KR102621279B1 - 플라스마 처리 장치용 부재 및 이것을 구비하는 플라스마 처리 장치 - Google Patents

플라스마 처리 장치용 부재 및 이것을 구비하는 플라스마 처리 장치 Download PDF

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Abstract

내플라즈마성이 우수하고, 막의 기재에 대한 밀착강도가 향상된 플라스마 처리 장치용 부재 및 이것을 구비하는 플라스마 처리 장치를 제공한다. 플라스마 처리 장치용 부재(1)는 금속 원소 또는 반금속 원소인 제 1 원소를 포함하는 기재(2)와, 기재(2) 상에 위치하는 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 주성분으로 하는 막(3)과, 기재(2) 및 막(3)의 사이에 개재하여 제 1 원소, 이트륨, 및 산소 및 불소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 비정질부(4)를 구비하여 이루어진다.

Description

플라스마 처리 장치용 부재 및 이것을 구비하는 플라스마 처리 장치
본 개시는 플라스마 처리 장치용 부재 및 이것을 구비하는 플라스마 처리 장치에 관한 것이다.
종래, 높은 내플라즈마성이 요구되는 플라스마 처리 장치용 부재로서, 기재와, 용사법에 의해 피복된 산화이트륨으로 이루어지는 막을 구비한 플라스마 처리 장치용 부재가 사용되고 있다.
이러한 플라스마 처리 장치용 부재로서, 예를 들면 특허문헌 1에서는, 알루미나로 이루어지는 기재와, 기재 상에 직접 형성된, 약 15㎫ 이상의 부착 강도를 갖는 내부식성 코팅을 포함하는 세라믹 물품이 제안되어 있다.
그러나, 이 내부식성 코팅은, 특허문헌 1에서 나타내어져 있는 바와 같이, 부착 강도가 가장 높아져도 46㎫여서, 기재에 대하여 더욱 높은 밀착성이 요구되는 작금, 이 내부식성 코팅으로는 대응할 수 없는 것이 고려된다.
또한, 승강온이 반복되는 환경 하에서 이 세라믹 물품이 사용되면, 내부식성 코팅은 용사법에 의해 형성되어 있기 때문에, 기공이나 마이크로 크랙이 상당히 남은 상태로 되어 있어 파티클을 저감시킬 수 없는 것이 고려된다.
따라서, 내플라즈마성이 우수하고, 막의 기재에 대한 밀착강도가 향상된 플라스마 처리 장치용 부재 및 이것을 구비하는 플라스마 처리 장치가 요구되고 있다.
일본 특허 제4532489호 공보
본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재는, 금속 원소 또는 반금속 원소인 제 1 원소를 포함하는 기재와, 상기 기재 상에 위치하는 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 주성분으로 하는 막과, 상기 기재 및 상기 막의 사이에 개재하여 상기 제 1 원소, 이트륨, 및 산소 및 불소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 비정질부를 구비하여 이루어진다.
또한 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재는, 금속 원소 또는 반금속 원소인 제 1 원소를 포함하는 기재와, 상기 기재 상에 위치하는 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 주성분으로 하는 막과, 상기 기재 및 상기 막의 사이에 개재하는 산화규소 및 상기 산화규소 이외의 금속 산화물을 포함하는 중간층을 구비하여 이루어진다.
또한 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재의 제조 방법은, 상기 기재 상에, 산화규소를 주성분으로 하고, 산화규소 이외의 금속 산화물을 포함하는 페이스트를 도포해 열처리해서 경화층을 얻는 공정과, 상기 경화층의 표면을 평활화 처리해서 중간층으로 하는 공정과, 평활화 처리에 의해 얻어진 상기 중간층의 막측 대향면 상에 스퍼터법에 의해 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 주성분으로 하는 막을 형성하는 공정을 포함한다.
본 개시의 플라스마 처리 장치는, 상기 플라스마 처리 장치용 부재를 구비한다.
본 발명의 목적, 특색, 및 이점은 하기의 상세한 설명과 도면으로부터 보다 명확해질 것이다.
도 1은 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재의 단면의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2a는 집속 이온빔(FIB)법을 이용하여 얻어진 시료의 일부를 관찰의 대상으로 한 현미경 화상을 나타내는 도면이다.
도 2b는 도 2a의 비정질부에 있어서의 B부의 고속 푸리에 변환(FFT)을 사용한 전자 회절 패턴을 나타내는 도면이다.
도 2c는 도 2a의 기재에 있어서의 C부의 고속 푸리에 변환(FFT)을 사용한 전자 회절 패턴을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재를 얻기 위한 스퍼터 장치를 나타내는 모식도이다.
이하, 도면을 참조하여 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재에 대해서 상세하게 설명한다.
본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재(1)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 금속 원소 또는 반금속 원소인 제 1 원소를 포함하는 기재(2)와, 기재(2) 상에 위치하는 희토류 원소의 산화물을 주성분으로 하는 막(3)과, 기재(2) 및 막(3)의 사이에 개재하여 제 1 원소, 희토류 원소 및 산소를 포함하는 비정질부(4)를 구비하여 이루어진다. 비정질부(4)는 제 1 원소 및 희토류 원소를 포함함으로써 기재(2) 및 막(3)에 대한 공유결합성이 높아지므로, 막(3)의 기재(2)에 대한 밀착강도를 높게 할 수 있다. 또한, 비정질부(4)는 비정질이기 때문에, 승강온이 반복되어도 구조 완화가 용이하게 진행되므로 밀착강도를 충분하게 유지할 수 있다. 예를 들면, 막(3)의 두께를 10㎛ 이상 200㎛ 이하로 하고, 비정질부(4)의 두께를 2㎚ 이상 4㎚ 이하로 했을 경우, 밀착강도를 60㎫ 이상으로 할 수 있다. 밀착강도는, 미리 에폭시 수지를 이용하여 막(3)을 떼기 위한 스터드 핀을 에폭시 수지를 이용하여 막(3)의 표면에 고정한 뒤에, 박막 밀착강도 시험기(QuadGroup사제, 세바스찬 V-A형)를 이용하여 측정하면 좋다.
여기에서, 반금속 원소이란 금속 원소와 비금속 원소의 중간의 성질을 나타내는 원소이며, 붕소, 규소, 게르마늄, 비소, 안티몬 및 텔루륨의 6원소를 말한다.
또한, 희토류 원소란 이트륨, 이테르븀, 홀뮴, 에르븀, 디스프로슘 등을 말한다.
기재(2)는, 예를 들면 석영, 순도가 99.999질량%(5N) 이상인 알루미늄, 알루미늄 6061 합금 등의 알루미늄 합금, 질화알루미늄질 세라믹스, 산화알루미늄질 세라믹스, 탄화규소질 세라믹스 등을 들 수 있다. 예를 들면, 산화알루미늄질 세라믹스는 기재(2)를 구성하는 성분의 합계 100질량% 중, Al을 Al2O3으로 환산한 값인 산화알루미늄의 함유량이 90질량% 이상인 세라믹스이다.
여기에서, 산화알루미늄의 함유량은 99.4질량% 이상이라도 좋고, 특히, 99.999질량% 이상이면 좋다.
또, 산화알루미늄질 세라믹스는 산화알루미늄 이외에, 산화마그네슘, 산화칼슘 및 산화규소 등을 포함할 경우가 있다. 탄화규소질 세라믹스는 탄화규소 이외에, 붕소, 탄소 등을 포함할 경우가 있다.
여기에서, 순도가 99.999질량%(5N) 이상인 알루미늄, 알루미늄 6061 합금 등의 알루미늄 합금 및 질화알루미늄질 세라믹스는, 모두 불가피 불순물로서, 철, 구리 및 규소가 포함되어 있다.
또한, 본 개시의 막(3)에 있어서의 주성분이란 막(3)을 구성하는 성분 100질량% 중, 90질량% 이상을 차지하는 성분을 말한다. 즉, 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 주성분으로 하는 막은, 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물의 1종 또는 2종 이상이 합계로 90질량% 이상 차지하는 성분이라도 좋다.
기재(2) 및 막(3)을 구성하는 각 성분은, CuKα선을 사용한 X선 회절 장치에 의한 측정 결과로부터 동정할 수 있고, 각 성분의 함유량은, 예를 들면 ICP(Inductively Coupled Plasma) 발광 분광 분석 장치 또는 형광 X선 분석 장치에 의해 구할 수 있다.
또, 도 1에 있어서는, 막(3) 및 비정질부(4)의 존재를 명확히 하기 위해 기재하고 있는 것이며, 기재(2), 막(3) 및 비정질부(4)의 두께의 상관을 충실하게 나타낸 것은 아니다.
희토류 원소의 산화물, 희토류 원소의 불화물 및 희토류 원소의 산불화물의 조성식은, 예를 들면, 각각 RE2O3-x(0≤x≤1), REF3-x(0≤x≤1), REOF이다. 희토류 원소가 이트륨일 경우, 산화이트륨의 조성식은, 예를 들면 Y2O3-x(0≤x≤1)이다.
막(3)은 주성분 이외를 포함하지 않는다고 하는 것은 아니고, 막(3)의 형성시에 사용하는 타깃의 순도 및 장치 구성 등에 따라, 나트륨(Na), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 규소(Si), 인(P), 황(S), 염소(Cl), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 티타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 스트론튬(Sr) 등이 포함될 경우가 있다. 막(3)을 구성하는 성분의 동정은, 박막 X선 회절 장치를 이용하여 행하면 좋다.
비정질부(4)가 비정질인 것을 동정하기 위해서는, 우선, 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재(1)로부터 집속 이온빔(FIB)법을 이용하여 시료를 제작한다. 이 시료의 일부를 원자분해능 분석 전자현미경(예를 들면, 니혼 덴시(주)제, JEM-ARM200F 또는 그 후계 기종)에 의한 관찰의 대상으로 하고, 가속 전압이 200kv에서 얻어지는, 고속 푸리에 변환(FFT)을 사용한 전자 회절 패턴으로부터 비정질인 것을 동정하면 좋다.
또한, 원자분해능 분석 전자현미경의 측정 에리어는 15㎚×15㎚라도 좋다. 또한, 전자 회절 패턴은 측정 에리어 2㎚×2㎚라도 좋고, 측정 에리어 15㎚×15㎚ 중에 비정질인 회절 패턴이 검출되면 좋은 것으로 한다.
도 2a는 집속 이온빔(FIB)법을 이용하여 얻어진 시료의 일부를 관찰의 대상으로 한, 도 2a가 현미경 화상을 나타내는 도면이고, 도 2b는 도 2a의 비정질부에 있어서의 B부의 고속 푸리에 변환(FFT)을 사용한 전자 회절 패턴을 나타내는 도면이고, 도 2c는 도 2a의 기재에 있어서의 C부의 고속 푸리에 변환(FFT)을 사용한 전자 회절 패턴을 나타내는 도면이다.
도 2b에 나타내는 전자 회절 패턴은 헤일로 패턴(halo pattern)을 나타내고 있기 때문에 비정질이며, 도 2c에 나타내는 전자 회절 패턴은 동심원 형상의 데바이고리(Debye ring)를 나타내고 있기 때문에 결정질인 것을 알 수 있다.
또한, 비정질부(4)는 질량비율로, 이트륨을 가장 많이 포함하고 있어도 좋다.
이러한 구성이면, 고온의 환경에 노출되어도 안정적이며, 기재(2)에 포함되는 도전성의 규소와 반응할 가능성이 낮아지기 때문에, 누설전류가 생길 우려가 낮아진다.
비정질부(4)는 비정질부를 구성하는 성분의 합계 100질량% 중, 이트륨이, 예를 들면 42질량% 이상이면 좋다. 비정질부(4)를 구성하는 성분의 질량비율에 대해서는, 비정질부(4)를 에너지 분산형 X선 분석(EDX)법에 의해 비정질부(4)를 구성하는 원소의 원자비율을 구하고, 이 원자비율로부터 질량비율로 환산하면 좋다.
도 2b에 나타내는 비정질부(4)에 있어서의 각 원소의 비율은, 이트륨이 45질량%, 산소가 32.5질량%, 알루미늄이 22.5질량%이다.
또한, 비정질부(4)는 층 형상이며, 비정질부(4)의 두께는 막(3)의 두께의 0.0001배 이상 0.0008배 이하여도 좋다.
비정질부(4)의 두께가 막(3)의 두께의 0.0001배 이상이면, 막(3)의 기재(2)에 대한 밀착강도를 더욱 높게 할 수 있다. 비정질부(4)의 두께가 막(3)의 두께의 0.0008배 이하이면, 비정질부(4)의 강성이 막(3)에 대하여 충분히 낮아지므로, 막(3)의 내부에 포함되는 잔류응력이 기재(2)에 전해지기 어려워져 기재(2)에 변형이 생기기 어려워진다.
비정질부(4)의 두께가 막(3)의 두께의 0.0001배 이상 0.0008배 이하이면, 막(3)의 기재(2)에 대한 밀착강도를 더욱 높게 할 수 있음과 아울러, 기재(2)에 변형이 생기기 어려워진다.
또한, 비정질부(4)는 층 형상이며, 비정질부(4)의 두께는 1㎚ 이상 9㎚ 이하여도 좋다.
이러한 구성이면, 막(3)의 두께가 수10㎚ 오더, 즉 10㎚ 이상 100㎛ 미만이면, 막의 두께에 관계없이 막(3)의 기재(2)에 대한 밀착강도를 더욱 높게 할 수 있음과 아울러, 기재(2)에 변형이 생기기 어려워진다.
막(3) 및 비정질부(4)의 각각의 두께는, 도 2a에 나타내는 바와 같은 현미경 화상으로부터 산출하면 좋다.
또, 도 1 및 도 2a에 나타내는 비정질부(4)는 층 형상이지만, 층 형상 이외, 기재(2) 상에 덩어리 형상 또는 구 형상의 것이 복수개 면 상에 위치하고 있어도 좋다.
또한, 막(3)의 상대밀도는 98% 이상이라도 좋고, 특히, 99% 이상이면 좋다. 상대밀도가 이 범위일 때에는, 막(3)은 치밀질이기 때문에 플라즈마에 노출되어 막(3)의 두께가 감소해도, 파티클의 발생을 억제할 수 있다. 막(3)의 상대밀도는, 우선, 박막 X선 회절 장치를 이용하여 X선 반사율 측정법(XRR)으로 실측밀도를 구하고, 이론밀도에 대한 실측밀도의 비율을 구하면 좋다.
비정질부(4)는 막(3)의 표면의 일부가 개질된 것이라도 좋고, 기재(2)의 표면의 일부가 개질된 것이라도 좋고, 또는, 기재(2)와 막(3)의 계면에 별도, 비정질부(4)가 형성된 것이라도 좋다.
또한, 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재(1)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 금속 원소 또는 반금속 원소인 제 1 원소를 포함하는 기재(2)와, 기재(2) 상에 위치하는 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 주성분으로 하는 막(3)과, 기재(2) 및 막(3)의 사이에 개재하는, 산화규소 및 산화규소 이외의 금속 산화물을 포함하는 중간층(4)을 구비하여 이루어진다. 중간층(4)은 비정질부(4)와 적층구조이여도 좋고, 혼재되어 있어도 좋다.
중간층(4)은, 예를 들면 글레이즈로 이루어진다. 산화규소는 조성식이 SiO2로서 나타내어지고, 금속 산화물은, 예를 들면 조성식이 각각 Al2O3로서 나타내어지는 산화알루미늄 및 Y2O3-y(0≤y≤1)로서 나타내어지는 산화이트륨이다.
금속 산화물이 산화알루미늄 및 산화이트륨일 경우, 예를 들면 산화알루미늄의 함유량은 16.4질량%∼32.6질량%이며, 산화이트륨의 함유량은 21.8질량%∼43.3질량%이며, 잔부가 산화규소이다.
산화규소를 주성분으로 하고, 산화규소 이외의 금속 산화물을 포함하는 중간층(4)이 기재(2) 및 막(3)의 사이에 개재하면, 기재(2) 및 막(3)에 대한 공유결합성이 높아지므로 막(3)의 기재(2)에 대한 밀착강도를 높게 할 수 있다. 또한, 중간층(4)이 개재됨으로써 기재(2)의 중간층(4)에 대향하는 중간층측 대향면 상에 위치하는 기공의 영향이 저감되어, 밀도가 비교적 균일한 막을 얻을 수 있다.
여기에서, 중간층(4)은 두께가, 예를 들면 5㎛∼30㎛이다.
또한, 중간층(4)은 막(3)에 대향하는 막측 대향면 상에 희토류 원소의 규산염의 결정을 포함하고 있어도 좋다.
이러한 구성이면, 막(3)에 대향하는 중간층(4)에 포함되는 희토류 원소의 규산염 결정의 앵커 효과가 얻어지므로, 막(3)의 중간층(4)에 대한 밀착강도를 높게 할 수 있다.
희토류 원소의 규산염은, 예를 들면 조성식이 RE2SiO5로서 나타내어지는 모노실리케이트나 RE2Si2O7로서 나타내어지는 디실리케이트이다.
특히, 희토류 원소의 규산염의 결정은 막측 대향면 및 기재측 대향면에 접하고 있으면 좋다. 이러한 구성이면, 희토류 원소의 규산염의 결정은 융점이 높고, 내열성이 우수하기 때문에, 고온의 환경 하에서 사용되어도 중간층(4)이 손상되기 어려워진다.
또한, 기재(2)는 산화알루미늄질 세라믹스로 이루어지고, 기재(2)는 중간층(4)에 대향하는 중간층측 대향면 상에 알루미늄규산염의 결정을 포함하고 있어도 좋다.
이러한 구성이면, 중간층(4)에 대향하는 기재(2)에 포함되는 알루미늄규산염 결정의 앵커 효과가 얻어지므로, 막(3)의 중간층(4)에 대한 밀착강도를 높게 할 수 있다.
알루미늄규산염은, 예를 들면 조성식이 Al2SiO5로서 나타내어지는 모노실리케이트나 Al2Si2O7로서 나타내어지는 디실리케이트이다.
중간층(4)을 구성하는 성분은, CuKα선을 사용한 X선 회절 장치에 의한 측정 결과로부터 동정할 수 있고, 각 성분의 함유량은, 예를 들면 ICP(Inductively Coupled Plasma) 발광 분광 분석 장치 또는 형광 X선 분석 장치에 의해 구할 수 있다.
다음에, 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재의 제조 방법에 대하여 설명한다.
우선, 기재의 제조 방법에 대해서, 기재가 산화알루미늄질 세라믹스로 이루어질 경우에 대하여 설명한다.
평균 입경이 0.4㎛∼0.6㎛인 산화알루미늄(Al2O3) A 분말 및 평균 입경이 1.2㎛∼1.8㎛ 정도인 산화알루미늄 B 분말을 준비한다. 또한, Si원으로서 산화규소(SiO2) 분말, Ca원으로서 탄산칼슘(CaCO3) 분말을 준비한다. 또, 산화규소 분말은 평균 입경이 0.5㎛ 이하인 미분의 것을 준비한다. 또한, Mg를 포함하는 알루미나 질 세라믹스를 얻기 위해서는 수산화마그네슘 분말을 사용한다. 또, 이하의 기재에 있어서, 산화알루미늄 A 분말 및 산화알루미늄 B 분말 이외의 분말을 총칭하여 제 1 부성분 분말이라고 칭한다.
그리고, 제 1 부성분 분말을 각각 소정량 칭량한다. 다음에, 산화알루미늄 A 분말과 산화알루미늄 B 분말을 질량비율이 40:60∼60:40으로 되도록, 또한 얻어지는 알루미나질 세라믹스를 구성하는 성분 100질량% 중, Al을 Al2O3 환산한 함유량이 99.4질량% 이상으로 되도록 칭량하고, 산화알루미늄 조합 분말로 한다. 또한, 제 1 부성분 분말에 대해서 적합하게는, 산화알루미늄 조합 분말에 있어서의 Na량을 우선 파악하고, 산화알루미늄질 세라믹스로 했을 경우에 있어서의 Na량으로부터 Na2O로 환산하고, 이 환산값과, 제 1 부성분 분말을 구성하는 성분(이 예에 있어서는, Si나 Ca 등)을 산화물로 환산한 값의 비가 1.1 이하로 되도록 칭량한다.
그리고, 산화알루미늄 조합 분말과, 제 1 부성분 분말과, 산화알루미늄 조합 분말 및 제 1 부성분 분말의 합계 100질량부에 대하여, 1∼1.5질량부의 PVA(폴리비닐알코올) 등의 바인더와, 100질량부의 용매와, 0.1∼0.55질량부의 분산제를 교반장치에 넣어서 혼합·교반하여 슬러리를 얻는다.
그 후, 슬러리를 분무 입자화해서 과립을 얻은 후, 이 과립을 분말 프레스 성형 장치, 정수압 프레스 성형 장치 등에 의해 소정 형상으로 성형하고, 필요에 따라서 절삭가공을 실시해서 기판 형상의 성형체를 얻는다.
다음에, 소성 온도를 1500℃ 이상 1700℃ 이하, 유지 시간을 4시간 이상 6시간 이하로 해서 소성한 후, 막을 형성하는 측의 표면을 평균 입경이 1㎛ 이상 5㎛ 이하인 다이아몬드 지립과, 주석으로 이루어지는 연마반을 이용하여 연마함으로써 기재를 얻을 수 있다.
다음에, 막의 형성 방법에 대해서 도 3을 사용하여 설명한다. 도 3은 스퍼터 장치(20)를 나타내는 모식도이며, 스퍼터 장치(20)는 챔버(15)와, 챔버(15) 내에 연결되는 가스 공급원(13)과, 챔버(15) 내에 위치하는 양극(14) 및 음극(12), 또한, 음극(12)측에 접속되는 타깃(11)을 구비한다.
막의 형성 방법으로서는, 상술한 방법으로 얻어진 기재(5)를 챔버(15) 내의 양극(14)측에 설치한다. 또한, 챔버(15) 내의 반대측에 순도가 4N 이상인 금속제의 희토류 원소의 타깃(11)을 음극(12)측에 설치한다. 이 상태에서, 배기 펌프에 의해 챔버(15) 내를 감압 상태로 해서 가스 공급원(13)으로부터 가스(G)로서 아르곤 및 산소를 공급한다.
그리고, 전원에 의해 양극(14)과 음극(12) 사이에 전계를 인가하고, 플라즈마(P)를 발생시켜서 스퍼터링함으로써, 기재(5)의 표면에 희토류 원소막을 형성한다. 또, 1회의 형성에 있어서의 두께는 서브㎚이다. 다음에, 희토류 원소막의 산화 공정을 행한다. 그리고, 막의 두께의 합계가 10㎛ 이상 200㎛ 이하로 되도록, 희토류 원소막의 형성과 산화 공정을 교대에 행해서 적층함으로써, 제 1 원소인 알루미늄을 포함하는 기재와, 기재 상에 위치하는 희토류 원소의 산화물을 주성분으로 하는 막과, 기재 및 막의 사이에 개재하여 제 1 원소 및 산소를 포함하는 비정질부를 구비해서 이루어지는, 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재를 얻을 수 있다.
희토류 원소의 불화물을 주성분으로 하는 막을 얻을 경우에는, 배기 펌프에 의해 감압 상태로 한 챔버(15) 내에 가스 공급원(13)으로부터 가스(G)로서 아르곤 및 불소를 공급하고, 상술한 산화 공정을 불화 공정으로 치환하면 좋다.
희토류 원소의 산불화물을 주성분으로 하는 막을 얻을 경우에는, 배기 펌프에 의해 감압 상태로 한 챔버(15) 내에 가스 공급원(13)으로부터 가스(G)로서 아르곤, 산소 및 불소를 공급하고, 상술한 산화 공정을 산불화 공정으로 치환하면 좋다.
비정질부가 질량비율로, 희토류 원소를 가장 많이 포함하는 플라스마 처리 장치용 부재를 얻기 위해서는, 첫회의 산화 공정, 불화 공정 및 산불화 공정(이하, 이들 공정을 산화 공정 등이라고 한다.)의 시간을 짧게 하고, 예를 들면 1시간 이하로 하면 좋다.
비정질부가 층 형상이며, 비정질부의 두께가 막의 두께의 0.0001배 이상 0.0008배 이하인 플라스마 처리 장치용 부재를 얻기 위해서는, 첫회의 산화 공정 등의 시간을 30분 이하로 하면 좋다.
비정질부가 층 형상이며, 비정질부의 두께가 1㎚ 이상 9㎚ 이하인 플라스마 처리 장치용 부재를 얻기 위해서는, 첫회의 산화 공정 등의 시간을 3분 이하로 하면 좋다.
또, 전원으로부터 투입하는 전력은 고주파 전력 및 직류 전력의 어느 것이라도 좋다.
다음에, 산화규소를 주성분으로 하고, 산화규소 이외의 금속 산화물을 포함하는 중간층이 기재 및 막의 사이에 개재되는 플라스마 처리 장치용 부재의 제조 방법에 대하여 설명한다.
여기에서는, 산화규소 이외의 금속 산화물이 산화알루미늄 및 산화이트륨일 경우에 대하여 설명한다.
우선, 상술한 제조 방법으로 얻어진 기재의 연마면에, 산화규소 분말, 산화알루미늄 분말, 산화이트륨 분말, 유기용매 및 에틸셀룰로오스 또는 아크릴계의 바인더 등을 포함하는 페이스트를 브러시 도포, 스프레이 도포 등에 의해 도포한다.
여기에서, 산화규소 분말, 산화알루미늄 분말 및 산화이트륨 분말의 합계 100질량%에 있어서의, 산화알루미늄 분말의 함유량은 16.4질량%∼32.6질량%이며, 산화이트륨 분말의 함유량은 21.8질량%∼43.3질량%이며, 잔부가 산화규소 분말이다.
그리고, 유지하는 온도를 1500℃∼1700℃, 유지하는 시간을 2시간∼4시간으로 하고, 기재의 연마면에 도포된 페이스트를 열처리해서 경화층을 얻는다.
경화층의 표면을 평활화 처리에 의해 중간층의 막측 대향면으로 한다. 평활화 처리는, 예를 들면 래핑, 폴리싱, CMP(Chemical Mechanical Polishing) 등의 연마이다. 연마가 래핑일 경우, 평균 입경이 1㎛ 이상 5㎛ 이하인 다이아몬드 지립과, 주석으로 이루어지는 연마반을 사용하면 좋다.
또, 중간층이 막에 대향하는 막측 대향면 상에 희토류 원소의 규산염의 결정을 포함하는 플라스마 처리 장치용 부재를 얻기 위해서는, 열처리해서 얻어진 경화층에 더욱 열처리를 실시하면 좋다. 이 열처리에서, 예를 들면 유지하는 온도는 1000℃∼1450℃, 유지하는 시간은 8시간∼10시간이다.
또한, 산화알루미늄질 세라믹스로 이루어지고, 상기 기재는 상기 중간층에 대향하는 중간층측 대향면 상에 알루미늄규산염의 결정을 포함하는 플라스마 처리 장치용 부재를 얻기 위해서는, 경화층 형성 후에, 예를 들면 유지하는 온도를 1000℃∼1450℃, 유지하는 시간을 8시간∼10시간으로 해서 열처리하면 좋다.
그리고, 중간층의 막측 대향면 상에 상술한 스퍼터법에 의해, 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 주성분으로 하는 막을 형성하여, 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재를 얻을 수 있다.
상술한 제조 방법으로 얻어지는 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재는, 기공의 내부로부터 발생하는 파티클 및 마이크로 크랙의 신전에 따라서 생기는 파티클의 개수를 모두 적게 할 수 있기 때문에, 예를 들면, 플라즈마를 발생시키기 위한 고주파를 투과시키는 고주파 투과용 창 부재, 플라스마 생성용 가스를 분배하기 위한 샤워 플레이트, 반도체 웨이퍼를 적재하기 위한 서셉터 등이라도 좋다.
이상과 같이 본 개시의 플라스마 처리 장치용 부재 및 그 제조 방법에 의하면, 내플라즈마성이 우수하고, 막의 기재에 대한 밀착강도가 높은 플라스마 처리용 부재를 제공할 수 있다.
또한, 본 개시의 플라스마 처리 장치에 의하면, 신뢰성이 우수한 플라스마 처리 장치를 제공할 수 있다.
본 개시는 그 정신 또는 주요한 특징으로부터 일탈하지 않고, 다른 여러가지의 형태로 실시할 수 있다. 따라서, 상술의 실시형태는 모든 점에서 단순한 예시 에 지나지 않고, 본 발명의 범위는 특허청구범위에 나타내는 것이며, 명세서 본문에는 조금도 구속되지 않는다. 또한, 특허청구범위에 속하는 변형이나 변경은 모두 본 발명의 범위 내의 것이다.
1 : 플라스마 처리 장치용 부재
2 : 기재
3 : 막
4 : 비정질부(중간층)
11 : 타깃
12 : 음극
13 : 가스 공급원
14 : 양극
15 : 챔버
20 : 스퍼터 장치

Claims (9)

  1. 금속 원소 또는 반금속 원소인 제 1 원소를 포함하는 기재와,
    상기 기재 상에 위치하는 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 주성분으로 하는 막과,
    상기 기재 및 상기 막의 사이에 개재하여 상기 제 1 원소와 희토류 원소를 포함하고, 산소 및 불소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 비정질부를 구비해서 이루어지며,
    상기 비정질부는 층 형상이며, 상기 비정질부의 두께는 상기 막의 두께의 0.0001배 이상 0.0008배 이하인 플라스마 처리 장치용 부재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 비정질부는 질량비율로 희토류 원소를 가장 많이 포함하는 플라스마 처리 장치용 부재.
  3. 삭제
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 비정질부는 층 형상이며, 상기 비정질부의 두께는 1㎚ 이상 9㎚ 이하인 플라스마 처리 장치용 부재.
  5. 금속 원소 또는 반금속 원소인 제 1 원소를 포함하는 기재와, 상기 기재 상에 위치하는 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 주성분으로 하는 막과, 상기 기재 및 상기 막의 사이에 개재하는 산화규소 및 상기 산화규소 이외의 금속 산화물을 포함하는 중간층을 구비해서 이루어지며,
    상기 중간층은 상기 막에 대향하는 막측 대향면 상에 희토류 원소의 규산염의 결정을 포함하는 플라스마 처리 장치용 부재.
  6. 삭제
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 기재는 산화알루미늄질 세라믹스로 이루어지고, 상기 기재는 상기 중간층에 대향하는 중간층측 대향면 상에 알루미늄규산염의 결정을 포함하는 플라스마 처리 장치용 부재.
  8. 제 5 항 또는 제 7 항에 기재된 플라스마 처리 장치용 부재를 제조하기 위한 방법으로서,
    상기 기재 상에, 산화규소를 주성분으로 하고, 산화규소 이외의 금속 산화물을 포함하는 페이스트를 도포해 열처리해서 경화층을 얻는 공정과, 상기 경화층의 표면을 평활화 처리해서 중간층으로 하는 공정과, 평활화 처리에 의해 얻어진 상기 중간층의 막측 대향면 상에 스퍼터법에 의해 희토류 원소의 산화물, 불화물 또는 산불화물을 주성분으로 하는 막을 형성하는 공정을 포함하는 플라스마 처리 장치용 부재의 제조 방법.
  9. 제 1 항, 제 2 항, 제 5 항, 및 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 플라스마 처리 장치용 부재를 구비하는 플라스마 처리 장치.
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