CN106280352B - 一种不饱和聚酯复合装饰板及其制造方法 - Google Patents

一种不饱和聚酯复合装饰板及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106280352B
CN106280352B CN201610649937.0A CN201610649937A CN106280352B CN 106280352 B CN106280352 B CN 106280352B CN 201610649937 A CN201610649937 A CN 201610649937A CN 106280352 B CN106280352 B CN 106280352B
Authority
CN
China
Prior art keywords
europium
unsaturated polyester
composite oxide
titanium composite
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610649937.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106280352A (zh
Inventor
叶剑
李崀
刘胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DONGGUAN CITY PUBLIC A NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD.
Original Assignee
Dongguan City Public A New Material Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dongguan City Public A New Material Technology Co Ltd filed Critical Dongguan City Public A New Material Technology Co Ltd
Priority to CN201610649937.0A priority Critical patent/CN106280352B/zh
Publication of CN106280352A publication Critical patent/CN106280352A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106280352B publication Critical patent/CN106280352B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/14—Peroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/10—Encapsulated ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K

Abstract

本发明提供一种不饱和聚酯复合装饰板及其制造方法，其大体步骤如下：(1)将氧化铕、氯化钛通过共沉淀法制成铕钛复合氧化物；(2)将铕钛复合氧化物、正硅酸乙酯通过共沉淀法制成二氧化硅包覆铕钛复合氧化物；(3)将二氧化硅包覆铕钛复合氧化物通过含氢硅油改性处理得到改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物；(4)按重量份称取不饱和聚酯树脂等原料；(5)将除了填料、改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物之外的原料制成混合树脂，将填料、改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物混合后与混合树脂混合得到混合料，将混合料导入制板模具，真空压制，固化定型。本发明制造出的聚苯乙烯组合物具有很好的荧光性能，应用范围较广。

Description

一种不饱和聚酯复合装饰板及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种装饰板，特别是涉及一种不饱和聚酯复合装饰板及其制造方法。
背景技术：
不饱和聚酯树脂，一般是由不饱和二元酸二元醇或者饱和二元酸不饱和二元醇缩聚而成的具有酯键和不饱和双键的线型高分子化合物。通常，聚酯化缩聚反应是在190～220℃进行，直至达到预期的酸值(或粘度)，在聚酯化缩反应结束后，趁热加入一定量的乙烯基单体，配成粘稠的液体，这样的聚合物溶液称之为不饱和聚酯树脂。
工艺性能优良是不饱和聚酯树脂最大的优点，可以在室温下固化，常压下成型，工艺性能灵活，特别适合大型和现场制造玻璃钢制品。固化后树脂综合性能好，力学性能指标略低于环氧树脂，但优于酚醛树脂。耐腐蚀性，电性能和阻燃性可以通过选择适当牌号的树脂来满足要求，树脂颜色浅，可以制成透明制品。
迄今，国内外用作复合材料基体的不饱和聚酯(树脂)基体基本上是邻苯二甲酸型(简称邻苯型)、间苯二甲酸型(简称间苯型)、双酚A型和乙烯基酯型、卤代不饱和聚酯树脂等，可广泛应用于建筑领域、防腐工程、船艇领域、容器领域，目前，装饰板是不饱和聚酯树脂的一个比较新的应用方向。
例如，公开号为CN103146167B、公开日为2015.09.23、申请人为德州悦缘复合材料科技有限公司的中国专利公开了“高分子复合材料装饰板及制作工艺”，该高分子复合装饰板原材料以玻璃纤维、不饱和树脂为基料，以各种添加剂为补充，经充分混合而成的料团状预浸料，搅拌后高温压制生成不同颜色的产品；其原材料配方及重量配比为：不饱和聚酯树脂88％-90％、过氧化甲酰1.5％-2.5％、氧化镁1.0-1.8％、碳酸钙3.0-3.5％、无机银1-2％、脱模剂1.5-2.2％、着色剂1-1.5％；玻璃纤维与不饱和聚酯树脂为主的混合料重量比例为50-60：40-50。该装饰板具体制作工艺包括混合料配制、玻璃纤维加工、装饰板团料制作、高温模压成型、入库。该发明从制作到安装没有加入可燃物质，彻底远离火灾事故，改进了原材料配方配比及制备工艺，增加了产品的强度、硬度、延长产品的耐老化程度。然而，该装饰板材与目前的不饱和聚酯树脂装饰板材一样基本不具备荧光功能，限制了应用范围。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种不饱和聚酯复合装饰板及其制造方法，制造出的复合装饰板具有很好的荧光性能，应用范围较广。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种不饱和聚酯复合装饰板的制造方法，其步骤如下：
(1)将氧化铕加入硝酸中，搅拌至完全溶解后得到硝酸铕溶液，将氯化钛溶液加入硝酸铕溶液中，搅拌至完全溶解后得到混合溶液，搅拌状态下将氨水滴加入混合溶液中直至ph值为9.3为止，加入尿素并继续搅拌1小时后静置10小时，得到沉淀物，将沉淀物离心分离后用氨水溶液反复洗涤，置于真空干燥箱中90℃下干燥10小时，转入电炉中700℃下煅烧3小时，自然冷却至室温后取出，研磨后得到铕钛复合氧化物；
(2)将步骤(1)得到的铕钛复合氧化物加入无水乙醇中，超声分散2小时，加入氨水后搅拌至混合均匀，再加入正硅酸乙酯加热至60℃，搅拌反应10小时，将得到的产物过滤，用去离子水洗涤至中性，90℃下真空干燥至恒重，研磨后得到二氧化硅包覆铕钛复合氧化物；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入含氢硅油的水溶液中，再加入异丙醇，搅拌10分钟后加入铂金催化剂，继续搅拌15分钟后转入超声振荡器，超声振荡20分钟，将得到的产物抽滤，用异丙醇反复洗涤至中性，90℃下真空干燥10小时，研磨后得到改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物；
(4)按以下重量份称取原料：不饱和聚酯树脂60-70份，促进剂1-2份，引发剂3-4份，稳定剂0.5-1份，抗氧剂1.5-2份，TPP5-6份，填料15-20份，步骤(3)得到的改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物4-5份；
(5)将步骤(4)称取的不饱和聚酯树脂、促进剂、引发剂、稳定剂、抗氧剂、TPP加入液体搅拌机，800rpm转速下搅拌混合6分钟，得到混合树脂，将步骤(4)称取的填料、改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入粉料搅拌机，600rpm转速下搅拌40分钟，然后加入混合树脂，400rpm转速下搅拌20分钟，得到混合料，将混合料导入制板模具，真空压制，固化定型，得到不饱和聚酯复合装饰板。
优选地，本发明所述步骤(1)中，氧化铕、硝酸、氯化钛、氨水、尿素的质量比为2:15:3:10:5。
优选地，本发明所述步骤(2)中，铕钛复合氧化物、无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯的质量比为1:1000:10:6。
优选地，本发明所述步骤(3)中，二氧化硅包覆铕钛复合氧化物、含氢硅油、异丙醇、铂金催化剂的质量比为800:2:1400:1。
优选地，本发明所述步骤(4)中，不饱和聚酯树脂为乙烯基酯型不饱和聚酯树脂。
优选地，本发明所述步骤(4)中，促进剂为环烷酸钴。
优选地，本发明所述步骤(4)中，引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯。
优选地，本发明所述步骤(4)中，稳定剂为硬脂酸镁。
优选地，本发明所述步骤(4)中，抗氧剂为抗氧剂1068。
优选地，本发明所述步骤(5)中，填料为粒径为100-200nm的硅酸铝。
上述制备方法所制备得到的不饱和聚酯复合装饰板。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
二氧化钛具有半导体发光性能，不过其发出的荧光强度较弱，因此本发明先通过氧化铕、氯化钛等原料通过共沉淀法制得铕掺杂二氧化钛的铕钛复合氧化物，铕是一种稀土元素，可有效激发二氧化钛，大大提高其荧光强度，不过铕钛复合氧化物的稳定性和分散性较差，因此本发明将正硅酸乙酯与其通过共沉淀法制得了二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，利用外层包覆的二氧化硅大大改善了稳定性和分散性，不过其表面仍然呈亲水性，与不饱和聚酯树脂基体之间形成的结合较弱，容易析出，因此本发明通过氢化硅油对其进行表面改性处理，氢化硅油与二氧化硅包覆铕钛复合氧化物表面的羟基发生键合反应，将其表面亲水性变成了疏水性，大大提高了其与不饱和聚酯树脂基体之间的结合力，从而大大提高复合装饰板的荧光性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照如下步骤制造不饱和聚酯复合装饰板：
(1)将氧化铕加入硝酸中，搅拌至完全溶解后得到硝酸铕溶液，将氯化钛溶液加入硝酸铕溶液中，搅拌至完全溶解后得到混合溶液，搅拌状态下将氨水滴加入混合溶液中直至ph值为9.3为止，加入尿素并继续搅拌1小时后静置10小时，得到沉淀物，将沉淀物离心分离后用氨水溶液反复洗涤，置于真空干燥箱中90℃下干燥10小时，转入电炉中700℃下煅烧3小时，自然冷却至室温后取出，研磨后得到铕钛复合氧化物，氧化铕、硝酸、氯化钛、氨水、尿素的质量比为2:15:3:10:5；
(2)将步骤(1)得到的铕钛复合氧化物加入无水乙醇中，超声分散2小时，加入氨水后搅拌至混合均匀，再加入正硅酸乙酯加热至60℃，搅拌反应10小时，将得到的产物过滤，用去离子水洗涤至中性，90℃下真空干燥至恒重，研磨后得到二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，铕钛复合氧化物、无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯的质量比为1:1000:10:6；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入含氢硅油的水溶液中，再加入异丙醇，搅拌10分钟后加入铂金催化剂，继续搅拌15分钟后转入超声振荡器，超声振荡20分钟，将得到的产物抽滤，用异丙醇反复洗涤至中性，90℃下真空干燥10小时，研磨后得到改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，二氧化硅包覆铕钛复合氧化物、含氢硅油、异丙醇、铂金催化剂的质量比为800:2:1400:1；
(4)按以下重量份称取原料：乙烯基酯型不饱和聚酯树脂60份，环烷酸钴2份，过氧化-2-乙基己酸叔丁酯3.2份，硬脂酸镁0.6份，抗氧剂1068 1.3份，TPP 5.4份，粒径为100-200nm的硅酸铝15份，步骤(3)得到的改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物4.2份；
(5)将步骤(4)称取的乙烯基酯型不饱和聚酯树脂、环烷酸钴、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯引发剂、硬脂酸镁、抗氧剂1068、TPP加入液体搅拌机，800rpm转速下搅拌混合6分钟，得到混合树脂，将步骤(4)称取的粒径为100-200nm的硅酸铝、改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入粉料搅拌机，600rpm转速下搅拌40分钟，然后加入混合树脂，400rpm转速下搅拌20分钟，得到混合料，将混合料导入制板模具，真空压制，固化定型，得到不饱和聚酯复合装饰板。
实施例2
按照如下步骤制造不饱和聚酯复合装饰板：
(1)将氧化铕加入硝酸中，搅拌至完全溶解后得到硝酸铕溶液，将氯化钛溶液加入硝酸铕溶液中，搅拌至完全溶解后得到混合溶液，搅拌状态下将氨水滴加入混合溶液中直至ph值为9.3为止，加入尿素并继续搅拌1小时后静置10小时，得到沉淀物，将沉淀物离心分离后用氨水溶液反复洗涤，置于真空干燥箱中90℃下干燥10小时，转入电炉中700℃下煅烧3小时，自然冷却至室温后取出，研磨后得到铕钛复合氧化物，氧化铕、硝酸、氯化钛、氨水、尿素的质量比为2:15:3:10:5；
(2)将步骤(1)得到的铕钛复合氧化物加入无水乙醇中，超声分散2小时，加入氨水后搅拌至混合均匀，再加入正硅酸乙酯加热至60℃，搅拌反应10小时，将得到的产物过滤，用去离子水洗涤至中性，90℃下真空干燥至恒重，研磨后得到二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，铕钛复合氧化物、无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯的质量比为1:1000:10:6；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入含氢硅油的水溶液中，再加入异丙醇，搅拌10分钟后加入铂金催化剂，继续搅拌15分钟后转入超声振荡器，超声振荡20分钟，将得到的产物抽滤，用异丙醇反复洗涤至中性，90℃下真空干燥10小时，研磨后得到改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，二氧化硅包覆铕钛复合氧化物、含氢硅油、异丙醇、铂金催化剂的质量比为800:2:1400:1；
(4)按以下重量份称取原料：乙烯基酯型不饱和聚酯树脂62份，环烷酸钴1.8份，过氧化-2-乙基己酸叔丁酯3.5份，硬脂酸镁0.8份，抗氧剂1068 1.5份，TPP 6份，粒径为100-200nm的硅酸铝17份，步骤(3)得到的改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物4份；
(5)将步骤(4)称取的乙烯基酯型不饱和聚酯树脂、环烷酸钴、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯引发剂、硬脂酸镁、抗氧剂1068、TPP加入液体搅拌机，800rpm转速下搅拌混合6分钟，得到混合树脂，将步骤(4)称取的粒径为100-200nm的硅酸铝、改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入粉料搅拌机，600rpm转速下搅拌40分钟，然后加入混合树脂，400rpm转速下搅拌20分钟，得到混合料，将混合料导入制板模具，真空压制，固化定型，得到不饱和聚酯复合装饰板。
实施例3
按照如下步骤制造不饱和聚酯复合装饰板：
(1)将氧化铕加入硝酸中，搅拌至完全溶解后得到硝酸铕溶液，将氯化钛溶液加入硝酸铕溶液中，搅拌至完全溶解后得到混合溶液，搅拌状态下将氨水滴加入混合溶液中直至ph值为9.3为止，加入尿素并继续搅拌1小时后静置10小时，得到沉淀物，将沉淀物离心分离后用氨水溶液反复洗涤，置于真空干燥箱中90℃下干燥10小时，转入电炉中700℃下煅烧3小时，自然冷却至室温后取出，研磨后得到铕钛复合氧化物，氧化铕、硝酸、氯化钛、氨水、尿素的质量比为2:15:3:10:5；
(2)将步骤(1)得到的铕钛复合氧化物加入无水乙醇中，超声分散2小时，加入氨水后搅拌至混合均匀，再加入正硅酸乙酯加热至60℃，搅拌反应10小时，将得到的产物过滤，用去离子水洗涤至中性，90℃下真空干燥至恒重，研磨后得到二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，铕钛复合氧化物、无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯的质量比为1:1000:10:6；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入含氢硅油的水溶液中，再加入异丙醇，搅拌10分钟后加入铂金催化剂，继续搅拌15分钟后转入超声振荡器，超声振荡20分钟，将得到的产物抽滤，用异丙醇反复洗涤至中性，90℃下真空干燥10小时，研磨后得到改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，二氧化硅包覆铕钛复合氧化物、含氢硅油、异丙醇、铂金催化剂的质量比为800:2:1400:1；
(4)按以下重量份称取原料：乙烯基酯型不饱和聚酯树脂64份，环烷酸钴1.6份，过氧化-2-乙基己酸叔丁酯3份，硬脂酸镁1份，抗氧剂1068 1.1份，TPP 5.5份，粒径为100-200nm的硅酸铝19份，步骤(3)得到的改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物4.8份；
(5)将步骤(4)称取的乙烯基酯型不饱和聚酯树脂、环烷酸钴、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯引发剂、硬脂酸镁、抗氧剂1068、TPP加入液体搅拌机，800rpm转速下搅拌混合6分钟，得到混合树脂，将步骤(4)称取的粒径为100-200nm的硅酸铝、改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入粉料搅拌机，600rpm转速下搅拌40分钟，然后加入混合树脂，400rpm转速下搅拌20分钟，得到混合料，将混合料导入制板模具，真空压制，固化定型，得到不饱和聚酯复合装饰板。
实施例4
按照如下步骤制造不饱和聚酯复合装饰板：
(1)将氧化铕加入硝酸中，搅拌至完全溶解后得到硝酸铕溶液，将氯化钛溶液加入硝酸铕溶液中，搅拌至完全溶解后得到混合溶液，搅拌状态下将氨水滴加入混合溶液中直至ph值为9.3为止，加入尿素并继续搅拌1小时后静置10小时，得到沉淀物，将沉淀物离心分离后用氨水溶液反复洗涤，置于真空干燥箱中90℃下干燥10小时，转入电炉中700℃下煅烧3小时，自然冷却至室温后取出，研磨后得到铕钛复合氧化物，氧化铕、硝酸、氯化钛、氨水、尿素的质量比为2:15:3:10:5；
(2)将步骤(1)得到的铕钛复合氧化物加入无水乙醇中，超声分散2小时，加入氨水后搅拌至混合均匀，再加入正硅酸乙酯加热至60℃，搅拌反应10小时，将得到的产物过滤，用去离子水洗涤至中性，90℃下真空干燥至恒重，研磨后得到二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，铕钛复合氧化物、无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯的质量比为1:1000:10:6；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入含氢硅油的水溶液中，再加入异丙醇，搅拌10分钟后加入铂金催化剂，继续搅拌15分钟后转入超声振荡器，超声振荡20分钟，将得到的产物抽滤，用异丙醇反复洗涤至中性，90℃下真空干燥10小时，研磨后得到改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，二氧化硅包覆铕钛复合氧化物、含氢硅油、异丙醇、铂金催化剂的质量比为800:2:1400:1；
(4)按以下重量份称取原料：乙烯基酯型不饱和聚酯树脂66份，环烷酸钴1.4份，过氧化-2-乙基己酸叔丁酯4份，硬脂酸镁0.5份，抗氧剂1068 0.6份，TPP 5.7份，粒径为100-200nm的硅酸铝16份，步骤(3)得到的改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物4.5份；
(5)将步骤(4)称取的乙烯基酯型不饱和聚酯树脂、环烷酸钴、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯引发剂、硬脂酸镁、抗氧剂1068、TPP加入液体搅拌机，800rpm转速下搅拌混合6分钟，得到混合树脂，将步骤(4)称取的粒径为100-200nm的硅酸铝、改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入粉料搅拌机，600rpm转速下搅拌40分钟，然后加入混合树脂，400rpm转速下搅拌20分钟，得到混合料，将混合料导入制板模具，真空压制，固化定型，得到不饱和聚酯复合装饰板。
实施例5
按照如下步骤制造不饱和聚酯复合装饰板：
(1)将氧化铕加入硝酸中，搅拌至完全溶解后得到硝酸铕溶液，将氯化钛溶液加入硝酸铕溶液中，搅拌至完全溶解后得到混合溶液，搅拌状态下将氨水滴加入混合溶液中直至ph值为9.3为止，加入尿素并继续搅拌1小时后静置10小时，得到沉淀物，将沉淀物离心分离后用氨水溶液反复洗涤，置于真空干燥箱中90℃下干燥10小时，转入电炉中700℃下煅烧3小时，自然冷却至室温后取出，研磨后得到铕钛复合氧化物，氧化铕、硝酸、氯化钛、氨水、尿素的质量比为2:15:3:10:5；
(2)将步骤(1)得到的铕钛复合氧化物加入无水乙醇中，超声分散2小时，加入氨水后搅拌至混合均匀，再加入正硅酸乙酯加热至60℃，搅拌反应10小时，将得到的产物过滤，用去离子水洗涤至中性，90℃下真空干燥至恒重，研磨后得到二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，铕钛复合氧化物、无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯的质量比为1:1000:10:6；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入含氢硅油的水溶液中，再加入异丙醇，搅拌10分钟后加入铂金催化剂，继续搅拌15分钟后转入超声振荡器，超声振荡20分钟，将得到的产物抽滤，用异丙醇反复洗涤至中性，90℃下真空干燥10小时，研磨后得到改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，二氧化硅包覆铕钛复合氧化物、含氢硅油、异丙醇、铂金催化剂的质量比为800:2:1400:1；
(4)按以下重量份称取原料：乙烯基酯型不饱和聚酯树脂68份，环烷酸钴1.2份，过氧化-2-乙基己酸叔丁酯3.6份，硬脂酸镁0.7份，抗氧剂1068 2份，TPP 5份，粒径为100-200nm的硅酸铝18份，步骤(3)得到的改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物5份；
(5)将步骤(4)称取的乙烯基酯型不饱和聚酯树脂、环烷酸钴、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯引发剂、硬脂酸镁、抗氧剂1068、TPP加入液体搅拌机，800rpm转速下搅拌混合6分钟，得到混合树脂，将步骤(4)称取的粒径为100-200nm的硅酸铝、改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入粉料搅拌机，600rpm转速下搅拌40分钟，然后加入混合树脂，400rpm转速下搅拌20分钟，得到混合料，将混合料导入制板模具，真空压制，固化定型，得到不饱和聚酯复合装饰板。
实施例6
按照如下步骤制造不饱和聚酯复合装饰板：
(1)将氧化铕加入硝酸中，搅拌至完全溶解后得到硝酸铕溶液，将氯化钛溶液加入硝酸铕溶液中，搅拌至完全溶解后得到混合溶液，搅拌状态下将氨水滴加入混合溶液中直至ph值为9.3为止，加入尿素并继续搅拌1小时后静置10小时，得到沉淀物，将沉淀物离心分离后用氨水溶液反复洗涤，置于真空干燥箱中90℃下干燥10小时，转入电炉中700℃下煅烧3小时，自然冷却至室温后取出，研磨后得到铕钛复合氧化物，氧化铕、硝酸、氯化钛、氨水、尿素的质量比为2:15:3:10:5；
(2)将步骤(1)得到的铕钛复合氧化物加入无水乙醇中，超声分散2小时，加入氨水后搅拌至混合均匀，再加入正硅酸乙酯加热至60℃，搅拌反应10小时，将得到的产物过滤，用去离子水洗涤至中性，90℃下真空干燥至恒重，研磨后得到二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，铕钛复合氧化物、无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯的质量比为1:1000:10:6；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入含氢硅油的水溶液中，再加入异丙醇，搅拌10分钟后加入铂金催化剂，继续搅拌15分钟后转入超声振荡器，超声振荡20分钟，将得到的产物抽滤，用异丙醇反复洗涤至中性，90℃下真空干燥10小时，研磨后得到改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物，二氧化硅包覆铕钛复合氧化物、含氢硅油、异丙醇、铂金催化剂的质量比为800:2:1400:1；
(4)按以下重量份称取原料：乙烯基酯型不饱和聚酯树脂70份，环烷酸钴1份，过氧化-2-乙基己酸叔丁酯3.9份，硬脂酸镁0.9份，抗氧剂1068 1.8份，TPP 5.1份，粒径为100-200nm的硅酸铝20份，步骤(3)得到的改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物4.4份；
(5)将步骤(4)称取的乙烯基酯型不饱和聚酯树脂、环烷酸钴、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯引发剂、硬脂酸镁、抗氧剂1068、TPP加入液体搅拌机，800rpm转速下搅拌混合6分钟，得到混合树脂，将步骤(4)称取的粒径为100-200nm的硅酸铝、改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入粉料搅拌机，600rpm转速下搅拌40分钟，然后加入混合树脂，400rpm转速下搅拌20分钟，得到混合料，将混合料导入制板模具，真空压制，固化定型，得到不饱和聚酯复合装饰板。
对实施例1-6制得的不饱和聚酯复合装饰板以及对比例的荧光性能进行测试，对比例为公开号为CN103146167B的中国专利，荧光性能采用荧光分光光度计测试各装饰板的荧光强度，荧光强度越高表明荧光性能越好，测试结果如下表所示：
由此表可以看出，本发明实施例1-6制得的不饱和聚酯复合装饰板的荧光强度均明显高于对比例，表明具有很好的荧光性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种不饱和聚酯复合装饰板的制造方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将氧化铕加入硝酸中，搅拌至完全溶解后得到硝酸铕溶液，将氯化钛溶液加入硝酸铕溶液中，搅拌至完全溶解后得到混合溶液，搅拌状态下将氨水滴加入混合溶液中直至ph值为9.3为止，加入尿素并继续搅拌1小时后静置10小时，得到沉淀物，将沉淀物离心分离后用氨水溶液反复洗涤，置于真空干燥箱中90℃下干燥10小时，转入电炉中700℃下煅烧3小时，自然冷却至室温后取出，研磨后得到铕钛复合氧化物；
(2)将步骤(1)得到的铕钛复合氧化物加入无水乙醇中，超声分散2小时，加入氨水后搅拌至混合均匀，再加入正硅酸乙酯加热至60℃，搅拌反应10小时，将得到的产物过滤，用去离子水洗涤至中性，90℃下真空干燥至恒重，研磨后得到二氧化硅包覆铕钛复合氧化物；
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入含氢硅油的水溶液中，再加入异丙醇，搅拌10分钟后加入铂金催化剂，继续搅拌15分钟后转入超声振荡器，超声振荡20分钟，将得到的产物抽滤，用异丙醇反复洗涤至中性，90℃下真空干燥10小时，研磨后得到改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物；
(4)按以下重量份称取原料：不饱和聚酯树脂60-70份，促进剂1-2份，引发剂3-4份，稳定剂0.5-1份，抗氧剂1.5-2份，TPP 5-6份，填料15-20份，步骤(3)得到的改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物4-5份；
(5)将步骤(4)称取的不饱和聚酯树脂、促进剂、引发剂、稳定剂、抗氧剂、TPP加入液体搅拌机，800rpm转速下搅拌混合6分钟，得到混合树脂，将步骤(4)称取的填料、改性二氧化硅包覆铕钛复合氧化物加入粉料搅拌机，600rpm转速下搅拌40分钟，然后加入混合树脂，400rpm转速下搅拌20分钟，得到混合料，将混合料导入制板模具，真空压制，固化定型，得到不饱和聚酯复合装饰板；
所述步骤(5)中，填料为粒径为100-200nm的硅酸铝。
2.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯复合装饰板的制造方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氧化铕、硝酸、氯化钛、氨水、尿素的质量比为2:15:3:10:5。
3.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯复合装饰板的制造方法，其特征在于：所述步骤(2)中，铕钛复合氧化物、无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯的质量比为1:1000:10:6。
4.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯复合装饰板的制造方法，其特征在于：所述步骤(3)中，二氧化硅包覆铕钛复合氧化物、含氢硅油、异丙醇、铂金催化剂的质量比为800:2:1400:1。
5.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯复合装饰板的制造方法，其特征在于：所述步骤(4)中，不饱和聚酯树脂为乙烯基酯型不饱和聚酯树脂。
6.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯复合装饰板的制造方法，其特征在于：所述步骤(4)中，促进剂为环烷酸钴。
7.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯复合装饰板的制造方法，其特征在于：所述步骤(4)中，引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔丁酯。
8.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯复合装饰板的制造方法，其特征在于：所述步骤(4)中，稳定剂为硬脂酸镁，抗氧剂为抗氧剂1068。
9.权利要求1所述的一种不饱和聚酯复合装饰板的制造方法所制备得到的不饱和聚酯复合装饰板。
CN201610649937.0A 2016-08-09 2016-08-09 一种不饱和聚酯复合装饰板及其制造方法 Active CN106280352B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610649937.0A CN106280352B (zh) 2016-08-09 2016-08-09 一种不饱和聚酯复合装饰板及其制造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610649937.0A CN106280352B (zh) 2016-08-09 2016-08-09 一种不饱和聚酯复合装饰板及其制造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106280352A CN106280352A (zh) 2017-01-04
CN106280352B true CN106280352B (zh) 2018-07-03

Family

ID=57667537

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610649937.0A Active CN106280352B (zh) 2016-08-09 2016-08-09 一种不饱和聚酯复合装饰板及其制造方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106280352B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109096537B (zh) * 2018-09-08 2020-11-03 申慧君 一种聚氨酯泡沫塑料制备用阻燃剂
CN112940394A (zh) * 2021-02-03 2021-06-11 广州金立电子有限公司 一种电容器外壳及其制备方法
CN113321944A (zh) * 2021-07-05 2021-08-31 确成硅化学股份有限公司 一种疏水白炭黑的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102417563A (zh) * 2011-09-26 2012-04-18 上海交通大学 可发红光的不饱和聚酯荧光复合材料的制备方法
CN103849128A (zh) * 2012-11-29 2014-06-11 佛山市三水森诺建材有限公司 一种新型转光板材及其制备方法
CN103862760A (zh) * 2014-03-28 2014-06-18 裴晓迪 一种发光板材及其制作方法
CN105038795A (zh) * 2015-08-21 2015-11-11 佛山市南海区联合广东新光源产业创新中心 一种多波长激发的高性能红色荧光粉及其制备方法
CN105062480A (zh) * 2015-08-21 2015-11-18 佛山市南海区联合广东新光源产业创新中心 多波长激发的高性能红色荧光粉及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102417563A (zh) * 2011-09-26 2012-04-18 上海交通大学 可发红光的不饱和聚酯荧光复合材料的制备方法
CN103849128A (zh) * 2012-11-29 2014-06-11 佛山市三水森诺建材有限公司 一种新型转光板材及其制备方法
CN103862760A (zh) * 2014-03-28 2014-06-18 裴晓迪 一种发光板材及其制作方法
CN105038795A (zh) * 2015-08-21 2015-11-11 佛山市南海区联合广东新光源产业创新中心 一种多波长激发的高性能红色荧光粉及其制备方法
CN105062480A (zh) * 2015-08-21 2015-11-18 佛山市南海区联合广东新光源产业创新中心 多波长激发的高性能红色荧光粉及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106280352A (zh) 2017-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104004320B (zh) 一种可用于拉挤成型的阻燃耐高温环氧树脂组合物及制备方法
CN106280352B (zh) 一种不饱和聚酯复合装饰板及其制造方法
CN105131806B (zh) 水性荧光聚氨酯涂料及其预聚体混合法制备方法
CN110845871B (zh) 重质碳酸钙改性剂及其改性方法
WO2002044273A1 (en) Filled epoxy resin system having high mechanical strength values
CN109354849A (zh) 可用于三维打印快速成型的不饱和聚酯树脂及其制备方法
CN112662370A (zh) 一种单组分脱醇硅酮密封胶及其制备方法
CN106220835B (zh) 有机胺封端的低端羧基含量聚酯及其制备方法
US20110002831A1 (en) Sol-gel process with an encapsulated catalyst
CN113912824A (zh) 改性环氧丙烯酸酯预聚体、光热双重固化导电胶及其制备方法
KR100435856B1 (ko) 자연 경화형 경량 인조 점토의 제조방법
CN103102763B (zh) 一种环保水性玻璃漆及其制备方法
CN109957209B (zh) 环氧树脂组合物、树脂产品及其制备方法和树脂制品
CN109161051A (zh) 改性六方氮化硼及其制备方法和用途
CN115960464A (zh) 一种液态乙烯基笼型聚倍半硅氧烷改性的加成型液体硅橡胶及其制备方法
CN109135144A (zh) 一种石墨烯/丙烯酸树脂复合膜及其制备方法
CN107641468A (zh) 一种防水阻燃粉末涂料及其制备方法
CN108410417A (zh) 一种选择性黏结液态硅胶及其制备方法
CN104710577B (zh) 一种制造人造石用羟基丙烯酸酯乳液、制备方法及其制成的人造石
CN107254278A (zh) 一种高效固化的耐水胶粘剂的制备方法
JP3588860B2 (ja) 熱硬化性樹脂と金属酸化物の複合体及びその製造方法
CN114907681B (zh) 一种高强度聚碳酸酯薄膜及其制备方法
CN108912601A (zh) 一种电气开关用高强度环氧树脂材料
CN115246990B (zh) 一种双组份加成型室温硫化模具硅橡胶及其制备方法
CN114456427B (zh) 一种抗冲击、耐寒pc幻彩膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Ye Jian

Inventor after: Li Lang

Inventor after: Liu Sheng

Inventor before: Ye Jian

TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20180529

Address after: 523627 10-11, 12 Lane 6, chef village, Yufeng community, Zhangmutou town, Dongguan, Guangdong

Applicant after: DONGGUAN CITY PUBLIC A NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: 528300 2 SIASUN Road south two street, Daliang Town, Shunde District, Foshan, Guangdong.

Applicant before: Ye Jian

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP02 Change in the address of a patent holder
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 523000 Room 101, building 6, No. 1, Chibu Road, Zhangmutou town, Dongguan City, Guangdong Province

Patentee after: DONGGUAN CITY PUBLIC A NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 523627 10-11, 12 Lane 6, chef village, Yufeng community, Zhangmutou town, Dongguan, Guangdong

Patentee before: DONGGUAN CITY PUBLIC A NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.