CN104610545A - 一种彩色有机硅粉末的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明设计一种彩色有机硅粉末的制造方法，包括以下步骤：于容器内加入的水，以50-120转/分的速度进行搅拌，水温控制在12-35℃；加入2-8‰所需的颜料色素，然后在50-120转/分的速度下搅拌5-13分钟；加入10-18%硅氧烷单体RSiX3，然后将温度加热至30℃，在50-120转/分的速度下搅拌45-68分钟；加入3.6-6‰第一碱性催化剂，然后在50-120转/分的速度下搅拌1-3分钟；静置反应6-10小时；以50-120转/分的速度进行搅拌，然后加入5-8‰第二碱性催化剂，在50-120转/分的速度下搅拌30-60分钟； 静置反应15-20小时；加入适量的磷酸中和物料至PH=7，然后静置1小时；取下层浆料，经过离心、水洗、干燥、分散后筛分，得到产品粉末。通过本发明，粉末在实际使用过程不容易脱色与褪色，且粉末粒径均匀可控。

Description

一种彩色有机硅粉末的制造方法
技术领域
本发明涉及一种彩色有机硅粉末及其制造方法，属于有机硅材料技术。
背景技术
有机硅粉末是结合有机硅的润滑性，耐冲击性，光扩散性，耐热性等优异性能的高性能粉末。通过向合成树脂，各种橡胶，涂料，油膜，COATING剂等众多产品中添加有机硅粉末，可以给这些材料带来有机硅特有的优异性能。而目前同类产品一般由硅氧烷单体RSiX3（R为饱和链烷基或芳烃基或具有反应活性的取代基团，X为可与水或醇类发生反应的基团）出发，直接搅拌水解缩合得到球形白色微粉，而发明专利《有机硅树脂球形微粉及其制造方法》，申请号：200510034383.5，披露了一种有机硅树脂球形微粉的制造方法，包括第一步，将水、醇类溶剂、碱性催化剂按质量比1-100:1-100：0.01-20混合，搅拌升温到30-40℃，滴加原料，滴完后继续搅拌1-3小时，温度控制在28-35℃，调整PH值至12.5-13；所述原料是指三官能度硅烷RSiX3，R为R为饱和链烷基或芳烃基或具有反应活性的取代基团，X为可与水或醇类发生反应的基团；第二步，降温至15℃以下使反应中止，过滤反应物，滤液进行中和处理后回用，而产物经水洗、干燥、分散后筛分后得到产品粉末。如上述的方法，存在以下不足之处，第一、颜色单一；第二粒径大小较难控制，尤其在LED照明行业迅速发展的今天，有机硅粉末作为LED照明配件中光扩散板（膜）的重要原料之一，现有的技术已经不能充分满足当下的要求。因此，需要寻找另外一种更优的有机硅粉末的制造方法，改进当下有机硅粉末的生产工艺，从而研发出颜色多样且粒径大小可稳定控制的有机硅粉末，以适应现今的应用需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的旨在于提供一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）于容器内加入的水，以50-120转/分的速度进行搅拌，水温控制在12-35℃；
（2）加入所需的颜料色素，所述的颜料色素量为纯净水量的2-8‰，然后在50-120转/分的速度下搅拌5-13分钟；
（3）加入硅氧烷单体RSiX3（R为饱和链烷基或芳烃基或具有反应活性的取代基团，X为可与水或醇类发生反应的基团），所述的硅氧烷单体RSiX3量为纯净水量的10-18%，然后将温度加热至30℃，在50-120转/分的速度下搅拌45-68分钟；
（4）加入第一碱性催化剂，所述碱性催化剂量为纯净水量的3.6-6‰，然后在50-120转/分的速度下搅拌1-3分钟；
（5）静置反应6-10小时；
（6）以50-120转/分的速度进行搅拌，然后加入第二碱性催化剂，所述碱性催化剂量为纯净水量的5-8‰，在50-120转/分的速度下搅拌30-60分钟；
（7）静置反应15-20小时；
（8）加入适量的磷酸中和物料至PH=7，然后静置1小时；
（9）取下层浆料，经过离心、水洗、干燥、分散后筛分，得到产品粉末。
进一步地，所述的一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于所述的水为电导率<1的纯净水；
进一步地，所述的一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于所述的第一碱性催化剂量为5%的NaOH水溶液。
进一步地，所述的一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于所述的第二碱性催化剂量为20%的NaOH水溶液。
进一步地，所述的一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于所述脱水步骤中的脱水时间为1小时。
进一步地，所述的一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于所述下层浆料于脱水后在烘箱中以110-180℃的温度烘烤10-15小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过本发明，可以生产出各种不同颜色的有机硅树脂粉末，由于色素包裹在粉末内部，使用过程不容易脱色与褪色，且粉末粒径均匀可控。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施例一：
（1）于容器内加入的150KG纯净水，以60转/分的速度进行搅拌，水温控制在15℃；
（2）加入0.45KG的红色色素然后在60转/分的速度下搅拌6分钟；
（3）加入18KG硅氧烷单体RSiO3（R甲基），然后将温度加热至30℃，在60转/分的速度下搅拌50分钟；
（4）加入700克5%的NaOH水溶液，然后在60转/分的速度下搅拌1分钟；
（5）静置反应7小时；
（6）以60转/分的速度进行搅拌，然后加入850克20%的NaOH水溶液，在60转/分的速度下搅拌30分钟；
（7）静置反应16小时；
（8）加入适量的磷酸中和物料至PH=7，然后静置1小时；
（9）取下层浆料，用1万目的滤袋在离心机中离心，水洗，然后脱水1个小时，得到含水率11.6%的红色粉体；
（10）在烘箱中用120℃的温度烘烤10小时，得到含水率0.95%的红色粉体，然后用200目的不锈钢筛网过筛，得到8.5KG的产品粉体。
实施例二：
（1）于容器内加入的150KG纯净水，以100转/分的速度进行搅拌，水温控制在29℃；
（2）加入0.9KG的绿色色素然后在100转/分的速度下搅拌12分钟；
（3）加入25KG硅氧烷单体RSiO3（R乙烯基），然后将温度加热至30℃，在100转/分的速度下搅拌65分钟；
（4）加入850克5%的NaOH水溶液，然后在100转/分的速度下搅拌1.5分钟；
（5）静置反应9小时；
（6）以100转/分的速度进行搅拌，然后加入1100克20%的NaOH水溶液，在60转/分的速度下搅拌60分钟；
（7）静置反应18小时；
（8）加入适量的磷酸中和物料至PH=7，然后静置1小时；
（9）取下层浆料，用一万目的滤袋在离心机中离心，水洗，然后脱水1个小时，得到含水率14.2 %的绿色粉体；
（10）在烘箱中用150℃的温度烘烤11小时，得到含水率0.91%的绿色粉体，然后用200目的不锈钢筛网过筛，得到9KG的产品粉体。
实施例三：
（1）于容器内加入的150KG纯净水，以50转/分的速度进行搅拌，水温控制在12℃；
（2）加入0.3KG的黄色色素然后在50转/分的速度下搅拌5分钟；
（3）加入15KG硅氧烷单体RSiO3（R乙烯基），然后将温度加热至30℃，在50转/分的速度下搅拌45分钟；
（4）加入540克5%的NaOH水溶液，然后在50转/分的速度下搅拌1分钟；
（5）静置反应6小时；
（6）以50转/分的速度进行搅拌，然后加入750克20%的NaOH水溶液，在50转/分的速度下搅拌30分钟；
（7）静置反应15小时；
（8）加入适量的磷酸中和物料至PH=7，然后静置1小时；
（9）取下层浆料，用一万目的滤袋在离心机中离心，水洗，然后脱水1个小时，得到含水率10%的黄色粉体；
（10）在烘箱中用130℃的温度烘烤13小时，得到含水率0.8%的黄色粉体，然后用200目的不锈钢筛网过筛，得到8.3KG的产品粉体。
实施例四：
（1）于容器内加入的150KG纯净水，以120转/分的速度进行搅拌，水温控制在35℃；
（2）加入1.2KG的蓝色色素然后在100转/分的速度下搅拌12分钟；
（3）加入27KG硅氧烷单体RSiO3（R为乙基），然后将温度加热至30℃，在120转/分的速度下搅拌68分钟；
（4）加入900克5%的NaOH水溶液，然后在120转/分的速度下搅拌3分钟；
（5）静置反应10小时；
（6）以120转/分的速度进行搅拌，然后加入1200克20%的NaOH水溶液，在120转/分的速度下搅拌60分钟；
（7）静置反应20小时；
（8）加入适量的磷酸中和物料至PH=7，然后静置1小时；
（9）取下层浆料，用一万目的滤袋在离心机中离心，水洗，然后脱水1个小时，得到含水率13.5%的蓝色粉体；
（10）在烘箱中用140℃的温度烘烤12小时，得到含水率0.84%的蓝色粉体，然后用200目的不锈钢筛网过筛，得到8.8KG的产品粉体。
实施例五：
（1）于容器内加入的150KG纯净水，以80转/分的速度进行搅拌，水温控制在25℃；
（2）加入0.6KG的紫色色素然后在80转/分的速度下搅拌10分钟；
（3）加入22KG硅氧烷单体RSiO3（R为乙基），然后将温度加热至30，在80转/分的速度下搅拌58分钟；
（4）加入810克5%的NaOH水溶液，然后在80转/分的速度下搅拌1.2分钟；
（5）静置反应8小时；
（6）以80转/分的速度进行搅拌，然后加入1000克20%的NaOH水溶液，在80转/分的速度下搅拌50分钟；
（7）静置反应17小时；
（8）加入适量的磷酸中和物料至PH=7，然后静置1小时；
（9）取下层浆料，用一万目的滤袋在离心机中离心，水洗，然后脱水1个小时，得到含水率12.2%的紫色粉体；
（10）在烘箱中用120℃的温度烘烤12小时，得到含水率0.91%的紫色粉体，然后用200目的不锈钢筛网过筛，得到8.5KG的产品粉体。
表1为实施例1-5根据本发明步骤制成的有机硅粉末的部分指标数据：
表一
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）于容器内加入的水，以50-120转/分的速度进行搅拌，水温控制在12-35℃；
（2）加入所需的颜料色素，所述的颜料色素量为纯净水量的2-8‰，然后在50-120转/分的速度下搅拌5-13分钟；
（3）加入硅氧烷单体RSiX3（R为饱和链烷基或芳烃基或具有反应活性的取代基团，X为可与水或醇类发生反应的基团），所述的硅氧烷单体RSiX3量为纯净水量的10-18%，然后将温度加热至30℃，在50-120转/分的速度下搅拌45-68分钟；
（4）加入第一碱性催化剂，所述碱性催化剂量为纯净水量的3.6-6‰，然后在50-120转/分的速度下搅拌1-3分钟；
（5）静置反应6-10小时；
（6）以50-120转/分的速度进行搅拌，然后加入第二碱性催化剂，所述碱性催化剂量为纯净水量的5-8‰，在50-120转/分的速度下搅拌30-60分钟；
（7）静置反应15-20小时；
（8）加入适量的磷酸中和物料至PH=7，然后静置1小时；
（9）取下层浆料，经过离心、水洗、干燥、分散后筛分，得到产品粉末。
2.根据权利要求1所述的一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于所述的水为电导率<1的纯净水。
3.根据权利要求1所述的一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于所述的第一碱性催化剂量为5%的NaOH水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于所述的第二碱性催化剂量为20%的NaOH水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于所述脱水步骤中的脱水时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的一种彩色有机硅粉末的制造方法，其特征在于所述下层浆料于脱水后在烘箱中以110-180℃的温度烘烤10-15小时。
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