CN108431299B - 耐等离子体性部件 - Google Patents

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Abstract

本发明在于提供一种耐等离子体性部件，其特征在于，具备基材以及在所述基材的表面形成的包含氧化钇多结晶体且具有耐等离子体性的层状结构物，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体所包含的结晶彼此并不藉由异相而接合，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体具有仅包含立方晶的结晶结构或者立方晶与单斜晶混在的结晶结构，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体中的相对于立方晶的单斜晶的比例的平均值大于0％、60％以下。

Description

耐等离子体性部件
技术领域
本发明的方式一般涉及耐等离子体性部件，具体而言涉及在腔室内进行干法蚀刻、灰化、溅射及CVD等处理的半导体制造装置所使用的耐等离子体性部件。
背景技术
在半导体的制造过程中，寻求所制造的设备不佳的降低所带来的产量的提高与产量的稳定性。
相对于此，存在腔室的顶板部由石英玻璃构成，且在顶板部的内面所形成的微小凹凸部的平均表面粗糙度为0.2～5μm的电子设备的制造装置(专利文献1)。另外，有不存在孔隙、粒界层且抑制·降低了从耐等离子体性部件发生脱粒的耐等离子体性部件(专利文献2)。
在半导体的制造过程中，为了实现所制造的设备不佳的降低所带来的产量提高，在腔室的内壁涂布耐等离子体性优异的氧化钇膜，从而减少微粒的产生。进而，目前在寻求半导体设备进一步的微细图案化，且在纳米水平稳定控制微粒。
专利文献1：日本专利第3251215号公报
专利文献2：日本专利第3864958号公报
发明内容
本发明所要解决的技术课题在于提供能够减少微粒，且可稳定维持腔室条件的耐等离子体性部件。
根据本发明的一个方式，提供一种耐等离子体性部件，其特征在于，具备基材以及在所述基材的表面形成的包含氧化钇多结晶体且具有耐等离子体性的层状结构物，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体所包含的结晶彼此并不藉由异相而接合，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体具有仅包含立方晶的结晶结构或者立方晶与单斜晶混在的结晶结构，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体中的相对于立方晶的单斜晶的比例的平均值大于0％、60％以下。
附图说明
图1为表示本发明的实施方式所涉及的具备耐等离子体性部件的半导体制造装置的示意性剖视图。
图2为表示在耐等离子体性部件的表面所形成的层状结构物表面的照片图。
图3为表示在耐等离子体性部件表面所形成的层状结构物的结构与耐化学性的关系的表。
图4为表示在耐等离子体性部件的表面所形成的层状结构物表面的照片图。
图5为说明3维表面性状参数的示意图。
符号说明
100：半导体制造装置；110：腔室；120：耐等离子体性部件；123：层状结构物；125：结晶；160：静电吸盘；191：区域；210：晶片；221：微粒。
具体实施方式
第1发明为一种耐等离子体性部件，其特征在于，具备基材，以及在所述基材的表面形成的包含氧化钇多结晶体且具有耐等离子体性的层状结构物，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体所包含的结晶彼此并不藉由异相而接合，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体具有仅包含立方晶的结晶结构或者立方晶与单斜晶混在的结晶结构，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体中的相对于立方晶的单斜晶的比例的平均值大于0％、60％以下。
根据该耐等离子体性部件，层状结构物与氧化钇烧成体或氧化钇溶射膜等相比具有致密的结构。据此，耐等离子体性部件的耐等离子体性比烧成体、溶射膜等的耐等离子体性高。另外，耐等离子体性部件成为微粒发生源的概率比烧成体或溶射膜等成为微粒发生源的概率低。据此，在维持耐等离子体性部件的耐等离子体性的同时可减少微粒。另外，在层状结构物中，通过使相对于立方晶的单斜晶的比例的平均值为60％以下，在保养时的化学清洗后可保持层状结构物的耐化学性。通过保持腔室内所配备的耐等离子体性部件的耐化学性，由于不会因侵蚀而改变表面状态，故而能够使腔室内产生的等离子体的状态稳定化。据此，能够减少在半导体的制造过程中产生的微粒，且可稳定维持腔室条件。
第2发明为在第1发明中的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体中的相对于立方晶的单斜晶的所述比例分布的标准偏差为0％以上、15％以下。
根据该耐等离子体性部件，构成层状结构物的氧化钇多结晶体的偏差小且具有致密的结晶结构。据此，可进一步提高保养时化学清洗中的层状结构物的耐化学性。
第3发明为一种耐等离子体性部件，其特征在于，具备基材，以及在所述基材的表面形成的包含氧化钇多结晶体且具有耐等离子体性的层状结构物，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体所包含的结晶彼此并不藉由异相而接合，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体具有仅包含立方晶的结晶结构或者立方晶与单斜晶混在的结晶结构，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体中的相对于立方晶的单斜晶的比例的平均值为25％以下。
根据该耐等离子体性部件，层状结构物与氧化钇烧成体或氧化钇溶射膜等相比具有致密的结构。据此，耐等离子体性部件的耐等离子体性比烧成体、溶射膜等的耐等离子体性高。另外，耐等离子体性部件成为微粒发生源的概率比烧成体或溶射膜等成为微粒发生源的概率低。据此，在维持耐等离子体性部件的耐等离子体性的同时可减少微粒。另外，在层状结构物中，通过使相对于立方晶的单斜晶的比例的平均值为25％以下，在保养时的化学清洗后可保持层状结构物的耐化学性。通过保持腔室内所配备的耐等离子体性部件的耐化学性，由于不会因侵蚀而改变表面状态，故而能够使腔室内产生的等离子体的状态稳定化。据此，能够减少在半导体的制造过程中产生的微粒，且可稳定维持腔室条件。
第4发明为在第1～第3的任一发明中的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体的平均结晶尺寸为12纳米以上、40纳米以下。
根据该耐等离子体性部件，氧化钇多结晶体的平均结晶尺寸非常小。通过由这样致密的氧化钇多结晶体来构成层状结构物，在半导体的制造过程中可进一步减少在腔室内产生的微粒。
第5发明为第4发明中的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体的结晶尺寸分布的标准偏差为0.1纳米以上、1.1纳米以下。
根据该耐等离子体性部件，氧化钇多结晶体的平均结晶尺寸及该氧化钇多结晶体中的结晶尺寸分布的标准偏差均非常小。通过由这样致密的氧化钇多结晶体来构成层状结构物，在半导体的制造过程中可进一步减少在腔室内产生的微粒。
第6发明为第1～第5的任一发明中的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体的平均晶格应变为0.2％以上、0.5％以下。
根据该耐等离子体性部件，氧化钇多结晶体的平均晶格应变非常小。据此，在将构成层状结构物的氧化钇多结晶体的结晶尺寸维持为微细的大小的同时，在保养时的化学清洗后可保持层状结构物的耐化学性。据此，能够减少在半导体的制造过程中产生的微粒，且可稳定维持腔室条件。
第7发明为第6发明中的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体的晶格应变的分布的标准偏差为0.003％以上、0.04％以下。
根据该耐等离子体性部件，氧化钇多结晶体的平均晶格应变及该氧化钇多结晶体的晶格应变分布的标准偏差均非常小。据此，在将构成层状结构物的氧化钇多结晶体的结晶尺寸维持为微细的大小的同时，在保养时的化学清洗后可保持层状结构物的耐化学性。据此，能够减少在半导体的制造过程中产生的微粒，且可稳定维持腔室条件。
第8发明为第1～第7的任一发明中的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体中的相对于钇即Y的原子数浓度的氧即O的原子数浓度之比即O/Y为1.3以上、1.8以下。
根据该耐等离子体性部件，由于氧化钇粒子间的结合变得更加牢固，故而可减少微粒。另外，由于为更致密的结构，在保养时的化学清洗后能够抑制药剂向层状结构物内部的浸透，故而可保持层状结构物的耐化学性。据此，能够减少在半导体的制造过程中产生的微粒，且可稳定维持腔室条件。
以下，关于本发明的实施方式在参考附图的同时进行说明。且，在各附图中，在相同的构成要素上附上同一符号从而适当省略详细说明。
图1为表示本发明的实施方式所涉及的具备耐等离子体性部件的半导体制造装置的示意性剖视图。
图1表示的半导体制造装置100具备腔室110、耐等离子体性部件120以及静电吸盘160。耐等离子体性部件120例如被称作顶板等，设置于腔室110内部的上部。静电吸盘160设置于腔室110内部的下部。即，耐等离子体性部件120设置于腔室110内部的静电吸盘160的上方。晶片210等的被吸附物放置于静电吸盘160的上方。
耐等离子体性部件120例如具有在包含氧化铝(Al2O3)的基材表面形成包含氧化钇(Y2O3)多结晶体的层状结构物123的结构。氧化钇多结晶体的层状结构物123通过“气溶胶沉积法”形成。且，基材的材料并不限定于氧化铝等的陶瓷，还可为石英、耐酸铝、金属或者玻璃等。
“气溶胶沉积法”为如下方法：将包含脆性材料的微粒分散于气体中的“气雾剂”从喷嘴朝向基材喷射，使微粒与金属或玻璃、陶瓷或塑料等的基材碰撞，通过该碰撞的冲击使脆性材料微粒发生变形或破碎从而使它们接合，从而在基材上直接形成由微粒的构成材料构成的层状结构物(也称作膜状结构物)123。根据该方法，不需要特别的加热方法、冷却方法等，在常温下即可形成层状结构物123，从而可得到与烧成体具有同等以上的机械强度的层状结构物123。另外，通过控制微粒碰撞的条件或微粒的形状、组成等，能够使层状结构物123的密度或机械强度、电特性发生多样地改变等。
且，在本申请说明书中“多结晶”是指晶粒接合·聚集而成的结构体。晶粒实质上一体地构成结晶。晶粒的直径通常为5纳米(nm)以上。但是，微粒没有破碎而嵌入到结构物中时，晶粒为多结晶。
另外，在本申请说明书中，“微粒”是指在一次粒子为致密质粒子时，通过粒度分布测定或扫描电子显微镜等鉴定的平均粒径为5微米(μm)以下的粒子。在一次粒子为因冲击而易破碎的多孔质粒子时，是指平均粒径为50μm以下的粒子。
另外，在本申请说明书中，“气雾剂”是指使前述微粒分散于氦、氮、氩、氧、干燥空气、包含它们的混合气体等的气体中的固气混合相体，有时也包括一部分“凝集体”，实质上是指微粒单独分散的状态。气雾剂的气体压力与温度是任意的，将气体压力换算为1个大气压、温度为摄氏20度时，从喷出口被喷射的时刻气体中微粒的浓度在0.0003mL/L～5mL/L的范围内时，对于层状结构物123的形成而言优选。
气溶胶沉积的过程通常在常温下实施，其特征之一为可在比微粒材料的熔点足够低的温度即摄氏数100度以下形成层状结构物123。
且，在本申请说明书中“常温”是指相对于陶瓷的烧结温度而言显著低的温度，实质上是指0～100℃的室温环境。
构成成为层状结构物123的原料的粉体的微粒以陶瓷或半导体等的脆性材料为主体，除能够单独使用同一材质的微粒或者混合使用粒径不同的微粒以外，还可混合异种脆性材料微粒或使其复合来使用。另外，还可将金属材料、有机物材料等的微粒混合到脆性材料微粒中或涂布于脆性材料微粒的表面。即使在这样的情况下，形成层状结构物123的物质也主要为脆性材料。
且，在本申请说明书中“粉体”是指前述微粒自然凝集的状态。
在根据该方法所形成的复合结构物中，将结晶性的脆性材料微粒作为原料使用时，复合结构物的层状结构物123部分的晶粒尺寸与原料微粒的晶粒尺寸相比为小的多结晶体，其结晶实质上没有结晶取向性的情况较多。另外，在脆性材料结晶彼此的界面上实质上并不存在由玻璃层构成的粒界层。另外多数情况下，复合结构物的层状结构物123部分形成嵌入基材表面的“粘底层”。该粘底层所形成的层状结构物123以极高的强度牢固附着于基材而形成。
在气溶胶沉积法中，可通过X射线衍射法等测定作为原料使用的脆性材料微粒以及所形成的脆性材料结构物的结晶(晶粒)尺寸来确认飞来的脆性材料微粒是否在基材上发生破碎·变形。即通过气溶胶沉积法所形成的层状结构物123的结晶尺寸比原料微粒的结晶尺寸小。在因微粒破碎、变形所形成的“错位面”、“破裂面”上可形成原本存在于微粒内部的与其他原子结合的原子成为暴露状态的“新生面”。认为表面能高且有活性的该新生面通过与邻接的脆性材料微粒的表面、同样的邻接的脆性材料的新生面或者基材表面接合从而形成层状结构物123。
例如，在高温下形成的氧化钇烧成体、氧化钇溶射膜的结晶彼此之间产生异相。另一方面，如上所述，根据气溶胶沉积法的层状结构物123通过新生面的接合而形成。据此，通过气溶胶沉积法所形成的氧化钇多结晶体所包含的结晶彼此并不藉由异相而接合。在此，“异相”是指由构成氧化钇多结晶体的钇及氧以外的元素构成的相，是指在氧化钇多结晶体的结晶表面所形成的相。例如可通过使用透射电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope:TEM)观察层状结构物123的截面来确认氧化钇多结晶体的结晶并不藉由异相而接合。
在半导体制造装置100中供给高频电，如图1所示的箭头A1那样例如将卤素类气体等的原料气体导入到腔室110的内部。这样的话，导入到腔室110内部的原料气体在静电吸盘160与耐等离子体性部件120之间的区域191中等离子体化。
耐等离子体性部件120为用于产生高密度等离子体的重要部件之一。在此，在腔室110内部产生的微粒221附着于晶片210时，有时所制造的半导体设备会产生不良现象。这样的话，半导体设备的产量及生产性有时会降低。因此，耐等离子体性部件120需要具有耐等离子体性。
本实施方式的耐等离子体性部件120具有在包含氧化铝的基材表面通过气溶胶沉积法形成有包含氧化钇多结晶体的层状结构物123的结构。通过气溶胶沉积法所形成的氧化钇多结晶体的层状结构物123与氧化钇烧成体、氧化钇溶射膜等相比具有致密的结构。据此，本实施方式的耐等离子体性部件120的耐等离子体性高于烧成体、溶射膜等的耐等离子体性。另外，本实施方式的耐等离子体性部件120成为微粒发生源的概率低于烧成体、溶射膜等成为微粒发生源的概率。另外，为了使包含氧化钇多结晶体的层状结构物123致密化，还可使用作为制膜辅助粒子来发挥功能的微粒。在此，制膜辅助粒子用于使氧化钇微粒变形或者破碎从而使其产生新生面，除了碰撞后反射且不可避免混入的以外并不直接成为层状结构物的构成材料。
本实施方式所涉及的层状结构物123是指致密度为70％以上、优选90％以上、更优选99％以上的致密的层状结构物。
在此，致密度(％)使用根据文献值或者理论计算值的真比重与从层状结构物123的质量及体积求得的松比重通过(松比重÷真比重)×100(％)式算出。另外，难以测定层状结构物123的重量或者体积时，例如还可使用扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope:SEM)等进行截面观察，并从3维图像解析求得层状结构物中的孔隙部的体积，从而算出致密度。
进而，如图2所示，本实施方式的耐等离子体性部件120具有粗糙化的表面。据此，本发明者得到了在维持耐等离子体性部件120的耐等离子体性的同时可减少微粒的见解。
以下，关于在本实施方式的耐等离子体性部件120表面所形成的层状结构物123，参考附图进行说明。
本发明者对在耐等离子体性部件120的表面形成的层状结构物实施了加热处理后，实施化学处理从而将层状结构物123的表面粗糙化。实施了加热处理的层状结构物具有致密的结构。
在本申请说明书中，“加热处理”是指使用干燥器、烤箱、烧成炉、激光、电子束、离子束、分子束、原子束、高频、等离子体等对物体进行加热处理。
另外，在本申请说明书中，“化学处理”是指使用在水溶液中生成氢离子的物质来对物体表面进行处理。例如作为化学处理，可列举使用包含氢溴酸、氢碘酸、次氯酸、亚氯酸、氯酸、过氯酸、硫酸、氟磺酸、硝酸、盐酸、磷酸、六氟锑酸、四氟硼酸、六氟磷酸、铬酸、硼酸、甲磺酸、乙磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、聚苯乙烯磺酸、乙酸、柠檬酸、甲酸、葡萄糖酸、乳酸、草酸、酒石酸、氟氢酸、碳酸及硫化氢中的至少一个的水溶液来进行表面处理。
或者，在本申请说明书中，“化学处理”是指使用在水溶液中生成氢氧化物离子的物质对物体的表面进行处理。例如作为化学处理，可列举使用包含氢氧化钠、氢氧化钾、氨、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化铜、氢氧化铝及氢氧化铁中的至少一个的水溶液的表面处理。
而且，本发明者对实施了加热处理后实施了化学处理的层状结构物123的表面进行了观察。其照片图如图2所示。
且，本发明并不限定于将层状结构物123的表面粗糙化的情况，即使在刚刚制膜后的气溶胶沉积的情况，制膜后实施了研磨处理的情况也可进行应用。
图3为表示层状结构物的加热处理温度、层状结构物的结构与耐化学性的关系的表。
本申请发明者对通过气溶胶沉积法形成后实施了加热处理的层状结构物123进行了结晶结构及耐化学性的评价。在图3中，作为加热处理条件的一个例子示出了200℃、300℃、350℃、400℃及600℃。加热时间例如为2小时左右。
另外，作为对比例，对于通过气溶胶沉积法形成后未实施加热处理的层状结构物也同样地进行结晶结构及耐化学性的评价。
作为层状结构物123结构的评价，评价相对于立方晶(C)的单斜晶(M)的比例(M/C)×100(％)、结晶尺寸(nm)、晶格应变(％)及相对于钇(Y)的氧(O)的原子数浓度比。
作为耐化学性的评价，将层状结构物123进行化学清洗后的层状结构物123的表面粗糙度偏差的大小分类为“大”、“中”、“小”。
对于各热处理条件在各评价项目中均测定多个测定点。图3表示层状结构物123中的氧化钇多结晶体中各评价项目的平均值、标准偏差。
以上评价方法的详细内容如后所述。
且，在本申请说明书中，“化学清洗”是指使用在水溶液中生成氢离子的物质将耐等离子体性部件进行化学清洗。例如，可列举使用包含氢溴酸、氢碘酸、次氯酸、亚氯酸、氯酸、过氯酸、硫酸、氟磺酸、硝酸、盐酸、磷酸、六氟锑酸、四氟硼酸、六氟磷酸、铬酸、硼酸、甲磺酸、乙磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、聚苯乙烯磺酸、乙酸、柠檬酸、甲酸、葡萄糖酸、乳酸、草酸、酒石酸、氟氢酸、碳酸及硫化氢中的至少一个的水溶液进行化学清洗。在该例子中，用于评价的药剂为盐酸、硝酸等的酸溶液，选择将在包含耐等离子体性部件的半导体制造装置内使用的部件保养时进行化学清洗时使用的溶液。
在未实施加热处理的对比例中，如图3所示层状结构物中的相对于立方晶的单斜晶的比例(M/C)的平均值为70％，其分布的标准偏差为22％。另外，在对比例中层状结构物中的氧化钇多结晶体的平均结晶尺寸为11nm，结晶尺寸分布的标准偏差为1.6nm。另外，在对比例中层状结构物中的氧化钇多结晶体的平均晶格应变为0.6％，其晶格应变分布的标准偏差为0.05％。
这样在通过气溶胶沉积法形成后未实施加热处理的层状结构物中，氧化钇多结晶的结晶结构的偏差相对较大。
根据加热处理的条件，层状结构物123中的氧化钇多结晶体的结晶结构会改变。随着加热处理温度的增高，结晶结构偏差的范围变小。例如，如图3所示，在200℃以上、600℃以下的加热处理条件中，构成层状结构物123的氧化钇多结晶体中的相对于立方晶的单斜晶比例的平均值为0.5％以上、60％以下，相对于立方晶的单斜晶的比例分布的标准偏差约为0％以上、15％以下。
另外，在200℃以上、600℃以下的加热处理条件中，层状结构物123中的氧化钇多结晶体的平均结晶尺寸为12nm以上、40nm以下，结晶尺寸分布的标准偏差为0.1nm以上、1.1nm以下。另外，此时层状结构物123中的氧化钇多结晶体的平均晶格应变为0.2％以上、0.5％以下，其晶格应变分布的标准偏差为0.003％以上、0.04％以下。
另外，本发明者测定了在层状结构物123的氧化钇多结晶体中相互邻接的结晶彼此的间隔。在此，邻接的结晶彼此的间隔是指结晶彼此最为接近的间隔，不包含由多个结晶构成的空隙。
结晶彼此的间隔可通过由使用TEM观察所得到的图像来求得。
图4为例示在耐等离子体性部件的表面所形成的层状结构物的照片图。在图4的例子中，将上述实施了200℃加热处理的氧化钇多结晶体使用聚焦离子束(FIB)法进行薄片化来观察。在观察中，使用透射电子显微镜(H-9000NAR/日立Technologies制)，加速电压为300kV。在透射电子显微镜像中，氧化钇多结晶体中相互邻接的结晶125彼此的间隔G1为0nm以上、小于10nm。例如，在观察的图像中间隔G1的平均值为0nm以上、小于10nm。
层状结构物123的耐化学性因层状结构物123所包含的氧化钇多结晶体的结晶结构而变化。例如，在未实施加热处理的对比例中，化学清洗后的表面粗糙度的偏差为“大”。相对于此，在200℃～350℃的加热处理条件下，化学清洗后的表面粗糙度的偏差为“中”，耐化学性高。另外，在400～600℃的加热处理条件下，化学清洗后的表面粗糙度的偏差为“小”，耐化学性更高。
另外，在实施方式中，通过适当调整加热处理的条件，构成层状结构物123的氧化钇多结晶体不仅具有立方晶与单斜晶混在的结晶结构，还可具有仅包含立方晶的结晶结构。即，在实施方式中，相对于立方晶的单斜晶的比例的平均值为0％，其比例分布的标准偏差可为0％。此时也可得到高耐化学性。
根据以上内容，在构成层状结构物123的氧化钇多结晶体中，相对于立方晶的单斜晶的比例的平均值优选0％以上、60％以下，更优选0％以上，25％以下。相对于立方晶的单斜晶的比例分布的标准偏差优选0％以上、15％以下，更优选0％以上、6％以下。这样通过抑制氧化钇多结晶体的结晶结构的偏差并使结晶结构致密，可提高耐化学性，并可稳定维持腔室条件。
在层状结构物123中氧化钇多结晶体的平均晶格应变优选为0.2％以上、0.5％以下，氧化钇多结晶体的晶格应变分布的标准偏差优选为0.003％以上、0.04％以下。通过晶格应变及其偏差小的结晶结构可抑制微粒的发生。
另外，即使实施200℃～600℃的加热处理，氧化钇多结晶的平均结晶尺寸也为12nm以上、40nm以下非常小。此时，结晶尺寸分布的标准偏差也为0.1nm以上、1.1nm以下非常小。而且，相互邻接的结晶彼此的间隔小于10nm、优选为5nm以下。这样由于氧化钇多结晶体具有非常致密的结构，故而可保持耐化学性并可减少微粒。
另外，如图3所示，可知相对于钇的原子数浓度的氧的原子数浓度之比(O/Y)为1.3以上、1.8以下时，耐化学性高。
在未实施加热处理的对比例中原子数浓度比(O/Y)为1.9～2.2。相对于此，因加热处理而原子数浓度降低。认为例如这是由于因加热处理而发生了介由OH基的脱水结合。据此，氧化钇粒子更牢固地结合且可得到更致密的结构，从而耐化学性提高。
接着，对图3所示的各值的测定及计算进行说明。
在结晶尺寸、相对于立方晶的单斜晶的比例及晶格应变的测定中使用X射线衍射法(X-ray Diffraction:XRD)。
结晶尺寸的计算使用以下的谢乐公式。
D＝Kλ/(βcosθ)
在此，D为结晶尺寸，β为半峰宽(弧度(rad))，θ为Bragg角(rad)，λ为测定中使用的X射线的波长。
在谢乐公式中，β通过β＝(βobs-βstd)算出。Βobs为测定试样的X射线衍射峰的半峰宽，βstd为标准试样的X射线衍射峰的半峰宽。作为K的值使用0.94。
且，还可由TEM观察等的图像算出结晶尺寸。例如，对于结晶尺寸可使用结晶的近圆直径的平均值。
相对于立方晶的单斜晶比例的计算使用起因于2θ＝29°附近的立方晶的最强峰强度与起因于2θ＝30°附近的单斜晶的最强峰强度。且相对于立方晶的单斜晶的比例即使不是峰强度比也可通过峰面积比算出。即相对于立方晶的单斜晶的比例可通过单斜晶的峰强度(M)/立方晶的峰强度(C)×100(％)或者单斜晶的峰面积(M)/立方晶的峰面积(C)×100(％)来计算。
晶格应变的计算使用2θ＝48°附近的峰并采用以下的威尔逊公式。
d＝β/(4tanθ)
在此，d为晶格应变。β为半峰宽(rad)，θ为Bragg角(rad)。在威尔逊公式中，β由β＝(βobs 2-βstd 2)1/2算出。βobs为测定试样的X射线衍射峰的半峰宽，βstd为标准试样的X射线衍射峰的半峰宽。
作为XRD装置使用“X‘PertPRO/PANalytic制”。使用管电压45kV、管电流40mA、扫描步骤0.017°。XRD中使用的试样尺寸可为约20mm×约20mm，测定范围可为约5mm×约15mm。
相对于钇的原子数浓度的氧的原子数浓度之比(O/Y)通过使用能量分散型X射线分光法(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy:EDX)的定量分析来求得。例如通过使用SEM-EDX(SEM:S-3000N/日立High Technologies制、EDX:EMAX ENERGY/堀场制作所制)对氧及钇进行半定量分析，可算出原子数浓度比(O/Y)。分析条件可使用加速电压:15kV、X射线提取角:35度(试样倾斜角:0度)、焦距(W.D):15mm、倍率:200倍、分析面积:500μm×680μm。
对于加热处理的各条件准备多个测定点(多个试样)，对于各测定点通过上述方法测定相对于立方晶的单斜晶的比例、结晶尺寸、晶格应变及相对于钇的原子数浓度的氧的原子数浓度之比(O/Y)。关于相对于立方晶的单斜晶的比例、结晶尺寸及晶格应变，算出在热处理的各条件下多个测定点的平均值(加权平均)及标准偏差。
标准偏差可通过下式算出。
Figure GDA0002436765280000131
S为标准偏差，n为测定点的数量，Xi为各测定点的测定值(相对于立方晶的单斜晶的比例、结晶尺寸或者晶格应变)，Xa为多个测定点的平均值。且，用于各值(平均值或标准偏差)的计算的测定点的数量n为3以上。热处理的各条件中多个测定点还可从1个耐等离子体性部件中选择，还可从在相同条件下形成的不同的耐等离子体性部件中选择。
本发明者如下判断：可根据算术平均Sa、核部的实体体积Vmc、核部的中空体积Vvc、界面的展开面积率Sdr及均方根斜率SΔq，将在耐等离子体性部件120的表面所形成的层状结构物123的表面状态以覆盖层状结构物123整个表面的形式来表现并评价。因此，在化学清洗后的耐等离子体性部件120的表面所形成的层状结构物123的表面粗糙度的偏差的评价中使用算术平均Sa。且，层状结构物的表面粗糙度的偏差的评价还可以不使用算术平均Sa，而是使用算术平均粗糙度Ra。算术平均粗糙度Ra例如可使用探针式表面粗糙度仪来测定。
图5为说明3维表面性状参数的示意图。且，图5(a)为说明高度方向的振幅平均(算术平均)Sa的图表。图5(b)为说明核部的实体体积Vmc及核部的中空体积Vvc的图表。图5(c)为说明定义的分段内的突起(或者孔)密度的示意性平面图。
本发明者使用激光显微镜来研究层状结构物的表面状态。作为激光显微镜，使用“OLS4000/Olympus制”。物镜的倍率为100倍。变焦为5倍。关于截断值，设定成2.5μm或者0.8μm。
高度方向的振幅平均(算术平均)Sa是指将2维的算术平均粗糙度Ra扩张成3维，为3维粗糙度参数(3维高度方向参数)。具体而言，算术平均Sa为用表面形状曲面与平均面包围部分的体积除以测定面积。将平均面作为xy面，纵方向作为z轴，所测定的表面形状曲线作为z(x、y)时，算术平均Sa可由下式定义。在此，式(2)中的“A”为测定面积。
Figure GDA0002436765280000141
由负载曲线求得的核部的实体体积Vmc及核部的中空体积Vvc涉及的参数如图5(b)表示的图表那样进行定义，为3维体积参数。即负载面积率为10％时的高度为山部的实体体积Vmp与核部的实体体积Vmc及核部的中空体积Vvc的边界。负载面积率为80％时的高度为谷部的中空体积Vvv与核部的实体体积Vmc及核部的中空体积Vvc的边界。山部的实体体积Vmp、核部的实体体积Vmc、核部的中空体积Vvc及谷部的中空体积Vvv表示每单位面积的体积(单位:m3/m2)。
界面的展开面积率Sdr为表示界面相对于取样面的增加比例的参数。界面的展开面积率Sdr为由四点所形成的小界面的展开面积的总和除以测定面积的值，由下式定义。在此，式(3)中的“A”表示定义的分段面积。
Figure GDA0002436765280000142
均方根斜率SΔq表示取样面的二维的均方根倾角Δq。在所有的点中，表面斜率由下式表示。
Figure GDA0002436765280000143
因此，均方根斜率SΔq由下式表示。
Figure GDA0002436765280000151
以上，对本发明的实施方式进行说明。然而本发明并不限定于这些叙述。涉及前述的实施方式，只要具备本发明的特征，则本领域技术人员施加适当设计变更的方式也包含在本发明的范围内。例如，半导体制造装置100等具备的各要素的形状、尺寸、材质、配置等或耐等离子体性部件120及静电吸盘160的设置方式等也不限定于例示的方式，也可进行适当变更。
另外，前述的各实施方式具备的各要素只要在技术上可行则可进行组合，只要包含本发明的特征，则将它们组合的方式也包含在本发明的范围内。
产业上的可利用性
根据本发明的方式能够提供可减少微粒且可稳定维持腔室条件的耐等离子体性部件。

Claims (8)

1.一种耐等离子体性部件，其特征在于，具备：
基材；
以及在所述基材的表面形成的包含氧化钇多结晶体且具有耐等离子体性的层状结构物，
构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体所包含的结晶彼此并不藉由异相而接合，
构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体具有仅包含立方晶的结晶结构或者立方晶与单斜晶混在的结晶结构，
构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体中的相对于立方晶的单斜晶的比例的平均值大于0％、60％以下。
2.根据权利要求1所述的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体中的相对于立方晶的单斜晶的所述比例分布的标准偏差为0％以上、15％以下。
3.一种耐等离子体性部件，其特征在于，具备：
基材；
以及在所述基材的表面形成的包含氧化钇多结晶体且具有耐等离子体性的层状结构物，
构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体所包含的结晶彼此并不藉由异相而接合，
构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体具有仅包含立方晶的结晶结构或者立方晶与单斜晶混在的结晶结构，
构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体中的相对于立方晶的单斜晶的比例的平均值为25％以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体的平均结晶尺寸为12纳米以上、40纳米以下。
5.根据权利要求4所述的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体的结晶尺寸分布的标准偏差为0.1纳米以上、1.1纳米以下。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体的平均晶格应变为0.2％以上、0.5％以下。
7.根据权利要求6所述的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体的晶格应变分布的标准偏差为0.003％以上、0.04％以下。
8.根据权利要求1～3中任一项所述的耐等离子体性部件，其特征在于，构成所述层状结构物的氧化钇多结晶体中的相对于钇即Y的原子数浓度的氧即O的原子数浓度之比即O/Y为1.3以上、1.8以下。
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