CN105038795A - 一种多波长激发的高性能红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可多波长激发的红色荧光粉及其制备方法，所述荧光粉为铕掺杂的SiO2-Y2O3-TiO2复合材料，所述荧光粉受主波峰在387nm附近的近紫外光、主波峰在462nm附近的蓝光以及主波峰在532nm附近的绿光激发，其发射主波峰为616nm附近的红光。本发明的制备方法通过溶胶-凝胶法将稀土离子和氧化物基质材料的按照一定的比例组合，工艺流程简单，容易操作，得到的产品性能稳定，发光效率高，将其配合适量的绿色、蓝色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，可制备高效率的白光LED照明器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，具体涉及一种多波长激发的高性能红色荧光粉及其制备方法，属于固体发光技术领域。
背景技术
目前产生白光LED技术主要有两种，一是利用超高亮度In-GaN蓝色LED，其管芯上加上少许的钇铝石榴石(YAG)为主体的荧光粉，发光粉的黄色荧光与LED芯片的蓝光混合而成，稳定性较好，但其发光较剌眼，同时由于光谱成分中缺少红光，造成色温偏高和显色性较差。还有一种是紫光LED芯片与三基色荧光材料组合，采用紫光LED芯片与三基色荧光材料组合的白光LED显色性得到明显提高，但是高效率荧光材料还比较缺乏，荧光材料之间存在颜色再吸收和配比调控问题。近年来，人们开始尝试采用近紫外-紫外发射的InGaN管芯激发三基色荧光粉以实现白光LED，以获得高显色性、低色温的白光LED。
紫外或近紫外LED与三基色荧光粉的组合，其显色性最好，荧光材料发光效率较高。但目前的三基色荧光粉中，黄粉和蓝粉的工艺相对成熟，产品发光效率高，而普遍使用的红色荧光粉不仅发光效率低，而且在同黄色荧光粉配合的过程中会压制整体封装灯珠的光效，虽然在某种程度上可以提高光源的显色性，但是其所牺牲的发光效率是十分显著的。
因此开发性能较好的红色荧光材料，对于白光LED的应用具有非常重要的意义。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种可多波长激发的红色荧光粉，发光效率高，且工艺流程简单，容易操作，性能稳定。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种多波长激发的高性能红色荧光粉，所述荧光粉为铕掺杂的SiO2-Y2O3-TiO2复合材料，所述荧光粉受主波峰在387nm附近的近紫外光、主波峰在462nm附近的蓝光以及主波峰在532nm附近的绿光激发，其发射主波峰为616nm附近的红光。
优选地，所述铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的2-10%。
进一步优选地，所述铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的3-9%。
作为上述技术方案的进一步改进，所述SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质中，各氧化物的摩尔比为：SiO2:TiO2:Y2O3=1：（0.2-0.8）：（0.8-0.2）。
本发明的另一方面，还提供了所述多波长激发的高性能红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按比例配置含有铕离子Eu3+和钇离子Y3+的可溶性盐溶液；
2）在步骤1）得到的盐溶液中按比例加入加入钛酸四丁酯和正硅酸乙酯，在水浴加热条件下，不断搅拌，直到溶液形成胶体；
3）干燥，将步骤2）得到的胶体在70-100℃下烘干；
4）煅烧，将干燥后的胶体在空气气氛下，600-1000℃煅烧2-4h得到白色粉末。
优选地，所述的可溶性盐选自硝酸盐、碳酸盐和卤化物中的任意一种或一种以上。
优选地，所述步骤2中，水浴加热的温度为70-90℃，搅拌时间为3-4h。
优选地，所述干燥温度为70-80℃，烘干时间>48h。
优选地，所述煅烧，首先将马弗炉温度升温至400℃，然后放入干燥后的胶体，升温至600-1000℃进行煅烧。
本发明通过溶胶-凝胶法将稀土离子和氧化物基质材料的按照一定的比例组合，制备出了可以在近紫外387nm左右、蓝光460nm左右、以及绿光532nm左右的多波长实现有效激发的红色荧光粉，其具有以下优点：
1、本发明制备的红色荧光粉与传统的该系列荧光粉相比，激发波长范围更宽，将在很大程度上提高了红色荧光粉的发光效率和混合发光效率，将其配合适量的绿色、蓝色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，可制备高效率的白光LED照明器件。
2、本发明制备的红色荧光粉，与其它硫化物、卤化物相比，具有很好的化学稳定性和热稳定性。
3、本发明的荧光粉制备工艺简单，易于操作，合成温度低(600～1000℃)，从而明显降低产品成本和能源消耗，材料制备对于设备的要求远远低于同类荧光粉。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例1-3的荧光粉在监视波长616nm下的激发光谱图；
图2是本发明实施例1-3的荧光粉在不同激发波长下的发射光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种多波长激发的高性能红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按照铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的9%，氧化物基质中，各氧化物的摩尔比为：SiO2:TiO2:Y2O3=1：0.8：0.2，分别称取3.168g的三氧化二铕，4.518g的三氧化二钇，溶于6mol/L的硝酸溶液中。
2）在步骤1）得到的盐溶液中加入27.503g钛酸四丁酯和20.823g正硅酸乙酯，在80℃水浴加热条件下，搅拌3.5h，形成胶体。
3）将步骤2）得到的胶体放入烘箱中，在70℃下烘烤55h。
4）将马弗炉温度升温至400℃，然后放入干燥后的胶体，升温至800℃，煅烧3.5h，得到白色粉末。
实施例2
与实施例1的区别在于，三氧化二铕的量为0.88g，铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的2.5%，其余同实施例1。
实施例3
与实施例1的区别在于，三氧化二铕的量为1.76g，铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的5%，其余同实施例1。
实施例4
一种多波长激发的高性能红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按照铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的3%，氧化物基质中，各氧化物的摩尔比为：SiO2:TiO2:Y2O3=1：0.4：0.5，称取0.088g的三氧化二铕，11.296g的三氧化二钇，溶于7mol/L的硝酸溶液中。
2）在步骤1）得到的盐溶液中加入13.751g钛酸四丁酯和20.823g正硅酸乙酯，在70℃水浴加热条件下，搅拌4h，形成胶体。
3）将步骤2）得到的胶体放入烘箱中，在80℃下烘烤60h。
4）将马弗炉温度升温至400℃，然后放入干燥后的胶体，升温至1000℃，煅烧3h，得到白色粉末。
实施例5
一种多波长激发的高性能红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按照铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的5%，氧化物基质中，各氧化物的摩尔比为：SiO2:TiO2:Y2O3=1：0.2：0.8，称取1.76g的三氧化二铕，18.074g的三氧化二钇，溶于7mol/L的硝酸溶液中。
2）在步骤1）得到的盐溶液中加入6.876g钛酸四丁酯和20.823g正硅酸乙酯，在65℃水浴加热条件下，搅拌4h，形成胶体。
3）将步骤2）得到的胶体放入烘箱中，在75℃下烘烤60h。
4）将马弗炉温度升温至400℃，然后放入干燥后的胶体，升温至600℃，煅烧4h，得到白色粉末。
将本发明实施例1-3得到的样品，采用荧光分析仪分别测试其激发光谱，结果如图1所示。可以看出，实施例1-3制备得到的样品在监视波长为616nm的条件下，具有多个激发波段，分别是主波峰位于387nm附近的近紫外、462nm附近的蓝光及532nm附近的绿光。并且随着铕掺杂量的减少，其激发光谱的强度也随之减少。
进一步的，在不同的激发光谱下，测试实施例1-3得到的样品的发射光谱，如图2所示。其中图2（a）为在462nm激发波长的条件下，得到的样品发射光谱谱图。图2（b）为在532nm的激发波长条件下，得到的样品发射光谱谱图。由图可以看出，在不同的激发波长条件下，随着铕掺杂量的增多，发射光谱的强度也随之增强。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种多波长激发的高性能红色荧光粉，其特征在于，所述荧光粉为铕掺杂的SiO2-Y2O3-TiO2复合材料，所述荧光粉受主波峰在387nm附近的近紫外光、主波峰在462nm附近的蓝光以及主波峰在532nm附近的绿光激发，其发射主波峰为616nm附近的红光。
2.根据权利要求1所述的多波长激发的高性能红色荧光粉，其特征在于，所述铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的2-10%。
3.根据权利要求2所述的多波长激发的高性能红色荧光粉，其特征在于，所述铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的2.5-9%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的多波长激发的高性能红色荧光粉，其特征在于，所述SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质中，各氧化物的摩尔比为：SiO2:TiO2:Y2O3=1：（0.2-0.8）：（0.8-0.2）。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的多波长激发的高性能红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按比例配置含有铕离子Eu3+和钇离子Y3+的可溶性盐溶液；
2）在步骤1）得到的盐溶液中按比例加入加入钛酸四丁酯和正硅酸乙酯，在水浴加热条件下，不断搅拌，直到溶液形成胶体；
3）干燥，将步骤2）得到的胶体在70-100℃下烘干；
4）煅烧，将干燥后的胶体在空气气氛下，600-1000℃煅烧2-4h得到白色粉末。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的可溶性盐选自硝酸盐、碳酸盐和卤化物中的任意一种或一种以上。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，水浴加热的温度为70-90℃，搅拌时间为3-4h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为70-80℃，烘干时间>48h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧，首先将马弗炉升温至400℃，然后放入干燥后的胶体，升温至600-1000℃进行煅烧。
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