JP7165748B2 - プラズマ処理装置用部材およびこれを備えるプラズマ処理装置 - Google Patents
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- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62625—Wet mixtures
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62695—Granulation or pelletising
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/634—Polymers
- C04B35/63404—Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B35/63416—Polyvinylalcohols [PVA]; Polyvinylacetates
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/636—Polysaccharides or derivatives thereof
- C04B35/6365—Cellulose or derivatives thereof
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
- C04B41/5045—Rare-earth oxides
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5055—Fluorides
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/87—Ceramics
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/024—Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0694—Halides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
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- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/32431—Constructional details of the reactor
- H01J37/32458—Vessel
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
- H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
- H01L21/3065—Plasma etching; Reactive-ion etching
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- H—ELECTRICITY
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- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
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Description
本開示は、プラズマ処理装置用部材およびこれを備えるプラズマ処理装置に関する。
従来、高い耐プラズマ性が求められるプラズマ処理装置用部材として、基材と、溶射法によって被覆された酸化イットリウムからなる膜とを備えたプラズマ処理装置用部材が用いられている。
このようなプラズマ処理装置用部材として、例えば、特許文献１では、アルミナからなる基材と、基材上に直接設けられた、約１５ＭＰａ以上の付着強度を有する耐腐食性コーティングとを含むセラミック物品が提案されている。
しかしながら、この耐腐食性コーティングは、特許文献１で示されている通り、付着強度が最も高くなっても４６ＭＰａであり、基材に対してさらに高い密着性が求められる昨今、この耐腐食性コーティングでは、対応することができないことが考えられる。
また、昇降温が繰り返される環境下で、このセラミック物品が用いられると、耐腐食性コーティングは、溶射法によって形成されているため、気孔やマイクロクラックがかなり残った状態になっており、パーティクルを低減させることができないことが考えられる。
したがって、耐プラズマ性に優れ、膜の基材に対する密着強度が向上したプラズマ処理装置用部材およびこれを備えるプラズマ処理装置が求められている。
本開示のプラズマ処理装置用部材は、金属元素または半金属元素である第１元素を含む基材と、該基材上に位置する希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物を主成分とする膜と、前記基材および前記膜の間に介在する、酸化珪素および該酸化珪素以外の金属酸化物を含む中間層とを備えて成り、前記中間層は前記膜に対向する膜側対向面上に希土類元素の珪酸塩の結晶を含む。
また本開示のプラズマ処理装置用部材は、金属元素または半金属元素である第１元素を含む基材と、該基材上に位置する希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物を主成分とする膜と、前記基材および前記膜の間に介在する、酸化珪素および該酸化珪素以外の金属酸化物を含む中間層とを備えて成り、前記基材は、酸化アルミニウム質セラミックスからなり、前記基材は前記中間層に対向する中間層側対向面上にアルミニウム珪酸塩の結晶を含む。
また本開示のプラズマ処理装置用部材の製造方法は、金属元素または半金属元素である第１元素を含む基材と、該基材上に位置する希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物を主成分とする膜と、前記基材および前記膜の間に介在し、前記第１元素、希土類元素ならびに酸素およびフッ素の少なくともいずれかを含む非晶質部と、を備えて成るプラズマ処理装置用部材の製造方法であって、前記基材上に、酸化珪素を主成分とし、酸化珪素以外の金属酸化物を含むペーストを塗布し熱処理して硬化層を得る工程と、前記硬化層の表面を平滑化処理して中間層とする工程と、平滑化処理によって得られた前記中間層の膜側対向面上にスパッタ法により希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物を主成分とする膜を形成する工程と、を含む。
本開示のプラズマ処理装置は、上記のプラズマ処理装置用部材を備える。
本発明の目的、特色、および利点は、下記の詳細な説明と図面とからより明確になるであろう。
本開示のプラズマ処理装置用部材の断面の一例を示す、模式図である。
集束イオンビーム（ＦＩＢ）法を用いて得られた試料の一部を観察の対象とした顕微鏡画像を示す図である。
図２Ａの非晶質部におけるＢ部の高速フーリエ変換（ＦＦＴ）を用いた電子回折パターンを示す図である。
図２Ａの基材におけるＣ部の高速フーリエ変換（ＦＦＴ）を用いた電子回折パターンを示す図である。
本開示のプラズマ処理装置用部材を得るためのスパッタ装置を示す模式図である。
以下、図面を参照して、本開示のプラズマ処理装置用部材について詳細に説明する。
本開示のプラズマ処理装置用部材１は、図１に示すように、金属元素または半金属元素である第１元素を含む基材２と、基材２上に位置する希土類元素の酸化物、を主成分とする膜３と、基材２および膜３の間に介在し、第１元素、希土類元素および酸素を含む非晶質部４と、を備えて成る。非晶質部４は、第１元素および希土類元素を含むことによって基材２および膜３に対する共有結合性が高くなるので、膜３の基材２に対する密着強度を高くすることができる。また、非晶質部４は非晶質であるため、昇降温が繰り返されても構造緩和が容易に進むので、密着強度を十分に維持することができる。例えば、膜３の厚みを１０μｍ以上２００μｍ以下とし、非晶質部４の厚みを２ｎｍ以上４ｎｍ以下とした場合、密着強度を６０ＭＰａ以上とすることができる。密着強度は、予め、エポキシ樹脂を用いて膜３を引き剥がすためのスタッドピンをエポキシ樹脂を用いて膜３の表面に固定した上で、薄膜密着強度試験機（ＱｕａｄＧｒｏｕｐ社製、セバスチャンＶ－Ａ型）を用いて測定すればよい。
ここで、半金属元素とは、金属元素と非金属元素との中間の性質を示す元素であり、硼素、珪素、ゲルマニウム、砒素、アンチモンおよびテルルの6元素をいう。
また、希土類元素とは、イットリウム、イッテルビウム、ホロミウム、エルビウム、ディスプロシウム等をいう。
基材２は、例えば、石英、純度が９９．９９９質量％（５Ｎ）以上のアルミニウム、アルミニウム６０６１合金等のアルミニウム合金、窒化アルミニウム質セラミックス、酸化アルミニウム質セラミックス、炭化珪素質セラミックス等が挙げられる。例えば、酸化アルミニウム質セラミックスは、基材２を構成する成分の合計１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３に換算した値である酸化アルミニウムの含有量が９０質量％以上のセラミックスのことである。
ここで、酸化アルミニウムの含有量は９９．４質量％以上であってもよく、特に、９９．９９９質量％以上であるとよい。
なお、酸化アルミニウム質セラミックスは、酸化アルミニウム以外に、酸化マグネシウム、酸化カルシウムおよび酸化珪素等を含む場合がある。炭化珪素質セラミックスは、炭化珪素以外に、硼素、炭素等を含む場合がある。
ここで、純度が９９．９９９質量％（５Ｎ）以上のアルミニウム、アルミニウム６０６１合金等のアルミニウム合金および窒化アルミニウム質セラミックスは、いずれも不可避不純物として、鉄、銅および珪素が含まれている。
また、本開示の膜３における主成分とは、膜３を構成する成分１００質量％のうち、９０質量％以上を占める成分をいう。つまり、希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物を主成分とする膜は、希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物の１種または２種以上が合計で９０質量％以上占める成分であってもよい。
基材２および膜３を構成する各成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置による測定結果から同定することができ、各成分の含有量は、例えばＩＣＰ(Inductively Coupled Plasma)発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置により求めることができる。
なお、図１においては、膜３および非晶質部４の存在を明確にすべく記載しているものであり、基材２、膜３および非晶質部４の厚みの相関を忠実に表したものではない。
希土類元素の酸化物、希土類元素のフッ化物および希土類元素の酸フッ化物の組成式は、例えば、それぞれＲＥ２Ｏ３―ｘ（０≦ｘ≦１）、ＲＥＦ３―ｘ（０≦ｘ≦１）、ＲＥＯＦである。希土類元素がイットリウムである場合、酸化イットリウムの組成式は、例えば、Ｙ２Ｏ３－ｘ（０≦ｘ≦１）である。
膜３は、主成分以外を含まないというものではなく、膜３の形成時に用いるターゲットの純度および装置構成などにより、ナトリウム（Ｎａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、珪素（Ｓｉ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）、塩素（Ｃｌ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ストロンチウム（Ｓｒ）などが含まれる場合がある。膜３を構成する成分の同定は、薄膜Ｘ線回折装置を用いて行えばよい。
非晶質部４が非晶質であることを同定するには、まず、本開示のプラズマ処理装置用部材１から集束イオンビーム（ＦＩＢ）法を用いて試料を作製する。この試料の一部を原子分解能分析電子顕微鏡（例えば、日本電子(株)製、ＪＥＭ－ＡＲＭ２００Ｆまたはその後継機種）による観察の対象として、加速電圧が２００ｋｖで得られる、高速フーリエ変換（ＦＦＴ）を用いた電子回折パターンから非晶質であることを同定すればよい。
また、原子分解能分析電子顕微鏡の測定エリアは１５ｎｍ×１５ｎｍであってもよい。また、電子回析パターンは測定エリア２ｎｍ×２ｎｍであってもよく、測定エリア１５ｎｍ×１５ｎｍの中に非晶質である回析パターンが検出されればよいものとする。
図２Ａは、集束イオンビーム（ＦＩＢ）法を用いて得られた試料の一部を観察の対象とした、図２Ａが顕微鏡画像を示す図であり、図２Ｂは図２Ａの非晶質部におけるＢ部の高速フーリエ変換（ＦＦＴ）を用いた電子回折パターンを示す図であり、図２Ｃは図２Ａの基材におけるＣ部の高速フーリエ変換（ＦＦＴ）を用いた電子回折パターンを示す図である。
図２Ｂに示す電子回折パターンは、ハローパターンを呈していることから非晶質であり、図２Ｃに示す電子回折パターンは、同心円状のデバイ・リングを呈していることから結晶質であることがわかる。
また、非晶質部４は、質量比率で、イットリウムを最も多く含んでいてもよい。
このような構成であると、高温の環境に曝されても安定であり、基材２に含まれる導電性の珪素と反応する可能性が低くなるため、リーク電流が生じるおそれが低くなる。
非晶質部４は、非晶質部を構成する成分の合計１００質量％中、イットリウムが、例えば、４２質量％以上であるとよい。非晶質部４を構成する成分の質量比率については、非晶質部４をエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）法によって非晶質部４を構成する元素の原子比率を求め、この原子比率から質量比率に換算すればよい。
図２Ｂに示す非晶質部４における各元素の比率は、イットリウムが４５質量％、酸素が３２．５質量％、アルミニウムが２２．５質量％である。
また、非晶質部４は層状であって、非晶質部４の厚みは、膜３の厚みの０．０００１倍以上０．０００８倍以下であってもよい。
非晶質部４の厚みが膜３の厚みの０．０００１倍以上であると、膜３の基材２に対する密着強度をさらに高くすることができる。非晶質部４の厚みが膜３の厚みの０．０００８倍以下であると、非晶質部４の剛性が膜３に対して十分低くなるので、膜３の内部に含まれる残留応力が基材２に伝わりにくくなり、基材２に歪みが生じにくくなる。
非晶質部４の厚みが膜３の厚みの０．０００１倍以上０．０００８倍以下であると、膜３の基材２に対する密着強度をさらに高くすることができるとともに、基材２に歪みが生じにくくなる。
また、非晶質部４は層状であって、非晶質部４の厚みは、１ｎｍ以上９ｎｍ以下であってもよい。
このような構成であると、膜３の厚みが数１０ｎｍオーダー、即ち、１０ｎｍ以上１００μｍ未満であれば、膜の厚みに係わらず、膜３の基材２に対する密着強度をさらに高くすることができるとともに、基材２に歪みが生じにくくなる。
膜３および非晶質部４のそれぞれの厚みは、図２Ａに示すような顕微鏡画像から算出すればよい。
なお、図１および図２Ａに示す非晶質部４は、層状であるが、層状以外、基材２上に塊状あるいは球状のものが複数個面上に位置していてよい。
また、膜３の相対密度は、９８％以上であってもよく、特に、９９％以上であるとよい。相対密度がこの範囲であるときには、膜３は緻密質であることから、プラズマに曝され、膜３の厚みが減少しても、パーティクルの発生を抑制することができる。膜３の相対密度は、まず、薄膜Ｘ線回折装置を用いて、Ｘ線反射率測定法（ＸＲＲ）で実測密度を求め、理論密度に対する実測密度の比率を求めればよい。
非晶質部４は、膜３の表面の一部が改質されたものであってもよく、基材２の表面の一部が改質されたものであってもよく、あるいは、基材２と膜３との界面に別途、非晶質部４が形成されたものであってもよい。
また、本開示のプラズマ処理装置用部材１は、図１に示すように、金属元素または半金属元素である第１元素を含む基材２と、基材２上に位置する希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物を主成分とする膜３と、基材２および膜３の間に介在する、酸化珪素および酸化珪素以外の金属酸化物を含む中間層４と、を備えて成る。中間層４は非晶質部４と積層構造であってもよいし、混在していてもよい。
中間層４は、例えば、グレーズからなる。酸化珪素は、組成式がＳｉＯ２として表され、金属酸化物は、例えば、組成式がそれぞれＡｌ２Ｏ３として表される酸化アルミニウムおよびＹ２Ｏ３―ｙ（０≦ｙ≦１）として表される酸化イットリウムである。
金属酸化物が酸化アルミニウムおよび酸化イットリウムである場合、例えば、酸化アルミニウムの含有量は、１６．４質量％～３２．６質量％であり、酸化イットリウムの含有量は２１．８質量％～４３．３質量％であり、残部が酸化珪素である。
酸化珪素を主成分とし、酸化珪素以外の金属酸化物を含む、中間層４が基材２および膜３の間に介在すると、基材２および膜３に対する共有結合性が高くなるので、膜３の基材２に対する密着強度を高くすることができる。さらに、中間層４が介在することにより、基材２の中間層４に対向する中間層側対向面上に位置する気孔の影響が低減され、密度が比較的均一な膜を得ることができる。
ここで、中間層４は、厚みが、例えば、５μｍ～３０μｍである。
また、中間層４は膜３に対向する膜側対向面上に希土類元素の珪酸塩の結晶を含んでいてもよい。
また、中間層４は膜３に対向する膜側対向面上に希土類元素の珪酸塩の結晶を含んでいてもよい。
このような構成であると、膜３に対向する中間層４に含まれる希土類元素の珪酸塩の結晶のアンカー効果が得られるので、膜３の中間層４に対する密着強度を高くすることができる。
希土類元素の珪酸塩は、例えば、組成式がＲＥ２ＳｉＯ５として表されるモノシリケートやＲＥ２Ｓｉ２Ｏ７として表されるダイシリケートである。
特に、希土類元素の珪酸塩の結晶は、膜側対向面および基材側対向面に接しているとよい。このような構成であると、希土類元素の珪酸塩の結晶は、融点が高く、耐熱性に優れているため、高温の環境下で用いられても中間層４が損なわれにくくなる。
また、基材２は、酸化アルミニウム質セラミックスからなり、基材２は中間層４に対向する中間層側対向面上にアルミニウム珪酸塩の結晶を含んでいてもよい。
このような構成であると、中間層４に対向する基材２に含まれるアルミニウム珪酸塩の結晶のアンカー効果が得られるので、膜３の中間層４に対する密着強度を高くすることができる。
アルミニウム珪酸塩は、例えば、組成式がＡｌ２ＳｉＯ５として表されるモノシリケートやＡｌ２Ｓｉ２Ｏ７として表されるダイシリケートである。
中間層４を構成する成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置による測定結果から同定することができ、各成分の含有量は、例えばＩＣＰ(Inductively Coupled Plasma)発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置により求めることができる。
次に、本開示のプラズマ処理装置用部材の製造方法について説明する。
まず、基材の製造方法について、基材が酸化アルミニウム質セラミックスからなる場合について説明する。
平均粒径が０．４μｍ～０．６μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）Ａ粉末および平均粒径が１．２μｍ～１．８μｍ程度の酸化アルミニウムＢ粉末を準備する。また、Ｓｉ源として酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末、Ｃａ源として炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）粉末を準備する。なお、酸化珪素粉末は、平均粒径が０．５μｍ以下の微粉のものを準備する。また、Ｍｇを含むアルミナ質セラミックスを得るには、水酸化マグネシウム粉末を用いる。なお、以下の記載において、酸化アルミニウムＡ粉末および酸化アルミニウムＢ粉末以外の粉末を総称して、第１の副成分粉末と称す。
そして、第１の副成分粉末をそれぞれ所定量秤量する。次に、酸化アルミニウムＡ粉末と、酸化アルミニウムＢ粉末とを質量比率が４０：６０～６０：４０となるように、また、得られるアルミナ質セラミックスを構成する成分１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．４質量％以上となるように秤量し、酸化アルミニウム調合粉末とする。また、第１の副成分粉末について好適には、酸化アルミニウム調合粉末におけるＮａ量をまず把握し、酸化アルミニウム質セラミックスとした場合におけるＮａ量からＮａ２Ｏに換算し、この換算値と、第１の副成分粉末を構成する成分（この例においては、ＳｉやＣａ等）を酸化物に換算した値との比が１．１以下となるように秤量する。
そして、酸化アルミニウム調合粉末と、第１の副成分粉末と、酸化アルミニウム調合粉末および第１の副成分粉末との合計１００質量部に対し、１～１．５質量部のＰＶＡ（ポリビニールアルコール）などのバインダーと、１００質量部の溶媒と、０．１～０．５５質量部の分散剤とを攪拌装置に入れて混合・攪拌してスラリーを得る。
その後、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、この顆粒を粉末プレス成形装置、静水圧プレス成形装置等により所定形状に成形し、必要に応じて切削加工を施して基板状の成形体を得る。
次に、焼成温度を１５００℃以上１７００℃以下、保持時間を４時間以上６時間以下として焼成した後、膜を形成する側の表面を平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下であるダイヤモンド砥粒と、錫からなる研磨盤とを用いて、研磨することにより基材を得ることができる。
次に、膜の形成方法について、図３を用いて説明する。図３は、スパッタ装置２０を示す模式図であり、スパッタ装置２０は、チャンバ１５と、チャンバ１５内に繋がるガス供給源１３と、チャンバ１５内に位置する陽極１４および陰極１２、さらに、陰極１２側に接続されるターゲット１１を備える。
膜の形成方法としては、上述した方法で得られた基材５をチャンバ１５内の陽極１４側に設置する。また、チャンバ１５内の反対側に純度が４Ｎ以上の金属製の希土類元素のターゲット１１を陰極１２側に設置する。この状態で、排気ポンプによりチャンバ１５内を減圧状態にして、ガス供給源１３からガスＧとしてアルゴンおよび酸素を供給する。
そして、電源により陽極１４と陰極１２との間に電界を印加し、プラズマＰを発生させてスパッタリングすることにより、基材５の表面に希土類元素膜を形成する。なお、１回の形成における厚みはサブｎｍである。次に、希土類元素膜の酸化工程を行う。そして、膜の厚みの合計が１０μｍ以上２００μｍ以下となるように、希土類元素膜の形成と、酸化工程とを交互に行って積層することにより、第１元素であるアルミニウムを含む基材と、基材上に位置する希土類元素の酸化物を主成分とする膜と、基材および膜の間に介在し、第１元素および酸素を含む非晶質部と、を備えて成る、本開示のプラズマ処理装置用部材を得ることができる。
希土類元素のフッ化物を主成分とする膜を得る場合には、排気ポンプにより減圧状態にしたチャンバ１５内にガス供給源１３からガスＧとしてアルゴンおよびフッ素を供給し、上述した酸化工程をフッ化工程に置き換えればよい。
希土類元素の酸フッ化物を主成分とする膜を得る場合には、排気ポンプにより減圧状態にしたチャンバ１５内にガス供給源１３からガスＧとしてアルゴン、酸素およびフッ素を供給し、上述した酸化工程を酸フッ化工程に置き換えればよい。
非晶質部が、質量比率で、希土類元素を最も多く含むプラズマ処理装置用部材を得るには、初回の酸化工程、フッ化工程および酸フッ化工程（以下、これらの工程を酸化工程等と言う。）の時間を短くし、例えば、１時間以下にすればよい。
非晶質部が層状であって、非晶質部の厚みが膜の厚みの０．０００１倍以上０．０００８倍以下であるプラズマ処理装置用部材を得るには、初回の酸化工程等の時間を３０分以下にすればよい。
非晶質部が層状であって、非晶質部の厚みが１ｎｍ以上９ｎｍ以下であるプラズマ処理装置用部材を得るには、初回の酸化工程等の時間を３分以下にすればよい。
なお、電源から投入する電力は、高周波電力および直流電力のいずれでもよい。
次に、酸化珪素を主成分とし、酸化珪素以外の金属酸化物を含む中間層が基材および膜の間に介在するプラズマ処理装置用部材の製造方法について説明する。
ここでは、酸化珪素以外の金属酸化物が、酸化アルミニウムおよび酸化イットリウムである場合について説明する。
まず、上述した製造方法で得られた基材の研磨面に、酸化珪素粉末、酸化アルミニウム粉末、酸化イットリウム粉末、有機溶媒およびエチルセルロースまたはアクリル系のバインダー等を含むペーストを刷毛塗り、スプレー塗布等によって塗布する。
ここで、酸化珪素粉末、酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末の合計１００質量％における、酸化アルミニウム粉末の含有量は、１６．４質量％～３２．６質量％であり、酸化イットリウム粉末の含有量は２１．８質量％～４３．３質量％であり、残部が酸化珪素粉末である。
そして、保持する温度を１５００℃～１７００℃、保持する時間を２時間～４時間として、基材の研磨面に塗布されたペーストを熱処理して硬化層を得る。
硬化層の表面を平滑化処理によって中間層の膜側対向面とする。平滑化処理は、例えば、ラッピング、ポリッシング、ＣＭＰ(Chemical Mechanical Polishing)等の研磨である。研磨がラッピングである場合、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下であるダイヤモンド砥粒と、錫からなる研磨盤とを用いればよい。
なお、中間層が膜に対向する膜側対向面上に希土類元素の珪酸塩の結晶を含むプラズマ処理装置用部材を得るには、熱処理して得られた硬化層にさらに熱処理を施せばよい。この熱処理で、例えば、保持する温度は、１０００℃～１４５０℃、保持する時間は、８時間～１０時間である。
また、酸化アルミニウム質セラミックスからなり、前記基材は前記中間層に対向する中間層側対向面上にアルミニウム珪酸塩の結晶を含むプラズマ処理装置用部材を得るには、硬化層形成後に、例えば、保持する温度を１０００℃～１４５０℃、保持する時間を８時間～１０時間として熱処理すればよい。
そして、中間層の膜側対向面上に上述したスパッタ法により、希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物を主成分とする膜を形成して、本開示のプラズマ処理装置用部材を得ることができる。
上述した製造方法で得られる本開示のプラズマ処理装置用部材は、気孔の内部から発生するパーティクルおよびマイクロクラックの伸展に伴って生じるパーティクルの個数をいずれも少なくすることができることから、例えば、プラズマを発生させるための高周波を透過させる高周波透過用窓部材、プラズマ生成用ガスを分配するためのシャワープレート、半導体ウエハーを載置するためのサセプター等であってもよい。
以上のように本開示のプラズマ処理装置用部材およびその製造方法によれば、耐プラズマ性に優れ、膜の基材に対する密着強度が高いプラズマ処理用部材を提供することができる。
また、本開示のプラズマ処理装置によれば、信頼性に優れたプラズマ処理装置を提供することができる。
本開示は、その精神または主要な特徴から逸脱することなく、他のいろいろな形態で実施できる。したがって、前述の実施形態はあらゆる点で単なる例示に過ぎず、本発明の範囲は特許請求の範囲に示すものであって、明細書本文には何ら拘束されない。さらに、特許請求の範囲に属する変形や変更は全て本発明の範囲内のものである。
１ ：プラズマ処理装置用部材
２ ：基材
３ ：膜
４ ：非晶質部（中間層）
１１：ターゲット
１２：陰極
１３：ガス供給源
１４：陽極
１５：チャンバ
２０：スパッタ装置
２ ：基材
３ ：膜
４ ：非晶質部（中間層）
１１：ターゲット
１２：陰極
１３：ガス供給源
１４：陽極
１５：チャンバ
２０：スパッタ装置
Claims (4)
- 金属元素または半金属元素である第１元素を含む基材と、該基材上に位置する希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物を主成分とする膜と、前記基材および前記膜の間に介在する、酸化珪素および該酸化珪素以外の金属酸化物を含む中間層とを備えて成り、前記中間層は前記膜に対向する膜側対向面上に希土類元素の珪酸塩の結晶を含むプラズマ処理装置用部材。
- 金属元素または半金属元素である第１元素を含む基材と、該基材上に位置する希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物を主成分とする膜と、前記基材および前記膜の間に介在する、酸化珪素および該酸化珪素以外の金属酸化物を含む中間層とを備えて成り、前記基材は、酸化アルミニウム質セラミックスからなり、前記基材は前記中間層に対向する中間層側対向面上にアルミニウム珪酸塩の結晶を含むプラズマ処理装置用部材。
- 金属元素または半金属元素である第１元素を含む基材と、該基材上に位置する希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物を主成分とする膜と、前記基材および前記膜の間に介在し、前記第１元素、希土類元素ならびに酸素およびフッ素の少なくともいずれかを含む非晶質部と、を備えて成るプラズマ処理装置用部材の製造方法であって、前記基材上に、酸化珪素を主成分とし、酸化珪素以外の金属酸化物を含むペーストを塗布し熱処理して硬化層を得る工程と、前記硬化層の表面を平滑化処理して中間層とする工程と、平滑化処理によって得られた前記中間層の膜側対向面上にスパッタ法により希土類元素の酸化物、フッ化物または酸フッ化物を主成分とする膜を形成する工程と、を含む、プラズマ処理装置用部材の製造方法。
- 請求項１または２に記載のプラズマ処理装置用部材を備える、プラズマ処理装置。
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