KR20130071501A - 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기재(10)와, 충격 소결법에 의해 형성되고, 기재의 표면을 피복하도록 구성된 산화이트륨 피막(20)을 포함하는 플라즈마 에칭 장치용 부품(1)을 제공한다. 산화이트륨 피막(20)은, 입자상부와 비입자상부 중 적어도 한쪽을 포함한다. 산화이트륨 피막(20)은, 막 두께가 10㎛ 이상, 막 밀도가 90％ 이상이다. 입자상부의 면적 비율은 0 내지 80％이고, 비입자상부의 면적 비율은 20 내지 100％이다.
Description
본 발명은, 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 장치 제조에서, 미세 배선은 통상 스퍼터링 장치나 CVD 장치에 의한 SiO2 등의 절연막의 성막과, 에칭 장치에 의한 Si나 SiO2의 등방성 에칭 또는 이방성 에칭을 이용하여 형성된다. 일반적으로, 이들 장치에서는 성막 속도 및 에칭성의 향상을 위하여 플라즈마 방전이 이용되고 있다. 예를 들어, 에칭 장치로서 플라즈마 에칭 장치가 사용되고 있다.
플라즈마 에칭 장치를 사용하는 건식 에칭 프로세스로서는, 예를 들어 반도체의 제조 시에, Si의 미세 가공 및 기판 위에 성막된 절연막, 전극막 및 배선막을 포함하는 각종 박막의 건식 에칭 프로세스를 위해, 플라즈마 에칭을 사용하는 방법이 알려져 있다.
플라즈마 에칭은, 예를 들어 이하와 같이 하여 행해진다. 처음에, 건식 에칭 장치의 챔버 내에 상부 전극과 대향하여 배치된 하부 전극면 위에 Si 기판을 복수매 탑재한다. 이어서, 탑재된 기판간에, CF4 등의 불소(F)계 가스나 Cl2 등의 염소(Cl)계 가스를 도입하고, 상기 전극간에서 플라즈마 방전하여 불소계 플라즈마나 염소계 플라즈마를 발생시킨다. 또한, 발생한 플라즈마 중에서 생성된 활성의 이온이나 라디칼로, 기판 위에 형성된 박막을 건식 에칭함으로써, 플라즈마 에칭의 공정이 종료된다.
또한, 기판 위의 GaN, InN 등의 박막이 플라즈마 에칭되면, 플라즈마 성분과 피에칭재가 서로 반응하여 SiF4, 플루오로카본 등의 반응 생성물이 생성된다. 반응 생성물의 대부분은 기체 상태로 되어 배기 펌프에 의해 챔버로부터 배출되고, 반응 생성물의 일부는 고체 상태로 되어 챔버 내에 퇴적되어 부착막을 형성한다. 이 반응 생성물의 부착막은 제거되는 것이 바람직하다.
이로 인해, 불소계 플라즈마나 염소계 플라즈마를 사용하여 건식 에칭을 행하고, 챔버 내에 부착된 반응 생성물(부착막)을 챔버 외부로 배출함으로써, 부착막을 제거하는 처리가 알려져 있다. 반응 생성물(부착막)을 제거하려는 이 건식 에칭은, 상기의 박막의 건식 에칭의 경우와 상이한 가스 조건에서 불소계 플라즈마나 염소계 플라즈마를 발생시켜 행해진다.
그러나, 부착막을 구성하는 반응 생성물이 플루오로카본계의 에칭 생성물인 경우, 이 반응 생성물과, 불소계 플라즈마나 염소계 플라즈마와는 적절하게 반응하지 않는다. 따라서, 반응 생성물이 챔버 내에 잔류한다. 이로 인해, 잔류된 부착막이 박리되어, 기판 위에 혼입되면, 패턴 불량이나 수율 저하를 초래할 수 있다.
따라서, 종래, 플라즈마 에칭 장치 중, 챔버를 포함하는 플라즈마가 조사되는 부품에는, 반응 생성물의 생성을 방지하도록, 기재의 표면에 내플라즈마성 및 내식성이 높은 피막을 도포된다. 이 피막으로서는, 산화이트륨(Y2O3) 피막 및 산화알루미늄(Al2O3) 피막이 알려져 있다. 이들 피막은, 반응 생성물의 발생 억제와 플라즈마 어택에 의한 부품의 손상 방지의 효과가 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에는 기재에 도포된 Y(OH)3 졸 액을 열처리하여 얻어진 Y2O3막이 기재되어 있고, 특허문헌 2에는 Al2O3 용사(thermally sprayed) 피막이 기재되어 있다.
그러나, 용사법에 의해 형성된 산화이트륨 용사 피막이나 산화알루미늄 용사 피막은, 산화이트륨이나 산화알루미늄의 편평한 입자로 형성되고, 이 편평한 산화이트륨이나 산화알루미늄 입자는 용융된 산화이트륨이나 산화알루미늄 입자가 기재의 표면에 충돌되고 그 후 용융된 산화이트륨이나 산화알루미늄 입자가 냉각되고 기재의 표면에 퇴적되는 처리에 의해 형성된다. 이로 인해, 용사법에 의해 형성된 산화이트륨이나 산화알루미늄의 용사 피막은, 마이크로크랙이 다수 발생하기 쉬워, 왜곡이 잔류되기 쉽다.
즉, 용사 열원에 의해 용융된 산화이트륨이나 산화알루미늄의 입자가 기재의 표면에 충돌하여 급냉 응고되어 편평한 형상으로 될 때, 편평한 입자의 표면에 마이크로크랙이 발생하고, 편평한 입자에 왜곡이 잔류된다.
이러한 산화이트륨 피막이나 산화알루미늄 피막에 플라즈마 방전으로 발생한 활성 라디칼이 조사되면, 활성 라디칼이 마이크로크랙을 어택하여 마이크로크랙이 커진다. 그 후, 내부 왜곡의 개방 시에 마이크로크랙이 전파된다. 이 결과, 용사 피막이 결손되어(chipped) 용사 피막에서 유래하는 파티클이 발생되기 쉬워지고, 용사 피막에 부착된 반응 생성물이 박리되어 반응 생성물에서 유래하는 파티클이 발생하기 쉬워진다. 또한, 파티클의 발생은 반도체 장치 등의 제품 수율을 저하시키고, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 클리닝이나 부품의 교환 주기를 증가시킨다. 또한, 파티클의 발생은 생산성을 저하시키고 성막 비용을 상승시킨다.
또한, 용사 피막이 플라즈마를 열원으로 사용하는 플라스마 용사에 의해 형성되는 경우, 플라즈마에 공급되는 분말인 산화물 분말의 입경이 10 내지 45㎛ 정도로 크다. 이로 인해, 형성된 용사 피막은, 기공이 최대 15％ 정도로 많이 함유하고, 거칠기가 평균 거칠기 Ra의 면에서 6 내지 10㎛ 정도로 높다.
상술한 바와 같이, 플라즈마 에칭 장치 부품에 형성된 용사 피막은 많은 기공과 높은 표면 거칠기를 갖는다. 따라서, 이 플라즈마 에칭 장치 부품이 사용되면, 기공을 통하여 기재의 플라즈마 에칭이 진행되기 때문에 플라즈마 에칭 장치 부품의 수명이 짧아지고, 플라즈마 방전이 용사 피막의 볼록부에 집중되어 용사 피막이 취성으로 되기 때문에 파티클의 발생량이 많아진다.
또한, 최근의 반도체 소자는, 고집적도를 달성하기 위하여 배선 폭이 협소화되고 있다. 배선 폭의 협소화는, 예를 들어 0.18㎛, 0.13㎛, 나아가 0.09㎛ 이하까지도 도달한다. 이렇게 협소화된 배선이나 이 배선을 갖는 소자가 사용되면, 예를 들어 직경 0.2㎛를 갖는 매우 미소한 파티클이 혼입된 경우에도, 배선 불량이나 소자 불량이 발생한다. 이로 인해, 최근, 매우 미소한 파티클의 발생을 억제하는 것이 강하게 요망되고 있다.
용사 피막을 형성하는 경우는, 통상, 피막 형성 전처리로서, 지립(abrasive grains) 등을 고압 입체와 함께 기재의 표면에 분사하는 블라스트 처리를 행한다. 그러나, 이와 같이 블라스트 처리를 행하면, 기재의 표면에 블라스트재(지립)의 잔류편이 존재하거나, 기재의 표면에 파쇄 형성물이 생성된다.
이러한 블라스트재가 잔존하거나 파쇄 형성물이 생성되거나 한 기재의 표면에 용사 피막이 형성되면, 기재와 용사 피막 사이의 계면에 응력이 작용하여, 전체 용사 피막이 막 박리되기 쉬워진다. 여기서, 응력은 플라즈마 방전에 의한 온도 변화에 따른 열막 응력이다. 특히, 블라스트 처리에서 압력과 지립 크기를 크게 한 경우에는, 막 박리의 발생이 현저해진다. 이로 인해, 용사 피막의 수명은, 블라스트 처리의 조건에 따라 크게 바뀌게 된다.
이와 같이, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 기재의 표면에 용사 피막을 형성하는 방법은, 용사 피막이 파티클의 발생원으로 되기 쉬워 제품 수율을 저하시키고, 블라스트 처리의 상태에 따라 용사 피막의 수명이 변화된다는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 피막의 높은 내식성 및 강도로 인해, 피막으로부터의 파티클의 발생 및 피막의 박리를 안정되고 또한 유효하게 억제할 수 있는 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 기재의 표면에, 종래의 용사법으로 형성된 용사 피막 대신에, 충격 소결법에 의해 기재의 표면에 형성된 산화이트륨 피막을 형성하면, 이 피막을 구성하는 산화이트륨에 내부 결함, 내부 왜곡 및 마이크로크랙이 실질적으로 발생하지 않기 때문에 피막의 내식성 및 강도가 높아져, 이 결과, 피막으로부터의 파티클의 발생과 피막의 박리를 안정되고 또한 유효하게 억제하고, 피막의 표면에 있어서의 반응 생성물의 생성과 이 반응 생성물로부터의 파티클의 발생의 억제가 가능한 것을 발견하여 완성된 것이다.
상기 문제점을 해결하기 위해, 본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 기재와, 충격 소결법에 의해 형성되고, 상기 기재의 표면을 피복하는 산화이트륨 피막을 구비한 플라즈마 에칭 장치용 부품이며, 상기 산화이트륨 피막은, 현미경 관찰에 의해 외부와 구획되는 입계가 관찰되는 산화이트륨을 포함하여 이루어지는 입자상부와, 상기 입계가 관찰되지 않는 산화이트륨을 포함하여 이루어지는 비입자상부 중 적어도 한쪽을 포함하는 것이며, 상기 산화이트륨 피막은, 막 두께가 10㎛ 이상, 막 밀도가 90％ 이상이며, 상기 산화이트륨 피막의 표면을 현미경 관찰했을 때에, 20㎛×20㎛의 관찰 범위 중의 상기 입자상부의 면적 비율이 0 내지 80％, 상기 비입자상부의 면적 비율이 20 내지 100％이다.
또한, 상기 문제점을 해결하기 위해, 본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법은, 기재와, 충격 소결법에 의해 형성되고, 상기 기재의 표면을 피복하는 산화이트륨 피막을 구비한 플라즈마 에칭 장치용 부품을 제조하는 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법이며, 산화이트륨 원료 분말을 포함하는 원료 슬러리가 연소실로부터 분사된 연소 플레임에 공급되는 공정과, 상기 연소 플레임 중의 산화이트륨 원료 분말이, 분사 속도 400 내지 1000m/sec으로 상기 기재의 표면에 분사되는 공정을 구비한다.
본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법에 의하면, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 내플라즈마성을 향상시켜, 파티클의 발생이 안정적이고 또한 유효적으로 억제된다.
도 1은 본 발명에 따른 플라즈마 에칭 장치용 부품의 일례의 단면도이다.
도 2는 산화이트륨 피막의 일례의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 3은 도 2의 일부를 확대한 전자 현미경 사진이다.
도 2는 산화이트륨 피막의 일례의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 3은 도 2의 일부를 확대한 전자 현미경 사진이다.
이하, 본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법에 대하여 설명한다.
[플라즈마 에칭 장치용 부품]
본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 기재와, 기재의 표면을 피복하도록 구성된 산화이트륨 피막을 포함한다.
(기재)
본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품으로 사용되는 기재는, 플라즈마 에칭 장치용 부품 중, 산화이트륨 피막으로 피복되는 부재이다.
기재로서는, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 부재 중, 플라즈마 에칭 처리 시에 생성된 플라즈마와 라디칼에 노출되는 부재를 들 수 있다. 이러한 부재로서는, 예를 들어 반도체 제조 장치나 액정 디바이스 제조 장치의 부재인, 웨이퍼 배치 부재, 내벽부, 디포지션 실드, 인슐레이터 링, 상부 전극, 배플 플레이트, 포커스 링, 실드 링, 벨로즈 커버 등을 들 수 있다.
기재의 재질로서는, 예를 들어 석영 등의 세라믹스 및, 알루미늄 등의 금속을 들 수 있다.
(산화이트륨 피막)
본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품에서 사용되는 산화이트륨 피막은, 충격 소결법에 의해 형성되고, 기재의 표면을 피복하도록 구성된다.
여기서, 충격 소결법은, 소결 대상인 산화이트륨 원료 분말 등의 원료 분말을 포함하는 원료를 연소 가스의 연소 플레임 중에 공급하는 공급 단계와, 기재의 표면에 원료 분말을 충돌 시의 파괴열에 의해 소결 결합시키는 소결 결합 단계를 포함한다. 결과적으로, 충격 소결법에 의해, 입자가 기재의 표면에 퇴적되고, 기재의 표면에 피막이 형성된다. 또한, 파괴열을 사용하기 때문에, 원료 분말을 용융시키는 용사와 달리 원료 분말은 연소 플레임의 연소 가스와 함께 피복 대상인 기재를 향하여 고속으로 분사될 수 있다. 바꾸어 말하면, 충격 소결법에 의하면, 용융되지 않은 산화이트륨 원료 분말이 기재에 분사되어 기재의 표면에서 고착함으로써 피막을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 원료 분말이란, 피막을 제작하기 위하여 분사되는 입자를 의미한다. 예를 들어, 산화이트륨 원료 분말이란, 산화이트륨 피막을 제작하기 위하여 분사되는 산화이트륨 입자를 의미한다. 한편, 산화이트륨 피막에 포함되는 산화이트륨 입자는, 간단히 산화이트륨 입자라고 칭한다.
충격 소결법으로 형성된 피막의 표면을 현미경으로 관찰하면, 통상, 표면에 대하여 깊이가 큰 입체적인 형상의 부분과, 깊이가 작은 평면적인 형상의 부분이 관찰된다.
이 이유는 이하와 같다.
즉, 충격 소결법에서는, 분사된 용융되지 않은 원료 분말이, 기재의 표면 또는 이미 형성된 피막의 표면에 고속으로 충돌할 때에, 원료 분말 그대로의 입자 또는 충돌 시에 파쇄된 원료 분말의 파편이 충돌의 파괴열에 의해 소결 결합된다. 충돌의 파괴열이란, 충돌에 의한 원료 분말의 변형 또는 파쇄 시 발생되는 열을 의미한다.
이러한 방식으로, 충격 소결법으로 형성된 피막은, 충돌 시의 파괴열에 의한 소결 결합에 의해 형성되기 때문에, 피막은 입체적인 형상의 부분과 평면적인 형상의 부분을 포함한다. 입체적인 형상의 부분은 원료 분말의 충돌수가 적어 충돌의 파괴열이 작기 때문에 원료 분말 그대로의 입자 또는 원료 분말의 파편에 가까운 형상이 유지된 부분이다. 그리고, 평면적인 형상의 부분은 원료 분말의 충돌수가 많아 충돌의 파괴열이 크기 때문에 원료 분말 또는 원료 분말의 파편이 결합되거나 크게 변형되어 발생된 부분이다.
여기서, 입체적인 형상의 부분은, 현미경 관찰에 의해 외부와 구획되는 입계가 종종 관찰되어, 본 발명에서, 입자상부(particulate portion)라고 한다. 한편, 평면적인 형상의 부분은, 현미경 관찰에 의해 외부와 구획되는 입계가 관찰되지 않아, 본 발명에서, 비입자상부(non-particulate portion)라고 한다. 즉, 산화이트륨 피막에서, 산화이트륨 입자의 입계가 관찰되는 부분이 입자상부, 산화이트륨 입자의 입계를 확인할 수 없는 부분이 비입자상부이다.
입자상부의 입자의 입계는, 예를 들어 전자 현미경을 사용하여 배율 5000배로 관찰함으로써 확인할 수 있다.
또한, 입자상부는 원료 분말 또는 그 파편으로부터의 변형의 정도가 작기 때문에, 통상 입자상의 윤곽을 갖는다. 한편, 비입자상부는 원료 분말 또는 그 파편으로부터의 변형의 정도가 크기 때문에, 통상, 입자상의 윤곽을 갖지 않는다.
또한, 충격 소결법으로 형성된 피막은, 대부분 용융되지 않은 원료 분말을 고속으로 분사하여 형성한 것이기 때문에, 분사 조건에 의해, 원료 분말의 충돌의 방법이 변경된다. 또한, 대부분 용융되지 않은 원료 분말을 분사할 때는, 통상, 원료 분말을 포함하는 원료를 연소 가스의 연소 플레임 중에 공급하여 분사하기 때문에, 원료 분말이 연소 플레임 내 또는 연소 플레임의 표면에 존재하는지에 따라 원료 분말의 충돌의 방법이 변경된다. 이로 인해, 충격 소결법으로 형성된 피막은, 입자상부와 비입자상부가 혼재된 것으로 되기 쉽다.
또한, 충격 소결법으로 형성된 피막은, 입자상부와 비입자상부가 혼재되어, 입자상부간의 간극이 비입자상부로 매립되기 때문에, 피막의 막 밀도가 높아지기 쉽다. 여기서, 막 밀도란, 피막의 겉보기 체적에 대한, 피막을 구성하는 물질의 실체적의 비율을 의미한다.
또한, 종래의 용사법에서는, 용융된 원료 분말을 분사하기 때문에, 응고하여 얻어진 용사 피막을 구성하는 물질의 거이 전량이 원료 분말의 결정 구조나 분말 형상을 유지하지 않는다. 이로 인해, 용사법으로 형성된 피막에 응력이 발생한다. 또한, 용사법으로 형성된 피막은, 기재의 표면에 편평한 형상의 입자로 퇴적하기 때문에, 편평한 형상의 입자의 표면에 마이크로크랙이 발생한다.
이에 반하여, 충격 소결법으로 형성된 피막은, 원료 분말을 대부분 용융시키지 않고 고속으로 분사하여 형성되기 때문에, 원료 분말의 분사 시 원료 분말의 결정 구조 및 분말 형상이 유지된다. 이로 인해, 얻어진 피막을 구성하는 물질의 결정 구조는, 일부가 충격에 의한 파괴열의 영향에 의해 원료 분말과 다른 결정 구조로 변화하지만, 그 물질의 잔량부는 원료 분말의 결정 구조를 유지한다. 얻어진 피막을 구성하는 물질의 미시적인 형상과 관련하여, 피막의 일부가 충격에 의한 파괴열의 영향에 의해 원료 분말의 형상과 크게 다른 비입자상부가 되지만, 피막의 잔량부는 원료 분말의 형상 또는 원료 분말이 파쇄된 형상에 유사한 입자상부가 된다. 이로 인해, 충격 소결법으로 형성된 피막은, 피막의 내부에 발생하는 응력이 적당해져, 막 강도가 높아진다.
또한, 충격 소결법으로 형성된 피막은, 충격 소결법의 사용시의 제조 조건을 조정하면, 얻어진 피막을 구성하는 물질의 결정 구조를 제어할 수 있기 때문에 바람직하다. 예를 들어, 원료 분말의 결정 구조가 입방정만으로 이루어지고, 충격 소결법으로 형성된 피막의 결정 구조가 입방정과 단사정으로 이루어지는 경우에 있어서, 충격 소결법의 사용시의 제조 조건을 조정함으로써, 피막에 있어서의 입방정과 단사정의 존재 비율을 조정할 수 있다.
또한, 충격 소결법으로, 피막은 원료 분말을 대부분 용융시키지 않고 고속으로 분사하여 형성되기 때문에, 피막의 입자상부는, 원료 분말의 그대로의 형상 또는 원료 분말이 파쇄된 형상을 유지하고, 따라서 구상에 가까운 형상으로 된다. 이로 인해, 충격 소결법으로 형성된 피막의 입자상부에는, 구상에 가까운 형상의 입자의 표면에 마이크로크랙이 발생하기 어렵다.
또한, 충격 소결법으로 형성된 피막 중 비입자상부는, 원료 분말 또는 그 파편이 충돌 시의 큰 파괴열에 의해 결합되거나 크게 변형되기 때문에, 퇴적한 물질의 결합이 견고하다. 이로 인해, 충격 소결법으로 형성된 피막은, 비입자상부의 존재에 의해, 치밀하고 결합력이 강한 피막으로 되기 쉽다.
본 발명의 산화이트륨 피막은, 원료 분말로서 산화이트륨 원료 분말을 사용하여, 충격 소결법으로 형성된다.
산화이트륨은, 염소계 플라즈마, 불소계 플라즈마 등의 플라즈마에 의한 플라즈마 어택 및, 활성인 F 라디칼, Cl 라디칼 등의 라디칼에 의한 라디칼 어택에 대하여 내식성이 높다. 따라서, 산화이트륨은 플라즈마 에칭 장치용 부품의 피막으로서 바람직하다.
산화이트륨 피막은, 산화이트륨의 순도가, 통상 99.9％ 이상, 바람직하게는 99.99％ 이상이다.
산화이트륨 피막의 산화이트륨의 순도가 99.9％ 이상이면 플라즈마 에칭 장치용 부품을 사용하여 플라즈마 에칭을 행할 때에, 플라즈마 에칭되는 제품에의 불순물의 혼입 가능성이 작다.
특히, 산화이트륨 피막의 산화이트륨의 순도가 99.99％ 이상이면 반도체의 제조 공정과 같은, 제품에의 불순물의 혼입이 엄격하게 제한되는 공정에 있어서도, 제품에 불순물이 혼입될 가능성이 실질적으로 없어진다.
한편, 산화이트륨 피막의 산화이트륨의 순도가 99.9％ 미만이면 플라즈마 에칭 중에, 산화이트륨 피막의 산화이트륨 중의 불순물이 플라즈마 에칭되는 제품에 혼입될 가능성이 있다.
본 발명의 산화이트륨 피막은, 상기 산화이트륨 피막은, 산화이트륨으로 이루어진 입자상부와, 산화이트륨으로 이루어진 비입자상부 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 입자상부는 현미경에 의해 결정 입자의 내외부 영역을 구획하는 입계가 관찰되는 부분이고, 상기 비입자상부는 현미경에 의해 입계가 관찰되지 않는 부분이다.
입자상부의 입계와 관련하여, 예를 들어 산화이트륨 피막의 표면을, 전자 현미경을 사용하여 배율 5000배로 관찰하여, 입자상부와 입자상부의 주위, 즉, 입자상부에 인접하는 부분과의 사이에, 입자상부의 중앙부와 비교하여 콘트라스트의 차가 큰 선이 관찰되었을 때에, 이 선을 입계로서 인정할 수 있다. 콘트라스트는, 통상, 입자상부 주위의 선이 입자상부의 중앙부보다도 어두운 톤으로 나타난다.
한편, 비입자상부의 경우, 입자 형상의 부분 주위에, 입자 형상의 부분에 대하여 콘트라스트가 큰 선인 입계는 관찰되지 않는다.
<입자상부와 비입자상부 사이의 비율>
본 발명의 산화이트륨 피막과 관련하여, 산화이트륨 피막의 표면을 현미경 관찰했을 때에, 통상 20㎛×20㎛의 관찰 범위 중의 입자상부의 면적 비율이 0 내지 80％ 및 비입자상부의 면적 비율이 20 내지 100％이며, 바람직하게는 입자상부의 면적 비율이 0 내지 50％ 및 비입자상부의 면적 비율이 50 내지 100％이다. 여기서, 입자상부의 면적 비율과 비입자상부의 면적 비율의 합계는 100％이다.
입자상부의 면적 비율과 비입자상부의 면적 비율의 산출은, 예를 들어 상기 20㎛×20㎛의 관찰 범위를 3개소 이상 설정하고, 각 관찰 범위에 있어서의 입자상부의 면적 비율 및 비입자상부의 면적 비율의 평균값으로서 산출한다.
산화이트륨 피막의 입자상부의 면적 비율이 80％를 초과하면, 산화이트륨 피막이 저밀도화되거나 결합력이 낮아지거나 하여, 그 결과, 산화이트륨 피막에 크랙이 발생할 가능성이 발생한다.
이 이유는, 이하와 같다.
즉, 입자상부의 면적 비율이 80％를 초과할 정도로 크면, 원료 분말인 산화이트륨 원료 분말 상의 충격에 의한 파괴열이 충분하지 않은 부분이 많은 것을 의미한다. 이 충격에 의한 파괴열이 충분하지 않은 부분이란, 분사된 산화이트륨 원료 분말이 기재 또는 산화이트륨 피막의 표면에서 급격하게 냉각된 부분이다. 따라서, 형성된 산화이트륨 피막은, 산화이트륨이 저밀도화되거나 결합력이 낮아지거나 하여, 크랙이 발생하기 쉬워지기 때문이다.
<입자상부의 평균 입경>
산화이트륨 피막은, 입자상부의 평균 입경이, 통상 2㎛ 이하, 바람직하게는 0.5 내지 2㎛이다.
입자상부의 평균 입경이란, 입자상부의 입경의 평균값이다. 또한, 입자상부의 입경이란, 산화이트륨 피막의 표면을 현미경 관찰하여 촬영된 사진에 도시된 입자상부의 입계 위에 임의의 2점을 연결하는 선분 중, 길이가 최대가 되는 선분의 길이이다. 50개의 입자상부의 입경이 측정되고, 50개의 입자상부의 입경의 산술 평균값을, 입자상부의 평균 입경으로 결정한다.
입자상부의 평균 입경이 2㎛ 이하이면, 입자상부의 산화이트륨 입자 사이의 간극(3중점)을 작게 할 수 있기 때문에 막 밀도를 높게 한다는 점에서 바람직하다.
한편, 입자상부의 평균 입경이 2㎛를 초과하면, 산화이트륨 입자 사이의 간극이 커져 막 밀도를 저하시킬 가능성이 있다.
<입자상부 및 비입자상부의 전체의 평균 입경>
산화이트륨 피막은, 입자상부 및 비입자상부의 전체의 평균 입경이, 통상 5㎛ 이하, 바람직하게는 1 내지 5㎛이다.
여기서 입자상부 및 비입자상부의 전체의 평균 입경이란, 입자상부의 평균 입경과 비입자상부의 평균 입경의 산술 평균값이다.
또한, 비입자상부의 평균 입경이란, 산화이트륨 피막의 표면을 현미경 관찰하여 촬영된 사진에 도시된 비입자상부에 설정된 가상 원의 직경이다. 여기서, 가상 원이란, 부정형의 비입자상부를 구성하는 반원 이상의 윤곽을 갖는 부분에 있어서, 이 반원 이상의 윤곽을 갖는 부분의 윤곽을, 원주의 일부로서 가상하여 작성한 원이다. 가상 원은, 50개소 설정하고, 50개의 가상 원의 직경의 산술 평균값을, 비입자상부의 평균 입경으로 결정한다.
상기와 같이 입자상부의 평균 입경은 입자상부의 50개의 선분에 기초하여 산출되고, 비입자상부의 평균 입경은 비입자상부의 50개의 가상 원에 기초하여 산출된다. 이로 인해, 입자상부의 평균 입경과 비입자상부의 평균 입경의 산술 평균값인 입자상부 및 비입자상부의 전체의 평균 입경은, 입자상부의 50개의 선분의 길이와, 비입자상부의 50개의 가상 원의 직경에 기초하여 산출된 산술 평균값이다.
입자상부 및 비입자상부의 전체의 평균 입경이 5㎛ 이하이면, 입자상부 및 비입자상부의 산화이트륨 입자 사이의 간극(3중점)이 작아져 막 밀도가 향상되고, 인접하는 산화이트륨 입자 사이에 결합하는 면적이 커져 막 강도가 향상되기 때문에 바람직하다.
입자상부 및 비입자상부의 전체의 평균 입경이 5㎛를 초과하면, 산화이트륨 입자 사이의 간극이 커져 막 밀도가 저하 또는 막 강도가 저하될 가능성이 있다.
<산화이트륨 피막의 결정 구조>
산화이트륨 피막은, 입방정과 단사정의 양쪽 결정 구조를 포함한다.
XRD 분석(X선 회절 분석)에 의한 입방정의 최강 피크의 피크값을 Ic, 단사정의 최강 피크의 피크값을 Im으로 했을 때, 산화이트륨 피막은, 피크값 비율 Im/Ic가 통상 0.2 내지 0.6이다.
XRD 분석은, 2θ법(two-theta method)으로, Cu 타겟을 사용하여, x-ray 관 전압 40kV, x-ray 관 전류 40mA의 조건에서 행한다.
입방정의 최강 피크는, 28 내지 30°의 영역에서 검출된다. 또한, 단사정의 최강 피크는, 30 내지 33°의 영역에서 검출된다.
산화이트륨 피막의 원료 분말인 산화이트륨 원료 분말은, 통상, 상온에서, 입방정만으로 이루어진다.
이에 반하여, 본 발명의 산화이트륨 피막은, 산화이트륨 피막의 형성 시의 충격에 의한 파괴열에 의해, 일부의 입방정의 결정 구조가 변화되어 단사정으로 된다. 본 발명의 산화이트륨 피막에서는, 피크값 비율 Im/Ic가, 상기와 같이 통상 0.2 내지 0.6이다.
산화이트륨 피막의 피크값 비율 Im/Ic가 0.2 내지 0.6이면, 입방정과 단사정이 적당한 양으로 공존하고, 따라서 산화이트륨 피막의 막 강도가 높아진다. 산화이트륨 원료 분말은 통상 입방정으로 구성된다. 입방정과 단사정이 공존하고 있다는 것은 충격 소결법에 의해 결정 구조가 변화하고 있는 것, 따라서 파괴열에 의한 결합이 진행되고 있는 것을 나타내는 것이다. 이로 인해, 막 강도가 향상되는 것이다.
한편, 산화이트륨 피막의 피크값 비율 Im/Ic가 0.6을 초과하면, 단사정의 양이 지나치게 많아, 결과적으로 산화이트륨 피막의 산화이트륨에 단사정화에 수반하는 내부 응력이 강하게 작용한다. 이로 인해, 산화이트륨 피막의 피크값 비율 Im/Ic가 0.6을 초과하면, 산화이트륨 피막의 막 강도 등의 막 특성이 저하된다.
<막 두께>
본 발명의 산화이트륨 피막은, 막 두께가 통상 10㎛ 이상, 바람직하게는 10 내지 200㎛, 더욱 바람직하게는 50 내지 150㎛이다.
산화이트륨 피막의 막 두께가 10㎛ 이상이면 기재의 표면에 산화이트륨 피막을 도포하는 것에 의한 파티클의 발생의 억제 등의 효과가 충분하다.
또한, 산화이트륨 피막의 막 두께가 지나치게 크면, 기재의 표면에 산화이트륨 피막을 도포하는 것에 의한 파티클의 발생의 억제 등의 효과가 더 향상되지 않는다. 반대로, 산화이트륨 피막의 제작을 위한 비용이 상승하여 막 두께를 지나티체 크게 하면 경제적이지 않게 된다. 이로 인해, 산화이트륨 피막의 막 두께의 상한을 200㎛로 설정하는 것이 바람직하다.
한편, 산화이트륨 피막의 막 두께가 10㎛ 미만이면 기재의 표면에 산화이트륨 피막을 도포하는 것에 의한 파티클의 발생의 억제 등의 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 더욱이, 산화이트륨 피막이 박리될 가능성이 있다.
<막 밀도>
본 발명의 산화이트륨 피막은, 막 밀도가, 90％ 이상, 바람직하게는 95％ 이상, 더욱 바람직하게는 99 내지 100％이다.
본 발명의 산화이트륨 피막과 관련하여, 막 밀도란, 피막의 겉보기 체적에 대한, 피막을 구성하는 물질의 실체적의 비율을 나타내는 지표이다. 또한, 막 밀도는, 기공률과 대립하는 개념이며, 막 밀도와 기공률의 합계가 100％로 된다. 예를 들어, 막 밀도가 90％ 이상인 것은, 기공률 10％ 미만인 것과 동일한 의미를 나타낸다.
막 밀도는, 예를 들어 산화이트륨 피막의 두께 방향을 따른 단면에 대하여 광학 현미경으로 500배의 확대 사진을 찍은 후, 이 확대 사진에서 설정한 측정 영역에서 공간 부분의 면적 비율을 산출하여 기공률(％)로 하고, 100％로부터 기공률(％)을 차감한 값을 막 밀도(％)로서 표시한다.
확대 사진의 측정 영역은, 통상, 세로 200㎛×가로 200㎛=40000㎛2의 정사각형의 영역으로 제공된다. 또한, 산화이트륨 피막의 막 두께가 작다는 등의 이유로 200㎛×200㎛의 정사각형의 측정 영역을 찾을 수 없을 때는, 200㎛×200㎛의 정사각형 대신에 확대 사진의 측정 영역으로서 합계 면적이 40000㎛2로 되도록 복수 개소 선택하고, 합계 면적 40000㎛2당 기공률(％)을 산출하고, 그에 기초하여 막 밀도(％)를 산출한다.
산화이트륨 피막의 막 밀도가 90％ 이상이면 산화이트륨 피막 중의 기공을 통한 플라즈마 어택 등의 침식의 진행이 적기 때문에, 산화이트륨 피막의 수명이 길어진다.
한편, 산화이트륨 피막의 막 밀도가 90％ 미만이면 산화이트륨 피막 주변의 기공이 많이 있어, 이 기공을 통해 플라즈마 어택 등의 침식이 진행되기 때문에, 산화이트륨 피막의 수명이 짧아지기 쉽다.
또한, 플라즈마 에칭 장치용 부품에 있어서, 산화이트륨 피막 중의 기공을 통한 플라즈마 어택 등의 침식이 진행되지 않도록 하기 위해서는, 특히 산화이트륨 피막의 표면의 기공이 적은 것이 바람직하다. 이로 인해, 본 발명에서는, 막 밀도의 측정을 위하여 산화이트륨 피막의 두께 방향을 따른 단면의 확대 사진으로 설정하는 측정 영역이, 산화이트륨 피막의 표면에 가까운 것이 바람직하다.
<표면 거칠기>
산화이트륨 피막은, 표면 거칠기 Ra가, 통상 3㎛ 이하, 바람직하게는 2㎛ 이하이다.
표면 거칠기 Ra는, JIS-B-0601-1994에 기재된 방법에 준거하여 측정된다.
산화이트륨 피막의 표면 거칠기 Ra가 3㎛ 이하이면, 산화이트륨 피막의 표면의 입자상부 및 비입자상부에 의해 형성되는 거친 부분(asperities)에, 플라즈마 어택 등의 공격이 집중되지 않아 산화이트륨 피막의 수명이 길어진다.
한편, 산화이트륨 피막의 표면 거칠기 Ra가 3㎛를 초과하면, 산화이트륨 피막의 표면의 입자상부 및 비입자상부에 의해 형성되는 거친 부분에, 플라즈마 어택 등의 공격이 집중되어 산화이트륨 피막의 수명을 짧게 할 가능성이 있다.
본 발명의 산화이트륨 피막은, 충격 소결법으로 형성되기 때문에, 치밀하고 결합력이 강한 피막이다. 또한, 본 발명의 산화이트륨 피막은, 충격 소결법으로 형성되기 때문에, 피막의 내부에 응력이 덜 발생하고, 피막의 표면에 마이크로크랙이 덜 발생한다.
또한, 플라즈마 에칭 장치용 부품에 높은 절연성이 요구되는 경우, 본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품에서는, 기재와 산화이트륨 피막 사이에 절연성이 높은 산화물 피막이 형성되어 있어도 좋다. 이 산화물 피막을, 하지 산화물 피막(primary oxide coating)이라고 칭한다.
하지 산화물 피막으로서는, 예를 들어 산화알루미늄 피막이 사용된다. 또한, 산화알루미늄 피막 중에서, α 구조의 산화알루미늄이 치밀하게 형성되어 이루어지는 산화알루미늄 피막은, 절연성이 높기 때문에 바람직하다.
하지 산화물 피막의 막 두께는, 통상 500㎛ 이하이다.
하지 산화물 피막의 형성 방법은 충격 소결법에 한정되지 않는다. 하지 산화물 피막은, 충격 소결법으로 형성되어도 좋고, 충격 소결법 이외의 방법으로 형성되어도 좋다.
본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품에 대해, 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 플라즈마 에칭 장치용 부품의 일례의 단면도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 플라즈마 에칭 장치용 부품(1)에서는, 기재(10)의 표면에 산화이트륨 피막(20)이 형성되어 있다.
도 2는 산화이트륨 피막의 일례의 표면의 전자 현미경 사진이다.
도 3은 도 2의 일부를 확대한 전자 현미경 사진이다.
도 2 및 도 3에 도시한 바와 같이, 산화이트륨 피막(20)은, 입자상부(21)와 비입자상부(22)로 형성되어 있다.
[플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법]
본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법은, 기재와, 기재의 표면을 피복하는 산화이트륨 피막을 포함하는 플라즈마 에칭 장치용 부품을 제조하는 방법이다.
(기재)
본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법으로 사용되는 기재는, 본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품으로 사용되는 기재와 동일하기 때문에, 설명을 생략한다.
(산화이트륨 피막)
본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법으로 사용되는 산화이트륨 피막은, 본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품으로 사용되는 산화이트륨 피막과 마찬가지로, 충격 소결법에 의해 형성되고, 기재의 표면을 피복하도록 구성된다.
이렇게 본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법으로 사용되는 산화이트륨 피막은, 본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품으로 사용되는 산화이트륨 피막과 마찬가지이기 때문에 산화이트륨 피막에 관한 설명을 생략한다.
(성막 장치)
충격 소결법을 사용하여 기재의 표면에 산화이트륨 피막으로 피복하는 성막 장치에 대하여 설명한다.
성막 장치는, 예를 들어 연소 가스 등의 연소원이 연소하는 연소실을 갖고 연소 플레임구를 개재하여 고속의 연소 플레임으로서 연소실로부터 외부로 플레임을 분사하는 연소부와, 연소부의 연소 플레임구로부터 분사된 연소 플레임에 산화이트륨 원료 분말을 포함하는 원료 슬러리를 공급하는 슬러리 공급구와, 산화이트륨 원료 분말을 포함하는 연소 플레임의 분사 상태를 제어하는 노즐을 구비한다.
구체적으로는, 연소부는, 예를 들어 연소실과, 연소실에 연소원을 공급하는 연소원 공급구와, 연소실보다 단면적이 작게 형성되고 연소실 중의 플레임을 고속의 연소 플레임으로서 외부로 분사하는 연소 플레임구를 구비한다.
슬러리 공급구는, 통상, 원료 슬러리를, 분사된 연소 플레임의 측면(flank)에 공급하도록 설치된다.
연소원으로서는, 예를 들어 산소, 아세틸렌, 등유를 포함한다. 연소원은, 필요에 따라, 2종 이상 조합하여 사용해도 좋다.
상술한 바와 같이 구성된 성막 장치를 사용하면, 연소 플레임 중의 대부분 용융되지 않은 산화이트륨 원료 분말을 연소 플레임과 함께 노즐을 통해 기재의 표면을 향하여 고속 분사되고, 이에 따라 충격 소결법에 의해, 기재의 표면에, 산화이트륨 피막이 형성된다.
또한, 성막 장치는, 필요에 따라, 연소 플레임에 압축 공기를 공급하는 압축 공기 공급구를 더 포함하고 있어도 좋다. 압축 공기 공급구는, 예를 들어 연소 플레임구를 통해 분사된 연소 플레임 또는 슬러리 공급구로부터 원료 슬러리가 공급된 연소 플레임에, 압축 공기를 공급하도록 형성된다. 압축 공기 공급구를 설치하여, 연소 플레임에 압축 공기를 공급할 수 있도록 하면, 산화이트륨 원료 분말을 포함하는 연소 플레임의 고속 분사가 용이해진다.
본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법은, 산화이트륨 원료 분말을 포함하는 원료 슬러리가 연소실로부터 분사된 연소 플레임에 공급되는 공정(산화이트륨 원료 분말 공급 공정)과, 연소 플레임 중의 산화이트륨 원료 분말이, 분사 속도 400 내지 1000m/sec로 기재의 표면에 분사되는 공정(산화이트륨 원료 분말 분사 공정)을 구비한다.
(산화이트륨 원료 분말 공급 공정)
산화이트륨 원료 분말 공급 공정은, 산화이트륨 원료 분말을 포함하는 원료 슬러리가 연소실로부터 분사된 연소 플레임에 공급되는 공정이다.
<원료 슬러리>
본 발명에서 사용되는 산화이트륨 원료 분말을 포함하는 원료 슬러리는, 원료 분말인 산화이트륨 원료 분말을 용매에 분산시켜 생성된다.
원료 분말인 산화이트륨 원료 분말은, 산화 이트륨의 순도가, 통상 99.9％ 이상, 바람직하게는 99.99％ 이상이다.
산화이트륨 원료 분말의 산화이트륨의 순도가 통상 99.9％ 이상인 이유는, 본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막의 순도가 통상 99.9％ 이상인 이유와 동일하기 때문에, 설명을 생략한다.
산화이트륨 원료 분말은, 평균 입경이, 통상 1 내지 5㎛, 바람직하게는 1 내지 3㎛이다.
여기서, 평균 입경이란, 레이저 입도 분포 측정기를 사용하여 측정한 체적 적산 평균 입경 D50을 의미한다.
산화이트륨 원료 분말의 평균 입경이 5㎛ 이하이면, 산화이트륨 원료 분말의 미립자가 기재나 산화이트륨 피막의 표면에 충돌할 때에, 산화이트륨 원료 분말의 미립자의 파쇄가 적절하게 진행된다. 따라서, 파쇄에 의한 발열에 의해 산화이트륨 입자의 결합이 조장되어 피막이 형성되기 쉬워진다. 이와 같이 하여 형성된 산화이트륨 피막은 산화이트륨 입자간의 결합력이 커지기 때문에, 플라즈마 어택 및 라디칼 어택에 의한 마모가 저감되고, 파티클 발생량이 적어지고, 내플라즈마성이 향상된다.
한편, 산화이트륨 원료 분말의 평균 입경이 5㎛를 초과하면, 산화이트륨 원료 분말이 기재나 산화이트륨 피막의 표면에 충돌할 때에 파쇄되지 않고 흩날리기 때문에 산화이트륨 피막이 형성되기 어려워진다. 또한, 산화이트륨 원료 분말 자체의 블라스트 작용에 의해 산화이트륨 피막이 손상을 받아 산화이트륨 피막에 크랙이 발생할 가능성이 있다.
산화이트륨 원료 분말의 평균 입경이 1㎛ 미만이면 산화이트륨 원료 분말이 기재나 산화이트륨 피막의 표면에 충돌할 때에 산화이트륨 원료 분말이 파쇄되기 어려워진다. 따라서, 형성되는 산화이트륨 피막은, 저밀도의 피막으로 되고, 내플라즈마성 및 내식성이 낮아질 가능성이 있다.
또한, 산화이트륨 원료 분말의 평균 입경이 통상 1 내지 5㎛인 한, 산화이트륨 원료 분말에, 입경이 1㎛ 미만인 산화이트륨 입자가 포함되어 있어도 좋다. 예를 들어, 산화이트륨 원료 분말의 평균 입경이 통상 1 내지 5㎛인 한, 입경이 1㎛ 미만인 산화이트륨 입자가 산화이트륨 원료 분말 전체의 체적의 대략 5％ 미만 정도 포함되어 있어도 좋다.
산화이트륨 원료 분말은, 최대 입경이, 통상 20㎛ 미만이다. 산화이트륨 원료 분말이 입경 20㎛ 이상의 조대한 입자를 포함하면, 산화이트륨 피막의 두께가 균일해지기 어려워진다.
산화이트륨 원료 분말의 최대 입경을 20㎛ 미만으로 하는 방법으로서는, 예를 들어, 산화이트륨 원료 분말 또는 그 원료인 산화이트륨 분말을 충분히 분쇄하는 방법을 들 수 있다.
본 공정에서 산화이트륨 원료 분말의 입경을 제어하면, 산화이트륨 피막에 있어서의 입자상부 및 비입자상부의 혼재 비율을 제어할 수 있다.
산화이트륨 원료 분말을 분산시키는 용매로서는, 예를 들어 메틸알코올, 에틸알코올 등의 비교적 휘발되기 쉬운 유기 용매가 사용된다.
원료 슬러리는, 산화이트륨 원료 분말의 함유량, 즉 슬러리 농도가, 통상, 30 내지 80부피％, 바람직하게는 40 내지 70부피％이다.
슬러리 농도가 30 내지 80 부피％의 범위 내에 있으면, 원료 슬러리가 적당한 유동성을 갖고 슬러리 공급구에 원활하게 공급됨으로써 연소 플레임에의 원료 슬러리의 공급량이 안정된다. 따라서, 산화이트륨 피막의 막 두께 및 조성이 균일해지기 쉽다.
<원료 슬러리의 연소 플레임에의 공급>
상기와 같이 성막 장치의 슬러리 공급구는, 통상, 원료 슬러리를, 분사된 연소 플레임의 측면에 공급하도록 형성된다. 또한, 연소 플레임은 분사 속도가 높다.
이로 인해, 슬러리 공급구로부터 연소 플레임의 측면에 공급된 원료 슬러리 중의 산화이트륨 원료 분말은, 통상, 일부가 연소 플레임의 내측에 인입하여 연소 플레임과 함께 분사되고, 산화이트륨 원료 분말의 잔량부가 연소 플레임에 접촉하지 않고 연소 플레임의 외측에 존재한 채 분사된다.
또한, 원료 슬러리 중의 산화이트륨 원료 분말이 연소 플레임의 내측에 인입하여 연소 플레임과 함께 분사되는 경우에도, 원료 슬러리 중의 산화이트륨 원료 분말이 연소 플레임의 내부의 어느 정도 깊이까지 공급될지에 대해서는, 연소 플레임에의 원료 슬러리의 공급 속도 등의 조건에 따라 변한다.
본 발명에 따르면, 바람직하게는, 원료 슬러리 중의 산화이트륨 원료 분말이 연소 플레임의 중심부에 공급된다. 왜냐하면, 연소 플레임 중의 산화이트륨 원료 분말의 분사 속도가 안정되고 덜 변화하고, 연소 플레임의 온도가 일정하여 산화이트륨 피막의 입자상부 및 비입자상부의 산화이트륨의 조직의 제어가 용이하기 때문이다.
원료 슬러리 중의 산화이트륨 원료 분말이 연소 플레임의 중심부에 공급된다는 것은, 원료 슬러리 중의 산화이트륨 원료 분말이, 연소 플레임의 측면으로부터 중심부까지 공급되는 것을 의미한다. 또한, 연소 플레임의 중심부란, 연소 플레임구로를 통해 분사된 연소 플레임의 분사 방향에 수직인 단면의 중심부이다.
한편, 원료 슬러리 중의 산화이트륨 원료 분말이 연소 플레임의 중심부에 공급되지 않고, 단지 연소 플레임의 측면이나 연소 플레임의 외부에 공급되면, 연소 플레임 중의 산화이트륨 원료 분말의 분사 속도가 안정되지 않아 분사 속도가 변동되기 쉽고, 연소 플레임의 온도가 넓게 변해서 산화이트륨 피막의 입자상부 및 비입자상부의 산화이트륨의 조직의 제어가 곤란해진다.
원료 슬러리가 연소 플레임의 중심부에 공급되도록 하는 방법으로서는, 예를 들어, 원료 슬러리의 연소 플레임에의 공급량 및 공급 속도를 조정하는 방법을 들 수 있다.
(산화이트륨 원료 분말 분사 공정)
상기 공정에서 제조된 연소 플레임과 산화이트륨 원료 분말은, 성막 장치의 노즐을 통해 기재에 분사된다. 노즐에서는, 연소 플레임 및 산화이트륨 원료 분말의 분사 상태가 제어된다. 제어되는 분사 상태로서는, 예를 들어 산화이트륨 원료 분말의 분사 속도를 들 수 있다.
성막 장치의 노즐은, 통상, 연소 플레임과 산화이트륨 원료 분말을 가로 방향으로 분사하도록 형성된다. 통상, 기재의 표면은 성막 장치의 횡방향의 노즐의 연장선 상에 위치하도록 배치된다.
산화이트륨 원료 분말 분사 공정은, 연소 플레임 중의 산화이트륨 원료 분말이, 분사 속도 400 내지 1000m/sec로 기재의 표면에 분사되는 공정이다.
<분사 속도>
산화이트륨 원료 분말의 분사 속도가 400 내지 1000m/sec이면, 산화이트륨 원료 분말이 기재나 산화이트륨 피막에 충돌했을 때에, 산화이트륨 원료 분말이 충분히 분쇄되어, 막 밀도가 높고, 또한, 입방정과 단사정 사이의 적절한 혼합 비율을 갖는 산화이트륨 피막이 얻어진다.
여기서, 산화이트륨 원료 분말의 분사 속도란, 성막 장치의 노즐의 선단에 있어서의 산화이트륨 원료 분말의 분사 속도를 의미한다.
상기한 바와 같이, 결정 구조면에서 산화이트륨 원료 분말의 입자는, 상온에서, 통상, 입방정만을 포함하여 이루어진다. 그러나, 이 결정 구조에서, 산화이트륨 원료 분말은, 대략 연소 플레임 정도의 고온에 노출되면, 용융 등에 의해 결정 구조가 단사정으로 변화되기 쉽다. 예를 들어, 산화이트륨 원료 분말을 원료로 하여 용사법에 의해 막 형성을 행하면, 얻어지는 산화이트륨 피막은, 산화이트륨의 대부분 또는 모두가 단사정으로 된다.
이에 반하여, 본 공정에서는, 산화이트륨 원료 분말이 기재나 산화이트륨 피막의 표면에서 퇴적되기 시작하는 임계 속도 이상의 속도인 상기 속도로, 산화이트륨 원료 분말을 고속 분사하는 충격 소결법을 사용하기 때문에, 산화이트륨 원료 분말을 거의 용융시키지 않고 분사할 수 있다. 이로 인해, 분사된 산화이트륨 원료 분말의 산화이트륨의 결정 구조는, 화학적으로 안정된 입방정을 유지한다. 또한, 퇴적에 의해 얻어진 산화이트륨 피막을 구성하는 산화이트륨의 결정 구조는, 일부가 충격에 의한 파괴열에 의해 변화되어 단사정으로 되지만, 산화 이트륨의 잔량부의 결정 구조는 화학적으로 안정된 입방정을 유지한다. 이와 같이, 본 발명의 산화이트륨 피막에서, 입방정과 단사정이 적당한 비율로 공존하기 때문에, 막 밀도 및 막 강도가 높아진다.
한편, 산화이트륨 원료 분말의 분사 속도가 400m/sec 미만이면 산화이트륨 원료 분말의 충돌 에너지가 작기 때문에, 산화이트륨 원료 분말이 기재나 산화이트륨 피막에 충돌했을 때에, 산화이트륨 원료 분말의 분쇄가 충분히 행해지지 않아, 막 밀도 및 막 강도가 높은 산화이트륨 피막이 얻어지기 어려워진다.
또한, 산화이트륨 원료 분말의 분사 속도가 1000m/sec를 초과하면, 산화이트륨 원료 분말의 충돌 에너지가 크기 때문에, 산화이트륨 원료 분말이 기재나 산화이트륨 피막에 충돌했을 때에, 산화이트륨 원료 분말 자체의 블라스트 작용에 의해 산화이트륨 피막이 손상을 받아 산화이트륨 피막에 크랙이 발생할 가능성이 있다.
본 공정에서 산화이트륨 원료 분말의 분사 속도를 제어하면, 산화이트륨 피막에 있어서의 입자상부와 비입자상부의 혼재 비율 및 입방정과 단사정의 혼재 비율을 제어할 수 있다.
<분사 거리>
본 발명에 따르면, 노즐의 선단부와 기재의 표면 사이의 분사 거리가, 통상 100 내지 400mm, 바람직하게는 100 내지 200mm이다.
분사 거리가 100 내지 400mm이면, 분사되는 산화이트륨 원료 분말이 기재나 산화이트륨 피막에 충돌했을 때에, 산화이트륨 원료 분말의 입자가 적당한 충격력으로 파쇄되기 때문에, 입자상부와 비입자상부가 적절하게 혼재되고 입방정과 단사정이 적당한 비율로 공존하는 산화이트륨 피막이 얻어진다.
한편, 분사 거리가 100mm 미만이면 거리가 너무 가까워서 산화이트륨 원료 분말의 충돌의 기회가 적은 점에서 산화이트륨 원료 분말이 충분히 파쇄되지 않는다. 그 결과, 입자상부와 비입자상부가 적절하게 혼재되고 입방정과 단사정이 적당한 비율로 공존하는 산화이트륨 피막이 얻어지기 어려워진다.
또한, 분사 거리가 400mm를 초과하면, 거리가 지나치게 멀어 충격력이 약해져 산화이트륨 원료 분말이 충분히 파쇄되지 않는다. 그 결과, 입자상부와 비입자상부가 적절하게 혼재되고 입방정과 단사정이 적당한 비율로 공존하는 산화이트륨 피막이 얻어지기 어려워진다.
<막 두께>
본 공정에서 얻어지는 산화이트륨 피막은, 막 두께가, 통상 10㎛ 이상, 바람직하게는 10 내지 200㎛, 더욱 바람직하게는 50 내지 150㎛이다.
본 공정에서 얻어지는 산화이트륨 피막의 막 두께가 통상 10㎛ 이상인 이유는, 본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막의 막 두께가 통상 10㎛ 이상인 이유와 동일하기 때문에, 설명을 생략한다.
또한, 종래의 플라즈마 에칭 장치용 부품에 있어서 기재의 표면에 산화이트륨 피막 등의 산화물 피막을 형성하는 경우는, 기재의 표면에 지립을 사용한 블라스트 처리 등의 전처리를 하는 것이 필요하다. 이로 인해, 종래의 플라즈마 에칭 장치용 부품에서는, 기재의 표면에 지립 등의 블라스트재의 잔류편이 존재하거나, 기재의 표면에 파쇄층이 형성되거나 하여, 전체 산화물 피막이 막 박리되기 쉬운 문제가 있었다.
이에 반하여, 본 발명에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법에서는, 기재의 표면에 충격 소결법으로 산화이트륨 피막을 형성하기 전에, 기재의 표면에 블라스트 처리할 필요가 없다. 본 발명에서 충격 소결법을 사용하여 산화이트륨 원료 분말을 고속 분사하면, 기재의 표면의 산화 피막이 충돌하는 산화이트륨 원료 분말에 의해 파괴되고, 활성면이 노출되어, 블라스트 처리와 마찬가지의 작용이 발생한다. 이로 인해, 본 발명에서는, 별도로 블라스트 처리를 행할 필요가 없다. 따라서, 본 발명에서는, 블라스트 처리를 생략할 수 있기 때문에, 생산 비용을 저감할 수 있다.
(플라즈마 에칭 장치용 부품 및 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법의 효과)
실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법으로 얻어지는 플라즈마 에칭 장치용 부품에서는, 산화이트륨 원료 분말을 거의 용융시키지 않고 퇴적하는 충격 소결법을 사용하여 산화이트륨 피막을 형성하기 때문에 편평 형상의 용융 입자가 발생하기 어렵고, 그 결과 산화이트륨 피막의 표면 결함을 적게 할 수 있다.
또한, 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법으로 얻어지는 플라즈마 에칭 장치용 부품에서는, 산화이트륨 피막의 고밀도화와 표면의 평활화를 도모할 수 있기 때문에, 산화이트륨 피막의 내부 결함을 적게 할 수 있다.
또한, 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법으로 얻어지는 플라즈마 에칭 장치용 부품에서는, 산화이트륨 피막을 구성하는 산화이트륨의 결정 구조의 안정성이 높아지기 때문에, 산화이트륨 피막의 화학적 안정성을 향상시킬 수 있다.
이와 같이, 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법으로 얻어지는 플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막은, 표면 결함 및 내부 결함이 비교적 없고, 화학적 안정성이 높다. 이로 인해, 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 그 제조 방법에 의하면, 플라즈마 에칭 장치용 부품으로부터의 파티클의 발생이 안정적이고 또한 효과적으로 억제된다.
또한, 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법으로 얻어지는 플라즈마 에칭 장치용 부품에 의하면, 플라즈마 에칭 장치의 클리닝의 횟수를 적게 하여 플라즈마 에칭 장치의 가동률을 향상시킴으로써, 생산성이 높아진다.
또한, 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법으로 얻어지는 플라즈마 에칭 장치용 부품에 의하면, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 교환의 빈도가 적어져, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 비용이 낮아진다.
또한, 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품 및 실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법으로 얻어지는 플라즈마 에칭 장치용 부품을 갖는 플라즈마 에칭 장치를 사용하여 제작되는 박막, 소자 등의 제품은 수율이 높아진다.
(플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법의 효과)
실시 형태에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법에 의하면, 기재의 표면에 산화이트륨 피막을 형성하기 전에, 기재의 표면에 블라스트 처리할 필요가 없다.
[실시예]
이하에 실시예를 나타내지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되어 해석되는 것이 아니다.
[실시예 1 내지 7, 비교예 1]
(기재)
기재로서, 세로 100mm×가로 200mm의 알루미늄제 기재를 준비했다.
(원료 슬러리의 제조)
표 1에 나타내는 산화물로 이루어지는 원료 분말과, 용매로서 작용하는 에틸알코올을 혼합하여, 표 1에 나타내는 조성의 원료 슬러리를 제조했다.
또한, 순도 99.99질량％ 이상을 가진 산화이트륨 원료 분말이 실험예에 사용되었다. 산화이트륨 원료 분말은 입방정이고, 충분한 분쇄 및 체 분리의 결과로서 20㎛를 초과하는 조대 입자를 포함하지 않는다.
(산화이트륨 피막의 제작)
연소 플레임형 분사 장치(성막 장치)를 사용하여, 표 1에 나타내는 공급 조건에서 충격 소결법에 의해 원료 슬러리를 연소 플레임에 공급하고, 원료 슬러리 중의 산화이트륨 원료 분말을 표 1에 나타내는 분사 조건에서 기재에 분사시켰다.
원료 슬러리의 연소 플레임에의 공급은, 원료 슬러리를 연소 플레임의 중심부에 도달하도록 공급하는 방법(실시예 1 내지 6)과, 원료 슬러리를 중심부에 도달하지 않고 연소 플레임에 공급하는 방법(실시예 7)을 행했다.
실시예 1 내지 7에서는, 연소 플레임 중의 산화이트륨 원료 분말은, 거의 용융시키지 않고 분사된 후, 기재의 표면에 퇴적하여 산화이트륨 피막을 형성하고 있었다. 이에 의해, 플라즈마 에칭 장치용 부품이 얻어졌다.
또한, 비교예로서, 표 1에 나타내는 산화물로 이루어지는 원료 분말을 사용하고, 상기 충격 소결법 대신에 플라스마 용사법을 사용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지 조건으로 플라즈마 에칭 장치용 부품을 제작했다(비교예 1).
표 1에, 제조 조건 및 산화이트륨 피막의 두께를 나타낸다.
(플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막의 평가)
얻어진 플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막에 대해, 막 밀도, 입자상부(입계가 관찰되는 입자)와 비입자상부(입계가 관찰되지 않는 입자)의 면적비 및 입자상부의 평균 입경을 산출했다.
<막 밀도>
막 밀도는, 처음에, 막 단면의 합계의 단위 면적이 200㎛×200㎛로 되도록 배율 500배의 확대 사진을 찍었다. 이어서, 이 확대 사진의 단위 면적 당 기공의 면적의 비율을 기공률(％)로서 산출하고, 100％로부터 이 기공률(％)을 차감하고 그 차이 값을 막 밀도(％)로서 표시했다.
<입자상부와 비입자상부의 면적비>
산화이트륨 피막의 표면에 있어서의 단위 면적 20㎛×20㎛, 배율 5000배의 확대 사진을 찍었다. 그 후, 육안으로 보아, 입계를 식별할 수 있는 각각의 산화이트륨 입자를, 입계가 관찰되는 입자(입자상부), 입계가 결합하여 입계를 식별할 수 없는 각각의 산화이트륨 입자, 입계가 관찰되지 않는 입자(비입자상부)로 하고, 입자상부와 비입자상부의 면적비를 구했다. 입자상부의 면적비와 비입자상부의 면적비의 총합계는 100％이다.
상기 작업을 산화이트륨 피막의 표면의 임의의 3개소에 대하여 행하고, 3개소 각각에 대해 입자상부의 면적비와 비입자상부의 면적비를 구했다. 또한, 입자상부의 면적비의 3개소의 평균값과, 비입자상부의 면적비의 3개소의 평균값을 각각 구했다.
<입자상부의 평균 입경>
입자상부와 비입자상부의 면적비의 산출을 위하여 촬영한 배율 5000배의 확대 사진을 사용하여, 입자상부의 평균 입경을 측정했다.
처음에, 배율 5000배의 확대 사진에 찍힌 입자상부의 입계 위에 설정한 임의의 2점을 연결하는 선분 중, 길이가 최대가 되는 선분의 길이를 측정하여, 이 값을 입자상부의 입경으로 했다. 이어서, 이 입자상부의 입경을, 배율 5000배의 확대 사진에 찍힌 50개의 입자상부에 대하여 측정하고, 50개의 입자상부의 입경의 산술 평균값을, 입자상부의 평균 입경으로 결정했다.
표 2에, 막 밀도, 입자상부와 비입자상부의 면적비 및 입자상부의 평균 입경의 측정 결과를 나타낸다.
표 2에 나타나는 결과로부터, 실시예 1 내지 7의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 산화이트륨 피막의 막 밀도가 높고, 입자상부의 면적비가 0 내지 80％의 범위 내인 것을 알았다.
또한, 충격 소결법을 사용하여 제작한 실시예 1 내지 7의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 산화이트륨 피막의 입자상부의 평균 입경이, 산화이트륨 원료 분말의 평균 입경보다 작은 것을 알았다.
한편, 용사법을 사용하여 제작한 비교예 1의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 산화이트륨 피막의 입자상부의 평균 입경이, 산화이트륨 원료 분말의 평균 입경보다 큰 것을 알았다.
또한, 실시예 1 내지 6의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 산화이트륨 피막의 표면 거칠기 Ra가 3㎛ 이하이었다. 또한, 실시예 7의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 산화이트륨 피막의 표면 거칠기 Ra가 6.2㎛이었다. 이것은 비입자상부가 적기 때문에, 표면의 요철이 커진 것으로 생각되어진다. 한편, 비교예 1의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 산화이트륨 피막의 표면 거칠기 Ra가 3.4㎛이었다.
(플라즈마 에칭 장치용 부품의 에칭 시험)
플라즈마 에칭 장치 내에, 각 실시예 및 비교예에 관한 플라즈마 에칭 장치용 부품을 배치하고, CF4(유량 50sc㎝), O2(유량 20sc㎝) 및 Ar(유량 50sc㎝)의 에칭 가스 혼합물에 노출시켰다.
에칭 챔버 내에, 압력 10mTorr, 출력 300W, 바이어스 100W로 설정하고, 플라즈마 에칭 장치를 2시간 연속 가동시켰다.
<중량 감소량>
플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막에 대해, 플라즈마 에칭 전후의 중량을 측정하고, 플라즈마 에칭에 의한 중량 감소량을 측정했다.
<부착 면적률>
플라즈마 에칭 후의 플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막에 대해, 테이프 박리법을 사용하여 필링 시험을 행하고, 부착 면적률을 측정했다.
여기서, 부착 면적률은, 테이프가 산화이트륨 피막에 접착한 전체 면적(125㎛×95㎛)에 대한, 박리한 테이프에 부착된 산화이트륨 입자가 존재하는 면적의 비율이다. 부착 면적률의 값이 작을수록 바람직하다. 예를 들어, 산화이트륨 입자가 존재하는 박리한 테이프의 면적이 125㎛×95㎛이면, 가장 나쁜 값인 부착 면적률이 100％이다.
표 3에, 중량 감소량 및 부착 면적률의 측정 결과를 나타낸다.
표 3에 나타낸 결과로부터, 실시예 1 내지 7의 건식 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막은, 중량 감소량 및 부착 면적률이 작고, 이는 산화이트륨 피막이 플라즈마 어택 및 라디칼 어택에의 내성이 높은 것을 의미한다는 것을 알았다. 이로 인해, 실시예 1 내지 7의 임의의 건식 에칭 장치용 부품을, 건식 에칭 장치의 구성 부재로서 사용하면, 파티클의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다고 생각되어진다.
[실시예 8 내지 14]
제조 조건 및 산화이트륨 피막의 두께를 표 4에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 조건으로 하여, 플라즈마 에칭 장치용 부품을 제작했다.
실험예에서 순도 99.99질량％ 이상을 가진 산화이트륨 원료 분말이 사용되었다. 산화이트륨 원료 분말은, 입방정으로 이루어지고, 충분한 분쇄 및 체 분리의 결과로 20㎛를 초과하는 조대 입자를 포함하지 않는다.
표 4에, 제조 조건 및 산화이트륨 피막의 두께를 나타낸다.
(플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막의 평가)
얻어진 플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막에 대해, 실시예 1과 마찬가지로 하여 막 밀도, 입자상부(입계가 관찰되는 입자)의 면적비와 비입자상부(입계가 관찰되지 않는 입자)의 면적비 및 입자상부의 평균 입경을 측정했다.
또한, 얻어진 플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막에 대해, 산화이트륨 피막의 피크값 비율(Im/Ic)을 측정했다.
<산화이트륨 피막의 피크값 비율(Im/Ic)>
산화이트륨 피막의 표면의 결정 구조는, Cu 타겟, X선 관 전압 40kV, X선 관 전류 40mA를 사용하여 X선 표면 분석을 행하여 조사했다.
이어서, 단사정의 최강 피크의 피크값 Im를, 입방정의 최강 피크의 피크값 Ic로 제산하여, 최강 피크값 비율(Im/Ic)을 산출했다.
여기서, 단사정의 최강 피크란, 단사정의 복수개의 피크 중, 피크값이 최대의 피크를 의미한다. 입방정의 최강 피크란, 입방정의 복수개의 피크 중, 피크값이 최대인 피크를 의미한다.
표 5에, 막 밀도, 입자상부와 비입자상부의 면적비, 입자상부의 평균 입경 및 산화이트륨 피막의 피크값 비율(Im/Ic)의 측정 결과를 나타낸다.
표 5에 나타낸 결과로부터, 실시예 8 내지 14의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 산화이트륨 피막의 막 밀도가 높고, 입자상부의 면적비가 0 내지 80％의 범위 내인 것을 알았다.
또한, 실시예 8 내지 14의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 산화이트륨 피막의 입자상부의 평균 입경이, 산화이트륨 원료 분말의 평균 입경 크기보다 작은 것을 알았다.
또한, 실시예 8 내지 14의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 피크값 비율(Im/Ic)이 0.2 내지 0.6의 범위 내이었다.
또한, 실시예 8 내지 14의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 산화이트륨 피막의 표면 거칠기 Ra가 3㎛ 이하이었다.
(플라즈마 에칭 장치용 부품의 에칭 시험)
얻어진 플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막에 대해, 실시예 1과 마찬가지로 하여 중량 감소량 및 부착 면적률을 측정했다.
또한, 얻어진 플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막에 대해, 막 강도를 측정했다.
<막 강도>
막 강도는, 세바스찬(Sebastian) 인장 시험법에 의해 측정했다. 즉, 시험용 단자를, 에폭시 접착제를 사용하여, 산화이트륨 피막의 표면에 접합하고, 시험용 단자를 산화이트륨 피막의 표면에 수직 방향으로 인장하여, 기재와 산화이트륨 피막 사이의 박리 강도를 구했다. 막 강도는, 비교예 1에 대해서도 측정했다.
표 6에, 중량 감소량, 부착 면적률 및 막 강도를 포함하는 측정 결과를 나타낸다.
표 6에 나타나는 결과로부터, 실시예 8 내지 14의 건식 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막은, 중량 감소량 및 부착 면적률이 작고, 플라즈마 어택 및 라디칼 어택에의 내성이 높은 것을 알았다. 즉, 임의의 실시예 8 내지 14의 건식 에칭 장치용 부품을, 건식 에칭 장치의 구성 부재로서 사용하면, 파티클의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다고 생각되어진다.
또한, 실시예 8 내지 14의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 막 강도가 높은 것을 알았다.
이들 결과로부터, 실시예 8 내지 14의 플라즈마 에칭 장치용 부품의 산화이트륨 피막은, 산화이트륨 피막이 플라즈마 어택 및 라디칼 어택을 받아도, 크랙 및 절결(chips)의 발생을 억제할 수 있는 것을 알았다. 한편, 비교예 1의 플라즈마 에칭 장치용 부품은, 28.3MPa의 매우 낮은 막 강도를 갖는 것을 알았다.
또한, 상기 각 실시예에서는 부품 본체 표면에 직접 산화이트륨 피막을 형성한 예로 나타내고 있지만, 부품 본체 표면에 Al2O3 등으로 이루어지는 산화막을 적어도 1층 형성하고, 부품 본체의 최외부 표면에 산화이트륨 피막을 형성하면, 부품의 절연성을 높일 수 있다.
몇개의 실시 형태를 설명했지만, 이들 실시 형태는 단지 예로서 제시한 것이며, 발명의 범위를 한정하려는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에서 설명된 신규의 실시 형태는, 그 밖의 다양한 형태로 실시되는 것이 가능하고, 또한, 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서, 다양한 생략, 치환, 변경을 행할 수 있다. 첨부된 특허 청구 범위 및 그 균등한 범위는 본 발명의 범위 및 요지 내에 있는 이러한 형태 및 변형을 커버하려는 것이다.
1: 플라즈마 에칭 장치용 부품
10: 기재
20: 산화이트륨 피막
21: 입자상부
22: 비입자상부
10: 기재
20: 산화이트륨 피막
21: 입자상부
22: 비입자상부
Claims (14)
- 기재와,
충격 소결법에 의해 형성되고, 상기 기재의 표면을 피복하도록 구성된 산화이트륨 피막을 포함하는 플라즈마 에칭 장치용 부품으로서,
상기 산화이트륨 피막은, 산화이트륨으로 이루어진 입자상부(particulate portion)와, 산화이트륨으로 이루어진 비입자상부(non-particulate portion) 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 입자상부는 현미경에 의해 결정 입자의 내외부 영역을 구획하는 입계가 관찰되는 부분이고, 상기 비입자상부는 현미경에 의해 입계가 관찰되지 않는 부분이고,
상기 산화이트륨 피막은, 막 두께가 10㎛ 이상, 막 밀도가 90％ 이상이며,
상기 산화이트륨 피막의 표면을 현미경으로 관찰할 때, 20㎛×20㎛의 관찰 범위 중 상기 입자상부의 면적 비율이 0 내지 80％, 상기 비입자상부의 면적 비율이 20 내지 100％인, 플라즈마 에칭 장치용 부품. - 제1항에 있어서, 상기 산화이트륨 피막의 산화이트륨의 순도는 99.9％ 이상인, 플라즈마 에칭 장치용 부품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 산화이트륨 피막의 산화이트륨의 순도는 99.99％ 이상인, 플라즈마 에칭 장치용 부품.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 피막은, 막 두께가 10 내지 200㎛, 막 밀도가 99 내지 100％인, 플라즈마 에칭 장치용 부품.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 피막의 입자상부의 평균 입경은 2㎛ 이하인, 플라즈마 에칭 장치용 부품.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 피막의 입자상부와 비입자상부의 평균 입경은 5㎛ 이하인, 플라즈마 에칭 장치용 부품.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 양쪽 피크값을 XRD 분석에 의해 얻은, 입방정(cubic crystal)의 최강 피크의 피크값을 Ic로 나타내고, 단사정(monoclinic crystal)의 최강 피크의 피크값을 Im으로 나타낼 때, 상기 산화이트륨 피막은, 피크값 비율 Im/Ic가 0.2 내지 0.6인, 플라즈마 에칭 장치용 부품.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 피막은, 표면 거칠기 Ra가 3㎛ 이하인, 플라즈마 에칭 장치용 부품.
- 기재와,
충격 소결법에 의해 형성되고, 상기 기재의 표면을 피복하도록 구성된 산화이트륨 피막을 포함하는 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법으로서, 상기 제조 방법은,
산화이트륨 원료 분말을 포함하는 원료 슬러리를 연소실로부터 분사되는 연소 플레임에 공급하는 공정과,
상기 연소 플레임 중의 산화이트륨 원료 분말을 분사 속도 400 내지 1000m/sec으로 상기 기재의 표면에 분사하는 공정을 포함하는, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법. - 제9항에 있어서, 상기 원료 슬러리 중의 산화이트륨 원료 분말을 상기 연소 플레임의 중심부에 공급하는, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법.
- 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 원료 슬러리 중의 산화이트륨 원료 분말의 평균 입경은 1 내지 5㎛인, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법.
- 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 피막은, 막 두께가 10㎛ 이상인, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법.
- 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연소 플레임 중의 산화이트륨 원료 분말을 분사 속도 400 내지 1000m/sec으로 상기 기재의 표면에 분사하는 공정에서,
상기 연소 플레임 중의 산화이트륨 원료 분말을 성막 장치의 노즐의 선단부로부터 기재의 표면으로 분사하고,
상기 노즐의 선단부와 상기 기재의 표면 사이의 분사 거리는 100 내지 400mm인, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법. - 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 슬러리 중의 산화이트륨 원료 분말의 함유량은 30 내지 80부피％인, 플라즈마 에칭 장치용 부품의 제조 방법.
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