CN107266891A - 一种高阻燃光扩散pc材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高阻燃光扩散PC材料及其制备方法，其由PC粒料、PC粉料、光扩散剂、溴系阻燃剂、有机硅阻燃剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂、紫外线吸收剂和润滑剂组成。其制备方法包括如下步骤：1）PC粒料和PC粉料的干燥；2）光扩散剂母粒的制备；3）将PC粒料、光扩散剂母粒、溴系阻燃剂、有机硅阻燃剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂、紫外线吸收剂和润滑剂充分混合均匀；4）将步骤3）的物料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到高阻燃光扩散PC材料。本发明的高阻燃光扩散PC材料具有高透光率、高雾度、高阻燃性等优点，综合性能优异，可广泛用于电气照明等领域；本发明的制备方法简单，工艺操作易于实现，生产成本低，易于工业化生产。

Description

一种高阻燃光扩散PC材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高阻燃光扩散PC材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

目前，节能环保灯具越发流行，LED灯管灯罩料的开发也越来越受关注，常见的灯管灯罩料材质有PC（聚碳酸酯）、PMMA（压克力）等。PC是一种综合性能优越的热塑性工程塑料，其具有优异的耐候性能、高抗冲击性能、优异的电绝缘性、透光率高、光能损耗较少，被广泛用于电气照明等领域。因此，LED灯管灯罩料偏向于选择使用光扩散PC树脂，这是未来的发展趋势。

LED灯具要求既不刺眼，又要尽量保持光的透过率，提高光的利用率，这就需要在PC树脂中添加光扩散剂。光扩散剂具有球形结构，均匀分散在PC树脂中，会形成海岛结构，由于PC 树脂和光扩散剂的折光率不同，光线在光扩散剂表面会发生类似镜面反射，经过多次反射，达到光扩散效果。光扩散剂的添加量、粒径大小和分布、折光率决定了材料的光学性能。尽管聚碳酸树脂具有一定的难燃性，但仅为UL94 V₂级，普通的光扩散PC，无法满足薄光学制品的高阻燃需求，因此需要进一步提高其阻燃性能。目前，大多数研究都是通过在光扩散PC中加入阻燃剂，以提高阻燃级别，但大多数种类的阻燃剂都会影响光扩散PC的透光率和雾度。同时，为了提高光的利用率，LED灯光灯罩材料越来越薄，行业内设计厚度基本在1.0mm，甚至低至0.8mm，但由于壁厚变薄，雾度和阻燃性就变得难以保证。

申请号为2013107528199的中国专利公开了一种耐低温阻燃光扩散聚碳酸酯复合材料及其制备方法，然而其样品的透光率最高值只有80.8%，虽说阻燃性不错，但专利中未提及测试时所制备的样品的厚度，无从比较。申请号为2014101185594的中国专利公开了一种抗老化光扩散PC基树脂及其制备方法，其2.0mm厚样品的透光率和雾度分别可以达到83%和98%，但并未提高材料的阻燃性能，使得在应用方面受到了一定的限制。

因此，亟需开发一种高阻燃性、高透光率、高雾度的新材料。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种高阻燃光扩散PC材料及其制备方法，该材料具有薄壁下的高阻燃性，同时具有高透光率、高雾度、高抗冲性、易成型等特点。

本发明所采取的技术方案是：

一种高阻燃光扩散PC材料，其由以下质量百分含量的原料组成：

PC粒料：65～91.5%；

PC粉料：2～20%；

光扩散剂：0.1～1%；

溴系阻燃剂：5～10%；

有机硅阻燃剂：0.5～2%；

主抗氧剂：0.1～0.3%；

辅助抗氧剂：0.1～0.3%；

紫外线吸收剂：0.2～0.4%；

润滑剂：0.5～1%。

所述光扩散剂由有机硅树脂类光扩散剂和丙烯酸树脂类光扩散剂按质量比（1.5～4）：1混合而成。

所述溴系阻燃剂为苯氧基四溴双酚A碳酸酯齐聚物、2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物中的至少一种。

所述有机硅阻燃剂为改性聚硅氧烷。

所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、芳香胺类抗氧剂中的至少一种。

所述辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、硫酯类抗氧剂中的至少一种。

所述紫外线吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂、苯酮类紫外线吸收剂、水杨酸酯类紫外线吸收剂、取代丙烯腈类紫外线吸收剂、三嗪类紫外线吸收剂、受阻胺类紫外线吸收剂中的至少一种。

所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸、乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅酮粉中的至少一种。

上述高阻燃光扩散PC材料的制备方法，包括如下步骤：

1)分别对PC粒料和PC粉料进行干燥；

2)将PC粉料和光扩散剂混合均匀，挤出造粒，得到光扩散剂母粒；

3)将PC粒料、光扩散剂母粒、溴系阻燃剂、有机硅阻燃剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂、紫外线吸收剂和润滑剂充分混合均匀；

4)将步骤3）的物料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到高阻燃光扩散PC材料。

步骤2）所述光扩散剂母粒中光扩散剂的质量百分含量为3%～7%。

本发明的有益效果是：

1）本发明采用的溴系双酚A型碳酸酯齐聚物阻燃剂结构与PC类似，与PC相容性非常好，不影响材料的透光率；

2）本发明采用的有机阻燃剂能均匀分散于基体树脂中，燃烧时可呈熔融态，易于向树脂表面迁移和富集，形成均质的阻燃炭化层，提高炭层的抗氧化性，实现其阻燃功效；

3）本发明通过将不同种类、不同粒径的光扩散剂联合使用，能更好的使光线经过多次折射而均匀地分散，使点光源变成面光源，达到柔和的光效果，同时光是可以穿透玻璃球体的，光能损失较少，从而实现高透光率、高雾度；

4）本发明的高阻燃光扩散PC材料具有高透光率、高雾度、高阻燃性等优点，综合性能优异，可广泛用于电气照明等领域，如LED球泡、平板灯、灯管、液晶显示器的背光模组、指示牌、橱窗面光源等；

5）本发明的制备方法简单，工艺操作易于实现，生产成本低，易于工业化生产。

具体实施方式

一种高阻燃光扩散PC材料，其由以下质量百分含量的原料组成：

PC粒料：65～91.5%；

PC粉料：2～20%；

光扩散剂：0.1～1%；

溴系阻燃剂：5～10%；

有机硅阻燃剂：0.5～2%；

主抗氧剂：0.1～0.3%；

辅助抗氧剂：0.1～0.3%；

紫外线吸收剂：0.2～0.4%；

润滑剂：0.5～1%。

优选的，一种高阻燃光扩散PC材料，其由以下质量百分含量的原料组成：

PC粒料：72～85%；

PC粉料：5.7～15.2%；

光扩散剂：0.24～0.8%；

溴系阻燃剂：5～10%；

有机硅阻燃剂：0.5～2%；

主抗氧剂：0.1～0.3%；

辅助抗氧剂：0.1～0.3%；

紫外线吸收剂：0.2～0.4%；

润滑剂：0.5～1%。

优选的，所述PC粒料的熔融指数为5～15g/10min（300℃/1.2Kg）。

进一步优选的，所述PC粒料为LG的1201-10P、日本帝人的L-1250Y、日本三菱的S-2001R中的至少一种。

优选的，所述光扩散剂由有机硅树脂类光扩散剂和丙烯酸树脂类光扩散剂按质量比（1.5～4）：1混合而成。

优选的，所述有机硅树脂类光扩散剂为折射率1.43、粒径2～4μm的有机硅树脂颗粒。

进一步优选的，所述有机硅树脂类光扩散剂为日本信越的KMP-590、道康宁的30-424中的至少一种。

优选的，所述丙烯酸树脂类光扩散剂为折射率1.49、粒径8～20μm丙烯酸树脂颗粒。

进一步优选的，所述丙烯酸树脂类光扩散剂为台湾高佑的GW-0801T、台湾高佑的GW-1501T中的至少一种。

优选的，所述溴系阻燃剂为苯氧基四溴双酚A碳酸酯齐聚物、2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物中的至少一种。

进一步优选的，所述溴系阻燃剂为美国科聚亚公司型号为BC-52的苯氧基四溴双酚A碳酸酯齐聚物、美国科聚亚公司型号为BC-58的2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物中的至少一种。

优选的，所述有机硅阻燃剂为改性聚硅氧烷。

进一步优选的，所述有机硅阻燃剂为道康宁的FCA117、道康宁的SFR DC-8808中的至少一种。

优选的，所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、芳香胺类抗氧剂中的至少一种。

进一步优选的，所述主抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂MD-697、抗氧剂1098、抗氧剂264中的至少一种。

优选的，所述辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、硫酯类抗氧剂中的至少一种。

进一步优选的，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂618、抗氧剂412S中的至少一种。

优选的，所述紫外线吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂、苯酮类紫外线吸收剂、水杨酸酯类紫外线吸收剂、取代丙烯腈类紫外线吸收剂、三嗪类紫外线吸收剂、受阻胺类紫外线吸收剂中的至少一种。

进一步优选的，所述紫外线吸收剂为UV-329、UV-234、UV-531中的至少一种。

优选的，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸、乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅酮粉中的至少一种。

进一步优选的，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。

再进一步优选的，所述润滑剂为美国龙沙的Glycolube PETS。

上述高阻燃光扩散PC材料的制备方法，包括如下步骤：

1)分别对PC粒料和PC粉料进行干燥，干燥温度为110～120℃；

2)将PC粉料和光扩散剂混合均匀，挤出造粒，得到光扩散剂母粒；

3)将PC粒料、光扩散剂母粒、溴系阻燃剂、有机硅阻燃剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂、紫外线吸收剂和润滑剂充分混合均匀；

4)将步骤3）的物料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到高阻燃光扩散PC材料。

优选的，步骤2）所述光扩散剂母粒中光扩散剂的质量百分含量为3%～7%。

优选的，步骤3）所述双螺杆挤出机的各区加工温度为250～260℃，螺杆转速为250～300rpm。

下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。

实施例1：

1）将PC粒料 S-2001R和PC粉料在120℃下干燥4h，使PC树脂的含水率低于0.02%；

2）将5.7质量份的PC粉料和0.3质量份的光扩散剂（由粒径2μm的KMP-590和粒径8μm的GW-0801T按质量比4:1组成）混合均匀，挤出造粒，得到光扩散剂质量百分含量为5%的光扩散剂母粒；

3）将84.5质量份的PC粒料S-2001R、步骤2）的光扩散剂母粒、8质量份的阻燃剂BC-58、0.5质量份的有机硅阻燃剂FCA117、0.15质量份的主抗氧剂1076、0.15质量份的辅助抗氧剂168、0.2质量份的紫外线吸收剂UV-329和0.5质量份的润滑剂PETS加入高混机中，混合1～2min；

4）将步骤3）的物料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到高阻燃光扩散PC材料，其中，双螺杆挤出机的各区加工温度为260℃，螺杆转数为300rpm。

实施例2：

1）将PC粒料 S-2001R和PC粉料在120℃下干燥4h，使PC树脂的含水率低于0.02%；

2）将9.7质量份的PC粉料和0.3质量份的光扩散剂（由粒径2μm的30-424和粒径8μm的GW-0801T按质量比7:3组成）混合均匀，挤出造粒，得到光扩散剂质量百分含量为3%的光扩散剂母粒；

3）将76.8质量份的PC粒料S-2001R、步骤2）的光扩散剂母粒、10质量份的阻燃剂BC-58、2质量份的有机硅阻燃剂FCA117、0.1质量份的主抗氧剂1076、0.1质量份的辅助抗氧剂168、0.3质量份的紫外线吸收剂UV-329和0.7质量份的润滑剂PETS加入高混机中，混合1～2min；

4）将步骤3）的原料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到高阻燃光扩散PC材料，其中，双螺杆挤出机的各区加工温度为250℃，螺杆转数为300rpm。

实施例3：

1）将PC粒料 S-2001R和PC粉料在120℃下干燥4h，使PC树脂的含水率低于0.02%；

2）将7.76质量份的PC粉料和0.24质量份的光扩散剂（由粒径2μm的KMP-590和粒径15μm的GW-1501T按质量比4:1组成）混合均匀，挤出造粒，得到光扩散剂质量百分含量为7%的光扩散剂母粒；

3）将85质量份的PC粒料S-2001R、步骤2）的光扩散剂母粒、5质量份的阻燃剂BC-58、1质量份的有机硅阻燃剂FCA117、0.15质量份的主抗氧剂1076、0.15质量份的辅助抗氧剂168、0.2质量份的紫外线吸收剂UV-329和0.5份的润滑剂PETS加入高混机中，混合1～2min；

4）将步骤3）的原料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到高阻燃光扩散PC材料，其中，双螺杆挤出机的各区加工温度为260℃，螺杆转数为250rpm。

实施例4：

1）将PC粒料 S-2001R和PC粉料在120℃下干燥4h，使PC树脂的含水率低于0.02%；

2）将15.2质量份的PC粉料和0.8质量份的光扩散剂（由粒径2μm的30-424和粒径15μm的GW-1501T按质量比3:2组成）混合均匀，挤出造粒，得到光扩散剂质量百分含量为7%的光扩散剂母粒；

3）将72质量份的PC粒料S-2001R、步骤2）的光扩散剂母粒、9质量份的阻燃剂BC-58、1质量份的有机硅阻燃剂FCA117、0.3质量份的主抗氧剂1076、0.3质量份的辅助抗氧剂168、0.4质量份的紫外线吸收剂UV-329和1质量份的PETS润滑剂加入高混机中，混合1～2min；

4）将步骤3）的原料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到高阻燃光扩散PC材料，其中，双螺杆挤出机的各区加工温度为260℃，螺杆转数为300rpm。

对比例1：

1）将PC粒料S-2001R和PC粉料在120℃下干燥4h，使PC树脂的含水率低于0.02%；

2）将7.6质量份的PC粉料和0.4质量份的光扩散剂（粒径2μm的KMP-590）混合均匀，挤出造粒，得到光扩散剂质量百分含量为5%的光扩散剂母粒；

3）将81质量份的PC粒料S-2001R、步骤2）的光扩散剂母粒、9质量份的阻燃剂BC-58、1质量份的有机硅阻燃剂FCA117、0.15质量份的主抗氧剂1076、0.15质量份的辅助抗氧剂168、0.2质量份的紫外线吸收剂UV-329和0.5质量份的润滑剂PETS加入高混机中，混合1～2min；

4）将步骤3）的原料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到高阻燃光扩散PC材料，其中，双螺杆挤出机的各区加工温度为260℃，螺杆转数为300rpm。

对比例2：

1）将PC粒料 S-2001R和PC粉料在120℃下干燥4h，使PC树脂的含水率低于0.02%；

2）将7.6质量份的PC粉料和0.4质量份的光扩散剂（粒径15μm的GW-1501T）混合均匀，挤出造粒，得到光扩散剂质量百分含量为5%的光扩散剂母粒；

3）将81质量份的PC粒料S-2001R、步骤2）的光扩散剂母粒、9质量份的阻燃剂BC-58、1质量份的有机硅阻燃剂FCA117、0.15质量份的主抗氧剂 1076、0.15质量份的辅助抗氧剂168、0.2质量份的紫外线吸收剂UV-329和0.5质量份的润滑剂PETS加入高混机中，混合1～2min；

4）将步骤3）的原料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到高阻燃光扩散PC材料，其中，双螺杆挤出机的各区加工温度为260℃，螺杆转数为300rpm。

测试例：

将实施例1～4和对比例1～2的高阻燃光扩散PC材料注塑成型得到标准测试样条，再进行性能测试，测试结果如表1所示。

成型工艺条件：射嘴温度260℃，各区温度为255℃、265℃、260℃，保压时间6～10s，注射压力40～60MPa。

各项性能的测试方法如下：

Lzod缺口冲击强度：按照ASTM D256-1997标准进行测试；

透光率：按照ASTM D1003-2007标准进行测试；

雾度：按照ASTM D1003-2007标准进行测试；

阻燃性：按照UL94标准进行测试。

表1 实施例1～4和对比例1～2的高阻燃光扩散PC材料的性能测试数据

由表1可知：不同种类的光扩散剂按照合适的粒径配比可制得同时具有高透光率和高雾度的光扩散PC材料，该材料还具有高抗冲、阻燃性好及易成型等优点，所得制品的透光率可达到89%、雾度达95%，0.8mm厚的试样的阻燃性可达到V₀级，能够满足薄壁制件高雾度、高透光率及高阻燃性的要求，可广泛用于电气照明等领域，如LED球泡、平板灯、灯管、液晶显示器的背光模组、指示牌、橱窗面光源等。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高阻燃光扩散PC材料，其特征在于：其由以下质量百分含量的原料组成：

PC粒料 ：65～91.5%；

PC粉料：2～20%；

光扩散剂：0.1～1%；

溴系阻燃剂：5～10%；

有机硅阻燃剂：0.5～2%；

主抗氧剂：0.1～0.3%；

辅助抗氧剂：0.1～0.3%；

紫外线吸收剂：0.2～0.4%；

润滑剂：0.5～1%。

2.根据权利要求1所述的高阻燃光扩散PC材料，其特征在于：所述光扩散剂由有机硅树脂类光扩散剂和丙烯酸树脂类光扩散剂按质量比（1.5～4）：1混合而成。

3.根据权利要求1或2所述的高阻燃光扩散PC材料，其特征在于：所述溴系阻燃剂为苯氧基四溴双酚A碳酸酯齐聚物、2，4，6-三溴苯氧基封端四溴双酚A碳酸酯齐聚物中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的高阻燃光扩散PC材料，其特征在于：所述有机硅阻燃剂为改性聚硅氧烷。

5.根据权利要求4所述的高阻燃光扩散PC材料，其特征在于：所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、芳香胺类抗氧剂中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的高阻燃光扩散PC材料，其特征在于：所述辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、硫酯类抗氧剂中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的高阻燃光扩散PC材料，其特征在于：所述紫外线吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂、苯酮类紫外线吸收剂、水杨酸酯类紫外线吸收剂、取代丙烯腈类紫外线吸收剂、三嗪类紫外线吸收剂、受阻胺类紫外线吸收剂中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的高阻燃光扩散PC材料，其特征在于：所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸、乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅酮粉中的至少一种。

9.权利要求8所述的高阻燃光扩散PC材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）分别对PC粒料和PC粉料进行干燥；

2）将PC粉料和光扩散剂混合均匀，挤出造粒，得到光扩散剂母粒；

3）将PC粒料、光扩散剂母粒、溴系阻燃剂、有机硅阻燃剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂、紫外线吸收剂和润滑剂充分混合均匀；

4）将步骤3）的物料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到高阻燃光扩散PC材料。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述光扩散剂母粒中光扩散剂的质量百分含量为3%～7%。