CN102277167B - 一种铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉及其制备方法，包括化学组成式为Mg1-xEuxAl(PO4)zO的组分，x=0.001～0.1，z=0.9～1.2。该荧光粉可以被200～420nm波段的光有效激发，发射出从波长范围为400nm至750nm，中心峰位于440nm左右的宽带可见荧光，该荧光粉的化学稳定性好，制备所需原料少，制备方法简单；在紫外光激发下发光强度高、发光波段和色域宽，可以其他颜射荧光粉搭配，可作为LED芯片激发以及节能灯用的新型荧光照明材料。
Description
技术领域
本发明涉及照明及显示荧光粉，具体涉及一种铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉及其制备方法，属于荧光材料技术领域。
背景技术
节能环保已经是未来社会发展的主流。和目前广泛应用的白炽灯和节能灯相比，基于LED（Light Emitting Diode）的固态照明灯具有节能、稳定、环保等诸多方面的优势。因此发展半导体照明有利于结局能源危机和原有白炽灯和节能灯中存在的环境问题。为了实现白光LED，一种比较好的方法是利用光转换荧光粉。目前常见的白光LED主要是使用GaN基蓝光发光二极管搭配发射黄色光的YAG：Ce荧光粉来是产生白色发光。但是这中使用蓝光和黄光混合产生白光的照明系统，与三基色白光发射系统相比，显色性不好，显色指数偏低。而近紫外LED芯片激发的白光LED照明系统可以实现三基色白色发光，具有较高的显色性。但目前使用的近紫外白光LED荧光粉主要是高压是硅酸盐系列的荧光粉。该系列荧光粉制备温度高，同时高温光衰减性比较明显，无法满足白光照明用紫外LED的需要。由于单一材料在近紫外激发下实现高效全白光发射较为困难，因此现实中往往采用多种荧光粉搭配调节色温和色坐标来实现白光发射。但是多种荧光粉搭配往往存在混合均匀性，以及不同荧光粉之间热稳定性不一致导致的光色随温度漂移的情况。因此发展具有宽光谱发射的近紫外LED荧光粉，减少荧光粉搭配的种类和比例，可以有效降低混合均匀性和色温漂移问题。相比之下，目前市场上还缺乏性能优异、热稳定性和化学稳定性好，色域较宽，可被近紫外LED激发的宽光谱荧光粉。
发明内容
本发明的目的是针对现有近紫外LED照明荧光粉色域窄，需要多种荧光粉复合，制备方法成本高、复杂的不足，提出制备一种铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉及其制备方法，在紫外和近紫外激发光下具有显示照明功能的荧光粉体材料，通过下列技术方案实现。
一种铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉，包括化学组成式为Mg1-xEuxAl (PO4)zO的组分，x=0.001～0.1，z=0.9～1.2。
本发明的另一目的在于提供一种铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉的制备方法，经过下列各步骤：
（1）取硝酸镁、硝酸铝、磷酸盐和Eu2O3；
（2）将步骤（1）中的Eu2O3用质量浓度为15%的稀硝酸溶解得到摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸铕水溶液，再将步骤（1）中的硝酸镁、硝酸铝，磷酸盐分别溶解于水中，配成摩尔浓度分别为0.1～0.5mol/L的溶液；
（3）将步骤（2）中的硝酸镁、硝酸铝、硝酸铕和磷酸盐溶液按Mg离子︰Eu离子︰Al离子︰磷酸离子摩尔比为0.9～0.999︰0.001～0.1︰1︰0.9～1.2取量，先将硝酸镁、硝酸铝和硝酸铕溶液进行混合后再与磷酸盐溶液混合，然后用质量浓度为10%的氨水或者质量浓度为5%的稀硝酸将上述混合溶液的pH值调节到4～10，并陈化24～48小时，然后用去离子水洗涤沉淀物三次，最后将洗涤的沉淀物在80～120℃下烘干得到混合料；
（4）将步骤（3）所得的混合料于1000～1400℃下，保温0.5～4小时，待自然冷却后，即得到化学组成式为Mg1-xEuxAl (PO4)zO的铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉。
所述步骤（1）中的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸钾、磷酸钠中的一种或者几种。
一种铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉的制备方法，也可以经过下列各步骤：
（1）取硝酸镁、硝酸铝、含磷化合物和硝酸铕；
（2）将步骤（1）中的硝酸铕、硝酸镁、硝酸铝溶解于乙醇和/或甲醇中配置成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液1，其中Mg离子︰Eu离子︰Al离子的摩尔比为0.9～0.999︰0.001～0.1︰1；将步骤（1）中的含磷化合物溶解于乙醇和/或甲醇中配置成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液2；
（3）再按Mg离子︰Eu离子︰Al离子︰磷酸离子摩尔比为0.9～0.999︰0.001～0.1︰1︰0.9～1.2，分别取步骤（2）中的溶液1和溶液2，将溶液1滴加到溶液2中后，用质量浓度为10%的氨水或者质量浓度为5%的稀硝酸将混合物溶液pH值调节到4～10，并陈化24～48小时，然后用去离子水洗涤沉淀物三次，最后将洗涤的沉淀物在80～120℃下烘干得到混合料；
（4）将步骤（3）得到的混合料置于CO或者H2+N2还原气体的环境下，升温至900～1200℃，保温0.5～4小时，待自然冷却后，即得到化学组成式为Mg1-xEuxAl (PO4)zO的铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉。
所述步骤（1）中的硝酸铕是直接市购或者由Eu2O3溶解于硝酸中再蒸干后得到。
所述步骤（1）中的含磷化合物为P2O5和/或磷酸三丁酯。
所述另一方法的步骤（2）中乙醇和甲醇为市购产品。
本发明与现有的荧光粉体料相比，具有如下突出的优点：本发明所得荧光粉材料在近紫外光下具有高效响应特性，在近紫外光激发下可以实现波长范围400 nm 至700 nm，中心峰位于440 nm 左右的宽带可见荧光，有望成为近紫外LED激发的照明荧光粉。该荧光粉的化学稳定性好，制备所需原料少，制备方法简单；在紫外光激发下发光强度高、发光波段和色域宽，可以其他颜射荧光粉搭配。
附图说明
图1是本发明实施例1所得的Mg0.98 Eu0.02Al (PO4) O荧光粉的激发和发射谱图；图中a为470 nm 发光的的激发谱图，b为380 nm激发的荧光发射谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
（1）取硝酸镁、硝酸铝、P2O5和市购的硝酸铕；
（2）将步骤（1）中的硝酸铕、硝酸镁、硝酸铝溶解于市购的乙醇中配置成浓度为0.1mol/L的溶液1，其中Mg离子︰Eu离子︰Al离子的摩尔比为0.999︰0.001︰1；将步骤（1）中的P2O5溶解于乙醇中配置成浓度为0.1mol/L的溶液2；
（3）再按Mg离子︰Eu离子︰Al离子︰磷酸离子摩尔比为0.999︰0.001︰1︰1，分别取步骤（2）中的溶液1和溶液2，将溶液1滴加到溶液2中后，用质量浓度为10%的氨水将混合物溶液pH值调节到4.5，并陈化24小时，然后用去离子水洗涤沉淀物三次，最后将洗涤的沉淀物在120℃下烘干得到混合料；
（4）将步骤（3）得到的混合料置于CO还原气体的环境下，升温至1000℃，保温4小时，待自然冷却后，即得到化学组成式为Mg0.999 Eu0.001Al (PO4) O的铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉。
实施例2
（1）取硝酸镁、硝酸铝、磷酸二氢铵和Eu2O3；
（2）将步骤（1）中的Eu2O3用质量浓度为15%的稀硝酸溶解得到摩尔浓度为0.5mol/L的硝酸铕水溶液，再将步骤（1）中的硝酸镁、硝酸铝、磷酸盐分别溶解于水中，配成摩尔浓度分别为0.5mol/L的溶液；
（3）将步骤（2）中的硝酸镁、硝酸铝、硝酸铕和磷酸盐溶液按Mg离子︰Eu离子︰Al离子︰磷酸离子摩尔比为0.98︰0.02︰1︰0.9取量，先将硝酸镁、硝酸铝和硝酸铕溶液进行混合后再与磷酸盐溶液混合，然后用质量浓度为10%的氨水将上述混合溶液的pH值调节到6，并陈化24小时，然后用去离子水洗涤沉淀物三次，最后将洗涤的沉淀物在80℃下烘干得到混合料；
（4）将步骤（3）所得的混合料于1400℃下，保温3小时，待自然冷却后，即得到化学组成式为Mg0.98 Eu0.02Al (PO4)0.9O的铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉。
实施例3
（1）取硝酸镁、硝酸铝、磷酸三丁酯和由Eu2O3溶解于硝酸中再蒸干后得到的硝酸铕；
（2）将步骤（1）中的硝酸铕、硝酸镁、硝酸铝溶解于市购的乙醇和甲醇中配置成浓度为0.3mol/L的溶液1，其中Mg离子︰Eu离子︰Al离子的摩尔比为0.95︰0.05︰1；将步骤（1）中的磷酸三丁酯溶解于乙醇和甲醇中配置成浓度为0.5mol/L的溶液2；
（3）再按Mg离子︰Eu离子︰Al离子︰磷酸离子摩尔比为0.95︰0.005︰1︰1.2，分别取步骤（2）中的溶液1和溶液2，将溶液1滴加到溶液2中后，用质量浓度为5%的稀硝酸将混合物溶液pH值调节到10，并陈化36小时，然后用去离子水洗涤沉淀物三次，最后将洗涤的沉淀物在100℃下烘干得到混合料；
（4）将步骤（3）得到的混合料置于H2+N2还原气体的环境下，升温至1200℃，保温0.5小时，待自然冷却后，即得到化学组成式Mg0.95 Eu0.05Al (PO4)1.2O的铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉。
实施例4
（1）取硝酸镁、硝酸铝、P2O5、磷酸三丁酯和市购的硝酸铕；
（2）将步骤（1）中的硝酸铕、硝酸镁、硝酸铝溶解于市购的甲醇中配置成浓度为0.5mol/L的溶液1，其中Mg离子︰Eu离子︰Al离子的摩尔比为0.9︰0.1︰1；将步骤（1）中的P2O5和磷酸三丁酯溶解于甲醇中配置成浓度为0.3mol/L的溶液2；
（3）再按Mg离子︰Eu离子︰Al离子︰磷酸离子摩尔比为0.9︰0.1︰1︰0.9，分别取步骤（2）中的溶液1和溶液2，将溶液1滴加到溶液2中后，用质量浓度为10%的氨水将混合物溶液pH值调节到4，并陈化48小时，然后用去离子水洗涤沉淀物三次，最后将洗涤的沉淀物在80℃下烘干得到混合料；
（4）将步骤（3）得到的混合料置于CO还原气体的环境下，升温至900℃，保温2小时，待自然冷却后，即得到化学组成式为Mg0.9Eu0.1Al (PO4)0.9O的铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉。
实施例5
（1）取硝酸镁、硝酸铝、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸钾和Eu2O3；
（2）将步骤（1）中的Eu2O3用质量浓度为15%的稀硝酸溶解得到摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸铕水溶液，再将步骤（1）中的硝酸镁、硝酸铝、磷酸盐分别溶解于水中，配成摩尔浓度分别为0.3mol/L的溶液；
（3）将步骤（2）中的硝酸镁、硝酸铝、硝酸铕和磷酸盐溶液按Mg离子︰Eu离子︰Al离子︰磷酸离子摩尔比为0.9︰0.1︰1︰1.2取量，先将硝酸镁、硝酸铝和硝酸铕溶液进行混合后再与磷酸盐溶液混合，然后用质量浓度为5%的稀硝酸将上述混合溶液的pH值调节到4，并陈化48小时，然后用去离子水洗涤沉淀物三次，最后将洗涤的沉淀物在100℃下烘干得到混合料；
（4）将步骤（3）所得的混合料于1000℃下，保温0.5小时，待自然冷却后，即得到化学组成式为Mg0.9 Eu0.1Al (PO4)1.2O的铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉。
实施例6
（1）取硝酸镁、硝酸铝、磷酸钠和Eu2O3；
（2）将步骤（1）中的Eu2O3用质量浓度为15%的稀硝酸溶解得到摩尔浓度为0.3mol/L的硝酸铕水溶液，再将步骤（1）中的硝酸镁、硝酸铝、磷酸盐分别溶解于水中，配成摩尔浓度分别为0.1mol/L的溶液；
（3）将步骤（2）中的硝酸镁、硝酸铝、硝酸铕和磷酸盐溶液按Mg离子︰Eu离子︰Al离子︰磷酸离子摩尔比为0.999︰0.001︰1︰1取量，先将硝酸镁、硝酸铝和硝酸铕溶液进行混合后再与磷酸盐溶液混合，然后用质量浓度为10%的氨水将上述混合溶液的pH值调节到10，并陈化36小时，然后用去离子水洗涤沉淀物三次，最后将洗涤的沉淀物在120℃下烘干得到混合料；
（4）将步骤（3）所得的混合料于1200℃下，保温4小时，待自然冷却后，即得到化学组成式为Mg0.999 Eu0.001Al (PO4) O的铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉。
Claims (6)
1.一种铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）取硝酸镁、硝酸铝、磷酸盐和Eu2O3；
（2）将步骤（1）中的Eu2O3用质量浓度为15%的稀硝酸溶解得到摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸铕水溶液，再将步骤（1）中的硝酸镁、硝酸铝，磷酸盐分别溶解于水中，配成摩尔浓度分别为0.1～0.5mol/L的溶液；
（3）将步骤（2）中的硝酸镁、硝酸铝、硝酸铕和磷酸盐溶液按Mg离子︰Eu离子︰Al离子︰磷酸离子摩尔比为0.9～0.999︰0.001～0.1︰1︰0.9～1.2取量，先将硝酸镁、硝酸铝和硝酸铕溶液进行混合后再与磷酸盐溶液混合，然后用质量浓度为10%的氨水或者质量浓度为5%的稀硝酸将上述混合溶液的pH值调节到4～10，并陈化24～48小时，然后用去离子水洗涤沉淀物三次，最后将洗涤的沉淀物在80～120℃下烘干得到混合料；
（4）将步骤（3）所得的混合料于1000～1400℃下，保温0.5～4小时，待自然冷却后，即得到化学组成式为Mg1-xEuxAl (PO4)zO的铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸钾、磷酸钠中的一种或者几种。
3.一种铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）取硝酸镁、硝酸铝、含磷化合物和硝酸铕；
（2）将步骤（1）中的硝酸铕、硝酸镁、硝酸铝溶解于乙醇和/或甲醇中配置成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液1，其中Mg离子︰Eu离子︰Al离子的摩尔比为0.9～0.999︰0.001～0.1︰1；将步骤（1）中的含磷化合物溶解于乙醇和/或甲醇中配置成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液2；
（3）再按Mg离子︰Eu离子︰Al离子︰磷酸离子摩尔比为0.9～0.999︰0.001～0.1︰1︰0.9～1.2，分别取步骤（2）中的溶液1和溶液2，将溶液1滴加到溶液2中后，用质量浓度为10%的氨水或者质量浓度为5%的稀硝酸将混合物溶液pH值调节到4～10，并陈化24～48小时，然后用去离子水洗涤沉淀物三次，最后将洗涤的沉淀物在80～120℃下烘干得到混合料；
（4）将步骤（3）得到的混合料置于CO或者H2+N2还原气体的环境下，升温至900～1200℃，保温0.5～4小时，待自然冷却后，即得到化学组成式为Mg1-xEuxAl (PO4)zO的铕离子掺杂的磷酸铝镁荧光粉。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的硝酸铕是直接市购或者由Eu2O3溶解于硝酸中再蒸干后得到。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的含磷化合物为P2O5和/或磷酸三丁酯。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述另一方法的步骤（2）中乙醇和甲醇为市购产品。
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| Yuanyuan Xu.A novel blue-emitting phosphor MgAl(PO4)O: Eu2+ for white LEDs.《Advanced Materials Research》.2011,第311－313卷第1222－1226页. |
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