TWI606933B - 耐電漿性構件 - Google Patents
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Description
本發明的態樣一般是關於耐電漿性構件(plasma resistant member),具體上是關於被使用於在反應室(chamber)內進行乾式蝕刻(dry etching)、灰化(ashing)、濺鍍(sputtering)及CVD(Chemical Vapor Deposition:化學氣相沉積)等的處理的半導體製造裝置之耐電漿性構件。
在半導體的製程中被要求因製造的元件(device)的不良狀況的降低所導致的良率(yield)的提高與良率的穩定性。
對此有反應室的頂部藉由石英玻璃構成,形成於頂部的內表面的微小凹凸部的平均表面粗糙度(average surface roughness)為0.2~5μm之電子元件的製造裝置(專利文獻1)。而且,有不存在孔隙(pore)或晶界層(grain boundary layer),抑制、減少來自耐電漿性構件的脫粒的發生之耐電漿性構件(專利文獻2)。
在半導體的製程中,為了因製造的元件的不良狀況的降低所導致的良率的提高,在反應室的內壁塗佈(coating)耐電漿性優良的氧化釔(yttria)膜,降低微粒(particle)的產生。進而近年來半導體元件的微細圖案化進行,被要求奈米級(nano level)下的微粒的穩定的控制。
[專利文獻1]:日本國特許第3251215號公報 [專利文獻2]:日本國特許第3864958號公報
目的為提供一種可減少微粒,可穩定地維持反應室狀態(chamber condition)之耐電漿性構件。
依照本發明的一態樣,提供一種耐電漿性構件,其特徵在於包含:基材;形成於前述基材的表面,包含氧化釔多晶體(yttria polycrystalline),具有耐電漿性之層狀結構物(layered structure),構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體所包含的微晶(crystallite)彼此不透過異相(heterogenous phase)接合,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體具有僅包含立方晶體(cubic crystal)的結晶構造(crystal structure),或立方晶體(cubic crystal)與單斜晶體(monoclinic crystal)混合的結晶構造,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體中的單斜晶體對立方晶體的比例的平均值為比0%大60%以下。
第一發明是一種耐電漿性構件,其特徵在於包含:基材;形成於前述基材的表面,包含氧化釔多晶體,具有耐電漿性之層狀結構物,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體所包含的微晶彼此不透過異相接合,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體具有僅包含立方晶體的結晶構造,或立方晶體與單斜晶體混合的結晶構造,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體中的單斜晶體對立方晶體的比例的平均值為比0%大60%以下。
依照該耐電漿性構件,層狀結構物與氧化釔燒成體或氧化釔熔射膜(thermal spraying film)等比較具有緻密的結構。據此,耐電漿性構件的耐電漿性比燒成體或熔射膜等的耐電漿性高。而且,耐電漿性構件成為微粒的產生源的機率比燒成體或熔射膜等成為微粒的產生源的機率低。據此,可維持耐電漿性構件的耐電漿性,並且可減少微粒。而且,在層狀結構物中,藉由單斜晶體對立方晶體的比例的平均值以60%以下,在維修保養(maintenance)時的化學清洗(chemical cleaning)後,可保持層狀結構物的耐化學性。因藉由保持搭載於反應室內的耐電漿性構件的耐化學性使得表面狀態不因侵蝕(erosion)而變化,故可使在反應室內產生的電漿的狀態穩定化。據此,可減少在半導體的製程中產生的微粒,可穩定地維持反應室狀態。
第二發明為一種耐電漿性構件,其特徵在於:在第一發明中,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體中的單斜晶體對立方晶體的前述比例的分布的標準偏差(standard deviation)為0%以上15%以下。
依照該耐電漿性構件,構成層狀結構物的氧化釔多晶體其個別差異(individual difference)少,具有緻密的結晶構造。據此,可更提高維修保養時的化學清洗中的層狀結構物的耐化學性。
第三發明是一種耐電漿性構件,其特徵在於包含:基材;形成於前述基材的表面,包含氧化釔多晶體,具有耐電漿性之層狀結構物,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體所包含的微晶彼此不透過異相接合,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體具有僅包含立方晶體的結晶構造,或立方晶體與單斜晶體混合的結晶構造,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體中的單斜晶體對立方晶體的比例的平均值為25%以下。
依照該耐電漿性構件,層狀結構物與氧化釔燒成體或氧化釔熔射膜等比較具有緻密的結構。據此,耐電漿性構件的耐電漿性比燒成體或熔射膜等的耐電漿性高。而且,耐電漿性構件成為微粒的產生源的機率比燒成體或熔射膜等成為微粒的產生源的機率低。據此,可維持耐電漿性構件的耐電漿性,並且可減少微粒。而且,在層狀結構物中,藉由單斜晶體對立方晶體的比例的平均值以25%以下,在維修保養時的化學清洗後,可保持層狀結構物的耐化學性。因藉由保持搭載於反應室內的耐電漿性構件的耐化學性使得表面狀態不因侵蝕而變化,故可使在反應室內產生的電漿的狀態穩定化。據此,可減少在半導體的製程中產生的微粒,可穩定地維持反應室狀態。
第四發明為一種耐電漿性構件,其特徵在於:在第一發明至第三發明中的任一項發明中,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體的平均微晶大小(average crystallite size)為12奈米(nanometer)以上40奈米以下。
依照該耐電漿性構件,氧化釔多晶體的平均微晶大小非常小。藉由以這種緻密的氧化釔多晶體構成層狀結構物,可更減少在半導體的製程中在反應室內產生的微粒。
第五發明為一種耐電漿性構件,其特徵在於:在第四發明中,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體的微晶大小(crystallite size)的分布的標準偏差為0.1奈米以上1.1奈米以下。
依照該耐電漿性構件,氧化釔多晶體的平均微晶大小及該氧化釔多晶體中的微晶大小的分布的標準偏差各自非常小。藉由以這種緻密的氧化釔多晶體構成層狀結構物,可更減少在半導體的製程中在反應室內產生的微粒。
第六發明為一種耐電漿性構件,其特徵在於:在第一發明至第五發明中的任一項發明中,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體的平均晶格畸變(average lattice distortion)為0.2%以上0.5%以下。
依照該耐電漿性構件,氧化釔多晶體的平均晶格畸變非常小。據此,能以微細的大小維持構成層狀結構物的氧化釔多晶體的微晶大小,同時在維修保養時的化學清洗後,可保持層狀結構物的耐化學性。據此,可減少在半導體的製程中產生的微粒,可穩定地保持反應室狀態。
第七發明為一種耐電漿性構件,其特徵在於:在第六發明中,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體的晶格畸變(lattice distortion)的分布的標準偏差為0.003%以上0.04%以下。
依照該耐電漿性構件,氧化釔多晶體的平均晶格畸變及該氧化釔多晶體的晶格畸變的分布的標準偏差各自非常小。據此,能以微細的大小維持構成層狀結構物的氧化釔多晶體的微晶大小,同時在維修保養時的化學清洗後,可保持層狀結構物的耐化學性。據此,可減少在半導體的製程中產生的微粒,可穩定地保持反應室狀態。
第八發明為一種耐電漿性構件,其特徵在於:在第一發明至第七發明中的任一項發明中,構成前述層狀結構物的氧化釔多晶體中的氧(O)的原子數濃度對釔(Y)的原子數濃度的比(O/Y)為1.3以上1.8以下。
依照該耐電漿性構件,因氧化釔粒子間的鍵變的更堅固,故可減少微粒。而且,由於是更緻密的結構,故在維修保養時的化學清洗後,可抑制化學藥品浸透到層狀結構物內部,因此可保持層狀結構物的耐化學性。據此,可減少在半導體的製程中產生的微粒,可穩定地維持反應室狀態。
以下,就本發明的實施的形態一邊參照圖面,一邊進行說明。此外,各圖面中,對同樣的構成元件附加同一符號而適宜省略詳細的說明。 圖1是顯示具備與本發明的實施形態有關的耐電漿性構件的半導體製造裝置之模式剖面圖。 圖1所示的半導體製造裝置100具備反應室110與耐電漿性構件120與靜電吸盤(electrostatic chuck)160。耐電漿性構件120配設於例如被稱為頂板等反應室110的內部中的上部。靜電吸盤160配設於反應室110的內部中的下部。也就是說,耐電漿性構件120在反應室110的內部中配設於靜電吸盤160之上。晶圓(wafer)210等的被吸附物被承載於靜電吸盤160之上。
耐電漿性構件120例如具有在包含氧化鋁(alumina)(Al2
O3
)的基材的表面形成有包含氧化釔(Y2
O3
)多晶體的層狀結構物123之結構。氧化釔多晶體的層狀結構物123藉由[氣溶膠沉積法(aerosol deposition method)]形成。此外,基材的材料不被限定於氧化鋁等的陶瓷,石英、耐酸鋁(alumite)、金屬或玻璃等也可以。
[氣溶膠沉積法]是由噴嘴(nozzle)朝基材噴射使包含脆性材料的微粒子分散於氣體中之[氣溶膠(aerosol)],使微粒子碰撞金屬或玻璃、陶瓷或塑膠等的基材,藉由該碰撞的衝擊而使脆性材料微粒子引起變形及/或破碎而使基材接合,使由微粒子的構成材料構成的層狀結構物(也稱為膜狀結構物)123直接形成於基材上的方法。依照該方法,尤其不需要加熱手段及/或冷卻手段等,在常溫層狀結構物123的形成為可能,可得到具有與燒成體同等以上的機械強度(mechanical strength)之層狀結構物123。而且,可藉由控制使微粒子碰撞的條件或微粒子的形狀、組成等而使層狀結構物123的密度或機械強度、電特性(electrical characteristics)等多樣地變化。
此外,在本案說明書中[多晶(polycrystalline)]是指晶粒接合、集積而成的結構體。晶粒實質上是以一個構成結晶。晶粒的直徑通常為5奈米(nm)以上。但是,在微粒子不被破碎而被取入結構物中的情形下,晶粒為多晶。
而且,在本案說明書中[微粒子]是指當一次粒子為緻密質粒子時,藉由粒度分布測定(particle size distribution measurement)或掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope)等識別(identify)的平均粒徑為5微米(μm)以下。是指當一次粒子為容易透過衝擊而破碎的多孔粒子(porous particle)時,平均粒徑為50μm以下。
而且,在本案說明書中[氣溶膠]是指氦、氮、氬、氧、乾空氣、使前述的微粒子分散於包含氦、氮、氬、氧、乾空氣的混合氣體等的氣體中之固氣混合相體,也有包含一部分[凝集體(aggregate)]的情形,惟實質上微粒子是單獨分散的狀態。氣溶膠的氣體壓力與溫度是任意的,但氣體中的微粒子的濃度在將氣體壓力換算成1氣壓,將溫度換算成攝氏20度的情形下,在被由吐出口噴射的時間點為0.0003mL/L~5mL/L的範圍內對層狀結構物123的形成較理想。
氣溶膠沉積的製程通常在常溫被實施,在遠低於微粒子材料的熔點的溫度,亦即攝氏數百度以下層狀結構物123的形成為可能之處有一個特徵。 此外,在本案說明書中[常溫]是指對陶瓷的燒結溫度(sintering temperature)顯著低的溫度,實質上為0~100℃的室溫環境。
構成成為層狀結構物123的原料的粉體的微粒子除了能以陶瓷或半導體等的脆性材料為主體,使同一材質的微粒子混合於單獨或粒徑不同的微粒子而使用之外,也能使異種的脆性材料微粒子混合,或使其複合而使用。而且,使金屬材料或有機物材料等的微粒子混合於脆性材料微粒子,或使其塗佈(coating)於脆性材料微粒子的表面而使用也可以。即使是該等的情形,層狀結構物123的形成主要是脆性材料。 此外,在本案說明書中[粉體]是指前述的微粒子自然凝集的狀態。
在藉由該手法形成的複合結構物(composite structure)中,當以結晶性的脆性材料微粒子為原料而使用時,複合結構物的層狀結構物123的部分為其晶粒粒徑比原料微粒子的晶粒粒徑小的多晶體,其結晶往往實質上無晶體定向(crystal orientation)。而且,在脆性材料結晶彼此的界面實質上不存在由玻璃層構成的晶界層(grain boundary layer)。而且,許多情況複合結構物的層狀結構物123部分形成侵入基材的表面的[定錨層(anchor layer)]。形成有該定錨層的層狀結構物123以對基材極高的強度堅固地附著而被形成。
在氣溶膠沉積法中,飛來的脆性材料微粒子在基材之上引起破碎、變形可藉由以X射線繞射法等測定當作原料使用的脆性材料微粒子與形成的脆性材料結構物的微晶(crystallite)(晶粒)大小而確認。也就是說,藉由氣溶膠沉積法形成的層狀結構物123的微晶大小(crystallite size)比原料微粒子的微晶大小小。在微粒子因破碎或變形而形成的[滑移面(slip plane)]或[破斷面(fracture surface)]形成有成為存在於原來的微粒子的內部與別的原子結合的原子露出的狀態之[新生面(nascent surfac)]。考慮為藉由表面能(surface energy)高且活性的該新生面與鄰接的脆性材料微粒子的表面或相同地鄰接的脆性材料的新生面或基材的表面接合而形成層狀結構物123。
例如在以高溫形成的氧化釔燒成體或氧化釔熔射膜的微晶彼此之間產生異相。另一方面,藉由氣溶膠沉積法形成的層狀結構物123如上述,藉由新生面的接合而形成。據此,藉由氣溶膠沉積法形成的氧化釔多晶體所包含的微晶彼此不透過異相接合。此處,[異相]是指由構成氧化釔多晶體的釔及氧以外的元素構成的相,形成於氧化釔多晶體的微晶的表面的相。氧化釔多晶體的微晶不透過異相接合例如可藉由使用穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)觀察層狀結構物123的剖面而確認。
在半導體製造裝置100中,高頻電力(high-frequency power)被供給,如圖1所示的箭頭A1般例如鹵素系氣體等的原料氣體被導入反應室110的內部。於是,被導入到反應室110的內部的原料氣體在靜電吸盤160與耐電漿性構件120之間的區域191中電漿化。
耐電漿性構件120為用以使高密度電漿產生的重要的構件之一。此處,若在反應室110的內部中產生的微粒221附著於晶圓210,則有所製造的半導體元件發生不良狀況的情形。於是,有半導體元件的良率及生產性降低的情形。因此,耐電漿性構件120被要求耐電漿性。
本實施形態的耐電漿性構件120具有包含氧化釔多晶體的層狀結構物123藉由氣溶膠沉積法形成於包含氧化鋁的基材的表面之結構。藉由氣溶膠沉積法形成的氧化釔多晶體的層狀結構物123與氧化釔燒成體或氧化釔熔射膜等比較具有緻密的結構。據此,本實施形態的耐電漿性構件120的耐電漿性比燒成體或熔射膜等的耐電漿性高。而且,本實施形態的耐電漿性構件120成為微粒的產生源的機率比燒成體或熔射膜等成為微粒的產生源的機率低。而且,為了使包含氧化釔多晶體的層狀結構物123緻密化,使用當作製膜輔助粒子發揮功能的微粒子也可以。此處,製膜輔助粒子是指用以使氧化釔微粒子變形或破碎而產生新生面的粒子,碰撞後反射,除了不可避免地混入的粒子之外其餘不直接成為層狀結構物的構成材料。
與本實施形態有關的層狀結構物123是指緻密度為70%以上,較佳為90%以上,更佳為99%以上的緻密的層狀結構物。 此處緻密度(%)是使用由文獻值或理論計算值得到的真比重(true specific gravity),與由層狀結構物123的質量及體積求得的體比重(bulk specific gravity),由(體比重÷真比重)×100(%)的公式算出。而且,在層狀結構物123的重量或體積的測定困難的情形下,使用例如掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)等進行剖面觀察,由三維影像分析(3 dimensional image analysis)求層狀結構物中的孔隙部的體積,算出緻密度也可以。
再者,本實施形態的耐電漿性構件120如圖2所示具有被粗糙面化的表面。據此,本發明人得到了可一邊維持耐電漿性構件120的耐電漿性,一邊減少微粒的知識。 以下就形成於本實施形態的耐電漿性構件120的表面的層狀結構物123一邊參照圖面一邊進行說明。
本發明人在對形成於耐電漿性構件120的表面的層狀結構物施以加熱處理後,施以化學處理使層狀結構物123的表面粗糙面化。被施以加熱處理的層狀結構物具有緻密的結構。 在本案說明書中[加熱處理]是指使用乾燥器、烘箱(oven)、烘焙爐(baking furnace)、雷射、電子束、離子束(ion beam)、分子束(molecular beam)、原子束(atomic beam)、高頻、電漿等對物體進行加熱處理。 而且,在本案說明書中[化學處理]是指使用在水溶液中生成氫離子者並對物體的表面進行處理。例如化學處理可舉出使用包含如下的至少任一個的水溶液之表面處理:氫溴酸(hydrobromic acid)、氫碘酸(hydriodic acid)、次氯酸(hypochlorous acid)、亞氯酸(chlorous acid)、氯酸(chloric acid)、過氯酸(perchloric acid)、硫酸、氟磺酸(fluorosulfonic acid)、硝酸、鹽酸、磷酸、六氟銻酸(hexafluoroantimonate)、氟硼酸(tetrafluoroboric acid)、六氟磷酸(hexafluorophosphate)、鉻酸(chromic acid)、硼酸(boric acid)、甲磺酸(methanesulfonic acid)、乙磺酸(ethanesulfonic acid)、苯磺酸(benzenesulfonic acid)、對甲苯磺酸(p‐toluenesulfonic acid)、三氟甲磺酸(trifluoromethanesulfonic acid)、聚磺苯乙烯(polystyrene sulfonate)、醋酸、檸檬酸、甲酸(formic acid)、葡萄糖酸(gluconic acid)、乳酸、草酸、酒石酸(tartaric acid)、氫氟酸(hydrofluoric acid)、碳酸以及硫化氫(hydrogen sulfide)。 或者,在本案說明書中[化學處理]是指使用在水溶液中生成氫氧離子者並對物體的表面進行處理。例如化學處理可舉出使用包含如下的至少任一個的水溶液之表面處理:氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨(ammonia)、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化銅、氫氧化鋁以及氫氧化鐵。 再者,本發明人觀察了施以加熱處理後,實施了化學處理的層狀結構物123的表面。其照片圖如圖2所示。 此外,本發明不是被限定於使層狀結構物123的表面粗糙面化的情形,剛製膜後的剛沉積(as-deposition)的情形,或在製膜後施以研磨處理的情形都能適用。
圖3是顯示層狀結構物的加熱處理溫度與層狀結構物的結構與耐化學性的關係之表。 本案發明人就在藉由氣溶膠沉積法形成後施以加熱處理的層狀結構物123進行了結晶構造及耐化學性的評價。在圖3顯示200℃、300℃、350℃、400℃及600℃當作加熱處理的條件的一例。加熱時間為例如2小時左右。 而且,作為比較例,就在藉由氣溶膠沉積法形成後未被施以加熱處理的層狀結構物也同樣地進行了結晶構造及耐化學性的評價。
作為層狀結構物123的結構的評價係評價了單斜晶體(M)對立方晶體(C)的比例(M/C)×100(%)、微晶大小(nm)、晶格畸變(%)及氧(O)對釔(Y)的原子數濃度比。 作為耐化學性的評價係將層狀結構物123化學清洗後的層狀結構物123的表面粗糙度的個別差異的大小分類成[大]、[中]、[小]。 每一各熱處理的條件在各評價項目中測定了複數個測定點。圖3是顯示層狀結構物123中的氧化釔多晶體中的各評價項目的平均值或標準偏差。 關於以上的評價方法的詳細係於後述。
此外,在本案說明書中[化學清洗]是指使用在水溶液中生成氫離子者並對耐電漿性構件進行化學地清洗。例如可舉出使用包含如下的至少任一個的水溶液之化學清洗:氫溴酸(hydrobromic acid)、氫碘酸(hydriodic acid)、次氯酸(hypochlorous acid)、亞氯酸(chlorous acid)、氯酸(chloric acid)、過氯酸(perchloric acid)、硫酸、氟磺酸(fluorosulfonic acid)、硝酸、鹽酸、磷酸、六氟銻酸(hexafluoroantimonate)、氟硼酸(tetrafluoroboric acid)、六氟磷酸(hexafluorophosphate)、鉻酸(chromic acid)、硼酸(boric acid)、甲磺酸(methanesulfonic acid)、乙磺酸(ethanesulfonic acid)、苯磺酸(benzenesulfonic acid)、對甲苯磺酸(p‐toluenesulfonic acid)、三氟甲磺酸(trifluoromethanesulfonic acid)、聚磺苯乙烯(polystyrene sulfonate)、醋酸、檸檬酸、甲酸(formic acid)、葡萄糖酸(gluconic acid)、乳酸、草酸、酒石酸(tartaric acid)、氫氟酸(hydrofluoric acid)、碳酸以及硫化氫(hydrogen sulfide)。在該例子中,使用於評價的化學藥品為鹽酸或硝酸等的酸溶液,在維修保養時,選定對包含耐電漿性構件,及/或在半導體製造裝置內使用的構件進行化學清洗時使用的溶液。
在未被施以加熱處理的比較例中,層狀結構物中的單斜晶體對立方晶體的比例(M/C)的平均值如圖3所示為70%,該分布的標準偏差為22%。而且,在比較例中,層狀結構物中的氧化釔多晶體的平均微晶大小為11nm,微晶大小的分布的標準偏差為1.6nm。而且,在比較例中,層狀結構物中的氧化釔多晶體的平均晶格畸變為0.6%,該晶格畸變的分布的標準偏差為0.05%。 如此,於在藉由氣溶膠沉積法形成後未被施以加熱處理的層狀結構物中,氧化釔多晶體的結晶構造的個別差異較大。
依照加熱處理的條件,層狀結構物123中的氧化釔多晶體的結晶構造變化。隨著加熱處理的溫度變高,結晶構造的個別差異的範圍變小。 例如如圖3所示,在200℃以上600℃以下的加熱處理的條件中,構成層狀結構物123的氧化釔多晶體中的單斜晶體對立方晶體的比例的平均值為0.5%以上60%以下,單斜晶體對立方晶體的比例的分布的標準偏差為約0%以上15%以下。
而且,在200℃以上600℃以下的加熱處理的條件中,層狀結構物123中的氧化釔多晶體的平均微晶大小為12nm以上40nm以下,微晶大小的分布的標準偏差為0.1nm以上1.1nm以下。而且,此時層狀結構物123中的氧化釔多晶體的平均晶格畸變為0.2%以上0.5%以下,該晶格畸變的分布的標準偏差為0.003%以上0.04%以下。
而且,本發明人在層狀結構物123的氧化釔多晶體中測定了互相鄰接的微晶彼此的間隔。此處,鄰接的微晶彼此的間隔是指微晶彼此最接近的間隔,不包含由複數個微晶構成的空隙。
微晶彼此的間隔可由藉由使用TEM的觀察而得的影像求出。 圖4是舉例說明形成於耐電漿性構件的表面的層狀結構物之照片圖。在圖4的例子中,使用聚焦離子束(FIB:Focused Ion Beam)法將實施了上述的200℃的加熱處理的氧化釔多晶體薄片化而進行了觀察。在觀察中,使用穿透式電子顯微鏡(H-9000NAR/日立先端科技(Hitachi High Technologies)製),加速電壓以300kV。在穿透式電子顯微鏡影像(transmission electron microscopy image)中,氧化釔多晶體中的互相鄰接的微晶125彼此的間隔G1為0nm以上未滿10nm。例如在所觀察的影像中間隔G1的平均值為0nm以上未滿10nm。
層狀結構物123的耐化學性依照包含於層狀結構物123的氧化釔多晶體的結晶構造而變化。例如在未被施以加熱處理的比較例中,化學清洗後的表面粗糙度的個別差異為[大]。相對於此,在200℃~350℃的加熱處理的條件中,化學清洗後的表面粗糙度的個別差異為[中],耐化學性高。而且,在400~600℃的加熱處理的條件中,化學清洗後的表面粗糙度的個別差異為[小],耐化學性更高。
而且,在實施形態中藉由適宜調整加熱處理的條件,使得構成層狀結構物123的氧化釔多晶體不僅立方晶體與單斜晶體混合的結晶構造,具有僅包含立方晶體的結晶構造也可以。也就是說,在實施形態中單斜晶體對立方晶體的比例的平均值為0%,該比例的分布的標準偏差為0%也可以。在此情形下也能得到高的耐化學性。
由以上,在構成層狀結構物123的氧化釔多晶體中,單斜晶體對立方晶體的比例的平均值為0%以上60%以下較佳,0%以上25%以下更佳。單斜晶體對立方晶體的比例的分布的標準偏差為0%以上15%以下較佳,0%以上6%以下更佳。如此,藉由抑制氧化釔多晶體的結晶構造的個別差異,使結晶構造緻密,可提高耐化學性,可穩定地維持反應室狀態。
在層狀結構物123中,氧化釔多晶體的平均晶格畸變為0.2%以上0.5%以下較佳,氧化釔多晶體的晶格畸變的分布的標準偏差為0.003%以上0.04%以下較佳。藉由晶格畸變及其個別差異小的結晶構造,可更抑制微粒的產生。
而且,即使施以200℃~600℃的加熱處理,氧化釔多晶體的平均微晶大小也是12nm以上40nm以下非常小。此時,微晶大小的分布的標準偏差也是非常小至0.1nm以上1.1nm以下。而且,互相鄰接的微晶彼此的間隔為未滿10nm,較佳為5nm以下。如此,因氧化釔多晶體具有非常緻密的結構,故可保持耐化學性,可減少微粒。
而且如圖3所示得知,在氧的原子數濃度對釔的原子數濃度的比(O/Y)為1.3以上1.8以下時,耐化學性高。 在未被施以加熱處理的比較例中,原子數濃度比(O/Y)為1.9~2.2。相對於此,藉由加熱處理而使原子數濃度降低。此點可考慮為乃因例如藉由加熱處理產生透過OH基的脫水鍵。據此,氧化釔粒子更堅固地鍵結,得到更緻密的結構,耐化學性提高。
其次,就圖3所示的各值的測定及算出進行說明。 對於微晶大小、單斜晶體對立方晶體的比例及晶格畸變的測定是使用了X射線繞射(X-ray Diffraction:XRD)。
對於微晶大小的算出使用了以下的謝樂(Scherrer)的公式。 D=Kλ/(βcosθ) 此處,D為微晶大小,β為尖峰半值寬(弳(rad)),θ為布拉格角(Bragg angle)(rad),λ為使用於測定的X射線的波長。 在謝樂(Scherrer)的公式中,β是藉由β=(βobs
-βstd
)算出。βobs
為測定試樣的X射線繞射尖峰的半值寬,βstd
為標準試樣的X射線繞射尖峰的半值寬。使用0.94當作K的值。
此外,由TEM觀察等的影像算出微晶大小也可以。例如對於微晶大小可使用微晶的相當於圓的直徑的平均值。
對於單斜晶體對立方晶體的比例的算出,使用起因於2θ=29°近旁的立方晶體的最強尖峰強度(peak intensity),與起因於2θ=30°近旁的單斜晶體的最強尖峰強度。此外,單斜晶體對立方晶體的比例不由尖峰強度比而由峰面積比(peak area ratio)算出也可以。也就是說,單斜晶體對立方晶體的比例藉由單斜晶體的尖峰強度(M)/立方晶體的尖峰強度(C)×100(%),或單斜晶體的峰面積(peak area)(M)/立方晶體的峰面積(C)×100(%)計算。 對於晶格畸變的算出,使用2θ=48°近旁的尖峰(peak),使用以下的威爾森(Wilson)的公式 d=β/(4tanθ) 此處,d為晶格畸變。β為尖峰半值寬(rad),θ為布拉格角(rad)。在威爾森(Wilson)的公式中,β是藉由β=(βobs 2
-βstd 2
)1/2
算出。βobs
為測定試樣的X射線繞射尖峰的半值寬,βstd
為標準試樣的X射線繞射尖峰的半值寬。
XRD裝置係使用了[X’PertPRO/PANalytical製] 。使用了管電壓(tube voltage)45kV、管電流(tube current)40mA、掃描步進(scan step)0.017°。XRD所使用的試樣的大小能以約20mm×約20mm,測定範圍能以約5mm×約15mm。
氧的原子數濃度對釔的原子數濃度的比(O/Y)藉由使用能量散佈X射線光譜法(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy:EDX)的定量分析求出。例如可藉由SEM-EDX(SEM:S-3000N/日立先端科技製、EDX:EMAX ENERGY/堀場製作所製)就氧及釔進行半定量分析,算出原子數濃度比(O/Y)。對於分析條件可使用加速電壓:15kV、X射線掠出角(X-ray take-off angle):35度(試樣傾斜角:0度)、工作距離(working distance)(W.D):15mm、倍率:200倍、分析面積:500μm×680μm。
每一加熱處理的各條件準備複數個測定點(複數個試樣),就各測定點藉由上述的方法測定了單斜晶體對立方晶體的比例、微晶大小、晶格畸變及氧的原子數濃度對釔的原子數濃度的比(O/Y)。就單斜晶體對立方晶體的比例、微晶大小及晶格畸變,每一加熱處理的各條件算出複數個測定點的平均值(相加平均)及標準偏差。
標準偏差可藉由以下的公式算出。 【公式1】s為標準偏差,n為測定點的數目,Xi為各測定點中的測定值(單斜晶體對立方晶體的比例、微晶大小或晶格畸變),Xa為複數個測定點的平均值。此外,各值(平均值或標準偏差)的算出所使用的測定點的數目n為3以上。加熱處理的各條件中的複數個測定點由一個耐電漿性構件選擇也可以,由以同一條件形成的不同的耐電漿性構件選擇也可以。
本發明人判斷了可藉由算術平均Sa、核心部的實體體積Vmc、核心部的空心體積Vvc、界面的展開面積率Sdr以及均方根斜率(root mean square slope)SΔq,以網羅了層狀結構物123的表面的全體的形式表現並評價形成於耐電漿性構件120的表面的層狀結構物123的表面狀態。因此,對於形成於化學清洗後的耐電漿性構件120的表面的層狀結構物123的表面粗糙度的個別差異的評價,使用了算術平均Sa。此外,對於層狀結構物的表面粗糙度的個別差異的評價,不使用算術平均Sa而使用算術平均粗糙度(arithmetic mean roughness)Ra也可以。算術平均粗糙度Ra例如可使用觸針式的表面粗糙度計(surface roughness meter)進行測定。 圖5是說明三維表面性狀參數之模式圖。此外,圖5(a)是說明高度方向的振幅平均(算術平均)Sa之圖表。圖5(b)是說明核心部的實體體積Vmc及核心部的空心體積Vvc之圖表。圖5(c)是說明在定義的分段(segmentation)內的突起(或孔)密度之模式俯視圖。
本發明人使用雷射顯微鏡(laser microscope)調查了層狀結構物的表面狀態。雷射顯微鏡係使用了[OLS4000/奧林巴斯(Olympus)製]。物鏡的倍率為100倍。變焦(zoom)為5倍。關於截取設定為2.5μm或0.8μm。
高度方向的振幅平均(算術平均)Sa是指將二維的算術平均粗糙度Ra擴張至三維,為三維粗糙度參數(三維高度方向參數)。具體上,算術平均Sa是藉由表面形狀曲面與平均面包圍的部分的體積除以測定面積。若設平均面為xy面,設縱向為z軸,設所測定的表面形狀曲線為z(x、y),則算術平均Sa藉由下式定義。此處,式(2)之中的[A]為測定面積。
【公式2】
關於由負荷曲線求出的核心部的實體體積Vmc及核心部的空心體積Vvc的參數是如圖5(b)所示的圖表而定義,為三維體積參數。也就是說,負荷面積率為10%時的高度成為山部的實體體積Vmp與核心部的實體體積Vmc及核心部的空心體積Vvc的邊界。負荷面積率為80%時的高度成為谷部的空心體積Vvv與核心部的實體體積Vmc及核心部的空心體積Vvc的邊界。山部的實體體積Vmp、核心部的實體體積Vmc、核心部的空心體積Vvc及谷部的空心體積Vvv是表示每一單位面積的體積(單位:m3
/m2
)。
界面的展開面積率Sdr是表示界面對取樣面的增加比例之參數。界面的展開面積率Sdr為以四點形成的小的界面的展開面積的總和除以測定面積的值,藉由下式定義。此處,式(3)之中的[A]是表示定義的分段的面積。
【公式3】 均方根斜率SΔq是表示在取樣面的二維的均方傾斜角Δq。在所有的點中,表面傾斜以下式表示。
【公式4】
因此,均方根斜率SΔq以下式表示。
【公式5】
以上針對本發明的實施的形態進行了說明。但是,本發明不是被限定於該等記述。關於前述的實施形態,熟習該項技術者適宜加入了設計變更只要具備本發明的特徵就包含於本發明的範圍。例如半導體製造裝置100等所具備的各元件的形狀、尺寸、材質、配置等或耐電漿性構件120及靜電吸盤160的設置形態等並非被限定於所舉例說明者,可適宜變更。 而且,前述的各實施的形態所具備的各元件在技術上盡可能可組合,組合該等元件只要也包含本發明的特徵就包含於本發明的範圍。
依照本發明的態樣,提供一種可減少微粒,可穩定地維持反應室狀態之耐電漿性構件。
100‧‧‧半導體製造裝置 110‧‧‧反應室 120‧‧‧耐電漿性構件 123‧‧‧層狀結構物 125‧‧‧微晶 160‧‧‧靜電吸盤 191‧‧‧區域 210‧‧‧晶圓 221‧‧‧微粒 A1‧‧‧箭頭 Sa‧‧‧層狀結構物的表面的算術平均 Vmc‧‧‧核心部的實體體積 Vmp‧‧‧山部的實體體積 Vvc‧‧‧核心部的空心體積 Vvv‧‧‧谷部的空心體積
圖1是顯示具備與本發明的實施的形態有關的耐電漿性構件的半導體製造裝置之模式剖面圖。 圖2是顯示形成於耐電漿性構件的表面的層狀結構物的表面之照片圖。 圖3是顯示形成於耐電漿性構件的表面的層狀結構物的結構與耐化學性(chemical resistance)的關係之表。 圖4是顯示形成於耐電漿性構件的表面的層狀結構物的表面之照片圖。 圖5(a)、(b)、(c)是說明三維表面性狀參數之模式圖。
100‧‧‧半導體製造裝置
110‧‧‧反應室
120‧‧‧耐電漿性構件
160‧‧‧靜電吸盤
191‧‧‧區域
210‧‧‧晶圓
221‧‧‧微粒
A1‧‧‧箭頭
Claims (8)
- 一種耐電漿性構件,其特徵在於包含: 基材;以及 形成於該基材的表面,包含氧化釔多晶體,具有耐電漿性之層狀結構物, 構成該層狀結構物的氧化釔多晶體所包含的微晶彼此不透過異相接合, 構成該層狀結構物的氧化釔多晶體具有僅包含立方晶體的結晶構造,或立方晶體與單斜晶體混合的結晶構造, 構成該層狀結構物的氧化釔多晶體中的單斜晶體對立方晶體的比例的平均值為比0%大60%以下。
- 如申請專利範圍第1項之耐電漿性構件,其中構成該層狀結構物的氧化釔多晶體中的單斜晶體對立方晶體的該比例的分布的標準偏差為0%以上15%以下。
- 一種耐電漿性構件,其特徵在於包含: 基材;以及 形成於該基材的表面,包含氧化釔多晶體,具有耐電漿性之層狀結構物, 構成該層狀結構物的氧化釔多晶體所包含的微晶彼此不透過異相接合, 構成該層狀結構物的氧化釔多晶體具有僅包含立方晶體的結晶構造,或立方晶體與單斜晶體混合的結晶構造, 構成該層狀結構物的氧化釔多晶體中的單斜晶體對立方晶體的比例的平均值為25%以下。
- 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之耐電漿性構件,其中構成該層狀結構物的氧化釔多晶體的平均微晶大小為12奈米以上40奈米以下。
- 如申請專利範圍第4項之耐電漿性構件,其中構成該層狀結構物的氧化釔多晶體的微晶大小的分布的標準偏差為0.1奈米以上1.1奈米以下。
- 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之耐電漿性構件,其中構成該層狀結構物的氧化釔多晶體的平均晶格畸變為0.2%以上0.5%以下。
- 如申請專利範圍第6項之耐電漿性構件,其中構成該層狀結構物的氧化釔多晶體的晶格畸變的分布的標準偏差為0.003%以上0.04%以下。
- 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之耐電漿性構件,其中構成該層狀結構物的氧化釔多晶體中的氧(O)的原子數濃度對釔(Y)的原子數濃度的比(O/Y)為1.3以上1.8以下。
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