜層的開口直徑，c意指阻焊劑層的厚度，d意指乾膜層的厚度。
．基板(1)：阻焊劑層的開口直徑a=55μm，其厚度c=30μm，乾膜層的開口直徑b=70μm，其厚度d=40μm
．基板(2)：阻焊劑層的開口直徑a=40μm，其厚度c=20μm，乾膜層的開口直徑b=100μm，其厚度d=40μm
其次，於上述基板，在以下之條件下進行電鍍。以鍍敷皮膜的厚度成為自阻焊劑的表面起約30μm的厚度之方式製作。
鍍浴溫度：30℃
電流密度：2A/dm2
鍍敷時間：0分鐘
對於如此所得之各鍍敷皮膜，如以下地測定凹坑深度及孔隙的直徑。
(凹坑深度之測定)
使用LASER TECH公司製的共焦顯微鏡C130，測定鍍敷皮膜的表面，如圖4所示，將鍍敷皮膜表面之最高點(凸部)起至最低點(凹部)為止的深度(最大深度)當作凹坑深度。於本實施例中，將上述凹坑深度為10μm以下者評價為合格(凹坑掩埋性優異、平滑)，將超過10μm者當作不合格。
(孔隙直徑之測定)
藉由以圖5所示的回焊輪廓來回焊處理鍍敷皮膜而熔融，形成凸塊後，使用DAGE日本製的X射線檢査裝置XD7600NT Diamond，測定在內部所發生的各種孔隙之直徑(參照圖6)。於本實施例中，選擇直徑最大的孔隙，將其直徑為10μm以下者評價為合格(未發生孔隙)，將直徑超過10μm者評價為不合格。
將此等之結果一併記載於表1中。
表1中，實施例1~10係滿足本發明之要件的本發明例，凹坑掩埋性優異，同時亦沒有看見孔隙的發生。再 者，於本實施例中，使用錫-銅合金作為錫合金，但確認本發明所致的上述效果，縱然使用其他的錫合金(例如錫-銀合金等)，也同樣地獲得。
相對於其，比較例1~6係不滿足本發明的任一要件之例。
首先，比較例1由於不含本發明所規定的(B)之平坦劑，故發生孔隙。
比較例2係與上述比較例1在組成相同，但為使用不同的基板之例。比較例2亦與上述比較例1同樣，由於不含本發明所規定的(B)之平坦劑，故凹坑掩埋性差，且發生孔隙。由此等之結果可知，當不含本發明所規定的(B)之平坦劑時，無法應付各式各樣種類的基板。
比較例3及4皆為包含本發明所規定之特定的非離子界面活性劑以外之非離子界面活性劑之例，凹坑掩埋性差，且發生孔隙。
比較例5係不含本發明所規定之特定的非離子界面活性劑，而為包含其他的陰離子界面活性劑之例，凹坑掩埋性差，且發生孔隙。
比較例6係模擬前述專利文獻2的實施例8之例，由於包含非本發明所規定的其他非離子界面活性劑，凹坑掩埋性差，且發生孔隙。
以下之參考例1~3係含有本發明所規定之特定的非離子界面活性劑及特定的二種類之平坦劑，但為偏離較佳含量之例。即使滿足本發明所規定的組成時，也含量為極 端地偏離者，當然得不到所欲的特性，但用於參考而在以下顯示。
於此等之中，參考例1係過剩地包含本發明所規定之特定的非離子界面活性劑之例，凹坑掩埋性降低。
參考例2係過剩地包含本發明所規定的(A)之平坦劑之例，發生孔隙。
參考例3係過剩地包含本發明所規定的(B)之平坦劑之例，凹坑掩埋性降低。

Claims (11)

  1. 一種錫或錫合金之電鍍浴，其係包含無機酸及有機酸、以及其水溶性鹽、界面活性劑與平坦劑的錫或錫合金之電鍍浴，其特徵為：前述界面活性劑係選自由聚氧化烯苯基醚或其鹽、及聚氧化烯多環苯基醚或其鹽所成之群的至少一種非離子界面活性劑，構成前述聚氧化烯苯基醚的苯基及構成前述聚氧化烯多環苯基醚的多環苯基，係可經碳數1~24的烷基或羥基取代，前述平坦劑係選自由脂肪族醛、芳香族醛、脂肪族酮及芳香族酮所成之群的至少一種，與α,β-不飽和羧酸或其醯胺、或此等之鹽。
  2. 如請求項1之電鍍浴，其中構成前述非離子界面活性劑的多環苯基係苯乙烯化苯基、萘基、異丙苯基苯基、壬基苯基或苯乙烯化甲酚。
  3. 如請求項1之電鍍浴，其中構成前述非離子界面活性劑的氧化烯係選自由環氧乙烷及環氧丙烷所成之群的至少一種。
  4. 如請求項2之電鍍浴，其中構成前述非離子界面活性劑的氧化烯係選自由環氧乙烷及環氧丙烷所成之群的至少一種。
  5. 如請求項3之電鍍浴，其中構成前述非離子界面活性劑的氧化烯係環氧乙烷及環氧丙烷之共聚物。
  6. 如請求項4之電鍍浴，其中構成前述非離子界面活性劑的氧化烯係環氧乙烷及環氧丙烷之共聚物。
  7. 如請求項1~6中任一項之電鍍浴，其中進一步含有選自由硫醯胺化合物及非芳香族硫醇化合物所成之群的至少一種。
  8. 如請求項7之電鍍浴，其中前述硫醯胺化合物係選自由硫脲、二甲基硫脲、二乙基硫脲、三甲基硫脲、N,N’-二異丙基硫脲、乙醯基硫脲、烯丙基硫脲、伸乙基硫脲、二氧化硫脲、胺基硫脲及四甲基硫脲所成之群的至少一種，前述非芳香族硫醇化合物係選自由巰基乙酸、巰基琥珀酸、巰基乳酸及此等之水溶性鹽所成之群的至少一種。
  9. 一種凸塊之製造方法，其特徵為使用如請求項1~6中任一項之電鍍浴，在基體上形成錫或錫合金之皮膜後，進行回焊處理。
  10. 一種凸塊之製造方法，其特徵為使用如請求項7之電鍍浴，在基體上形成錫或錫合金之皮膜後，進行回焊處理。
  11. 一種凸塊之製造方法，其特徵為使用如請求項8之電鍍浴，在基體上形成錫或錫合金之皮膜後，進行回焊處理。
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