CN108314888A - 一种聚碳酸酯组合物和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚碳酸酯组合物，以重量份计，包括以下组分：聚碳酸酯100份；磺酸盐阻燃剂0.2‑1份；抗滴落剂0.2‑1份；硅氧烷0.3‑1份；矿物填料0.002‑24份。所述的矿物填料的用量为磺酸盐阻燃剂的0.01‑24倍；优选为矿物填料用量为磺酸盐阻燃剂的8‑20倍；更优选为矿物填料用量为磺酸盐阻燃剂的12‑18倍。按重量份计，还包括矿物填料用量0.01‑0.1倍的阻燃协效剂。进一步的，硅氧烷的用量为磺酸盐阻燃剂的0.5‑1.5倍。本发明的聚碳酸酯组合物，具有优良的阻燃性，特别是薄膜状态下具有优秀的阻燃性，并且具有优良的刚韧性；本发明使用阻燃协效剂与矿物填料以一定比例同时添加，可以降低矿物填料对聚碳酸酯组合物的降解、提高阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚碳酸酯组合物和应用。
背景技术
聚碳酸酯 (PC) 具有综合均衡的机械性能、尺寸稳定性及耐热性能，特别以优异的抗冲击强度和耐蠕变性著称。PC树脂的可见光透过率在 90％以上，热分解温度高，具有优良的电绝缘性，广泛用于机械、汽车、航天航空、建筑、电子、电气、办公及家庭用品等诸多领域。
磺酸盐阻燃剂在PC燃烧过程中能够促进PC交联成炭，从而提高PC的阻燃性能，但磺酸盐的饱和添加量低，过量使用时反而导致PC严重降解，致力学性能和阻燃性能劣化，为了增加阻燃性，一般会加入其他阻燃组分。矿物填料是常见的阻燃组分，但其表面普遍呈碱性，有导致PC基体降解的风险，在PC阻燃组合物中的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种聚碳酸酯组合物，具有优良的刚韧性以及高阻燃性，尤其是在薄膜状态下具有高阻燃性等优点。
本发明的另一目的在于，提供该聚碳酸酯组合物的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚碳酸酯组合物，以重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 100份；
磺酸盐阻燃剂 0.2-1份；
抗滴落剂 0.2-1份；
硅氧烷 0.3-1份；
矿物填料 0.002-24份。
进一步的，所述的矿物填料的用量为磺酸盐阻燃剂的0.01-24倍；优选为矿物填料用量为磺酸盐阻燃剂的8-20倍；更优选为矿物填料用量为磺酸盐阻燃剂的12-18倍。
按重量份计，还包括矿物填料用量0.01-0.1倍的阻燃协效剂；优选的，阻燃协效剂用量为矿物填料用量的0.03-0.08倍。
所述的阻燃协效剂选自酸性聚烯烃或丙烯酸酯类中的至少一种，酸值6-90；优选的，酸值为30-70。酸值的测试方法为GB/T 7304。
进一步的，硅氧烷的用量为磺酸盐阻燃剂的0.5-1.5倍；优选的，硅氧烷的用量为磺酸盐阻燃剂的0.75-1.25倍。
进一步的，所述的聚碳酸酯在300℃，1.2kg，测试标准ASTM D1238的条件下测得的熔融指数为1-20g/10min；优选2-8g/10min。
所述的磺酸盐阻燃剂选自全氟烷基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酰钾、对甲苯磺酸钠中的至少一种；优选的，选自全氟丁基磺酸钾。
所述的硅氧烷选自聚硅氧烷中的至少一种；所述的聚硅氧烷选自聚倍半硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种；所述的聚倍半硅氧烷选自聚氨丙基苯基倍半硅氧烷、端羟基聚氨丙基倍半硅氧烷、聚甲基倍半硅氧烷、聚苯基倍半硅氧烷中的至少一种；优选的，所述的硅酮包覆的聚四氟乙烯。
所述的矿物填料选自滑石粉、钛白粉、云母、蒙脱土、高岭土中的至少一种，粒径为1.3μm-13μm；优选的，选自滑石粉。
所述的抗滴落剂选自聚四氟乙烯、硅酮包覆的聚四氟乙烯、甲基丙烯酸酯聚合物包覆的聚四氟乙烯中的至少一种；优选的，选自硅酮包覆的聚四氟乙烯。
所述的酸性聚烯烃选自聚烯烃氧化物、马来酸酐改性聚烯烃中的至少一种；优选的，选自马来酸酐改性聚烯烃，酸值30-70。
以重量份计，还包括0.3-1份的添加剂；所述的添加剂选自抗氧剂、润滑剂、色粉、抗紫外线剂中的至少一种。
上述聚碳酸酯组合物的应用，用于电子电气领域的绝缘薄膜。
上述聚碳酸酯组合物的制备方法，包括以下步骤：
1）按照配方含量称量各组分，并将需要预烘干处理的聚碳酸酯、矿物填料、磺酸盐阻燃剂、抗滴落剂、阻燃协效剂、硅氧烷、添加剂进行120℃-130℃烘干处理，烘干时间设定为4h-6h；
2）将预烘干处理的聚碳酸酯、矿物填料、磺酸盐阻燃剂、抗滴落剂、阻燃协效剂、硅氧烷、添加剂经过高混机混合均匀；
3）再加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温控设置温度为200℃-280℃，其中并设置至少1个抽真空，抽真空可以位于输料段的末端，熔融段的前端以及计量段部分；将挤出模头的熔融长条通过水槽冷却口，引入到切粒机中进行均化切粒，干燥得到最终的聚碳酸酯组合物。
本发明具有如下有益效果：
本发明的聚碳酸酯组合物，在0.4mm薄膜下具有优良的阻燃性；进一步的，阻燃协效剂与矿物填料以一定比例同时添加，可以降低矿物填料对聚碳酸酯组合物的降解，主要从TGA测试得到的组合物初始分解温度考察得知，并且组合物的阻燃性能上升、缺口冲击强度保持优良；本发明还对矿物填料、阻燃协效剂、磺酸盐阻燃剂、硅氧烷的配比进行了优化，使聚碳酸酯组合物具有优秀的阻燃性能、力学性能，同时能够良好的抑制聚碳酸酯的降解。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例与对比例所用原料，其余原料来源于市售产品：
聚碳酸酯A：300 ºC，1.2 kg的条件下测得的熔融指数为6 g/10min；
聚碳酸酯B：300 ºC，1.2 kg的条件下测得的熔融指数为12 g/10min；
马来酸酐改性聚烯烃A：酸值60；
马来酸酐改性聚烯烃B：酸值17；
滑石粉3000目：粒径4.3 μm；
滑石粉10000目：粒径1.3 μm；
抗氧剂：JADEWIN AN 412S；
抗氧剂：CHINOX 1076；
润滑剂：LOXIOL P 861/3.5；
实施例1-12和对比例1-4聚碳酸酯组合物的制备方法：按照表1配方含量称量各组分，并将需要预烘干处理的聚碳酸酯、矿物填料、磺酸盐阻燃剂、抗滴落剂、阻燃协效剂、硅氧烷、添加剂进行120℃-130℃烘干处理，烘干时间设定为4h-6h；将预烘干处理的聚碳酸酯、矿物填料、磺酸盐阻燃剂、抗滴落剂、阻燃协效剂、硅氧烷、添加剂经过高混机混合均匀；再加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温控设置温度为200℃-280℃，其中并设置至少1个抽真空，抽真空可以位于输料段的末端，熔融段的前端以及计量段部分；将挤出模头的熔融长条通过水槽冷却口，引入到切粒机中进行均化切粒，干燥得到最终的聚碳酸酯组合物。
各性能测试方法：
（1）阻燃等级（0.4mm）及燃烧总时间：将聚碳酸酯组合物制备成0.4mm薄膜，测试阻燃等级，测试标准为UL94，每个实施例或对比例测试5根燃烧试样，记录5次燃烧时长的总和，得到燃烧总时间，燃烧总时间越长，阻燃性能越差；
（2）缺口冲击强度：测试标准ASTM D256；
（3）弯曲模量：测试标准ASTM D790；
（4）弯曲强度：测试标准ASTM D790；
（5）拉伸强度：测试标准ASTM D638；
（6）熔融指数：测试标准ASTM D1238，300℃，1.2 kg；
（7）TGA初始热分解温度：以TGA曲线中重量损失率为5%时所对应的温度作为初始热分解温度。
表1：实施例和对比例各组分配比（重量份）及各性能测试结果
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| 聚碳酸酯A | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 聚碳酸酯B | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 全氟丁基磺酸钾 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
| 聚苯基倍半硅氧烷 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.24 | 0.6 |
| 滑石粉3000目 | 4 | 7 | 9.6 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
| 滑石粉10000目 | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 硅酮包覆的聚四氟乙烯 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 甲基丙烯酸酯聚合物包覆的聚四氟乙烯 | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 马来酸酐改性聚烯烃A | - | - | - | 0.14 | 0.3 | 0.7 | 0.3 | 0.3 |
| 马来酸酐改性聚烯烃B | - | - | - | - | - | - | - | - |
| CHINOX 1076 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| JADEWIN AN 412S | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| LOXIOL P 861/3.5 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| 阻燃等级（0.4 mm） | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
| 燃烧总时间，秒 | 48.2 | 46.7 | 49.0 | 45.2 | 24.8 | 37.6 | 44.5 | 37.0 |
| 缺口冲击强度，J/m | NB | 801.0 | 766.0 | NB | NB | 757.7 | NB | NB |
| 弯曲模量，MPa | 2770 | 3396 | 3607 | 3456 | 3472 | 3343 | 3423 | 3348 |
| 弯曲强度，MPa | 110.9 | 112.8 | 112.3 | 113.1 | 113.1 | 107.2 | 112.7 | 112.5 |
| 拉伸强度，MPa | 64.9 | 67.4 | 67.5 | 68.5 | 67.1 | 66.5 | 66.3 | 65.9 |
| 熔融指数，g/10min | 7.5 | 11.4 | 15.3 | 8.6 | 5.0 | 2.5 | 4.7 | 5.2 |
| TGA初始热分解温度，℃ | 482.4 | 475.5 | 469.8 | 484.7 | 492.5 | 487.0 | 492.7 | 492.0 |
续表1：
| 组分 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 聚碳酸酯A | 100 | - | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 聚碳酸酯B | - | 100 | - | - | - | - | - | - |
| 全氟丁基磺酸钾 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 2 | 0.4 | 0.4 |
| 聚苯基倍半硅氧烷 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | - |
| 滑石粉3000目 | - | 7 | 7 | 7 | - | 7 | - | 7 |
| 滑石粉10000目 | 7 | - | - | - | - | - | - | - |
| 硅酮包覆的聚四氟乙烯 | 0.5 | 0.5 | - | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 甲基丙烯酸酯聚合物包覆的聚四氟乙烯 | - | - | 0.5 | - | - | - | - | - |
| 马来酸酐改性聚烯烃A | 0.3 | 0.3 | 0.3 | - | - | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 马来酸酐改性聚烯烃B | - | - | - | 0.3 | - | - | - | - |
| CHINOX 1076 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| JADEWIN AN 412S | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| LOXIOL P 861/3.5 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| 阻燃等级（0.4 mm） | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-2 | V-1 | V-2 | V-1 |
| 燃烧总时间，秒 | 26.8 | 30.5 | 28.9 | 45.0 | 62.4 | 117.0 | 70.7 | 66.7 |
| 缺口冲击强度，J/m | NB | 813.0 | NB | 815.6 | NB | 494.7 | 758.5 | NB |
| 弯曲模量，MPa | 3201 | 3464 | 3440 | 3305 | 2385 | 3199 | 2495 | 3407 |
| 弯曲强度，MPa | 108.6 | 109.5 | 113.2 | 109.0 | 108.0 | 99.1 | 109.4 | 113.0 |
| 拉伸强度，MPa | 65.3 | 66.8 | 67.4 | 63.5 | 64.5 | 56.4 | 64.0 | 67.9 |
| 熔融指数，g/10min | 6.4 | 8.9 | 5.1 | 9.2 | 5.8 | 7.8 | 6.8 | 3.3 |
| TGA初始热分解温度，℃ | 487.2 | 489.3 | 492.2 | 482.0 | 498.0 | 470.6 | 489.5 | 491.3 |
表1中NB表示试样冲不断。
从实施例1-3和对比例1可以看出，加入矿物填料后，阻燃性能大幅提高，尤其是最优选的矿物填料加入量的实施例2中燃烧总时间最短；从实施例2/4-6可以看出，当加入阻燃协效剂后，组合物的阻燃性再一次得到较大的提升，并且能够保持优良的缺口冲击强度和TGA初始热分解温度，尤其是优选的阻燃协效剂加入量的实施例5中，燃烧总时间、弯曲模量最好，并且TGA初始热分解温度保持的最好；从实施例5/7/8和对比例4可以看出，加入硅氧烷后，燃烧总时间减少，并且TGA初始热分解温度得到小幅度提升，尤其是优选的硅氧烷加入量的实施例5中，燃烧总时间、弯曲模量最好；从实施例5和实施例10可以看出，加入优选的聚碳酸酯的实施例5中，总体性能更好；从实施例5和实施例12可以看出，加入优选的阻燃协效剂的实施例5中，总体性能更好。
Claims (13)
1.一种聚碳酸酯组合物，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 100份；
磺酸盐阻燃剂 0.2-1份；
抗滴落剂 0.2-1份；
硅氧烷 0.3-1份；
矿物填料 0.002-24份。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述的矿物填料用量为磺酸盐阻燃剂的0.01-24倍；优选为矿物填料用量为磺酸盐阻燃剂的8-20倍；更优选为矿物填料用量为磺酸盐阻燃剂的12-18倍。
3.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，按重量份计，还包括矿物填料用量0.01-0.1倍的阻燃协效剂；优选的，阻燃协效剂用量为矿物填料用量的0.03-0.08倍。
4.根据权利要求3所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述的阻燃协效剂选自酸性聚烯烃或丙烯酸酯类中的至少一种，酸值6-90；优选的，酸值为30-70。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，硅氧烷的用量为磺酸盐阻燃剂的0.5-1.5倍；优选的，硅氧烷的用量为磺酸盐阻燃剂的0.75-1.25倍。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述的聚碳酸酯在300 ℃，1.2kg，测试标准ASTM D1238的条件下测得的熔融指数为1-20g/10min；优选2-8g/10min。
7.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述的磺酸盐阻燃剂选自全氟烷基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酰钾、对甲苯磺酸钠中的至少一种；优选的，选自全氟丁基磺酸钾。
8.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述的硅氧烷选自聚硅氧烷中的至少一种；所述的聚硅氧烷选自聚倍半硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷中的至少一种；所述的聚倍半硅氧烷选自聚氨丙基苯基倍半硅氧烷、端羟基聚氨丙基倍半硅氧烷、聚甲基倍半硅氧烷、聚苯基倍半硅氧烷中的至少一种；优选的，所述的聚倍半硅氧烷选自聚苯基倍半硅氧烷。
9.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述的矿物填料选自滑石粉、钛白粉、云母、蒙脱土、高岭土中的至少一种，粒径为1.3μm-13μm；优选的，选自滑石粉。
10.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述的抗滴落剂选自聚四氟乙烯、硅酮包覆的聚四氟乙烯、甲基丙烯酸酯聚合物包覆的聚四氟乙烯中的至少一种；优选的，选自硅酮包覆的聚四氟乙烯。
11.根据权利要求4所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述的酸性聚烯烃选自聚烯烃氧化物、马来酸酐改性聚烯烃中的至少一种；优选的，选自马来酸酐改性聚烯烃，酸值30-70。
12.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，以重量份计，还包括0.3-1份的添加剂；所述的添加剂选自抗氧剂、润滑剂、色粉、抗紫外线剂中的至少一种。
13.权利要求1-12任一项所述的聚碳酸酯组合物的应用，其特征在于，用于电子电气领域的绝缘薄膜。
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