TW201533163A - 有機聚矽氧乳劑組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題為提供一種高黏度有機聚矽氧烷的乳劑組成物，其係即使未使用特殊裝置或方法安定性亦為良好。 解決課題之本發明的有機聚矽氧乳劑組成物，其係含有(A)~(D)成分而成，(A)在25℃之黏度為500Pa‧s以上的有機聚矽氧烷：100質量份；(B)含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯：1~50質量份；(C)非離子系界面活性劑：1~50質量份；(D)水：10~1,000質量份。

Description

有機聚矽氧乳劑組成物
本發明為關於有機聚矽氧乳劑組成物，特別是安定性為良好的高黏度有機聚矽氧烷的乳劑組成物。
由於有機聚矽氧烷能賦予用其處理的基材平滑性或撥水性，故它已被用作為纖維處理劑、脫膜劑、撥水劑、化妝料等。其中又以高黏度的有機矽氧烷之賦予平滑性之效果為優異。由於近年環保意識之高漲，使用水系處理劑之傾向為增加，對於安定性良好的高黏度有機聚矽氧烷的乳劑(emulsion)之要求亦變高。然而，高黏度的有機聚矽氧烷之黏度過高，無法均勻地施以機械性剪切力，而無法得到安定的乳劑。作為得到高黏度的聚矽氧烷乳劑的方法，已知有如專利文獻1~3(日本特開平5-32788號公報、日本特開平7-70327號公報、日本特開昭63-125530號公報)之技術，由於皆需要特殊的乳化方法或特殊的乳化裝置，故不為一般。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平5-32788號公報
[專利文獻2]日本特開平7-70327號公報
[專利文獻3]日本特開昭63-125530號公報
本發明係有鑑於上述情事而完成者，本發明之目的為提供一種高黏度有機聚矽氧烷的乳劑組成物，其係即使未使用特殊裝置或方法，安定性亦為良好。
本發明人為了達成上述目的經深入研究之結果發現，藉由併用高黏度有機聚矽氧烷與含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯，可得到乳劑之安定性為提昇的有機聚矽氧乳劑組成物，遂而完成本發明。
因此，本發明為提供下述有機聚矽氧乳劑組成物。
[1].一種有機聚矽氧乳劑組成物，其係含有(A)~(D)成分而成，(A)在25℃之黏度為500Pa‧s以上的有機聚矽氧烷：100質量份；(B)含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯：1~50質量份； (C)非離子系界面活性劑：1~50質量份；(D)水：10~1,000質量份。
[2].如上述[1]的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，(A)成分為以下述一般式(I)所表示的有機聚矽氧烷，
(式中，R為相同或相異的碳數1~20的非取代或取代的一價烴基、碳數1~6的烷氧基或羥基，n為500~10,000的整數)。
[3].如上述[1]或[2]的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，(B)成分為以[SiO2]單位及[R’3SiO1/2]單位作為主成分而成且[R’3SiO1/2]單位對於[SiO2]單位之莫耳比([R’3SiO1/2]/[SiO2])為0.3~3.0的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯，[式中，R’為相同或相異的碳數1~12的非取代或取代的一價烴基、碳數1~6的烷氧基、或以下述一般式(II)所表示的含有聚醚的基，且至少1個為以式(II)所表示的含有聚醚的基，-X-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (II)
(式中，X為單鍵或碳數1~10的伸烷基，Y為氫原子或碳數1~20的非取代或取代的一價烴基，a為1~50的整 數，b為0~30的整數，c為0~30的整數)]。
[4].如上述[1]~[3]中任一項的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，(B)成分的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯為三甲基矽烷氧基矽酸酯與含有羥基的聚烯烴基二醇類之縮合反應物。
[5].如上述[4]的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，含有羥基的聚烯烴基二醇類為以下述一般式(III)所表示者，H-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (III)
(式中，Y為氫原子或碳數1~20的非取代或取代的一價烴基，a為1~50的整數，b為0~30的整數，c為0~30的整數)。
[6].如上述[4]或[5]的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，(B)成分的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯為三甲基矽烷氧基矽酸酯與聚乙二醇單烷基醚之縮合反應物。
[7].如上述[1]~[3]中任一項的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，(B)成分的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯為含有Si-H基的甲基矽烷氧基矽酸酯與含有不飽和基的聚烯烴基二醇類之加成反應物。
[8].如上述[7]的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，含有不飽和基的聚烯烴基二醇類為以下述一般式(IV)所表示者，CH2=CH-Z-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (IV)
(式中，Y為氫原子或碳數1~20的非取代或取代的一 價烴基，Z為單鍵或碳數1~10的非取代或取代的一價烴基，a為1~50的整數，b為0~30的整數，c為0~30的整數)。
藉由本發明可得到安定性為良好的高黏度有機聚矽氧烷的乳劑組成物。
[實施發明之的最佳形態]
以下對於本發明進行詳細說明。
本發明的有機聚矽氧乳劑組成物為含有(A)~(D)成分而成者：(A)在25℃之黏度為500Pa‧s以上的有機聚矽氧烷；(B)含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯；(C)非離子系界面活性劑；(D)水。
(A)成分的「在25℃之黏度為500Pa‧s以上的有機聚矽氧烷」，較佳以下述一般式(I)所表示者。
(式中，R為相同或相異的碳數1~20的非取代或取代的一價烴基、碳數1~6的烷氧基或羥基，n 500~10,000的整數)。
在此，R為碳數1~20(較佳為1~6)的非取代或取代的一價烴基、碳數1~6(較佳為1~4)的烷氧基、或羥基；作為R具體而言舉例如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、環戊基、環己基、環庚基等之烷基、苯基、苄基、甲苯基、二甲苯基、萘基等之芳基、乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基等之烯基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等之芳烷基等、或該等基的氫原子之一部份或全部經由氟、溴、氯等之鹵素原子、氰基、胺基、環氧基、巰基等所取代者(例如，-CF3、-CH2CF3、-C2H4CF3-、-C3H6CF3、-C4H8CF3、-C2F5、-C3F7、-C4F9、-C5F11、-C6F13、-C7F15、-C8F17、-C9F19等之氟取代烷基、-C3H6NH2、-C3H6NHC2H4NH2等之胺基取代烷基、-C3H6OCH2HCH(O)CH2等之環氧取代烷基、-C3H6SH等之巰基取代烷基等)、更如甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等之烷氧基、羥基等。其中R的90莫耳%以上較佳為甲基。尚，羥基或烷氧基之情形時，較佳位於分子鏈兩末端。
n為500~10,000的整數，但必須是有機聚矽氧烷在25℃之黏度會成為500Pa‧s以上之值。
(A)成分的有機聚矽氧烷之黏度，在25℃之黏度為 500Pa‧s以上，較佳為1,000Pa‧s以上。在25℃之黏度未滿500Pa‧s時，作為表面塗布劑、脫膜劑使用之情形時之特性為不足。又，作為有機聚矽氧烷之黏度之上限值，在25℃之30質量%甲苯溶液之黏度為200Pa‧s以下，特佳為100Pa‧s以下。尚，黏度可藉由旋轉黏度計來測定(以下亦同)。
(B)成分的「含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯」，係用來使已乳化的乳劑的安定性提昇之添加劑，使用以[SiO2]單位及[R’3SiO1/2]單位作為主成分而成者為合適。
在此，R’為相同或相異的碳數1~12(較佳為1~10、更佳為1~6)的非取代或取代的一價烴基、碳數1~6(較佳為1~4)的烷氧基、或以下述一般式(II)所表示的含有聚醚的基，且至少1個為式(II)的含有聚醚的基。
-X-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (II)
(式中，X為單鍵或碳數1~10(較佳為1~6)的伸烷基，Y為氫原子或碳數1~20(較佳為1~18)的非取代或取代的一價烴基，a為1~50的整數，b為0~30的整數，c為0~30的整數)。
上述式(II)中，作為X，具體而言舉例如：單鍵、亞甲基、伸乙基、伸丙基(三亞甲基、甲基伸乙基)、伸丁基(四亞甲基、甲基伸丙基)、六亞甲基等之伸烷基。該等之中較佳為單鍵、伸丙基、伸丁基。
作為Y，具體而言舉例如：氫原子、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、環戊基、環己基、環庚基等之烷基、苯基等之芳基、乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基等之烯基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等之芳烷基等、或該等基的氫原子之一部份經由氧原子所取代(例如，乙醯基)、該等基的氫原子之一部份或全部經由氟、溴、氯等之鹵素原子、氰基等所取代(例如，氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等)的非取代或取代的一價烴基。該等之中較佳為氫原子、甲基、丁基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、乙醯基。
a為1~50，較佳為3~30的整數；b為0~30，較佳為0~20的整數；c為0~30，較佳為0~20的整數。
作為R’，具體而言舉例如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、環戊基、環己基、環庚基等之烷基、苯基等之芳基、乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基等之烯基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等之芳烷基等、或該等基的氫原子之一部份或全部經由氟、溴、氯等之鹵素原子、氰基等所取代(例如，氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等)的一價烴基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等的烷氧基、-(OC2H4)a-O-C10H21、-(OC2H4)a-O-C11H23、 -(OC2H4)a-O-C12H25、-(OC2H4)a-O-C14H29、-(OC2H4)a-O-C16H33、-(OC2H4)a-O-C13H37、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C10H21、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C11H23、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C12H25、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C14H29、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C16H33、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C18H37、-(OC2H4)a-OC6H4-C8H17、-(OC2H4)a-OC6H4-C9H19、-C2H4-(OC2H4)a-O-H、-C2H4-(OC2H4)a-O-CH3、-C2H4-(OC2H4)a-O-C4H9、-C2H4-(OC2H4)a-O-COCH3、-C3H6-(OC2H4)a-O-H、-C3H6-(OC2H4)a-O-CH3、-C3H6-(OC2H4)a-O-C4H9、-C3H6-(OC2H4)a-O-COCH3、-C4H8-(OC2H4)a-O-H、-C4H8-(OC2H4)a-O-CH3、-C4H8-(OC2H4)a-O-C4H9、-C4H8-(OC2H4)a-O-COCH3(a、b為與上述相同)等的含有聚醚的基。作為含有聚醚的基以外之基，較佳為甲基；作為含有聚醚的基，較佳為-(OC2H4)a-O-C10H21、-(OC2H4)a-O-C11H23、-(OC2H4)a-O-C12H25、-(OC2H4)a-O-C14H29、-(OC2H4)a-O-C16H33、-(OC2H4)a-O-C18H37等。
上述[SiO2]單位及[R’3SiO1/2]單位，[R’3SiO1/2]單位對於[SiO2]單位之莫耳比([R’3SiO1/2]/[SiO2])較佳為0.3~3.0，特佳為0.4~2.0。當此莫耳比過小時，乳化安定性有下降之情形，過大時亦有乳 化安定性下降之情形。
尚，上述含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯中，相對於全部的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯的質量而言，亦可以該等的合計量為0~20質量%之範圍來含有[R’2SiO]單位或[R’SiO3/2]單位(R’與上述為相同)，較佳為0~10質量%之範圍。
(B)成分可單獨使用1種，亦可合併2種以上使用。
如此般的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯，可藉由下述反應而得到：使殘留於有機矽烷氧基矽酸酯中的矽烷醇(silanol)與含有羥基的聚烯烴基二醇類進行縮合反應；或，使含有Si-H基的有機矽烷氧基矽酸酯與含有不飽和基的聚烯烴基二醇類進行加成反應。其中，較佳為：使殘留於有機矽烷氧基矽酸酯中的矽烷醇與含有羥基的聚烯烴基二醇類縮合反應者、或使含有Si-H基的有機矽酸酯與含有不飽和基的聚烯烴基二醇類加成反應者；又較佳為：使三甲基矽烷氧基矽酸酯與含有羥基的聚烯烴基二醇類縮合反應者、或使含有Si-H基的甲基矽烷氧基矽酸酯與含有不飽和基的聚烯烴基二醇類加成反應者；更佳為：使三甲基矽烷氧基矽酸酯與聚乙二醇單烷基醚縮合反應者。
在此，作為有機矽烷氧基矽酸酯，舉例如：三甲基矽烷氧基矽酸酯、三乙基矽烷氧基矽酸酯、三甲基矽烷氧基二甲基矽烷氧基矽酸酯等，該等之中較佳為三甲基矽烷氧基矽酸酯、三甲基矽烷氧基二甲基矽烷氧基矽酸 酯。
又，作為含有羥基的聚烯烴基二醇類，舉例如以下述一般式(III)所表示者，H-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (III)
(式中，Y、a、b、c與上述為相同)，該等之中較佳為H-(OC2H4)a-O-C12H25、H-(OC2H4)a-O-C13H27、H-(OC2H4)a-O-C14H29。
該等有機矽烷氧基矽酸酯與含有羥基的聚烯烴基二醇類之縮合反應之比例，相對於有機矽酸酯中的矽烷醇量而言，較佳使聚烯烴基二醇中的羥基量成為0.5~3倍莫耳。又較佳為0.6~2倍莫耳。較0.5倍莫耳為少時，使乳化安定性提昇之效果為少；即使是較3倍莫耳為多，亦由於在反應率方面未有變化，故較佳為0.5~3倍莫耳。
該縮合反應，係以錫、鋅、鋯、鉍、鐵系化合物等作為觸媒並藉由加熱下來進行反應。作為觸媒，舉例如：辛酸錫、二辛基錫二乙酸酯、二辛基錫二月桂酸酯、二辛基錫二叔碳酸酯、二丁基錫二月桂酸酯、辛酸鋅、辛酸鋯、辛酸鉍、辛酸鐵、乙醯丙酮鐵等。
相對於有機矽酸酯與含有羥基的聚烯烴基二醇類之合計質量而言，縮合觸媒的使用量為0.05~5質量%，又較佳為0.1~3質量%。
作為縮合反應條件，較佳在常壓~100Pa左右的減壓下，以30~150℃反應1~300小時；特佳設為以80~120℃反應5~50小時。
又，作為含有Si-H基的有機矽烷氧基矽酸酯，舉例如：二甲基矽烷氧基矽酸酯、二甲基矽烷氧基三甲基矽烷氧基矽酸酯、二甲基矽烷氧基二甲基二矽烷氧基矽酸酯、二甲基矽烷氧基三甲基矽烷氧基二甲基二矽烷氧基矽酸酯等，之中較佳為二甲基矽烷氧基矽酸酯。
作為含有不飽和基的聚烯烴基二醇類，舉例如以下述一般式(IV)所表示者，CH2=CH-Z-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (IV)
(式中，Y、a、b、c與上述為相同，Z為單鍵或碳數1~10的非取代或取代的一價烴基)。
上述式(IV)中，作為Z，具體而言舉例如：單鍵、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、環戊基、環己基、環庚基等之烷基、苯基等之芳基、乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基等之烯基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等之芳烷基等、或該等基的氫原子之一部份或全部經由氟、溴、氯等之鹵素原子、氰基等所取代(例如，氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等)的非取代或取代的一價烴基，該等之中較佳為甲基。
作為含有不飽和基的聚烯烴基二醇類，之中較佳為聚乙二醇單烯丙基醚、聚乙二醇烷基烯丙基醚。
該等含有Si-H基的有機矽烷氧基矽酸酯與含有不飽和基的聚烯烴基二醇類之加成反應之比例，不飽和基/Si-H基之莫耳比較佳為1.0~2.0。
作為該加成反應時所使用的觸媒，舉例如氯鉑酸等之鉑族金屬系觸媒等。
相對於含有Si-H基的有機矽烷氧基矽酸酯與含有不飽和基的聚烯烴基二醇類之合計質量而言，加成反應觸媒的使用量為0.0001~0.01質量%，又較佳為0.0003~0.003質量%。
作為加成反應條件，較佳在常壓下，以30~130℃反應1~24小時；特佳設為以60~120℃反應1~8小時。
作為(B)成分中的聚醚基的含有率，較佳為20~80質量%，當聚醚基的含有率超出此範圍時，使已乳化的乳劑的安定性提昇之效果會降低。作為(B)成分中的聚醚基的含有率，又較佳為30~70質量%。
在25℃之(B)成分之黏度，較佳為0.1~1,000Pa‧s，又較佳為0.2~500Pa‧s。
又，作為(B)成分的添加量，相對於(A)成分100質量份而言為1~50質量份。當(B)成分的添加量超出此範圍時，使已乳化的乳劑的安定性提昇之效果會降低。作為(B)成分的添加量，又較佳為3~40質量份，更佳為5~30質量份。
(C)成分的「非離子系界面活性劑」，係用來使有機聚矽氧烷與含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯乳化分散於水中者，只要是非離子系界面活性劑即可，未特別限制。作為如此般的非離子系界面活性劑，可舉例如：聚 氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯丙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯等。之中，就安定性之觀點而言，較佳為聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯丙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚。作為該等具體例，舉例如：聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯壬基醚、聚氧乙烯癸基醚、聚氧乙烯丙烯癸基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯丙烯月桂基醚、聚氧乙烯十三烷基醚、聚氧乙烯丙烯十三烷基醚、聚氧乙烯肉豆蔻基醚、聚氧乙烯鯨蠟基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚等。該等乳化劑可單獨使用1種，亦可合併2種以上使用。
作為(C)成分的添加量，相對於(A)成分100質量份而言為1~50質量份，較1質量份為少時，乳劑化為困難；較50質量份為多時，使用組成物之際的聚矽氧特性會降低。較佳為2~40質量份，又較佳為3~30質量份。
本發明的有機聚矽氧乳劑組成物為調配有作為(D)成分的「水」，相對於(A)成分100質量份而言，(D)成分的水的含有量為10~1,000質量份，又較佳為30~300質量份。
作為本發明的有機聚矽氧乳劑組成物的調製方法，將(A)成分的有機聚矽氧烷、(B)成分的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯、(C)成分的非離子系界面活性劑使用如行星式混合機或品川式攪拌機的混合攪拌高黏度物的裝置來攪拌成為均勻狀態，之後徐徐添加剩餘的(D)成 分的水，藉由進行均勻攪拌而可得到均勻的乳劑。
所得到的有機聚矽氧乳劑組成物之黏度，較佳為25~1,000Pa‧s之範圍，又較佳為30~500Pa‧s之範圍。當較25Pa‧s低時，乳劑的安定性會降低；較1,000Pa‧s高時，作業性會降低。
又，所得到的有機聚矽氧乳劑組成物之粒徑，較佳為0.3~2.0μm之範圍，又較佳為0.4~1.8μm之範圍。較0.3μm為小時，乳劑之黏度會變得過高；較2.0μm為大時，乳劑的安定性會降低。尚，粒徑為藉由「堀場製作所」製造的粒度分布測定裝置LA-920測定的值。
如此般操作而得到的有機聚矽氧乳劑組成物，可使用於各種基材的表面塗布劑、脫膜劑、潤滑劑、光澤劑(glazing agent)等。
[實施例]
以下為表示製造例、實施例及比較例，對於本發明的合適的實施形態進行詳細說明，但本發明並不受限於下述實施例。尚，下述例中，黏度為表示藉由BM型旋轉黏度計所測定在25℃的值，粒徑為表示藉由堀場製作所製造的粒度分布測定裝置LA-920測定的值。
[製造例1]
將組成式以[(CH3)3SiO1/2]0.43[SiO4/2]0.57表示且OH基量為1.7質量%的三甲基矽烷氧基矽酸酯的70質量%甲苯 溶液500g、HO-(C2H4O)12-C12H25與HO-(C2H4O)12-C14H29的混合物之Sannonic SS120(三洋化成工業製)290g、辛酸錫之Neostann U28(日東化成製)13g置入於附有攪拌機、溫度計的真空汽提(vacuum stripping)裝置中，以90℃、1kPa餾除甲苯，甲苯餾除後進行20小時縮合反應，得到無色透明的「含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯1」。此物之黏度為15Pa‧s，105℃、3小時後的揮發分為0.1質量%以下。尚，此物的聚醚基的含有率約為34%。
[實施例1]
將作為(A)成分的黏度為1,000Pa‧s以上的生橡膠狀、且30質量%甲苯溶液黏度為8,000mPa‧s的「二甲基聚矽氧烷」500g、作為(B)成分的以製造例1所得到的「含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯1」70g、作為(C)成分的「HO-(C2H4O)12-C12H25與HO-(C2H4O)12-C14H29的混合物之Sannonic SS120(三洋化成工業製)」120g，置入於2L行星式混合機中並混合至均勻。之後，使用作為(D)成分的「水」310g使其乳化，得到黏度為90Pa‧s、粒徑為1.0μm的均勻的白色的糊膏狀乳劑。此乳劑即使是室溫保管3個月後亦為均勻的乳劑。
[實施例2]
除了使用黏度為1,000Pa‧s以上的生橡膠狀、且30質量%甲苯溶液黏度為7,000mPa‧s的「兩末端含有矽烷 醇基的二甲基聚矽氧烷」500g來取代作為(A)成分的黏度為1,000Pa‧s以上的生橡膠狀、且30質量%甲苯溶液黏度為8,000mPa‧s的「二甲基聚矽氧烷」以外，其他與實施例1以相同操作，得到黏度為100Pa‧s、粒徑為0.9μm的均勻的白色的糊膏狀乳劑。此乳劑即使是室溫保管3個月後亦為均勻的乳劑。
[實施例3]
將作為(A)成分的黏度為1,000Pa‧s以上的生橡膠狀、且30質量%甲苯溶液黏度為8,000mPa‧s的「二甲基聚矽氧烷」300g、作為(B)成分的以製造例1所得到的「含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯1」90g、作為(C)成分的「HO-(C2H4O)12-C12H25與HO-(C2H4O)12-C14H29的混合物之Sannonic SS120(三洋化成工業製)」90g，置入於2L行星式混合機中並混合至均勻。之後，使用作為(D)成分的「水」520g使其乳化，得到黏度為30Pa‧s、粒徑為0.6μm的均勻的白色的糊膏狀乳劑。此乳劑即使是室溫保管3個月後亦為均勻的乳劑。
[比較例1]
將作為(A)成分的黏度為1,000Pa‧s以上的生橡膠狀、且30質量%甲苯溶液黏度為8,000mPa‧s的「二甲基聚矽氧烷」500g、作為(C)成分的「HO-(C2H4O)12-C12H25與HO-(C2H4O)12-C14H29的混合物之Sannonic SS120(三洋 化成工業製)」120g，置入於2L行星式混合機中並混合至均勻。之後，使用作為(D)成分的「水」380g使其乳化，得到黏度為10Pa‧s、粒徑為3.6μm的均勻的白色乳劑，但半天後則分離。
[比較例2]
將作為(A)成分的黏度為1,000Pa‧s以上的生橡膠狀、且30質量%甲苯溶液黏度為8,000mPa‧s的「二甲基聚矽氧烷」500g、作為(C)成分的「HO-(C2H4O)12-C12H25與HO-(C2H4O)12-C14H29的混合物之Sannonic SS120(三洋化成工業製)」190g，置入於2L行星式混合機中並混合至均勻。之後，使用作為(D)成分的「水」310g使其乳化，得到黏度為20Pa‧s、粒徑為2.7μm的均勻的白色乳劑，但1天後則分離。
[比較製造例2]
將組成式以[(CH3)3SiO1/2]0.43[SiO4/2]0.57表示且OH基量為1.7質量%的三甲基矽烷氧基矽酸酯的70質量%甲苯溶液500g、HO-(C2H4O)12-C12H25與HO-(C2H4O)12-C14H29的混合物之Sannonic SS120(三洋化成工業製)290g置入於附有攪拌機、溫度計的真空汽提(vacuum stripping)裝置中，以90℃、1kPa餾除甲苯，甲苯餾除後進行20小時加熱，得到「白色固體2」。此物之105℃、3小時後的揮發分為0.8質量%以下。
[比較例3]
除了使用以比較製造例2所得到的白色固體2來取代(B)成分的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯1以外，其他與實施例1以相同操作來進行乳化，但無法得到均勻的乳劑。

Claims (8)

  1. 一種有機聚矽氧乳劑組成物，其係含有(A)~(D)成分而成，(A)在25℃之黏度為500Pa‧s以上的有機聚矽氧烷：100質量份；(B)含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯：1~50質量份；(C)非離子系界面活性劑：1~50質量份；(D)水：10~1,000質量份。
  2. 如請求項1的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，(A)成分為以下述一般式(I)所表示的有機聚矽氧烷， (式中，R為相同或相異的碳數1~20的非取代或取代的一價烴基、碳數1~6的烷氧基或羥基，n為500~10,000的整數)。
  3. 如請求項1或2的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，(B)成分為以[SiO2]單位及[R’3SiO1/2]單位作為主成分而成且[R’3SiO1/2]單位對於[SiO2]單位之莫耳比([R’3SiO1/2]/[SiO2])為0.3~3.0的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯，[式中，R’為相同或相異的碳數1~12的非取代或取代 的一價烴基、碳數1~6的烷氧基、或以下述一般式(II)所表示的含有聚醚的基，且至少1個為以式(II)所表示的含有聚醚的基，-X-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (II)(式中，X為單鍵或碳數1~10的伸烷基，Y為氫原子或碳數1~20的非取代或取代的一價烴基，a為1~50的整數，b為0~30的整數，c為0~30的整數)]。
  4. 如請求項3的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，(B)成分的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯為三甲基矽烷氧基矽酸酯與含有羥基的聚烯烴基二醇類之縮合反應物。
  5. 如請求項4的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，含有羥基的聚烯烴基二醇類為以下述一般式(III)所表示者，H-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (III)(式中，Y為氫原子或碳數1~20的非取代或取代的一價烴基，a為1~50的整數，b為0~30的整數，c為0~30的整數)。
  6. 如請求項4的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，(B)成分的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯為三甲基矽烷氧基矽酸酯與聚乙二醇單烷基醚之縮合反應物。
  7. 如請求項1或2的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，(B)成分的含有聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯為含有Si-H基的甲基矽烷氧基矽酸酯與含有不飽和基的聚烯烴基二醇類之加成反應物。
  8. 如請求項7的有機聚矽氧乳劑組成物，其中，含有不飽和基的聚烯烴基二醇類為以下述一般式(IV)所表示者，CH2=CH-Z-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (IV)(式中，Y為氫原子或碳數1~20的非取代或取代的一價烴基，Z為單鍵或碳數1~10的非取代或取代的一價烴基，a為1~50的整數，b為0~30的整數，c為0~30的整數)。
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