CN108047675A - 一种高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料，包括按重量份计：聚碳酸酯60‑80份；透明玻璃纤维5‑10份；有机硅光扩散剂1‑10份；丙烯酸光扩散剂1‑10份；抗氧剂1‑10份；润滑剂1‑10份。本发明还公开了一种高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料的制备方法。本发明的复合材料具有优异的光学性能，并且具有很高的弯曲强度和模量等特点。

Description

一种高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体地涉及一种高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(以下简称PC)是一种几乎无色的玻璃态的无定形聚合物，具有良好的光学性、电绝缘性能和耐化学溶剂性能，高分子量较高，耐冲击性能好，具高强度及弹性系数，聚碳酸酯的折射率高，加工性能好，不需要添加剂就具有UL94V-2级阻燃性能，成形收缩率低、尺寸稳定性良好，适合用来制造一些对尺寸要求较高的制件，使用温度范围广，广泛地应用在LED照明、电子电气和机械制造等领域，如LED球泡等。
在LED照明领域，为了提高产品的使用效果，使LED的点光源变成面光源，且光线变得很柔和，从而在视觉上给人以舒适感，通常会采用添加扩散材料以达到效果，随着LED技术的迅猛发展，成本压力较大，产品重量和壁厚呈现下降趋势，相对的对光扩散PC的光学性能和机械性能提出了更高的要求，特别是对挤出级直管，普通的光扩散PC复合材料无法满足以上使用要求。
光扩散剂作为主要的改性原材料，其种类选择和性能决定了PC复合材料的光学性能和机械性能。传统的无机光扩散剂多为BaSO4、SiO2等无机物，该类物质微观颗粒形态结构多为不规则多角状，在光线入射时造成大量的光线被不规则折射，从而使光线不能均匀的穿过复合材料，产生严重光衰，对于产品的应用造成很大的局限。为了避免这种现象发生，现在大多采用有机材料作为光扩散剂，如有机硅球型树脂、丙烯酸树脂等，由于这类扩散剂自身是透明的，具有一定的折射率，同时分散性好，产品光线均匀。
已有公开专利CN201110293370.5提到一种聚碳酸酯复合材料及挤出级光扩散LED灯管的制作方法，该制作方法为一次成型，减少了一次加工费用，容易控制黑点，目前还未见在薄壁挤出的高模量高透光的聚碳酸酯复合材料，也未见相关专利报道。因此开发一种具有在薄壁挤出过程保持高模量同时又要保持高透光率的聚碳酸酯材料很有必要。目前市场上的挤出级高模量PC由于玻璃纤维的添加，造成透光率有了很大的下降，关键在于玻璃纤维和光扩散剂的选择，国内对于透明玻纤方面的研究还很少。
发明内容
为克服上述现有技术的缺点与不足，本发明首要目的在于提供一种通过添加高折射率的玻璃纤维和通过对光扩散剂粒径、折射率复配而制作的聚碳酸酯复合材料。本发明复合材料具有优异的光学性能，并且具有很高的弯曲强度和模量。
本发明另一目的在于提供一种高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料，包括按重量份计：
所述聚碳酸酯为熔体流动速率为10g/10min的树脂。
所述透明玻璃纤维为通过有机硅烷进行表面特殊处理的特殊玻璃纤维，折射率为1.57。
所述有机硅光扩散剂为折射率位于1.53的有机硅树脂微球，平均粒径为3um；所述丙烯酸光扩散剂的折射率为1.49，平均粒径为5um。
所述抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、季戊四醇类十二硫代和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种，或双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯与季戊四醇类十二硫代按照质量比为1:2添加。
所述润滑剂为双季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、氧化聚乙烯蜡和硬性部分皂化蒙旦酯蜡润滑剂中的一种，或双季戊四醇硬脂酸酯和氧化聚乙烯蜡按照质量比1:1添加。
上述的高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、按重量份计，加入：
将以上原料投入到混料机中混合，混合20-30秒；
(2)、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，透明玻璃纤维由加纤口加入，240℃-270℃熔融挤出，冷却后进行切粒制得光扩散聚碳酸酯复合材料。
所述聚碳酸酯为熔体流动速率为10g/10min的树脂；所述透明玻璃纤维为通过有机硅烷进行表面处理的玻璃纤维，折射率为1.57；所述有机硅光扩散剂为折射率位于1.53的有机硅树脂微球，平均粒径为3um；所述丙烯酸光扩散剂的折射率为1.49，平均粒径为5um；所述抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、季戊四醇类十二硫代和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯与季戊四醇类十二硫代按照质量比为1:2添加；所述润滑剂为双季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、氧化聚乙烯蜡和硬性部分皂化蒙旦酯蜡润滑剂中的一种，或双季戊四醇硬脂酸酯和氧化聚乙烯蜡按照质量比1:1添加。
所述挤出级高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料的透光率、力学性能评价方法如下：a、光扩散聚碳酸酯复合材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4-8小时后注塑制备ISO标准力学性能测试样条；b、光扩散聚碳酸酯复合材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4-8小时后注塑制备ASTM-D1003透光率测试样板；c、光扩散聚碳酸酯复合材料通过挤管机制备标准T8直管。
本发明原理如下：
由于聚碳酸酯在挤出管材过程中，对于超薄制件会出现强度不足的情况而导致产品变形，通过使用普通玻纤增强对透光率的损失较大，针对该现象选取透明玻璃纤维增强聚碳酸酯，提高制件模量和强度，同时针对光的扩散现象，选取高折射率的有机硅树脂光扩散剂，同时对粒径进行筛选和复配，提高产品透光率并改善扩散效果。
从该技术方案可以看出，本发明通过采用透明玻璃纤维来改善产品的力学性能，提高产品的强度和模量，减少光衰，同时通过使用一定粒径的大折射率的光扩散剂，减小树脂与光扩散剂之间的折射率差值，增大透光，提高透光率。使用大粒径光扩散剂改善光线的扩散效果。
本发明相对于现有技术的优点和效果为：
1、本发明制备的挤出级高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料具有高模量高透光等突出的特点。与普通光扩散聚碳酸酯复合材料相比，本发明复合材料经过在进行薄壁管材挤出时仍保持优异的力学性能和透光率。
2、本发明制备的挤出级高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料(实施例4)的弯曲强度99.1MPa、弯曲模量2655MPa、缺口简支梁冲击强度9.8kJ/m2、1mm平板透光率为66.3％，0.6mm挤出灯管整灯透光率达到93.8％，同时遮灯珠效果好，光线柔和，综合性能优于现有技术(对比例1和对比例2)的普通光扩散复合材料。
3、本发明复合材料特别适合用于薄壁挤出管材产品，拓宽了光扩散聚碳酸酯复合材料的应用领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
挤出级高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料实施例和对比例所采用的原材料厂家及牌号具体如下：
复合材料实施例及对比例具体制备方法
实施例1-5采用上述材料制得挤出级高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料。
对比例1采用普通玻璃纤维作为提升产品强度的材料。
对比例2采用普通光扩散剂作为光扩散介质。
实施例1-3、对比例1复合材料的纤维含量都为5％，实施例4、实施例5复合材料的纤维含量为10％。
实施例1-5中光扩散剂的含量及配比不同
实施例1-实施例5
按重量配比称量好聚碳酸酯树脂、透明玻璃纤维、光扩散剂、抗氧剂和润滑剂等材料；配比成分按重量份计：
实施例中的聚碳酸酯为熔体流动速率为10g/10min的树脂；透明玻璃纤维为通过有机硅烷进行表面特殊处理的特殊玻璃纤维，折射率为1.57；有机硅光扩散剂折射率为1.53的有机硅树脂微球，平均粒径为3um；所述丙烯酸光扩散剂的折射率为1.49，平均粒径为5um；抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、季戊四醇类十二硫代和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯与季戊四醇类十二硫代按照质量比为1:2添加；所述润滑剂为双季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、氧化聚乙烯蜡和硬性部分皂化蒙旦酯蜡润滑剂中的一种，或双季戊四醇硬脂酸酯和氧化聚乙烯蜡按照质量比1:1添加；具体见表1数据。
方法如下：
将PC树脂、光扩散剂(包括有机硅光扩散剂和丙烯酸光扩散剂)、抗氧剂和润滑剂加入到高速混合机，混合20-30秒；
将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，透明玻璃纤维由加纤口加入，熔融挤出，冷却切粒得到复合材料。
挤出机加工温度设置为一区温度180℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度230℃，模头温度255℃。
材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4-8小时后注塑制备测试样条。
对比例1
按重量配比称量好聚碳酸酯树脂、玻璃纤维、光扩散剂、抗氧剂和润滑剂等材料；
将PC树脂、光扩散剂、抗氧剂和润滑剂加入到高速混合机，混合20-30秒；
将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，玻璃纤维由加纤口加入，熔融挤出，冷却切粒得到复合材料。
挤出机加工温度设置为一区温度180℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度230℃，模头温度255℃。
材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4-8小时后注塑制备测试样条。
对比例2
按重量配比称量好聚碳酸酯树脂、光扩散剂、抗氧剂和润滑剂等材料；
将PC树脂、光扩散剂、抗氧剂和润滑剂加入到高速混合机，混合20-30秒；
将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出，冷却切粒得到复合材料。
挤出机加工温度设置为一区温度180℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度230℃，模头温度255℃。
材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4-8小时后注塑制备测试样条。
实施例1-实施例5和对比例1、对比例2各成分的加入量如表1所示。
实施例1-实施例5和对比例1、对比例2所得到的复合材料测试结果如表2所示。
表1实施例1-实施例5和对比例1、对比例2具体配方(单位：Kg)
表2实施例1～实施例5和对比例1、对比例2所得到的复合材料测试结果
拉伸强度按照ISO 527标准测试。
弯曲模量按照ISO 178标准测试。
缺口简支梁冲击强度按照ISO 179标准测试。
透光率按照ASTM-D1003标准测试。
整灯透光率按照LM-79标准测试
实施例3(透明玻璃纤维增强PC复合材料)的弯曲强度99.1MPa、弯曲模量2655MPa、缺口简支梁冲击强度9.8kJ/m2、1mm平板透光率为66.3％，0.6mm挤出灯管整灯透光率达到93.8％，同时遮灯珠效果好，光线柔和，以上各项综合性能优于对比例1(普通玻璃纤维增强PC复合材料)和对比例2(普通光扩散PC复合材料)。
从实施例和对比例的测试数据得出以下结论：采用一种透明玻璃纤维增强的光扩散聚碳酸酯复合材料相比较普通玻璃纤维增强的光扩散聚碳酸酯复合材料，在透光率上有了明显的提升，同时由于该透明玻璃纤维表面进行了有机硅烷处理，提高了和聚碳酸酯树脂之间的界面粘接强度，使复合材料强度和模量有了一定的提高，同时由于使用折射率区间位于1.57的玻璃纤维，与聚碳酸酯自身折射率1.59差值较小，和普通玻璃纤维相比具有一定的透光率提升；相比较传统折射率为1.43粒径为2um的光扩散剂，本次使用的光扩散剂为折射率1.53、粒径为3um的有机硅树脂和折射率为1.49、粒径为5um的丙烯酸树脂进行复配，由于聚碳酸酯折射率为1.59，二者折射率差越小，产品的透光率越高，通过对光扩散剂进行复配，在提高整灯透光率的情况下来改善光扩散效果。从而在产品光学性能稳定的情况下进一步提高光扩散聚碳酸酯复合材料的综合性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料，其特征在于，包括按重量份计：
2.根据权利要求1所述的高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述聚碳酸酯为熔体流动速率为10g/10min的树脂。
3.根据权利要求2所述的高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述透明玻璃纤维为通过有机硅烷进行表面处理的玻璃纤维，折射率为1.57。
4.根据权利要求3所述的高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述有机硅光扩散剂为折射率位于1.53的有机硅树脂微球，平均粒径为3um；所述丙烯酸光扩散剂的折射率为1.49，平均粒径为5um。
5.根据权利要求4所述的高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、季戊四醇类十二硫代和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种，或双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯与季戊四醇类十二硫代按照质量比为1:2添加。
6.根据权利要求5所述的高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述润滑剂为双季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、氧化聚乙烯蜡和硬性部分皂化蒙旦酯蜡润滑剂中的一种，或双季戊四醇硬脂酸酯和氧化聚乙烯蜡按照质量比1:1添加。
7.根据权利要求1～6任一项所述的高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、按重量份计，加入：
将以上原料投入到混料机中混合，混合20-30秒；
(2)、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，透明玻璃纤维由加纤口加入，240℃-270℃熔融挤出，冷却后进行切粒制得光扩散聚碳酸酯复合材料。
8.根据权利要求7所述的高透光高模量光扩散聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚碳酸酯为熔体流动速率为10g/10min的树脂；所述透明玻璃纤维为通过有机硅烷进行表面处理的玻璃纤维，折射率为1.57；所述有机硅光扩散剂为折射率位于1.53的有机硅树脂微球，平均粒径为3um；所述丙烯酸光扩散剂的折射率为1.49，平均粒径为5um；所述抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、季戊四醇类十二硫代和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯与季戊四醇类十二硫代按照质量比为1:2添加；所述润滑剂为双季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、氧化聚乙烯蜡和硬性部分皂化蒙旦酯蜡润滑剂中的一种，或双季戊四醇硬脂酸酯和氧化聚乙烯蜡按照质量比1:1添加。
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