CN112126183B - 一种彩色光扩散板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种彩色光扩散板的制备方法，本发明通过向聚甲基丙烯酸甲酯基体中添加染料吸附量高、牢固度好的耐迁移彩色有机硅微球作为扩散剂，从而得到了着色剂稳定性好的彩色光扩散板，简化了彩色光扩散板的制备流程，且该彩色光扩散板同时满足高透光率及高雾度的要求；本发明通过共价键将荧光染料交联在聚合物链上得到彩色有机硅微球，使染料结合牢固，不易迁移、脱除，有效地解决了染料的泄漏问题；且制备的彩色有机硅微球中染料的吸附量高，色彩饱和度好；同时合成过程条件温和，并采用紫外交联方式，不会造成环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及光扩散板制备领域，具体指一种彩色光扩散板的制备方法。
背景技术
光扩散板具有高雾度、高透光率等塑料板材的光学特征，能有效的将点或线光源转化为柔和、均匀的面光源，在达到良好透光率的前提下，同时具有良好的光源点阵遮蔽性，在照明设备、平板成像、投影显示等领域都有广泛应用。
目前，获得光扩散板的方法，通常是在塑料基体中加入光扩散剂，一般为粒径介于1～10微米的球形粒子。例如，申请号为CN201610908675.5的《一种光扩散阻燃含磺酸盐有机硅微球及其制备方法与应用》(授权公告号：CN106543443B)，披露了一种光扩散阻燃含磺酸盐有机硅微球，发现其对聚碳酸酯具有高效光扩散和阻燃作用，聚碳酸酯中添加0.2％～1.0％的含磺酸盐有机硅微球，透光率保持在80％以上，雾度达到86％以上，阻燃作用持久。申请号为CN2013101851139的《一种有机硅光扩散粒子的制备方法及其应用》(授权公告号：CN103275321B)，以硅烷为反应原料，通过水解、缩合反应制备有机硅树脂球型粒子，并作为扩散粒子适用于涂布式光扩散膜，与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基光扩散粒子相比光学效率更高，且还可避免由于光扩散粒子聚集造成的缺陷，同时与固化后胶水的结合牢固。申请号为CN201610964511.4的《一种光扩散型软质彩色PVC组合物及其应用》(申请公开号：CN106496858A)，将一定重量份数的光扩散剂和透明色粉加入到PVC树脂中获得雾度≥90％、透光率≥70％的彩色光扩散型柔软PVC胶条。
上述现有方法中采用的光扩散剂，特别是有机硅微球类光扩散剂，都只能单一的提高光扩散板的雾度，要想获得彩色光扩散板，还须额外添加各种着色剂，这不但增加了成本和操作复杂性，还存在着色剂析出等风险。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种通过使用彩色有机硅微球作为扩散剂从而提高着色剂稳定性、赋予聚甲基丙烯酸甲酯高透光率及高雾度的彩色光扩散板的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种彩色光扩散板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇和水共混，反应得到稳定均一的透明液体；
(2)向步骤(1)的反应体系中加入含双键的染料和光引发剂二乙氧基苯乙酮，在58～63℃下高度搅拌8～12min，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至7.8～8.2，保持温度不变，继续反应，反应完毕后过滤、干燥后得到微球；
(3)将步骤(2)所得微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联10～30分钟，即得到所述的彩色有机硅微球；
(4)将步骤(3)所得彩色有机硅微球添加到聚甲基丙烯酸甲酯基体中，经共混、挤出、注塑，得到所述的彩色光扩散板；其中，所述彩色有机硅微球与聚甲基丙烯酸甲酯基体的质量比为(0.5～2):100。
优选地，步骤(1)中，在乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇和水共混后，加入稀盐酸调节溶液pH值至3.8～4.2，在38～45℃下反应，反应时间为3.8～4.5h。
优选地，步骤(1)中，所述的乙烯基硅烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷或者乙烯基三乙氧基硅烷，所述的甲基硅烷单体为甲基三甲氧基硅烷或者甲基三乙氧基硅烷。
优选地，步骤(1)中，所述的乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇、水的体积比为1:(1～5):(3～12):(5～20)。
优选地，步骤(2)中，所述的含双键的染料为荧光素类或蒽醌类染料。
优选地，步骤(2)中，所述染料与光引发剂的质量比为(5～20):1；所述染料与步骤(1)中水的质量比为1:(20～100)。
优选地，步骤(2)中，所述染料的结构为以下两种中的一种
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明通过向聚甲基丙烯酸甲酯基体中添加染料吸附量高、牢固度好的耐迁移彩色有机硅微球作为扩散剂，从而得到了着色剂稳定性好的彩色光扩散板，简化了彩色光扩散板的制备流程，且该彩色光扩散板同时满足高透光率及高雾度的要求；
本发明通过共价键将荧光染料交联在聚合物链上得到彩色有机硅微球，使染料结合牢固，不易迁移、脱除，有效地解决了染料的泄漏问题；且制备的彩色有机硅微球中染料的吸附量高，色彩饱和度好；同时合成过程条件温和，并采用紫外交联方式，不会造成环境污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例彩色光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入5mL乙烯基三甲氧基硅烷、25mL甲基三甲氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入1g染料FL和0.2g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)将微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的红色有机硅微球，粒径2.4μm，收率93％；
(4)将0.5份步骤(3)制备的彩色有机硅微球添加到100份PMMA基体中，经高速共混、挤出、注塑，得到淡红色光扩散板，样品透光率为83％，雾度为89％。
实施例2：
本实施例彩色光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入5mL乙烯基三甲氧基硅烷、25mL甲基三甲氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入1g染料FL和0.2g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)将微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的红色有机硅微球，粒径2.4μm，收率93％；
(4)将1份步骤(3)制备的彩色有机硅微球添加到100份PMMA基体中，经高速共混、挤出、注塑，得到淡红色光扩散板，样品透光率为80％，雾度为90％。
实施例3：
本实施例彩色光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入20mL乙烯基三乙氧基硅烷、20mL甲基三甲氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入5g染料AN和0.5g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的紫色有机硅微球，粒径5.7μm，收率90％；
(4)将0.5份步骤(3)制备的彩色有机硅微球添加到100份PMMA基体中，经高速共混、挤出、注塑，得到淡紫色光扩散板，样品透光率为92％，雾度为78％。
实施例4：
本实施例彩色光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入20mL乙烯基三乙氧基硅烷、20mL甲基三甲氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入5g染料AN和0.5g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的紫色有机硅微球，粒径5.7μm，收率90％；
(4)将1份步骤(3)制备的彩色有机硅微球添加到100份PMMA基体中，经高速共混、挤出、注塑，得到淡紫色光扩散板，样品透光率为90％，雾度为86％。
实施例5：
本实施例彩色光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入20mL乙烯基三乙氧基硅烷、20mL甲基三甲氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入5g染料AN和0.5g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的紫色有机硅微球，粒径5.7μm，收率90％；
(4)将2份步骤(3)制备的彩色有机硅微球添加到100份PMMA基体中，经高速共混、挤出、注塑，得到淡紫色光扩散板，样品透光率为85％，雾度为89％。
实施例6：
本实施例彩色光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计和冷凝管的装置中，加入5mL乙烯基三乙氧基硅烷、25mL甲基三甲氧基硅烷、60mL乙醇和100mL水，再加入稀盐酸调节溶液pH值至4，在40℃下反应4小时，得到稳定均一的透明液体；
(2)加入5g染料FL和1g光引发剂二乙氧基苯乙酮，在60℃下高速搅拌10分钟，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至8，保持温度不变，继续反应5小时，过滤、干燥后即得微球；
(3)微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联时间10～30分钟，即得到所述的红色有机硅微球，粒径3.8μm，收率90％；
(4)将0.5份步骤(3)制备的彩色有机硅微球添加到100份PMMA基体中，经高速共混、挤出、注塑，得到淡紫色光扩散板，样品透光率为87％，雾度为89％。
上述光扩散板的光学性质测试，均根据《GB/T 2410-2008》在WGT-S型透光率/雾度测定仪(上海精密科学仪器有限公司生产)上进行。
Claims (7)
1.一种彩色光扩散板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇和水共混，反应得到稳定均一的透明液体；
(2)向步骤(1)的反应体系中加入含双键的染料和光引发剂二乙氧基苯乙酮，在58～63℃下高度搅拌8～12min，再加入四甲基氢氧化铵调节溶液pH值至7.8～8.2，保持温度不变，继续反应，反应完毕后过滤、干燥后得到微球；
(3)将步骤(2)所得微球在功率为60～80瓦的紫外光下，交联10～30分钟，即得到彩色有机硅微球；
(4)将步骤(3)所得彩色有机硅微球添加到聚甲基丙烯酸甲酯基体中，经共混、挤出、注塑，得到所述的彩色光扩散板；其中，所述彩色有机硅微球与聚甲基丙烯酸甲酯基体的质量比为(0.5～2):100。
2.根据权利要求1所述的彩色光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇和水共混后，加入稀盐酸调节溶液pH值至3.8～4.2，在38～45℃下反应，反应时间为3.8～4.5h。
3.根据权利要求1所述的彩色光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的乙烯基硅烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷或者乙烯基三乙氧基硅烷，所述的甲基硅烷单体为甲基三甲氧基硅烷或者甲基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求3所述的彩色光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的乙烯基硅烷单体、甲基硅烷单体、乙醇、水的体积比为1:(1～5):(3～12):(5～20)。
5.根据权利要求1所述的彩色光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的含双键的染料为荧光素类或蒽醌类染料。
6.根据权利要求5所述的彩色光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述染料与光引发剂的质量比为(5～20):1；所述染料与步骤(1)中水的质量比为1:(20～100)。
7.根据权利要求5所述的彩色光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述染料的结构为以下两种中的一种
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