TW201430013A - 共聚倍半矽氧烷微球及其製備方法和應用 - Google Patents
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Abstract
本發明揭露一種共聚倍半矽氧烷微球及其製備方法和應用。具體而言，本發明揭露之共聚倍半矽氧烷微球由選自通式R1Si(OR4)3、通式R2R3Si(OR4)2及通式Si(OR4)4中之任意兩種結構不同之矽氧烷單體水解、縮聚製得，其中，該兩種矽氧烷單體之質量比為1:99-99:1，R1、R2、R3、R4如本文所述。該方法製得之微球具有優異之性能，在光擴散板、化妝品等方面具有很好之應用前景。
Description
本發明係關於有機高分子化合物領域。具體而言，本發明係關於一種共聚倍半矽氧烷微球及其製備方法和應用。
聚倍半矽氧烷由矽原子及氧原子交替組成，與矽原子相連之包括各種有機基團(如甲基、乙基、苯基等)，是具有穩定骨架之高分子。聚倍半矽氧烷微球具有硬度高、熔點高、耐磨、滑潤、耐水、難燃、無毒、無味、透明、光澤、生理惰性等特性，且結構穩定、環境友好，因此，被廣泛用作塑膠、橡膠、化妝品、塗料等製品之填料及改質劑，己經成為國民經濟中重要且不可或缺之新型高分子材料。
現有之聚倍半矽氧烷主要為均聚倍半矽氧烷，均聚倍半矽氧烷之製備方法主要基於史多柏(Stöber)法(所述之史多柏法係由史多柏(Stöber)等開創的，在醇水媒介中、氨催化下水解正矽酸乙酯(TEOS)之方法，可以製備粒徑範圍為0.1至10微米之單分散二氧化矽微球)，後來經阿克希瑞華(Arkhireeva)等改進後被引用至烷氧基矽烷微球之製備中，製得了粒徑為60至180奈米之甲基、乙基、丙基、苯基聚倍半矽氧烷粒子。目前，聚倍半矽氧烷微球之製備以均聚倍半矽氧烷微球為主，微球之性能以及應用受到侷限，例如，(1)目前微球折射率難以調節，在擴散板等應用中，存在透光率及霧度不能兼顧之問題；(2)根據化妝品對綜合性能之要求，目前有機矽微球存在侷限，需要開發兼具有不同性能(如滑爽性(slipperiness)、柔焦效果，吸油值等)之材料。
因此，本領域迫切需要研發一種性能優異、應用廣泛之聚倍半矽氧烷微球。
本發明之目的之一在於提供一種性能優異、應用廣泛之聚倍半矽氧烷微球，該微球為共聚倍半矽氧烷微球。
本發明之另一目的在於提供上述共聚倍半矽氧烷微球之製備方法以及應用。
本發明之第一態樣提供一種共聚倍半矽氧烷微球，該共聚倍半矽氧烷微球由如下方法製備，該方法包含步驟：在惰性溶劑中，在鹼觸媒之存在下，使兩種結構不相同之矽氧烷單體進行反應；該兩種矽氧烷單體各自獨立地選自通式R1Si(OR4)3、通式R2R3Si(OR4)2或通式Si(OR4)4；其中，R1、R2、及R3各自獨立為氫、經取代或未經取代之C1-6烷基、經取代或未經取代之C2-6烯基、經取代或未經取代之C2-6炔基、經取代或未經取代之C6-12芳基、或經取代或未經取代之C5-12雜芳基；其中，該取代基為氨基、被C1-6氨烷基所取代之氨基、C1-6烷氧基、被氧取代之C1-6烷氧基或C1-6烴基醯氧基；R4為C1-6烷基；該兩種矽氧烷單體之質量比為1：99至99：1；附加條件為當該兩種矽氧烷單體均選自通式R1Si(OR4)3時，則其中至少一種單體之通式中R1不為氫、甲基或乙烯基。
在另一較佳實施例中，R1、R2及R3各自獨立為經取代或未經取代之C2-6烷基、經取代或未經取代之C3-6烯基、經取代或未經取代之C2-6炔基、經取代或未經取代之C6-12芳基、或經取代或未經取代之C5-12雜芳基，其中，該取代基為氨基、被C1-6氨基烷基所取代之氨基、C1-6烷氧基、被氧取代之C1-6烷氧基或C1-6烴基醯氧基。
在另一較佳實施例中，兩種矽氧烷單體之質量比為1：9至9：1。
在另一較佳實施例中，R1、R2、及R3各自獨立為氫、苯基、甲基、乙基、乙烯基、γ-氨丙基、γ-(2,3-環氧丙氧)-丙基、或γ-(甲基丙烯醯氧)-丙基或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基。
在另一較佳實施例中，R4為甲基或乙基。
在另一較佳實施例中，該惰性溶劑為水或水與C1-6醇之混合溶劑。
在另一較佳實施例中，該C1-6醇選自以下組合：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、及其組合。
在另一較佳實施例中，水與C1-6醇之質量比為50至100：0至50；較佳為80至100：0至20。
在另一較佳實施例中，該鹼觸媒為鹼金屬氫氧化物之水溶液或氨水。
在另一較佳實施例中，該鹼觸媒為氫氧化鈉(NaOH)水溶液；較佳為0.1至10莫耳/公升之NaOH水溶液；更佳為0.5至2莫耳/公升之NaOH水溶液。
在另一較佳實施例中，該反應在20至90℃下進行；及/或該反應進行0.5至4小時。
在另一較佳實施例中，該反應在50至70℃下進行；及/或該反應進行1至2小時。
在另一較佳實施例中，該共聚倍半矽氧烷微球之平均粒徑為0.01至20微米。
在另一較佳實施例中，該共聚倍半矽氧烷微球之平均粒徑為0.01至0.1微米或0.1至10微米(較佳地為1至5微米)或10至20微米。
本發明第二態樣提供一種共聚倍半矽氧烷微球之製備方法，其包含步驟：在惰性溶劑中，在鹼觸媒之存在下，使兩種結構不相同之矽氧烷單體進行反應；該兩種矽氧烷單體各自獨立地選自通式R1Si(OR4)3、通式R2R3Si(OR4)2或通式Si(OR4)4；其中，R1、R2、及R3各自獨立為氫、經取代或未經取代之C1-6
烷基、經取代或未經取代之C2-6烯基、經取代或未經取代之C2-6炔基、經取代或未經取代之C6-12芳基、或經取代或未經取代之C5-12雜芳基，其中，該取代基為氨基、被C1-6氨烷基所取代之氨基、C1-6烷氧基、被氧取代之C1-6烷氧基或C1-6烴基醯氧基；R4為C1-6烷基；該兩種矽氧烷單體之質量比為1：99至99：1；附加條件為當該兩種矽氧烷單體均選自通式R1Si(OR4)3時，則其中至少一種單體之通式中R1不為氫、甲基或乙烯基。
在另一較佳實施例中，該反應為水解後再進行聚合反應。
在另一較佳實施例中，兩種矽氧烷單體之質量比為1：9至9：1。
在另一較佳實施例中，R1、R2、及R3各自獨立地為氫、苯基、甲基、乙基、乙烯基、γ-氨丙基、或γ-(2,3-環氧丙氧)-丙基、γ-(甲基丙烯醯氧)-丙基或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基；及/或R4為甲基或乙基。
在另一較佳實施例中，該兩個矽氧烷單體總量與鹼觸媒之質量比為1：0.0005至1：0.005。
在另一較佳實施例中，該惰性溶劑為水或水與C1-6醇之混合溶劑。
在另一較佳實施例中，該C1-6醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、或其組合；及/或於該惰性溶劑中，水與C1-6醇之質量比為50至100：0至50。
在另一較佳實施例中，水與C1-6醇之質量比為80至100：0至20。
在另一較佳實施例中，該鹼觸媒為鹼金屬氫氧化物之水溶液或氨水。
在另一較佳實施例中，該鹼觸媒為NaOH水溶液。
在另一較佳實施例中，該鹼觸媒為0.1至10莫耳/公升之NaOH水溶液。
在另一較佳實施例中，該鹼觸媒為0.5至2莫耳/公升之NaOH水溶液。
在另一較佳實施例中，該反應在20至90℃下進行；及/或該反應進行0.5至4小時。
在另一較佳實施例中，該反應在50至70℃下進行；及/或該反應進行1至2小時。
本發明之第三態樣提供如本發明第一態樣所述之共聚倍半矽氧烷微球之用途，其用作塑膠、化妝品、橡膠、或塗料之填料或改質劑。
本發明之第四態樣提供一種光擴散板，按該光擴散板之總重計算，其包含0.3至5重量%的如本發明第一態樣所述之共聚倍半矽氧烷微球。
在另一較佳實施例中，該光擴散板包含0.5至2重量%之本發明第一態樣所述之共聚倍半矽氧烷微球。
本發明之第五態樣提供一種化妝品，按該化妝品之總重計算，其包含0.5至20重量%之如本發明第一態樣所述之共聚倍半矽氧烷微球。
在另一較佳實施例中，該化妝品包含0.5至5重量%之本發明第一態樣所述之共聚倍半矽氧烷微球。
本發明第六態樣提供一種封裝膠，按該分裝膠之總重計算，其包含0.5至10重量%之如本發明第一態樣所述之共聚倍半矽氧烷微球。
在另一較佳實施例中，該封裝膠包含0.5至5重量%之如本發明第一態樣所述之共聚倍半矽氧烷微球。
應理解者，在本發明範圍內中，本發明之上述各技術特徵及在下文(如實施例)中具體描述之各技術特徵之間均可互相組合，從而構成新的或較佳的技術方案。限於篇幅，在此不再一一贅述。
第1圖為實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球之電子鏡顯微鏡照片。
第2圖為實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球之電子鏡顯微鏡照片。
第3圖為實施例3製備之共聚倍半矽氧烷微球之電子鏡顯微鏡照片。
第4圖為實施例4製備之共聚倍半矽氧烷微球之電子鏡顯微鏡照片。
第5圖為實施例5製備之共聚倍半矽氧烷微球之電子鏡顯微鏡照片。
第6圖為實施例8製備之共聚倍半矽氧烷微球之電子鏡顯微鏡照片。
第7圖為實施例10製備之共聚倍半矽氧烷微球之電子鏡顯微鏡照片。
第8圖為實施例14製備之共聚倍半矽氧烷微球之電子鏡顯微鏡照片。
第9圖為實施例19製備之共聚倍半矽氧烷微球之電子鏡顯微鏡照片。
第10圖顯示實施例43所測試之光擴散板之霧度及透光率圖。
第11圖顯示實施例55所測試之光擴散板之霧度及透光率圖。
本發明人藉由長期而深入之研究，意外地發現以不同結構之兩種矽氧烷單體為原料製備共聚倍半矽氧烷微球，藉由改變矽氧烷單體之結構及/或兩種單體之重量比，所得產品兼具多種優異性能，進而在光擴散板、化妝品等方面具有很好之應用前景。在此基礎上，發明人完成了本發明。
如本文所用，術語「C1-6烴基」係指具有1-6個碳原子之烷基、烯基或炔基等。例如C1-6烷基、C2-6烯基、C2-6炔基等。
術語「C1-6烷基」係指具有1-6個碳原子之直鏈或支
鏈烷基，例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、或類似基團。
術語「C1-6烷氧基」係指具有1-6個碳原子之直鏈或支鏈烷氧基，例如甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基、或類似基團。
術語「C2-6烯基」係指具有2-6個碳原子之直鏈或支鏈之烯基，例如乙烯基、烯丙基、1-丙烯基、異丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、或類似基團。
術語「C2-6炔基」係指具有2-6個碳原子之直鏈或支鏈之炔基，例如乙炔基、丙炔基等。
術語「C6-12芳基」係指單環或二環之芳族烴基，例如苯基、萘基、或類似基團。
術語「C5-12雜芳基」係指含有一個或多個雜原子(如N、S、O等雜原子)之芳基，例如嘧啶、喹啉、吲哚、噻唑、噻吩、呋喃、吡咯、吡唑環等。
術語「C1-6醇」係指具有1-6個碳原子之烷基醇，例如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇等。
術語「C1-6氨烷基」係指氨基取代之C1-6烷基，即係指C1-6烷基之任意位置被氨基所取代。
術語「C1-6烴基醯氧基」係指C1-6烴基取代之醯氧基(C1-6烴基-(C=O)O-)。
本發明所述之用於製備共聚倍半矽氧烷微球之矽氧烷單體係為結構不同之兩種矽氧烷單體，各自獨立地選自：通式R1Si(OR4)3、通式R2R3Si(OR4)2或通式Si(OR4)4；其中，R1、R2、及R3各自獨立地為氫、經取代或未經取代之C1-6烷基、經取代或未經取代之C2-6烯基、經取代或未經取代之C2-6炔基、經取代或未經取代之C6-12芳基、或經取代或未經取代之C5-12雜芳基，其中，該取代基為氨基、被C1-6氨烷基
所取代之氨基、C1-6烷氧基、被氧取代之C1-6烷氧基或C1-6烴基醯氧基；R4為C1-6烷基；且當該兩種矽氧烷單體均選自通式R1Si(OR4)3時，則其中至少一種單體之通式中R1不為氫、甲基或乙烯基。
換言之，該兩種矽氧烷單體可為以下之組合：(1)選自通式R1Si(OR4)3中之任一化合物及選自通式R2R3Si(OR4)2中之任一化合物；或(2)選自通式R1Si(OR4)3中之任一化合物及選自通式Si(OR4)4中之任一化合物；或(3)選自通式R2R3Si(OR4)2中之任一化合物及選自通式Si(OR4)4中之任一化合物；或(4)選自通式R1Si(OR4)3中之任意兩個結構不同之化合物；或(5)選自通式Si(OR4)4中之任意兩個結構不同之化合物或(6)選自通式R2R3Si(OR4)2中之任意兩個結構不同之化合物。
在另一較佳實施例中，該兩種矽氧烷單體為選自通式R1Si(OR4)3中之任意兩個結構不同之化合物時，一個單體之R1為C6-12芳基(較佳為苯基)。
在另一較佳實施例中，R1、R2、及R3各自獨立地為氫、苯基、甲基、乙基、乙烯基、γ-氨丙基、或γ-(2,3-環氧丙氧)-丙基、γ-(甲基丙烯醯氧)-丙基或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基。在另一較佳實施例中，R4為甲基或乙基。
本發明提供一種共聚倍半矽氧烷微球之製備方法，其包含步驟：在惰性溶劑中，在鹼觸媒之存在下，將兩種結構不同之矽氧烷單體反應，藉此得到共聚倍半矽氧烷微球。
在另一較佳實施例中，兩種矽氧烷單體之質量比為1：99至99：1(較佳為1：90至90：1；更佳為1：50至50：1；最佳為1：9至9：1)。
該反應係指矽氧烷單體發生水解反應後，會進行聚合反應，進而得到所述之共聚倍半矽氧烷微球。
其中，該惰性溶劑為水或水與C1-6醇之混合溶劑。該C1-6醇較佳為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、或其組合。
在另一較佳實施例中，水與C1-6醇之質量比為50至100：0至50(較佳為50至100：0-20或80-100：0至50，更佳為80至100：0至20)。
該鹼觸媒較佳為鹼金屬氫氧化物之水溶液或氨水。其中，該鹼金屬氫氧化物係為本領域常用之鹼金屬氫氧化物，例如包括氫氧化鋰(LiOH)、氫氧化鉀(KOH)、NaOH等；該鹼金屬氫氧化物之水溶液較佳為0.1至10莫耳/公升之NaOH水溶液；更佳地為0.5至2莫耳/公升之NaOH水溶液。該鹼金屬氫氧化物之水溶液之莫耳濃度控制在此範圍內，形成之微球粒徑具有很好之均一性。該氨水是任意濃度之氨水，可為市售之飽和氨水，也可為經實驗人員按一定之比例稀釋後之氨水。
反應溫度較佳為20至90℃(較佳為30至80℃或50至70℃)。反應時間較佳為0.1至10小時(較佳為0.5至4小時或1至2小時)。該製備方法中，反應溫度越高，粒徑越小；反應時間越長，粒徑越大。
本發明之共聚倍半矽氧烷微球粒徑分佈均勻，平均粒徑為0.01至20微米。較佳地，該共聚倍半矽氧烷微球之平均粒徑為0.01至0.1微米或0.1至10微米(較佳為1至5微米)或10至20微米。
本發明之共聚倍半矽氧烷微球包含柔軟之有機基團，分子自身不僅具有有機/無機雜化結構，且亦由於存在不同之有機官能團，可起到性能互補之效果。而且，藉由改變矽氧烷單體之結構及/或單體之重量配比，獲得之微球結構多樣、性能多樣且可調節。因此其具有廣泛之應用前景，例如其可用作塑膠、化妝品、橡膠、或塗料之填料或改質劑。
較佳地，本發明提供一種光擴散板，按該光擴散板之總重計算，其包含0.3至5重量%(較佳為0.5至2重量%)之本發明之共聚倍半矽氧烷微球。該光擴散板同時具有較佳之透光率及霧度。
較佳地，本發明提供了一種化妝品，按該化妝品之總重計算，其包含0.5至20重量%(較佳為0.5至5重量%)之本發明之共聚倍半矽氧烷微球。其中，該化妝品亦可包含化妝品上常用之原料，該化妝品上常用之原料通常分為通用基質原料和天然添加劑。通用基質原料主要包括：油性原料、表面活性劑、保濕劑、黏結劑、粉料、顏料、染料、防腐劑、抗氧化劑、香料、以及其他原料，例如紫外線吸收劑等。該天然添加劑係為本領域常用之添加劑，主要包括：水解明膠、透明質酸、超氧化歧化酶(SOD)、珍珠、蘆薈、花粉、中草藥等。該化妝品包括粉類化妝品(如香粉、粉餅、爽身粉、胭脂等)；霜類化妝品(如潤膚霜、冷霜、唇膏等)；膏類化妝品(如雪花膏、唇膏等)；及液體化妝品(如粉底液、乳液等)。本發明之化妝品具有諸多優點，例如塗抹性佳，抗水、抗油性佳，遮瑕效果好，感官更自然等。
較佳地，本發明提供一種封裝膠，按該分裝膠之總重計算，其包含0.5至10重量%(較佳為0.5至5重量%)之本發明之共聚倍半矽氧烷微球。
本發明之主要優點包含：
1.本發明提供一種共聚倍半矽氧烷微球，其具有良好之球形、微米級之粒徑且分佈窄、結構多樣、性能多樣，並且性能可調節等優點，本發明之共聚倍半矽氧烷微球具有廣泛之應用，例如用作塑膠、化妝品、橡膠、塗料之填料，作為光擴散粉用於光擴散板或燈罩中，作為改質材料用於化妝品中，作為抗黏劑添加至薄膜或封裝膠內等。與現有之微球相比，本發明之微球性能均顯著提高，例如應用在光擴散板上，可兼顧光擴散板之透光率及霧度；應用在化妝品上，其柔焦效果、滑爽性、吸油效果、及抗水性均有提高。
2.本發明更提供一種共聚倍半矽氧烷微球之製備方法，該方法簡單，生產週期短，經濟成本低，適合工業化生產。
下面結合具體實施，進一步闡述本發明。應理解者，該等實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明之範圍。下列
實施例中未註明具體條件之實驗方法，通常按照常規條件，或按照製造廠商所建議之條件。除非另外說明，否則百分比及份數按重量計算。除非另外說明，本發明所用之儀器或試劑均市售可得。
取300公克水，加入60公克甲醇，加熱至50℃，攪拌下加入60公克苯基三甲氧基矽烷與6公克甲基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與甲基三甲氧基矽烷質量比為10：1)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液3公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到平均粒徑為1微米之共聚倍半矽氧烷微球，其電子鏡顯微鏡照片如第1圖所示。
取300公克水，加入75公克甲醇，加熱至50℃，攪拌下加入60公克苯基三甲氧基矽烷與20公克甲基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與甲基三甲氧基矽烷質量比為3：1)，加入1莫耳/公升之NaOH溶液1.5公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為5微米之共聚倍半矽氧烷微球，其電子鏡顯微鏡照片如第2圖所示。
取300公克水，加入30公克乙醇，加熱至50℃，攪拌下加入30公克苯基三甲氧基矽烷與30公克甲基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與甲基三甲氧基矽烷質量比為7：3)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液1.5公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球，其電子鏡顯微鏡照片如第3圖所示。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入10公克苯基三甲氧基矽烷與90公克甲基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與甲基三甲氧基矽烷質量比為1：9)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液1.1公克，反應1小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為1.5微米之共聚倍半矽氧烷微球，其電子鏡顯微鏡照片如第4圖所示。
取300公克水，加入75公克丙醇，加熱至60℃，攪拌下加入60公克苯基三甲氧基矽烷與γ-氨丙基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與γ-氨丙基三甲氧基矽烷質量比為9：1)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液4.2公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為4微米之共聚倍半矽氧烷微球，其電子鏡顯微鏡照片如第5圖所示。
取300公克水，加入30公克甲醇，加熱至50℃，攪拌下加入40公克苯基三甲氧基矽烷與γ-氨丙基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與γ-氨丙基三甲氧基矽烷質量比為5：1)，加入1莫耳/公升之NaOH溶液3克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入20公克苯基三甲氧基矽烷與γ-氨丙基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與γ-氨丙基三甲氧基矽烷質量比為2：1)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液2.5公克，反應1小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為1微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加入30公克乙醇，加熱至50℃，攪拌下加入60公克苯基三甲氧基矽烷與乙基三乙氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與乙基三乙氧基矽烷質量比為1：9)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液1.5公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為4.5微米之共聚倍半矽氧烷微球，其電子鏡顯微鏡照片如第6圖所示。
取300克水，加入50克乙醇，加熱至50℃，攪拌下加入60克苯基三甲氧基矽烷與乙烯基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與乙烯基三甲氧基矽烷質量比為1：1)，加入2莫耳/升NaOH溶液2.5克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加入30公克甲醇，加熱至50℃，攪拌下加入50公克苯基三甲氧基矽烷與二甲基二甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與二甲基二甲氧基矽烷質量比為9：1)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液1.8公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為1.8微米之共聚倍半矽氧烷微球，其電子鏡顯微鏡照片如第7圖所示。
取300公克水，加入30公克甲醇，加熱至70℃，攪拌下加入10公克苯基三甲氧基矽烷與二苯基二甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與二苯基二甲氧基矽烷質量比為1：1)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液1.0公克，反應1小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為1微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加入30公克甲醇，加熱至50℃，攪拌下加入40公克苯基三甲氧基矽烷與甲基苯基二甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與甲基苯基二甲氧基矽烷質量比為4：1)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液1公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為1微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入20公克苯基三甲氧基矽烷與甲基乙烯基二甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與甲基乙烯基二甲氧基矽烷質量比為1：5)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液1公克，反應1小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為1.5微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加入20公克乙醇，加熱至50℃，攪拌下加入60公克苯基三甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷(苯基三甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷質量比為6：1)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液2.1公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為2.2微米之共聚倍半矽氧烷微球，其電子鏡顯微鏡照片如第8圖所示。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入30公克甲基三甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷(甲基三甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷質量比為1：1)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液1.3公克，反應1小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘
乾，得到粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加入20公克丙醇，加熱至50℃，攪拌下加入40公克γ-氨丙基三甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷(γ-氨丙基三甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷質量比為3：7)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液1.1公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為5微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加入20公克甲醇，加熱至50℃，攪拌下加入40公克乙烯基三甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷(乙烯基三甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷質量比為1：9)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液1.5公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為4微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入20公克乙基三乙氧基矽烷與四乙基矽氧烷(乙基三乙氧基矽烷與四乙基矽氧烷質量比為9：1)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液2.5公克，反應1小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為1.8微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入50公克二甲基二甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷(二甲基二甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷質量比為9：1)，加入1莫耳/公升之NaOH溶液2.5公克，反應1小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時
烘乾，得到粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球，其電子鏡顯微鏡照片如第9圖所示。
取300公克水，加入10公克甲醇，加熱至50℃，攪拌下加入30公克二苯基二甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷(二苯基二甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷質量比為2：5)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液0.6公克，反應1小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入30公克甲基苯基二甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷(甲基苯基二甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷質量比為2：3)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液1.5公克，反應1小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為5微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加入10公克甲醇，加熱至50℃，攪拌下加入50公克乙烯基二甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷(乙烯基二甲氧基矽烷與四乙基矽氧烷質量比為1：9)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液1.8公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為4微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至60℃，攪拌下加入0.3公克苯基三甲氧基矽烷與29.7公克甲基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與甲基三甲氧基矽烷質量比為1：99)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶
液1.5公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到平均粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入29.7公克苯基三甲氧基矽烷與0.3公克甲基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與甲基三甲氧基矽烷質量比為99：1)，加入1莫耳/公升之NaOH溶液1公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內1小時烘乾，得到平均粒徑為3微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入3公克苯基三甲氧基矽烷與27公克γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷質量比為1：9)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液4公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到平均粒徑為5微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入27公克苯基三甲氧基矽烷與3公克γ-(甲基丙基醯氧)丙基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與γ-(甲基丙基醯氧)丙基三甲氧基矽烷質量比為9：1)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液3公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到平均粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至50℃，攪拌下加入30公克苯基三甲氧
基矽烷與N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基矽烷質量比為9：1)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液1公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到平均粒徑為1微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入60公克二甲基二甲氧基矽烷與二苯基二甲氧基矽烷(二甲基二甲氧基矽烷與二苯基二甲氧基矽烷質量比為1：1)，加入1莫耳/公升之NaOH溶液2.6公克，反應4小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至70℃，攪拌下加入40公克二甲基二甲氧基矽烷與甲基乙烯基二甲氧基矽烷(二甲基二甲氧基矽烷與甲基乙烯基二甲氧基矽烷質量比為1：9)，加入2莫耳/公升之NaOH溶液1.5公克，反應4小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到粒徑為1微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至50℃，攪拌下加入15公克苯基三甲氧基矽烷與15公克乙炔基三甲氧基矽烷(苯基三甲氧基矽烷與乙炔基三甲氧基矽烷質量比為1：1)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液2公克，反應1小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到平均粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至50℃，攪拌下加入15公克苯基三甲氧基矽烷與15公克三甲氧基氫矽烷(苯基三甲氧基矽烷與三甲氧基氫矽烷質量比為1：1)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液1.5公克，反應1小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到平均粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
綜上所述，本發明之共聚倍半矽氧烷微球形狀佳，粒徑分佈窄且均勻。
取300公克水，加熱至50℃，攪拌下加入40公克甲基三乙氧基矽烷與三乙氧基氫矽烷(甲基三乙氧基矽烷與三乙氧基氫矽烷質量比為1：1)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液1.9公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到平均粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至60℃，攪拌下加入50公克甲基三乙氧基矽烷與乙烯基三乙氧基矽烷(甲基三乙氧基矽烷與乙烯基三乙氧基矽烷質量比為1：1)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液2.5公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到平均粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
取300公克水，加熱至60℃，攪拌下加入40公克甲基三乙氧基矽烷與乙烯基三乙氧基矽烷(甲基三乙氧基矽烷與乙烯基三乙氧基矽烷質量比為2：1)，加入0.5莫耳/公升之NaOH溶液2.1公克，反應2小時後，減壓過濾，用去離子水洗滌後，於100℃烘箱內2小時烘乾，得到平均粒徑為2微米之共聚倍半矽氧烷微球。
在200℃下將PC乾燥12小時，然後將實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球分別按所用材料總重量之0.2重量%、0.5重量%、1.0重量%、1.5重量%、2重量%添加到PC中進行預混，將混合好之原料用雙螺桿擠出機在280℃下進行擠出造粒，再次烘乾後在280℃下注塑，從而製備得到光擴散板，依次分別記為光擴散板1A、1B、1C、1D、1E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板2A、2B、2C、2D、2E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用實施例3製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板3A、3B、3C、3D、3E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用實施例4製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板4A、4B、4C、4D、4E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用實施例6製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板5A、5B、5C、5D、5E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用實施例25製備
之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板6A、6B、6C、6D、6E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用實施例31製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板7A、7B、7C、7D、7E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用實施例10製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板8A、8B、8C、8D、8E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用實施例14製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板9A、9B、9C、9D、9E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用實施例20製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板10A、10B、10C、10D、10E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用實施例28製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板11A、11B、11C、11D、11E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用比較實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板12A、12B、12C、12D、12E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用比較實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板13A、13B、13C、13D、13E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用比較實施例3製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板14A、14B、14C、14D、14E。
製備方法同實施例32，不同之處在於分別採用均聚之聚苯基倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得對比光擴散板，分別記為對比光擴散板15A、15B、15C、15D、15E。
霧度及透光率測試採用NDH 2000N霧度計(購自日本電色工業株式會社)，測試方法採用ISO 14782。分別測試實施例32至42及比較實施例4至7製得之光擴散板之霧度及透光率，結果如第10圖及表1所示。
由表1及第10圖中可見，添加本發明之共聚倍半矽氧烷微球之PC光擴散板和比較實施例之PC光擴散板均呈現出：隨微球之添加量增加，霧度有所增加但變化很小，透光率有所下降。但是與比較實施例相比，當微球添加量相同時，本發明之光擴散板，具有更高之透光率，而且可藉由減少微球之添加量，有效提高其透光率，並且仍然維持很高之霧度。因此，藉由控制本發明微球之添加量可獲得霧度和透光率俱佳之光擴散板。可見，本發明之共聚倍半矽氧烷微球為目前已有微球之進階品。
分別用實施例5、7至9、11至13、15至19、21至24、26至27、29至30製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製備光擴散板(製備方法同實施例32)。對所製得之光擴散板進行光擴散板性能測試(方法同實施例43)，結果表明這些光擴散板同樣兼具優異之霧度和透光率。
在200℃下將PMMA乾燥12小時，然後將實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球按所用材料總重量之0.2重量%、0.5重量%、1.0重量%、1.5重量%、2.0重量%添加到PMMA中進行預混，將混合好之原料用雙螺桿擠出機在260℃下進行擠出造粒，再次烘乾後在260℃下注塑，製備得到光擴散板，分別記為光擴散板16A、16B、16C、16D、16E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板17A、17B、17C、17D、17E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用實施例3製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板18A、18B、18C、18D、18E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用實施例4製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板19A、19B、19C、19D、19E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用實施例6製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板20A、20B、20C、20D、20E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用實施例25製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板21A、21B、21C、21D、21E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用實施例31製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板22A、22B、22C、22D、22E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用實施例10製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板23A、23B、23C、23D、23E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用實施例14製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板24A、24B、24C、24D、24E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用實施例20製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板25A、25B、25C、25D、25E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用實施例28製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板26A、26B、26C、26D、26E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用比較實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板27A、27B、27C、27D、27E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用比較實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板28A、28B、28C、28D、28E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用比較實施例3製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板29A、29B、29C、29D、29E。
製備方法同實施例44，不同之處在於分別採用均聚之聚苯基倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製得光擴散板，分別記為光擴散板30A、30B、30C、30D、30E。
按照實施例43所述之方法，測試實施例44至53以及比較實施例8至11製得之光擴散板之霧度及透光率。測試結果如第11圖及表2所示。
由表2及第11圖可見，添加本發明之共聚倍半矽氧烷微球之PMMA光擴散板和比較實施例之PMMA光擴散板均呈現出：隨微球之添加量增加，霧度有所增加但變化較小，透光率有所下降。但是與比較實施例相比，當微球添加量相同時，本發明之光擴散板，具有更高之透光率，而且藉由減少微球之添加量可有效提高其透光率，並且仍然維持很好之霧度。因此，藉由控制本發明微球之添加量可獲得霧度和透光率具佳之光擴散板。可見，本發明之共聚倍半矽氧烷微球為目前已有微球之進階品。
分別用實施例5、7至9、11至13、15至19、21至24、26至27、29至30製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球，製備光擴散板(製備方法同實施例44)。對所製得之光擴散板進行光擴散板性能測試(方法同實施例55)，結果表明這些光擴散板同樣兼具優異之霧度和透光率。
綜上所述，添加本發明之共聚倍半矽氧烷微球之光擴散板，在維持高霧度之同時，可藉由控制微球添加量，有效調節擴散板之透光率，從而獲得透光率和霧度俱佳之光擴散板。
取38.48公克水，加入5公克丙二醇，3公克甘油，0.7公克氯化鈉攪拌均勻，製成水相。取15公克矽油，加入8公克環矽氧烷/二甲基矽氧烷醇共聚物，10公克角鯊烷，2.0公克鯨蠟醇聚乙二醇，1.5公克聚甘油-4異硬脂酸酯，9公克二氧化鈦，0.9攻克黃色二氧化鐵，0.27公克紅色二氧化鐵，及0.15公克黑色二氧化鐵，並添加5公克實施例2之共聚倍半矽氧烷微球混合均勻製成油相，將水相緩慢加入油相中於攪拌速度1000rpm下乳化5分鐘，加入1.0公克膨潤土攪拌均勻，製備得到粉底液。
製備方法同實施例56，不同點在於採用實施例3製備之共聚
倍半矽氧烷微球代替實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球。
製備方法同實施例56，不同點在於採用比較實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球。
製備方法同實施例56，不同點在於採用比較實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球。
製備方法同實施例56，不同點在於採用均聚之聚甲基倍半矽氧烷微球代替實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球。
採用如下方法測試實施例56至57以及比較實施例12至14製得之粉底液之柔焦效果、滑爽性、吸油效果和抗水性等特性，結果見表3。
柔焦效果：取成品用塗佈棒均勻塗於帶玻璃表面，測試採用NDH 2000N霧度計(購自日本電色工業株式會社)，測試方法採用ASTM D2457，測試其霧度及透光率，霧度越高、柔焦效果越好。
光澤度：取定量成品均勻塗於光滑之鐵片上，乾燥一定時間，測試採用光澤度儀ZGM1020測試其光澤度。
感官效果：將製備之成品塗抹到皮膚上，感覺其推開之難易度，及乾後之膚感。
抗水性：取定量成品塗於玻璃片上，乾燥一定時間，取定量水滴於其上(液滴狀)觀察隨著時間之變化成品及球之變化：球形越完整，抗水性越好。
抗油性：取定量成品塗於玻璃片上，乾燥一定時間，取定量亞麻仁油滴於其上(液滴狀)觀察隨著時間之變化成品及球之變化：球形越完整，抗油性越好。
黏度：採用黏度計(BROOKFEILD DV-1+黏度計)，63#轉子，30rpm測試成品黏度。
結果表明：添加本發明之共聚倍半矽氧烷微球之粉底液，黏度適宜，具有更佳之柔焦效果、塗抹性、抗水性、抗油性和遮瑕效果，且光澤度更低，感官更自然。
分別用實施例1、4至31之製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球，製備粉底液(製
備方法同實施例56)。對所製得之粉底液進行性能測試(方法同實施例58)，結果表明該些粉底液同樣具有以下優點：黏度適宜，柔焦效果、塗抹性、抗水性、抗油性以及遮瑕效果更佳，光澤度更低，感官更自然。
取74.4公克去離子水，4公克丙二醇，4公克甘油，0.1公克黃原膠加入200毫升燒杯中，在80℃混合均勻，製成水相。
取1.5公克聚氧乙烯-21硬脂醇醚，1.5公克硬脂醇聚醚-2，3.5公克矽油，2公克角鯊烷，0.5公克棕梠酸寡肽，1.5公克棕梠酸異辛酯，2公克甘油三(乙基已酸)酯，5公克實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球加入50毫升燒杯中，加熱至80℃混合均勻，製成油相。
將製備之水相攪拌下加入油相中進行乳化，乳化5分鐘，製備得到乳液RY-8。
製法同實施例59，不同點在於採用實施例3製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球。
製法同實施例59，不同之處在於採用比較實施例1製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球。
製法同實施例59，不同之處在於採用比較實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球。
製法同實施例59，不同之處在於採用均聚之聚甲基倍半矽氧
烷微球代替實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球。
按照實施例58之性能測試方法，分別檢測實施例59至60製備之乳液和比較實施例15至17製備之乳液之性能，結果見表4。
結果表明：添加本發明之共聚倍半矽氧烷微球之乳液，pH值和黏度適宜，且與比較實施例製得之乳液相比，添加本發明製備之共聚倍半矽氧烷微球之乳液，霧度更高，柔焦效果更佳，塗抹後皮膚顯白嫩、自然。
分別用實施例1、4至31之製備之共聚倍半矽氧烷微球代替實施例2製備之共聚倍半矽氧烷微球，製備乳液(製備方法同實施例59)。對所製得之乳液進行性能測試(方法同實施例58)，結果表明該些乳液同樣具有以下優點：pH值和黏度適宜，霧度更高，柔焦效果更佳，塗抹後皮膚顯白嫩、自然。
綜上所述，採用本發明之共聚倍半矽氧烷微球之化妝品具有更佳之塗抹性，且抗水、抗油性佳，具有好之遮瑕效果，感官更自然。隨微球之添加量增加，化妝品塗抹性增加，抗水、抗油性增加，特別用於粉、霜、膏、液體類產品，隨添加量之增加，柔焦效果增加，妝容更顯自然。
在本發明中提及之所有文獻皆以引用方式併入本申請案供參考，如同每一篇文獻皆被單獨併入作為參考般。此外應理解者，在閱讀本發明之上述教示內容之後，熟習此項技術者可對本發明作各種改動或潤飾，此等等價形式同樣落於本申請案所附申請專利範圍之範圍內。
Claims (11)
- 一種共聚倍半矽氧烷微球，其中該共聚倍半矽氧烷微球由包含以下步驟之方法製備：在惰性溶劑中，在鹼觸媒之存在下，使兩種結構不相同之矽氧烷單體進行反應；該兩種矽氧烷單體各自獨立選自通式R1Si(OR4)3、通式R2R3Si(OR4)2或通式Si(OR4)4；其中，R1、R2、及R3各自獨立為氫、經取代或未經取代之C1-6烷基、經取代或未經取代C2-6烯基、經取代或未經取代之C2-6炔基、經取代或未經取代之C6-12芳基、經取代或未經取代之C5-12雜芳基；其中，該取代基為氨基、被C1-6氨烷基所取代之氨基、C1-6烷氧基、被氧取代之C1-6烷氧基或C1-6烴基醯氧基；R4為C1-6烷基；該兩種矽氧烷單體之質量比為1：99至99：1；附加條件係為，當該兩種矽氧烷單體均選自通式R1Si(OR4)3時，則其中至少一種單體之通式中R1不為氫、甲基或乙烯基。
- 如請求項1之共聚倍半矽氧烷微球，其中R1、R2、及R3各自獨立地為氫、苯基、甲基、乙基、乙烯基、乙炔基、γ-氨丙基、γ-(2,3-環氧丙氧)-丙基、γ-(甲基丙烯醯氧)-丙基或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基；及/或R4為甲基或乙基。
- 如請求項1之共聚倍半矽氧烷微球，其中該共聚倍半矽氧烷微球之平均粒徑為0.01至20微米。
- 一種共聚倍半矽氧烷微球之製備方法，包含以下步驟：在惰性溶劑中，在鹼觸媒之存在下，使兩種結構不相同之矽氧烷單體進行反應；該兩種矽氧烷單體各自獨立選自通式R1Si(OR4)3、通式R2R3Si(OR4)2或通式Si(OR4)4；其中，R1、R2、及R3各自獨立地為氫、經取代或未經取代之C1-6烷基、經取代或未經取代之C2-6烯基、經取代之或未經取代之C2-6炔基、經取代之或未經取代之C6-12芳基、經取代之或未經取代之C5-12雜芳基，其中，該取代基為氨基、被C1-6氨烷基所取代之氨基、C1-6烷氧基、被氧取代之C1-6烷氧基或C1-6烴基醯氧基；且R4為C1-6烷基；該兩種矽氧烷單體之質量比為1：99至99：1；附加條件係為，當該兩種矽氧烷單體均選自通式R1Si(OR4)3時，則其中至少一種單體之通式中R1不為氫、甲基或乙烯基。
- 如請求項4之製備方法，其中該惰性溶劑為水或水與C1-6醇之混合溶劑。
- 如請求項5之製備方法，其中該C1-6醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、或其組合；及/或於該惰性溶劑中，水與C1-6醇之質量比為50至100：0至50。
- 如請求項4之製備方法，其中該鹼觸媒為鹼金屬氫氧化物之水溶液或氨水。
- 如請求項4之製備方法，其中該反應在20至90℃下進行；及/或該反應進行0.5至4小時。
- 一種如請求項1所述之共聚倍半矽氧烷微球之用途，該共聚倍半矽氧烷微球用作塑膠、化妝品、橡膠、或塗料之填料或改質劑。
- 一種光擴散板，其中按該光擴散板之總重計算，包含0.3至5重量%之如請求項1所述之共聚倍半矽氧烷微球。
- 一種化妝品，其中按該化妝品之總重計算，包含0.5至20重量%之如請求項1所述之共聚倍半矽氧烷微球。
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