CN102775987B - 一种锰离子掺杂的磷酸锌发光纳米棒的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种锰离子掺杂的磷酸锌发光纳米棒的合成方法。取适量的硝酸锌，硝酸锰溶解于去离子水中，形成硝酸盐混合溶液；取适量磷酸氢二铵固体配制成0.1mol/L的水溶液，逐滴加入上述硝酸盐混合溶液中形成悬浊液；将悬浊液升温至70℃，调节pH值至1-2，继续快速搅拌12h，由此产生的沉淀物用乙醇和蒸馏水洗涤，离心分离，得到的沉淀物于室温下自然干燥18～36h，并于600～1000℃进行热处理，即得到棒径为50～100nm，棒长为200～500nm的具有长余辉发光性能的锰离子掺杂的磷酸锌纳米棒晶体。
Description
技术领域
本发明涉及一种锰离子掺杂的磷酸锌发光纳米棒的合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
长余辉发光材料是指能够吸收和储存外界光辐照的能量，然后在室温下可缓慢地以可见光的形式释放这些能量的材料。随着现代科学技术的迅猛发展，长余辉发光材料已被广泛用于隐蔽照明、指示标志、工艺品、服装等领域，同时在大屏幕彩色显示板、电脑显示器、X射线增感屏、信息存储等领域具有极大的应用潜力。长余辉发光材料已成为人们日常生活中不可缺少的材料。
目前，长余辉发光材料研究较为成熟的包括硫化物、硅酸盐、铝酸盐等体系，磷酸盐长余辉材料研究起步较晚，且报道不多。宋艳华等人于2006年27卷第4期的《发光学报》484～488页《红色长余辉材料Zn3(PO4)2:Mn2+，Ga3+的合成及光谱性质》一文中报道了一种采用高温固相法合成α、β和γ-Zn3(PO4)2:Mn2+，Ga3+(ZPMG)的方法，合成的三种磷光粉的激发光谱分别位于246nm(α)、234nm(β)和(γ)的宽带谱。α相的发射光谱为位于508nm的锐线谱，β和γ相的发射光谱均存在两个谱带，分别位于508nm的绿色光谱区和616nm的红色光谱区。两种发射均归属为Mn2+的4T1(4G)→6A1g(6S)跃迁，但是由于Mn2+在Zn3(PO4)2结构中的配位数不同，故发光颜色及强度均不同。对于余辉发射，只能观察到红色余辉光谱。苏锵等人在专利ZL03109879.7中报道了一种采用高温固相法制备磷酸锌长余辉发光材料的方法，这种方法将原料混合物和助溶剂研磨并混合均匀后，选择适当空气、氮气、炭、一氧化碳气体等为气氛源，在200～600℃预烧结2～6小时，冷至室温，取出再次充分研磨混均，500～1000℃烧结4～10h，即得产品。高温固相法产物晶型好，但能耗大，且粉体团聚现象严重，颗粒粒径较大，产物球磨时易破坏表面结构影响其性能。闫冰等人在专利ZL200810032494.6中报道了一种铕掺杂的磷酸锌铵橙红色发光粉材料及其制备方法，该方法采用溶剂热反应法，通过控制溶剂控制基质磷酸铵的合成，溶剂热法虽可有效控制产品粒径，并制备出高纯度物相，但该种方法需要使用耐高温高压的合成设备以及大量的溶剂模板，使得产品成本提高、工艺过程较为复杂，不利于大规模生产。
本专利与上述报道不同，采用开放式水溶液合成法，选择适当条件，获得了具有优良长余辉性能的锰离子掺杂的磷酸锌发光纳米棒。
发明内容
本发明主要涉及一种锰离子掺杂的磷酸锌发光纳米棒的合成方法，具体发明内容如下：
1、锰离子掺杂的磷酸锌发光纳米棒的具体合成步骤为：按硝酸锌与的硝酸锰摩尔比为100∶0.5～1，共同溶解于去离子水中，配制成金属离子总浓度为0.01～0.02mol/L的硝酸盐混合溶液；按硝酸锌、硝酸锰的总量与磷酸氢二铵的摩尔比为3∶2，取磷酸氢二铵溶于去离子水配置成0.1mol/L的水溶液，在快速搅拌的条件下，将磷酸氢二铵溶液全部逐滴加入硝酸盐混合溶液，形成悬浊液，将悬浊液升温至70℃，用1mol/L的硝酸调节悬浊液pH值至1-2，继续快速搅拌12h，由此产生的沉淀物用乙醇和蒸馏水洗涤4次，并离心分离，得到的沉淀物在室温下自然干燥18～36h，干燥后的沉淀物于600～1000℃热处理，即得到棒径为50～100nm，棒长为200～500nm的具有黄绿色长余辉发光性能的锰离子掺杂的磷酸锌纳米棒晶体。
2、磷酸氢二铵溶液逐滴加入硝酸盐混合溶液时的加入速度应控制为1～2mL/min，且为匀速。
3、快速搅拌采用机械搅拌机，搅拌速度为500～1000转/min。
4、离心分离的转速为5000～8000转/min。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实施例所限。
实例1
称取1mmol硝酸锌与0.005mmol硝酸锰，共同溶解于100ml去离子水中，配制成硝酸盐的混合溶液；按硝酸锌、硝酸锰的总量与磷酸氢二铵的摩尔比为3∶2，取磷酸氢二铵溶于去离子水配置成0.1mol/L的水溶液，在800转/min的快速搅拌的条件下，将磷酸氢二铵溶液全部逐滴加入硝酸盐混合溶液，形成悬浊液，控制滴加速度为匀速1.0ml/min，将悬浊液升温至70℃，用1mol/L的硝酸调节悬浊液pH值至2，继续800转/min快速搅拌12h，由此产生的沉淀物用乙醇和蒸馏水洗涤4次，并以8000转/min的转速进行离心分离，得到的沉淀物在室温下自然干燥24h，干燥后的沉淀物于600℃热处理，即得到棒径为50～100nm，棒长为200～500nm的具有黄绿色长余辉发光性能的锰离子掺杂的磷酸锌纳米棒晶体。
实例2
称取1.5mmol硝酸锌与0.01mmol硝酸锰，共同溶解于100ml去离子水中，配制成硝酸盐的混合溶液；按硝酸锌、硝酸锰的总量与磷酸氢二铵的摩尔比为3∶2，取磷酸氢二铵溶于去离子水配置成0.1mol/L的水溶液，在800转/min的快速搅拌的条件下，将磷酸氢二铵溶液全部逐滴加入硝酸盐混合溶液，形成悬浊液，控制滴加速度为匀速1.0ml/min，将悬浊液升温至70℃，用1mol/L的硝酸调节悬浊液pH值至2，继续800转/min快速搅拌12h，由此产生的沉淀物用乙醇和蒸馏水洗涤4次，并以8000转/min的转速进行离心分离，得到的沉淀物在室温下自然干燥24h，干燥后的沉淀物于800℃热处理，即得到棒径为50～100nm，棒长为200～500nm的具有黄绿色长余辉发光性能的锰离子掺杂的磷酸锌纳米棒晶体。
实例3
称取1.5mmol硝酸锌与0.015mmol硝酸锰，共同溶解于100ml去离子水中，配制成硝酸盐的混合溶液；按硝酸锌、硝酸锰的总量与磷酸氢二铵的摩尔比为3∶2，取磷酸氢二铵溶于去离子水配置成0.1mol/L的水溶液，在800转/min的快速搅拌的条件下，将磷酸氢二铵溶液全部逐滴加入硝酸盐混合溶液，形成悬浊液，控制滴加速度为匀速1.0ml/min，将悬浊液升温至70℃，用1mol/L的硝酸调节悬浊液pH值至1，继续800转/min快速搅拌12h，由此产生的沉淀物用乙醇和蒸馏水洗涤4次，并以8000转/min的转速进行离心分离，得到的沉淀物在室温下自然干燥24h，干燥后的沉淀物于900℃热处理，即得到棒径为50～100nm，棒长为200～500nm的具有黄绿色长余辉发光性能的锰离子掺杂的磷酸锌纳米棒晶体。
Claims (1)
1.一种锰离子掺杂的磷酸锌发光纳米棒的合成方法，其特征在于：按硝酸锌与的硝酸锰摩尔比为100∶0.5～1，共同溶解于去离子水中，配制成金属离子总浓度为0.01～0.02mol/L的硝酸盐混合溶液；按硝酸锌、硝酸锰的总量与磷酸氢二铵的摩尔比为3∶2，取磷酸氢二铵溶于去离子水配置成0.1mol/L的水溶液，在快速搅拌的条件下，将磷酸氢二铵溶液全部逐滴加入硝酸盐混合溶液，形成悬浊液，将悬浊液升温至70℃，用1mol/L的硝酸调节悬浊液pH值至1-2，继续快速搅拌12h，由此产生的沉淀物用乙醇和蒸馏水洗涤4次，并离心分离，得到的沉淀物在室温下自然干燥18～36h，干燥后的沉淀物于600～1000℃热处理，即得到棒径为50～100nm，棒长为200～500nm的具有红色长余辉发光性能的锰离子掺杂的磷酸锌纳米棒晶体；如上所述，磷酸氢二铵溶液逐滴加入硝酸盐混合溶液时的加入速度应控制为1～2ml/min，且为匀速；快速搅拌采用机械搅拌机，搅拌速度为500～1000转/min；离心分离的转速为5000～8000转/min。
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