CN109082094A - Pc磨砂树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及磨砂树脂，更具体地说，它涉及PC磨砂树脂及其制备方法。旨在解决现有技术提高了玻璃的磨砂效果，但是需要涂覆聚氨酯磨砂涂料达到磨砂效果，工艺复杂，质量难以保障的问题。其技术方案要点是：包括以下组分和重量百分比：PC树脂80‑97份，有机硅微球3‑20份。通过采用以上配比，PC树脂的折射率提高到1.61‑1.74，透光率下降5‑12%，使LED灯发出的光更加柔和，而且强度高，韧性好，配方简单，易于制备，成本低，更符合消费者的需求。

Description

PC磨砂树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及磨砂树脂，更具体地说，它涉及PC磨砂树脂及其制备方法。

背景技术

一般来说，磨砂就是将原本表面光滑的物体变得不光滑，使光照射在其表面形成漫反射状的一道工序，所得的产品成为磨砂制品。

灯具为了达到光线柔和的效果，通常都选用磨砂玻璃或树脂，但用机械加工方法生产磨砂玻璃或树脂，如喷砂工艺，不仅劳动强度大，而且效果不够理想。

针对上述问题，目前，公开号为CN103342952A的中国专利公开了一种聚氨酯树脂磨砂涂料及其制备方法，其技术方案要点是：先生产一种多组分的聚氨酯磨砂涂料，然后再将聚氨酯磨砂涂料喷涂到经过清洗干净的玻璃上，烘烤后得到仿磨砂效果。

上述方案虽然提高了玻璃的磨砂效果，但是该发明中需要在玻璃表面涂覆聚氨酯磨砂涂料，工艺相对比较复杂，而且涂覆的平整度、厚度等参数都会直接影响LED灯的质量。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供PC磨砂树脂，树脂本身就具有磨砂效果，无需后期再涂覆磨砂涂料，制得的LED灯光线更加柔和，质量更好。

本发明的上述技术目的一是通过以下技术方案得以实现的：PC磨砂树脂,包括以下组分和重量百分比：

PC树脂80-97%

有机硅微球3-20%。

通过采用上述技术方案，PC树脂，全称为聚碳酸酯，是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物。PC树脂是具高强度及弹性系数、高冲击强度、使用温度范围广；高度透明性及自由染色性；成形收缩率低、尺寸安定性良好；耐候性佳；无味无臭对人体无害符合卫生安全。用作LED外罩的材料有利于提高LED灯外罩的质量；而且PC树脂以其独特的高透光率、高折射率、高抗冲性、尺寸稳定性及易加工成型等特点，相对玻璃材料更加有优势。

通过在其中添加规则的且表面光泽度较高的有机硅微球，使得整个PC树脂在挤出后自带磨砂的效果，具有较好的阻挡光线作用，同时降低表面光线垂直反射和反射率，更好的降低光损耗，其用作灯罩时，无需通过再加工在其表面制造磨砂的效果，而有机硅微球是一种多功能特种有机硅树脂微球，为雪白色规整可自由流动球形细微粉，具有三维交联网状的分子结构，呈现出优秀的耐热性能、分散性能，同时进入到PC树脂中时，以一种细微的透明玻璃球体均匀的分散在基体中，通过在PC中折射率的差异，光源穿透式的进行折射，改变光的行进路线，从而达到磨砂的效果。

通过采用以上配比，PC树脂的折射率提高到1.61-1.74，透光率下降5-15%，使LED灯发出的光更加柔和，而且强度高，韧性好，配方简单，成本低，更符合消费者的需求。

本发明进一步设置为：所述PC磨砂树脂还包括偶联剂。

通过采用上述技术方案，偶联剂作为一种表面改性剂，在塑料加工过程中可降低合成树脂熔体的粘度，改善填充剂的分散度以提高加工性能，进而使制品获得良好的表面质量及机械、热和电性能，从而最终使得制作出的PC树脂在具有较好的磨砂效果的同时还有较好的机械强度、热稳定性及耐电性能。

本发明进一步设置为：所述偶联剂包括锆类偶联剂、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或两种以上的组合。

通过采用上述技术方案，锆类偶联剂是含铝酸锆的低分子量的无机聚合物。它不仅可以促进PC树脂和有机硅微球之间的粘合，而且可以改善复合材料体系的性能，特别是流变性能；

钛酸酯偶联剂能够促进PC树脂和有机硅微球之间的更好的粘合，有良好的偶联效果；

硅烷偶联剂的通式为RSiX₃，式中R代表氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基及甲基丙烯酰氧基等基团，这些基团和不同的基体树脂均具有较强的反应能力，促进PC树脂和有机硅微球之间的粘合。

本发明进一步设置为：所述PC磨砂树脂还包括润滑剂。

通过采用上述技术方案，润滑剂与PC树脂和有机硅微球有良好的相容性，起着降低PC树脂和有机硅微球分子间内聚力的作用，从而改善塑料熔料的内摩擦生热和熔体的流动性。内润滑剂与PC树脂和有机硅微球分子间的结合是不强的，可能产生类似于滚动轴承的作用，因此其自身能在熔体流动方向上排列，从而互相滑动，使得内摩擦力降低；可以有效的减少PC树脂和有机硅微球完成混合过程所需要的时间和能量。

本发明进一步设置为：所述润滑剂为聚乙烯润滑剂、聚四氟乙烯润滑剂和聚丙烯润滑剂中的一种或两种以上的组合。

通过采用上述技术方案，聚乙烯润滑剂、聚四氟乙烯润滑剂和聚丙烯润滑剂为常见的内润滑剂，与PC树脂和有机硅微球有良好的相容性，使PC树脂和有机硅微球的均匀混合更加简便。

本发明进一步设置为：所述PC磨砂树脂还包括抗氧化剂。

通过采用上述技术方案，抗氧化剂能够阻止氧气的不良影响，防止或延缓PC树脂和有机硅微球的氧化，提高PC树脂和有机硅微球的稳定性，延长使用寿命。

本发明进一步设置为：所述抗氧化剂为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和硫代二丙酸双月桂酯中的一种或两种以上的组合。

通过采用上述技术方案，四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊四醇酯，为白色结晶粉末，化学性状稳定；挥发性小，耐抽出性好、热稳定性高、持效性长，不着色，不污染、无毒；是一种高分子量的受阻酚抗氧剂，挥发性很低，而且不易迁移，耐萃取；能有效地防止PC树脂在长期老化过程中的热氧化降解，同时也是一种高效的加工稳定剂，能改善聚合物材料在高温加工条件下的耐变色性；

三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯与PC树脂相容性好，缓解PC树脂在长期老化过程中的热氧化降解，具有高效、不变色、不污染、无臭味等优异性能；

硫代二丙酸双月桂酯，简称DLTP，是常用的辅助抗氧剂,缓解PC树脂在长期老化过程中的热氧化降解，而且无毒，绿色环保；

[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊四醇酯与DLTP和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯有很好的协同效应，能提高PC树脂热加工过程的热稳定性。

本发明的目的二在于提供PC磨砂树脂的制备方法，配方简单，制备操作简单，成本低。

本发明的上述技术目的二是通过以下技术方案得以实现的：PC磨砂树脂的制备方法，包括如下步骤：

S1：按照配比分别称取相应各组分；

S2：将各材料倒入高速搅拌机内搅拌10-20分钟；

S3：将混合好的物料放入螺杆挤出机进行挤出成型。

通过采用上述技术方案，将各个组分配料进行混合，从而使得整体更为均匀，再放入螺杆挤出机进行挤出，有助于PC树脂磨砂效果的形成，同时使得在挤出过程中整体分布较为均匀的磨砂效果。

本发明进一步设置为：所述螺杆挤出机在挤出成型的过程中，螺杆温度为230-265℃。

通过采用上述技术方案，由于螺杆带动物料的前行，为了使得物料融化并发生反应，需要螺杆控制合适的温度，上述温度设置，可以减少出现温度过高从而出现碳化、黑化的情况，而温度过低则使得物料没有进入熔融状态，从而使得挤出失败的情况出现。

本发明进一步设置为：所述螺杆挤出机包括进料区、熔融区、混炼区、模头区及模具头出口，所述进料区温度为260-268℃，所述熔融区温度为235-245℃，所述混炼区温度为258-265℃，所述模头区温度为260-267℃，所述模具头出口温度为246-254℃。

通过采用上述技术方案，每一段的温度控制均不相同，一般来说靠近进料区的温度相对其余部分较低，防止入料口材料融化导致堵塞，也不可过低，如果加料温度过低，使固体输送区延长，减少了塑化区和熔体输送区的长度，会引起塑化不良，影响产品质量，而对于熔融区和混炼区来说，通过控制温度来控制该段的真空度是一个重要的工艺指标，若真空度较低，会影响排气效果，导致管材中存有气泡，严重降低了管材的力学性能。为了使物料内部的气体容易逸出，应控制物料在该段塑化程度不能过高，同时还要经常清理排气管路以免阻塞料筒，而模头区中应当提高螺杆转速、减小机头阻力及在塑化区提高温度计压力都有利于输送速率的提高，而模具头出口是挤出制品成型的重要部件，它的作用是产生较高的熔体压力并使熔体成型为所需的形状，通过适当温度降低使之形成一定的形状不再是熔融状态。

综上所述，本发明具有以下有益效果：通过上述配方以及制备方法可以使得制备出的PC树脂呈现出较好的磨砂效果，同时整体较为分散，制作效果较好，具有良好的遮光性能且较好的光反射率，用于LED灯的灯罩光线更加柔和，而且成本低，更符合消费者的需求。

具体实施方式

下面结合表格和实施例，对本发明进行详细描述。

润滑剂没有特殊类别要求，可以选用聚乙烯润滑剂、聚四氟乙烯润滑剂和聚丙烯润滑剂中的一种或聚乙烯润滑剂、聚四氟乙烯润滑剂和聚丙烯润滑剂中两种以上的组合。

偶联剂没有特殊类别要求，可以选用锆类偶联剂、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或锆类偶联剂、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中两种以上的组合。

抗氧化剂没有特殊类别要求，可以选用四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和硫代二丙酸双月桂酯（简称DLTP）中的一种或两种以上的组合。

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PC树脂，全称为聚碳酸酯，是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物。

实施例一

PC磨砂树脂，包括以下组分和重量百分比：

PC树脂80份

有机硅微球20份

聚乙烯润滑剂0.002份

锆类偶联剂0.002份

四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊四醇酯0.001份

三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.001份

实施例二

PC磨砂树脂，实施例二与实施例一的不同之处在于将PC树脂和有机硅微球的重量分别调整为85份和15份。

实施例三

PC磨砂树脂，实施例三与实施例一的不同之处在于将PC树脂和有机硅微球的重量分别调整为90份和10份。

实施例四

PC磨砂树脂，实施例四与实施例一的不同之处在于将PC树脂和有机硅微球的重量分别调整为95份和5份。

实施例五

PC磨砂树脂，实施例五与实施例一的不同之处在于将PC树脂和有机硅微球的重量分别调整为97份和3份。

实施例六

PC磨砂树脂，实施例六与实施例五的不同之处在于没有添加聚乙烯润滑剂，锆类偶联剂，四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。

实施例七

PC磨砂树脂，实施例七与实施例一的不同之处在于有机硅微球的粒径为40微米。

实施例八

PC磨砂树脂，实施例八与实施例一的不同之处在于有机硅微球的粒径为60微米。

实施例九

PC磨砂树脂，实施例九与实施例一的不同之处在于有机硅微球的粒径为80微米。

对比例1

PC树脂，配方为只添加了100份PC树脂。

表1 实施例和对比例数据组分和配比汇总

表2 含有不同粒径的有机硅微球的实施例汇总

表3 实施例和对比例的性能分析

表1为对以上实施例和对比例数据组分和配比的汇总，表2为对以上含有不同粒径有机硅微球实施例的汇总，更加直观的表现出各个实施例及对比例添加组分及配比的不同，以及含有有机硅微球粒径的不同。

对表1和表2中各实施例进行性能分析得到表3，通过对表3中各项数据的分析可以发现，在其他条件不变的情况下，随着有机硅微球所占比重的增加，PC树脂的折射率逐渐增加，透光率逐渐降低；雾度逐渐增高，表面粗糙度也逐渐增加。此外经过实验发现，随着有机硅微球所占比重的增加，得到PC树脂表面凹凸密度也随着增大；有机硅微球粒径越大，得到PC树脂表面凹凸程度越大。从实验结果可以很明显的看出由于有机硅微球的添加，很好的改善了PC树脂表面的磨砂效果，作为LED的光散射板或光散射膜能够使光线更加柔和。

虽然不能从表3的数据直接体现出聚乙烯润滑剂、锆类偶联剂、四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯添加后对PC磨砂树脂的影响，但是这四种化合物影响了PC磨砂树脂影响了制备过程中的时间以及制备出的PC磨砂树脂的质量，都起到了非常重要的作用。

实施例10

PC磨砂树脂的制备方法，制备实施例1中PC磨砂树脂的制备步骤如下：

S1 按照配比分别称取相应各组分；

S2 将各材料倒入高速搅拌机内搅拌10-20分钟；

S3 将混合好的物料放入螺杆挤出机进行挤出成型；

所述螺杆挤出机包括进料区、熔融区、混炼区、模头区及模具头出口，所述进料区温度为265℃，所述熔融区温度为240℃，所述混炼区温度为260℃，所述模头区温度为265℃，所述模具头出口温度为250℃。

为了成品的质量，螺杆挤出机各个区的温度设定要控制好，其中所述进料区温度为260-268℃，所述熔融区温度为235-245℃，所述混炼区温度为258-265℃，所述模头区温度为260-267℃，所述模具头出口温度为246-254℃，在以上范围内制得的成品质量都比较好。

实施例11-19

PC磨砂树脂的制备方法，实施例11-19分别为制备实施例2-9及对比例1的制备步骤，与实施例10的区别仅为称取的组分或重量的不同。

此外，本发明还对实施例1制得的成品做了常规性能测试，具体见下表：

由上表可知，实施例1制得的磨砂PC树脂透明度相对市售PC有些许下降，但是仍保持透明；实施例1制得的成品的热变形温度和维卡软化温度都有提高，耐热性更好；熔融指数几乎不变，树脂的流动性也为改变；拉伸强度有一定的提升；弯曲强度虽然有些下降，但是并不会影响LED灯外罩的使用功能；缺口冲击强度有大幅度提高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.PC磨砂树脂，其特征在于：包括以下组分和重量百分比：

PC树脂80-97%

有机硅微球3-20%。

2.根据权利要求1所述的PC磨砂树脂，其特征在于：所述PC磨砂树脂还包括偶联剂。

3.根据权利要求2所述的PC磨砂树脂，其特征在于：所述偶联剂包括锆类偶联剂、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的PC磨砂树脂，其特征在于：所述PC磨砂树脂还包括润滑剂。

5.根据权利要求4所述的PC磨砂树脂，其特征在于：所述润滑剂为聚乙烯润滑剂、聚四氟乙烯润滑剂和聚丙烯润滑剂中的一种或两种以上的组合。

6.根据权利要求1所述的PC磨砂树脂，其特征在于：所述PC磨砂树脂还包括抗氧化剂。

7.根据权利要求6所述的PC磨砂树脂，其特征在于：所述抗氧化剂为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和硫代二丙酸双月桂酯中的一种或两种以上的组合。

8.PC磨砂树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：按照权利要求1-7中任意一项所述的PC磨砂树脂配比分别称取相应各组分；

S2：将各材料倒入高速搅拌机内搅拌10-20分钟；

S3：将混合好的物料放入螺杆挤出机进行挤出成型。

9.根据权利要求8所述的PC磨砂树脂的制备方法，其特征在于：所述螺杆挤出机在挤出成型的过程中，螺杆温度为230-265℃。

10.根据权利要求8所述的PC磨砂树脂的制备方法，其特征在于：所述螺杆挤出机包括进料区、熔融区、混炼区、模头区及模具头出口，所述进料区温度为260-268℃，所述熔融区温度为235-245℃，所述混炼区温度为258-265℃，所述模头区温度为260-267℃，所述模具头出口温度为246-254℃。