KR20230146583A - 복합 구조물 및 복합 구조물을 구비한 반도체 제조 장치 - Google Patents

복합 구조물 및 복합 구조물을 구비한 반도체 제조 장치 Download PDF

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KR20230146583A
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히로아키 아시자와
료토 다키자와
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토토 가부시키가이샤
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Abstract

내파티클성(low-particle generation)을 높일 수 있는 반도체 제조 장치용 부재 및 반도체 제조 장치가 개시되어 있다. 기재와, 상기 기재 상에 마련되고, 플라스마 분위기에 폭로되는 표면을 갖는 구조물을 구비하고, 상기 구조물이 Y4Al2O9를 주성분으로서 포함하고, 또한 격자 상수 및/또는 X선 회절의 특정 피크의 강도비가 특정 조건을 충족시키는 복합 구조물은, 내파티클성이 우수하고, 반도체 제조 장치용 부재로서 바람직하게 사용된다.

Description

복합 구조물 및 복합 구조물을 구비한 반도체 제조 장치
본 발명은 반도체 제조 장치용 부재로서 바람직하게 사용되는, 내파티클성(low-particle generation)이 우수한 복합 구조물 및 이를 구비한 반도체 제조용 장치에 관한 것이다.
기재 표면에 세라믹스를 코팅하여, 기재에 기능을 부여하는 기술이 알려져 있다.　예를 들어, 반도체 제조 장치 등의 플라스마 조사 환경하에서 사용되는 반도체 제조 장치용 부재로서, 그 표면에 내플라스마성이 높은 피막을 형성한 것이 사용되고 있다.　피막에는, 예를 들어 알루미나(Al2O3), 이트리아(Y2O3) 등의 산화물계 세라믹스, 불화 이트륨(YF3), 이트륨 옥시 불화물(YOF) 등의 불화물이 사용된다.
또한 산화물계 세라믹스로서는, 산화에르븀(Er2O3) 혹은 Er3Al5O12, 산화가돌리늄(Gd2O3) 혹은 Gd3Al5O12, 이트륨·알루미늄·가닛(YAG: Y3Al5O12), 또는 Y4Al2O9 등을 사용한 보호층을 사용하는 제안이 이루어져 있다(특허문헌 1 내지 특허문헌 3).　반도체의 미세화에 수반하여, 반도체 제조 장치 내의 각종 부재에는 보다 높은 레벨에서의 내파티클성이 요구되고 있다.
일본 특허 공표 제2016-528380호 공보 일본 특허 공표 제2020-172702호 공보 일본 특허 공표 제2017-514991호 공보
본 발명자들은, 금번, 이트륨 및 알루미늄의 산화물 Y4Al2O9(이하, 「YAM」이라고 약기함)을 주성분으로서 포함하는 구조물의 격자 상수와, 플라스마 부식에 수반되는 파티클 오염의 지표인 내파티클성 사이에 상관 관계가 있는 것을 알아내어, 내파티클성이 우수한 구조물의 제작에 성공하였다.
또한, 본 발명자들은, YAM을 주성분으로서 포함하는 구조물이 나타내는, YAM 단사정에 있어서의 2개의 특정 미러 지수에 귀속되는 회절각에 있어서의 X선 회절의 피크 강도비와, 내파티클성 사이에 상관 관계가 있다는 것을 알아냈다.　본 발명은 또한 이러한 지견에 기초하는 것이다.
따라서, 본 발명은 내파티클성(low-particle generation)이 우수한 복합 구조물의 제공을 그 목적으로 하고 있다.　또한 이 복합 구조물의 반도체 제조 장치용 부재로서의 용도, 및 그것을 사용한 반도체 제조 장치의 제공을 그 목적으로 하고 있다.
그리고, 본 발명에 따른 복합 구조물은, 기재와, 상기 기재 상에 마련되고, 표면을 갖는 구조물을 포함하는 복합 구조물이며, 상기 구조물이 Y4Al2O9를 주성분으로서 포함하고, 또한 하기 식 (1)로 산출되는 격자 상수가, a>7.382, b>10.592, c>11.160 중 적어도 하나를 충족시키는 것을 특징으로 하는 것이다.
(식 1에 있어서, d는 격자면 간격, (hkl)은 미러 지수임.)
또한, 본 발명에 따른 복합 구조물은, 기재와, 상기 기재 상에 마련되고, 표면을 갖는 구조물을 포함하는 복합 구조물이며, 상기 구조물이 Y4Al2O9를 주성분으로서 포함하고, 또한 하기 식 (2)로 산출되는 피크 강도비 γ가 1.15 이상 2.0 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.
(식 2에 있어서, α는 Y4Al2O9 단사정에 있어서의, 미러 지수(hkl)=(122)에 귀속되는 회절각 2θ=29.6°의 피크의 강도이며, β는 미러 지수(hkl)=(211)에 귀속되는 회절각 2θ=30.6°의 피크의 강도임.)
또한 본 발명에 따른 복합 구조물은, 내파티클성이 요구되는 환경에 있어서 사용되는 것이다.
또한, 본 발명에 따른 반도체 제조 장치는, 상기의 본 발명에 따른 복합 구조물을 구비한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 구조물을 갖는 부재의 모식 단면도이다.
도 2는 표준 플라스마 시험 1 후의 구조물 표면으로부터의 깊이와 불소 원자 농도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은 표준 플라스마 시험 2 후의 구조물 표면으로부터의 깊이와 불소 원자 농도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는 구조물의 표면의 표준 플라스마 시험 1 및 2 후의 SEM상이다.
복합 구조물
본 발명에 따른 복합 구조물의 기본 구조를, 도 1을 사용하여 설명한다.　도 1은 본 발명에 따른 복합 구조물(10)의 단면 모식도이다.　복합 구조물(10)은, 기재(15) 상에 마련된 구조물(20)로 이루어지고, 구조물(20)은 표면(20a)을 갖는다.
본 발명에 따른 복합 구조물이 구비하는 구조물(20)은, 소위 세라믹 코팅이다.　세라믹 코팅을 실시함으로써, 기재(15)에 다양한 물성·특성을 부여할 수 있다.　또한, 본 명세서에 있어서는, 구조물(또는 세라믹 구조물)과 세라믹 코팅은, 특별히 언급하지 않는 한, 동일 의미로 사용한다.
복합 구조물(10)은, 예를 들어 챔버를 갖는 반도체 제조 장치의 챔버 내부에 마련된다.　복합 구조물(10)이 챔버의 내벽을 구성해도 된다.　챔버의 내부에는, SF계나 CF계의 불소계 가스 등이 도입되어 플라스마가 발생하고, 구조물(20)의 표면(20a)은 플라스마 분위기에 폭로된다.　그 때문에, 복합 구조물(10)의 표면에 있는 구조물(20)에는 내파티클성이 요구된다.　또한, 본 발명에 따른 복합 구조물은, 챔버의 내부 이외에 실장되는 부재로서 사용되어도 된다.　본 명세서에 있어서, 본 발명에 따른 복합 구조물이 사용되는 반도체 제조 장치는, 어닐, 에칭, 스퍼터링, CVD 등의 처리를 행하는 임의의 반도체 제조 장치(반도체 처리 장치)를 포함하는 의미로 사용한다.
기재
본 발명에 있어서 기재(15)는, 그 용도로 사용되는 한 특별히 한정되지 않고, 알루미나, 석영, 알루마이트, 금속 혹은 유리 등을 포함하여 구성되며, 바람직하게는 알루미나를 포함하여 구성된다.　본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 기재(15)의 구조물(20)이 형성되는 면의 산술 평균 조도 Ra(JISB0601:2001)는 예를 들어 5마이크로미터(㎛) 미만, 바람직하게는 1㎛ 미만, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 미만으로 된다.
구조물
본 발명에 있어서, 구조물은 YAM을 주성분으로서 포함하는 것이다.　또한, 본 발명의 하나의 양태에 따르면, YAM은 다결정체이다.
본 발명에 있어서, 구조물의 주성분이란, 구조물의 X선 회절(X-ray Diffraction: XRD)에 의한 정량 또는 준정량 분석에 의해, 구조물(20)에 포함되는 다른 화합물보다 상대적으로 많이 포함되는 화합물을 말한다.　예를 들어, 주성분은, 구조물 중에 가장 많이 포함되는 화합물이며, 구조물에 있어서 주성분이 차지하는 비율은, 체적비 또는 질량비로 50％보다 크다.　주성분이 차지하는 비율은, 보다 바람직하게는 70％보다 크고, 90％보다 큰 것도 바람직하다.　주성분이 차지하는 비율이 100％여도 된다.
본 발명에 있어서, 구조물이 YAM에 더하여 포함하고 있어도 되는 성분으로서는, 산화이트륨, 산화스칸듐, 산화유로븀, 산화가돌리늄, 산화에르븀, 산화이테르븀 등의 산화물 및 이트륨 불화물, 이트륨 옥시 불화물 등의 불화물을 들 수 있으며, 이들의 2 이상의 복수를 포함하고 있어도 된다.
본 발명에 있어서, 구조물은 단층 구조에 한정되지 않고, 다층 구조여도 된다.　조성이 상이한 YAM을 주성분으로 하는 층을 복수 구비할 수도 있고, 또한 기재와 구조물 사이에 다른 층, 예를 들어 Y2O3을 포함하는 층이 마련되어 있어도 된다.
격자 상수
본 발명에 있어서, YAM을 주성분으로서 포함하는 구조물은, 상기 식 (1)로 산출되는 격자 상수 a가, a>7.382, b>10.592, c>11.160 중 적어도 하나를 충족시키게 된다.　이에 의해, 내파티클성을 향상시킬 수 있다.　본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 격자 상수는 바람직하게는 a≥7.393, b≥10.608, c≥11.179 중 적어도 하나를 충족시키고, 보다 바람직하게는 a≥7.404, b≥10.627, c≥11.192 중 적어도 하나를 충족시킨다.　더욱 바람직하게는 a가 7.430 이상 및/또는 c가 11.230 이상을 충족시킨다.
YAM의 격자 상수는, ICDD 카드(레퍼런스 코드: 01-083-0933)에 의하면, 격자 상수는 a=7.3781(Å), b=10.4735(Å), c=11.1253(Å)이다.　본 발명은 격자 상수 a, b, c가, a>7.382, b>10.592, c>11.160 중 적어도 하나를 충족시키는, 신규 복합 구조물이며, 이것은 우수한 내파티클성을 구비한다.
여기서, 격자 상수는, 이하의 방법에 의해 산출된다.　즉, 기재 상의 YAM을 주성분으로서 포함하는 구조물(20)에 대하여 아웃 오브 플레인 측정에 의한 θ-2θ스캔으로 X선 회절(X-ray Diffraction: XRD)을 행한다.　구조물(20)에 대한 XRD에 의해, YAM의 단사정에 있어서의, 미러 지수(hkl)=(013)에 귀속되는 회절각 2θ=26.7°의 피크, 미러 지수(hkl)=(122)에 귀속되는 회절각 2θ=29.6°의 피크, 미러 지수(hkl)=(211)에 귀속되는 회절각 2θ=30.6°의 피크에 대하여, 피크 위치(2θ)를 측정한다.　또한, 본 발명에 있어서의 구조물(20)은 격자 상수 a=7.3781, b=10.4735, c=11.1253보다 큰 신규 구조물이기 때문에, XRD에 의해 실제로 계측되는 각 미러 지수(hlk)에 귀속되는 피크 위치(2θ)는 각 미러 지수(hkl)에 귀속되는 이론상의 피크 위치(2θ)보다, 각각, 저각도측으로 0.1 내지 0.4° 시프트한다. 계속해서, 각 피크에 대한 격자면 간격(d)을 브래그의 식 λ=2d·sinθ로부터 산출한다.　여기서, λ는 XRD에 사용한 특성 X선의 파장이다.　마지막으로, 격자 상수 a, b, c를 식 1로부터 산출한다.　또한, 식 1에 있어서, d는 격자면 간격, (hkl)은 미러 지수이다.　또한, 격자 상수 a, b, c의 산출에 있어서, β=108.54°를 사용하였다.　그 외, 격자 상수의 측정은 JISK0131에 준거한다.
피크 강도비
본 발명의 하나의 양태에 따르면, YAM의 단사정에 있어서의, 미러 지수(hkl)=(122)에 귀속되는 회절각 2θ=29.6° 근방의 피크 강도를 α, 미러 지수(hkl)=(211)에 귀속되는 회절각 2θ=30.6° 근방의 피크 강도를 β라 했을 때, γ=β/α로서 산출되는 피크 강도비가 1.1보다 크게 된다.　이에 의해, 내파티클성을 향상시킬 수 있다.　본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 피크 강도비 γ는 1.2 이상, 보다 바람직하게는 1.3 이상이다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 상기 식 (1)로 규정되는 조건과는 독립적으로, 또는 그것에 겹치는 특성으로서, YAM을 주성분으로서 포함하는 구조물은, 하기 식 (2)로 산출되는 피크 강도비 γ가, 1.15 이상 2.0 이하를 충족시킴으로써, 우수한 내파티클성을 구비하게 된다.　즉, 기재와, 상기 기재 상에 마련되고, 표면을 갖는 구조물을 포함하는 복합 구조물이며, 이 구조물이 YAM을 주성분으로서 포함하고, 또한 하기 식 (2)로 산출되는 피크 강도비 γ가 1.15 이상 2.0 이하이다.
식 (2)에 있어서, α는 Y4Al2O9 단사정에 있어서의, 미러 지수(hkl)=(122)에 귀속되는 회절각 2θ=29.6°의 피크의 강도이며, β는 미러 지수(hkl)=(211)에 귀속되는 회절각 2θ=30.6°의 피크의 강도이다.
본 발명에 있어서, 「회절각 2θ=29.6°의 피크」란, 제조에 의해 막에 잔존하는 응력의 영향 등을 감안하여, 그 측정에 있어서 각도 폭을 허용하는 것이며, 예를 들어 29.6±0.4°(29.2° 이상 30.0° 이하)의 범위에 있는 피크를 허용하고, 또한 「회절각 2θ=30.6°」란, 마찬가지로, 예를 들어 30.6°±0.4°(30.2° 이상 31.0° 이하)의 범위에 있는 피크를 허용한다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 피크 강도비 γ가 1.20 이상 또는 1.22 이상을 충족시킨다.　피크 강도비 γ가 1.24 이상 또는 1.30 이상을 충족시키는 것이 더욱 바람직하다.　피크 강도비 γ의 상한은 2.0 이하, 보다 바람직하게는 1.80 이하이다.
피크 강도비 γ의 측정 방법은 바람직하게는 이하와 같다.　즉, XRD 장치를 사용하고, 측정 조건으로서, 특성 X선은 CuKα(λ=1.5418Å)로 하였다.　YAM의 단사정에 있어서의, 미러 지수(hkl)=(122)에 귀속되는 회절각 2θ=29.6±0.4° 정도(29.2° 이상 30.0° 이하) 근방의 피크 강도를 α, 미러 지수(hkl)=(211)에 귀속되는 회절각 2θ=30.6°±0.4° 정도(30.2° 이상 31.0° 이하)의 피크의 강도를 β로 하여, γ=β/α로서 피크 강도비를 산출한다.　이때의 강도 α, β는, 측정된 스펙트럼에 대하여 2차 미분법을 사용하여 프로파일 피팅함으로써 산출하였다.　또한, 본 발명에 있어서의 구조물(20)은 격자 상수 a=7.3781, b=10.4735, c=11.1253보다 큰 신규 구조물이기 때문에, XRD에 의해 실제로 계측되는 각 미러 지수(hlk)에 귀속되는 피크 위치(2θ)는 각 미러 지수(hkl)에 귀속되는 이론상의 피크 위치(2θ)보다, 각각, 저각도측으로 0.1 내지 0.4° 시프트한다.
불소의 침입 깊이
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 본 발명에 따른 복합 구조물이 구비하는 구조물은, 특정 불소계 플라스마에 폭로되었을 때, 표면으로부터 소정의 깊이에서의 불소 원자 농도를 소정값보다 작은 것이 바람직한 내파티클성을 나타낸다.　본 발명의 이 양태에 의한 복합 구조물은, 이하의 2개의 조건 하에서의 불소계 플라스마에 폭로된 후, 이하에 나타내는 각각의 표면으로부터의 깊이에 있어서의 불소 원자 농도를 충족시키는 것이다.　본 발명에 있어서는, 2개의 조건 하에서의 불소계 플라스마에 폭로되는 시험을, 표준 플라스마 시험 1 및 2라고 각각 칭하는 것으로 한다.
표준 플라스마 시험 1 및 2는 반도체 제조 장치 내에서 상정되는 다양한 조건을 상정한 것이다.　표준 플라스마 시험 1은 바이어스 전력을 인가한 조건이며, 구조물이 챔버 내부에 있어서 실리콘 웨이퍼 주변에 위치하는 포커스 링 등의 부재로서 사용되고, 라디칼 및 이온 충돌에 의한 부식 환경에 폭로되는 것을 상정한 시험 조건이다.　표준 플라스마 시험 1에서는 SF6 플라스마에 대한 성능을 평가하고 있다.　한편, 표준 플라스마 시험 2는 바이어스를 인가하지 않는 조건이며, 구조물이 챔버 내부에 있어서 실리콘 웨이퍼와 대략 수직 방향에 위치하는 측벽 부재나 실리콘 웨이퍼에 대향하는 천장판 부재로서 사용되고, 이온 충돌이 적고, 주로 라디칼에 의한 부식 환경에 폭로되는 것을 상정한 시험 조건이다.　본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 본 발명에 따른 복합 구조물은, 적어도, 이들 시험 중 어느 하나의 불소 농도의 소정값을 충족시킨다.
(1) 플라스마 폭로 조건
기재 상의 YAM을 주성분으로서 포함하는 구조물에 대하여, 유도 결합형 반응성 이온 에칭(ICP-RIE) 장치를 사용하여, 그 표면을 플라스마 분위기에 폭로시킨다.　플라스마 분위기의 형성 조건은, 이하의 2조건으로 한다.
표준 플라스마 시험 1:
프로세스 가스로서 SF6 100sccm, 전원 출력으로서 ICP용의 코일 출력을 1500W, 바이어스 출력을 750W로 한다.
표준 플라스마 시험 2:
프로세스 가스로서 SF6 100sccm, 전원 출력으로서 ICP용의 코일 출력을 1500W, 바이어스 출력을 OFF(0W)로 한다.　즉 정전 척의 바이어스용의 고주파 전력에는 인가하지 않는다.
표준 플라스마 시험 1 및 2에 공통으로, 챔버 압력은 0.5Pa, 플라스마 폭로 시간은 1시간으로 한다.　이 조건에 의해 형성된 플라스마 분위기에, 상기 구조물 표면이 폭로되도록, 상기 반도체 제조 장치용 부재는, 상기 유도 결합형 반응성 이온 에칭 장치에 구비된 정전 척으로 흡착된 실리콘 웨이퍼 상에 배치한다.
(2) 구조물 표면의, 깊이 방향에 있어서의 불소 원자 농도의 측정 방법
표준 플라스마 시험 1 내지 2 후의 구조물의 표면에 대하여, X선 광전자 분광법(XPS)을 사용하여, 이온 스퍼터를 사용한 깊이 방향 분석에 의해, 스퍼터 시간에 대한 불소(F) 원자의 원자 농도(％)를 측정하였다.　계속해서, 스퍼터 시간을 깊이로 환산하기 위해, 이온 스퍼터에 의해 스퍼터된 개소와 스퍼터되어 있지 않은 개소의 단차(s)를 촉침식 표면 형상 측정기로 측정하였다.　단차(s)와 XPS 측정에 사용한 전체 스퍼터 시간(t)으로부터 스퍼터 단위 시간에 대한 깊이(e)를 e=s/t에 의해 산출하고, 스퍼터 단위 시간에 대한 깊이(e)를 사용하여 스퍼터 시간을 깊이로 환산하였다.　마지막으로, 표면(20a)으로부터의 깊이와, 그 깊이 위치에서의 불소(F) 원자 농도(％)를 산출하였다.
본 양태에 있어서, 본 발명에 따른 복합 구조물은, 상기 준플라스마 시험 1 및 2 후, 이하에 나타내는 각각의 표면으로부터의 깊이에 있어서의 불소 원자 농도를 충족시킨다.
표준 플라스마 시험 1 후:
표면으로부터 10nm의 깊이에서의 불소 원자 농도 F110nm가 3.0％ 미만이고, 보다 바람직하게는, F110nm가 1.5％ 이하, 더욱 바람직하게는, F110nm가 1.0％ 이하이다.
표준 플라스마 시험 2 후:
표면으로부터 10nm의 깊이에서의 불소 원자 농도 F310nm가 3.0％ 미만이고, 보다 바람직하게는, F310nm가 1.0％ 이하, 더욱 바람직하게는, F310nm가 0.5％ 이하이다.
복합 구조물의 제조
본 발명에 따른 복합 구조물은, 상기한 격자 상수를 구비하는 구조물을 기재 상에 실현 가능한 한, 합목적적인 다양한 제조 방법에 의해 제조되어도 된다.　즉, 기재 상에, Y4Al2O9를 주성분으로서 포함하고, 또한 상기한 격자 상수를 구비하는 구조물을 형성할 수 있는 방법에 의해 제조되어도 되고, 예를 들어 물리 증착법(PVD법), 화학 증착법(CVD법)에 의해 구조물을 기재 상에 형성할 수 있다.　PVD법의 예로서는, 전자 빔 물리 기상 증착(EB-PVD), 이온 빔 어시스트 증착(IAD), 전자 빔 이온 어시스트 증착(EB-IAD), 이온 플레이팅, 스퍼터링법 등을 들 수 있다.　CVD법의 예로서는 열 CVD, 플라스마 CVD(PECVD), 유기 금속 CVD(MOCVD), 미스트 CVD, 레이저 CVD, 원자층 퇴적(ALD) 등을 들 수 있다.　또한, 본 발명의 다른 양태에 따르면, 기재의 표면에 취성 재료 등의 미립자를 배치하고, 해당 미립자에 기계적 충격력을 부여함으로써 형성할 수 있다.　여기서, 「기계적 충격력의 부여」 방법에는, 고속 회전하는 고경도의 브러시나 롤러 혹은 고속으로 상하 운동하는 피스톤 등을 사용하거나, 폭발 시에 발생하는 충격파에 의한 압축력을 이용하거나, 또는 초음파를 작용시키거나, 혹은, 이들의 조합을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 복합 구조물은, 에어로졸 디포지션법(AD법)에 의해 바람직하게 형성할 수 있다.　「AD법」은, 세라믹스 등의 취성 재료 등을 포함하는 미립자를 가스 중에 분산시킨 「에어로졸」을 노즐로부터 기재를 향하여 분사하여, 금속이나 유리, 세라믹스나 플라스틱 등의 기재에 고속으로 미립자를 충돌시켜, 이 충돌의 충격에 의해 취성 재료 미립자에 변형이나 파쇄를 일으키고, 그것에 의해 이들을 접합시켜, 기재 상에 미립자의 구성 재료를 포함하는 구조물(세라믹 코팅)을 예를 들어 층상 구조물 또는 막상 구조물로서 직접 형성시키는 방법이다.　이 방법에 의하면, 특히 가열 수단이나 냉각 수단 등을 필요로 하지 않고, 상온에서 구조물의 형성이 가능하고, 소성체와 동등 이상의 기계적 강도를 갖는 구조물을 얻을 수 있다.　또한, 미립자를 충돌시키는 조건이나 미립자의 형상, 조성 등을 제어함으로써, 구조물의 밀도나 기계 강도, 전기 특성 등을 다양하게 변화시키는 것이 가능하다.　그리고, 이하에 설명하는 여러 조건을, 본 발명에 따른 복합 구조체를 실현하도록, 즉 식 (1)로 산출되는 격자 상수 a, b, c가 충족되도록, 또는 식 (2)로 산출되는 피크 강도비 γ가 충족되도록 설정함으로써, 본 발명에 따른 복합 구조물을 제조할 수 있다.
본원 명세서에 있어서 「미립자」란, 1차 입자가 치밀질 입자인 경우에는, 입도 분포 측정이나 주사형 전자 현미경 등에 의해 동정되는 평균 입경이 5마이크로미터(㎛) 이하인 것을 말한다.　1차 입자가 충격에 의해 파쇄되기 쉬운 다공질 입자인 경우에는, 평균 입경이 50㎛ 이하인 것을 말한다.
또한, 본원 명세서에 있어서 「에어로졸」이란, 헬륨, 질소, 아르곤, 산소, 건조 공기, 이들을 포함하는 혼합 가스 등의 가스(캐리어 가스) 중에 전술한 미립자를 분산시킨 고체 기체 혼합상체를 가리키고, 「응집체」를 포함하는 경우도 포함하지만, 바람직하게는 실질적으로 미립자가 단독으로 분산되어 있는 상태를 말한다.　에어로졸의 가스 압력과 온도는, 구하는 구조물의 물성 등을 감안하여 임의로 설정되어도 되지만, 가스 중의 미립자의 농도는, 가스압을 1기압, 온도를 섭씨 20도로 환산한 경우에, 토출구로부터 분사되는 시점에 있어서 0.0003mL/L 내지 5mL/L의 범위 내인 것이 바람직하다.
에어로졸 디포지션의 프로세스는, 통상은 상온에서 실시되며, 미립자 재료의 융점보다 충분히 낮은 온도, 즉 섭씨 수100도 이하에서 구조물의 형성이 가능하다.　본원 명세서에 있어서 「상온」이란, 세라믹스의 소결 온도에 대하여 현저하게 낮은 온도로, 실질적으로는 0 내지 100℃의 실온 환경을 말한다.　본원 명세서에 있어서 「분체」란, 전술한 미립자가 자연 응집된 상태를 말한다.
실시예
본 발명을 이하의 실시예에 의해 더 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서 사용한 구조물의 원료로서, 이하의 표에 나타내는 것을 준비하였다.
[표 1]
Figure pct00005
표 중, 메디안 직경(D50(㎛))이란, 각 원료의 입자경의 누적 분포에 있어서의 50％의 직경이다.　각 입자의 직경은, 원형 근사로 구한 직경을 사용하였다.
이들 원료와, 제막 조건(캐리어 가스의 종류 및 유량 등)의 조합을 변화시켜 기재 상에 구조물을 구비한 복수의 샘플을 제작하였다.　얻어진 샘플에 대하여 표준 플라스마 시험 1 내지 2 후의 내파티클성의 평가를 행하였다.　또한, 이 예에서는, 샘플의 제작에는 에어로졸 디포지션법을 사용하고 있다.
[표 2]
Figure pct00006
표에 나타내는 바와 같이, 캐리어 가스에는, 질소(N2) 또는 헬륨(He)이 사용된다.　에어로졸은, 에어로졸 발생기 내에 있어서, 캐리어 가스와 원료 분말체(원료 미립자)가 혼합됨으로써 얻어진다.　얻어진 에어로졸은, 압력차에 의해 에어로졸 발생기에 접속된 노즐로부터, 제막 챔버의 내부에 배치된 기재를 향하여 분사된다.　이때, 제막 챔버 내의 공기는 진공 펌프에 의해 외부로 배기되고 있다.
샘플
이상과 같이 하여 얻어진 샘플 1 내지 5의 구조물 각각은, 주성분으로서 YAM의 다결정체를 포함하고, 그 다결정체에 있어서의 평균 결정자 크기는, 모두 30nm 미만이었다.
또한, 결정자 크기의 측정에는, XRD를 사용하였다.　즉, XRD 장치로서 「X'PertPRO/파날리티컬제」를 사용하였다.　XRD의 측정 조건으로서, 특성 X선은 CuKα(λ=1.5418Å), 관 전압 45kV, 관 전류 40mA, Step Size 0.0084°, Time per Step 80초 이상으로 하였다.　평균 결정자 크기로서, 쉐러의 식에 의한 결정자 크기를 산출하였다.　쉐러의 식 중의 K의 값으로서 0.94를 사용하였다.
기재 상의 YAM의 결정상의 주성분의 측정은, XRD에 의해 행하였다.　XRD 장치로서 「X'PertPRO/파날리티컬제」를 사용하였다.　XRD의 측정 조건으로서, 특성 X선은 CuKα(λ=1.5418Å), 관 전압 45kV, 관 전류 40mA, Step Size 0.0084°, Time per Step 80초 이상으로 하였다.　주성분의 산출에는 XRD의 해석 소프트웨어 「High Score Plus/파날리티컬제」를 사용하였다.　ICDD 카드 기재의 준정량값(RIR=Reference Intensity Ratio)을 사용하여, 회절 피크에 대하여 피크 서치를 행했을 때 구해지는 상대 강도비에 의해 산출하였다.　또한, 적층 구조물인 경우에 있어서의, YAM의 다결정의 주성분의 측정에 있어서는, 박막 XRD에 의해, 최표면으로부터 1㎛ 미만의 깊이 영역의 측정 결과를 사용하는 것이 바람직하다.
표준 플라스마 시험
또한, 이들 샘플 1 내지 5에 대하여, 상기한 조건의 표준 플라스마 시험 1 및 2를 행하고, 당해 시험 후의 내파티클성의 평가를 이하의 수순으로 행하였다. ICP-RIE 장치에는 「Muc-21 Rv-Aps-Se/스미토모 세미츠 고교제」를 사용하였다. 표준 플라스마 시험 1 및 2에 공통으로, 챔버 압력은 0.5Pa, 플라스마 폭로 시간은 1시간으로 하였다.　이 조건에 의해 형성된 플라스마 분위기에, 샘플 표면이 폭로되도록, 샘플을, 유도 결합형 반응성 이온 에칭 장치에 구비된 정전 척으로 흡착된 실리콘 웨이퍼 상에 배치하였다.
불소의 침입 깊이의 측정
표준 플라스마 시험 1 및 2 후의 샘플의 표면에 대하여, X선 광전자 분광법(XPS)을 사용하여, 이온 스퍼터를 사용한 깊이 방향 분석에 의해, 스퍼터 시간에 대한 불소(F) 원자의 원자 농도(％)를 측정하였다.　XPS 장치로서 「K-Alpha/Thermo Fisher Scientific제」를 사용하였다.　계속해서, 스퍼터 시간을 깊이로 환산하기 위해, 이온 스퍼터에 의해 스퍼터된 개소와 스퍼터되어 있지 않은 개소의 단차(s)를 촉침식 표면 형상 측정기로 측정하였다.　단차(s)와 XPS 측정에 사용한 전체 스퍼터 시간(t)으로부터 스퍼터 단위 시간에 대한 깊이(e)를 e=s/t에 의해 산출하고, 스퍼터 단위 시간에 대한 깊이(e)를 사용하여 스퍼터 시간을 깊이로 환산하였다.　마지막으로, 샘플 표면으로부터의 깊이와, 그 깊이 위치에서의 불소(F) 원자 농도(％)를 산출하였다.
표준 플라스마 시험 1 및 2 후의 구조물 표면으로부터의 깊이와 불소 원자 농도가 이하의 표에 나타내는 바와 같았다.
표준 플라스마 시험 1 후:
[표 3]
Figure pct00007
표준 플라스마 시험 2 후:
[표 4]
Figure pct00008
또한, 상기 데이터를 그래프로서 나타내면, 도 2 및 도 3과 같이 된다.
SEM상
표준 플라스마 시험 1 및 2 후의 구조물의 표면 SEM상을 다음과 같이 촬영하였다.　즉, 주사형 전자 현미경(Sccaning Electron Microscope; SEM)을 사용하여, 플라스마 폭로면의 부식 상태로부터 평가하였다.　SEM은 「SU-8220/히타치 세이사쿠쇼제」를 사용하였다.　가속 전압은 3kV로 하였다.　결과의 사진은, 도 4에 나타내는 바와 같았다.
면 조도(산술 평균 높이 Sa)
표준 플라스마 시험 1 후의 구조물의 면 조도에 대하여, 레이저 현미경을 사용하여 ISO25178에 정하는 Sa(산술 평균 높이)를 평가하였다.　레이저 현미경은 「OLS4500/올림푸스제」를 사용하였다.　대물 렌즈는 MPLAPON100XLEXT를 사용하고, 컷오프값 λc는 25㎛로 하였다.　결과는, 이하의 표에 나타내는 바와 같았다.
[표 5]
Figure pct00009
격자 상수의 측정
X선 회절을 사용하여, 샘플의 YAM의 격자 상수를 이하의 수순으로 평가하였다.　XRD 장치로서 「Aeris/파날리티컬제」를 사용하였다.　XRD의 측정 조건으로서, 특성 X선은 CuKα(λ=1.5418Å), 관 전압 40kV, 관 전류 15mA, Step Size 0.0054°, Time per Step 300초 이상으로 하였다.　YAM의 단사정에 있어서의, 미러 지수(hkl)=(013)에 귀속되는 회절각 2θ=26.7°의 피크, 미러 지수(hkl)=(122)에 귀속되는 회절각 2θ=29.6°의 피크, 미러 지수(hkl)=(211)에 귀속되는 회절각 2θ=30.6°의 피크에 대하여, 피크 위치(2θ)를 측정한다.　또한, 본 발명에 있어서의 구조물(20)은 격자 상수 a=7.3781, b=10.4735, c=11.1253보다 큰 신규 구조물이기 때문에, XRD에 의해 실제로 계측되는 각 미러 지수(hlk)에 귀속되는 피크 위치(2θ)는 각 미러 지수(hkl)에 귀속되는 이론상의 피크 위치(2θ)보다, 각각, 저각도측으로 0.1 내지 0.4° 시프트한다.　계속해서, 각 피크에 대한 격자면 간격(d)을 브래그의 식 λ=2d·sinθ로부터 산출한다.　여기서, λ는 XRD에 사용한 특성 X선의 파장이다.　마지막으로, 격자 상수 a, b, c를 식 1로부터 산출한다.　또한, 식 1에 있어서, d는 격자면 간격, (hkl)은 미러 지수이다.　또한, 격자 상수 a, b, c의 산출에 있어서, β=108.54°를 사용하였다.　그 외, 격자 상수의 측정은 JISK0131에 준거한다.　각 샘플의 격자 상수는 표 2에 나타내는 바와 같았다.
피크 강도비의 측정
XRD 장치로서 「Aeris/파날리티컬제」를 사용하였다.　XRD의 측정 조건으로서, 특성 X선은 CuKα(λ=1.5418Å), 관 전압 40kV, 관 전류 15mA, Step Size 0.0054°, Time per Step 300초 이상으로 하였다.　YAM의 단사정에 있어서의, 미러 지수(hkl)=(122)에 귀속되는 회절각 2θ=29.6° 근방의 피크 강도를 α, 미러 지수(hkl)=(211)에 귀속되는 회절각 2θ=30.6° 근방의 피크 강도를 β로 하여, γ=β/α로서 피크 강도비를 산출하였다.　이때의 강도 α, β는, 측정된 스펙트럼에 대하여 2차 미분법을 사용하여 프로파일 피팅함으로써 산출하였다.　또한, 본 발명에 있어서의 구조물(20)은 격자 상수 a=7.3781, b=10.4735, c=11.1253보다 큰 신규 구조물이기 때문에, XRD에 의해 실제로 계측되는 각 미러 지수(hlk)에 귀속되는 피크 위치(2θ)는 각 미러 지수(hkl)에 귀속되는 이론상의 피크 위치(2θ)보다, 각각, 저각도측으로 0.1 내지 0.4° 시프트한다.
[표 6]
Figure pct00010
피크 강도비의 측정
XRD 장치로서 「Smart-Lab/리가쿠제」를 사용하였다.　XRD의 측정 조건으로서, 특성 X선은 CuKα(λ=1.5418Å), 관 전압 45kV, 관 전류 200mA, 스텝 폭 0.0054°, 스피드/계측 시간을 2°/min 이하로 하였다.　YAM의 단사정에 있어서의, 미러 지수(hkl)=(122)에 귀속되는 회절각 2θ=29.6°±0.4(29.2° 내지 30.0°)의 피크의 강도를 α, 미러 지수(hkl)=(211)에 귀속되는 회절각 2θ=30.6°±0.4°(30.2° 내지 31.0°)의 피크의 강도를 β로 하여, γ=β/α로서 피크 강도비를 산출하였다.　이때의 강도 α, β는, 측정된 스펙트럼에 대하여 2차 미분법을 사용하여 프로파일 피팅함으로써 산출하였다.　또한, 본 발명에 있어서의 구조물(20)은 격자 상수 a=7.3781, b=10.4735, c=11.1253보다 큰 신규 구조물이기 때문에, XRD에 의해 실제로 계측되는 각 미러 지수(hlk)에 귀속되는 피크 위치(2θ)는 각 미러 지수(hkl)에 귀속되는 이론상의 피크 위치(2θ)보다, 각각, 저각도측으로 0.1 내지 0.4° 시프트한다.
[표 7]
Figure pct00011
결과의 평가
이상의 결과를 근거로 하여, 상기한 표 2에 있어서, 표준 플라스마 시험 1 및 2의 어느 것에서도 플라스마 부식의 영향이 적은 경우를 「◎」, 표준 플라스마 시험 1 및 2 중 어느 하나에서 플라스마 부식의 영향이 적은 경우를 「○」, 표준 플라스마 시험 1 및 2의 어느 조건에 있어서도 플라스마 부식의 영향이 있는 경우를 「×」로 하는 평가로 하였다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하였다.　그러나, 본 발명은 이들 기술에 한정되는 것은 아니다.　전술한 실시 형태에 관하여, 당업자가 적절히 설계 변경을 가한 것도, 본 발명의 특징을 갖추고 있는 한, 본 발명의 범위에 포함된다.　예를 들어, 구조물, 기재 등의 형상, 치수, 재질, 배치 등은, 예시한 것에 한정되는 것은 아니고 적절히 변경할 수 있다.　또한, 전술한 각 실시 형태가 구비하는 각 요소는, 기술적으로 가능한 한 조합할 수 있고, 이들을 조합한 것도 본 발명의 특징을 포함하는 한 본 발명의 범위에 포함된다.
10: 복합 구조물
15: 기재
20: 구조물
20a: 구조물의 표면

Claims (10)

  1. 기재와, 상기 기재 상에 마련되고, 표면을 갖는 구조물을 포함하는 복합 구조물이며,
    상기 구조물이 Y4Al2O9를 주성분으로서 포함하고, 또한 하기 식 (1)로 산출되는 격자 상수 a, b, c가, a>7.382, b>10.592, c>11.160 중 적어도 하나를 충족시키는, 복합 구조물:

    (식 1에 있어서, d는 격자면 간격, (hkl)은 미러 지수이며, 격자 상수 a, b, c의 산출에 있어서, β=108.54°로 함).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 격자 상수가, a≥7.393, b≥10.608, c≥11.179 중 적어도 하나를 충족시키는, 복합 구조물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 격자 상수가, a≥7.404, b≥10.627, c≥11.192 중 적어도 하나를 충족시키는, 복합 구조물.
  4. 기재와, 상기 기재 상에 마련되고, 표면을 갖는 구조물을 포함하는 복합 구조물이며,
    상기 구조물이 Y4Al2O9를 주성분으로서 포함하고, 또한 하기 식 (2)로 산출되는 피크 강도비 γ가 1.15 이상 2.0 이하인, 복합 구조물:

    (식 2에 있어서, α는 Y4Al2O9 단사정에 있어서의, 미러 지수(hkl)=(122)에 귀속되는 회절각 2θ=29.6°의 피크의 강도이며, β는 미러 지수(hkl)=(211)에 귀속되는 회절각 2θ=30.6°의 피크의 강도임.).
  5. 제4항에 있어서,
    상기 피크 강도비 γ가 1.20 이상인, 복합 구조물.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 피크 강도비 γ가 1.24 이상인, 복합 구조물.
  7. 기재와, 상기 기재 상에 마련되고, 표면을 갖는 구조물을 포함하는 복합 구조물이며,
    상기 구조물이 Y4Al2O9를 주성분으로서 포함하고,
    제1항에 규정되는 하기 식 (1)로 산출되는 격자 상수 a, b, c가, a>7.382, b>10.592, c>11.160 중 적어도 하나를 충족시키거나, 또는
    제4항에 규정되는 하기 식 (2)로 산출되는 피크 강도비 γ가 1.15 이상 2.0 이하인, 복합 구조물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    내파티클성이 요구되는 환경에 있어서 사용하는, 복합 구조물.
  9. 제8항에 있어서,
    반도체 제조 장치용 부재인, 복합 구조물.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 복합 구조물을 구비한, 반도체 제조 장치.
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