CN103059535B - 一种光扩散树脂组合物、由该组合物制备的光扩散板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光扩散树脂组合物，该组合物包括树脂基体、光扩散剂及抗氧剂；所述树脂基体为聚碳酸酯，所述光扩散剂为甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的共聚物；以100重量份的聚碳酸酯为基准，光扩散剂为 0.1-5重量份，抗氧化剂为0.05-2重量份。本发明还提供了含有该组合物的光扩散板及其制备方法。本发明中的光扩散剂的耐热性能优于传统的丙烯酸酯类颗粒，可以有效的避免高聚物在改性过程中的热分解，从而减少制品的老化。光扩散板具有高透光率和高光扩散度。不仅能够提高光源光效利用率，最大程度减少光扩散板对入射光的削弱程度，而且还能够很好地抑制LED光源的透出可见现象，避免人的视觉产生眩光造成身体损伤，提高产品的美观程度。
Description
技术领域
本发明涉及一种光扩散树脂组合物、由该组合物制备的光扩散板及其制备方法。
背景技术
目前，光扩散材料应用范围越来越广泛，如灯罩、广告牌、液晶显示板、光学透镜等。特别是近年来，LED照明所显示出的节能、环保、高寿命等种种优点，已经使其受到了各个国家及政府的大力支持与推广，同时也受到了广大消费者的亲睐。但是，现有的大多数光扩散材料都是采用丙烯酸酯类聚合物或聚碳酸酯树脂作为基体树脂，并向其中添加有机或无机类光扩散剂改性而形成的光扩散板。
而使用上述原料成型的光扩散板透光率低，在一定程度上削弱了LED光源的发光效率，无法达到85%以上高透光率（厚度为1mm光扩散板）的照明要求；或者达到了高透光率的要求，但是其光扩散度较低，会发生LED光源透出可见的现象，严重时会引起眩光，对人体造成损害的同时还影响了产品的美观。现有的技术中，光扩散板在制备的过程会老化降解，发生黄变的现象，为了增加材料的白度，通常在树脂基体中加入着色剂、增白剂等塑料添加剂，此种方法虽然可以提高材料的白度，但是会大大降低产品的透光率，影响LED光源的发光效率，无法满足客户的使用要求。
发明内容
本发明为解决现有的光扩散板的透光率低、光扩散度较低、会引起眩光及黄变的技术问题，提供一种高透光率、高光扩散度、不产生眩光和不产生黄变的光扩散树脂组合物、含有该该组合物的光扩散板及其制备方法。
本发明提供了一种光扩散树脂组合物，该组合物包括树脂基体、光扩散剂及抗氧剂；所述树脂基体为聚碳酸酯，所述光扩散剂为甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的共聚物；以100重量份的聚碳酸酯为基准，光扩散剂为 0.1-5重量份，抗氧化剂为0.05-2重量份。
本发明还提供了一种光扩散版，该光扩散板由本发明所述的光扩散树脂组合物形成的光扩散板。
本发明还提供了上述所述的光扩散板的制备方法，将光扩散树脂组合物混合、挤出，得到挤出产物，再将所述的挤出产物进行拉条切粒、注塑，最后得到光扩散板。
本发明中的光扩散剂的耐热性能优于传统的丙烯酸酯类颗粒，可以有效的避免高聚物在改性过程中的热分解，从而减少制品的老化。与现有的技术相比，由于采用了以上的方案，上述光扩散树脂成型的光扩散板具有高透光率和高光扩散度。不仅能够提高光源光效利用率，最大程度减少光扩散板对入射光的削弱程度，而且还能够很好地抑制LED光源的透出可见现象，避免人的视觉产生眩光造成身体损伤，提高产品的美观程度。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种光扩散树脂组合物，该组合物包括树脂基体、光扩散剂及抗氧剂；所述树脂基体为聚碳酸酯，所述光扩散剂为甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的共聚物；以100重量份的聚碳酸酯为基准，光扩散剂为 0.1-5重量份，抗氧化剂为0.05-2重量份。优选情况下，以聚碳酸酯的重量为基准，所述光扩散剂的含量为0.5-2重量份。
聚碳酸酯树脂具有高透光率、优良的耐冲击和耐蠕变性等机械性能以及良好的尺寸稳定性和耐候性。甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的共聚物的耐热性能好，可以有效的避免高聚物在改性过程中的热分解，从而减少制品的老化。而制品在制备过程中老化降解，会发生黄变现象，导致透光率降低，达不到使用要求。烯酸乙二醇酯也可以更好地与甲基丙烯酸甲酯交联共聚，保证发明中所用光扩散剂的光扩散效果。
以光扩散剂的总重量为基准，所述甲基丙烯酸甲酯的含量为97%-99.5wt%，所述二甲基丙烯酸乙二醇酯的含量为0.5%-3wt%。所述基丙烯酸甲酯与二甲基丙烯酸乙二醇酯的含量在上述范围内，他们的共聚可以保证聚甲基丙烯酸甲酯的聚合度。
优选地，所述光扩散剂的平均粒径为0.2-100微米。进一步地，所述光扩散剂的平均粒径为0.8-10微米。更进一步，所述光扩散剂的平均粒径至少包括下面三种范围内的两种：0.8-2微米，3-6微米和7-10微米。所述扩散剂的粒径具有所述三种范围中的两种，其中，较小粒径与较大粒径扩散剂的重量比为1：3-9。光扩散剂的粒径大，材料的透光率高，但光扩散度低；光扩散剂的粒径小，材料的光扩散度高，而透光率相对较低。因此通过光扩散剂复配可以使制品达到最佳效果。所述扩散剂的粒径具有所述三种范围，所述三种粒径范围的扩散剂按粒径从小到大排列，其重量比为1：0.2-2：0.2-2。添加不同比例的小粒径光扩散剂可以灵活调节产品颜色的白度，可以达到接近无机着色剂钛白粉的白度，但比添加钛白粉的光扩散板的透光率高30%左右。本发明通过改变小粒径光扩散剂的添加比例，可以灵活调节产品的白度，避免使用着色剂和增白剂等造成产品透光率的降低，使其应用范围更加广泛，满足人们不同场合的需求。
优选地，所述聚碳酸酯的粘均分子量为2万-2.5万。更优选为粘均分子量为22000-25000。所述的聚碳酸酯可通过商购得到，例如日本帝人公司生产的聚碳酸酯，牌号为L-1250 Z100，粘均分子量为22500。
由于聚碳酸酯原料中的水分会引起树脂的水解，从而降低的材料的力学性能、对外观产生影响，如气泡、银纹等。优选地，所述聚碳酸酯的含水量不高于0.02%。更优选为不高于0.005%。
本发明所述的甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的共聚物可以商购，也可以实验室制备，本发明应的甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的共聚物是购日本积水化成品工业公司的EXM-5、MBX-8和BMSA-18GN。
所述抗氧剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚、亚磷酸苯二异癸酯、季戊四醇双亚磷酸酯、[3-（2，4-二叔丁基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯、[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]十八碳酸酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯中的一种或几种。优选所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。所述抗氧剂可通过商购得到。
本发明还提供了一种光扩散版，该光扩散板由本发明所述的光扩散树脂组合物形成的光扩散板。
优选地，所述光扩散板的厚度为0.2-10mm，更优选为1-6mm。由于本发明的光扩散板用于LED光源用灯罩，需要较高的透光率，并且不需承载很强的机械外力，故厚度选用0.8-1mm。光扩散板选择在0.8-1mm范围内可以保证其透光率在本发明中达到85%以上，若厚度增加则透光率无法满足要求。
本发明还提供了一种本发明所述的光扩散版的制备方法，将光扩散树脂组合物混合、挤出，得到挤出产物，在将所述的挤出产物进行拉条、切粒、注塑，最后得到光扩散板。
优选地，所述混合的温度为170-295℃。
优选地，在混合之前还包括对聚碳酸酯进行前处理；所述前处理方法为：将聚碳酸酯置于真空干燥箱中，在115-125℃下干燥5h以上，更优选为干燥5-10h,得到的聚碳酸酯含水量不高于0.005wt%。
在所述混合之前还包括将所述聚碳酸酯、光扩散剂和抗氧剂先进行初混，所述初混的方法为将上述三组分加入到高速混合机中，初混的条件为60-80℃下，混合3-10min。所述高速混合机为本领域常用的高速混合机，如张家港市亿利机械有限公司生产的SHR-10高速混合机。
所述混合方法为于双螺杆挤出机中，其长径比为40，螺杆转速为80-250r/min，各段温度分别为170-180℃、220-230℃、250-260℃、270-280℃、280-295℃，真空度为0.35-2.85Mpa的条件下进行混合，然后挤出得到挤出产物。所述真空度为绝对压强。所述双螺杆挤出机可以为本领域常用的双螺杆挤出机，如南京新时代电机工贸有限公司生产的XSD-35双螺杆挤出机。
将所述挤出产物进行拉条、切粒和注塑即可得到所述聚碳酸酯光扩散板。所述拉条、切粒和注塑方法为本领域中常用的方法，如将挤出产物通过冷却水槽进行拉条，用切粒机（张家港市联大机械有限公司，型号为QLJ-1）在转速300r/min下进行切粒，将切好后的胶粒烘干后，用注塑机进行注塑。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
（1）原料前处理
将聚碳酸酯（日本帝人公司生产的聚碳酸酯，牌号为L-1250 Z100，粘均分子量为22500）放入真空干燥箱内，在120℃下干燥5h。得到聚碳酸酯含水量为0.005wt%。
（2）原料混合
取上述处理过的聚碳酸酯100重量份，与1.5重量份光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的EXM-5，平均粒径5微米，折射率1.49），0.5重量份光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的BMSA-18GN，平均粒径2微米）和0.1重量份四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（瑞士汽巴公司生产的抗氧化剂1010），置于高速混合机中进行初混，初混的条件为60-80℃下，混合5min，然后把初混产物置于双螺杆挤出机中，在长径比40，螺杆转速为180r/min，各段温度分别为170-180℃、220-230℃、250-260℃、270-280℃、280-295℃，真空度为0.35-2.85Mpa的条件下进行混合，然后挤出得到挤出产物。
（3）成型
将挤出产物通过冷却水槽冷却进行拉条，用切粒机（张家港市联大机械有限公司，型号为QLJ-1）在转速350r/min下进行切粒，将切好后的胶粒烘干后，用注塑机进行注塑，得到由光扩散聚碳酸酯组合物形成的145×45×1mm光扩散板A1。
实施例2
按照实施例1的方法制备光扩散板A2，区别在于：光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的EXM-5，平均粒径5微米，折射率1.49）的使用量为1.8重量份，另一种光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的BMSA-18GN，平均粒径2微米）使用量为0.2重量份。
实施例3
按照实施例1的方法制备光扩散板A4，区别在于：光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的EXM-5，平均粒径5微米，折射率1.49）改变为日本积水化成品工业公司生产的MBX-8，平均粒径8微米，折射率1.49。
实施例4
按照实施例4的方法制备光扩散板A5，区别在于：光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的MBX-8，平均粒径8微米，折射率1.49）的使用量为1.8重量份，另一种光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的BMSA-18GN，平均粒径2微米）使用量为0.2重量份。
实施例5
按照实施例1的方法制备光扩散板A7，区别在于：只用一种光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的EXM-5，平均粒径5微米，折射率1.49），其使用量为2重量份。
实施例6
按照实施例1的方法制备光扩散板A8，区别在于：只用一种光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的型号为MBX-8，平均粒径8微米，折射率1.49），其使用量为2重量份。
实施例7
按照实施例1的方法制备光扩散板A9，区别在于：光扩散剂为，重量份为1的光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的型号为EXM-5，平均粒径5微米，折射率1.49）和另一种重量份为1的光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的MBX-8，平均粒径8微米，折射率1.49）。
实施例8
按照实施例1的方法制备光扩散板A10，区别在于：光扩散剂分别为： EXM-5、 MBX-8和BMSA-18GN，他们的重量份分别为0.9、0.9和0.2。
实施例9
按照实施例1的方法制备光扩散板A11，区别在于：光扩散剂分别为： EXM-5、 MBX-8和BMSA-18GN，他们的重量份分别为0.625、0.125和1.25。
实施例10
按照实施例1的方法制备光扩散板A12，区别在于：光扩散剂分别为： EXM-5、MBX-8和BMSA-18GN，他们的重量份分别为0.5、1和0.5。
对比例1
按照实施例1的方法制备光扩散板DA1，区别在于：树脂基体为聚甲基丙烯酸甲酯（90℃下干燥3h），光扩散剂（日本积水化成品工业公司生产的型号为MBX-8，平均粒径8微米，折射率1.49），其使用量为2重量份，螺杆各段温度分别设定为60-80℃、100-130℃、150-180℃、200-230℃、180-200℃，真空度为0.15-2.8Mpa的条件下进行混合。
对比例2
按照实施例1的方法制备光扩散板DA2，区别在于：光扩散剂为硅树脂颗粒，其使用量为2重量份。
对比例3
按照实施例1的方法制备光扩散板DA3，区别在于：光扩散剂为苯乙烯与聚甲基丙烯酸甲酯共聚物，其使用量为2重量份。
测试方法
将光扩散板A1-A10及DA1-DA3进行如下测试，结果见表1。
1、透光率和雾度的测定方法
使用广州市浩美设备有限公司生产的型号为A-4725透射雾影仪，按照GB/T 2410-2008测定光扩散板的透光率和雾度值。
2、黄色指数测定方法
使用美国GretagMacbeth公司生产的型号为COLOR-EYE 7000A的分光光度计，按照GB/T 2409-1989的标准来测定光扩散板的黄色指数。本发明中黄色指数在-10-4范围内是符合要求的，低于-10制品偏蓝，而高于4则制品偏黄，均不符合要求。
3、光源透出性测定方法
在距光扩散板40mm的位置配置消耗功率0.5W的白色LED光源，从该光源的相反侧通过目视评价有无LED光源的透出（○表示无LED光源透出，X表示有LED光源透出）。
4、拉伸屈服应力测试方法
采用ISO 527-2方法测定材料的拉伸屈服应力、
5、缺口冲击强度测定方法
采用ISO 179方法来测定材料的缺口冲击强度。
表1
。
从表1中可以看出，本发明的光扩散板具有高的透光率及高的光扩散度并且机械性能好，黄色指数，小于4，符合对黄变的要求。虽然对比例1的光扩散板的透光率和光扩散度高，但是其黄色指数达到7.4，远远超出标准范围的4，老化严重并且机械性能也较实施例差；对比例2和3的透光率达小于84%，而实施例的透光率至少高于85%。综上，本发明的光扩散板具有高的光扩散率及高的光扩散度并且黄色指数低，机械性能好。
Claims (14)
1.一种光扩散树脂组合物，其特征在于，该组合物包括树脂基体、光扩散剂及抗氧剂；所述树脂基体为聚碳酸酯，所述光扩散剂为甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的共聚物；以100重量份的聚碳酸酯为基准，光扩散剂为 0.1-5重量份，抗氧化剂为0.05-2重量份;以光扩散剂的总重量为基准，所述甲基丙烯酸甲酯的含量为97%-99.5wt%，所述二甲基丙烯酸乙二醇酯的含量为0.5%-3wt%。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述光扩散剂的平均粒径为0.2-100微米。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述光扩散剂的平均粒径为0.8-10微米。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述光扩散剂的粒径至少包括下面三种范围内的两种：0.8-2微米，3-6微米和7-10微米。
5.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述扩散剂的粒径具有所述三种范围中的两种，其中，较小粒径扩散剂与较大粒径扩散剂的重量比为1：3-9。
6.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述扩散剂的粒径具有所述三种范围，所述三种粒径范围的扩散剂按粒径从小到大排列，其重量比为1：0.2-2：0.2-2。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述聚碳酸酯的粘均分子量为2万-2.5万。
8.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述聚碳酸酯的含水量不高于0.02%。
9.一种光扩散版，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的光扩散树脂组合物形成的光扩散板。
10.根据权利要求9所述的光扩散板，其特征在于，所述光扩散板的厚度为0.2-10mm。
11.一种权利要求9所述的光扩散板的制备方法，将光扩散树脂组合物混合、挤出，得到挤出产物，再将所述的挤出产物进行拉条、切粒、注塑，最后得到光扩散板。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为170-295℃。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，在混合之前还包括对聚碳酸酯进行前处理；所述前处理方法为：将聚碳酸酯置于真空干燥箱中，在115-125℃下干燥5-10h，得到的聚碳酸酯含水量不高于0.005wt%。
14.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，在所述混合之前还包括将所述聚碳酸酯、光扩散剂和抗氧剂先进行初混，所述初混的方法为将上述三组分加入到高速混合机中，初混的条件为60-80℃下，混合3-10min。
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