CN109438930A - 一种阻燃光扩散聚酯材料及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃光扩散聚酯材料,包含如下重量份的组分:基体树脂100份,光扩散剂0.5‑3份,阻燃剂0.1‑1.5份,受阻酚类抗氧剂0.1‑0.3份,亚磷酸酯类抗氧剂0.2‑0.6份,润滑剂0.1‑0.5份,紫外线吸收剂0.05‑0.2份,扩散油0.2‑0.5份,所述基体树脂为所述基体树脂为35‑70份PETG和30‑65份PC,所述PETG为聚对苯二甲酸乙二醇酯‑1,4‑环己烷二甲醇酯,所述PC为聚碳酸酯,还涉及上述阻燃光扩散聚酯材料的制备方法和应用。本发明的阻燃光扩散聚酯材料阻燃效果好,应用于3D打印的打印温度低,成型率高,光扩散效果好,力学性能佳,成本较低,环保性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃光扩散聚酯材料及其制备方法、应用,属于3D打印用材料技术领域。
背景技术
随着人们对个性化灯罩的追求,使用3D打印工艺生产的灯罩的需要量越来越大。传统的灯罩材质为性能优异的PC(聚碳酸酯)材料,具有冲击强度高、抗蠕变、尺寸稳定性好、电绝缘性好等优点,但PC同时也有熔体粘度大,流动性差,在溶剂和碱性环境下易发生应力开裂和溶胀,且加工温度较高,而且目前的PC阻燃材料的阻燃性能若要达到V0级别,需要阻燃剂的添加量过高,使得产品的性能有所影响,且成本高,这种情况使得PC阻燃材料很难在3D打印中应用。
聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)是一种新型透明工程塑料,光泽度好,光能损耗少,具有耐热性好、弯曲不泛白、耐划痕、耐老化、放静电、耐化学性优异、耐水解、流动性好、着色性强、易于成型加工、卫生性好等优点,但PETG材料的成本较高,阻燃性差,且力学性能差,极大限制了其在3D打印中的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:为解决现有3D打印灯罩用聚酯材料的阻燃剂用量高、成本高、打印温度高、力学性能差等技术问题,提供一种阻燃光扩散聚酯材料及其制备方法、应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种阻燃光扩散聚酯材料,包含如下重量份的组分:基体树脂100份,光扩散剂0.5-3份,阻燃剂0.1-1.5份,受阻酚类抗氧剂0.1-0.3份,亚磷酸酯类抗氧剂0.2-0.6份,润滑剂0.1-0.5份,紫外线吸收剂0.05-0.2份,扩散油0.2-0.5份,所述基体树脂为35-70份PETG和30-65份PC,所述PETG为聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯,所述PC为聚碳酸酯。
优选地,所述的PETG和PC的熔融指数介于5~25g/10min(300℃,1.2kg),所述PETG树脂中共聚单体1,4-环己烷二甲醇构成链段的质量百分含量大于50%,所述PC树脂中共聚单体丙二酚构成链段的质量百分含量小于20%。
优选地,所述的光扩散剂为有机硅树脂微球、硅胶微球、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)交联微球、聚苯乙烯(PS)交联微球的一种或几种,优选地,有机硅树脂微球包括,甲基丙烯酰氧基团改性的有机硅弹性体微球和/或环氧基团改性的有机硅弹性体微球的一种或几种。
优选地,所述的阻燃剂为苯磺酰基磺酸盐、全氟丁基磺酸盐、对二苯磺酸盐、聚甲基磺酸盐、苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
优选地,所述受阻酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一种或几种;所述亚磷酸酯类抗氧剂为四(2,4-二叔丁基酚)4,4'-联苯二亚磷酸酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基)苯酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一种或几种。
优选地,所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯和/或蒙旦酸酯。
优选地,所述的紫外线吸收剂为二苯甲酮类紫外线吸收剂和/或苯并三唑类紫外线吸收剂,选自UV-9、UV-531、UV-234、UV-P、UV-164、UV-1577中的一种或几种。
优选地,所述扩散油为聚二甲基硅氧烷和/或聚甲基苯基硅氧烷。
本发明还提供一种上述阻燃光扩散聚酯材料的制备方法,包括如下步骤:
将干燥的基体树脂混合均匀,加入扩散油,混合均匀,再加入光扩散剂、阻燃剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂和紫外线吸收剂混合,得到混合料;
将混合料经双螺杆挤出机挤出造粒,烘干粒料,再在单螺杆挤出机中挤出,得到线材。
优选地,干燥的基体树脂的含水量低于0.2%,烘干后的粒料含水量低于0.2%。
优选地,双螺杆挤出机的挤出条件设置为:一区190-200℃,二区225-250℃,三区225-250℃,四区225-250℃,五区220-245℃,六区220-245℃,七区220-245℃,八区220-245℃,九区220-245℃,十区220-245℃,十一区220-245℃,机头230-250℃,主机转速450-550r/min,喂料频率12-18r/min。
优选地,单螺杆挤出机的挤出条件设置为:一区210-225℃、二区220-235℃、三区220-245℃、四区220-245℃、机头温度215-240℃。
本发明还提供一种上述阻燃光扩散聚酯材料在制备3D打印产品中的应用,优选为在3D打印灯罩中的应用。
本发明的有益效果是:
本发明的阻燃光扩散聚酯材料,利用特定的PETG和PC树脂进行复合,选用的阻燃剂对材料的透光率影响很小或者几乎无影响,并通过加入合适的光扩散剂、抗氧剂、润滑剂、紫外吸收剂等助剂,最终得到的阻燃光扩散聚酯材料的力学性能极佳,阻燃效果和光扩散效果良好,应用于3D打印的打印温度低,成型率高,且成本较低,环保性好,特别适合制备个性化定制的灯罩等3D打印产品。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明,需要指出的是,本发明的所有实施例和对比例所用到的份均指重量份。
实施例1
将基体树脂100份,其中包含70份PETG,30份PC,所述PETG树脂中共聚单体1,4-环己烷二甲醇构成链段的质量百分含量为55%,熔融指数为5/10min(300℃,1.2kg),所述PC树脂中共聚单体丙二酚构成链段的质量百分含量为15%,熔融指数为25g/10min(300℃,1.2kg);将两种基体树脂分别放在除湿干燥箱进行干燥,PETG干燥温度为80℃,4h,PC干燥温度为110℃,4h,使得基体树脂的含水率低于0.2%。干燥后将基材投入高速混合机中进行搅拌混合,在室温下进行低速混合1min,然后加入聚二甲基硅氧烷0.2份,在室温下高速混合5min,然后将甲基丙烯酰氧基团改性的有机硅弹性体微球0.5份,苯基三甲氧基硅烷0.1份,四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.1份,四(2,4-二叔丁基酚)4,4'-联苯二亚磷酸酯0.2份,季戊四醇硬脂酸酯0.1份,UV-1577紫外线吸收剂0.05份加入到高混机中,混合5min,使其充分混匀,以保证光扩散剂与阻燃剂分散均匀。
将上述混好的物料加入到双螺杆挤出机中,挤出造粒,得到高透光阻燃光扩散聚酯材料,其中双螺杆的各区的加工温度为190℃,225℃,225℃,225℃,220℃,220℃,220℃,220℃,220℃,220℃,220℃,机头230℃,螺杆转速为450rpm,喂料速度为12r/min,挤出后经过水冷却,风干,最后到切粒机切粒得到粒子。得到造粒的光扩散聚酯材料后,将光扩散粒子在气流烘干机内70℃,4小时烘干,保证水分含量小于0.2%,在单螺杆挤出机中挤出线材,加工工艺如下:一区温度210℃、二区温度220℃、三区温度220℃、四区温度220℃,机头温度215℃。挤出熔体通过圆形口模后进入风冷冷却,后经水冷而后风干,通过牵引机的牵引作用制备成线径为1.75mm的线材,并进行收卷。
实施例2
将基体树脂100份,其中包含50份PETG,50份PC,所述PETG树脂中共聚单体1,4-环己烷二甲醇构成链段的质量百分含量为60%,熔融指数为25g/10min(300℃,1.2kg),所述PC树脂中共聚单体丙二酚构成链段的质量百分含量为10%,熔融指数为5g/10min(300℃,1.2kg);将两种基体树脂分别放在除湿干燥箱进行干燥,PETG干燥温度为80℃,4h,PC干燥温度为110℃,4h,使得基体树脂的含水率低于0.2%。干燥后将基材投入高速混合机中进行搅拌混合,在室温下进行低速混合2min,然后加入聚二甲基硅氧烷0.2份,在室温下高速混合8min,最后将硅胶微球0.8份,对二苯磺酸盐0.3份,四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.3份,亚磷酸三(2,4-二叔丁基)苯酯0.6份,季戊四醇硬脂酸酯0.5份,UV-P紫外线吸收剂0.1份加入到高混机中,混合10min,以保证光扩散剂与阻燃剂分散均匀。
将上述混好的物料加入到双螺杆挤出机中,挤出造粒,得到高透光阻燃光扩散聚酯材料,其中双螺杆的各区的加工温度为190℃,235℃,235℃,235℃,230℃,230℃,230℃,230℃,230℃,230℃,230℃,机头235℃,螺杆转速为550rpm,喂料速度为18r/min,挤出后经过水冷却,风干,最后到切粒机切粒得到粒子。得到造粒的光扩散聚酯材料后,将光扩散粒子在气流烘干机内70℃,4小时烘干,保证水分含量小于0.2%,在单螺杆挤出机中挤出线材,加工工艺如下:一区温度215℃、二区温度220℃、三区温度220℃、四区温度230℃,机头温度220℃,挤出熔体通过圆形口模后进入风冷冷却,后经水冷而后风干,通过牵引机的牵引作用制备成线径为1.75mm的线材,并进行收卷。
实施例3
将基体树脂100份,其中包含40份PETG,60份PC,,所述PETG树脂中共聚单体1,4-环己烷二甲醇构成链段的质量百分含量为70%,熔融指数为10g/10min(300℃,1.2kg),所述PC树脂中共聚单体丙二酚构成链段的质量百分含量为10%,熔融指数为10g/10min(300℃,1.2kg);将两种基体树脂分别放在除湿干燥箱进行干燥,PETG干燥温度为80℃,4h,PC干燥温度为110℃,4h,使得基体树脂的含水率低于0.2%。干燥后将基材投入高速混合机中进行搅拌混合,在室温下进行低速混合2min,然后加入聚甲基苯基硅氧烷0.3份,在室温下高速混合10min,最后将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)交联微球2份,全氟丁基磺酸钾1份,N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺0.3份,4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.6份,蒙旦酸酯0.5份,UV-531紫外线吸收剂0.2份加入到高混机中,混合8min,以保证光扩散剂与阻燃剂分散均匀。
将上述混好的物料加入到双螺杆挤出机中,挤出造粒,得到高透光阻燃光扩散聚酯材料,其中双螺杆的各区的加工温度为200℃,250℃,250℃,250℃,245℃,245℃,245℃,245℃,245℃,245℃,245℃,机头245℃,螺杆转速为500rpm,喂料速度为15r/min,挤出后经过水冷却,风干,最后到切粒机切粒得到粒子。得到造粒的光扩散聚酯材料后,将光扩散粒子在气流烘干机内70℃,4小时烘干,保证水分含量小于0.2%,在单螺杆挤出机中挤出线材,加工工艺如下:一区温度225℃、二区温度230℃、三区温度235℃、四区温度245℃,机头温度240℃。工艺参数根据实际情况有所调整。挤出熔体通过圆形口模后进入风冷冷却,后经水冷而后风干,通过牵引机的牵引作用制备成线径为1.75mm的线材,并进行收卷。
实施例4
将基体树脂100份,其中包含35份PETG,65份PC,所述PETG树脂中共聚单体1,4-环己烷二甲醇构成链段的质量百分含量为80%,熔融指数为15g/10min(300℃,1.2kg),所述PC树脂中共聚单体丙二酚构成链段的质量百分含量为5%,熔融指数为15g/10min(300℃,1.2kg);将两种基体树脂分别放在除湿干燥箱进行干燥,PETG干燥温度为80℃,4h,PC干燥温度为110℃,4h,使得基体树脂的含水率低于0.2%。干燥后将基材投入高速混合机中进行搅拌混合,在室温下进行低速混合2min,然后加入聚甲基苯基硅氧烷0.5份,在室温下高速混合8min,最后将聚苯乙烯(PS)交联微球3份,苯磺酰基磺酸钾1.5份,4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.1份,四(2,4-二叔丁基酚)4,4'-联苯二亚磷酸酯0.2份,蒙旦酸酯0.5份,UV-9紫外线吸收剂0.05份加入到高混机中,混合10min,以保证光扩散剂与阻燃剂分散均匀。
将上述混好的物料加入到双螺杆挤出机中,挤出造粒,得到高透光阻燃光扩散聚酯材料,其中双螺杆的各区的加工温度为200℃,250℃,250℃,250℃,245℃,245℃,245℃,245℃,245℃,245℃,245℃,机头250℃,螺杆转速为550rpm,喂料速度为18r/min,挤出后经过水冷却,风干,最后到切粒机切粒得到粒子。得到造粒的光扩散聚酯材料后,将光扩散粒子在气流烘干机内70℃,4小时烘干,保证水分含量小于0.2%,在单螺杆挤出机中挤出线材,加工工艺如下:一区温度210℃、二区温度225℃、三区温度245℃、四区温度225℃,机头温度215℃。挤出熔体通过圆形口模后进入风冷冷却,后经水冷而后风干,通过牵引机的牵引作用制备成线径为1.75mm的线材,并进行收卷。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于基体树脂为100份PETG。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于基体树脂为100份PC。
效果例
将实施例1-4及对比例1-2的线材经3D打印机打印试样,以查看打印效果并测试试样性能,打印条件为:打印温度230-265℃,底板40-70℃,打印速度100mm/s,然后对试样性能进行测试(测试结果见表1),各项性能测试的标准如下:
拉伸性能:塑料拉伸性能的测定GB/T 1040.2-2006;
弯曲性能:塑料弯曲性能的测定GB/T 9431-2008;
冲击性能:塑料简支梁冲击强度的测试;GB/T 1043-2008
热软化温度:塑料负荷变形温度的测定GB/T 1634.1-2004;
阻燃性能:UL 94;
透光率:透明塑料透光率和雾度试验方法GB/T 2410-2008;
雾度:透明塑料透光率和雾度试验方法GB/T 2410-2008;
表1产品性能对比
注:透光率与雾度测试厚度为1.5mm。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种阻燃光扩散聚酯材料,其特征在于,包含如下重量份的组分:基体树脂100份,光扩散剂0.5-3份,阻燃剂0.1-1.5份,受阻酚类抗氧剂0.1-0.3份,亚磷酸酯类抗氧剂0.2-0.6份,润滑剂0.1-0.5份,紫外线吸收剂0.05-0.2份,扩散油0.2-0.5份,所述基体树脂为所述基体树脂为35-70份PETG和30-65份PC,所述PETG为聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯,所述PC为聚碳酸酯。
2.根据权利要求1所述的阻燃光扩散聚酯材料,其特征在于,所述的PETG和PC的熔融指数介于5~25g/10min(300℃,1.2kg),所述PETG树脂中共聚单体1,4-环己烷二甲醇构成链段的质量百分含量大于50%,所述PC树脂中共聚单体丙二酚构成链段的质量百分含量小于20%。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃光扩散聚酯材料,其特征在于,所述的光扩散剂为有机硅树脂微球、硅胶微球、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)交联微球、聚苯乙烯(PS)交联微球的一种或几种,优选地,有机硅树脂微球包括,甲基丙烯酰氧基团改性的有机硅弹性体微球和/或环氧基团改性的有机硅弹性体微球的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的阻燃光扩散聚酯材料,其特征在于,所述的阻燃剂为苯磺酰基磺酸盐、全氟丁基磺酸盐、对二苯磺酸盐、聚甲基磺酸盐、苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的阻燃光扩散聚酯材料,其特征在于,所述受阻酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一种或几种;所述亚磷酸酯类抗氧剂为四(2,4-二叔丁基酚)4,4'-联苯二亚磷酸酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基)苯酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一种或几种;所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯和/或蒙旦酸酯;所述的紫外线吸收剂为二苯甲酮类紫外线吸收剂和/或苯并三唑类紫外线吸收剂,选自UV-9、UV-531、UV-234、UV-P、UV-164、UV-1577中的一种或几种;所述的扩散油为聚二甲基硅氧烷和/或聚甲基苯基硅氧烷。
6.一种权利要求1-5任一项所述的阻燃光扩散聚酯材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将干燥的基体树脂混合均匀,加入扩散油,混合均匀,再加入光扩散剂、阻燃剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂和紫外线吸收剂混合,得到混合料;
将混合料经双螺杆挤出机挤出造粒,烘干粒料,再在单螺杆挤出机中挤出,得到线材。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,干燥的基体树脂的含水量低于0.2%,烘干后的粒料含水量低于0.2%。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,双螺杆挤出机的挤出条件设置为:一区190-200℃,二区225-250℃,三区225-250℃,四区225-250℃,五区220-245℃,六区220-245℃,七区220-245℃,八区220-245℃,九区220-245℃,十区220-245℃,十一区220-245℃,机头230-250℃,主机转速450-550r/min,喂料频率12-18r/min。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法,其特征在于,单螺杆挤出机的挤出条件设置为:一区210-225℃、二区220-235℃、三区220-245℃、四区220-245℃、机头温度215-240℃。
10.一种权利要求1-5任一项所述的阻燃光扩散聚酯材料在制备3D打印产品中的应用,优选为在3D打印灯罩中的应用。
Priority Applications (1)
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