CN103193914A - 一种亚克力光扩散板用光扩散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚克力光扩散板用光扩散剂、光扩散板的制备方法。该亚克力光分散材板的组成及质量百分含量为：聚甲基丙烯酸甲酯97.0～99.5%；光扩散剂0.5～3.0%；以上各组分的质量百分含量为100%。该光扩散剂为苯乙烯与甲基丙烯酰氧丙基苯基笼型低聚倍半硅氧烷（MAPhPOSS）的无规共聚物。MAPhPOSS通过与苯乙烯共聚，即使在较低苯乙烯单体使用量时由于纳米级无机内核的贡献能够达到相同遮光率和光散射性，同时POSS中的有机MMA基团也可避免由于添加量过多造成的相分离，使得光扩散板表面均匀，无相分离条纹，得到良好分散体。本发明所得亚克力光扩散板可用于以LED为光源的户外灯具、广告灯箱、告示牌、光源盖等户外光电显示领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种亚克力光扩散板用光扩散剂的制备方法。
背景技术
随着光电显示技术水平的逐步完善，并伴随着人们环保低碳意识的不断增强，光电显示设备的发展对基材的遮光性和耗能发面要求越来越高。同时由于大多数光电显示设备在户外使用或者经长时间使用，加电过热现象较为突出，因此对设备耐热性能和耐候性能及阻燃性等的要求逐步提升。
光扩散板作为一种常用的光电显示材料其基材一般为聚碳酸酯（PC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA，又称亚克力）,聚苯乙烯（PS）等高分子材料。很多基材为PC的光扩散板通常需要添加热稳定剂和光稳定剂来避免由于热氧老化引起的光扩散板黄变，提高光扩散板的户外使用寿命。而PMMA具有优良的光学特性及优异的耐老化性能，白光的穿透性高达92%，制备的光扩散板有良好的透光率且由于耐气侯变化不会引起老化导致的黄变和寿命下降，尤其适合户外使用。
许多研究者对于光扩散板或亚克力光扩散板的使用性能进行了很大改进，【CN1916041，耐温高强有机玻璃光散射材料及制备方法】通过在单体中以甲基丙烯酸取代一部分甲基丙烯酸甲酯，聚合时产生不同的交联反应使得产品的耐温性和强度明显提高，纳米SiO2均匀分散在单体中，预聚合和聚合采用不同的温度，得到耐温、高强的有机玻璃光散射材料。徐东等【CN102604301A，一种透明增韧光扩散聚甲基丙烯酸甲醋材料及其制备方法】通过在PMMA光扩散材料中添加增韧剂来改善PMMA光扩散板的韧性差的问题，扩大了PMMA的应用范围。郝源增等【CN102219989A，一种LED灯具用阻燃光扩散聚碳酸醋树脂复合材料及其制备方法】为提高产品的应用范围，在光扩散板中加入2%-5%的有机硅阻燃剂来提高光扩散板的阻燃性并且通过无机和有机光扩散剂复配克服单一扩散剂难以达到雾度和透光率平衡的缺点。作为室外使用的光扩散材料，对耐光老化性、阻燃性、强度和韧性等方面都有很高的要求，只有满足这些条件才可以长期使用。对于上述技术问题的研究和解决，已成为光散射领域技术人员的一项较为重要的研究课题。
发明内容
本发明旨在提供一种具有优异的热稳定性和力学性能，同时具有一定阻燃性的光扩散剂的其制备方法。添加本发明制备的光扩散剂的亚克力光扩散板耐热性、力学性能及阻燃性能大幅提升，尤其利于户外使用。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
所述的一种光扩散剂，为苯乙烯（St）与甲基丙烯酰氧丙基苯基笼型低聚倍半硅氧烷（MAPhPOSS）的无规共聚物，所述笼型低聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes，POSS)，是一种新型有机/无机纳米杂化材料，其典型分子式为(RSiO1.5)n（n≥4,R=H、烷基、芳基或有机官能基团），硅和氧构成其无机的结构中心，结构中心外围被有机取代基所包围。MAPhPOSS单体直径约3.0nm，其尺寸结构赋予的高耐热、低密度、纳米尺寸效应等优异性能，使其成为有机无机纳米复合材料领域的重要原料。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
所述的一种光扩散剂，为P（St-co-MAPhPOSS）无规共聚物，其结构式为：
其中，R为-Ph，苯基。
所述的一种光扩散剂，其具体制备步骤如下：
将分散剂与去离子水加入反应器中，升温至40℃～60℃，机械搅拌，通氮气，保温10～40min，加入溶有引发剂的单体混合液，升温至75℃，保温2～4h，之后每升温5℃保温2～4h，直至温度为95℃反应2～4h后，停止反应，将样品重复进行抽滤、热水洗涤、抽滤等步骤，最后将样品进行60℃真空干燥12h，得到光扩散剂微球。
所述的单体混合液为苯乙烯与MAPhPOSS的混合单体，其中苯乙烯占单体总质量的70～95%，MAPhPOSS占单体总质量的5～30%，混合单体占溶液总质量的10～30%。
所述的分散剂为聚乙烯醇PVA1788、1799、2099、2488或2499的至少一种，优选PVA1788，加入分散剂的量为溶液总质量的1～10%。
所述的引发剂为过氧化苯甲酰BPO，BPO先溶于氯仿,再用甲醇沉淀、过滤、干燥精制后使用，其中引发剂BPO的量为单体总质量的0.1～2%。
还可以根据不同需求，通过调节单体的投料比来制得适用于不同需求的光扩散剂。
所述的一种亚克力光扩散板，采用上述光扩散剂，其特征在于该亚克力光扩散板的组成及质量百分含量为：
PMMA 97.0～99.5%
光扩散剂 0.5～3.0%
以上各组分的质量百分含量为100%
所述亚克力光扩散板的制备方法如下：
（1）将单体MMA在反应釜中80～95℃预聚合10～40min，冷却待用；
（2）将光扩散剂与引发剂加入预聚物中搅拌溶解，混合均匀后加入模具中，50～80℃水浴反应2～4h后，拿出，高温烘烤2～4h，得到亚克力光扩散板。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。
本发明光扩散剂及添加该扩散剂制备得到的亚克力光扩散板的优点主要体现在：
（1）MAPhPOSS的纳米尺寸效应以及带有的多个苯环基团及笼型的硅氧烷结构使得它具有无机材料热氧化稳定性高和优异的力学性能，同时兼顾有机材料的易加工、韧性好和密度低等特点。通过引入POSS杂化材料到韧性差但耐候性佳的PMMA光扩散板中，使得光扩散板既具有PMMA树脂耐腐蚀性、耐候性及良好的绝缘性等特点，又具有POSS耐冲击、热稳定性好、阻燃性好等优良性能，利于户外使用。
（2）PSt微球作为光扩散剂添加到光扩散板时，苯乙烯单体添加量过少，起不到遮光效果，添加量过多会产生相分离，而MAPhPOSS通过与苯乙烯共聚，即使在较低苯乙烯单体使用量时由于纳米级无机内核的贡献能够达到相同遮光率和光散射性，同时POSS中的有机MMA基团也可避免由于苯乙烯单体添加量过多造成的相分离，使得光扩散板表面均匀，无相分离条纹，得到良好分散体。
附图说明
图1为光扩散剂的核磁谱图，即苯乙烯（St）与甲基丙烯酰氧丙基苯基笼型低聚倍半硅氧烷(MAPhPOSS)无规共聚物的1H NMR谱图。在图1中，横坐标为化学位移chemicalshift（ppm）。
图2为光扩散剂的光学显微镜图，大小尺寸约为30～100μm.
具体实施方式
本发明的目的，优点和特点，将通过下面的优选实施例的非限制性说明进行解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例，凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
1.光扩散剂的制备
将分散剂3gPVA1788与400ml去离子水加入反应器中，50℃机械搅拌溶解，保温20min，加入溶有1.5g引发剂BPO的单体混合液80ml，升温至75℃，保温4h，之后每升温5℃保温2h，直至温度为95℃反应2h后，停止反应，将样品重复进行抽滤、热水洗涤、抽滤等步骤，最后将样品进行60℃真空干燥12h，得到光扩散剂微球。
可以根据需要扩大或缩小配方，通过改变单体的投料比可以制得适用于不同需求的光扩散剂：
2.亚克力光扩散板的制备:
将单体MMA在反应釜中90℃预聚合30min，冷却待用；将光扩散剂P(St-co-MAPhPOSS)与引发剂加入预聚物中搅拌溶解，混合均匀后加入模具中，80℃水浴反应4h后，拿出，100℃高温烘烤4h，脱模，得到亚克力光扩散板。
配方中各个组分可以按以下重量百分比调节：
可以根据需要选择不同投料比的光扩散剂。
Claims (7)
1.一种亚克力光扩散板用光扩散剂，为P（St-co-MAPhPOSS）无规共聚物，其结构式为：
其中，R为-Ph，苯基。
2.如权利要求1所述的一种光扩散剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
将分散剂与去离子水加入反应器中，升温至40℃～60℃，机械搅拌，通氮气，保温10～40min，加入溶有引发剂的单体混合液，升温至75℃，保温2～4h，之后每升温5℃保温2～4h，直至温度为95℃反应2～4h后，停止反应，将样品重复进行抽滤、热水洗涤、抽滤步骤，将样品进行60℃真空干燥12h，得到光扩散剂微球；所述的单体混合液为苯乙烯与MAPhPOSS的混合单体，其中苯乙烯占单体总质量的70～95%，MAPhPOSS占单体总质量的5～30%，混合单体占溶液总质量的10～30%。
3.根据权利要求2所述的一种光扩散剂的备方法，其特征在于所述的分散剂为聚乙烯醇PVA1788、1799、2099、2488或2499的至少一种，加入分散剂的量为溶液总质量的1～10%。
4.根据权利要求3所述的一种光扩散剂的备方法，其特征在于所述的分散剂为PVA1788。
5.根据权利要求2所述的一种光扩散剂的备方法，其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰BPO，BPO先溶于氯仿,再用甲醇沉淀、过滤、干燥精制后使用，其中引发剂BPO的量为单体总质量的0.1～2%。
6.一种采用如权利要求1所述光扩散剂的亚克力光扩散板，其特征在于所述亚克力光扩散板的组成及质量百分含量为：
PMMA 97.0～99.5%；
光扩散剂 0.5～3.0%。
7.根据权利要求6所述亚克力光扩散板的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将单体MMA在反应釜中80～95℃预聚合10～40min，冷却待用；
（2）将光扩散剂与引发剂加入预聚物中搅拌溶解，混合均匀后加入模具中，50～80℃水浴反应2～4h后，拿出，高温烘烤2～4h，得到亚克力光扩散板；所述的引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。
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