CN114478948A - 一种光固化高折射率有机硅凝胶 - Google Patents

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    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Abstract

本发明提供了一种光固化高折射率有机硅凝胶,其包括如下重量份数的组分:巯基硅树脂90份、乙烯基硅油90份、高折射率丙烯酸酯单体30份、光引发剂3‑5份、有机硅增粘剂1‑3份、助剂0.5‑1份。本发明的光固化高折射率有机硅凝胶具有透明度高和品质好的优点。

Description

一种光固化高折射率有机硅凝胶
技术领域
本发明涉及有机硅凝胶技术领域,具体为一种光固化高折射率有机硅凝胶。
背景技术
LED照明技术,具有高度集成、高效出光、反应灵敏、微型可靠、节能环保、寿命长和易个性化定制的特性因此受到广泛应用,LED元器件主要包括芯片、金线、支架、封装及导电材料。其中,封装材料及封装技术对其亮度、冷暖色系、使用寿命、安全性及适用范围等起决定性作用,是LED性能提升、产业化及应用普及的关键点。
目前,工业化的LED封装用有机硅凝胶通常以液体聚硅氧烷为原料,通过热诱导硅氢加成反应交联生成三维网络,具有优异的耐高温、透明、抗硫化、耐水、抗紫外光、低收缩等特征。实际生产中,常采用双组份形式进行储存,使用时再预先将两个组分混合均匀,经过脱泡、长时间高温热处理后固化使用,因此难以连续生产作业。其次,以液体聚硅氧烷为原料的有机硅凝胶,折射率通常小于1.44,而透明光学元件通常有较高的折射率(1.48-1.70),凝胶与透明光学元件折射率的不一致,造成色散、散射现象引起光线的损失和干扰,严重影响产品的透明度和品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光固化高折射率有机硅凝胶,以解决现有技术的凝胶折射率低而造成色散、散射现象的技术问题。
本发明实施例中,提供了一种光固化高折射率有机硅凝胶,其包括如下重量份数的组分:巯基硅树脂90份、乙烯基硅油90份、高折射率丙烯酸酯单体 30份、光引发剂3-5份、有机硅增粘剂1-3份、助剂0.5-1份。
本发明实施例中,所述乙烯基硅油是乙烯基含量为10%、8%、5%、2%中的任意一种乙烯基硅油或几种乙烯基硅油的混合物。
本发明实施例中,所述高折射率丙烯酸酯单体可以是2-苯氧乙基丙烯酸酯、双环苯氧乙基丙烯酸酯、(4)乙氧化双酚S二丙烯酸酯或9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基)苯基]芴二丙烯酸酯中的任意一种或几种混合物。
本发明实施例中,所述的光引发剂为苯偶姻、二苯甲酮、2、4、6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1- 丙酮或异丙基硫杂蒽酮中的一种或几种的混合物。
本发明实施例中,所述助剂为2,6-二叔丁基对甲酚、1,1,3-三(2-甲基-4- 羟基-5-叔丁基苯基)丁烷或双酚A双水杨酸酯中的一种或几种。
本发明实施例中,所述有机硅增粘剂为烯丙酰氧基聚硅氧烷、含氢MQ树脂或硅氧烷低聚物中的一种或几种物质。
本发明实施例中,所述巯基硅树脂由如下步骤制备:
将巯基氧基硅烷50份、甲基硅氧烷10份加入到反应釜中,缓慢滴加酸性催化剂1-2份和去离子水,75℃保温反应2h后,于100℃反应至体系透明;
用饱和碳酸钠的75%乙醇-水溶液洗涤三次后,取油层,在-0.1MPa、105℃条件下蒸馏至透明,得到无色透明粘稠物即为所述巯基硅树脂。
本发明实施例中,所述的巯基氧基硅烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷,γ-巯丙基三甲氧基硅烷,3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷,3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
本发明实施例中,所述的甲基硅氧烷为六甲基二硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种或几种的混合物。
本发明实施例中,所述的酸性催化剂为浓盐酸、草酸、甲酸、乙酸、硫酸中的一种或几种的混合物。
与现有技术相比较,本发明的光固化高折射率有机硅凝胶具有如下优点:
1.本发明的光固化高折射率有机硅凝胶基于巯基—烯点击反应进行固化,与传统的需要长时间高温固化的双组份有机硅凝胶相比,具有使用方便、固化速度快的优点、尤其适用于LED照明、电子电器、新能源、机械装配等领域生产中的流水线自动化作业,具有良好的发展前景,尤其适用于电子及光学仪器装配等高端应用领域;
2.本发明的光固化高折射率有机硅凝胶以有机聚硅氧烷为主要组分,具有较佳的折光效果和弹性,具有耐高温、膨胀系数小的优点,能够在硅凝胶封装领域得到较佳的使用效果;因此,本产品能够在市场中具有非常大的市场空间;
3.本发明的光固化高折射率有机硅凝胶采用端巯基聚硅氧烷的组分,使有机硅凝胶的胶体具有较佳的硬度和润滑度,使胶体更易于操作;
4.本发明的光固化高折射率有机硅凝胶采用有机活性甲基乙烯基硅氧烷的预聚物的组分,能够增强胶体内部的纵向交联度和拉伸强度,使胶体具有较佳的弹性性能;
5.本发明的光固化高折射率有机硅凝胶采用高折射率丙烯酸酯单体组分,能够显著提升凝胶的折射率,同时提供良好的粘接强度和力学性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细描述。
本发明实施例中,提供了一种光固化高折射率有机硅凝胶,包括如下重量份数的组分:巯基硅树脂90份、乙烯基硅油90份、高折射率丙烯酸酯单体30 份、光引发剂3-5份、有机硅增粘剂1-3份、助剂0.5-1份。
其中,巯基硅树脂由如下步骤制备:
将巯基氧基硅烷50份、甲基硅氧烷10份加入到反应釜中,缓慢滴加酸性催化剂1-2份和去离子水,75℃保温反应2h后,于100℃反应至体系透明;
然后,用饱和碳酸钠的75%乙醇-水溶液洗涤三次后,取油层,在-0.1MPa、 105℃条件下蒸馏至透明,得到无色透明粘稠物即为所述巯基硅树脂。
在上述巯基硅树脂的制备过程中,巯基氧基硅烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷,γ-巯丙基三甲氧基硅烷,3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷,3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。甲基硅氧烷为六甲基二硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种或几种的混合物。酸性催化剂为浓盐酸、草酸、甲酸、乙酸、硫酸中的一种或几种的混合物。具体地,上述巯基硅树脂的制备过程,采用的巯基氧基硅烷、甲基硅氧烷、酸性催化剂的具体组分及重量分数配比的实例如表1所示。
Figure BDA0003479074530000041
Figure BDA0003479074530000051
表1
在上述光固化高折射率有机硅凝胶的组分中,所述乙烯基硅油是乙烯基含量为10%、8%、5%、2%中的任意一种乙烯基硅油或几种乙烯基硅油的混合物。所述高折射率丙烯酸酯单体可以是2-苯氧乙基丙烯酸酯、双环苯氧乙基丙烯酸酯、(4)乙氧化双酚S二丙烯酸酯或9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基)苯基]芴二丙烯酸酯中的任意一种或几种混合物。所述光引发剂为苯偶姻、二苯甲酮、2、4、6- 三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或异丙基硫杂蒽酮中的一种或几种的混合物。酸性催化剂为浓盐酸、草酸、甲酸、乙酸、硫酸中的一种或几种的混合物。助剂为2,6-二叔丁基对甲酚、 1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷或双酚A双水杨酸酯中的一种或几种。有机硅增粘剂为烯丙酰氧基聚硅氧烷、含氢MQ树脂或硅氧烷低聚物中的一种或几种物质。
具体地,上述光固化高折射率有机硅凝胶的具体组分及重量分数配比的4 个实施例如表2所示。
Figure BDA0003479074530000052
Figure BDA0003479074530000061
表2
在光照条件下,本发明的光固化高折射率有机硅凝胶可发生巯基-烯光点击反应,快速固化。巯基-烯光点击反应主要分为如下几个阶段:光引发剂在光照的条件下吸收光子被激发,裂解形成自由基;自由基夺取巯基上的一个氢原子,产生巯基自由基;巯基自由基进攻碳碳双键,活性中心转移,产生烷基自由基;烷基自由基夺取巯基化合物上巯基的氢原子,再次产生巯基自由基,进入循环。其中第二部产生的巯基自由基可以引发链增长也可以发生双基终止。
对上述实施例1-4和市售双组份对比例制备的有机硅凝胶性能测试结果如表3所示。由表3可以看出,与市售先进双组分有机硅凝胶产品相比,本发明的光固化高折射率有机硅凝胶,折射率接近1.52、性能良好、耐高温、膨胀系数小,固化速度快、能耗低,具有在产业中规模化高效应用的潜力。
Figure BDA0003479074530000071
表3
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光固化高折射率有机硅凝胶,其特征在于,包括如下重量份数的组分:巯基硅树脂90份、乙烯基硅油90份、高折射率丙烯酸酯单体30份、光引发剂3-5份、有机硅增粘剂1-3份、助剂0.5-1份。
2.如权利要求1所述的光固化高折射率有机硅凝胶,其特征在于,所述乙烯基硅油是乙烯基含量为10%、8%、5%、2%中的任意一种乙烯基硅油或几种乙烯基硅油的混合物。
3.如权利要求1所述的光固化高折射率有机硅凝胶,其特征在于,所述高折射率丙烯酸酯单体可以是2-苯氧乙基丙烯酸酯、双环苯氧乙基丙烯酸酯、(4)乙氧化双酚S二丙烯酸酯或9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基)苯基]芴二丙烯酸酯中的任意一种或几种混合物。
4.如权利要求1所述的光固化高折射率有机硅凝胶,其特征在于,所述的光引发剂为苯偶姻、二苯甲酮、2、4、6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或异丙基硫杂蒽酮中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所述的光固化高折射率有机硅凝胶,其特征在于,所述助剂为2,6-二叔丁基对甲酚、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷或双酚A双水杨酸酯中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的光固化高折射率有机硅凝胶,其特征在于,所述有机硅增粘剂为烯丙酰氧基聚硅氧烷、含氢MQ树脂或硅氧烷低聚物中的一种或几种物质。
7.如权利要求1所述的光固化高折射率有机硅凝胶,其特征在于,所述巯基硅树脂由如下步骤制备:
将巯基氧基硅烷50份、甲基硅氧烷10份加入到反应釜中,缓慢滴加酸性催化剂1-2份和去离子水,75℃保温反应2h后,于100℃反应至体系透明;
用饱和碳酸钠的75%乙醇-水溶液洗涤三次后,取油层,在-0.1MPa、105℃条件下蒸馏至透明,得到无色透明粘稠物即为所述巯基硅树脂。
8.如权利要求7所述的光固化高折射率有机硅凝胶,其特征在于,所述的巯基氧基硅烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷,γ-巯丙基三甲氧基硅烷,3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷,3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
9.如权利要求7所述的光固化高折射率有机硅凝胶,其特征在于,所述的甲基硅氧烷为六甲基二硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种或几种的混合物。
10.如权利要求7所述的光固化高折射率有机硅凝胶,其特征在于,所述的酸性催化剂为浓盐酸、草酸、甲酸、乙酸、硫酸中的一种或几种的混合物。
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