TWI846669B - 有機矽乳液組成物、混合物、提高有機矽乳液組成物對醇的穩定性的方法及有機矽乳液組成物的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明的目的在於提供一種在水溶性溶劑中穩定性良好的有機矽乳液組成物。本發明提供一種包含下述(A)成分~(E)成分的有機矽乳液組成物。一種有機矽乳液組成物，其含有(A)具有在25℃下為500Pa．s以上的黏度的有機聚矽氧烷：100質量份、(B)含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯：1質量份~50質量份、(C)兩末端聚氧伸烷基改性有機聚矽氧烷：1質量份~50質量份、(D)非離子系界面活性劑：1質量份~50質量份、及(E)水：10質量份~1,000質量份而成。
Description
本發明涉及一種有機矽乳液組成物，尤其涉及一種相對於水溶性溶劑的穩定性良好的高黏度有機聚矽氧烷的乳液組成物。
有機聚矽氧烷可通過對基材進行處理來賦予平滑性或撥水性，因此可用於纖維處理劑、脫模劑、撥水劑、化妝品等中。其中，高黏度的有機矽氧烷的平滑性賦予效果優異。因近年來環境意識的提高，使用水系的處理劑的傾向增加，對穩定性良好的高黏度有機聚矽氧烷的乳液的要求也不斷高漲。進而，有在水系的處理劑的組成中包含水溶性溶劑的情況，追求一種在這種組成中穩定性也良好的高黏度有機聚矽氧烷的乳液。作為獲得穩定性良好的高黏度的聚矽氧烷乳液的方法，已知有專利文獻1~專利文獻3中記載的製造方法。但，利用專利文獻1~專利文獻3中記載的方法而獲得的乳液相對於水溶性溶劑的穩定性並不良好。另外，任一製造方法均需要特殊的乳化方法或特殊的乳化裝置而非
一般性的方法。在專利文獻4中記載了：包含高黏度有機聚矽氧烷與含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯的有機矽乳液組成物使乳液的穩定性提高。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平5-32788號公報
[專利文獻2]日本專利特開平7-70327號公報
[專利文獻3]日本專利特開昭63-125530號公報
[專利文獻4]日本專利特開2015-134846號公報
但是，所述專利文獻4中記載的乳液相對於水溶性溶劑的穩定性並不充分。本發明是鑒於所述情況而成，其目的在於提供一種在水溶性溶劑中穩定性良好的有機矽乳液組成物。
本發明者為了達成所述目的而進行了努力研究，結果發現：通過使包含高黏度有機聚矽氧烷與含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯的有機矽乳液組成物進而含有兩末端聚氧伸烷基改性有機聚矽氧烷，所獲得的乳液在水溶性溶劑中的穩定性提高，從而完成了本發明。
即，本發明提供一種包含下述(A)成分~(E)成分的有機矽乳液組成物。
一種有機矽乳液組成物，其含有(A)具有在25℃下為500Pa．s以上的黏度的有機聚矽氧烷：100質量份、(B)含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯：1質量份~50質量份、(C)兩末端聚氧伸烷基改性有機聚矽氧烷：1質量份~50質量份、(D)非離子系界面活性劑：1質量份~50質量份、及(E)水：10質量份~1,000質量份而成。
本發明提供一種混合物，其為所述有機矽乳液組成物與水溶性溶劑的混合物。
本發明的有機矽乳液組成物可提供一種在水溶性溶劑中穩定性良好的乳液。
以下，對本發明的有機矽乳液組成物進行詳述。
(A)高黏度有機聚矽氧烷
(A)成分為具有在25℃下為500Pa．s以上的黏度的有機聚矽氧烷。所述有機聚矽氧烷的黏度優選為1,000Pa．s以上。如果25℃下的黏度未滿所述下限值，則在將有機矽乳液組成物用作表面塗佈劑及脫模劑的情況下，無法提供充分的特性。另外，關於有機聚矽氧烷的黏度的上限值，作為30質量%甲苯溶液的25℃下的黏度優選為200Pa．s以下、尤其是100Pa．s以下。再者，本發
明中，黏度可利用旋轉黏度計來測定(以下相同)。所述有機聚矽氧烷只要具有所述黏度即可，可具有直鏈狀、分支狀、環狀、或三維網格狀的任一種結構。優選為直鏈狀有機聚矽氧烷。
所述有機聚矽氧烷優選由下述通式(I)表示。
式(I)中，R彼此獨立地為碳數1~20的未經取代或經取代的一價烴基、碳數1~6的烷氧基、或羥基，n為500~10,000的整數。其中，n是使所述有機聚矽氧烷具有在25℃下為500Pa．s以上的黏度的值。
R為碳數1~20、優選為1~6的未經取代或經取代的一價烴基；碳數1~6、優選為1~4的烷氧基；或羥基。作為未經取代或經取代的一價烴基，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、環戊基、環己基、環庚基等烷基；苯基、苄基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基等烯基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基等；這些基的氫原子的一部分或全部經氟、溴、氯等鹵素原子、氰基、
胺基、環氧基、巰基等取代的基；例如-CF3、-CH2CF3、-C2H4CF3-、-C3H6CF3、-C4H8CF3、-C2F5、-C3F7、-C4F9、-C5F11、-C6F13、-C7F15、-C8F17、-C9F19等氟取代烷基；-C3H6NH2、-C3H6NHC2H4NH2等胺基取代烷基；-C3H6OCH2HCH(O)CH2等環氧基取代烷基；-C3H6SH等巰基取代烷基等。作為烷氧基，可列舉甲氧基、乙氧基、丙氧基、及丁氧基。其中，優選為相對於R的合計個數的90%以上為甲基。再者，作為羥基或烷氧基的R優選為存在於分子鏈的末端、優選為兩末端。
(B)含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯
(B)成分為含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯。所述成分是用以使乳液的穩定性提高的添加劑。所謂有機矽烷氧基矽酸酯是指包含[SiO2]所表示的矽酸酯(Q單元矽氧烷)與其他有機矽氧烷單元(選自[R'3SiO1/2]所表示的M單元、[R'SiO3/2]所表示的T單元、及[R'2SiO2/2]所表示的D單元中的一種以上)的聚矽氧烷，尤其是指以Q單元與M單元為主成分而構成的聚矽氧烷。本發明中，含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯具有在所述有機矽烷氧基矽酸酯所具有的至少一個矽原子上鍵結有聚醚基的結構。
本發明中的有機矽烷氧基矽酸酯優選以[SiO4/2]單元及[R'3SiO1/2]單元為主成分而構成。所謂主成分，是指相對於有機矽烷氧基矽酸酯所包含的所有矽氧烷單元(即，Q單元、M單元、T單元、及D單元)的合計個數，[SiO4/2]單元的個數比例為25%~75%、更優選為30%~60%，[R'3SiO1/2]單元的個數比例為23%~
75%、更優選為25%~60%的化合物。另外，[R'3SiO1/2]單元相對於[SiO4/2]單元的莫耳比([R'3SiO1/2]/[SiO4/2])優選為0.3~3、尤其是0.4~2。如果所述比過小，則有乳化穩定性降低的情況，如果所述比過大，也有乳化穩定性降低的情況。
另外，可還具有[R'2SiO2/2]所表示的D單元或[R'SiO3/2]所表示的T單元。其中，D單元及T單元的含量可為D單元及T單元的合計質量相對於含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯的合計質量而為0質量%~20質量%、優選為0質量%~10質量%的範圍。
本發明的含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯具有至少一個鍵結於所述[SiO4/2]單元的由[O1/2R2]表示的結構。[O1/2R2]為由下述通式(II)表示且X為單鍵的含聚醚的基、羥基、或碳數1~6的烷氧基。另外，所述M單元、T單元、及D單元中，R'彼此獨立地為碳數1~12、優選為1~10、進而優選為1~6的未經取代或經取代的一價烴基；碳數1~6、優選為1~4的烷氧基；或者下述通式(II)所表示的含聚醚的基。本申請案的含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯具有至少一個下述式(II)所表示的含聚醚的基。
-X-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (II)
(式(II)中，X為單鍵或碳數2~12的未經取代或經取代的二價烴基，Y為氫原子、碳數1~20的未經取代或經取代的一價烴基、或者-COR"所表示的基，R"為碳數1~10、優選為1~6的
烷基；a為1~50的整數，b為0~30的整數，c為0~30的整數，式(II)中的各括號內的氧乙烯、氧丙烯、及氧丁烯的排列可為無規的，也可構成嵌段單元)
所述式(II)中，X為單鍵或碳數2~12的未經取代或經取代的二價烴基。作為二價烴基，可列舉亞甲基、伸乙基、伸丙基(三亞甲基、甲基伸乙基)、伸丁基(四亞甲基、甲基伸丙基)、及六亞甲基等伸烷基。這些中，優選為單鍵、伸丙基、或伸丁基。
所述式(II)中，Y為氫原子、碳數1~20的未經取代或經取代的一價烴基、或者-COR"，R"為碳數1~10、優選為1~6的烷基。作為碳數1~20的未經取代或經取代的一價烴基，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、環戊基、環己基、環庚基等烷基；苯基等芳基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基等烯基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基等；或這些基的氫原子的一部分經氧原子取代的例如乙醯基；這些基的氫原子的一部分或全部經氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等取代的例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等。其中，Y優選為氫原子、甲基、丁基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、及乙醯基。
a為1~50、優選為3~30的整數，b為0~30、優選為0~20的整數，c為0~30、優選為0~20的整數。
R'彼此獨立地為碳數1~12、優選為1~10、進而優選為1~6的未經取代或經取代的一價烴基；碳數1~6、優選為1~4的烷氧基；或者所述通式(II)所表示的含聚醚的基。作為未經取代或經取代的一價烴基，例如可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、環戊基、環己基、環庚基等烷基；苯基等芳基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基等烯基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基等；或這些基的氫原子的一部分或全部經氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等取代的例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等一價烴基。作為烷氧基，例如可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基、及丁氧基等。其中優選為甲基。
作為所述式(II)所表示的基，可列舉：-(OC2H4)a-O-C10H21、-(OC2H4)a-O-C11H23、-(OC2H4)a-O-C12H25、-(OC2H4)a-O-C14H29、-(OC2H4)a-O-C16H33、-(OC2H4)a-O-C18H37、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C10H21、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C11H23、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C12H25、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C14H29、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C16H33、-(OC2H4)a(OC3H6)b-O-C18H37、-(OC2H4)a-OC6H4-C8H17、-(OC2H4)a-OC6H4-C9H19、-C2H4-(OC2H4)a-O-H、-C2H4-(OC2H4)a-O-CH3、-C2H4-(OC2H4)a-O-C4H9、-C2H4-(OC2H4)a-O-COCH3、-C3H6-(OC2H4)a-O-H、-C3H6-(OC2H4)a-O-CH3、-C3H6-(OC2H4)a-O-C4H9、-C3H6-(OC2H4)a-O-COCH3、
-C4H8-(OC2H4)a-O-H、-C4H8-(OC2H4)a-O-CH3、-C4H8-(OC2H4)a-O-C4H9、及-C4H8-(OC2H4)a-O-COCH3(a及b如上所述)等。其中，優選為-(OC2H4)a-O-C10H21、-(OC2H4)a-O-C11H23、-(OC2H4)a-O-C12H25、-(OC2H4)a-O-C14H29、-(OC2H4)a-O-C16H33、及-(OC2H4)a-O-C18H37等。
(B)成分可單獨使用一種，也可併用兩種以上。
相對於含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯的總質量，(B)成分中的聚醚基的含有率優選為10質量%~80質量%，更優選為15質量%~60質量%。如果聚醚基的含有率為所述範圍內，則乳液的穩定性進一步提高，因此優選。
(B)成分優選具有在25℃下為0.1Pa．s~1,000Pa．s的黏度，更優選具有0.2Pa．s~500Pa．s的黏度。
本發明的組成物中的(B)成分的量相對於(A)成分100質量份而為1質量份~50質量份，優選為3質量份~40質量份，進而優選為5質量份~30質量份。通過使(B)成分的量處於所述範圍內，可獲得穩定性良好的乳液。
(B)含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯可依照公知的方法來製造。例如可列舉：使具有至少一個鍵結於矽原子的羥基(以下稱為矽烷醇基)的有機矽烷氧基矽酸酯與聚伸烷基二醇、聚伸烷基二醇烷基醚、或聚伸烷基二醇烷基酯進行縮合反應的方法；或者使含Si-H基的有機矽烷氧基矽酸酯與含不飽和基的聚伸烷基二醇進行加成反應的方法。其中，更優選為利用使含矽烷醇基的
(三或二)甲基矽烷氧基矽酸酯與聚伸烷基二醇、聚伸烷基二醇烷基醚、或聚伸烷基二醇烷基酯進行縮合反應的方法；或者使含Si-H基的甲基矽烷氧基矽酸酯與含不飽和基的聚伸烷基二醇進行加成反應的方法來製造。另外，進而優選為使含矽烷醇基的三甲基矽烷氧基矽酸酯與聚乙二醇單烷基醚進行縮合反應而成者。
所謂有機矽烷氧基矽酸酯，例如可列舉：三甲基矽烷氧基矽酸酯、三乙基矽烷氧基矽酸酯、三甲基矽烷氧基二甲基二矽烷氧基矽酸酯等。其中優選為三甲基矽烷氧基矽酸酯、三甲基矽烷氧基二甲基二矽烷氧基矽酸酯。所謂具有矽烷醇基的有機矽烷氧基矽酸酯，例如是指這些有機矽烷氧基矽酸酯中Q單元[SiO4/2]的氧原子的至少一者成為羥基的化合物，且為可具有M單元[R'3SiO1/2]的鍵結於矽原子的取代基(R)的至少一者在羥基上進行了取代的結構的化合物。另外，也可使用這些有機矽烷氧基矽酸酯中M單元[R'3SiO1/2]的鍵結於矽原子的取代基(R)的至少一者在羥基上進行了取代的化合物，且為可具有Q單元[SiO4/2]的氧原子的至少一者成為羥基的結構的化合物。
聚伸烷基二醇、聚伸烷基二醇烷基醚、及聚伸烷基二醇烷基酯例如由下述通式(III)表示。
H-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (III)
(式中，Y、a、b、及c如上所述，式(III)中的各括號內的
氧乙烯、氧丙烯、及氧丁烯的排列可為無規的，也可構成嵌段單元)。
其中，優選為H-(OC2H4)a-O-C10H21、H-(OC2H4)a-O-C12H25、H-(OC2H4)a-O-C13H27、H-(OC2H4)a-O-C14H29。也可使這些中的兩種以上的聚伸烷基二醇與含矽烷醇基的有機矽烷氧基矽酸酯進行縮合反應。
關於含矽烷醇基的有機矽烷氧基矽酸酯與聚伸烷基二醇、聚伸烷基二醇烷基醚、或聚伸烷基二醇烷基酯的縮合反應比例，優選為相對於有機矽烷氧基矽酸酯中的矽烷醇基的個數而聚伸烷基二醇中的羥基的個數成為0.5倍~3倍的量比。更優選為0.6倍~2倍。如果較所述下限值少，則乳化穩定性的提高效果少，即便較上限值多，在反應率的方面也不會發生變化。
縮合反應可在催化劑存在下進行，通過進行加熱來進行反應。作為催化劑，有錫、鋅、鋯、鉍、鐵系化合物等，詳細而言，可列舉：辛酸錫、二辛基錫二乙酸酯、二辛基錫二月桂酸酯、二辛基錫二-叔碳酸酯(dioctyltin diversatate)、二丁基錫二月桂酸酯、辛酸鋅、辛酸鋯、辛酸鉍、辛酸鐵、及乙醯丙酮鐵等。相對於含矽烷醇基的有機矽烷氧基矽酸酯與聚伸烷基二醇、聚伸烷基二醇烷基醚、或聚伸烷基二醇烷基酯的合計質量，縮合催化劑的量為0.05質量%~5質量%，更優選為0.1質量%~3質量%。
縮合反應條件並無特別限制，優選設為在常壓~100Pa左右的減壓下以30℃~150℃進行1小時~300小時，尤其是以80
℃~120℃進行5小時~50小時。
含Si-H基的有機矽烷氧基矽酸酯例如可列舉：二甲基矽烷氧基矽酸酯、二甲基矽烷氧基三甲基矽烷氧基矽酸酯、二甲基矽烷氧基二甲基二矽烷氧基矽酸酯、及二甲基矽烷氧基三甲基矽烷氧基二甲基二矽烷氧基矽酸酯等，其中優選為二甲基矽烷氧基矽酸酯。
含不飽和基的聚伸烷基二醇例如由下述通式(IV)表示。
CH2=CH-Z-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (IV)
(式中，Y、a、b、及c如上所述，Z為單鍵或碳數1~10的未經取代或經取代的二價烴基，式(IV)中的各括號內的氧乙烯、氧丙烯、及氧丁烯的排列可為無規的，也可構成嵌段單元)。
所述式(IV)中，Z為單鍵或碳數1~10的未經取代的二價烴基。例如可列舉亞甲基、伸乙基、伸丙基(三亞甲基、甲基伸乙基)、伸丁基(四亞甲基、甲基伸丙基)、及六亞甲基等伸烷基。優選為單鍵或者碳數1或9的未經取代的二價烴基。
作為含不飽和基的聚伸烷基二醇，例如優選為聚乙二醇單烯丙基醚、及聚乙二醇烷基烯丙基醚。
關於含Si-H基的有機矽烷氧基矽酸酯與含不飽和基的聚伸烷基二醇的加成反應比例，優選為相對於有機矽烷氧基矽酸酯中的Si-H基的個數的、聚伸烷基二醇中的不飽和基的個數比成為
1~2的量。
加成反應可在催化劑存在下進行。作為催化劑，可列舉氯鉑酸等鉑族金屬系催化劑等。相對於含Si-H基的有機矽烷氧基矽酸酯與含不飽和基的聚伸烷基二醇的合計質量，加成反應催化劑的量為0.0001質量%~0.01質量%，優選為0.0003質量%~0.003質量%。
加成反應條件並無特別限制，優選設為在常壓下、以30℃~130℃進行1小時~24小時，尤其是以60℃~120℃進行1小時~8小時。
(C)兩末端聚氧伸烷基改性有機聚矽氧烷
本發明的組成物的特徵在於：與所述(A)及(B)一併以特定範圍的量含有(C)成分，由此提高在水溶性溶劑中的乳液的穩定性。所謂兩末端聚氧伸烷基改性有機聚矽氧烷是指在有機聚矽氧烷的兩末端所具有的矽原子上鍵結有聚氧伸烷基的化合物。有機聚矽氧烷可為直鏈狀，也可具有分支，但優選為直鏈狀的有機聚矽氧烷。
兩末端聚氧伸烷基改性有機聚矽氧烷優選由下述通式(VI)表示。
[化2]
式中，R1彼此獨立地為碳數1~20的未經取代或經取代的一價烴基、碳數1~6的烷氧基、或羥基，m為0~2000的整數，P為下述通式(VII)所表示的基。
-X'-(OC2H4)a'(OC3H6)b'(OC4H8)c'-O-Y' (VII)
所述式(VII)中，X'為單鍵或碳數1~10、優選為1~6的伸烷基，a'為1~100的整數，b'為0~50的整數，c'為0~30的整數，Y'為氫原子、碳數1~20、優選為1~18的未經取代或經取代的一價烴基或者-COR"，R"為碳數1~10、優選為1~6的烷基，式(VII)中的各括號內的氧乙烯、氧丙烯、及氧丁烯的排列可為無規的，也可構成嵌段單元。
R1中的未經取代或經取代的一價烴基及烷氧基的例子可列舉所述(A)成分的式(I)的說明中所例示的基。其中，優選為相對於R1的合計個數的90%以上為甲基。
所述式(VII)中，X'為單鍵或碳數1~10、優選為1~6的伸烷基。作為伸烷基，例如可列舉：亞甲基、伸乙基、伸丙基(三亞甲基、甲基伸乙基)、伸丁基(四亞甲基、甲基伸丙基)、六亞甲基等。其中，X'優選為單鍵、伸丙基、或伸丁基。
Y'為氫原子、碳數1~20、優選為1~18的未經取代或經取代的一價烴基或者-COR"。作為未經取代或經取代的一價烴基，例如可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、環戊基、環己基、環庚基等烷基；苯基等芳基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基等烯基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基等；或這些基的氫原子的一部分經氧原子取代的例如乙醯基；這些基的氫原子的一部分或全部經氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等取代的例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等未經取代或經取代的一價烴基。作為-COR"所表示的基，例如可列舉：-COMe、-COEt、-COnPr、-COiPr、及-COnBu等。其中，Y'優選為氫原子、甲基、丁基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、-COMe、-COEt、-COnPr、-COiPr、或-COnBu。
a'為1~100、優選為10~60的整數，特別優選為15~40的整數，b'為0~50、優選為1~30的整數，c'為0~30、優選為0~20的整數。
作為所述式(VII)所表示的基，可列舉所述(B)成分的說明中所記載的式(II)所表示的基的例示。優選為-C3H6-(OC2H4)a'(OC3H6)b'-OBu、-C3H6-(OC2H4)a'-OBu、-C3H6-(OC2H4)a'(OC3H6)b'-OMe、-C3H6-(OC2H4)a'-OMe、-C3H6-(OC2H4)a'(OC3H6)b'-OH、-C3H6-(OC2H4)a'-OH、
-C3H6-(OC2H4)a'(OC3H6)b'-OAc、-C3H6-(OC2H4)a'-OAc(a'及b'如上所述)。
m為0~2000、優選為20~1000、尤其優選為40~700的整數。
相對於(A)成分100質量份，(C)成分的量為1質量份~50質量份，優選為3質量份~40質量份，特別優選為6質量份~35質量份。如果(C)成分的添加量未滿所述下限值，則乳液相對於水溶性溶劑的穩定性降低。另外，如果超過所述上限值，則對組成物提供的矽酮特性降低。
(D)非離子系界面活性劑
(D)成分為非離子系界面活性劑，發揮用以使有機聚矽氧烷與含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯在水中乳化分散的功能。非離子系界面活性劑可為以前公知的界面活性劑，並無特別限制。作為非離子系界面活性劑，例如可列舉：聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯丙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯等。其中，就穩定性的方面而言，優選為聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯丙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚。作為這些的具體例，可列舉：聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯壬基醚、聚氧乙烯癸基醚、聚氧乙烯丙烯癸基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯丙烯月桂基醚、聚氧乙烯十三烷基醚、聚氧乙烯丙烯十三烷基醚、聚氧乙烯十四烷基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、及聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚等。這
些界面活性劑可單獨使用一種或併用兩種以上。
相對於(A)成分100質量份，(D)成分的量為1質量份~50質量份，優選為2質量份~40質量份，更優選為3質量份~30質量份。如果未滿所述下限值，則難以乳液化，如果超過所述上限值，則對組成物提供的矽酮特性降低。
本發明的有機矽乳液組成物包含水作為(E)成分。相對於(A)成分100質量份，水的量為10質量份~1,000質量份，優選為30質量份~300質量份。
本發明的有機矽乳液組成物的製備方法並無特別限制。使用行星式混合機(planetary mixer)或品川式攪拌機之類的對高黏度物進行混合攪拌的裝置，將(A)成分、(B)成分、及(D)成分攪拌成均勻狀態，其後，緩緩添加(E)水並進行均勻攪拌，由此獲得均勻的乳液。其後，添加(C)兩末端聚氧伸烷基改性有機聚矽氧烷並均勻地混合，由此形成本發明的有機矽乳液組成物。另外，(C)成分也可在添加(E)水之前與(A)成分、(B)成分、及(D)成分一起進行混合。
本發明的有機矽乳液組成物優選具有在25℃下為25Pa．s~1,000Pa．s的黏度，可更優選地具有30Pa．s~500Pa．s的黏度。如果黏度未滿所述下限值，則有乳液的穩定性降低的擔憂。如果超過所述上限值，則乳液的操作性降低。
本發明的有機矽乳液組成物所具有的乳化粒子優選具有0.3μm~3.0μm的粒徑，可更優選地具有0.4μm~2.5μm
的粒徑。如果未滿所述下限值，則乳液的黏度變得過高，如果超過所述上限值，則有乳液的穩定性降低的擔憂。再者，本發明中，乳液的粒徑是利用堀場製作所製造的粒度分佈測定裝置LA-920測定而得的值。
本發明的有機矽乳液組成物在水溶性溶劑中的穩定性優異。可將本發明的有機矽乳液組成物與水溶性溶劑混合來提供穩定的乳液混合液。所謂水溶性溶劑是指與水以1：1(質量比)溶解的溶劑。例如可列舉：甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇(isopropyl alcohol，IPA)、及正丁醇等醇；丙酮及甲基乙基酮(methyl ethyl ketone，MEK)等酮類；或N,N-二甲基甲醯胺(N,N-dimethyl formamide，DMF)等醯胺類。與水溶性溶劑的混合比例只要根據使用用途適宜地進行調整即可。
如上所述，本發明的有機矽乳液組成物在水溶性溶劑中的穩定性優異。因此，可有效地用於各種基材的表面塗佈劑、脫模劑、潤滑劑、拋光劑等。
[實施例]
以下，示出實施例及比較例來對本發明更詳細地進行說明，但本發明並不限制於下述實施例。再者，下述實施例及比較例中，黏度是利用BM型旋轉黏度計測定而得的25℃下的值，粒徑是利用堀場製作所製造的粒度分佈測定裝置LA-920測定而得的值。
[合成例1]
含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯的合成
下述中，作為原料的含矽烷醇基的有機矽烷氧基矽酸酯由[(CH3)3SiO1/2]n[SiO4/2]m[O1/2H]r表示，比率(n：m)為0.43：0.57，OH基量為0.08mol/100g，OH基鍵結於Q單元。
將所述含矽烷醇基的有機矽烷氧基矽酸酯的71質量%甲苯溶液5610g、作為HO-(C2H4O)12-C12H25與HO-(C2H4O)12-C14H29的混合物的桑諾尼克(Sannonic)SS120(三洋化成工業製造)2770g、作為辛酸錫的耐奧斯坦(Neostann)U28(日東化成製造)34g投入到帶有攪拌機、溫度計的減壓條帶裝置中，在100℃、10mmHg下將甲苯蒸餾去除，在蒸餾去除甲苯後進行5小時縮合反應，獲得淡黃色不透明的含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯1。所獲得的化合物具有在25℃下為40Pa．s的黏度，105℃下、3小時後的揮發成分為0.5質量%。含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯1中的聚醚基的合計含量為37%。
[實施例1]
將作為(A)成分的、黏度為1,000Pa．s以上的生橡膠狀且30質量%甲苯溶液黏度為5,000mPa．s的二甲基聚矽氧烷100質量份、作為(B)成分的所述含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯1 14質量份、作為(D)成分的為HO-(C2H4O)12-C12H25與HO-(C2H4O)12-C14H29的混合物的桑諾尼克(Sannonic)SS120(三洋化成工業製造)24質量份投入到2L的行星式混合機中，均勻地進行混合。其後，添加(E)水62質量份並進行攪拌、乳化，
獲得乳化粒子的粒徑為1.6μm的乳液A。所述乳液A具有38Pa．s的黏度，且為均勻的白色膏狀。
向所述混合液A200質量份中加入(C)PMe2SiO-(SiMe2O)60-SiMe2P所表示的兩末端聚氧伸烷基改性有機聚矽氧烷[式中，P為-C3H6-(OC2H4)23(OC3H6)23-OBu]8.5質量份，利用均質分散器(Homo Disper)進行2000rpm/30min混合，獲得乳化粒子的粒徑為1.6μm的有機矽乳液組成物。所述有機矽乳液組成物具有40Pa．s的黏度，且為均勻的白色膏狀。相對於所述有機矽乳液組成物200質量份，添加150質量份的IPA，利用均質分散器(Homo Disper)進行1500rpm/1min混合，獲得乳液混合液。乳液混合液在室溫下保管1個月後也未見分離而為穩定的。
[實施例2]
在所述實施例1中，將(C)成分的量變更為17質量份，除此以外重複實施例1的方法，獲得含有具有1.6μm的粒徑的乳化粒子的有機矽乳液組成物。所述有機矽乳液組成物具有43Pa．s的黏度，且為均勻的白色膏狀。與實施例1同樣地，向所述有機矽乳液組成物中加入IPA而製備乳液混合液，並對穩定性進行評價。所述乳液混合液在室溫下保管1個月後也未見分離而為穩定的。
[實施例3]
在所述實施例1中，將(C)成分的量變更為35質量份，除此以外重複實施例1的方法，獲得含有具有1.6μm的粒徑的乳
化粒子的有機矽乳液組成物。所述有機矽乳液組成物具有46Pa．s的黏度，且為均勻的白色膏狀。與實施例1同樣地，向所述有機矽乳液組成物中加入IPA而製備乳液混合液，並對穩定性進行評價。所述乳液混合液在室溫下保管1個月後也未見分離而為穩定的。
[比較例1]
在所述實施例1中，不添加(C)成分而製備乳液。與實施例1同樣地，向所述乳液中加入IPA而製備乳液混合液，並對穩定性進行評價。所述乳液混合液在室溫下保管一天便確認到分離。
[比較例2]
代替所述實施例1中的(C)成分而加入所述作為界面活性劑的桑諾尼克(Sannonic)SS120 8.5質量份，利用均質分散器(Homo Disper)進行2000rpm/30min混合而獲得乳液。向所獲得的乳液添加150質量份的IPA以成為與實施例1相同的濃度，從而製備乳液混合液，並對穩定性進行評價。所述乳液混合液在室溫下3天後確認到分離。
[比較例3]
在所述比較例2中，將桑諾尼克(Sannonic)SS120的量變更為17質量份，除此以外重複比較例2而獲得乳液。向所獲得的乳液添加150質量份的IPA以成為與實施例1相同的濃度，從而製備乳液混合液，並對穩定性進行評價。所述乳液混合液在室溫下3天後確認到分離。
[比較例4]
在所述比較例2中，將桑諾尼克(Sannonic)SS120的量變更為35質量份，除此以外重複比較例2而獲得乳液。向所獲得的乳液添加150質量份的IPA以成為與實施例1相同的濃度，從而製備乳液混合液，並對穩定性進行評價。所述乳液混合液在室溫下5天後確認到分離。
[工業上的可利用性]
本發明的有機矽乳液組成物在水溶性溶劑中也具有良好的保管穩定性，因此，可有效地用於各種基材的表面塗佈劑、脫模劑、潤滑劑、拋光劑等。
Claims (15)
- 一種有機矽乳液組成物，其含有(A)具有在25℃下為500Pa．s以上的黏度的有機聚矽氧烷：100質量份、(B)含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯：1質量份~50質量份、(C)兩末端聚氧伸烷基改性直鏈狀有機聚矽氧烷：1質量份~50質量份、(D)非離子系界面活性劑：1質量份~50質量份、及(E)水：10質量份~1,000質量份而成，(C)成分由下述通式(VI)表示：
- 如申請專利範圍第1項所述的有機矽乳液組成物，其中(A)成分為下述通式(I)所表示的有機聚矽氧烷：
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的有機矽乳液組成物，其中(B)成分中的有機矽烷氧基矽酸酯具有[SiO4/2]單元及[R'3SiO1/2]單元，相對於所有矽氧烷單元的合計個數，[SiO4/2]單元的個數比例為25%~75%，[R'3SiO1/2]單元的個數比例為23%~75%，且所述有機矽烷氧基矽酸酯具有至少一個鍵結於所述[SiO4/2]單元的由[O1/2R2]表示的結構，[上文所述中，R'彼此獨立地為碳數1~12的未經取代或經取代的一價烴基、碳數1~6的烷氧基、或者下述通式(II)所表示的含聚醚的基， -X-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (II)(式(II)中，X為單鍵或碳數2~12的未經取代或經取代的二價烴基，Y為氫原子、碳數1~20的未經取代或經取代的一價烴基、或者-COR"，R"為碳數1~10的烷基，a為1~50的整數，b為0~30的整數，c為0~30的整數，式(II)中的各括號內的氧乙烯、氧丙烯、及氧丁烯的排列可為無規的，也可構成嵌段單元)，[O1/2R2]為由所述通式(II)表示且X為單鍵的含聚醚的基、羥基、或碳數1~6的烷氧基，其中，所述含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯具有至少一個式(II)所表示的含聚醚的基]。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的有機矽乳液組成物，其中(B)含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯為具有至少一個鍵結於矽原子的羥基的有機矽烷氧基矽酸酯與聚伸烷基二醇、聚伸烷基二醇烷基醚、或聚伸烷基二醇烷基酯的縮合反應產物。
- 如申請專利範圍第4項所述的有機矽乳液組成物，其中所述聚伸烷基二醇、聚伸烷基二醇烷基醚、聚伸烷基二醇烷基酯由下述通式(III)表示：H-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (III) (式中，Y為氫原子、碳數1~20的未經取代或經取代的一價烴基、或者-COR”，R”為碳數1~10的烷基，a為1~50的整數，b為0~30的整數，c為0~30的整數，式(III)中的各括號內的氧乙烯、氧丙烯、及氧丁烯的排列可為無規的，也可構成嵌段單元)。
- 如申請專利範圍第5項所述的有機矽乳液組成物，其中所述聚伸烷基二醇烷基醚為聚乙二醇單烷基醚。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的有機矽乳液組成物，其中(B)含聚醚基的有機矽烷氧基矽酸酯為含Si-H基的有機矽烷氧基矽酸酯與含不飽和基的聚伸烷基二醇的加成反應產物。
- 如申請專利範圍第7項所述的有機矽乳液組成物，其中所述含不飽和基的聚伸烷基二醇由下述通式(IV)表示：CH2=CH-Z-(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-O-Y (IV)(式中，Y為氫原子、碳數1~20的未經取代或經取代的一價烴基、或者-COR”，R”為碳數1~10的烷基，a為1~50的整數，b為0~30的整數，c為0~30的整數，Z為單鍵或碳數1~10的未經取代或經取代的二價烴基，式(IV)中的各括號內的氧乙烯、氧丙烯、及氧丁烯的排列可為無規的，也可構成嵌段單元)。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的有機矽乳液組成物，其中所述式(VII)中，X'為單鍵、伸丙基或伸丁基，Y'是選 自甲基、丁基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、-COMe、-COEt、-COnPr、-COiPr及-COnBu中。
- 一種混合物，其為如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的有機矽乳液組成物與水溶性溶劑的混合物。
- 如申請專利範圍第10項所述的混合物，其中所述水溶性溶劑是選自甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、甲基乙基酮及N,N-二甲基甲醯胺。
- 一種提高有機矽乳液組成物對醇的穩定性的方法，所述有機矽乳液組成物為如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的有機矽乳液組成物，其中藉由對包含所述(A)成分、所述(B)成分、所述(D)成分及所述(E)成分的乳液組成物調配所述(C)成分，來提高如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的有機矽乳液組成物對醇的穩定性。
- 如申請專利範圍第12項所述的提高有機矽乳液組成物對醇的穩定性的方法，其中所述醇是選自甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇及正丁醇中。
- 一種有機矽乳液組成物的製造方法，製造如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的有機矽乳液組成物，且包括將所述(A)成分、所述(B)成分及所述(D)成分混合的步驟(i)；及在所述步驟(i)之後添加所述(E)水並進行混合的步驟(ii)，並且進而包括在所述步驟(ii)之前或之後添加所述(C)成分並 進行混合的步驟(iii)，藉由所述步驟(iii)提供對醇穩定的所述有機矽乳液組成物。
- 如申請專利範圍第14項所述的有機矽乳液組成物的製造方法，其中所述醇是選自甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇及正丁醇中。
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