CN106084708B - 一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料 - Google Patents

一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，按重量份计，由以下原料组分混合制成：基体树脂100份，光扩散剂0.3‑1.5份，抗氧剂0.1‑0.6份，脱模剂0.1‑0.5份，阻燃剂0.2‑8份；所述基体树脂按重量百分比计由聚碳酸酯30‑90％和聚对苯二甲酸酯10‑70％组合而成，所述聚对苯二甲酸酯选自PET、APET、PETG中的一种或几种。本发明综合利用了几种树脂的优点，取长补短，克服了传统LED用PC树脂的缺口敏感性以及耐有机化学品性差等不足，且阻燃效果佳；大大降低了LED用光扩散材料的成本，对LED照明系统早日走进平常人家，让老百姓享受现代科技带来的便利具有积极推动作用。

Description

一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料
技术领域
本发明涉及一种光扩散复合材料，特别涉及一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料。
背景技术
LED照明产品具有节能、环保、使用寿命长等特点，应用前景非常乐观。根据PIDA预测，LED照明市场将保持快速增长的态势到2016年，届时全球LED灯泡的市场容量可以达到56亿支/年。而高性能的光扩散材料，可广泛应用于LED灯具的光散射，匀光组件，如LED球泡灯的泡壳、灯管，LED面板大的光扩散面板，LED筒灯的散光组件等，以提高LED光源的光质量，保证LED的发光效率，降低LED光源整体成本。
1)聚碳酸酯(Polycarbonate，简称PC)，是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型，目前仅有芳香族聚碳酸酯得到了工业化生产和广泛应用。由于PC具有高度透明性、尺寸稳定性良好、机械性能好、阻燃等优点，在LED材料应用领域就是宠儿；但其也存在一些缺陷，比如耐水解稳定性不够高，对缺口敏感，耐有机化学品性差等；另外原材料成本较高，且高品质PC原材料基本被国外几家大型化工巨头企业所垄断，大大限制了LED照明走向平常百姓生活的进程。
2)PET(对苯二甲酸乙二醇酯)聚酯树脂一般为乳白色半透明或无色透明体，力学性能、电绝缘性优良，耐化学品性稳定，成本低廉，但耐温不够，结晶速度低，在使用过程中将持续结晶，导致材料尺寸稳定性差，光学、力学性能不稳定。
3)非结晶化聚对苯二甲酸二醇酯，主要指以二元羧酸共聚改性的APET和以二元醇共聚改性的PETG为基体的树脂，低温下也保持很好的韧性，制品的透明性更高，甚至可以无色，但材料性能强度不足，玻璃化转变温度较低，高温下容易热变形以及易发生粘连，成本相对PET较高。
4)现有的技术均采用PC为基体树脂的散光材料，成本较高，阻燃等级以V2为主；且光扩散剂主要采用低折光系数的有机硅球，虽具有很好的雾度效果，但透光率很难有更大突破，已经不能完全适用市场的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，利用特定的光学级聚酯树脂，在分子级水平进行复合，综合利用了几种树脂的优点，取长补短，克服了传统LED用PC树脂的缺口敏感性以及耐有机化学品性差等不足，且阻燃效果佳；大大降低了LED用光扩散材料的成本，对LED照明系统早日走进平常人家，让老百姓享受现代科技带来的便利具有积极推动作用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，按重量份计，由以下原料组分混合制成：基体树脂100份，光扩散剂0.3-1.5份，抗氧剂0.1-0.6份，脱模剂0.1-0.5份，阻燃剂0.2-8份；所述基体树脂按重量百分比计由聚碳酸酯30-90％和聚对苯二甲酸酯10-70％组合而成，所述聚对苯二甲酸酯选自PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、APET(非结晶化聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PETG(非晶型共聚酯)中的一种或几种。
与PET相比，APET的低温韧性和耐热性得到改善，外观上透明度高，结晶速率非常缓慢；PETG的硬度/刚度和韧性都比PET好，低温下也保持应有的韧性，不会结晶，制品的透明性更高。优选的，所述聚对苯二甲酸酯为PET与APET、PETG中的一种或两种形成的组合物。
本发明的核心是首次采用PET、APET、PETG中的一种或几种来部分代替PC，经过发明人长期的探索研究，发现PET、APET、PETG能够用于部分代替PC，PET、APET、PETG应用于PC的技术难点或在于容易在生产过程中产生结晶，从而影响复合材料的透光率，或在于容易造成复合材料的性能降低，因此常规都是不考虑的。而本发明用PET、APET、PETG来部分代替PC，控制配比用量和种类选择，不但不影响复合材料的性能，还能克服PC树脂的性能缺陷，且不影响透光率，从而能在不降低性能下显著降低成本。本发明采用PET、APET、PETG中的一种或几种材料，折光系数与PC相似，因此不影响光学性能：以PC折光系数1.58，PET、APET、PETG树脂为±0.02。PET、APET、PETG树脂结构与PC相似，因此复合好，且加工容易，熔点/加工温度差距小于±30C。
作为优选，所述光扩散剂选自有机硅树脂微球、硅胶微球、交联PMMA微球的一种或几种，所述光扩散剂的颗粒尺寸为1-10微米。采用有机硅微球/PMMA微球单一或复配体系，可在满足雾度效果避免眩晕的前提，实现了透光率的可控调节，满足LED照明领域的多样性要求。
作为优选，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，熔融指数介于5-25g/10min之间(300℃，1.2kg)。控制聚碳酸酯的参数以满足材料在挤出或者注吹等成型过程中的流动性和熔体强度要求。
作为优选，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂1098、抗氧剂P-EPQ、抗氧剂PEP-36A、抗氧剂300、抗氧剂S-9299中的一种或几种。
作为优选，所述脱模剂为脱模剂PETs或脱模剂GSC-9032PC。
作为优选，所述基体树脂按重量百分比计由聚碳酸酯60-80％和聚对苯二甲酸酯20-40％组合而成，所述聚对苯二甲酸酯为PET与APET、PETG中的一种或两种形成的组合物。
作为优选，所述阻燃剂选自全氟丁基磺酸盐、对二苯砜磺酸钾、聚甲基硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷、溴化聚碳酸酯中的一种或几种。
本发明另一创造点在于特定的阻燃剂组分的选择和用量的控制，兼顾PC与PET等多组分特点，通过选择上述高透性阻燃剂，在不影响聚酯材料整体的光学透光特性及性能的基础上，实现材料阻燃达到V0的级别。
作为优选，所述全氟丁基磺酸盐为全氟丁基磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、全氟丁基磺酸锂中的一种或几种。
作为优选，所述聚对苯二甲酸酯经改性处理后使用，所述改性处理的方法为：按重量份计，将100份聚对苯二甲酸酯、5-30份聚碳酸酯、0.2-3份扩链增容剂及0.1-0.5份抗氧剂通过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒。所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂1098、抗氧剂P-EPQ、抗氧剂PEP-36A、抗氧剂300、抗氧剂S-9299中的一种或几种。
作为优选，所述扩链增容剂选自环氧类高分子扩链剂PLA880、环氧类高分子扩链剂PLA-001、4,4’二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉，巴斯夫扩链剂ADR-4370S中的一种或几种。
聚对苯二甲酸酯与PC形成熔体后不稳定，两者的相容性不佳，物理共混混合均匀性不好，本发明通过对聚对苯二甲酸酯进行改性，相当于在聚对苯二甲酸酯上接枝PC的分子链，这样改性后的聚对苯二甲酸酯与PC的界面作用加强，使得聚对苯二甲酸酯与PC混合更均匀，结合更牢固，产品性能更佳。
本发明的有益效果是：利用特定的光学级聚酯树脂，在分子级水平进行复合，综合利用了几种树脂的优点，取长补短，克服了传统LED用PC树脂的缺口敏感性以及耐有机化学品性差等不足，且阻燃效果佳；大大降低了LED用光扩散材料的成本，对LED照明系统早日走进平常人家，让老百姓享受现代科技带来的便利具有积极推动作用。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施方案：
一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，按重量份计，由以下原料组分混合制成：基体树脂100份，光扩散剂0.3-1.5份，抗氧剂0.1-0.6份，脱模剂0.1-0.5份，阻燃剂0.2-8份；所述基体树脂按重量百分比计由聚碳酸酯30-90％和聚对苯二甲酸酯10-70％组合而成，所述聚对苯二甲酸酯选自PET、APET、PETG中的一种或几种。所述光扩散剂选自有机硅树脂微球、硅胶微球、交联PMMA微球(市售)的一种或几种，所述光扩散剂的颗粒尺寸为1-10微米。所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，熔融指数介于5-25g/10min之间。所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂1098、抗氧剂P-EPQ、抗氧剂PEP-36A、抗氧剂300、抗氧剂S-9299中的一种或几种。所述脱模剂为脱模剂PETs(市售)或脱模剂GSC-9032PC(市售)。所述阻燃剂选自全氟丁基磺酸盐、对二苯砜磺酸钾、聚甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、溴化聚碳酸酯中的一种或几种。所述全氟丁基磺酸盐为全氟丁基磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、全氟丁基磺酸锂中的一种或几种。
优选的，对聚对苯二甲酸酯经改性处理后使用，所述改性处理的方法为：按重量份计，将100份聚对苯二甲酸酯、5-30份聚碳酸酯、0.2-3份扩链增容剂及0.1-0.5份抗氧剂通过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒。所述扩链增容剂选自环氧类高分子扩链剂PLA880、环氧类高分子扩链剂PLA-001、4,4’二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉，巴斯夫扩链剂ADR-4370S中的一种或几种。
制备方法：
将基体树脂100份、光扩散剂0.3-1.5份、抗氧剂0.1-0.6份、脱模剂0.1-0.5份及阻燃剂0.2-8份投入高速混合容器中，在室温状态下高速(600-800rpm)混合3-10min，然后将预混合好的物料投入到下料斗中，通过双螺杆挤出机组熔融共混挤出造粒，制得聚酯基光扩散复合材料。螺杆挤出机各区加工温度为：一区温度120-180℃，二区温度180-220℃，三区温度200-230℃，四区温度230-250℃，五区温度230-250℃，六区温度240-260℃，七区温度240-260℃，八区温度250-270℃，九区温度250-280℃，十区温度250-280℃，机头温度250-280℃；螺杆转速为200-500rpm。
具体实施例1
配方：聚碳酸酯树脂(市售)50kg，PET树脂(市售)20kg，PETG树脂(市售)30kg，光扩散剂(有机硅树脂微球，市售)0.3kg，抗氧剂1010 0.1kg，抗氧剂168 0.1kg，PETs脱模剂(市售)0.1kg，全氟丁基磺酸钾(市售)0.1kg，苯基三甲氧基硅烷(市售)0.1kg。
具体实施例2
配方：聚碳酸酯树脂(市售)50kg，PET树脂(市售)20kg，APET树脂(市售)30kg，光扩散剂(有机硅树脂微球，市售)0.8kg，抗氧剂1010 0.1kg，抗氧剂168 0.1kg，脱模剂GSC-9032PC(市售)0.2kg，全氟丁基磺酸钠(市售)0.1kg，聚甲基硅氧烷(市售，聚二甲基硅氧烷)0.6kg。
具体实施例3
配方：聚碳酸酯树脂(市售)60kg，PET树脂(市售)40kg，光扩散剂(有机硅树脂微球0.3kg+交联PMMA微球0.7kg，市售)1kg，抗氧剂1076 0.2kg，抗氧剂168 0.2kg，抗氧剂P-EPQ0.2kg，PETs脱模剂(市售)0.1kg，全氟丁基磺酸锂(市售)0.1kg，聚甲基硅氧烷(市售，聚二甲基硅氧烷)0.6kg，溴化聚碳酸酯BC-52(市售)2kg。
具体实施例4
配方：聚碳酸酯树脂(市售)90kg，PET树脂(市售)10kg，光扩散剂(有机硅树脂微球0.5kg+交联PMMA微球0.5kg，市售)1kg，抗氧剂1076 0.1kg，抗氧剂168 0.1kg，抗氧剂P-EPQ0.2kg，PETs脱模剂(市售)0.3kg，对二苯砜磺酸钾0.2kg，聚甲基硅氧烷(市售，聚二甲基硅氧烷)0.3kg，溴化聚碳酸酯BC-58(市售)5kg。
具体实施例5
配方：聚碳酸酯树脂(市售)60kg，PET树脂(市售)10kg，APET树脂20kg，PETG树脂(市售)10kg，光扩散剂(交联PMMA微球，市售)1.5kg，抗氧剂1076 0.1kg，抗氧剂168 0.1kg，抗氧剂P-EPQ 0.2kg，PETs脱模剂(市售)0.3kg，全氟丁基磺酸钾(市售)0.1kg，聚甲基硅氧烷(市售，聚二甲基硅氧烷)0.4kg，溴化聚碳酸酯BC-52(市售)7.5kg。
具体实施例6
本实施例配方同实施例3，不同之处在于使用的PET树脂为改性PET，所述改性处理的方法为：将100kg PET、10kg聚碳酸酯、1kg扩链增容剂(4,4’二苯基甲烷二异氰酸酯)及0.3kg抗氧剂(抗氧剂1010)通过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒。
具体实施例7
本实施例配方同实施例3，不同之处在于使用的PET树脂为改性PET，所述改性处理的方法为：将100kg PET、15kg聚碳酸酯、1.5份扩链增容剂(4,4’二苯基甲烷二异氰酸酯1.0kg+甲苯二异氰酸酯0.5kg)及0.4kg抗氧剂(抗氧剂1076 0.1kg，抗氧剂168 0.1kg，抗氧剂P-EPQ 0.2kg)通过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒。
本发明具体实施例1-5制备的产品测试数据如下：
上表表明本发明的产品的光学性能优异，阻燃性好，本发明的产品，相对纯PC，材料成本可下降5％-30％。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，其特征在于，按重量份计，由以下原料组分混合制成：基体树脂100份，光扩散剂0.3-1.5份，抗氧剂0.1-0.6份，脱模剂0.1-0.5份，阻燃剂0.2-8份；所述基体树脂按重量百分比计由聚碳酸酯60-80％和聚对苯二甲酸酯20-40％组合而成，所述聚对苯二甲酸酯选自PET、APET、PETG中的一种或几种；
所述聚对苯二甲酸酯经改性处理后使用，所述改性处理的方法为：按重量份计，将100份聚对苯二甲酸酯、5-30份聚碳酸酯、0.2-3份扩链增容剂及0.1-0.5份抗氧剂通过双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，其特征在于：所述光扩散剂选自有机硅树脂微球、硅胶微球、交联PMMA微球的一种或几种，所述光扩散剂的颗粒尺寸为1-10微米。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，其特征在于：所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，熔融指数介于5-25g/10min之间。
4.根据权利要求1或2所述的一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，其特征在于：所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂1098、抗氧剂P-EPQ、抗氧剂PEP-36A、抗氧剂300、抗氧剂S-9299中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，其特征在于：所述脱模剂为脱模剂PETs或脱模剂GSC-9032PC。
6.根据权利要求1或2所述的一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，其特征在于：所述阻燃剂选自全氟丁基磺酸盐、对二苯砜磺酸钾、聚甲基硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷、溴化聚碳酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，其特征在于：所述全氟丁基磺酸盐为全氟丁基磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、全氟丁基磺酸锂中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的一种聚酯树脂基阻燃光扩散复合材料，其特征在于：所述扩链增容剂选自环氧类高分子扩链剂PLA880、环氧类高分子扩链剂PLA-001、4,4’二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉，巴斯夫扩链剂ADR-4370S中的一种或几种。
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