WO2019026818A1 - 部品および半導体製造装置 - Google Patents

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高志 日野
井上　哲夫
秀一 齋藤
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株式会社 東芝
東芝マテリアル株式会社
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Definitions

  • Embodiments of the present invention relate to a component and a semiconductor manufacturing apparatus.
  • a semiconductor device is manufactured by a complicated combination of a film forming process and an etching process. 2. Description of the Related Art In recent years, semiconductor devices may require fine wiring as their performance increases.
  • the film forming step is performed by, for example, a chemical vapor deposition (CVD) method, a physical vapor deposition (PVD) method, or the like.
  • the film formation process is performed using sputtering, atomic layer deposition (ALD), or the like. These methods utilize vacuum. For example, sputtering deposits atoms ejected from a target surface on a substrate by colliding ions with a sputtering target.
  • Dry etching is a type of plasma etching.
  • a fluorine-based gas or a chlorine-based gas is subjected to plasma discharge to generate a fluorine-based plasma or a chlorine-based plasma.
  • the thin film on a base material can be etched.
  • RIE reactive ion etching
  • plasma treatment is used in both the film forming process and the etching process.
  • the inside of the semiconductor manufacturing apparatus is exposed to plasma.
  • the parts mounted in the semiconductor manufacturing apparatus need to be resistant to plasma (plasma resistance).
  • the problem to be solved by the embodiments of the present invention is to improve the plasma resistance of the parts.
  • the component of the embodiment comprises a membrane comprising polycrystalline yttrium oxide.
  • the ratio I m / I c of the maximum intensity I m of the peak attributed to monoclinic yttrium oxide to the maximum intensity I c of the peak attributed to cubic yttrium oxide has the formula: 0 ⁇ I m / I c ⁇ 0.002 is satisfied.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of a part.
  • the component 1 comprises a membrane 2.
  • the membrane 2 is provided, for example, on the substrate 3.
  • the film 2 comprises polycrystalline yttrium oxide.
  • Polycrystalline yttrium oxide is mainly composed of yttrium oxide crystals.
  • XRD diffraction pattern obtained by analyzing film 2 using X-ray diffraction (XRD)
  • XRD X-ray diffraction
  • Cubic yttrium oxide has a cubic crystal structure.
  • Monoclinic yttrium oxide has a monoclinic crystal structure.
  • the peak belonging to monoclinic yttrium oxide is detected at a diffraction angle (2 ⁇ ) of 30 degrees or more and 33 degrees or less.
  • a peak belonging to cubic yttrium oxide is detected at a diffraction angle (2 ⁇ ) of 28 degrees or more and 30 degrees or less. If having a plurality of peaks XRD diffraction pattern attributable to monoclinic yttrium oxide, the maximum intensity of a peak having a maximum intensity among the plurality of peaks is defined as the maximum intensity I m.
  • the maximum intensity of a peak having a maximum intensity among the plurality of peaks is defined as the maximum intensity I c.
  • the maximum strength I m and I c may be measured by the thin film method.
  • the XRD analysis is performed by irradiating the surface of the film 2 with X-rays.
  • the XRD analysis is performed with a Cu target, a tube voltage of 40 kV, a tube current of 40 mA, a slit diameter (RS) of 0.15 mm, and a scanning speed of 0.5 sec / STEP.
  • Yttrium oxide has a cubic, monoclinic or hexagonal crystal structure. Yttrium oxide undergoes a phase transition from cubic to monoclinic at temperatures around 1800 ° C. Yttrium has a phase transition from monoclinic to hexagonal at temperatures around 2200 ° C. Cubic crystals are stable at a temperature of 400 ° C. or more and 1000 ° C. or less.
  • the plasma treatment step in the manufacturing process of the semiconductor element is generally performed at a temperature of 400 ° C. or more and 600 ° C. or less. Since cubic yttrium oxide is stable in these temperature ranges, it is possible to prevent the occurrence of strain associated with phase transition. Monoclinic yttrium oxide has more lattice defects than cubic yttrium oxide. Monoclinic yttrium oxide is selectively corroded when exposed to a plasma atmosphere. This causes the generation of particles.
  • the parts of the embodiment can significantly improve the plasma resistance by increasing the proportion of cubic yttrium oxide in the film 2. It is preferable that the X-ray diffraction pattern does not have a peak attributed to yttrium oxide having a crystal structure different from that of cubic yttrium oxide.
  • Formula: 0 to satisfy ⁇ I m / I c ⁇ 0.002 indicates that the film 2 consists essentially of cubic yttrium oxide.
  • the X-ray diffraction pattern shows that it has no peak attributed to monoclinic yttrium oxide. That is, it indicates that the film 2 is composed of cubic yttrium oxide. In the case of I m / I c exceeding 0.002, the proportion of monoclinic yttrium oxide is higher than the proportion of cubic yttrium oxide.
  • a component having a polycrystalline yttrium oxide film having a mixed structure of cubic yttrium oxide and monoclinic yttrium oxide has a low weight reduction rate due to plasma etching, but the uniformity of the membrane is also low.
  • I m / I c in the conventional polycrystalline yttrium oxide film is 0.005 or more and 0.1 or less.
  • I m / I c of the film 2 is 0 or more and 0.002 or less. This indicates that the uniformity of the film 2 is higher than that of the conventional polycrystalline yttrium oxide film.
  • the thickness of the film 2 is preferably 100 ⁇ m or less. If the thickness exceeds 100 ⁇ m, no further effect can be obtained, which may cause cost increase.
  • the lower limit of the thickness is not particularly limited, but is preferably 2 ⁇ m or more. If it is less than 2 ⁇ m, the mechanical strength of the membrane 2 may be reduced. Therefore, the thickness of the film 2 is preferably 2 ⁇ m to 100 ⁇ m, and more preferably 10 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the average particle diameter of polycrystalline yttrium oxide is preferably 10 nm or less. By setting the average particle size to 10 nm or less, the pores in the membrane 2 can be made smaller and smaller. Pores are formed at grain boundaries between crystals.
  • the average particle size is more preferably 10 nm or less, further 1 nm or less, and even 0.5 nm or less.
  • the average particle size can be measured, for example, by the following measurement method.
  • a magnified photograph of the surface of the film 2 is taken with a scanning electron microscope (SEM).
  • SEM scanning electron microscope
  • the number of yttrium oxide crystals present on a straight line of 5 ⁇ m in length of the enlarged photograph is defined as an average particle diameter.
  • FIG. 2 is a view showing an example of the cross-sectional structure of the film 2.
  • the film 2 comprises yttrium oxide crystals 4.
  • the maximum diameter of the pore is preferably 0 nm or more and 10 nm or less.
  • the pores are observed by ion milling on any cross section.
  • the longest diagonal of the pore shown in the SEM photograph is taken as the largest diameter of the pore.
  • the maximum pore size of 0 nm indicates that no pore is observed.
  • the plasma resistance of the film 2 can be improved because there are no pores that cause defects.
  • the maximum diameter of the pores in the film 2 can be made 10 nm or less.
  • the pore maximum diameter of 0 nm indicates that no pore is observed. In the case of the SEM photograph, the pore and the yttrium oxide crystal can be distinguished by the difference in contrast.
  • the content of yttrium oxide in the film 2 is preferably 99.0% by mass or more, and more preferably 99.3% by mass or more.
  • the content of the impurity metal component in the film 2 is preferably 1% by mass or less, and more preferably 0.7% by mass or less.
  • the content of Al (aluminum) is 100 mass ppm or less
  • the content of Mg (magnesium) is 20 mass ppm or less
  • the content of Na (sodium) is 50 mass ppm or less
  • the content of Fe (iron) The amount is 50 mass ppm or less
  • the content of Zn (zinc) is 100 mass ppm or less
  • the content of Ca (calcium) is 100 mass ppm or less
  • the content of K (potassium) is 5 mass ppm or less
  • the content of Ni (nickel) is 10 mass ppm or less
  • the content of Cu (copper). 10 mass ppm or less is preferable.
  • these contents are values converted with a single metal.
  • the dispersion of the refractive index of 1% or less indicates that the dispersed state of the impurity metal component is homogeneous. This can prevent the formation of a portion having low plasma resistance in part. In other words, even when the impurity metal component is contained in a small amount, the plasma resistance can be improved by making the dispersed state homogeneous.
  • the membrane 2 can also improve the thermal shock resistance of the component 1.
  • the thermal shock resistance can be determined by a heat shock test which measures the tensile strength at normal temperature (25 ° C.) and the rate of decrease in tensile strength after exposure to a high temperature environment.
  • the tensile strength is tensile strength I say B. Since the component 1 is excellent in thermal shock resistance, the reduction rate of tensile strength can be made 20% or less, further 15% or less, and further 10% or less.
  • the tensile strength is measured, for example, by the Sebastian tensile test method. That is, after the test terminal is bonded to the surface of the film 2 using an epoxy adhesive, the test terminal is pulled in the direction perpendicular to the surface of the film 2 to determine the peel strength between the film 2 and the substrate 3 .
  • the Sebastian tensile tester for example, Sebastian V-A model manufactured by QuadGroup can be used. Test conditions are: FORCE LIMIT “Max”, switch on the Auto side RATE “1 to L0 memory (load applied speed 0.5 kg / sec to 10 kg / sec)”, SCALING “FORCE”.
  • the load adaptation speed is 0.5 kg / sec to 10 kg / sec because the pulling speed changes depending on the tensile strength. High tensile strength slows load adaptation speed, low tensile strength speeds load adaptation speed.
  • the high temperature side illustrated 400 degreeC may be 600 degreeC.
  • the temperature range of 400 ° C. to 600 ° C. is a temperature adjusted on the assumption of the maximum temperature reached in the dry etching apparatus. Even after the component 1 is exposed to a high temperature environment of 600 ° C., the reduction rate of the tensile strength can be made 20% or less, further 15% or less, further 10% or less.
  • the method of manufacturing the component 1 is not particularly limited, but the following method may be mentioned as a method for obtaining high yield.
  • the base material 3 is prepared.
  • the substrate 3 include, but not limited to, ceramics, metals and the like.
  • the ceramic include aluminum oxide and aluminum nitride.
  • As a metal, copper, aluminum, stainless steel etc. are mentioned, for example.
  • the surface of the substrate 3 preferably has a flat surface with a surface roughness Ra of 2 ⁇ m or less.
  • the film formation method is preferably sputtering.
  • a sputtering target made of yttrium metal is prepared. If it is a metal yttrium target, the purity and the density can be improved by repeating the dissolution method. For example, with a target solidified with Y 2 O 3 powder, densification is difficult. Moreover, since it is necessary to use a sintering aid for densification, mixing of impurities can not be avoided.
  • the purity of the metal yttrium target is preferably 99.0% by mass or more, and more preferably 99.3% by mass or more.
  • the content of Al (aluminum) in the target is 300 mass ppm or less, the content of Mg (magnesium) is 20 mass ppm or less, the content of Na (sodium) is 100 mass ppm or less, Fe (iron) The content is 50 mass ppm or less, the content of Zn (zinc) is 100 mass ppm or less, the content of Ca (calcium) is 100 mass ppm or less, and the content of K (potassium) is 10 mass ppm or less.
  • Ni (nickel) is preferably 20 mass ppm or less, and the content of Cu (copper) is preferably 20 mass ppm or less.
  • the content of metal yttrium is preferably 99.9% by mass or more excluding the impurity rare earth element.
  • the impurity rare earth element is a rare earth element other than yttrium.
  • a metal yttrium target is sputtered to form a metal yttrium film.
  • an oxidation process is performed.
  • the film 2 is formed by alternately forming the metal yttrium film and the oxidation process.
  • the metal yttrium film is heated in an oxygen-containing atmosphere.
  • the average grain size of the polycrystalline yttrium oxide crystal can be set to 10 nm or less.
  • the size of the yttrium oxide crystal can be reduced.
  • polycrystalline yttrium oxide having small and small pores can be formed. Further, by oxidizing the thin metal yttrium film having a thickness of 10 nm or less, a homogeneous film can be formed.
  • the deposition atmosphere is preferably in a vacuum.
  • the degree of vacuum is preferably 0.5 Pa or less.
  • the oxidation step is preferably performed using plasma treatment.
  • the oxidation step is a step of converting metal yttrium into yttrium oxide by heat treatment in an oxygen-containing atmosphere.
  • the metal yttrium film is a thin film of 10 nm or less.
  • the plasma treatment is preferably performed in one step for 1 second or less (1 sec / pass or less), more preferably 0.5 sec / pass or less. It takes about 30 sec / pass in heat treatment in a normal oxygen-containing atmosphere.
  • the plasma treatment is preferably performed in one step for 1 second or less (1 sec / pass or less), more preferably 0.5 sec / pass or less. It takes about 30 sec / pass in heat treatment in a normal oxygen-containing atmosphere.
  • the oxidation step in a short time, it is possible to suppress grain growth of the crystal grain size.
  • the heat transfer to the metal yttrium film can be made uniform by heat treatment in vacuum. If the heat transfer is made uniform, the degree of grain growth becomes uniform. Thereby, the formation of pores can be suppressed.
  • Reactive sputtering is a method of forming a yttrium oxide film while reacting with oxygen in a sputtering atmosphere.
  • the load on the manufacturing equipment is reduced because there is no oxidation heat treatment step.
  • the deposition time is long. In the above manufacturing method, monoclinic yttrium oxide is difficult to be formed because Y 2 O 3 powder is not formed into a film using a combustion flame.
  • yttrium oxide film When a yttrium oxide film is formed using a combustion flame, monoclinic yttrium oxide is likely to be formed because Y 2 O 3 powder is instantaneously exposed to a high temperature.
  • the film 2 since the film 2 is formed by, for example, oxidizing a metal yttrium film, it is possible to form a film having polycrystalline yttrium oxide which consists essentially of cubic yttrium oxide.
  • the example of the semiconductor manufacturing apparatus according to the embodiment includes a chamber, a support provided in the chamber, on which the substrate is placed, and a mechanism for generating plasma to perform plasma processing in the chamber.
  • the mechanism has the parts of the embodiment.
  • plasma treatment examples include RIE, plasma CVD, ALD, PVD, sputtering, or plasma etching.
  • Fine wiring is formed by etching the wiring film.
  • dry etching is used for the etching process.
  • Dry etching is a type of plasma etching.
  • a fluorine-based gas or a chlorine-based gas is subjected to plasma discharge to generate a fluorine-based plasma or a chlorine-based plasma. Thereby, the thin film on a base material can be etched.
  • the RIE plasmatizes the etching gas to simultaneously perform ion sputtering and a chemical reaction of the etching gas.
  • RIE plasmatizes the etching gas to simultaneously perform ion sputtering and a chemical reaction of the etching gas.
  • the inside of the semiconductor manufacturing apparatus is exposed to plasma.
  • the durability of the device itself can be improved by improving the plasma resistance of the parts used in the semiconductor manufacturing device.
  • the yield of semiconductor elements can also be improved.
  • the components include, for example, an electrostatic chuck, a chamber, a microwave introduction window, a shower head, a focus ring, a shield ring and the like.
  • the present invention is effective for a manufacturing device of a semiconductor device such as a complementary metal oxide semiconductor (CMOS) semiconductor which requires finer wiring.
  • CMOS complementary metal oxide semiconductor
  • FIG. 3 is a schematic view showing a configuration example of a dry etching apparatus as a semiconductor manufacturing apparatus.
  • the semiconductor manufacturing apparatus shown in FIG. 3 includes a processing chamber 40, a discharge tube 41, a sample stand 44, a waveguide 46, a solenoid coil 47 for generating a magnetic field in the discharge tube 41, and an end of the waveguide 46. And a magnetron 48 for generating microwaves.
  • the processing chamber 40 has a space for performing plasma processing, a gas supply port 42 for introducing an etching gas, and a vacuum exhaust port 43.
  • the vacuum exhaust port 43 is connected to, for example, a vacuum pump. The vacuum pump evacuates the processing chamber 40 to form a vacuum atmosphere.
  • the discharge tube 41 is provided at the top of the processing chamber 40.
  • the discharge tube 41 is made of, for example, quartz or the like.
  • the components of the embodiment are used for the discharge tube 41, for example.
  • the film 2 is provided on the inner surface of the discharge tube 41.
  • a waveguide 46 is provided outside the discharge tube 41.
  • the sample stand 44 is provided inside the processing chamber 40.
  • the sample stand 44 is connected to the high frequency power source 45 and can receive high frequency power.
  • an etching gas is introduced into the processing chamber 40 from the gas supply port 42, and the inside of the processing chamber 40 is evacuated under reduced pressure.
  • the microwave from the magnetron 48 is introduced into the inside of the discharge tube 41 by the waveguide 46, and a magnetic field is formed by the solenoid coil 47.
  • the etching gas in the discharge tube 41 is plasmatized by the interaction between the electric field of the microwave and the magnetic field by the solenoid coil 47.
  • high frequency power is applied to the sample table 44 by the high frequency power supply 45 to generate a bias voltage, ions in the plasma are drawn to the wafer 49 side, and anisotropic etching is performed.
  • the parts of the embodiment have high plasma resistance. Therefore, generation of particles can be reduced when used in a semiconductor manufacturing apparatus. Further, since the exposure of the surface of the discharge tube 41 can be suppressed, the generation of particles due to the peeling of a part of the surface can be reduced.
  • Examples 1 to 5 Comparative Example 1
  • An alumina substrate was prepared as a base material. Polishing was performed so that the surface roughness Ra of the substrate surface was 1.0 ⁇ m.
  • a metal yttrium target having a purity of 99.5% by mass was prepared. The step of forming a metal yttrium film and the oxidation step were repeated on an alumina substrate to form a film containing polycrystalline yttrium oxide.
  • the thickness of the metal yttrium film was in the range of 3 to 7 nm.
  • a component 1 having a thickness shown in Table 1 was produced by repeating the metal yttrium film formation step and the oxidation step.
  • Example 5 the thickness of the metal yttrium film was made 80 to 100 nm by repeating the oxidation step. The thicknesses of the yttrium oxide films of the example and the comparative example were uniformed to 20 ⁇ m.
  • an oxidation process of 0.5 sec / pass or less was performed using plasma processing.
  • Example 3 and Example 5 the heat treatment was performed in an oxygen-containing atmosphere at an average of 30 sec / pass.
  • the film was formed by reactive sputtering in an oxygen-containing atmosphere.
  • Comparative Example 1 a Y 2 O 3 film was formed by a method using a conventional combustion flame.
  • Content of Al (aluminum) in the metal yttrium target is 100 mass ppm or less, content of Mg (magnesium) is 5 mass ppm or less, content of Na (sodium) is 10 mass ppm or less, content of Fe (iron) 20 mass ppm or less, Zn (zinc) content is 10 mass ppm or less, Ca (calcium) content is 10 mass ppm or less, K (potassium) content is 5 mass ppm or less, Ni (nickel) The content of Cu is 10 mass ppm or less, and the content of Cu (copper) is 10 mass ppm or less. When the impurity rare earth element was included in the impurity metal, the purity of the metal yttrium target was 99.2% by mass.
  • XRD analysis was performed on the parts according to the example and the comparative example.
  • the XRD analysis was performed with a Cu target, a tube voltage of 40 kV, a tube current of 40 mA, a slit diameter (RS) of 0.15 mm, and a scanning speed of 0.5 seconds / STEP.
  • a peak attributable peaks attributable peaks appearing at 30 degrees 33 degrees of the diffraction angle (2 [Theta]) in monoclinic
  • a peak appearing in 28 degrees 30 degrees of the diffraction angle (2 [Theta]) to a cubic I m / I c was obtained.
  • the average grain size of polycrystalline yttrium oxide was determined.
  • the average particle size was determined by a linear density method in which the film surface was observed by SEM and the number of yttrium oxide crystals on a straight line 5 ⁇ m was determined.
  • the maximum diameter of the pore in the membrane was determined.
  • the largest diameter of the pore is the largest diameter of the longest diagonal of the pore in the observation image obtained by observing the cross section of the membrane at a magnification of 10,000 times by SEM.
  • the largest diameter of the largest pore in the unit area of 5 ⁇ m ⁇ 5 ⁇ m in any cross section is shown as the largest diameter.
  • Table 1 The results are shown in Table 1.
  • the I m / I c of the membranes according to Examples 1 to 5 was 0.002 or less.
  • I m / I c 0, no peak attributed to monoclinic yttrium oxide was detected, and only a peak attributed to cubic yttrium oxide was detected.
  • no pore was observed in a unit area of 5 ⁇ m ⁇ 5 ⁇ m. Note that the fact that the X-ray diffraction pattern is only a peak belonging to cubic crystals can be understood from comparison with 00-041-1105 or 00-043-1036 in the PDF database.
  • Example 5 had a large average particle size of 89 nm. As the particle size increased, the maximum diameter of the pore also increased. In Comparative Example 1, I m / I c was as large as 0.1.
  • the thermal shock resistance of the parts according to the example and the comparative example was measured.
  • the thermal shock resistance was determined by the reduction rate of tensile strength B relative to tensile strength A.
  • the high temperature environment was performed at 400 ° C. and 600 ° C. Specifically, assuming “400 ° C. ⁇ 30 minutes ⁇ room temperature ⁇ 30 minutes” as one cycle, the tensile strength B after three cycles was measured. In addition, “600 ° C. ⁇ 30 minutes ⁇ normal temperature ⁇ 30 minutes” was defined as one cycle, and the tensile strength B after three cycles was measured. The tensile strength was measured by the Sebastian tensile test method.
  • test terminal was bonded to the surface of the film using an epoxy adhesive
  • the test terminal was pulled in the direction perpendicular to the surface of the film to determine the peel strength between the substrate and the film.
  • Each was performed 5 times and indicated by the minimum value and the maximum value.
  • the average value of 5 times was also shown.
  • the rate of decline is the rate at which it fell most.
  • QuadGroup company Craig VA type was used as a Sebastian tensile tester.
  • the test conditions were: FORCE LIMIT “Max”, the switch on the Auto side RATE “L0 to 1 memory (load adaptive speed 0.5 kg / sec to 10 kg / sec)”, SCALING “FORCE”.
  • the results are shown in Table 2.
  • Example 1 the reduction rate of the tensile strength was 10% or less. Moreover, Example 5 was 17% or less at 600 degreeC. This is because the average grain size of polycrystalline yttrium oxide was as large as 89 nm. On the other hand, in Comparative Example 1, the reduction rate deteriorated to 30% or more.
  • the minimum value of tensile strength A is 52 MPa or more, the maximum value of tensile strength A is 57 MPa or more, the average value of tensile strength A is 53 MPa or more, and the minimum value of tensile strength B is 37 MPa or more.
  • the maximum value of the tensile strength B was 44 MPa or more, and the average value of the tensile strength B was 42 MPa or more.
  • the plasma resistance performance of the parts according to the example and the comparative example was examined.
  • the plasma resistance was examined using both fluorine-based gas and chlorine-based gas used in the plasma etching process to check the weight loss and the presence or absence of particles. Moreover, it implemented also about what changed thickness, respectively.
  • the weight loss refers to the weight loss after 24 hours in the plasma etching process. Also, the number of particles generated on the Si substrate is shown divided into sizes less than 0.1 ⁇ m and 0.1 ⁇ m or more. The number of particles generated was the number per unit area of 1 cm 2 on the Si substrate. The results are shown in Table 3.
  • the weight loss was reduced. It can be seen that the plasma resistance is excellent. Along with that, the amount of particles generated was also reduced. In particular, small particles having an average diameter of less than 0.1 ⁇ m can also be reduced. It can sufficiently cope with the miniaturization of wiring.
  • the plasma resistance was lowered.
  • the thickness is preferably 100 ⁇ m or less, and more preferably 10 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.

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Abstract

部品は、多結晶酸化イットリウムを有する膜を具備する。膜のＸ線回折パターンにおいて、立方晶酸化イットリウムに帰属するピークの最大強度Ｉｃに対する、単斜晶酸化イットリウムに帰属するピークの最大強度Ｉｍの比Ｉｍ／Ｉｃは、式：０≦Ｉｍ／Ｉｃ≦０．００２を満たす。

Description

部品および半導体製造装置
　本発明の実施形態は、部品および半導体製造装置に関する。
　半導体素子は、成膜工程とエッチング工程とを複雑に組み合わることにより製造される。
　近年、半導体素子は、高性能化に伴い微細配線を必要とする場合がある。成膜工程は、例えば化学気相蒸着（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）法や物理気相蒸着（Ｐｈｙｓｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＰＶＤ）法等により実施される。また、成膜工程はスパッタリングや原子層堆積（Ａｔｏｍｉｃ　Ｌａｙｅｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＡＬＤ）法等を用いて実施される。これらの方法は、真空を利用する。例えば、スパッタリングは、スパッタリングターゲットにイオンを衝突させることにより、ターゲット表面から弾き飛ばされた原子を基材上に堆積させる。
　ドライエッチングはプラズマエッチングの一種である。プラズマエッチングは、フッ素系ガスや塩素系ガスをプラズマ放電させてフッ素系プラズマまたは塩素系プラズマを発生させる。これにより、基材上の薄膜をエッチングすることができる。また、反応性イオンエッチング（Ｒｅａｃｔｉｖｅ　Ｉｏｎ　Ｅｔｃｈｉｎｇ：ＲＩＥ）のように、エッチングガスをプラズマ化して、イオンによるスパッタリングとエッチングガスの化学反応を同時に行う方法もある。ＲＩＥを用いることにより、微細加工に適した高い精度のエッチングを実現することができる。
　このように、成膜工程およびエッチング工程のいずれにおいてもプラズマ処理が用いられている。よって、半導体製造装置内はプラズマに曝される。このため、半導体製造装置内に搭載される部品は、プラズマに対する耐久性（耐プラズマ性）を必要とする。
　半導体素子の歩留まり向上のためにはパーティクルの更なる抑制を必要とする。特に、微細配線化により、平均径０．１μｍ以下のパーティクルの発生の抑制を必要とする。従来の酸化イットリウム膜の上記パーティクルを抑制することは困難である。
特許第６０８４４６４号公報 特許第５０４６４８０号公報
　本発明の実施形態が解決しようとする課題は、部品の耐プラズマ性を高めることである。
　実施形態の部品は、多結晶酸化イットリウムを有する膜を具備する。膜のＸ線回折パターンにおいて、立方晶酸化イットリウムに帰属するピークの最大強度Ｉｃに対する、単斜晶酸化イットリウムに帰属するピークの最大強度Ｉｍの比Ｉｍ／Ｉｃは、式：０≦Ｉｍ／Ｉｃ≦０．００２を満たす。
部品の構成例を示す図である。 膜の断面構造例を示す図である。 半導体製造装置の構成例を示す図である。
　以下、実施形態について、図面を参照して説明する。なお、各実施形態において、実質的に同一の構成要素には同一の符号を付し、その説明を一部省略する場合がある。図面は模式的なものであり、各部の厚さと平面寸法との関係、各部の厚さの比率等は現実のものとは異なる場合がある。
　図１は、部品の一例を示す図である。部品１は、膜２を具備する。膜２は、例えば基材３上に設けられる。膜２は多結晶酸化イットリウムを含む。多結晶酸化イットリウムは、酸化イットリウム結晶を主体とする。
　膜２をＸ線回折（Ｘ－ｒａｙ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＸＲＤ）を用いて分析することにより得られるＸＲＤ回折パターンにおいて、立方晶酸化イットリウムに帰属するピークの最大強度Ｉｃに対する単斜晶酸化イットリウムに帰属するピークの最大強度Ｉｍは、式：０≦Ｉｍ／Ｉｃ≦０．００２を満たす。立方晶酸化イットリウムは、立方晶系の結晶構造を有する。単斜晶酸化イットリウムは、単斜晶系の結晶構造を有する。
　単斜晶酸化イットリウムに帰属するピークは、３０度以上３３度以下の回折角（２θ）で検出される。また、立方晶酸化イットリウムに帰属するピークは、２８度以上３０度以下の回折角（２θ）で検出される。ＸＲＤ回折パターンが単斜晶酸化イットリウムに帰属する複数のピークを有する場合、当該複数のピークのうち最大強度を有するピークの最大強度を最大強度Ｉｍと定義する。また、ＸＲＤ回折パターンが立方晶酸化イットリウムに帰属する複数のピークを有する場合、当該複数のピークのうち最大強度を有するピークの最大強度を最大強度Ｉｃと定義する。膜２が薄く基材３の影響を受ける場合、薄膜法により最大強度Ｉｍ、Ｉｃを測定してもよい。
　ＸＲＤ分析は、膜２の表面にＸ線を照射することにより行われる。ＸＲＤ分析は、Ｃｕターゲット、管電圧４０ｋＶ、管電流４０ｍＡ、スリット径（ＲＳ）０．１５ｍｍ、走査スピード０．５秒／ＳＴＥＰで行われる。
　酸化イットリウムは、立方晶系、単斜晶系、または六方晶系の結晶構造を有する。酸化イットリウムは、１８００℃付近の温度で立方晶から単斜晶に相転移する。酸化イットリウムは、２２００℃付近の温度で単斜晶から六方晶に相転移する。立方晶は４００℃以上１０００℃以下の温度で安定である。
　半導体素子の製造工程におけるプラズマ処理工程は、一般的に４００℃以上６００℃以下の温度で行われる。立方晶酸化イットリウムは、これらの温度領域で安定であるため、相転移に伴う歪の発生を防ぐことができる。単斜晶酸化イットリウムは、立方晶酸化イットリウムに比べて、格子欠陥が多い。単斜晶酸化イットリウムはプラズマ雰囲気に曝されると選択的に腐食されてしまう。これによりパーティクルの発生を招く。
　実施形態の部品は、膜２中の立方晶酸化イットリウムの割合を高めることにより、耐プラズマ性を大幅に向上させることができる。Ｘ線回折パターンは、立方晶酸化イットリウムと結晶構造が異なる酸化イットリウムに帰属するピークを有しないことが好ましい。式：０≦Ｉｍ／Ｉｃ≦０．００２を満たすことは、膜２が実質的に立方晶酸化イットリウムからなることを示す。さらに、Ｉｍ／Ｉｃ＝０の場合、Ｘ線回折パターンは、単斜晶酸化イットリウムに帰属するピークを有していないことを示す。すなわち、膜２が立方晶酸化イットリウムからなることを示す。０．００２を超えるＩｍ／Ｉｃは、単斜晶酸化イットリウムの割合が立方晶酸化イットリウムの割合よりも多い。
　立方晶酸化イットリウムと単斜晶酸化イットリウムとの混在組織を有する多結晶酸化イットリウム膜を有する部品は、プラズマエッチングによる重量減少率が低いが、膜の均一性も低い。従来の多結晶酸化イットリウム膜におけるＩｍ／Ｉｃは、０．００５以上０．１以下である。これに対し、膜２のＩｍ／Ｉｃは、０以上０．００２以下である。これは、膜２の均一性が従来の多結晶酸化イットリウム膜よりも高いことを示す。Ｉｍ／Ｉｃを低くすることにより、膜２において径０．１μｍ以上０．３μｍ以下のパーティクルの発生を低減できる。
　膜２の厚さは、１００μｍ以下が好ましい。厚さが１００μｍを超えると、それ以上の効果が得られず、反ってコストアップの原因となるおそれがある。なお、厚さの下限は特に限定されないが２μｍ以上が好ましい。２μｍ未満では、膜２の機械的強度が低下するおそれがある。このため、膜２の厚さは、２μｍ以上１００μｍ以下、さらには１０μｍ以上５０μｍ以下が好ましい。
　多結晶酸化イットリウムの平均粒径は、１０ｎｍ以下が好ましい。平均粒径を１０ｎｍ以下にすることにより、膜２内のポアを小さくかつ少なくすることができる。ポアは、結晶同士の粒界に形成される。平均粒径は、１０ｎｍ以下、さらには１ｎｍ以下、さらには０．５ｎｍ以下がより好ましい。
　平均粒径は、例えば以下の測定方法により測定できる。走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）により膜２の表面の拡大写真を撮影する。拡大写真の長さ５μｍの直線上に存在する酸化イットリウム結晶の個数を平均粒径と定義する。
　図２は、膜２の断面構造の一例を示す図である。膜２は、酸化イットリウム結晶４を有する。膜２の厚さ方向の任意の断面をＳＥＭにより１００００倍の倍率で観察することにより得られる観察像において、ポアの最大径が０ｎｍ以上１０ｎｍ以下が好ましい。ポアは、任意の断面に対してイオンミリング加工を施して観察される。
　ＳＥＭ写真に写るポアの最も長い対角線をポアの最大径とする。０ｎｍのポアの最大径は、ポアが観察されない状態を示す。ポアの最大径を１０ｎｍ以下に小さくすることにより、欠陥の原因となるポアがないため、膜２の耐プラズマ性を改善することができる。多結晶酸化イットリウム（複数の酸化イットリウム結晶４）の平均粒径を小さくすることにより、膜２内のポアの最大径を１０ｎｍ以下にすることができる。なお、ポア最大径０ｎｍとはポアが観察されないことを示す。ＳＥＭ写真であれば、コントラストの差でポアと酸化イットリウム結晶とを区別することができる。
　膜２中の酸化イットリウムの含有量は、９９．０質量％以上、さらには９９．３質量％以上が好ましい。膜２中の不純物金属成分の含有量は１質量％以下、さらには０．７質量％以下が好ましい。特に、Ａｌ（アルミニウム）の含有量は、１００質量ｐｐｍ以下、Ｍｇ（マグネシウム）の含有量は、２０質量ｐｐｍ以下、Ｎａ（ナトリウム）の含有量は、５０質量ｐｐｍ以下、Ｆｅ（鉄）の含有量は、５０質量ｐｐｍ以下、Ｚｎ（亜鉛）の含有量は、１００質量ｐｐｍ以下、Ｃａ（カルシウム）の含有量は、１００質量ｐｐｍ以下、Ｋ（カリウム）の含有量は、５質量ｐｐｍ以下、Ｎｉ（ニッケル）の含有量は、１０質量ｐｐｍ以下、Ｃｕ（銅）の含有量は。１０質量ｐｐｍ以下、が好ましい。また、これら含有量は、金属単体で換算された値である。
　Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇが半導体膜に混入すると、半導体性能に悪影響を与える。よって、上記部品を備える半導体製造装置を用いて半導体素子を製造したとき、不純物としてＮａ等が混入すると半導体素子の性能に悪影響を与える。
　Ａｌ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕは、プラズマとの反応性が高い。このため、前述の含有量を超えると耐プラズマ性を低下させる原因となる。屈折率のばらつきが１％以下であることは、不純物金属成分の分散状態が均質であることを示している。これにより、部分的に耐プラズマ性が低い箇所ができるのを防ぐことができる。言い換えると、不純物金属成分を少量含有する場合であっても、分散状態を均質にすることにより、耐プラズマ性を向上させることができる。
　膜２により部品１の耐熱衝撃性も向上させることができる。耐熱衝撃特性は、常温（２５℃）の引っ張り強度と高温環境下に曝した後の引っ張り強度の低下率を測定するヒートショック試験によって判断することができる。
　常温での引っ張り強度Ａ（ＭＰａ）に対する、高温環境下に曝した後の引っ張り強度Ｂ（ＭＰａ）の低下率Ｘは、式：Ｘ（％）＝（（Ａ－Ｂ）／Ａ）×１００により表される。
　高温環境下に曝す処理では、「４００℃×３０分→常温×３０分」を１回の処理（１サイクル)とし、上記処理を３回繰り返した後（３サイクル後）の引っ張り強度を引っ張り強度Ｂとする。部品１は耐熱衝撃性が優れているため、引っ張り強度の低下率を２０％以下、さらには１５％以下、さらには１０％以下にすることができる。引っ張り強度は、例えばセバスチャン引張試験法により測定される。すなわち、試験用端子を、エポキシ接着剤を用いて、膜２の表面に接合した後、試験用端子を膜２の表面の垂直方向に引っ張って、膜２と基材３との剥離強度を求める。
　セバスチャン引張試験機としては、例えばＱｕａｄＧｒｏｕｐ社セバスチャンＶ－Ａ型を使用することができる。試験条件は、ＦＯＲＣＥ　ＬＩＭＩＴ「Ｍａｘ」、Ａｕｔｏ側スイッチがＲＡＴＥ「Ｌ０から１メモリ（荷重適応速度０．５ｋｇ／ｓｅｃ～１０ｋｇ／ｓｅｃ）」、ＳＣＡＬＩＮＧ「ＦＯＲＣＥ」とする。なお、荷重適応速度は、引っ張り強度によって引っ張られる速度が変化するので０．５ｋｇ／ｓｅｃ～１０ｋｇ／ｓｅｃである。引っ張り強度が高いと荷重適応速度が遅くなり、引っ張り強度が低いと荷重適応速度が速くなる。
　高温側は４００℃を例示したが、６００℃にしてもよい。４００℃ないし６００℃の温度範囲はドライエッチング装置内の最高到達温度を想定して調整された温度である。部品１は６００℃の高温環境下に曝した後であっても、引っ張り強度の低下率を２０％以下、さらには１５％以下、さらには１０％以下にすることができる。
　次に、部品１の製造方法について説明する。部品１の製造方法は特に限定されないが歩留まり良く得るための方法として次の方法が挙げられる。
　基材３を用意する。基材３は、例えばセラミックス、金属等が挙げられるが、特に限定されない。セラミックスとしては、例えば酸化アルミニウム、窒化アルミニウム等が挙げられる。金属としては、例えば銅、アルミニウム、ステンレス等が挙げられる。基材３の表面は、表面粗さＲａ２μｍ以下の平坦面を有することが好ましい。
　次に、基材３上に酸化イットリウム膜を形成する工程を行う。成膜方法はスパッタリングが好ましい。まず、金属イットリウム製スパッタリングターゲットを用意する。金属イットリウムターゲットであれば、溶解法を繰り返すことにより、純度と密度を向上させることができる。例えば、Ｙ２Ｏ３粉末を固めたターゲットでは、緻密化が難しい。また、緻密化のために焼結助剤を使う必要があるため、不純物の混入が避けられない。
　金属イットリウムターゲットの純度は９９．０質量％以上、さらには９９．３質量％以上が好ましい。ターゲット中のＡｌ（アルミニウム）の含有量は、３００質量ｐｐｍ以下、Ｍｇ（マグネシウム）の含有量は、２０質量ｐｐｍ以下、Ｎａ（ナトリウム）の含有量は、１００質量ｐｐｍ以下、Ｆｅ（鉄）の含有量は、５０質量ｐｐｍ以下、Ｚｎ（亜鉛）の含有量は、１００質量ｐｐｍ以下、Ｃａ（カルシウム）の含有量は、１００質量ｐｐｍ以下、Ｋ（カリウム）の含有量は、１０質量ｐｐｍ以下、Ｎｉ（ニッケル）の含有量は、２０質量ｐｐｍ以下、Ｃｕ（銅）の含有量は、２０質量ｐｐｍ以下が好ましい。
　不純物希土類元素を除いて、金属イットリウムの含有量は９９．９質量％以上が好ましい。不純物希土類元素とはイットリウム以外の希土類元素である。金属イットリウムターゲット中の不純物金属成分量を制御しておくことにより、酸化イットリウム膜中の不純物金属成分量を制御できる。
　金属イットリウムターゲットをスパッタリングして、金属イットリウム膜を形成する。次に、酸化工程を行う。金属イットリウム膜の形成と酸化工程とを交互に行うことにより膜２を形成する。酸化工程では酸素含有雰囲気で金属イットリウム膜を加熱する。酸素雰囲気での加熱を１０００℃以下の温度で行うことにより、式：０≦Ｉｍ／Ｉｃ≦０．００２を満たすことができる。
　金属イットリウムターゲットを使ったスパッタリング膜の厚さを１０ｎｍ以下にして酸化することにより、多結晶酸化イットリウム結晶の平均粒径を１０ｎｍ以下にすることができる。スパッタリング膜の厚さを薄くして酸化することにより、酸化イットリウム結晶のサイズを小さくすることができる。金属イットリウム成膜→酸化工程→金属イットリウム成膜→酸化工程を繰り返すことにより、ポアが小さくかつ少ない多結晶酸化イットリウムを形成することができる。また、厚さ１０ｎｍ以下である薄い金属イットリウム膜を酸化する工程とすることにより、均質な膜を形成することができる。
　成膜雰囲気を真空中にすることが好ましい。真空度は０．５Ｐａ以下が好ましい。酸化工程はプラズマ処理を使って行うことが好ましい。酸化工程は酸素含有雰囲気で熱処理することにより、金属イットリウムを酸化イットリウムに変える工程である。前述のように金属イットリウム膜は１０ｎｍ以下の薄い膜である。プラズマ処理を用いることにより、短時間で酸化工程を行うことができる。
　プラズマ処理は、１工程１秒以下（１ｓｅｃ／ｐａｓｓ以下）、さらには０．５ｓｅｃ／ｐａｓｓ以下で行われることが好ましい。通常の酸素含有雰囲気中の熱処理では３０ｓｅｃ／ｐａｓｓ程度かかる。短時間で酸化工程を行うことにより、結晶粒径の粒成長を抑制できる。また、真空中で熱処理することにより、金属イットリウム膜への熱の伝わり方を均一にできる。熱の伝わり方を均一にすると粒成長の度合いが均一になる。これにより、ポアの形成を抑制することができる。
　金属イットリウムターゲットを用い、酸素含有雰囲気中でスパッタリングする反応性スパッタリングを用いることも有効である。反応性スパッタリングは、スパッタリング雰囲気中の酸素と反応させながら酸化イットリウム膜を形成する方法である。前述の金属イットリウム膜を酸化する方法に比べて酸化熱処理工程が無いので、製造設備の負荷は軽減される。その一方で、スパッタリング雰囲気中の酸素と反応させるため、成膜時間が長い。上記製造方法はＹ２Ｏ３粉末を燃焼炎を使って成膜してないために、単斜晶酸化イットリウムが形成され難くなっている。
　燃焼炎を用いて酸化イットリウム膜を形成する場合、瞬間的にＹ２Ｏ３粉が高温に曝されるため、単斜晶酸化イットリウムが形成されやすい。これに対し、膜２は、例えば金属イットリウム膜を酸化することにより形成されるため、実質的に立方晶酸化イットリウムのみからなる多結晶酸化イットリウムを有する膜を形成することができる。
　次に、実施形態の部品を具備する半導体製造装置の例について説明する。実施形態の半導体製造装置の例は、チャンバと、チャンバ内に設けられ、基材を載置する支持体と、チャンバ内でプラズマを発生させてプラズマ処理を行うための機構と、を具備する。上記機構は、実施形態の部品を有する。
　プラズマ処理としては、ＲＩＥ、プラズマＣＶＤ、ＡＬＤ、ＰＶＤ、スパッタリング、またはプラズマエッチング等が挙げられる。
　半導体素子の製造工程は、ＣＶＤやＰＶＤ等が使われ、プラズマを使って行われる工程が多い。配線膜のエッチングにより微細配線を形成する。例えば、エッチング工程は、ドライエッチング法が使われている。ドライエッチングはプラズマエッチングの一種である。プラズマエッチング法は、フッ素系ガスや塩素系ガスをプラズマ放電させてフッ素系プラズマまたは塩素系プラズマを発生させる。これにより、基材上の薄膜をエッチングしていくことができる。
　ＲＩＥは、エッチングガスをプラズマ化して、イオンによるスパッタリングとエッチングガスの化学反応を同時に行う。ＲＩＥを使うことにより、微細加工に適した高い精度のエッチングを実現することができる。
　半導体製造装置内はプラズマに曝される。半導体製造装置内に用いる部品の耐プラズマ性を向上することにより、装置自体の耐久性を向上させることができる。また、パーティクルの発生も防ぐことができるため、半導体素子の歩留まりも向上させることができる。
　部品としては、例えば静電チャック、チャンバ、マイクロ波導入窓、シャワーヘッド、フォーカスリング、シールドリング等が挙げられる。また、ＣＭＯＳ（Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ　Ｍｅｔａｌ　Ｏｘｉｄｅ　Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）半導体等、より微細配線を求められる半導体素子の製造装置に有効である。
　図３は、半導体製造装置としてドライエッチング装置の構成例を示す模式図である。図３に示す半導体製造装置は、処理室４０と、放電管４１と、試料台４４と、導波管４６と、放電管４１に磁界を発生させるソレノイドコイル４７と、導波管４６の端部に設けられ、マイクロ波を発生させるマグネトロン４８と、を具備する。
　処理室４０は、プラズマ処理を行うための空間と、エッチングガスを導入するためのガス供給口４２と、真空排気口４３と、を有する。真空排気口４３は、例えば真空ポンプに接続される。真空ポンプは、処理室４０内を排気して真空雰囲気を形成する。
　放電管４１は、処理室４０の上部に設けられている。放電管４１は、例えば石英等により形成される。実施形態の部品は、例えば放電管４１に用いられる。放電管４１が基材３であるとき、膜２は、放電管４１の内面に設けられている。放電管４１の外側には導波管４６が設けられている。
　試料台４４は、処理室４０の内部に設けられている。試料台４４は高周波電源４５に接続され、高周波電力を受けることができる。
　図３に示す半導体製造装置では、ガス供給口４２から処理室４０の内部にエッチングガスを導入し、処理室４０の内部を減圧排気する。導波管４６によりマグネトロン４８からのマイクロ波を放電管４１の内部に導入してソレノイドコイル４７によって磁界を形成する。マイクロ波の電界とソレノイドコイル４７により磁界との相互作用によって放電管４１の内部のエッチングガスをプラズマ化する。さらに高周波電源４５により試料台４４に高周波電力を印加してバイアス電圧を発生させて、プラズマ中のイオンをウェハ４９側に引き込み、異方性エッチングを行う。
　実施形態の部品は、高い耐プラズマ性を有する。よって、半導体製造装置に用いる場合にパーティクルの発生を低減することができる。また、放電管４１の表面の露出を抑制することができるため、当該表面の一部の剥離によるパーティクルの発生を低減することができる。
（実施例１～５、比較例１）
　基材としてアルミナ基板を用意した。基板表面の表面粗さＲａが１．０μｍになるように研磨加工を施した。次に、純度９９．５質量％の金属イットリウムターゲットを用意した。アルミナ基板上に、金属イットリウム膜を形成する工程と酸化工程を繰り返して多結晶酸化イットリウムを含む膜を形成した。また、実施例１ないし３は金属イットリウム膜の厚さは３～７ｎｍの範囲とした。金属イットリウム膜形成工程と酸化工程とを繰り返すことにより、表１に示す厚さを有する部品１を作製した。
　実施例５は金属イットリウム膜の厚さを８０～１００ｎｍ→酸化工程を繰り返して作製した。実施例および比較例の酸化イットリウム膜の厚さは２０μｍに統一した。実施例１、２ではプラズマ処理を用いて０．５ｓｅｃ／ｐａｓｓ以下の酸化工程を行った。実施例３および実施例５では酸素含有雰囲気中で、平均３０ｓｅｃ／ｐａｓｓで熱処理した。実施例４では酸素含有雰囲気中で反応性スパッタリング法により成膜した。比較例１では従来の燃焼フレーム炎を使った方法によりＹ２Ｏ３膜を形成した。
　金属イットリウムターゲットにおける、Ａｌ（アルミニウム）の含有量は１００質量ｐｐｍ以下、Ｍｇ（マグネシウム）の含有量は５質量ｐｐｍ以下、Ｎａ（ナトリウム）の含有量は１０質量ｐｐｍ以下、Ｆｅ（鉄）の含有量は２０質量ｐｐｍ以下、Ｚｎ（亜鉛）の含有量は１０質量ｐｐｍ以下、Ｃａ（カルシウム）の含有量は１０質量ｐｐｍ以下、Ｋ（カリウム）の含有量は５質量ｐｐｍ以下、Ｎｉ（ニッケル）の含有量は１０質量ｐｐｍ以下、Ｃｕ（銅）の含有量は１０質量ｐｐｍ以下、である。不純物希土類元素を不純物金属に含めると、金属イットリウムターゲットの純度は９９．２質量％であった。
　実施例および比較例にかかる部品に対し、ＸＲＤ分析を行った。ＸＲＤ分析はＣｕターゲット、管電圧４０ｋＶ、管電流４０ｍＡ、スリット径（ＲＳ）０．１５ｍｍ、走査スピード０．５秒／ＳＴＥＰにて行った。３０度以上３３度以下の回折角（２θ）で現れるピークを単斜晶に帰属するピーク、２８度以上３０度以下の回折角（２θ）に現れるピークを立方晶に帰属するピークとして、Ｉｍ／Ｉｃを求めた。
　多結晶酸化イットリウムの平均粒径を求めた。平均粒径は膜表面をＳＥＭにより観察し、直線５μｍ上の酸化イットリウム結晶の数を求める線密度法にて求めた。
　膜内のポアの最大径を求めた。ポアの最大径は膜の断面を１００００倍の倍率でＳＥＭにより観察することにより得られる観察像において、ポアの最も長い対角線を最大径とした。任意の断面における単位面積５μｍ×５μｍの範囲の中で最も大きなポアの長径を最大径として示した。その結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表からわかる通り、実施例１～５にかかる膜のＩｍ／Ｉｃは０．００２以下であった。また、Ｉｍ／Ｉｃ＝０であった実施例１および実施例２では、単斜晶酸化イットリウムに帰属するピークが検出されず、立方晶酸化イットリウムに帰属するピークのみ検出された。また、実施例１は単位面積５μｍ×５μｍの中ではポアは観察されなかった。なお、Ｘ線回折パターンが立方晶に帰属するピークのみであることは、ＰＤＦデータベースの００－０４１－１１０５もしくは００－０４３－１０３６と照合することからわかる。
　実施例５は平均粒径が８９ｎｍと大きかった。粒径の大型化に伴いポアの最大径も大きかった。比較例１はＩｍ／Ｉｃが０．１と大きかった。
　次に、実施例および比較例にかかる部品の耐熱衝撃性を測定した。耐熱衝撃性は引っ張り強度Ａに対する引っ張り強度Ｂの低下率で求めた。高温環境下は４００℃と６００℃で行った。具体的には「４００℃×３０分→常温×３０分」を１サイクルとし、３サイクル後の引っ張り強度Ｂを測定した。また、「６００℃×３０分→常温×３０分」を１サイクルとし、３サイクル後の引っ張り強度Ｂを測定した。引っ張り強度はセバスチャン引張試験法により測定した。具体的には、試験用端子をエポキシ接着剤を用いて膜の表面に接合した後、試験用端子を膜の表面の垂直方向に引っ張って、基材と膜との剥離強度を求めた。それぞれ５回行い最小値、最大値で示した。また、５回の平均値も示した。また、低下率は最も低下した割合を記載した。
　セバスチャン引張試験機は、ＱｕａｄＧｒｏｕｐ社セバスチャンＶ－Ａ型を使用した。試験条件は、ＦＯＲＣＥ　ＬＩＭＩＴ「Ｍａｘ」、Ａｕｔｏ側スイッチがＲＡＴＥ「Ｌ０から１メモリ（荷重適応速度０．５ｋｇ／ｓｅｃ～１０ｋｇ／ｓｅｃ）」、ＳＣＡＬＩＮＧ「ＦＯＲＣＥ」とした。その結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　実施例１～４は引っ張り強度の低下率は１０％以下であった。また、実施例５は６００℃のときに１７％以下であった。これは多結晶酸化イットリウムの平均粒径が８９ｎｍと大きかったためである。それに対し、比較例１は低下率が３０％以上と悪化した。
　引っ張り強度Ａの最小値は、５２ＭＰａ以上であり、引っ張り強度Ａの最大値は、５７ＭＰａ以上であり、引っ張り強度Ａの平均値は、５３ＭＰａ以上であり、引っ張り強度Ｂの最小値は、３７ＭＰａ以上であり、引っ張り強度Ｂの最大値は、４４ＭＰａ以上であり、引っ張り強度Ｂの平均値は、４２ＭＰａ以上であった。
　次に、実施例および比較例にかかる部品の耐プラズマ性能を調べた。耐プラズマ性は、プラズマエッチング工程に使われるフッ素系ガスと塩素系ガスの両方のガスを用いて、重量減少量、パーティクルの発生の有無を調べた。また、それぞれ厚さを変えたものについても実施した。
　重量減少量はプラズマエッチング工程を２４時間後の減った重量を重量減少量として示した。また、Ｓｉ基板上のパーティクルの発生個数を０．１μｍ未満と０．１μｍ以上のサイズに分けて示した。なお、パーティクルの発生個数はＳｉ基板上の単位面積１ｃｍ２あたりの個数とした。その結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表からわかる通り、立方晶酸化イットリウムの比率を高めた実施例は重量減少量が低減された。耐プラズマ性が優れていることがわかる。また、それに伴いパーティクルの発生量も低減した。特に、平均径０．１μｍ未満の小さなパーティクルも低減できている。微細配線化に十分対応できるものである。
　実施例５のように平均粒径やポア最大径が大きくなると耐プラズマ性が低下した。特に、厚さが１００μｍを超えると耐プラズマ性が低下した。このため、厚さは１００μｍ以下、さらには１０μｍ以上５０μｍ以下が好ましいことが分かった。比較例のようにＩｍ／Ｉｃが範囲外であると、耐プラズマ性が低下した。
　以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更等を行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。

Claims (10)

  1. 　多結晶酸化イットリウムを有する膜を具備し、
    　前記膜のＸ線回折パターンにおいて、立方晶酸化イットリウムに帰属するピークの最大強度Ｉｃに対する、単斜晶酸化イットリウムに帰属するピークの最大強度Ｉｍの比Ｉｍ／Ｉｃは、
    　式：０≦Ｉｍ／Ｉｃ≦０．００２
    　を満たす、部品。
  2. 　前記Ｘ線回折パターンは、前記立方晶酸化イットリウムと結晶構造が異なる酸化イットリウムに帰属するピークを有しない、請求項１に記載の部品。
  3. 　前記膜の厚さは、１００μｍ以下である、請求項１に記載の部品。
  4. 　前記膜の厚さは、１０μｍ以上５０μｍ以下である、請求項１に記載の部品。
  5. 　前記多結晶酸化イットリウムの平均粒径は、１０ｎｍ以下である、請求項１に記載の部品。
  6. 　前記膜の厚さ方向の断面を走査型電子顕微鏡により１００００倍の倍率で観察することにより得られる観察像において、ポアの最大径が０ｎｍ以上１０ｎｍ以下である、請求項１に記載の部品。
  7. 　前記膜中の酸化イットリウムの含有量は、９９質量％以上であり、
    　前記膜中のアルミニウムの含有量は、１００質量ｐｐｍ以下であり、
    　前記膜中のマグネシウムの含有量は、２０質量ｐｐｍ以下であり、
    　前記膜中のナトリウムの含有量は、５０質量ｐｐｍ以下であり、
    　前記膜中の亜鉛の含有量は、１００質量ｐｐｍ以下であり、
    　前記膜中のカルシウムの含有量は、１００質量ｐｐｍ以下であり、
    　前記膜中のカリウムの含有量は、５質量ｐｐｍ以下であり、
    　前記膜中のニッケルの含有量は、１０質量ｐｐｍ以下である、請求項１に記載の部品。
  8. 　２５℃の温度の環境下の前記膜の引っ張り強度Ａに対する、４００℃以上６００℃以下の温度環境に前記部品を３０分間曝した後に２５℃の温度環境に前記部品を３０分間曝す処理を３回繰り返した後の前記膜の引っ張り強度Ｂの低下率は、式：Ｘ＝（（Ａ－Ｂ）／Ａ）×１００により表され、２０％以下である、請求項１に記載の部品。
  9. 　請求項１に記載の部品を具備する、半導体製造装置。
  10. 　前記半導体製造装置は、プラズマ処理を行うための機構を備え、
    　前記機構は、前記部品を有する、請求項９に記載の半導体製造装置。
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