TW201534693A - 蝕刻用組成物及利用此蝕刻用組成物之印刷電路板之製造方法 - Google Patents

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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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Abstract

藉由本發明可提供一種蝕刻用組成物，係利用半加成法製造印刷電路板用之化學鍍銅之蝕刻用組成物，其特徵為含有過氧化氫0.2~5質量%、硫酸0.5~10質量％、苯基脲0.001~0.3質量％、鹵素離子0.1~3質量ppm、及四唑類0.003~0.3質量％，且，於液溫30℃，化學鍍銅之溶解速度(Y)相對於電鍍銅之溶解速度(X)之比(Y/X)為4~7。

Description

蝕刻用組成物及利用此蝕刻用組成物之印刷電路板之製造方法
本發明係關於一種用以將使用於電氣、電子儀器等之多層印刷電路板製造之半加成法中的種子層即化學鍍銅予以蝕刻除去之蝕刻用組成物、及利用此蝕刻用組成物之印刷電路板之製造方法。
隨著近年之電子儀器之小型化、輕量化、高機能化，對於印刷電路板強烈要求銅配線之微細化及多層化。
形成微細配線之製造法的其中之一有半加成法。此配線形成法係於絕緣材料上形成稱為種子層之金屬層（作為金屬層，一般使用化學鍍銅），於其表面形成鍍敷光阻(plating resist)層，之後曝光、顯影形成光阻圖案。之後，實施電鍍銅，將光阻剝離，並將種子層予以蝕刻除去形成銅配線。
作為半加成法用銅蝕刻液，有人提出了含有過氧化氫、硫酸、唑類、及溴離子之蝕刻液（專利文獻1）、特徵為含有硫酸、過氧化氫、及苯並三唑衍生物之蝕刻劑（專利文獻2）、特徵為含有過氧化氫、及硫酸作為主成分且含有唑類作為添加劑之蝕刻液（專利文獻3），又，作為銅蝕刻液，有人提出含有過氧化氫、硫酸、胺基四唑、及苯基脲之蝕刻液（專利文獻4）、含有過氧化氫、無機酸、唑類、銀離子、及鹵素的蝕刻液（專利文獻5）、含有過氧化氫、硫酸、苯並三唑類、及氯離子之蝕刻液（專利文獻6）等。
近年來，銅配線寬由以往之10~20μm朝不滿10μm發展，更進一步開始了針對下一世代之數μm的微細化研究，以往之蝕刻液，因為化學鍍銅溶解速度不如電鍍銅溶解速度快，銅配線寬度細。或，當化學鍍銅溶解速度比電鍍銅溶解速度快過多時，因為化學鍍銅部分過份溶解發生所謂底切的情況，而造成配線消失的情況，利用半加成法之微細配線形成困難。 【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2006-13340號公報 【專利文獻2】日本特開2009-149971號公報 【專利文獻3】日本特開2006-9122號公報 【專利文獻4】日本特開2000-297387號公報 【專利文獻5】日本特開2003-3283號公報  【專利文獻6】日本特開2005-213526號公報
【發明所欲解決的問題】
本發明之目的在於提供一種蝕刻用組成物，在將印刷電路板製造之半加成法的種子層即化學鍍銅予以蝕刻除去時，可效率良好地除去化學鍍銅，藉以抑制配線寬的減少量，且使配線形狀變良好。 【解決問題之方式】
本案發明人發現一種蝕刻用組成物，其藉由將印刷電路板製造之半加成法中的種子層即化學鍍銅有效率的予以蝕刻除去，抑制配線寬減少量，並使配線形狀變良好，而完成本發明。
即，本發明如以下所述。 ＜1＞一種蝕刻用組成物，係利用半加成法製造印刷電路板用之化學鍍銅之蝕刻用組成物，其特徵為:含有過氧化氫0.2~5質量%、硫酸0.5~10質量%、苯基脲0.001~0.3質量%、鹵素離子0.1~3質量ppm、及四唑類0.003~0.3質量%，且於液溫30℃，化學鍍銅之溶解速度(Y)相對於電鍍銅之溶解速度(X)之比(Y/X)為4~7。 ＜2＞如上述＜1＞之蝕刻用組成物，其中，該四唑類係選自於由1-甲基四唑、1-甲基-5-乙基四唑、1-乙基-5-甲基四唑、1,5-二甲基四唑、及1,5-二乙基四唑構成之群組中之1種以上。 ＜3＞如＜1＞或＜2＞之蝕刻用組成物，其含有過氧化氫0.4~2.5質量%、硫酸0.8~6.0質量%、苯基脲0.005~0.15質量%、鹵素離子0.3~2.5質量ppm、及四唑類0.005~0.02質量%。 ＜4＞如＜1＞至＜3＞中任一項之蝕刻用組成物，其中，於液溫30℃之電鍍銅之溶解速度(X)為0.1~0.8μm/分，於液溫30℃之化學鍍銅之溶解速度(Y)為1.5~2.8μm/分。 ＜5＞一種印刷電路板之製造方法，其特徵為使用蝕刻用組成物將化學鍍銅予以蝕刻除去，該蝕刻用組成物含有過氧化氫0.2~5質量%、硫酸0.5~10質量%、苯基脲0.001~0.3質量%、鹵素離子0.1~3質量ppm、及四唑類0.003~0.3質量%，且於液溫30℃，化學鍍銅之溶解速度(Y)相對於電鍍銅之溶解速度(X)之比(Y/X)為4~7。 ＜6＞如＜5＞之印刷電路板之製造方法，其中，該四唑類係選自於由1-甲基四唑、1-甲基-5-乙基四唑、1-乙基-5-甲基四唑、1,5-二甲基四唑、及1,5-二乙基四唑構成之群組中之1種以上。 ＜7＞如＜5＞或＜6＞之印刷電路板之製造方法，其中，該蝕刻用組成物含有過氧化氫0.4~2.5質量%、硫酸0.8~6.0質量%、苯基脲0.005~0.15質量%、鹵素離子0.3~2.5質量ppm、及四唑類0.005~0.02質量%。 ＜8＞如＜5＞至＜7＞中任一項之印刷電路板之製造方法，其中，於液溫30℃之電鍍銅之溶解速度(X)為0.1~0.8μm/分，於液溫30℃之化學鍍銅之溶解速度(Y)為1.5~2.8μm/分。 【發明的效果】
藉由本發明之印刷電路板之製造方法，在以往困難之利用半加成法的印刷電路板製造時，將種子層之化學鍍銅選擇性地蝕刻除去，藉以抑制配線寬減少量，其結果，可形成微細配線，産業上利用價值極高。
本發明之蝕刻用組成物以過氧化氫、硫酸、苯基脲、鹵素離子、及四唑類構成。 過氧化氫之濃度為0.2~5.0質量%，更佳為0.3~3.0質量%，又更佳為0.4~2.5質量%，尤佳為0.5~2.0質量%。進一步地，本發明尤佳為過氧化氫之濃度為1.0~2.0質量%之態樣。過氧化氫之濃度為0.2~5.0質量%時，可得到良好的銅溶解速度，在經濟層面上也較優異。
硫酸之濃度為0.5~10.0質量%，更佳為0.6~8.0質量%，又更佳為0.8~6.0質量%，尤佳為1.0~5.0質量%。進一步地，本發明尤佳為硫酸之濃度為4.0~5.0質量%之態樣。硫酸之濃度為0.5~10.0質量%時，可得到良好的銅溶解速度，在經濟層面上也較優異。
苯基脲具有吸附於銅表面而抑制銅配線變細的效果，與作為過氧化氫之安定劑的效果。苯基脲之濃度為0.001~0.3質量%，更佳為0.003~0.2質量%，又更佳為0.005~0.15質量%，尤佳為0.01~0.1質量%。進一步地，本發明尤佳為苯基脲之濃度為0.005~0.02之態樣。
鹵素離子具有吸附於銅表面而抑制銅配線變細的效果。鹵素離子例如氟離子、氯離子、溴離子、及碘離子，該等中較佳為氯離子、及溴離子。鹵素離子之濃度為0.1~3質量ppm，更佳為0.3~2.5質量ppm，尤佳為0.5~2質量ppm。
四唑類，與苯基脲、鹵素離子同樣的可吸附於銅表面而有抑制銅配線變細的效果。四唑類中又以1H-四唑、1-甲基四唑、1-乙基四唑、5-甲基四唑、5-乙基四唑、5-正丙基四唑、5-巰四唑、5-巰-1-甲基四唑、1-甲基-5-乙基四唑、1-乙基-5-甲基四唑、1,5-二甲基四唑、1,5-二乙基四唑、1-異丙基-5-甲基四唑、及1-環己基-5-甲基四唑之至少一種為較佳。尤佳為1-甲基四唑、1-甲基-5-乙基四唑、1-乙基-5-甲基四唑、1,5-二甲基四唑、及1,5-二乙基四唑。四唑類之濃度為0.003~0.3質量%、更佳為0.005~0.25質量%，尤佳為0.01~0.2質量%。進一步地，本發明四唑類之濃度為0.005~0.02質量%之態樣尤佳。
使用本發明之蝕刻用組成物之化學鍍銅之溶解速度，在各種條件下變化，但在例如30℃之處理條件下（液溫30℃）較佳為0.4~3μm/分、更佳為0.6~2μm/分，尤佳為0.8~1.5μm/分。進一步地，本發明於液溫30℃之化學鍍銅之溶解速度為1.5~2.8μm/分之態樣或為1.7~2.5μm/分之態樣尤佳。且，本發明中，化學鍍銅之溶解速度係藉由以下方法測定的値。亦即，將化學鍍銅基板（尺寸15cm×15cm、鍍層厚1.5μm）以蝕刻液，於液溫30℃、噴霧壓力0.1MPa噴霧處理20秒，藉由處理前後之基板的質量差算出銅溶解量，算出每單位時間之銅溶解速度。
使用本發明之蝕刻用組成物之電鍍銅之溶解速度，在各種條件下變化，但在例如30℃之處理條件下（液溫30℃），較佳為0.1~0.8μm/分、更佳為0.1~0.5μm/分，又更佳為0.15~0.4μm/分，尤佳為0.2~0.35μm/分。進一步地，本發明於液溫30℃之電鍍銅之溶解速度為0.3~0.5μm/分之態樣尤佳。且，本發明中，電鍍銅之溶解速度係藉由以下方法測定的値。亦即，將電鍍銅基板（尺寸15cm×15cm、鍍層厚10μm）以蝕刻液，於液溫30℃、噴霧壓力0.1MPa噴霧處理20秒，藉由處理前後之基板的質量差算出銅溶解量，算出每單位時間之銅溶解速度。
使用本發明之蝕刻用組成物之化學鍍銅之溶解速度(Y)相對於電鍍銅之溶解速度(X)之比(Y/X)，較佳為3以上、更佳為4~7，尤佳為5~6。溶解速度的比超過7時，底切被促進而配線形狀惡化。
關於本發明之蝕刻用組成物的使用溫度並無特別限制，較佳為20~50℃、更佳為25~40℃，又更佳為25~35℃。使用溫度越高則銅的溶解速度越快，但若超過50℃則過氧化氫的分解變劇烈，並不理想。
關於本發明之蝕刻用組成物之處理時間，並無特別限制，較佳為1~600秒、更佳為5~300秒，又更佳為10~180秒，尤佳為15~120秒。處理時間根據金屬表面的狀態、蝕刻液的濃度、溫度、處理方法等各種條件適當地選擇。
關於本發明之蝕刻用組成物之處理方法，並無特別限制，浸漬、噴霧等方法較佳。又，關於處理時間，根據被溶解的銅或銅合金的厚度適當地選擇。 【實施例】
以下藉由實施例及比較例，更具體說明本發明，但本發明不限於該等實施例。 ・銅溶解量測定方法；根據以下的式以質量法算出。 溶解量＝（處理前質量-處理後質量）/（處理面積×8.96） ・配線寬及配線寬減少量測定 使用雷射顯微鏡　Olympus 公司製OLS-1100。 ・底切測定 使用掃描式電子顯微鏡　 Hitachi High-Tech Fielding 公司製S-3400N
（實施例1） 化學鍍銅基板（尺寸15cm×15cm、鍍層厚1.5μm）、及電鍍銅基板（尺寸15cm×15cm、鍍層厚10μm）分別使用以過氧化氫1質量%、硫酸4質量%、苯基脲0.01質量%、氯離子1質量ppm、及1-甲基四唑0.01質量%調製之蝕刻液，以液溫30℃、噴霧壓力0.1MPa噴霧處理20秒，藉由處理前後之基板的質量差算出銅溶解量，算出每單位時間之銅溶解速度。進一步，算出化學鍍銅溶解速度（Y）與電鍍銅溶解速度（X）之速度比（Y/X）。其結果，速度比(Y/X)為5.7。
（實施例2） 除了將蝕刻液以過氧化氫1.5質量%、硫酸4.5質量%、苯基脲0.02質量%、溴離子2質量ppm、及1-甲基-5-乙基四唑0.01質量%調製以外，以與實施例1同樣的方法實施。其結果，速度比(Y/X)為5.0。
（實施例3） 除了將蝕刻液以過氧化氫2質量%、硫酸5質量%、苯基脲0.005質量%、氯離子0.5質量ppm、及1,5-二甲基四唑0.02質量%調製以外，以與實施例1同樣的方法實施。其結果，速度比(Y/X)為5.0。
（比較例1） 除了將蝕刻液以過氧化氫0.8質量%、硫酸4質量%、5-胺基四唑0.005質量%、及溴離子3質量ppm調製以外，以與實施例1同樣的方法實施。其結果，速度比(Y/X)為2.8。
（比較例2） 除了將蝕刻液以過氧化氫2質量%、硫酸10質量%、及1-（1',2'-二羧乙基）苯並三唑0.05質量%調製以外，以與實施例1同樣的方法實施。其結果，速度比(Y/X)為7.3。
（比較例3） 除了將蝕刻液以過氧化氫2質量%、硫酸9質量%、苯並三唑0.025質量%、1H-1、2、3-三唑0.1質量%、及苯酚磺酸鈉・1水合物0.1質量%調製以外，以與實施例1同樣的方法實施。其結果，速度比(Y/X)為2.3。
（比較例4） 除了將蝕刻液以過氧化氫2.5質量%、硫酸10質量%、5-胺基四唑0.05質量%、及苯基脲0.05質量%調製以外，以與實施例1同樣的方法實施。其結果，速度比(Y/X)為2.0。
（比較例5） 除了將蝕刻液以過氧化氫2質量%、硫酸9質量%、5-胺基四唑0.3質量%、銀離子0.2質量ppm、及氯離子0.2質量ppm調製以外，以與實施例1同樣的方法實施。其結果，速度比(Y/X)為2.2。
（比較例6） 除了將蝕刻液以過氧化氫1.5質量%、硫酸5質量%、苯並三唑0.3質量%、及氯離子5質量ppm調製以外，以與實施例1同樣的方法實施。其結果，速度比(Y/X)為2.3。
【表1】
（實施例4） 於在環氧樹脂絕緣基材上形成有化學鍍銅0.5μm之基板（尺寸15cm×15cm）疊層乾膜並曝光、顯影，形成光阻圖案。於開口部施以厚度18μm之電鍍銅，之後以胺系光阻剝離液（三菱瓦斯化學製製品名：R-100S）將乾膜光阻剝離，製作測試基板。電鍍銅形成之配線部的寬利用雷射顯微鏡（Olympus 公司製OLS-1100）5點測定的結果之平均值為9.8μm（圖1）。接著，以過氧化氫1質量%、硫酸4質量%、苯基脲0.01質量%、氯離子1質量ppm、及1-甲基四唑0.01質量%調製之蝕刻液（實施例1組成）於液溫30℃、噴霧壓力0.1MPa噴霧處理將化學鍍銅層（厚度0.5μm）完全溶解除去。溶解除去所需要的時間為50秒。使用金屬顯微鏡（Olympus 公司製MX61L）實施化學鍍銅層之溶解除去之確認。電鍍銅形成之配線部的寬利用雷射顯微鏡（Olympus 公司製OLS-1100）5點測定的結果之平均值為9.5μm，配線寬減少量之平均值為0.3μm。使用離子切割拋磨機（ Hitachi High-Tech Fielding 公司製　ION　MILLING　SYSTEM　E-3500），將配線切斷，將配線剖面以掃描式電子顯微鏡觀察測定底切的結果，無底切發生（圖2）。
（實施例5） 除了將蝕刻液以過氧化氫1.5質量%、硫酸4.5質量%、苯基脲0.02質量%、溴離子2質量ppm、及1-甲基-5-乙基四唑0.01質量%調製以外，以與實施例4同樣的方法實施。其結果，配線寬減少量之平均值為0.4μm，無底切發生。
（實施例6） 除了將蝕刻液以過氧化氫2質量%、硫酸5質量%、苯基脲0.005質量%、氯離子0.5質量ppm、及1,5-二甲基四唑0.02質量%調製以外，以與實施例4同樣的方法實施。其結果，配線寬減少量之平均值為0.4μm，無底切發生。
（比較例7） 除了將蝕刻液以過氧化氫0.8質量%、硫酸4質量%、5-胺基四唑0.005質量%、及溴離子3質量ppm調製以外，以與實施例4同樣的方法實施。其結果，配線寬減少量之平均值為1.4μm、底切量為1.2μm（圖3）。
（比較例8） 除了將蝕刻液以過氧化氫2質量%、硫酸10質量%、及1-（1',2'-二羧乙基）苯並三唑0.05質量%調製以外，以與實施例4同樣的方法實施。其結果，配線寬減少量之平均值為0.8μm、底切量為1μm。
（比較例9） 除了將蝕刻液以過氧化氫2質量%、硫酸9質量%、苯並三唑0.025質量%、1H-1,2,3-三唑0.1質量%、及苯酚磺酸鈉・1水合物0.1質量%調製以外，以與實施例4同樣的方法實施。其結果，配線寬減少量之平均值為1.5μm、底切量為0.6μm。
（比較例10） 除了將蝕刻液以過氧化氫2.5質量%、硫酸10質量%、5-胺基四唑0.05質量%、及苯基脲0.05質量%調製以外，以與實施例4同樣的方法實施。其結果，配線寬減少量之平均值為1.5μm、底切量為0.7μm。
（比較例11） 除了將蝕刻液以過氧化氫2質量%、硫酸9質量%、5-胺基四唑0.3質量%、銀離子0.2質量ppm、及氯離子0.2質量ppm調製以外，以與實施例4同樣的方法實施。其結果，配線寬減少量之平均值為1.3μm、底切量為0.8μm。
（比較例12） 除了將蝕刻液以過氧化氫1.5質量%、硫酸5質量%、苯並三唑0.3質量%、及氯離子5質量ppm調製以外，以與實施例4同樣的方法實施。其結果，配線寬減少量之平均值為1.0μm、底切量為0.6μm。
【表2】 【產業上利用性】
由表1及表2之結果可知，以本發明之蝕刻液處理，化學鍍銅溶解速度（Y）與電解銅電鍍溶解速度（X）之速度比（Y/X）為4~7，可選擇性地溶解化學鍍銅，故配線寬減少量被抑制，且配線形狀（無底切發生）良好。
圖1實施例4（未處理）之配線剖面的電子顯微鏡照片（×3000） 圖2實施例4之配線剖面的電子顯微鏡照片（×3000） 圖3比較例7之配線剖面的電子顯微鏡照片（×3000）
無

Claims (8)

  1. 一種蝕刻用組成物，係利用半加成法製造印刷電路板用之化學鍍銅之蝕刻用組成物，其特徵為:含有過氧化氫0.2~5質量%、硫酸0.5~10質量%、苯基脲0.001~0.3質量%、鹵素離子0.1~3質量ppm、及四唑類0.003~0.3質量%，且於液溫30℃，化學鍍銅之溶解速度(Y)相對於電鍍銅之溶解速度(X)之比(Y/X)為4~7。
  2. 如申請專利範圍第1項之蝕刻用組成物，其中，該四唑類係選自於由1-甲基四唑、1-甲基-5-乙基四唑、1-乙基-5-甲基四唑、1,5-二甲基四唑、及1,5-二乙基四唑構成之群組中之1種以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之蝕刻用組成物，其含有過氧化氫0.4~2.5質量%、硫酸0.8~6.0質量%、苯基脲0.005~0.15質量%、鹵素離子0.3~2.5質量ppm、及四唑類0.005~0.02質量%。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之蝕刻用組成物，其中，於液溫30℃之電鍍銅之溶解速度(X)為0.1~0.8μm/分，於液溫30℃之化學鍍銅之溶解速度(Y)為1.5~2.8μm/分。
  5. 一種印刷電路板之製造方法，其特徵為使用蝕刻用組成物將化學鍍銅予以蝕刻除去，該蝕刻用組成物含有過氧化氫0.2~5質量%、硫酸0.5~10質量%、苯基脲0.001~0.3質量%、鹵素離子0.1~3質量ppm、及四唑類0.003~0.3質量%，且於液溫30℃，化學鍍銅之溶解速度(Y)相對於電鍍銅之溶解速度(X)之比(Y/X)為4~7。
  6. 如申請專利範圍第5項之印刷電路板之製造方法，其中，該四唑類係選自於由1-甲基四唑、1-甲基-5-乙基四唑、1-乙基-5-甲基四唑、1,5-二甲基四唑、及1,5-二乙基四唑構成之群組中之1種以上。
  7. 如申請專利範圍第5或6項之印刷電路板之製造方法，其中，該蝕刻用組成物含有過氧化氫0.4~2.5質量%、硫酸0.8~6.0質量%、苯基脲0.005~0.15質量%、鹵素離子0.3~2.5質量ppm、及四唑類0.005~0.02質量%。
  8. 如申請專利範圍第5或6項之印刷電路板之製造方法，其中，於液溫30℃之電鍍銅之溶解速度(X)為0.1~0.8μm/分，於液溫30℃之化學鍍銅之溶解速度(Y)為1.5~2.8μm/分。
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