CN111019316B - 一种具有光扩散性能的聚碳酸酯组合物、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合物材料改性领域，涉及一种照明聚合物材料、制备方法及其应用，具体是一种具有光扩散性能的聚碳酸酯组合物、制备方法及应用。本发明通过巯基‑烯点击化学反应在有机硅树脂微球表面接枝笼型聚倍半硅氧烷得到光扩散剂，按重量份数计，100份聚碳酸酯加入0.1‑1份光扩散剂进行加工，得到具有较好雾度和透光性的聚碳酸酯组合物，同时提高了聚碳酸酯的耐热性和加工性，可应用在灯罩或LED上。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物材料改性领域，涉及一种照明聚合物材料、制备方法及其应用，具体是一种具有光扩散性能的聚碳酸酯组合物、制备方法及应用。
背景技术
在常用的聚碳酸酯(PC)、聚丙烯酸酯(PMMA)、聚酯(PET)等树脂灯罩以及LED中，为了增加光线的散射和透射，遮住发光源以及刺眼光源，使经过树脂的光更加柔和、美观和高雅，达到透光不透明的舒适效果，需要在树脂中加入光扩散剂。
光扩散剂通常有无机型和有机型。无机型光扩散剂主要有纳米硫酸钡、碳酸钙、二氧化硅等，但会影响光线的穿透，影响亮度。有机型光扩散剂主要有亚克力型、苯乙烯型、丙烯酸树脂型等，既能达到光扩散的效果，又对光线的穿透影响较小。有机硅树脂型光扩散剂综合了无机型和有机型光扩散剂的优点，但存在在聚合物树脂材料中分散不好的问题。公告号CN105566579B的中国发明授权专利公开了一种有机硅光扩散剂的制备方法，将有机硅树脂微球、1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1,3-丁二烯、二乙烯基聚二甲基硅氧烷和五氟-1-丙烯进行乳化聚合得到，提高了在聚合物材料中的分散性。
笼型聚倍半硅氧烷，简称POSS，具有Si-O交替连接的硅氧骨架组成的无机内核，八个顶角上Si原子连接的有机基团可以为相同或不同的反应性或惰性基团。POSS加入到聚合物材料中可以提高材料的耐热性、力学性能、加工性、阻燃性等。公告号CN103193914B的中国发明授权专利公开了一种亚克力光扩散板，包括97.0-99.5％的聚甲基丙烯酸甲酯和0.5-3.0％的光扩散剂，其中光扩散剂是苯乙烯与甲基丙烯酰氧丙基苯基笼型低聚倍半硅氧烷的无规共聚物，得到的亚克力光扩散板的耐热性、力学性能及阻燃性能大幅提升。但是，该光扩散剂的制备中苯乙烯占单体总质量的70-95％，甲基丙烯酰氧丙基苯基笼型低聚倍半硅氧烷占了5-30％，没有完全发挥出有机硅的性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种具有光扩散性能的聚碳酸酯组合物，解决现有的有机硅树脂光扩散剂的分散性问题和充分发挥出有机硅树脂的性能。
本发明的另一个目的是提供一种具有光扩散性能的聚碳酸酯组合物的制备方法。
本发明还有一个目的是提供一种具有光扩散性能的聚碳酸酯的应用。
本发明的采用如下的技术方案：
一种具有光扩散性能的聚碳酸酯组合物，按重量份数计，包括以下组分，100份聚碳酸酯和0.1-1份光扩散剂，所述光扩散剂为表面接枝笼型聚倍半硅氧烷的有机硅树脂微球。
优选的，还包括0.1-1份抗氧化剂和0.1-1份润滑剂。
所述抗氧化剂可选自抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂1010或抗氧剂245；更优选的，抗氧化剂的重量份数为0.3-0.6份。
所述润滑剂可选自脂肪酸盐、脂肪酸酰胺、硅烷聚合物、固体石蜡、液体石蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸酰胺、硅酮粉或甲撑双硬脂酸酰胺；更优选的，润滑剂的重量份数为0.3-0.6份。
优选的，所述聚碳酸酯的熔融指数(300℃，1.2Kg)为3-60g/10min。更优选的，聚碳酸酯的熔融指数(300℃，1.2Kg)为5-40g/10min
优选的，所述表面接枝笼型聚倍半硅氧烷的有机硅树脂微球的制备方法为，将乙烯基硅树脂微球加入到乙酸丁酯中超声分散5-10分钟，加入化学通式为R1R2 7(SiO1.5)8的笼型八聚倍半硅氧烷，搅拌均匀，加入光引发剂，在主波长365nm，光强度1-10mW/cm2的紫外光下照射0.2-10分钟，离心，除去滤液，收集的固体粉末用无水乙醇清洗三次，制得；所述R1为3-巯基丙基，R2为异丁基。
制备单官能团的笼型聚倍半硅氧烷最常用的方法是“顶角戴帽法”，即含惰性基团的三氯硅烷或三烷氧基硅烷在有机溶剂水溶液中碱性或酸性条件下发生水解缩合得到倍半硅氧烷三硅醇或倍半硅氧烷三硅醇盐,再与含官能基的三氯硅烷在碱性条件下发生脱氯化氢或者氯化盐反应，得到单官能团的笼型聚倍半硅氧烷。本发明所述的笼型八聚倍半硅氧烷可以采用七异丁基三硅羟基聚倍半硅氧烷在碱性条件下和巯丙基三氯硅烷发生脱氯化氢反应制备。
更优选的，所述乙烯基硅树脂微球的平均粒径为0.5-20μm，乙烯基质量百分含量为0.1-5％。进一步优选的，所述乙烯基硅树脂微球的平均粒径为1-15μm，具体可为2μm、3μm、5μm、8μm、10μm、12μm或15μm；
进一步优选的，所述乙烯基硅树脂微球的乙烯基质量百分含量为0.3-3％，具体可为0.5％、0.8％、1.2％、1.5％、1.8％、2.0％或2.5％。乙烯基质量百分含量可以采用碘量法滴定测试。
更优选的，所述乙烯基硅树脂微球和乙酸丁酯的重量比为1:3-8。进一步优选的，乙烯基硅树脂微球和乙酸丁酯的重量比为1:3-6，具体可为1:3、1:4、1:5或1:6。
更优选的，所述乙烯基硅树脂微球的乙烯基摩尔数与笼型八聚倍半硅氧烷的摩尔数比为1:1.05-2。进一步优选的，乙烯基硅树脂微球的乙烯基摩尔数与笼型八聚倍半硅氧烷的摩尔数比为1:1.1-1.5，具体可为1:1.1、1:1.15、1:1.2、1:1.25、1:3、1:1.35、1:1.4、1:1.45或1:5。
更优选的，所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚和安息香丁醚中的至少一种，所述光引发剂的使用重量为乙烯基硅树脂微球重量的1-5％。
一种上述任一实施方案所述的聚碳酸酯组合物的制备方法，按配方精确称量各原料成分，各原料依次加入到高速混合机中，搅拌混合均匀，由主喂料机送入到双螺杆挤出机中，螺杆温度250-280℃下熔融挤出、冷却切粒，得到聚碳酸酯组合物。
一种上述任一实施方案所述的聚碳酸酯组合物在灯罩或LED上的应用。
本发明在有机硅树脂微球表面接枝笼型聚倍半硅氧烷，一方面是提高了硅树脂微球的表面不均匀性，另一方面笼型聚倍半硅氧烷的折射率与有机硅树脂微球的折射率不一样。因此本发明的具有光扩散性能的聚碳酸酯组合物中，在聚碳酸酯中加入表面接枝笼型聚倍半硅氧烷的有机硅树脂微球，当光线进入到聚碳酸酯中，经过笼型聚倍半硅氧烷和有机硅树脂微球时会分别发生折射，增加了光线的折射次数，因此光扩散性能较好。同时有机硅树脂微球表面的笼型聚倍半硅氧烷提高了在聚碳酸酯材料中的分散性，而且可以提高聚碳酸酯的耐热性。
本发明的有益效果是：
(1)得到的聚碳酸酯组合物在具有较好的雾度的同时也具有较好的透光性；
(2)得到的聚碳酸酯组合物相比聚碳酸酯材料具有更好的机械强度和耐热性，减缓因为光源长期发热导致树脂材料的老化，提高材料的使用寿命；
(3)得到的聚碳酸酯组合物相比聚碳酸酯具有更好的加工性；
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为重量份数。
实施方式
制备七异丁基(3-巯丙基)笼型八聚倍半硅氧烷
参考期刊文献《单官能化倍半硅氧烷的合成与表征》(《有机硅材料》，2011年，25(5)，300-305页)
取5份七异丁基三硅羟基笼型聚倍半硅氧烷加入到容器中，加入110份新蒸馏的四氢呋喃，搅匀，用注射器加入3份三乙胺和1份巯丙基三氯硅烷，常温搅拌反应15小时，过滤，收集滤液，滤液浓缩至15份，加入15份乙腈，过滤，收集白色固体，干燥，得到七异丁基(3-巯丙基)笼型八聚倍半硅氧烷(简称HS-POSS)。
制备有机硅树脂微球表面接枝笼型聚倍半硅氧烷
将10份平均粒径3μm、乙烯基含量1.2wt％的乙烯基硅树脂微球加入到30份乙酸丁酯中超声分散8分钟，加入22.5份HS-POSS，搅拌均匀，加入0.3份安息香双甲醚，在主波长365nm，光强度8mW/cm2的紫外光下照射8分钟，离心，除去滤液，收集固体粉末，粉末用无水乙醇清洗三次，得到有机硅树脂微球表面接枝笼型聚倍半硅氧烷1(光扩散剂1)。测得光扩散剂1的折射率1.446(20℃)。
将10份平均粒径5μm、乙烯基含量1.5wt％的乙烯基硅树脂微球加入到50份乙酸丁酯中超声分散5分钟，加入30.4份HS-POSS，搅拌均匀，加入0.4份安息香双甲醚，在主波长365nm，光强度5mW/cm2的紫外光下照射7分钟，离心，除去滤液，收集固体粉末，粉末用无水乙醇清洗三次，得到有机硅树脂微球表面接枝笼型聚倍半硅氧烷2(光扩散剂2)。测得光扩散剂2的折射率1.449(20℃)。
将10份平均粒径8μm、乙烯基含量2.0wt％的乙烯基硅树脂微球加入到40份乙酸乙酯中超声分散5分钟，加入43.6份HS-POSS，搅拌均匀，加入0.5份安息香丁醚，在主波长365nm，光强度0.8mW/cm2的紫外光下照射20分钟，离心，除去滤液，收集固体粉末，粉末用异丙醇清洗三次，得到有机硅树脂微球表面接枝笼型聚倍半硅氧烷3(光扩散剂3)。测得光扩散剂3的折射率1.455(20℃)。
实施例
按表1所示的各实施例和对比例配方，精确称量各原料，各原料依次加入到高速混合机中，搅拌混合均匀，由主喂料机送入到双螺杆挤出机中，螺杆温度250-280℃下熔融挤出、冷却切粒，得到聚碳酸酯组合物。其中聚碳酸酯的熔融指数(300℃，1.2Kg)为25g/10min。
表1
测试方法
上述各实施例和对比例得到的聚碳酸酯组合物使用中心线平均粗糙度为1.0nm的高镜面模具注塑成型为10mm×10mm×2mm的板材。
雾度和透光率：上述板材按照ASTM D1003-61(97)使用HR-100雾度透光率反射计测试。结果如表2所示。
光扩散性评价：将上述板材置于5W LED光源1cm处，在正对光源处观察光扩散效果，光纤均匀，无亮斑为1级；光纤均匀，有轻微亮斑为2级；光纤不均匀，有明显亮斑为3级。结果如表2所示。
机械强度：采用电子拉力机测试上述板材的拉伸强度和弯曲强度。结果如表2所示。
耐热性：采用DSC测试上述各聚碳酸酯组合物在氮气氛围下的初始分解温度。结果如表2所示。
表2
由表2可知，本发明的聚碳酸酯组合物具有较好的雾度、透光性能，光扩散性能好，而且提高了聚碳酸酯的力学强度和耐热性，可在灯罩或者LED上应用。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (9)
1.一种具有光扩散性能的聚碳酸酯组合物，按重量份数计，包括以下组分，100份聚碳酸酯和0.1-1份光扩散剂，其特征在于：所述光扩散剂为表面接枝笼型聚倍半硅氧烷的有机硅树脂微球；
所述表面接枝笼型聚倍半硅氧烷的有机硅树脂微球制备方法为，将乙烯基硅树脂微球加入到乙酸丁酯中超声分散5-10分钟，加入化学通式为R1R2 7(SiO1.5)8的笼型八聚倍半硅氧烷，搅拌均匀，加入光引发剂，在主波长365nm，光强度1-10mW/cm2的紫外光下照射0.2-10分钟，离心，除去滤液，收集的固体粉末用无水乙醇清洗三次，制得；所述R1为3-巯基丙基，R2为异丁基。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于：还包括0.1-1份抗氧化剂和0.1-1份润滑剂。
3.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述聚碳酸酯的熔融指数在300℃，1.2Kg为3-60g/10min。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述乙烯基硅树脂微球的平均粒径为0.5-20μm，乙烯基质量百分含量为0.1-5％。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述乙烯基硅树脂微球和乙酸丁酯的重量比为1:3-8。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述乙烯基硅树脂微球的乙烯基摩尔数与笼型八聚倍半硅氧烷的摩尔数比为1:1.05-2。
7.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚和安息香丁醚中的至少一种，所述光引发剂的使用重量为乙烯基硅树脂微球重量的1-5％。
8.一种权利要求1-7任一项所述的聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于：按配方精确称量各原料成分，各原料依次加入到高速混合机中，搅拌混合均匀，由主喂料机送入到双螺杆挤出机中，螺杆温度250-280℃下熔融挤出、冷却切粒，得到聚碳酸酯组合物。
9.一种权利要求1-7任一项所述的聚碳酸酯组合物在灯罩或LED上的应用。
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