TW201341590A - 氧化釔皮膜 - Google Patents

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Abstract

一種氧化釔皮膜，其氣孔率為1.5%以下，皮膜中之單斜晶氧化釔與立方晶氧化釔之和中單斜晶氧化釔所佔之比率為1%以上30%以下。該皮膜例如以使含有氧化釔粒子與分散介質之熔射材料經熔射而形成。

Description

氧化釔皮膜
本發明係關於氧化釔皮膜。
氧化釔(Y2O3)皮膜由於具有高的絕緣破壞電壓(單位：kV)而有高的技術價值，係例如利用於需要電絕緣之用途(參照例如專利文獻1及專利文獻2)。
作為提高氧化釔皮膜之絕緣破壞電壓之手段之一，有效者係增大皮膜厚度。就此而言，相較於化學氣相成長法或電子束蒸鍍法，熔射法由於較容易形成厚度大的皮膜，故有利地作為絕緣破壞電壓優異之氧化釔皮膜之形成方法。但，熔射皮膜之氣孔率較高。因此，氧化釔之熔射皮膜之絕緣破壞強度(單位：kV/mm)比氧化釔的化學氣相成長皮膜之絕緣破壞強度的45kV/mm(參照例如非專利文獻1)或氧化釔之電子束蒸鍍膜之絕緣破壞強度的280kV/mm(參照例如非專利文獻2)更差。在需要電絕緣之用途中使用氧化釔皮膜時，為了更確實地防止皮膜之絕緣破壞，對皮膜不僅要求絕緣破壞電壓高，亦要求絕緣破壞強度高。
又，所謂皮膜之絕緣破壞電壓係指在不產生絕緣破壞下可對皮膜施加之最高電壓，皮膜之絕緣破壞強度係指皮膜之絕緣破壞電壓除以皮膜厚度所求得之值。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2004-211122號公報
[專利文獻2]特開2007-291528號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]「真空製程之耐腐蝕膜「氧化釔」塗層技術之開發」,[online],2009年11月,[2011年12月28日檢索],網路(URL：http：//www.smrj.go.jp/keiei/dbps_data/_material_/common/chushou/b_keiei/keieitech/pdf/jfetekunorise-ti5.pdf)
[非專利文獻2]C.K. Campbell,「電子束蒸鍍氧化釔薄膜之介電諸特性(Some dielectric properties of electron-beam evaporated yttrium oxide thin films)」,固體薄膜(Thin Solid Films),第6卷,第3版,1970年9月,p,197-202
因此本發明之目的係提供一種具有更高絕緣破壞強度之氧化釔皮膜，且提供形成該氧化釔皮膜中有用之熔射材料。
為達成上述目的，本發明之一樣態係提供一種氧化釔皮膜，皮膜之氣孔率為1.5%以下，且皮膜中之單斜晶氧 化釔與立方晶氧化釔之和中單斜晶氧化釔所佔之比率為1%以上30%以下。
其在2.94N(300gf)之荷重下測定之皮膜之維氏硬度(Vickers hardness)較好為450以上。
皮膜之平均表面粗糙度Ra較好為2.5μm以下。
皮膜之平均厚度較好為20μm以上。
本發明之另一樣態係提供一種用於形成上述樣態之氧化釔皮膜所使用之熔射材料。熔射材料含有氧化釔粒子與分散介質，且前述氧化釔粒子之體積平均粒徑為6μm以下。
本發明另一樣態係提供一種含有氧化釔粒子與分散介值之熔射材料。其藉由向由使用褐色氧化鋁研削材(A#40)進行噴砂處理之氧化鋁合金之板所成之基材以高速氧燃料熔射前述熔射材料，而使設置於基材上之皮膜之氣孔率為1.5以下，其中前述皮膜中之單斜晶氧化釔與立方晶氧化釔之和中單斜晶氧化釔所佔之比率為1%以上30%以下。
依據本發明，可提供比過去之熔射皮膜之絕緣破壞強度高，同時為低氣孔率且具有高機械強度之氧化釔皮膜。另外，可提供形成該氧化釔皮膜有用之熔射材料。
以下，說明本發明之一實施形態。
本實施形態之氧化釔(Y2O3)皮膜係使熔射材料熔射而獲得。熔射由於係朝向基材進行，故皮膜係設置在基材上。基材可為鋁、鈦、鐵、該等之合金等金屬製，或者亦可為氧化鋁或氧化釔等之陶瓷製。熔射材料可為粉末之形態，或者亦可為漿液(亦即懸浮液)之形態。
形成皮膜之粉末狀之熔射材料係由適於處理之大小的氧化釔粒子所組成。較好，粉末狀之熔射材料之100%係由氧化釔粒子構成。
漿液狀之熔射材料係將適當大小的氧化釔粒子與水或以乙醇為代表之醇等分散介質，較好與水混合而調製。漿液狀之熔射材料亦可含有聚乙烯醇等少量的有機分散劑。氧化釔粒子亦可不一定為漿液狀之熔射材料之主成分。分散介質及有機分散劑藉由在熔射製程之過程中揮發或氧化，而在皮膜中為少量或幾乎不含有。
漿液狀之熔射材料之漿液濃度，亦即固體成分含量較好為10質量%以上，更好為15質量%以上，又更好為20質量%以上，最好為30質量%以上。隨著漿液濃度變高，可更有效率地由漿液狀之熔射材料形成皮膜。
漿液狀之熔射材料之漿液濃度又較好為70質量%以下，更好為60質量%以下，又更好為50質量%以下。隨著漿液狀之熔射材料之漿液濃度變低，對熔射機之供給更安定化。
皮膜之形成所使用之氧化釔粒子亦包含鐵、鈷、鎳、 鉻、鈉、鉀、鈣、鎂等無法避免之雜質。但，為獲得具有更高絕緣破壞強度之皮膜，氧化釔皮膜較好儘可能為高純度。具體而言，氧化釔粒子中之氧化釔含量，亦即氧化釔粒子之純度較好為98質量%以上，更好為99質量%以上，又更好為99.9質量%以上。由於氧化釔粒子中含有之鐵、鈷、鎳及鉻等金屬雜質會成為皮膜之絕緣破壞強度降低之原因，故其等之量較好儘可能少。作為金屬雜質之鐵、鈷、鎳及鉻之含量之合計較好為200ppm以下，更好為100ppm以下，又更好為50ppm以下。又，鈉或鉀、鈣、鎂之含量基於相同之理由較好亦儘可能少。鈉及鉀之含量合計較好為200ppm以下，更好為100ppm以下，又更好為50ppm以下。鈣及鎂之含量合計較好為200ppm以下，更好為100ppm以下，又更好為50ppm以下。氧化釔粒子中所含雜質之含量可藉例如感應耦合之電漿質量分析法(ICP-MS)或原子吸光光度法測定。
由漿液狀之熔射材料形成皮膜時所使用之氧化釔粒子之平均粒徑(體積平均粒徑)較好為6μm以下，更好為4μm以下，又更好為2μm以下，再更好為1.5μm以下。隨著氧化釔粒子之平均粒徑變小，可由熔射材料獲得更緻密之皮膜。氧化釔粒子之平均粒徑之測定可藉例如雷射繞射散射法或BET法、光散射法進行。以雷射繞射散射法進行之氧化釔粒子之平均粒徑之測定可使用例如堀場製作所股份有限公司製造之雷射繞射/散射式粒度測定機“LA-300”而進行。
使熔射材料熔射之方法可為如高速氧燃料熔射(HVOF)或高速空氣燃料熔射(HVAF)之高速火焰熔射(flame spraying)，或亦可為大氣壓電漿熔射(APS)。為獲得更緻密之皮膜，較好使用高速火焰熔射。高速火焰熔射所使用之燃料可為乙炔、乙烯、丙烷、丙烯等之烴氣體燃料，或亦可為燈油或乙醇等液體燃料。但，就獲得更高火焰溫度方面而言以烴氣體燃料較佳。
氧化釔皮膜中之氧化釔含量較好為98質量%以上，更好為99質量%以上，又更好為99.9質量%以上。隨著皮膜中之氧化釔含量變高，皮膜之絕緣破壞強度亦提高。
皮膜之氣孔率必須為1.5%以下，較好為1.2%以下，更好為1%以下，又更好為0.8%以下，最好為0.6%以下。隨著氣孔率變低，皮膜之絕緣破壞強度提高。且，亦有在皮膜中形成貫通氣孔之可能性變小之優點。皮膜中存在貫通氣孔時，因氣孔而局部引起微小加熱區域之形成，於該處集中高的介電密度而產生重大缺陷通道，其結果，對皮膜之絕緣破壞方面較為不利。
平均粒徑6μm以下之氧化釔粒子朝向基材熔射時，藉由使氧化釔粒子在基材上急速凝固，而在各氧化釔粒子之表層部形成單斜晶氧化釔，在各氧化釔粒子之中心部形成立方晶氧化釔。因此，所得皮膜中之氧化釔包含單斜晶及立方晶之至少兩相。各氧化釔粒子之表層部形成之單斜晶氧化釔成為提高氧化釔粒子彼此間之接合強度之作用。
為了藉由單斜晶氧化釔之作用而提高氧化釔粒子彼此 間之接合強度，皮膜中之單斜晶氧化釔與立方晶氧化釔之和中所佔單斜晶氧化釔之比例須為1%以上，較好為5%以上，更好為8%以上，又更好為10%以上。另一方面，為了充分確保比單斜晶氧化釔具有更高絕緣破壞電壓及機械強度之立方晶氧化釔之量，皮膜中之單斜晶氧化釔與立方晶氧化釔之和所佔之單斜晶氧化釔之比率須為30%以下，較好為25%以下，更好為20%以下。據此，藉由使該比率落在上述範圍，而使皮膜具有良好之絕緣破壞強度及機械強度。
皮膜中之單斜晶氧化釔與立方晶氧化釔之和中所佔之單斜晶氧化釔之比率係以式：Pm(%)=[Im/(Im+Ic)]×100求得。上式中，Pm表示皮膜中之單斜晶氧化釔與立方晶氧化釔之和中所佔之單斜晶氧化釔之比率，Im表示皮膜之X射線繞射圖型中之單斜晶氧化釔(402)之波峰強度，Ic表示皮膜之X射線繞射圖型中之立方晶氧化釔(222)之波峰強度。
皮膜中之立方晶氧化釔之結晶尺寸較好為80nm以下，更好為60nm以下。隨著立方晶氧化釔之結晶尺寸變小，皮膜中之粒界密度變高，結果提高皮膜之機械特性，例如硬度。皮膜中之立方晶氧化釔之結晶尺寸係由X射線繞射圖型中之立方晶氧化釔(222)之波峰半寬值使用Scherrer之式求得。
皮膜中之單斜晶氧化釔之結晶尺寸較好為60nm以下，更好為50nm以下。隨著單斜晶氧化釔之結晶尺寸變 小，使皮膜中之粒界密度變高，結果提高皮膜之機械特性，例如硬度。皮膜中之單斜晶氧化釔之結晶尺寸係由X射線繞射圖型中之單斜晶氧化釔(402)之波峰半寬值使用Scherrer之式求得。
皮膜之比電阻較好為1×1011Ωcm以上，更好為5×1011Ωcm以上，又更好為1×1012Ωcm以上。隨著皮膜之比電阻變高，施加電壓時之洩漏電流值變低。
以2.94N(300gf)之荷重測定之皮膜之維氏硬度較好為450以上，更好為500以上，又更好為530以上。隨著維氏硬度變大，皮膜之絕緣破壞強度提高。
皮膜之平均表面粗糙度Ra較好為2.5μm以下，更好為2μm以下。隨著皮膜之平均表面粗糙度Ra變小，有介電率測定時之電極與皮膜之間之電接觸良好之優點。氣孔率低之緻密皮膜有平均表面粗糙度Ra較小之傾向。
皮膜之表面粗糙度之標準偏差σ較好為0.5μm以下，更好為0.4μm以下。隨著表面粗糙度之標準偏差變小，皮膜整體之絕緣破壞強度均一化。
皮膜之平均厚度較好為20μm以上，更好為50μm以上，又更好為100μm以上。隨著皮膜之平均厚度變大，皮膜之絕緣破壞電壓提高。
皮膜厚度之偏差較好為±10%以內。
皮膜之絕緣破壞電壓較好為2.5kV以上，更好為3.5kV以上，又更好為4kV以上。
依據本實施形態可獲得以下效果。
依據本實施形態之氧化釔皮膜，藉由使皮膜中之單斜晶氧化釔與立方晶氧化釔之和中所佔之單結晶氧化釔之比率成為1%以上、30%以下，且因使皮膜之氣孔率低如1.5%以下所致之效果而確保高的絕緣破壞強度。因此，可提供具有高的絕緣破壞強度之皮膜。
前述實施形態亦可變更如下。
‧氧化釔皮膜不限於藉由熔射包含氧化釔粒子之熔射材料而形成，例如亦可藉如化學氣相成長法(CVD)或物理氣相成長法(PVD)、氣溶膠沉積之熔射以外之方法形成。
接著，列舉實施例及比較例更具體說明本發明。
實施例1~5及比較例1中，準備使經燒結獲得之氧化釔粒子與水混合而得之漿液狀之熔射材料，以表1所示之條件將其熔射至基材，於基材上形成厚度150μm之皮膜。
比較例2~4中係藉由使由氧化釔粒子或氧化鋁粒子所成之粉末狀熔射材料凝聚及燒結而準備，並於基材上形成厚度150μm之皮膜，且以表2或表3所示之條件將其熔射至基材。其結果，比較例3、4之情況可形成皮膜，但比較例2無法形成皮膜。
該等實施例及比較例中使用之基材均為由鋁合金(A6061)所成之尺寸50mm×75mm×5mm之板，且預先以褐色氧化鋁研削材(A#40)進行噴砂處理後使用。
實施例1~5及比較例1~4中使用之熔射材料之細節及由該熔射材料獲得之皮膜之細節示於表4。
表4之“粒子種類”欄表示準備實施例1~5及比較例1~4之各熔射材料時使用之陶瓷粒子之種類。同欄中“Y2O3”係表示使用氧化釔粒子，且“Al2O3”係表示使用氧化鋁粒子。
表4之“粒子純度”欄表示實施例1~5及比較例1~4中分別使用之陶瓷粒子之純度，亦即陶瓷粒子中之陶瓷含量。同欄中之“3N”表示99.9%之純度，“4N”表示99.99%之純度。
表4之“平均粒徑”欄表示實施例1~5及比較例1~4分別使用之陶瓷粒子之平均粒徑(體積平均粒徑)。
表4之“熔射材料形態”欄表示實施例1~5及比較例1~4之各例中準備之熔射材料之形態。同欄中之“漿液”表示準備漿液狀之熔射材料，“粉末”表示準備粉末狀之熔射材料。
表4之“漿液濃度”欄表示實施例1~5及比較例1之各例中準備之漿液狀之熔射材料中，相對於熔射材料之總質量之熔射材料中固體成分含量之比例。
表4之“皮膜形成方法”欄表示使用實施例1~5及比較例1~4之各例中之熔射材料形成皮膜時所使用之方法。同欄中之“HVOF”表示使用高速氧燃料熔射，“電漿”表示使用大氣壓電漿熔射。
表4之“氣孔率”欄表示測定實施例1~5及比較例1、3、4中所得之皮膜的氣孔率之結果。氣孔率之測定係使用利用平均粒徑0.06μm之膠體二氧化矽進行鏡面研磨後之 皮膜剖面以圖像解析法進行。
表4之“單斜晶之比率”欄表示依據先前說明之式求得實施例1~5及比較例1、3中所得之氧化釔皮膜中之單斜晶氧化釔與立方晶氧化釔之和中所佔之單結晶氧化釔之比率之結果。
表4之“立方晶氧化釔之結晶尺寸”欄表示由實施例1~5及比較例1、3中所得之氧化釔皮膜之X射線繞射圖型中之立方晶氧化釔(222)之波峰半寬值求得立方晶氧化釔之結晶尺寸之結果。
表4之“單結晶氧化釔之結晶尺寸”欄表示由實施例1~5及比較例1、3中所得之氧化釔皮膜之X射線繞射圖型中之單斜晶氧化釔(402)之波峰半寬值求得單斜晶氧化釔之結晶尺寸之結果。
表4之“比電阻”欄表示測定實施例1~5及比較例1、3、4中所得之皮膜之比電阻之結果。該測定係使用三菱化學分析股份有限公司製造之電阻率計的HIRESTA UP MCP-HT450型。測定條件係施加電壓為1kV，電壓施加時間為60秒，對向電極係使用URS探針。
表4之“維氏硬度”欄表示測定實施例1~5及比較例1、3、4中所得之皮膜維氏硬度之結果。使用壓頭對所得皮膜之剖面施加2.94N(300gf)之荷重獲得之值。該測定係使用島津製作所股份有限公司製造之微小硬度測定器HMV-1。
表4之“平均表面粗糙度”欄及“表面粗糙度之標準偏 差”欄係表示測定實施例1~5及比較例1、3、4中所得之皮膜之平均表面粗糙度Ra及其標準偏差σ之結果。該測定係使用觸針式表面粗糙度計。
表4之"絕緣破壞電壓"欄表示測定實施例1~5及比較例1、3、4中所得之皮膜之絕緣破壞電壓之結果。該測定係依據對應於國際電氣標準會議規格IEC 60243之日本工業規格JIS C2110-1中記載之方法進行。更具體而言，係在溫度20℃及相對濕度50%下使用菊水電子工業股份有限公司製造之耐電壓‧絕緣電阻試驗器的TOS9201。至於測定條件之電壓掃描速度設為200V/秒。對向電極係使用具有25mm直徑之黃銅製之圓筒。
表4之“絕緣破壞強度”欄表示測定實施例1~5及比較例1、3、4中所得皮膜之絕緣破壞強度之結果。該測定係依據對應於IEC 60243之JIS C2110-1中所記載之方法進行。更具體而言，係藉由將以上述方法測定之各皮膜之絕緣破壞電壓值除以皮膜厚度求得絕緣破壞強度。
如表4所示，實施例1~5所得之皮膜的絕緣破壞強度為15kV/mm以上，為實用上滿足之水準。相對於此，比較例1、3、4所得之皮膜的絕緣破壞強度未達15kV/mm，並非實用上可滿足之水準。

Claims (6)

  1. 一種皮膜，其係氧化釔皮膜，且皮膜之氣孔率為1.5%以下，皮膜中之單斜晶氧化釔與立方晶氧化釔之和中單斜晶氧化釔所佔之比率為1%以上30%以下。
  2. 如請求項1之皮膜，其在2.94N之荷重下測定之皮膜之維氏硬度(Vickers hardness)為450以上。
  3. 如請求項1之皮膜，其中皮膜之平均表面粗糙度Ra為2.5μm以下。
  4. 如請求項1之皮膜，其中皮膜之平均厚度為20μm以上。
  5. 一種熔射材料，其係用以形成如請求項1~4中任一項之皮膜所使用之熔射材料，其含有氧化釔粒子與分散介質，且前述氧化釔粒子之體積平均粒徑為6μm以下。
  6. 一種熔射材料，其係含有氧化釔粒子與分散介質之熔射材料，其藉由向由使用褐色氧化鋁研削材(A#40)進行噴砂處理之氧化鋁合金之板所成之基材以高速氧燃料熔射前述熔射材料，而使設置於基材上之皮膜之氣孔率為1.5以下，其中前述皮膜中之單斜晶氧化釔與立方晶氧化釔之和中單斜晶氧化釔所佔之比率為1%以上30%以下。
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