CN104744700A - 一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法 - Google Patents
一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104744700A CN104744700A CN201510101119.2A CN201510101119A CN104744700A CN 104744700 A CN104744700 A CN 104744700A CN 201510101119 A CN201510101119 A CN 201510101119A CN 104744700 A CN104744700 A CN 104744700A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- preparation
- polysiloxane
- monodispersity
- value
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法。具体步骤分为三个过程：（1）水解过程。将一定量的酸性催化剂加入到去离子水中，机械搅拌混合均匀形成具有一定PH值的酸性水溶液，按比例加入硅氧烷单体，在一定转速下搅拌反应一段时间形成硅醇溶液；（2）缩聚过程。向步骤（1）得到的反应体系中加入碱性溶液调节体系PH值，常温条件下，保持一定的机械转速，搅拌反应一段时间；（3）干燥过程。将步骤（2）得到的溶液进行离心，用乙醇与去离子水的混合溶液洗涤，置入真空干燥箱干燥后即得到具有一定粒径分布的聚硅氧烷微球。本发明方法步骤简单，不需要加热及氮气保护装置，无有毒溶剂，并可实现微球粒径的可控性。
Description
技术领域
本发明涉及聚硅氧烷微球制备技术领域，具体涉及一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法。
背景技术
聚硅氧烷微球是一种集有机无机性能于一体的多功能性微球，具有优异的耐磨性、耐温性、疏水性以及特殊的光学性能等，常用于油墨、化妆品、涂料、塑料制品等工业中。当聚硅氧烷微球被应用于光扩散板时，可以在不保证扩散板具有优异的透明度的情况下提高扩散板的雾度，从而达到保护视力的功能。目前国内流通的聚硅氧烷微球多来自于日本、德国、美国、韩国等国的进口，国内的产品相对较少，且产品质量参差不齐，粒径单一。
日本专利（JP2000186148）采用的是水解-缩合两步法制备，但对水解过程中的酸性水溶液具有导电性能的具体要求；中国专利（201310691799.9）在制备微球过程中使用了表面活性剂及聚合物稳定剂，虽然得到了表面极性低的微球，但增加了制备成本及洗涤难度，中国专利（CN102604100）仅使用碱性催化剂制备硅氧烷微球，虽然专利得到球形度及分散性较好的微球，但单一的碱性催化剂使得硅氧烷在水解过程中容易发生爆聚现象。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的上述不足，提供一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法，其包括如下步骤：（1）水解过程：将酸性催化剂加入到去离子水中，机械搅拌混合均匀形成酸性水溶液，加入硅氧烷单体，搅拌反应形成硅醇溶液；
（2）缩聚过程：向步骤（1）得到的反应体系中加入碱性催化剂调节体系PH值，常温条件，搅拌下聚合反应，通过控制聚合过程的反应体系PH值实现控制微球粒径的大小；
（3）干燥过程：将步骤（2）得到的溶液进行离心，用乙醇与去离子水的混合溶液洗涤，置入真空干燥箱干燥后即得到单分散性聚硅氧烷微球。
进一步地，步骤（3）得到的单分散性聚硅氧烷微球粒径根据需要控制在1.5-5微米。
进一步优化实施地，步骤（2）通过控制聚合过程的反应体系PH值实现控制微球粒径的大小，控制聚合过程中溶液的PH值在10-11之间，使聚硅氧烷微球的粒径为1.5微米级（1.5微米左右）；控制聚合过程中溶液的PH值在8.5-10之间，使聚硅氧烷微球的粒径为2微米级（2微米左右）；控制聚合过程中溶液的PH值在7.5-8.5之间，使聚硅氧烷微球的粒径为3微米级（3微米左右）；控制聚合过程中溶液的PH值在7-7.5之间，使聚硅氧烷微球的粒径在5微米级（5微米左右）。
进一步优化实施地，步骤（1）所述水解过程中的酸性催化剂为盐酸、磷酸、醋酸的一种，优选浓度为70%-90%（质量分数）；所述的水解过程中形成的酸性水溶液的PH值在2-4之间；所述的水解过程中的机械搅拌速度在80-200r/min之间；所述的水解过程中的水解反应时间在0.5-2小时之间。
进一步优化实施地，步骤（1）所述的硅氧烷单体为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种；以质量计，加入硅氧烷单体与去离子水的质量比为1：5~1：20。
进一步优化实施地，步骤（2）所述的碱性催化剂为氢氧化钠水溶液、氨水溶液及三乙胺水溶液中的任意一种，优选浓度为70%-90%（质量分数）；反应体系的PH值为7-11；聚合过程中机械搅拌速度为20-50r/min；聚合反应时间在1-4小时之间。
进一步优化实施地，步骤（3）所述的干燥过程中的乙醇与去离子水的混合溶液浓度在10-30%（质量分数），真空干燥箱中干燥时间为2-6小时。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果:
水解-缩合两步法制备聚硅氧烷微球的方法可通过控制缩合过程中溶液的PH值有效的控制微球的粒径。且本方法对设备要求简单，不需要加热及氮气保护装置，不使用表面活性剂及聚合物稳定剂等添加剂，后续处理工艺简单，能够保证微球粒径的均匀度及单分散性，还具有较高的产物收率。
附图说明
图1为本发明实施例1的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2的扫描电镜图。
图3为本发明实施例3的扫描电镜图。
图4为本发明实施例4的扫描电镜图。
具体实施方式
为进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行进一步阐述，但本发明的实施方式不限于此，还可以有许多变形，以下若有为特别详细说明之处，均是本领域技术人员可按照惯常表述理解或按现有技术实现的。
实施例1：
将3Kg去离子水加入到反应釜中，加入70%浓度的醋酸水溶液，调节水溶液的PH值至4，接着加入0.6KG的甲基三甲氧基硅烷，200r/min的转速下搅拌反应2小时，接着加入70%浓度氢氧化钠水溶液，调节溶液的PH至11， 20r/min的转速下搅拌反应1小时，将反应后的溶液进行离心、并用30%的乙醇水溶液（乙醇与去离子水的混合，下同）进行洗涤，置入真空干燥箱烘干6小时，所得微球粒径为1.5微米左右，如图1所示。
实施例2：
将7Kg去离子水加入到反应釜中，加入85%磷酸水溶液，调节水溶液的PH至3，接着加入0.7KG的甲基三甲氧基硅烷，150r/min的转速下搅拌反应1.5小时，接着加入氨水溶液，调节溶液的PH至9， 30r/min的转速下搅拌反应2小时，将反应后的溶液进行离心、并用20%的乙醇水溶液进行洗涤，置入真空干燥箱烘干5小时，所得微球粒径为2微米左右。
实施例3：
将7Kg去离子水加入到反应釜中，加入浓盐酸，调节水溶液的PH至2，接着加入0.35KG的甲基三甲氧基硅烷，200r/min的转速下搅拌反应0.5小时，接着加入三乙胺水溶液，调节溶液的PH至8， 40r/min的转速下搅拌反应3小时，将反应后的溶液进行离心、并用15%的乙醇水溶液进行洗涤，置入真空干燥箱烘干4小时，所得微球粒径为2-3微米左右，如图2所示。
实施例4：
将7Kg去离子水加入到反应釜中，加入90%浓度的醋酸，调节水溶液的PH至3.5，接着加入0.7KG的甲基三甲氧基硅烷，180r/min的转速下搅拌反应1.5小时，接着氢氧化钠水溶液，调节溶液的PH至7， 50r/min的转速下搅拌反应2小时，将反应后的溶液进行离心、并用10%的乙醇水溶液进行洗涤，置入真空干燥箱烘干2小时，所得微球粒径为3-5微米左右。
Claims (7)
1.一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）水解过程：将酸性催化剂加入到去离子水中，机械搅拌混合均匀形成酸性水溶液，加入硅氧烷单体，搅拌反应形成硅醇溶液；
（2）缩聚过程：向步骤（1）得到的反应体系中加入碱性催化剂调节体系PH值，常温条件，搅拌下聚合反应，通过控制聚合过程的反应体系PH值实现控制微球粒径的大小；
（3）干燥过程：将步骤（2）得到的溶液进行离心，用乙醇与去离子水的混合溶液洗涤，置入真空干燥箱干燥后即得到单分散性聚硅氧烷微球。
2.如权利要求1所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法，其特征在于：
步骤（3）得到的单分散性聚硅氧烷微球粒径根据需要控制在1.5-5微米。
3.如权利要求2所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）通过控制聚合过程的反应体系PH值实现控制微球粒径的大小，控制聚合过程中溶液的PH值在10-11之间，使聚硅氧烷微球的粒径为1.5微米级；控制聚合过程中溶液的PH值在8.5-10之间，使聚硅氧烷微球的粒径为2微米级；控制聚合过程中溶液的PH值在7.5-8.5之间，使聚硅氧烷微球的粒径为3微米级；控制聚合过程中溶液的PH值在7-7.5之间，使聚硅氧烷微球的粒径在5微米级。
4.如权利要求1所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述水解过程中的酸性催化剂为盐酸、磷酸、醋酸的一种；所述的水解过程中形成的酸性水溶液的PH值在2-4之间；所述的水解过程中的机械搅拌速度在80-200r/min之间；所述的水解过程中的水解反应时间在0.5-2小时之间。
5.如权利要求1所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅氧烷单体为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种；以质量计，加入硅氧烷单体与去离子水的质量比为1：5~1：20。
6.如权利要求1所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的碱性催化剂为氢氧化钠水溶液、氨水溶液及三乙胺水溶液中的任意一种；反应体系的PH值为7-11；聚合过程中机械搅拌速度为20-50r/min；聚合反应时间在1-4小时之间。
7.如权利要求1所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的干燥过程中的乙醇与去离子水的混合溶液浓度在10-30%之间，真空干燥箱中干燥时间为2-6小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510101119.2A CN104744700A (zh) | 2015-03-09 | 2015-03-09 | 一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510101119.2A CN104744700A (zh) | 2015-03-09 | 2015-03-09 | 一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104744700A true CN104744700A (zh) | 2015-07-01 |
Family
ID=53585011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510101119.2A Pending CN104744700A (zh) | 2015-03-09 | 2015-03-09 | 一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104744700A (zh) |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105080440A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-25 | 华烁科技股份有限公司 | 一种制备聚倍半硅氧烷微球的绿色环保方法 |
| CN105949464A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-09-21 | 贵州正业工程技术投资有限公司 | 一种易于量产的制备微米级单分散性聚有机硅氧烷微球的方法 |
| CN106111088A (zh) * | 2016-07-11 | 2016-11-16 | 常州大学 | 一种二氧化硅/阳离子型聚丙烯酰胺杂化吸附剂的制备方法 |
| CN106317409A (zh) * | 2016-08-20 | 2017-01-11 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种聚硅氧烷微球的制备方法 |
| CN106432733A (zh) * | 2016-09-28 | 2017-02-22 | 北京石油化工学院 | 一种粒径分散窄的超细聚乙烯基硅氧烷交联微球的制备方法 |
| CN106543443A (zh) * | 2016-10-18 | 2017-03-29 | 华南理工大学 | 一种光扩散阻燃含磺酸盐有机硅微球及其制备方法与应用 |
| CN106589384A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-04-26 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种可控粒径的改性聚硅氧烷微球的制备方法 |
| CN106978069A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-07-25 | 苏州圣咏电子科技有限公司 | 防污疏水涂料的制备方法与防污疏水涂膜的成形方法 |
| KR20180087364A (ko) * | 2016-09-27 | 2018-08-01 | 와커 헤미 아게 | 구형 폴리실세스퀴옥산 입자의 제조 방법 |
| CN108779254A (zh) * | 2016-10-06 | 2018-11-09 | 瓦克化学股份公司 | 生产球形聚倍半硅氧烷颗粒的方法 |
| CN109439173A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-08 | 华南协同创新研究院 | 一种水性聚氨酯光扩散涂料及其制备方法与应用 |
| CN111286032A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-16 | 衢州市中通化工有限公司 | 一种均聚有机硅树脂微球的制备方法 |
| CN111286028A (zh) * | 2020-02-17 | 2020-06-16 | 湖州五爻硅基材料研究院有限公司 | 一种球形聚一烃基硅氧烷的制备方法 |
| CN111320754A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-06-23 | 湖州五爻硅基材料研究院有限公司 | 一种球形聚硅氧烷的制备方法 |
| CN111886201A (zh) * | 2020-02-17 | 2020-11-03 | 浙江三时纪新材科技有限公司 | 一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用 |
| CN112221474A (zh) * | 2020-09-23 | 2021-01-15 | 重庆天外天生物技术有限公司 | 高机械强度和生物相容性良好的胆红素吸附剂及其制备方法 |
| CN112876684A (zh) * | 2021-03-18 | 2021-06-01 | 新辉（中国）新材料有限公司 | 一种粒径可控微米级高交联度有机硅聚合物微球及其制备方法 |
| WO2021164209A1 (zh) * | 2020-02-17 | 2021-08-26 | 浙江三时纪新材料科技有限公司 | 一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用 |
| CN114316422A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-12 | 深圳市多合盈新材料有限公司 | 一种高透光性气膜及其生产方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1840563A (zh) * | 2005-04-01 | 2006-10-04 | 华东理工大学 | 在界面活性剂存在下聚烷基硅氧烷微球的制备方法 |
| CN103509188A (zh) * | 2012-06-29 | 2014-01-15 | 华东理工大学 | 彩色聚硅氧烷微球的制备方法 |
-
2015
- 2015-03-09 CN CN201510101119.2A patent/CN104744700A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1840563A (zh) * | 2005-04-01 | 2006-10-04 | 华东理工大学 | 在界面活性剂存在下聚烷基硅氧烷微球的制备方法 |
| CN103509188A (zh) * | 2012-06-29 | 2014-01-15 | 华东理工大学 | 彩色聚硅氧烷微球的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 魏鹏等: "超细聚甲基硅氧烷微球的制备", 《功能高分子学报》 * |
Cited By (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105080440A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-25 | 华烁科技股份有限公司 | 一种制备聚倍半硅氧烷微球的绿色环保方法 |
| CN106111088A (zh) * | 2016-07-11 | 2016-11-16 | 常州大学 | 一种二氧化硅/阳离子型聚丙烯酰胺杂化吸附剂的制备方法 |
| CN106111088B (zh) * | 2016-07-11 | 2019-03-22 | 常州大学 | 一种二氧化硅/阳离子型聚丙烯酰胺杂化吸附剂的制备方法 |
| CN105949464A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-09-21 | 贵州正业工程技术投资有限公司 | 一种易于量产的制备微米级单分散性聚有机硅氧烷微球的方法 |
| CN105949464B (zh) * | 2016-07-12 | 2020-05-19 | 贵州正业龙腾新材料开发有限公司 | 一种易于量产的制备微米级单分散性聚有机硅氧烷微球的方法 |
| CN106317409A (zh) * | 2016-08-20 | 2017-01-11 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种聚硅氧烷微球的制备方法 |
| KR20180087364A (ko) * | 2016-09-27 | 2018-08-01 | 와커 헤미 아게 | 구형 폴리실세스퀴옥산 입자의 제조 방법 |
| US10662292B2 (en) | 2016-09-27 | 2020-05-26 | Wacker Chemie Ag | Process for producing spherical polysilsesquioxane particles |
| JP2018538420A (ja) * | 2016-09-27 | 2018-12-27 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | 球状ポリシルセスキオキサン粒子の製造方法 |
| KR102090267B1 (ko) * | 2016-09-27 | 2020-03-18 | 와커 헤미 아게 | 구형 폴리실세스퀴옥산 입자의 제조 방법 |
| CN106432733A (zh) * | 2016-09-28 | 2017-02-22 | 北京石油化工学院 | 一种粒径分散窄的超细聚乙烯基硅氧烷交联微球的制备方法 |
| CN108779254A (zh) * | 2016-10-06 | 2018-11-09 | 瓦克化学股份公司 | 生产球形聚倍半硅氧烷颗粒的方法 |
| US10662293B2 (en) | 2016-10-06 | 2020-05-26 | Wacker Chemie Ag | Method for producing spherical polysilsesquioxane particles |
| CN106543443A (zh) * | 2016-10-18 | 2017-03-29 | 华南理工大学 | 一种光扩散阻燃含磺酸盐有机硅微球及其制备方法与应用 |
| CN106543443B (zh) * | 2016-10-18 | 2019-04-09 | 华南理工大学 | 一种光扩散阻燃含磺酸盐有机硅微球及其制备方法与应用 |
| CN106589384A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-04-26 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种可控粒径的改性聚硅氧烷微球的制备方法 |
| CN106589384B (zh) * | 2016-12-27 | 2020-03-10 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种可控粒径的改性聚硅氧烷微球的制备方法 |
| CN106978069A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-07-25 | 苏州圣咏电子科技有限公司 | 防污疏水涂料的制备方法与防污疏水涂膜的成形方法 |
| CN109439173A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-08 | 华南协同创新研究院 | 一种水性聚氨酯光扩散涂料及其制备方法与应用 |
| WO2021164209A1 (zh) * | 2020-02-17 | 2021-08-26 | 浙江三时纪新材料科技有限公司 | 一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用 |
| CN111286028A (zh) * | 2020-02-17 | 2020-06-16 | 湖州五爻硅基材料研究院有限公司 | 一种球形聚一烃基硅氧烷的制备方法 |
| CN111886201A (zh) * | 2020-02-17 | 2020-11-03 | 浙江三时纪新材科技有限公司 | 一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用 |
| WO2021164124A1 (zh) * | 2020-02-17 | 2021-08-26 | 浙江三时纪新材科技有限公司 | 一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用 |
| CN111286032A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-16 | 衢州市中通化工有限公司 | 一种均聚有机硅树脂微球的制备方法 |
| CN111320754A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-06-23 | 湖州五爻硅基材料研究院有限公司 | 一种球形聚硅氧烷的制备方法 |
| CN111320754B (zh) * | 2020-04-17 | 2021-06-25 | 浙江三时纪新材科技有限公司 | 一种球形聚硅氧烷的制备方法 |
| CN112221474A (zh) * | 2020-09-23 | 2021-01-15 | 重庆天外天生物技术有限公司 | 高机械强度和生物相容性良好的胆红素吸附剂及其制备方法 |
| CN112221474B (zh) * | 2020-09-23 | 2023-04-07 | 重庆天外天生物技术有限公司 | 高机械强度和生物相容性良好的胆红素吸附剂及其制备方法 |
| CN112876684A (zh) * | 2021-03-18 | 2021-06-01 | 新辉（中国）新材料有限公司 | 一种粒径可控微米级高交联度有机硅聚合物微球及其制备方法 |
| CN112876684B (zh) * | 2021-03-18 | 2023-03-14 | 新辉（中国）新材料有限公司 | 一种粒径可控微米级高交联度有机硅聚合物微球及其制备方法 |
| CN114316422A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-12 | 深圳市多合盈新材料有限公司 | 一种高透光性气膜及其生产方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104744700A (zh) | 一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法 | |
| CN102604100B (zh) | 一种单分散性微米级聚有机硅微球的制备方法 | |
| US10227453B2 (en) | Silicone rubber composition and cured product thereof | |
| CN100381484C (zh) | 核壳型聚硅氧烷复合粒子的制备方法 | |
| CN103319716B (zh) | 硅树脂及其制备方法 | |
| CN103554503B (zh) | 一种纳米TiO2/硅树脂杂化透明复合材料的制备方法 | |
| CN103739847A (zh) | 一种窄粒径分布表面富有机化有机硅氧烷微球的制备方法 | |
| CN109369861B (zh) | 一种亲水性有机硅微球及其制备方法 | |
| CN106317409A (zh) | 一种聚硅氧烷微球的制备方法 | |
| CN113480740B (zh) | 硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法及硅橡胶膜的制备 | |
| JP2015048297A (ja) | 表面修飾メソポーラスシリカナノ粒子の製造方法 | |
| CN109232991A (zh) | 一种疏水性SiO2包覆的无卤膨胀阻燃剂及其制备方法和应用 | |
| CN103304149A (zh) | 一种在玻璃表面构筑疏水涂层的方法及涂层物质 | |
| CN102504613A (zh) | 一种用于led封装补强用改性气相法白炭黑的制备方法 | |
| CN112876684B (zh) | 一种粒径可控微米级高交联度有机硅聚合物微球及其制备方法 | |
| KR20100000592A (ko) | 단분산 폴리알킬실세스퀴옥산 미립자 및 그 제조방법 | |
| WO2018043987A1 (ko) | 실리카-실록산 나노하이브리드 코팅소재 및 그 제조방법 | |
| CN106315596A (zh) | 一种低ctab比表面积低生热白炭黑的生产工艺 | |
| US20110002831A1 (en) | Sol-gel process with an encapsulated catalyst | |
| CN106432733A (zh) | 一种粒径分散窄的超细聚乙烯基硅氧烷交联微球的制备方法 | |
| CN106589384B (zh) | 一种可控粒径的改性聚硅氧烷微球的制备方法 | |
| CN107998997A (zh) | 一种类树莓状微球、超疏水涂层及其制备方法 | |
| CN103214674B (zh) | 高效率生产有机硅树脂微球的方法 | |
| CN102964983A (zh) | 一种硅杂化复合涂覆电子胶及其制备方法 | |
| CN110862576B (zh) | 一种改性氮化硼颗粒及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150701 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |