JP7290716B2 - プラズマ処理装置用部材およびプラズマ処理装置 - Google Patents

プラズマ処理装置用部材およびプラズマ処理装置 Download PDF

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Description

本開示は、プラズマ処理装置用部材およびプラズマ処理装置に関する。
従来、高い耐プラズマ性が求められるプラズマ処理装置用部材として、基材と、溶射法によって被覆された酸化イットリウムからなる膜とを備えたプラズマ処理装置用部材が用いられている。
このようなプラズマ処理装置用部材として、例えば、特許文献１には、アルミナからなる基材と、基材上に直接設けられた、約１５ＭＰａ以上の付着強度を有する耐腐食性コーティングとを含むセラミック物品が提案されている。
特許第４５３２４８９号公報
上記の耐腐食性コーティングは、特許文献１に示されている通り、付着強度が最も高くなっても４６ＭＰａであり、基材に対してさらに高い密着性が求められる昨今、この耐腐食性コーティングでは、対応することができない場合がある。
また、昇降温が繰り返される環境下で、このセラミック物品が用いられると、耐腐食性コーティングは、溶射法によって形成されているため、気孔やマイクロクラックがかなり残った状態になっており、パーティクルを低減させることができない場合がある。
本開示のプラズマ処理装置用部材は、金属元素または半金属元素である第１元素を含む基材と、該基材上に位置する酸化イットリウムを主成分とする膜と、を備えてなり、前記膜は、酸化イットリウムの結晶格子面の{１１１}方向からのずれ角度が１０°以内に配向する酸化イットリウムの結晶粒子の面積率が４５％以上に構成されている。
本開示のプラズマ処理装置は、上記プラズマ処理装置用部材を備えるものである。
本開示のプラズマ処理装置用部材によれば、耐プラズマ性に優れ、耐久性が高いプラズマ処理装置用部材を提供することができる。
本開示のプラズマ処理装置によれば、耐久性および信頼性の高いプラズマ処理装置を提供することができる。
本発明の目的、特色、および利点は、下記の詳細な説明と図面とからより明確になるであろう。
本開示のプラズマ処理装置用部材の断面の一例を示す模式図である。 本開示のプラズマ処理装置用部材の膜の特性を示す極点図である。 本開示のプラズマ処理装置用部材の膜の特性を示す極点図である。 本開示のプラズマ処理装置用部材の膜の特性を示す極点図である。 比較例のプラズマ処理装置用部材の膜の特性を示す極点図である。 比較例のプラズマ処理装置用部材の膜の特性を示す極点図である。 本開示のプラズマ処理装置用部材を得るためのスパッタ装置を示す模式図である。 カソードルミネッセンス法を用いて測定した、本開示のプラズマ処理装置用部材の膜と組成式が定比（Ｙ２Ｏ３）である酸化イットリウム質セラミックス（焼結体）のそれぞれの発光スペクトルを示すグラフである。
以下、図面を参照して、本開示のプラズマ処理装置用部材について詳細に説明する。
本開示のプラズマ処理装置用部材１は、図１に示すように、金属元素または半金属元素である第１元素を含む基材２と、基材２上に位置する酸化イットリウムを主成分とする膜３とを備えて成る。基材２および膜３の間に、第１元素、イットリウムおよび酸素を含む非晶質部４を備えていてもよい。非晶質部４は、第１元素およびイットリウムを含むことによって基材２および膜３に対する共有結合性が高くなるので、膜３の基材２に対する密着強度を高くすることができる。非晶質部４は非晶質であるため、昇降温が繰り返されても構造緩和が容易に進むので、密着強度を十分に維持することができる。例えば、膜３の厚みを５μｍ以上２００μｍ以下とし、非晶質部４の厚みを２ｎｍ以上４ｎｍ以下とした場合、密着強度を６０ＭＰａ以上とすることができる。密着強度は、予め、エポキシ樹脂を用いて膜３を引き剥がすためのスタッドピンをエポキシ樹脂を用いて膜３の表面に固定した上で、薄膜密着強度試験機（Ｑｕａｄ Ｇｒｏｕｐ社製、セバスチャンＶ－Ａ型）を用いて測定すればよい。
ここで、半金属元素とは、金属元素と非金属元素との中間の性質を示す元素であり、硼素、珪素、ゲルマニウム、砒素、アンチモンおよびテルルの６元素をいう。
基材２は、例えば、石英、純度が９９．９９９%（５Ｎ）以上のアルミニウム、アルミニウム６０６１合金等のアルミニウム合金、窒化アルミニウム質セラミックス、酸化アルミニウム質セラミックス、炭化珪素質セラミックス等が挙げられる。窒化アルミニウム質セラミックスや酸化アルミニウム質セラミックスとは、例えば、酸化アルミニウム質セラミックスであれば、基材２を構成する成分の合計１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３に換算した値である酸化アルミニウムの含有量が９０質量％以上のセラミックスのことである。酸化アルミニウム質セラミックスは、酸化アルミニウム以外に、酸化マグネシウム、酸化カルシウムおよび酸化珪素等を含む場合がある。炭化珪素質セラミックスは、炭化珪素以外に、硼素、炭素等を含む場合がある。
ここで、純度が９９．９９９%（５Ｎ）以上のアルミニウム、アルミニウム６０６１合金等のアルミニウム合金および窒化アルミニウム質セラミックスは、いずれも不可避不純物として、鉄、銅および珪素が含まれている。
本開示における主成分とは、膜３を構成する成分１００質量％のうち、９０質量％以上を占める成分をいう。
図１においては、膜３および非晶質部４の存在を明確にすべく記載しているものであり、基材２、膜３および非晶質部４の厚みの相関を忠実に表したものではない。
酸化イットリウムの組成式は、例えば、Ｙ２Ｏ３－ｘ（０≦ｘ≦１）である。
膜３は、酸化イットリウム以外を含まないというものではなく、膜３の形成時に用いるターゲットの純度および装置構成などにより、酸化イットリウム以外に、フッ素（Ｆ）、ナトリウム（Ｎａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、珪素（Ｓｉ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）、塩素（Ｃｌ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ストロンチウム（Ｓｒ）などが含まれる場合がある。膜３を構成する成分の同定は、薄膜Ｘ線回折装置を用いて行えばよい。
非晶質部４が非晶質であることを同定するには、まず、本開示のプラズマ処理装置用部材１から集束イオンビーム（ＦＩＢ）法を用いて試料を作製する。この試料の一部を原子分解能分析電子顕微鏡（例えば、日本電子(株)製、ＪＥＭ－ＡＲＭ２００Ｆまたはその後継機種）による観察の対象として、加速電圧が２００ｋｖで得られる、高速フーリエ変換（ＦＦＴ）を用いた電子回折パターンから非晶質であることを同定すればよい。
非晶質部４は、質量比率で、イットリウムを最も多く含んでいてもよい。このような構成であると、高温の環境に曝されても安定であり、基材２に含まれる導電性の珪素と反応する可能性が低くなるため、リーク電流が生じるおそれが低くなる。非晶質部４は、非晶質部４を構成する成分の合計１００質量％中、イットリウムが、例えば、４２質量％以上であるとよい。耐プラズマ性は、プラズマ処理後の重量減少量を測定することで判断できる。耐プラズマ性がよいと、重量減少量が少ない。非晶質部４を構成する成分の質量比率については、非晶質部４をエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）法によって非晶質部４を構成する元素の原子比率を求め、この原子比率から質量比率に換算すればよい。
図２～図４は、本開示のプラズマ処理装置用部材の膜の特性を示す極点図であり、後述するスパッタ装置で得られた基材２上の膜３をＥＢＳＤ（Electron Back Scattered Diffraction Pattern：電子線後方拡散回折）法によって測定した結果を示す。図２は、スパッタ装置のチャンバ内の中央部において生成した膜の特性を示し、図４は、スパッタ装置のチャンバ内の周辺部において生成した膜の特性を示し、図３は、スパッタ装置のチャンバ内の中央部と周辺部の間に位置する中間部において生成した膜の特性を示すものである。また、図５および図６は、比較例のプラズマ処理装置用部材の膜の特性を示す極点図である。図５は、大気圧プラズマ溶射法（ＡＰＳ）を用いて基材上に生成した比較例１の膜の特性を示し、図６は、サスペンションプラズマ溶射法（ＳＰＳ）を用いて基材上に生成した比較例２の膜の特性を示すものである。
｛１１１｝方向の結晶格子面のＥＢＳＤ測定の極点図のパターンは中央部と周縁部に現れる。膜３は、酸化イットリウムを主成分とする多結晶膜であるが、多結晶膜を構成するそれぞれの結晶格子面｛１１１｝方向に揃っているほど中央部のパターンが集中して現れる。したがって、実施例は比較例よりも膜３を構成するそれぞれの結晶の方向が｛１１１｝方向により揃っているといえる。
Figure 0007290716000001
表１は、｛１１１｝方向からの結晶格子面のずれ角度±５°以内および±１０°以内に結晶粒子が観察面に占める割合である面積率を示す表である。実施例の方が｛１１１｝方向からの結晶格子面のずれ角度±５°以内および±１０°以内に存在する結晶の割合が多く、比較例１，２よりも膜３の結晶方向がより揃っており、配向性が高いといえる。
そして、膜３の密着強度は、実施例においては、５０ＭＰａ以上であり、比較例は、２０ＭＰａ程度であり、配向性の高い実施例の膜３の密着強度が向上している。なお、膜の密着強度はセバスチャン法で測定できる。膜３の密着強度は、結晶格子面の｛１１１｝方向からのずれ角度±１０°以内に配向する結晶粒子の面積率が４５％以上の場合において、十分な密着強度が得られている。このように、プラズマ処理装置用部材１の基材２の上面２ａに配向性の高い酸化イットリウムの膜３を形成することによって、膜３と基材２との密着強度が向上し、長期間にわたって耐プラズマ性の高いプラズマ処理装置用部材１を実現することができる。
結晶格子面の｛１１１｝方向からのずれ角度±１０°以内に配向する結晶粒子の面積率が８０％以上の場合において、密着強度がさらに向上する。特に、結晶格子面の｛１１１｝方向からのずれ角度±５°以内に配向する結晶粒子の面積率が２０％以上の場合において、密着強度はさらに向上する。
このように膜３の配向性をさらに高めることによって、膜３と基材２との密着強度がさらに向上し、長期間にわたって耐プラズマ性の高いプラズマ処理装置用部材１を実現することができる。さらに、結晶格子面の｛１１１｝方向からのずれ角度±５°以内に配向する結晶粒子の面積率は５４％以上であってもよい。
実施例において、酸化イットリウムの（２２２）面の帰属ピーク強度をＩ２２２、酸化イットリウムの（３１０）面の帰属ピーク強度をＩ３１０とするとき、Ｉ３１０／Ｉ２２２が０．１２以下であった。これは、膜３内に存在する格子欠陥が極めて少ないことを示しており、腐食性ガスのプラズマに曝されても、表面に発生する熱応力を緩和することができるので、亀裂およびパーティクルが生じず、長期間にわたって耐プラズマ性の高いプラズマ処理装置用部材１を実現することができる。ここで、（２２２）面の帰属ピーク強度Ｉ２２２および（３１０）面の帰属ピーク強度Ｉ３１０は、Ｘ線回折装置を用いて測定した値である。
そして、膜３は、厚みの変動係数が０．０４以下であってもよい。このような構成を満たす本開示のプラズマ処理装置用部材１は、厚みの変動係数がこの範囲を超えるものよりも長期間にわたって使用することができる。
ここで、変動係数とは、図１に記載の符号を用いて説明すれば、膜３が形成されている基材２の上面２ａに垂直な断面において、上面２ａから膜３の表面までの厚みを複数個所において測定し、得られた値の標準偏差を平均値で除したものである。
膜３は、厚みの歪度の絶対値が１以下であってもよい。厚みの歪度の絶対値が１以下であると、厚みの分布は正規分布または正規分布に近い分布となり、局部的に高い応力が残留しにくくなるので、長期間に亘って、プラズマに繰り返し曝されても、膜３が剥離するおそれを低減することができる。特に、膜３は、厚みの歪度が０以上１以下であるとよい。
ここで、歪度とは、分布が正規分布からどれだけ歪んでいるか、即ち、分布の左右対称性を示す指標（統計量）であり、歪度Ｓｋ＞０である場合、分布の裾は右側に向かい、歪度Ｓｋ＝０である場合、分布は左右対称となり、歪度Ｓｋ＜０である場合、分布の裾は左側に向かう。
厚みの歪度は、Excel（登録商標、Microsoft Corporation）に備えられている関数ＳＫＥＷを用いて求めればよい。
測定に関し、より具体的には、分光干渉計を用い、屈折率を１．９２として測定する。対象とする観察領域、例えば、横方向および縦方向の長さがいずれも５０ｍｍである範囲の領域に対して、偏りがないように少なくとも２０ヵ所以上を測定する。
厚みの変動係数が０．０４以下である本開示のプラズマ処理装置用部材１は、膜３の表面における粗さ曲線の最大高さＲｚは６μｍ以下である。ここで、膜３の表面における粗さ曲線の最大高さＲｚとは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１－２００１に準拠し、レーザー顕微鏡（(株)キーエンス製、超深度カラー３Ｄ形状測定顕微鏡（ＶＫ－９５００またはその後継機種））を用いて測定することができる。測定条件としては、倍率を１０００倍（接眼レンズ：２０倍、対物レンズ：５０倍）、測定モードをカラー超深度、高さ方向の測定分解能（ピッチ）を０．０５μｍ、光学ズームを１．０倍、ゲインを９５３、ＮＤフィルターを０、測定範囲を２７８μｍ×２１０μｍ、カットオフ値λｓを２．５μｍ、カットオフ値λｃを０．０８ｍｍである。数値の算出にあたっては、ｎ数を５以上とし、得られた値の平均値を膜３の表面における粗さ曲線の最大高さＲｚとする。
本開示のプラズマ処理装置用部材１における膜３は、厚みとしては、５μｍ以上２００μｍ以下である。膜３のマイクロビッカース硬度Ｈｍｖは、７．５ＧＰａ以上である。マイクロビッカース硬度Ｈｍｖの測定方法は、ＪＩＳ Ｒ １６１０（２００３）に準拠して行うものとする。測定はＭＡＴＳＵＺＡＷＡ製自動微小硬さ試験システムＡＭＴ－Ｘ７ＦＳを用いて、試験荷重０．４９０３Ｎ（５０ｇｆ）、保持力１５秒で行うものとする。鏡面加工されている基材２の上面２ａに膜３が設けられたサンプルを用いることが好ましい。
膜３において、特に厚みの変動係数が０．０２５以下であれば、同じ平均厚みにおけるプラズマ処理装置用部材１の寿命が延びるため、高い費用対効果を有する。
そして、膜３は、プラズマに曝される表面の算術平均粗さＲａが０．０１μｍ以上０．１μｍ以下であって、複数の気孔を有し、隣り合う気孔同士の重心間距離の平均値から気孔の円相当径の平均値を差し引いた値Ａが２８μｍ以上４８μｍ以下であってもよい。
値Ａが２８μｍ以上４８μｍ以下であるとは、気孔の数が少なく、気孔が小さく、気孔が分散して存在しているということである。そのため、上記構成を満たすプラズマ処理装置用部材１は、気孔の内部から発生するパーティクルの個数が少ない。また、気孔を起点とするマイクロクラックが発生してもマイクロクラックの伸展が近傍の気孔によって遮ることができる程度に分散して存在しているため、マイクロクラックの伸展に伴って生じるパーティクルの個数が少ない。
算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１－２０１３に準拠して測定すればよい。具体的には、(株)小坂研究所製表面粗さ測定機（サーフコーダ）ＳＥ５００を用い、触針の半径を５μｍ、測定長さを２．５ｍｍ、カットオフ値を０．８ｍｍとすればよい。
本開示のプラズマ処理装置用部材１では、膜３における複数の気孔の面積占有率が、１．５面積％以上６面積％以下であってもよい。気孔の面積占有率が、１．５面積％以上６面積％以下であるときには、プラズマに曝される表面（プラズマに曝され、膜の厚みが減少して新たに露出する面を含む）においてマイクロクラックが発生してもマイクロクラックの伸展が気孔によって遮ることができるため、マイクロクラックに伴うパーティクルの個数が少ない。プラズマに曝される表面における気孔の面積率が低いため、気孔の内部から発生するパーティクルの個数がさらに少ない。
本開示のプラズマ処理装置用部材１では、膜３における気孔の球状化率の平均値が６０％以上であってもよい。気孔の球状化率がこの範囲であるときには、気孔の周辺部に残留応力が蓄積しににくくなっているため、プラズマに曝された際に気孔の周辺部からパーティクルが発生しにくくなる。
ここで、気孔の球状化率とは、黒鉛面積法で規定される比率を転用したものであり、以下の数式（１）で規定されるものである。
気孔の球状化率（％）＝（気孔の実面積）／（気孔の最小外接円の面積）×１００ …（１）
特に、気孔の球状化率の平均値は６２％以上であるとよい。
気孔同士の重心間距離の平均値、気孔の円相当径の平均値、面積占有率および球状化率は、以下の方法で求めることができる。
まず、デジタルマイクロスコープを用いて膜３の表面を１００倍の倍率で観察し、例えば、面積が７．６８ｍｍ２（横方向の長さが３．２ｍｍ、縦方向の長さが２．４ｍｍ）となる範囲をＣＣＤカメラで撮影した観察像を対象として、画像解析ソフト「Ａ像くん(ｖｅｒ２．５２)」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製、なお、以降に画像解析ソフト「Ａ像くん」と記した場合、旭化成エンジニアリング（株）製の画像解析ソフトを示すものとする。）を用いて分散度計測の重心間距離法という手法により気孔の重心間距離の平均値を求めることができる。
上述した観察像と同じ観察像を用いて、画像解析ソフト「Ａ像くん」による粒子解析という手法で解析することによって、気孔の円相当径の平均値、面積占有率および球状化率を求めることができる。
酸化イットリウムの結晶粒子の平均粒径は、０．０１μｍ～２．５μｍであってもよい。平均粒径が０．０１μｍ以上であると、単位面積当たりの粒界３重点が減少し、プラズマ処理装置内で高電圧が印可されても、粒界３重点を起点とするチッピングが減少するため、異常放電が発生しにくくなる。一方、平均粒径が０．０１μｍ以上であると、平均粒径が２．５μｍ以下であると、膜３の破壊靭性が高くなり、プラズマに曝される膜３の表面に欠陥があったとしても、その欠陥からマイクロクラックが発生、伸展とも抑制することができる。
酸化イットリウムの結晶粒子の平均粒径は、ＥＢＳＤ（Electron Back Scattered Diffraction Pattern：電子線後方拡散回折）法によって得られるバンドコントラストマップを用いて求めることができる。具体的には、膜３の表面を観察対象として、倍率が１００００倍、横方向の長さが１２μｍ、縦方向の長さが９μｍである、バンドコントラストマップを得る。このバンドコントラストマップ上の任意の点を中心にして放射状に同じ長さ、例えば、６μｍの直線を６本引き、この６本の直線の長さの合計をこれらの直線上に存在する結晶個数の合計で除すことで平均粒径を求めることができる。
特に、酸化イットリウムの結晶粒子の平均粒径は、０．０７μｍ～２μｍであるとよい。
カソードルミネッセンス法を用いた測定により、酸化イットリウムの第１ピークが可視光領域内に位置しているとよい。
図８は、カソードルミネッセンス法を用いて測定した、本開示のプラズマ処理装置用部材の膜と組成式が定比（Ｙ２Ｏ３）である酸化イットリウム質セラミックス（焼結体）のそれぞれの発光スペクトルを示すグラフである。
図８によれば、焼結体の第１ピークは、紫外光領域内に位置しているのに対し、膜の第１ピークは可視光領域内に位置している。第１ピークは、いずれも酸化イットリウムの強度の最も高いピークである。このように、膜の主成分である酸化イットリウムの第１ピークが焼結体の主成分である酸化イットリウムの第１ピークよりも高波長側に位置することは酸化イットリウムの組成式が、不定比、例えば、Ｙ２Ｏ３－ｘ（０＜ｘ≦１）であることを示す。
酸化イットリウムの第１ピークが可視光領域内に位置していると、上記組成式に示す通り、酸素欠陥が生じ、この酸素欠陥を電子が移動しやすくなるため、静電気を除去する効果が高くなる。
特に、酸化イットリウムの第１ピークは４００ｎｍ～６００ｎｍに位置しているとよい。
次に、本開示のプラズマ処理装置用部材１の製造方法について説明する。まず、基材２の製造方法について、基材２が酸化アルミニウム質セラミックスからなる場合について説明する。
平均粒径が０．４～０．６μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）Ａ粉末および平均粒径が１．２～１．８μｍ程度の酸化アルミニウムＢ粉末を準備する。Ｓｉ源として酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末、Ｃａ源として炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）粉末を準備する。酸化珪素粉末は、平均粒径が０．５μｍ以下の微粉のものを準備する。Ｍｇを含むアルミナ質セラミックスを得るには、水酸化マグネシウム粉末を用いる。なお、以下の記載において、酸化アルミニウムＡ粉末および酸化アルミニウムＢ粉末以外の粉末を総称して、第１の副成分粉末と称す。
そして、第１の副成分粉末をそれぞれ所定量秤量する。次に、酸化アルミニウムＡ粉末と、酸化アルミニウムＢ粉末とを質量比率が４０：６０～６０：４０となるように、得られるアルミナ質セラミックスを構成する成分１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．４質量％以上となるように秤量し、酸化アルミニウム調合粉末とする。第１の副成分粉末について好適には、酸化アルミニウム調合粉末におけるＮａ量をまず把握し、酸化アルミニウム質セラミックスとした場合におけるＮａ量からＮａ２Ｏに換算し、この換算値と、第１の副成分粉末を構成する成分（この例においては、ＳｉやＣａ等）を酸化物に換算した値との比が１．１以下となるように秤量する。
そして、酸化アルミニウム調合粉末と、第１の副成分粉末と、酸化アルミニウム調合粉末および第１の副成分粉末との合計１００質量部に対し、１～１．５質量部のＰＶＡ（ポリビニールアルコール）などのバインダと、１００質量部の溶媒と、０．１～０．５５質量部の分散剤とを攪拌装置に入れて混合・攪拌してスラリーを得る。
その後、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、この顆粒を粉末プレス成形装置、静水圧プレス成形装置等により所定形状に成形し、必要に応じて切削加工を施して基板状の成形体を得る。
次に、焼成温度を１５００℃以上１７００℃以下、保持時間を４時間以上６時間以下として焼成した後、膜３を形成する側の表面を平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下であるダイヤモンド砥粒と、錫からなる研磨盤とを用いて、研磨することにより基材を得ることができる。
次に、膜３の形成方法について、図７を用いて説明する。図７は、スパッタ装置２０を示す模式図であり、スパッタ装置２０は、チャンバ１５と、チャンバ１５内に繋がるガス供給源１３と、チャンバ１５内に位置する陽極１４および陰極１２、さらに、陰極１２側に接続されるターゲット１１を備える。
膜３の形成方法としては、上述した方法で得られた基材２をチャンバ１５内の陽極１４側に設置する。チャンバ１５内の反対側に純度が４Ｎ以上の金属イットリウムのターゲット１１を陰極１２側に設置する。この状態で、排気ポンプによりチャンバ１５内を減圧状態にして、ガス供給源１３からガスＧとしてアルゴンおよび酸素を供給する。
ここで、アルゴンの分圧を制御することによって、酸化イットリウムの結晶格子面の{１１１}方向からのずれ角度が±１０°以内あるいは±５°以内に配向する酸化イットリウムの結晶粒子の面積率を高くすることができる。酸化イットリウムの結晶格子面の{１１１}方向からのずれ角度が±１０°以内に配向する酸化イットリウムの結晶粒子の面積率を４５％以上にするには、アルゴンの分圧を１．４Ｐａ以下にする。酸化イットリウムの結晶格子面の{１１１}方向からのずれ角度が±５°以内に配向する酸化イットリウムの結晶粒子の面積率を２０％以上にするには、０．００５Ｐａ以上１．２Ｐａ以下にする。
そして、電源により陽極１４と陰極１２との間に電界を印加し、プラズマＰを発生させてスパッタリングすることにより、基材２の表面に金属イットリウム膜を形成する。１回の形成における厚みはサブｎｍである。次に、金属イットリウム膜の酸化工程を行う。そして、膜３の厚みの合計が１０μｍ以上２００μｍ以下となるように、金属イットリウム膜の形成と、酸化工程とを交互に行って積層することにより、第１元素であるアルミニウムを含む基材２と、基材２上に位置する酸化イットリウムを主成分とする膜３と、基材２および膜３の間に介在し、第１元素、イットリウムおよび酸素を含む非晶質部４と、を備えて成る、本開示のプラズマ処理装置用部材１を得ることができる。
非晶質部４が、質量比率で、イットリウムを最も多く含むプラズマ処理装置用部材１を得るには、初回の酸化工程の時間を短くし、例えば、１時間以下にすればよい。
非晶質部４が層状であって、非晶質部４の厚みが膜の厚みの０．０００１倍以上０．０００８倍以下であるプラズマ処理装置用部材１を得るには、初回の酸化工程の時間を３０分以下にすればよい。
非晶質部４が層状であって、非晶質４部の厚みが１ｎｍ以上９ｎｍ以下であるプラズマ処理装置用部材１を得るには、初回の酸化工程の時間を３分以下にすればよい。
酸化イットリウムの結晶粒子の平均粒径が０．０１μｍ～２．５μｍであるプラズマ処理装置用部材１を得るには、膜の厚みが５μｍ以上５００μｍ以下となるように、金属イットリウム膜を形成する工程と金属イットリウム膜の酸化工程を調整すればよい。
カソードルミネッセンス法を用いた測定により、酸化イットリウムの第１ピークが可視光領域内に位置するプラズマ処理装置用部材１を得るには、酸化工程で用いる酸素の圧力を、例えば、０．５Ｐａ～５Ｐａとすればよい。
電源から投入する電力は、高周波電力および直流電力のいずれでもよい。
上述した製造方法で得られる本開示のプラズマ処理装置用部材１は、気孔の内部から発生するパーティクルおよびマイクロクラックの伸展に伴って生じるパーティクルの個数をいずれも少なくすることができる。
本開示のプラズマ処理装置用部材１は、例えば、スパッタ装置２０のようなプラズマ処理装置において、プラズマを発生させるための高周波を透過させる高周波透過用窓部材、プラズマ生成用ガスを分配するためのシャワープレート、半導体ウエハーを載置するためのサセプター等に適用でき、耐久性および信頼性の高いプラズマ処理装置を実現することができる。
本発明は、その精神または主要な特徴から逸脱することなく、他のいろいろな形態で実施できる。したがって、前述の実施形態はあらゆる点で単なる例示に過ぎず、本発明の範囲は請求の範囲に示すものであって、明細書本文には何ら拘束されない。さらに、請求の範囲に属する変形や変更は全て本発明の範囲内のものである。例えば、本開示の実施形態の組み合わせから生じた発明も本発明の範囲内のものである。
１ ：プラズマ処理装置用部材
２ ：基材
３ ：膜
４ ：非晶質部
２０：スパッタ装置

Claims (10)

  1. 金属元素または半金属元素である第１元素を含む基材と、該基材上に位置する酸化イットリウムを主成分とする膜と、を備えてなり、前記膜は、酸化イットリウムの結晶格子面の{１１１}方向からのずれ角度が±１０°以内に配向する酸化イットリウムの結晶粒子の面積率が４５％以上であり、
    前記基材および前記膜の間に、前記第１元素、イットリウムおよび酸素を含む非晶質部を備え、前記膜の厚みが５μｍ以上２００μｍ以下であり、前記非晶質部の厚みが２ｎｍ以上４ｎｍ以下である、プラズマ処理装置用部材。
  2. 前記膜は、酸化イットリウムの結晶格子面の{１１１}方向からのずれ角度が±５°以内に配向する酸化イットリウムの結晶粒子の面積率が２０％以上である、請求項１に記載のプラズマ処理装置用部材。
  3. 酸化イットリウムの（２２２）面帰属ピーク強度をＩ２２２、酸化イットリウムの（３１０）面帰属ピーク強度をＩ３１０とするとき、Ｉ３１０／Ｉ２２２が０．１２以下である、請求項１または２に記載のプラズマ処理装置用部材。
  4. 前記非晶質部は、質量比率で、イットリウムを最も多く含む、請求項１乃至３のいずれか１つに記載のプラズマ処理装置用部材。
  5. 前記膜は、厚みの変動係数が０．０４以下である、請求項１乃至請求項４のいずれか１つに記載のプラズマ処理装置用部材。
  6. 前記膜は、厚みの歪度の絶対値が１以下である、請求項１乃至請求項５のいずれか１つに記載のプラズマ処理装置用部材。
  7. 前記膜は、プラズマに曝される表面の算術平均粗さＲａが０．０１μｍ以上０．１μｍ以下であって、複数の気孔を前記表面に有し、隣り合う前記気孔同士の重心間距離の平均値から前記気孔の円相当径の平均値を差し引いた値が２８μｍ以上４８μｍ以下である、請求項１乃至請求項６のいずれか１つに記載のプラズマ処理装置用部材。
  8. 酸化イットリウムの結晶粒子の平均粒径が０．０１μｍ～２．５μｍである、請求項１乃至請求項７のいずれかに記載のプラズマ処理装置用部材。
  9. カソードルミネッセンス法を用いた測定により、酸化イットリウムの第１ピークが可視光領域内に位置する、請求項１乃至請求項８のいずれか１つに記載のプラズマ処理装置用部材。
  10. 請求項１乃至請求項９のいずれか１つに記載のプラズマ処理装置用部材を備える、プラズマ処理装置。
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