CN112094388A - 一种耐迁移彩色有机硅微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐迁移彩色有机硅微球的制备方法，包括以下步骤：(1)将乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇和水共混，反应得到稳定均一的透明液体；(2)向步骤(1)的反应体系中加入含双键的染料和光引发剂二乙氧基苯乙酮，在58～63℃下高度搅拌8～12min，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至7.8～8.2，保持温度不变，继续反应，反应完毕后过滤、干燥后得到微球；(3)将步骤(2)所得微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联10～30分钟，即得到所述的彩色有机硅微球。本发明通过共价键将荧光染料交联在聚合物链上，结合牢固，不易迁移、脱除，有效地解决了染料的泄漏问题；制备的彩色有机硅微球中染料的吸附量高，色彩饱和度好。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅材料制备领域，具体指一种耐迁移彩色有机硅微球的制备方法。
背景技术
彩色有机硅微球具有粒径均一、球形度好、光散射性强、无毒无害等优点，在临床诊断、电子显示、纺织印染和油墨等领域具有广泛的应用前景。
目前，彩色有机硅微球的制备方法主要有以下两种：
(1)表面修饰法；由于聚合物微球表面官能团的数量一般较少，所以很难制备具有高吸附量的彩色有机硅微球，即使是对微球表面进行改性处理，染料的吸附量也很难有大幅度提高；
(2)聚合包覆法；即在单体的聚合过程中添加染料，使其包覆于聚合物微球中而形成彩色聚合物微球。例如，申请号为CN201210222150.8的中国发明专利《彩色聚硅氧烷微球的制备方法》(授权公告号：CN103509188B)、申请号为CN201510070286.5的中国发明专利申请《一种彩色有机硅粉末的制造方法(申请公开号：CN104610545A)分别介绍了以硅氧烷单体为原料，在反应液中加入染料，通过水解缩聚法制备彩色有机硅微球的方法，这样的方法所制备的微球粒径均匀可控，同时具有较好的染料包覆率，从而改善了微球的颜色深度和饱和度；但是，该方法容易出现染料泄漏问题，稳定性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种染料吸附量高、牢固度好的耐迁移彩色有机硅微球的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种耐迁移彩色有机硅微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇和水共混，反应得到稳定均一的透明液体；
(2)向步骤(1)的反应体系中加入含双键的染料和光引发剂二乙氧基苯乙酮，在58～63℃下高度搅拌8～12min，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至7.8～8.2，保持温度不变，继续反应，反应完毕后过滤、干燥后得到微球；
(3)将步骤(2)所得微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联10～30分钟，即得到所述的彩色有机硅微球。
优选地，步骤(1)中，在乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇和水共混后，加入稀盐酸调节溶液pH值至3.8～4.2，在38～45℃下反应，反应时间为3.8～4.5h。
优选地，步骤(1)中，所述的乙烯基硅烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷或者乙烯基三乙氧基硅烷，所述的甲基硅烷单体为甲基三甲氧基硅烷或者甲基三乙氧基硅烷。
优选地，步骤(1)中，所述的乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇、水的体积比为1:(1～5):(3～12):(5～20)。
优选地，步骤(2)中，所述的含双键的染料为荧光素类或蒽醌类染料。
优选地，步骤(2)中，所述染料与光引发剂的质量比为(5～20):1；所述染料与步骤(1)中水的质量比为1:(20～100)。
优选地，步骤(2)中，所述染料的结构为以下两种中的一种
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过共价键将荧光染料交联在聚合物链上，结合牢固，不易迁移、脱除，有效地解决了染料的泄漏问题；制备的彩色有机硅微球中染料的吸附量高，色彩饱和度好；同时合成过程条件温和，并采用紫外交联方式，不会造成环境污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例中耐迁移彩色有机硅微球的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入5mL乙烯基三甲氧基硅烷、25mL甲基三甲氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入1g染料FL和0.2g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)将微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的红色有机硅微球，粒径2.4μm，收率93％。
实施例2：
本实施例中耐迁移彩色有机硅微球的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入20mL乙烯基三乙氧基硅烷、20mL甲基三甲氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入5g染料AN和0.5g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的紫色有机硅微球，粒径5.7μm，收率90％。
实施例3：
本实施例中耐迁移彩色有机硅微球的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入5mL乙烯基三乙氧基硅烷、25mL甲基三乙氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入2g染料FL和0.1g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的红色有机硅微球，粒径3.2μm，收率91％。
实施例4：
本实施例中耐迁移彩色有机硅微球的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入5mL乙烯基三乙氧基硅烷、25mL甲基三甲氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入5g染料FL和1g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的红色有机硅微球，粒径3.8μm，收率90％。
实施例5：
本实施例中耐迁移彩色有机硅微球的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入10mL乙烯基三乙氧基硅烷、10mL甲基三乙氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入2g染料AN和0.4g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的紫色有机硅微球，粒径5.1μm，收率91％。
实施例6：
本实施例中耐迁移彩色有机硅微球的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入20mL乙烯基三甲氧基硅烷、20mL甲基三甲氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入1g染料AN和0.05g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的紫色有机硅微球，粒径4.0μm，收率92％。
Claims (7)
1.一种耐迁移彩色有机硅微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇和水共混，反应得到稳定均一的透明液体；
(2)向步骤(1)的反应体系中加入含双键的染料和光引发剂二乙氧基苯乙酮，在58～63℃下高度搅拌8～12min，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至7.8～8.2，保持温度不变，继续反应，反应完毕后过滤、干燥后得到微球；
(3)将步骤(2)所得微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联10～30分钟，即得到所述的彩色有机硅微球。
2.根据权利要求1所述的耐迁移彩色有机硅微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇和水共混后，加入稀盐酸调节溶液pH值至3.8～4.2，在38～45℃下反应，反应时间为3.8～4.5h。
3.根据权利要求1所述的耐迁移彩色有机硅微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的乙烯基硅烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷或者乙烯基三乙氧基硅烷，所述的甲基硅烷单体为甲基三甲氧基硅烷或者甲基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求3所述的耐迁移彩色有机硅微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇、水的体积比为1:(1～5):(3～12):(5～20)。
5.根据权利要求1所述的耐迁移彩色有机硅微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的含双键的染料为荧光素类或蒽醌类染料。
6.根据权利要求5所述的耐迁移彩色有机硅微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述染料与光引发剂的质量比为(5～20):1；所述染料与步骤(1)中水的质量比为1:(20～100)。
7.根据权利要求5所述的耐迁移彩色有机硅微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述染料的结构为以下两种中的一种
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201218 |