CN106315596A - 一种低ctab比表面积低生热白炭黑的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低CTAB比表面积低生热白炭黑的生产工艺，该方法包括配制密度为1.1～1.15g/cm3的水玻璃溶液；向水玻璃溶液中加入硫酸，至溶液pH为7.5～8.5，加热至50～60℃保温0.5～1小时得到前驱溶液；向前驱溶液加入水玻璃溶液，前驱溶液与水玻璃溶液的体积比为1：3～6，在加入过程中，通过硫酸控制体系pH在7～9，完毕后，加热至70～80℃，保温0.5～1小时；向所得混合液中加入依次加入十二烷基磺酸钠和硅氧烷，然后用硫酸将混合液pH调至4～4.5，静置1～3小时，然后过滤、洗涤、干燥得到白炭黑。制得的白炭黑具有低的CTAB比表面积，与常规白炭黑相比，更能有效的降低橡胶制品的生热。

Description

一种低CTAB比表面积低生热白炭黑的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种低CTAB比表面积低生热白炭黑的生产工艺。
背景技术
白炭黑是一种用于橡胶制品的优良补强剂。白炭黑按生产方法大致可分为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑。气相法白炭黑常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子，无毒，有巨大的比表面积。气相法白炭黑全部是纳米二氧化硅，产品纯度可达99%，粒径可达10～20nm，但制备工艺复杂，价格昂贵。沉淀法白炭黑一般是由硫酸、盐酸与水玻璃反应生成，具有设备投资低、价格便宜的优点，但表面易带硅氧键，与有机物的相溶性差，影响其在橡胶中的分散性。
发明内容
本发明的目的是提供一种低CTAB比表面积低生热白炭黑的生产工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种低CTAB比表面积低生热白炭黑的生产工艺，包括如下步骤：
（1）配制密度为1.1～1.15g/cm3的水玻璃溶液；
（2）在搅拌下，向水玻璃溶液中加入硫酸，至溶液pH为7.5～8.5，加热至50～60℃保温0.5～1小时得到前驱溶液；
（3）在搅拌下，向步骤（2）的前驱溶液加入水玻璃溶液，前驱溶液与水玻璃溶液的体积比为1：3～6，在加入过程中，通过硫酸控制体系pH在7～9，完毕后，加热至70～80℃，保温0.5～1小时；
（4）向步骤（3）所得混合液中加入依次加入十二烷基磺酸钠和硅氧烷，然后用硫酸将混合液pH调至4～4.5，静置1～3小时，然后过滤、洗涤、干燥得到白炭黑。
优选地，步骤（1）中所述水玻璃的模数为3～3.3。
优选地，步骤（4）的混合液中，所述十二烷基磺酸钠的浓度为1～2wt%，所述硅氧烷的浓度为1～2wt%。
优选地，所述硅氧烷为聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基三硅氧烷。
本发明制得的白炭黑具有低的CTAB比表面积，与有机物具有良好的相溶性，易于在橡胶中分散。与常规白炭黑相比，本发明的白炭黑更能有效的降低橡胶制品的生热。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种低CTAB比表面积低生热白炭黑的生产工艺，步骤如下：
（1）配制密度为1.1g/cm3的水玻璃溶液，所用水玻璃的模数为3.0，备用；
（2）在150转/分钟的搅拌速度下，向水玻璃溶液中加入硫酸，至溶液pH为7.5，然后加热至50℃保温0.5小时得到前驱溶液；
（3）在搅拌下，按前驱溶液与水玻璃溶液的体积比为1：3，向步骤（2）的前驱溶液中加入水玻璃溶液，在加入过程中，通过硫酸控制体系pH稳定在7～9，加入完毕后，体系加热至70℃，保温0.5小时；
（4）向步骤（3）所得混合液中加入依次加入十二烷基磺酸钠和聚二甲基硅氧烷，使混合液中十二烷基磺酸钠的浓度达到1wt%，聚二甲基硅氧烷的浓度达到1wt%，混匀后，用硫酸将混合液pH调至4，静置3小时，然后过滤、洗涤、干燥得到白炭黑，比表面积（CTAB）：140 m2/g。
实施例2
一种低CTAB比表面积低生热白炭黑的生产工艺，步骤如下：
（1）配制密度为1.15g/cm3的水玻璃溶液，所用水玻璃的模数为3.2，备用；
（2）在100转/分钟的搅拌速度下，向水玻璃溶液中加入硫酸，至溶液pH为8.5，然后加热至60℃保温1小时得到前驱溶液；
（3）在搅拌下，按前驱溶液与水玻璃溶液的体积比为1：6，向步骤（2）的前驱溶液中加入水玻璃溶液，在加入过程中，通过硫酸控制体系pH稳定在7～9，加入完毕后，体系加热至80℃，保温1小时；
（4）向步骤（3）所得混合液中加入依次加入十二烷基磺酸钠和六甲基二硅氧烷，使混合液中十二烷基磺酸钠的浓度达到1.5wt%，六甲基二硅氧烷的浓度达到1.5wt%，混匀后，用硫酸将混合液pH调至4.5，静置2小时，然后过滤、洗涤、干燥得到白炭黑,比表面积（CTAB）：135m2/g。
实施例3
一种低CTAB比表面积低生热白炭黑的生产工艺，步骤如下：
（1）配制密度为1.10g/cm3的水玻璃溶液，所用水玻璃的模数为3.3，备用；
（2）在搅拌下，向水玻璃溶液中加入硫酸，至溶液pH为8，加热至60℃保温1小时得到前驱溶液；
（3）在搅拌下，按前驱溶液与水玻璃溶液的体积比为1：4，向步骤（2）的前驱溶液加入水玻璃溶液，在加入过程中，通过硫酸控制体系pH稳定在7～9，加入完毕后，加热至75℃，保温0.5小时；
（4）向步骤（3）所得混合液中加入依次加入十二烷基磺酸钠和八甲基三硅氧烷，使混合液中十二烷基磺酸钠的浓度达到2wt%，八甲基三硅氧烷的浓度达到2wt%，混匀后，用硫酸将混合液pH调至4，静置1小时，然后过滤、洗涤、干燥得到白炭黑，比表面积（CTAB）：130 m2/g。
以本发明实施例1所制备的白炭黑为例，配方：天然橡胶100克、炭黑35克、白炭黑15克、氧化锌2克、硬脂酸3克、防老剂RD 1.5克、防老剂4020 2克、促进剂NS 1.2克和硫磺2克，将各原料按常规混炼工艺制成硫化橡胶，以市售的沉淀法白炭黑作为对照（对照配方相应增加3克硅烷偶联剂）。
由对比实验可以看出，与常规沉淀法白炭黑相比，添加本发明的白炭黑更能有效的降低橡胶制品的生热。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种低CTAB比表面积低生热白炭黑的生产工艺，包括如下步骤：
（1）配制密度为1.1～1.15g/cm3的水玻璃溶液；
（2）在搅拌下，向水玻璃溶液中加入硫酸，至溶液pH为7.5～8.5，加热至50～60℃保温0.5～1小时得到前驱溶液；
（3）在搅拌下，向步骤（2）的前驱溶液加入水玻璃溶液，前驱溶液与水玻璃溶液的体积比为1：3～6，在加入过程中，通过硫酸控制体系pH在7～9，完毕后，加热至70～80℃，保温0.5～1小时；
（4）向步骤（3）所得混合液中加入依次加入十二烷基磺酸钠和硅氧烷，然后用硫酸将混合液pH调至4～4.5，静置1～3小时，然后过滤、洗涤、干燥得到白炭黑。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中所述水玻璃的模数为3～3.3。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤（4）的混合液中，所述十二烷基磺酸钠的浓度为1～2wt%，所述硅氧烷的浓度为1～2wt%。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述硅氧烷为聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷或八甲基三硅氧烷。
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