TW201302250A - 用於乳液的超高溫殺菌之裝置及方法,特別是皮膚化妝品(Dermocosmetic),其在殺菌溫度下係不穩定的 - Google Patents
用於乳液的超高溫殺菌之裝置及方法,特別是皮膚化妝品(Dermocosmetic),其在殺菌溫度下係不穩定的 Download PDFInfo
- Publication number
- TW201302250A TW201302250A TW101124335A TW101124335A TW201302250A TW 201302250 A TW201302250 A TW 201302250A TW 101124335 A TW101124335 A TW 101124335A TW 101124335 A TW101124335 A TW 101124335A TW 201302250 A TW201302250 A TW 201302250A
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- temperature
- emulsion
- sterilization
- cooling
- product
- Prior art date
Links
- 0 CCCC(CC)(CCCCCN=O)C(*)[C@](C)[C@@](C)CC* Chemical compound CCCC(CC)(CCCCCN=O)C(*)[C@](C)[C@@](C)CC* 0.000 description 2
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
- A61K8/062—Oil-in-water emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
- A61K8/064—Water-in-oil emulsions, e.g. Water-in-silicone emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/0005—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor for pharmaceuticals, biologicals or living parts
- A61L2/0011—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor for pharmaceuticals, biologicals or living parts using physical methods
- A61L2/0023—Heat
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/02—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using physical phenomena
- A61L2/04—Heat
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/02—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using physical phenomena
- A61L2/04—Heat
- A61L2/06—Hot gas
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/02—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using physical phenomena
- A61L2/04—Heat
- A61L2/06—Hot gas
- A61L2/07—Steam
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/10—General cosmetic use
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
- A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2202/00—Aspects relating to methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects
- A61L2202/20—Targets to be treated
- A61L2202/21—Pharmaceuticals, e.g. medicaments, artificial body parts
Abstract
本發明係關於一種用於乳液、特別是皮膚化妝品(Dermocosmetic)製劑的高溫殺菌之方法,其特徵在於該方法包括以下步驟:a.將該乳液逐漸預熱(120)至預熱溫度T1,該溫度處於該乳液之穩定性極限;b.藉由浸注由此預熱之該乳液來執行超高溫殺菌(130),該超高溫殺菌包括:i.迅速加熱(131)至殺菌溫度T2;ii.於該殺菌溫度下之平臺化(132);iii.於殺菌終點溫度T3下真空急驟冷卻(133);c.隨攪拌逐漸冷卻(150)至儲存溫度T4。
Description
本發明係關於一種用於乳液的超高溫殺菌之裝置及方法,該乳液在殺菌溫度下係不穩定的。更具體但非獨佔而言,本發明旨在用於將呈凝膠、乳油或乳劑形式之皮膚化妝品(Dermocosmetic)製劑殺菌。更一般而言,本發明係關於一種呈乳液或懸浮液形式之產品。此產品包括至少兩個不互溶相;該等相中的一個稱作「內部」相或「分散」相之相係懸浮且分散於另一個稱作「外部」相或「連續」相)之另一個相中。在本發明所涉及之產品中,內部相係凝結態或液態而外部相係液態。
藉由諸如凝稠(creaming)、絮凝或聚結之各種機制,可能將此類乳液「打破」,亦即使該乳液失去其乳化特徵。此等現象(有時導致乳液之破壞)對懸浮液中粒子之大小及外部相之黏度尤其敏感。外部相之粒子愈精細,等價而言,外部相黏性愈大,乳液將愈穩定且反之亦然。在某種程度上,穩定性為該乳液失去其乳化特徵所耗時間的量度。
在諸如化妝品或藥品之眾多領域中,呈乳液形式之產品必須符合有關微生物增值之保存標準。用於確保此保存的方法之一係於產品中包含防腐劑,諸如4-羥苯甲酸之酯、山梨酸酯或乙二醇酯。此等添加劑不影響含有其之製劑所需的活性物質,但該等添加劑仍可具有過敏效應。因此,最好建議產品,特別是皮膚化妝品領域中之產品不使
用防腐添加劑,而其儲存壽命及微生物潔淨度仍足夠。為此,該等產品必須予以殺菌。殺菌率係由與歐洲藥典相關之標準EN 556定義為該產品中微生物增值之機率。通常,殺菌產品之該機率低於10-6。申請人已判定對本發明之目標產品而言,必須根據殺菌值F0(等於22分鐘)之方法來執行殺菌。該值F0給出以分鐘表示之時間,該值量化濕比熱於121℃下對活微生物之致死效應;用於測定該值之方法係藉由EN 556標準定義。根據歐洲藥典定義之無菌產品已經受殺菌值F0等於至少15分鐘之殺菌方法。實際上,該方法可包括數個累積殺菌步驟,該等步驟不只會使用熱,而且其累積致死效應等價於該值F0。
致死效應係相對於參考胚菌:嗜熱桿菌芽孢(geobacillus stearothermophilus spore)進行量測。此等細菌尤其抗熱且耐熱。因此,目標殺菌效應係藉由於121℃下熱處理22分鐘,對研究的培養基中此等胚菌所產生之效應。視處理所欲破壞之微生物的類型而定,用於此處理之時間隨著溫度之下降指數地增加。下式得出F0之值:F0=t.10(T-121/z)
其中:-t為以分鐘表示之處理時間;-z為溫標且藉由所研究微生物之抗熱性界定。z值係在實驗上關於參數D來界定。D為九成滅菌時間(decimal reduction time),其量測出在給定溫度(在此為121℃)下將所研究微生物之濃度降低90%所需之時間。對於嗜熱桿菌而
言,D等於一分鐘。因此,z為使值改變因數10之溫度變化;對於嗜熱桿菌芽孢而言,z等於10℃;此等因數D及z視培養基而定且特別根據乳液類型而改變;-T為處理溫度。
因此,殺菌值等於22之處理為在121℃下時長22分鐘之處理。
當然,以該方式加熱使乳液外部相之黏度顯著降低,最後對該乳液產生破壞效應,以使得專業人士排斥加熱殺菌處理且偏好使用添加劑或其他方法。然而,此等其他方法亦具有缺點或不可適用:-考慮到達成所需殺菌率水準所需之劑量,藉由照射之殺菌係危險的;此外,存在關於腐爛產品之疑慮;-藉由過濾膜之殺菌大體上不適用於與皮膚化妝品中使用之產品黏性相同的產品;此外,當產品處於凝結態或固態時,殺菌可保留內部相。最後,該殺菌不支持連續方法或與產品之工業規模生產相容的流率。
文獻EP-B-2032175描述一種稱作UHT或超高溫之殺菌方法,該殺菌方法可適應於化妝產品之殺菌,諸如本發明目標產品之殺菌。該文獻中描述之方法及裝置使用乳液之間接加熱,該間接加熱係藉由使該乳液於壓力下經由導管保持於加熱浴及冷卻浴中來推進。此導管確保產品與所提及浴之間無任何接觸。此方法旨在將乳液迅速加熱至高溫且接著使其冷卻,使得對微生物之致死效應盡可能快速。然而,此方法不可能嚴格地控制加熱、高溫平臺化及冷卻
的持續時間。事實上,該導管之薄度使其難以達成足夠流率,尤其當待殺菌之產品非常具有黏性時如此,且原因在於此等持續時間藉由穿過導管之產品的流率所控制。此外,在產品穿過導管行進期間,加熱及冷卻該產品會改變其黏度;這使得控制該產品之泵送為複雜的。此外,於冷卻區中迅速冷卻導管中之產品具有引起該產品內之脂肪物質在與壁接觸時固化且負面影響產品之最終品質的趨勢。因此,控制此方法為一細緻事項且結果難以再現。最後,此方法不適用於以高於1立方公尺/小時之流率對大體積產品進行之工業規模處理。
先前技術中已知之其他超高溫處理方法,特別是藉由浸注或注入之方法,如應用於食物產品之方法,亦極不適用於實施於此類型產品;為達成充分有效性,該等方法需要與在產品處於液相中實現之蒸汽接觸。儘管食物產品所需之殺菌性質不比本發明之目標產品嚴格,且儘管使用超高溫殺菌方法處理之食物產品的感官性質不比本發明之目標乳液穩定性弱,但是根據先前技術,通常將界面活性劑添加劑加入該等產品以改良其與殺菌循環有關之穩定性。因此,文獻FP 0524751及JP 2004 105181描述將食物乳液殺菌之方法,該等食物乳液預先藉由添加酯來穩定。此類界面活性劑添加劑類似於本發明意欲淘汰之防腐劑。
為解決先前技術狀態之缺點,本發明提出一種用於乳液、特別是皮膚化妝品製劑於高溫下的連續殺菌之方法;
該方法包括以下步驟:a.將乳液逐漸預熱至預熱溫度T1,該溫度處於該乳液之穩定性極限;b.藉由浸注由此預熱之該乳液來執行超高溫殺菌,該超高溫殺菌包括:i.加熱至殺菌溫度T2;ii.維持該殺菌溫度;iii.於殺菌終點溫度T3下真空冷卻;c.隨攪拌逐漸冷卻至儲存溫度T4。
因此,作為本發明主題之方法於方法序列中包括以下位於殺菌操作任一側的階段:逐漸加熱及上述所有冷卻。此等逐漸加熱及冷卻階段容許如下:-在加熱期間,使乳液達到適用於浸注殺菌方法之流動性狀態,而不打破該乳液;-在冷卻期間,恢復於殺菌操作期間部分降級之產品乳化特徵。
殺菌階段之步驟i)及iii)的加熱及冷卻速度係藉由浸注方法之熱力學施加。
本發明可根據下文描述之有利實施例來實施,該等實施例中每一者可個別地考慮或以任何技術上可操作之組合來考慮。
有利的是,以克耳文(Kelvin)來表示溫度時,溫度T3低於或等於溫度T1,溫度T1與溫度T3之間的溫度差低於
5 K:(T1-5)T3T1
因此,乳液脫離所有於藉由浸注相進行殺菌期間所吸收之水,但仍保持於適用於後續冷卻處理之充足溫度下。
有利的是,冷卻步驟c)係於平臺期執行,兩個平臺期之間的溫度變化至多15K(15℃)。以此方式,該條件避免冷卻期間任何能降級乳液之熱震。
有利的是,冷卻步驟c)包括兩個平臺期,該等平臺期由包括板式熱交換器之機構實施。因此,該等平臺期阻止產品與非常冷且會引起脂肪物質固化之壁接觸,同時容許一定體積之產品與工業規模應用相容以便予以處理。
有利的是,溫度T2為418K(145℃)。於該溫度下,殺菌值F0=22於6秒殺菌時間內達成。該殺菌方法必然導致乳液之稀釋。選擇此等處理條件使乳液於冷卻階段期間恢復產品之初始性質,且此外,該等條件適用於廣泛範圍之皮膚化妝品產品。
有利的是,溫度T1選擇為328K(55℃)。在此溫度下,本發明考量之大多數乳液可置於適用於通入UHT浸注殺菌裝置內而不降級乳液之流動性狀態。
從實際視角看來,且就該方法之工業應用而言,參數T1、T2、T3及維持時間為固定的,與產品無關;此等參數對應於熱力學平衡,該等熱力學平衡容許迅速地殺菌加熱及冷卻,以及回收所有在該方法期間藉由乳液吸收之水。乳液於此等最後處理階段後之狀態視經處理之產品的種類
而定,但所選參數確保僅乳液之均質性受處理影響;此均質性在冷卻階段期間恢復;就漸進性及對所研究產品之攪拌而言來調整此冷卻階段。
為此,本發明之方法有利地包括稱作混合之機械處理步驟,該步驟藉由於殺菌步驟b)之後剪切乳液來進行。
亦有利的是,本發明之方法包括於冷卻步驟c)之後的混合步驟。
此等混合步驟容許對恢復乳液均一性為必要的乳液攪拌速率得以調整。
本發明亦係關於一種用於連續實施本發明之方法的裝置,該裝置包括:x.一UHT浸注殺菌裝置;y.板式熱交換器,其用於預熱及冷卻待殺菌之乳液;z.機械機構,其藉由於該UHT殺菌裝置出口處剪切來處理乳液。
有利的是,該熱交換器為已知為「刮板式表面」之類型。以此方式,熱交換器提供乳液之加熱及冷卻,而當與壁接觸時無熱震;熱交換器亦提供恢復乳液均一性所需的乳液之全部或部分攪拌。
有利的是,作為本發明主題之裝置包括兩個冷卻刮板式表面熱交換器,其對應於兩個冷卻溫度平臺期。因此,第一熱交換器可設置至足夠高之溫度以在與該交換器壁接觸時,阻止乳液中含有之脂肪物質固化。
根據本發明之裝置的尤其有利實施例,該實施例包括
一盤型混合機,其位於該殺菌裝置出口處,進入該第一冷卻刮板式表面交換器之前。因此,當乳液處於約為323K(50℃)之相當高溫時,該混合機可恰好於乳液冷卻之後使乳液均質化,且阻止該乳液之聚結、凝稠或絮凝的任何開始。
有利的是,本發明之裝置包括位於最後冷卻熱交換器之出口處之盤型混合機。此特徵可與先前有利實施例組合,使得乳液之均質化完善以阻止在後續操作期間之該均質性之任何降級。
有利的是,根據包括盤型混合機之本發明裝置之實施例,本發明之裝置包括旁通機構以阻止待殺菌之乳液通過該盤型混合機。因此,冷卻循環及攪拌量可視所處理之乳液類型來調整。
本發明亦係關於一種用於皮膚化妝品應用之乳液,該乳液根據EN 556標準為無菌的,更特定而言,該乳液具有諸如達成殺菌值F0=22之殺菌保證水準。因為此乳液之殺菌水準係先前技術狀態之已知方法無法達到的,所以此乳液無需使用防腐添加劑即可具有優異之保存品質,此意謂著可降低乳液之過敏可能且亦可使用不與此等添加劑相容之活性物質。
圖1:標記標明方法中之步驟以及在該等步驟期間實施該方法之機構。待殺菌之產品最初以乳液形式儲存於貯罐(110)中。所處理之產品主要為具有含水外部相及脂肪內部相之乳液。作為一非限制性之實例,本發明之方法適用於殺菌及獲得無菌乳液;該乳液包含:含水外部相或連續外
部相,其包含親水組分,特別是羧甲基纖維素凝膠;及內部相,其包含油性物質及親油改質之聚丙烯酸酯。該方法仍可應用於具有脂肪連續相及含水分散相之乳液。作為本發明主題之裝置及方法可實施用於黏度介於600 Cps至45,000 Cps範圍內之多種乳液,亦即,用於乳劑至油膏(balm)範圍內之皮膚化妝產品。
該等乳液藉由分離及打破內部相之液滴以便於內部相中產生該等液滴之均勻分散液來獲得。此分散液藉助於如下機械效應獲得:由此(例如)藉由攪拌或注入引入產品中之機械能量儲存於相間相處液滴之表面張力中。因此,當所有乳液中之液滴大小大體上相同時,產品為均一的。自此乳化狀態,當內部相液滴藉由各種機制凝結直至其再次形成兩個分離相時,乳液被打破。在此情況下,乳液只可藉由再次引入機械能量(如起初進行一般)來形成。在初始乳液與經打破之乳液之間存在中間狀態,該中間狀態之內部相液滴的大小分佈不均一,但於該中間狀態下,在確定之熱力學條件下或經由最低限度引入機械能量,可再次使乳液均質化。本發明之方法及裝置旨在始終(尤其於處理最劇烈階段期間)保持乳液處於使其可能容易地達成再次均質化之狀態。諸如牛乳之乳化食物產品之殺菌方法尚不知曉有此處理原理。
圖2給出乳液之溫度(210)及黏度(230)作為時間(220)之函數,該函數容許在本發明方法的各種步驟(120,130,140,160)期間,乳液黏度(235)跟隨熱循環(215)相關聯地變化。
回到圖1,泵機構(115)將待處理之產品帶向兩個刮板式表面交換器(121,122)以在預熱步驟(120)期間將該產品升至溫度(T1),該溫度為乳液穩定性之極限。溫度T1藉由分析作為溫度函數之乳液黏度變化(如圖3所示)來測定。
圖3:就增加剪切速率或剪切速度梯度,即漸增(301,303,305)或「向外」曲線並就降低剪切速率(302,304,306)或「返回」曲線而言,給出取決於乳液剪切速率(310)之乳液動態黏度(320)的分析。此分析係於不同溫度下執行,該分析藉助於流變計執行,該流變計包括一移動部件(圓柱體或圓錐體),該移動部件剪切介於該移動部件壁與一固定壁之間的乳液。該分析帶來三特徵行為。根據圖3呈現之實現形態的實例,剪切速率(310)在10s-1與150s-1之間變化。
圖3A:對低於溫度T1之溫度而言,就單一剪切速率而論,返回曲線(302)突顯低於向外曲線(301)之黏度值,因為移動部件之搖動傾向於使乳液液化。
圖3C:對高於T1之溫度而言,攪拌與向外曲線(305)溫度之組合破壞乳液,可見於黏度下降的返回曲線(306)上。
圖3B:當在溫度T1下執行測試時,黏度根據向外曲線(303)剪切速率而改變,但於攪拌移動部件之後回復至返回曲線(304)上之同一黏度。
因此,溫度T1可藉由研究取決於溫度之乳液流變行來判定。
回到圖1,預熱步驟(120)有利地使用刮板式表面交換器以同時提供乳液溫度之極為漸進且均一的升高。因此,
預熱速度介於0.1℃.s-1與1℃.s-1之間。
交換器之數目視所需流率來選擇以容許適用於工業使用之連續處理。此流率尤其大於1立方公尺/小時。此類交換器包括一定子及一配備葉片之轉子。該定子包括一藉由流體循環加熱至所要溫度之雙層壁,使得交換器(121,122)之內壁達到設定點溫度T1。根據實現形態之有利實例,溫度T1選擇為328K(55℃)。此溫度容許獲得所需乳液流動性而不使乳液降級。該等轉子葉片連續刮掃交換器之內壁,使得一定體積之乳液與該壁之瞬間接觸時間縮短;此舉避免當較冷產品與較熱交換器壁接觸時發生之熱震。
逐漸預熱步驟(120)之後接著殺菌步驟(130)。根據稱作「藉由浸注」之方法執行殺菌。此方法由以下組成:於所要溫度下,將產品射流噴射至由水蒸汽填充之封閉空間中。為執行此噴射,乳液實際上必須為液體。由於產品液滴與蒸汽之間的交換表面極大,所以將產品加熱至殺菌溫度T2實際上係於注入殺菌腔室中之整個體積產品中瞬間完成。在此加熱期間,產品吸收對應於冷凝已將熱傳遞至產品之蒸汽量的水。在平臺化步驟(132)期間,使產品保持於溫度T2下,接著被引導至迅速冷卻裝置(133)。有利地是,T2選擇為等於418K(145℃),於下一步驟(132)期間之平臺化時間T為6秒。此等條件容許達成F0等於22分鐘之殺菌值。
接著,殺菌(130)繼續進行至稱為「急驟」之迅速冷卻(133)。加熱至溫度T2之產品連接至藉由適當機構(139)來
填充真空之腔室(133)。吸入此腔室中之產品經歷藉由蒸汽之強烈釋放完成的驟然減壓。汽化潛熱藉由撕破小液滴而將熱能自產品移除並由此將其冷卻。調節熱力學循環使得在殺菌循環之第一階段(131)的加熱期間吸收之水在急驟冷卻循環(133)期間以冷凝物之形式回收。因此,溫度T1及T3必須彼此接近。由於本發明之裝置必須能夠處理不同類型之產品,所以經由T2值及平臺化時間(取決於殺菌處理之後使乳液再次均質化之能力而定),特別是經由T1及T3之選擇來最適化處理溫度T1、T2及T3以便同時滿足所以殺菌需要。此等參數接著由待處理之產品的類型確定。因此,申請人已判定有利的溫度T3等於323K(50℃)。用於特定產品之處理的調整在後續階段(140,150)期間實現。
在殺菌步驟(130)結束時且取決於所處理之產品類型而定,均質化步驟(140)係(例如)使用盤型混合機來實現。此步驟旨在使乳液快速再次均質化且停止任何聚結現象。或者,旁通閥(141)容許跳過此均質化步驟以獲得更穩定之產品。
逐漸冷卻步驟(150)使用複數個刮板式表面交換器(123,124)來使乳液返回至接近於或稍高於周圍溫度之溫度(T4),以實施乳液之儲存便於稍後包裝。在此逐漸冷卻步驟期間之冷卻速度介於0.01℃.s-1與0.5℃.s-1之間。
有利的是,T4選擇為303K(30℃),因為乳液在此溫度下非常穩定且流動性充分而便於包裝。用於儲存於貯罐中之溫度亦阻止該貯罐內部之乳液冷凝現象。在每個此等設
備中之熱交換器的數目視設想之流率而定。
就兩個連續平臺期之間的15K(15℃)之最大間隔條件而言,冷卻在數個步驟中實現。此特徵阻止乳液內部相之脂肪液滴在與非常冷之壁接觸時的固化。若此固化發生,則該等液滴變得不可能於外部相中分開且分散。因此,自T3=323K(50℃)開始至在T4=303K(30℃)下結束,冷卻(150)係於至少兩個步驟中執行。因此,本發明之裝置包括至少兩個交換器,其對應於兩個溫度平臺期。第一刮板式表面交換器(123)或交換器組設置為溫度T' 4,該溫度恰好低於溫度T3。因此,對323K(50℃)之溫度T3而言,T' 4選擇為等於313K(40℃)且第二交換器設置為溫度T4=303K(30℃)。亦在此,使用刮板式表面交換器(123,124)有助於阻止熱震,同時對某些產品而言,提供充分攪拌以使乳液再次均質化。交換器之實際數目取決於所要達成之流率來選擇。因此,對應於此兩個平臺期之兩組交換器可並聯安裝或對應於較近之熱平臺期之數個熱交換器可串聯安裝。
取決於所處理之產品類型而定,例如於盤型混合機中之最後混合(145)完成乳液之均質化。或者,對於其他產品而言,可省略該步驟,使用旁通閥(146)將第二熱交換器(124)之出口連接至殺菌緩衝罐(160),之後將產品包裝。
以上描述及實現形態之實例清晰地展示本發明已達成設想之目標。詳言之,本發明容許皮膚化妝品產品或易碎藥局製劑(fragile galenic preparation)之徹底且連續殺菌處理,以使其達到殺菌保證水準,該水準在不使用添加防腐
劑下容許產品保存較長時間。
上文根據各種較佳、非限制性實施例且參看圖1至圖3來描述本發明,圖中:圖1展示根據本發明實現形態之一實例的方法實施例之示意圖;圖2為根據本發明實現形態之一實例的經受處理之產品的熱循環及相關黏度變化的實例;及圖3為在判定穩定性極限溫度之溫度的影響下,乳液黏度變化之一實例,圖3A係處於此溫度以下之溫度,圖3B係處於此溫度,圖3C係處於此穩定性極限溫度以上之溫度。
110‧‧‧貯罐
115‧‧‧泵機構
120‧‧‧預熱步驟
121‧‧‧熱交換器
122‧‧‧熱交換器
123‧‧‧熱交換器
124‧‧‧熱交換器
130‧‧‧殺菌步驟
131‧‧‧殺菌裝置
132‧‧‧平臺化步驟
133‧‧‧殺菌裝置
139‧‧‧機構
140‧‧‧均質化步驟
141‧‧‧旁通閥
145‧‧‧盤型混合機
146‧‧‧旁通閥
150‧‧‧逐漸冷卻步驟
160‧‧‧緩衝罐
T1‧‧‧溫度
T2‧‧‧溫度
T3‧‧‧溫度
T4‧‧‧溫度
T4'‧‧‧溫度
Claims (15)
- 一種用於乳液、特別是皮膚化妝品(Dermocosmetic)製劑的高溫殺菌之方法,其特徵在於該方法包括以下步驟:a.將該乳液逐漸預熱(120)至預熱溫度T1,該溫度處於該乳液之穩定性極限;b.藉由浸注由此預熱之該乳液來執行超高溫殺菌(130),該超高溫殺菌包括:i.加熱(131)至殺菌溫度T2;ii.於該殺菌溫度下之平臺化(plateauing)(132);iii.於殺菌終點溫度T3下真空冷卻(133);c.隨攪拌逐漸冷卻(150)至儲存溫度T4。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其特徵在於以克耳文度數(Kelvin)來表示溫度時,溫度T3低於或等於溫度T1,溫度T1與溫度T3之間的溫度差低於5 K。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其特徵在於該冷卻步驟c)(150)係於平臺期執行,兩個平臺期之間的溫度變化至多15K(15℃)。
- 根據申請專利範圍第3項之方法,其特徵在於該冷卻(150)包括兩個平臺期(123,124),該等平臺期由包括壁式熱交換器(123,124)之機構(means)實現。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其特徵在於溫度T2為418K(145℃)。
- 根據申請專利範圍第5項之方法,其特徵在於T1=328 K(55℃)。
- 根據申請專利範圍第1項之方法,其特徵在於該方法包括稱作混合之機械處理步驟(140,145),該步驟藉由於步驟b)之後剪切該乳液來進行。
- 根據申請專利範圍第7項之方法,其特徵在於該方法包括於步驟c)之後的混合步驟(145)。
- 一種用於連續實施根據申請專利範圍第1項之方法的裝置,其特徵在於該裝置包括:x.一UHT浸注殺菌裝置(131,133);y.板式熱交換器(121,122,123,124),其用於預熱及冷卻待殺菌之該乳液;z.機械機構(140,145),其藉由於該UHT殺菌裝置出口處剪切來處理該乳液。
- 根據申請專利範圍第9項之裝置,其特徵在於該等熱交換器(121,122,123,124)為有時稱作「刮板式表面」之類型。
- 根據申請專利範圍第10項之裝置,其特徵在於該裝置包括對應於兩個冷卻溫度平臺期之兩個冷卻刮板式表面熱交換器(123,124)。
- 根據申請專利範圍第10項之裝置,其特徵在於該裝置包括一盤型混合機(140),該盤型混合機位於該殺菌裝置(131,133)之該出口處且位於該第一冷卻刮板式表面交換器(123)之入口處之前。
- 根據申請專利範圍第11項之裝置,其特徵在於該裝置包括一盤型混合機(145),該盤型混合機位於最後冷卻熱 交換器(124)之該出口處。
- 根據申請專利範圍第12或13項之裝置,其特徵在於該裝置包括旁通機構(141,146),該等旁通機構阻止待殺菌之該乳液通入該等盤型混合機(140,145)。
- 一種用於皮膚化妝品應用之乳液,其特徵在於該乳液根據標準EN 556為無菌的,其具有諸如達成殺菌值F0=22分鐘之保證水準。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR1156288A FR2977801B1 (fr) | 2011-07-11 | 2011-07-11 | Dispositif et procede pour la sterilisation a ultra-haute temperature d'une emulsion, notamment dermo-cosmetique, instable a la temperature de sterilisation |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TW201302250A true TW201302250A (zh) | 2013-01-16 |
TWI568458B TWI568458B (zh) | 2017-02-01 |
Family
ID=46506417
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TW101124335A TWI568458B (zh) | 2011-07-11 | 2012-07-06 | 用於乳液的超高溫殺菌之裝置及方法,特別是皮膚化妝品(Dermocosmetic),其在殺菌溫度下係不穩定的 |
Country Status (18)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US9439987B2 (zh) |
EP (3) | EP2918293B1 (zh) |
JP (1) | JP6124884B2 (zh) |
KR (1) | KR101951972B1 (zh) |
CN (2) | CN103796686B (zh) |
AR (2) | AR087130A1 (zh) |
AU (1) | AU2012282489B2 (zh) |
BR (1) | BR112014000784B1 (zh) |
CA (1) | CA2841103C (zh) |
DK (2) | DK2731629T3 (zh) |
ES (2) | ES2934654T3 (zh) |
FR (1) | FR2977801B1 (zh) |
MX (1) | MX2014000516A (zh) |
PL (2) | PL2731629T3 (zh) |
PT (2) | PT2918293T (zh) |
RU (1) | RU2616529C2 (zh) |
TW (1) | TWI568458B (zh) |
WO (1) | WO2013007755A1 (zh) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11027032B2 (en) * | 2014-01-08 | 2021-06-08 | Carefusion 2200, Inc. | Systems, methods, and devices for sterilizing antiseptic solutions |
FR3020800B1 (fr) * | 2014-05-09 | 2017-08-25 | Pierre Fabre Dermo-Cosmetique | Dispositif et procede de remplissage aseptique |
FR3026641B1 (fr) * | 2014-10-02 | 2018-01-26 | Pierre Fabre Dermo-Cosmetique | Composition cosmetique et/ou pharmaceutique sous forme de dispersion, procede de preparation et utilisation pour le traitement de la peau |
EP3316914B1 (en) * | 2015-06-30 | 2023-06-21 | Carefusion 2200, Inc. | Systems, methods, and devices for sterilizing antiseptic solutions |
KR102078826B1 (ko) * | 2017-01-13 | 2020-02-19 | 주식회사 엘지생활건강 | 초고온 멸균법으로 화장료 조성물을 제조하는 방법 |
EP3784295B1 (fr) | 2018-04-24 | 2024-04-17 | Pierre Fabre Dermo-Cosmétique | Procédé pour la fabrication d'une émulsion dermo-cosmétique stérile |
FR3080286B1 (fr) * | 2018-04-24 | 2023-09-29 | Fabre Pierre Dermo Cosmetique | Procede et dispositif pour la fabrication d'une emulsion dermo cosmetique sterile comprenant un gelifiant. |
WO2020013357A1 (ko) * | 2018-07-11 | 2020-01-16 | 주식회사 엘지생활건강 | 초고온 멸균법으로 화장료 조성물을 제조하는 방법 |
Family Cites Families (45)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2217698A (en) * | 1937-05-24 | 1940-10-15 | Musher Corp | Canned food product and canning method |
US2214698A (en) | 1939-04-22 | 1940-09-10 | Westinghouse Electric & Mfg Co | Refrigeration apparatus and method |
CH501368A (de) * | 1966-06-23 | 1971-01-15 | Sulzer Ag | Verfahren zum Erhöhen der Lagerfähigkeit und der Schlagfähigkeit von mittels Kurzzeit-Hocherhitzung behandeltem Rahm |
JPS5924130B2 (ja) * | 1973-03-12 | 1984-06-07 | ピアスアライズ株式会社 | 無菌化粧品の製造方法 |
JPS5945829A (ja) * | 1982-09-08 | 1984-03-14 | Ono Shizuki | 乳状飲料の殺菌脱臭装置 |
JPS6025907A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-08 | Shiibon Keshohin Sogo Honpo:Kk | 化粧品の殺菌方法 |
JP2841946B2 (ja) * | 1991-07-25 | 1998-12-24 | 不二製油株式会社 | 起泡性水中油型乳化組成物 |
US5234495A (en) * | 1991-12-02 | 1993-08-10 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Process for the emulsification of polydimethyl siloxane oils, organomodified siloxane oils and organic oil using non-ionic surfactants |
SE509157C2 (sv) * | 1993-03-29 | 1998-12-07 | Alfa Laval Ab | Sätt och anordning för kontinuerlig sterilisering av en flytande mjölkbaserad produkt |
US5585130A (en) * | 1993-08-17 | 1996-12-17 | Nestec S.A. | Concentration of antioxidants in fats |
EP0662284B1 (de) * | 1994-01-08 | 1999-03-24 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Verfahren zur Herstellung eines sterilen Milchbreiprodukts |
WO1996006540A1 (fr) * | 1994-09-01 | 1996-03-07 | Nichirei Corporation | Procede et appareil de desinfection de substances solides ou de liquides les contenant et recipients a cet usage |
EP1027835B1 (en) * | 1997-10-23 | 2008-09-17 | Morinaga Milk Industry Co., Ltd. | Method and apparatus for continuous heat sterilization of liquid |
US6123976A (en) * | 1998-02-09 | 2000-09-26 | California Almond Growers Exchange | Process for producing beverages from nut butter and the product therefrom |
IT1299276B1 (it) * | 1998-05-19 | 2000-02-29 | Parmalat Spa | Procedimento per la sterilizzazione uht di prodotti a base di latte, con mantenimento di elevate proprieta' organolettiche, e impianto |
JP4450450B2 (ja) * | 1998-09-02 | 2010-04-14 | 株式会社Adeka | 水中油型乳化組成物 |
JP2000262594A (ja) * | 1999-03-19 | 2000-09-26 | Dainippon Printing Co Ltd | 滅菌装置 |
FR2791574B1 (fr) * | 1999-03-30 | 2002-06-14 | Hospal Ind | Procede et dispositif pour steriliser et dispenser un liquide a usage medical |
EP1254605B1 (en) * | 2000-02-10 | 2013-10-23 | Adeka Corporation | Whipped cream |
CA2311161C (fr) * | 2000-06-02 | 2003-12-30 | Actini Sa | Procede de sterilisation mettant en oeuvre un echangeur tubulaire |
US6596335B1 (en) * | 2000-11-21 | 2003-07-22 | Kraft Foods Holdings, Inc. | Refrigerated ready to eat aseptically produced rice pudding |
DE60219600T2 (de) * | 2001-02-15 | 2007-12-20 | Adeka Corp. | PRODUKTE ENTHALTEND G(b)-Glucan |
ATE430794T1 (de) * | 2001-03-09 | 2009-05-15 | Nestle Sa | Öl, das langkettige, mehrfach ungesättigte fettsäuren aus biomassen enthält, verfahren zur herstellung, lebensmittel, nahrungsmittelzusammensetzung, kosmetische oder pharmazeutische zusammensetzung, die dieses enthält |
US20030099757A1 (en) * | 2001-06-28 | 2003-05-29 | Budinoff Donald Bruce | Rice pudding method and composition |
JP2004105181A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-04-08 | Nissei Co Ltd | 水中油型乳化組成物の製造方法およびこれにより製造される水中油型乳化組成物 |
FI20021593A0 (fi) * | 2002-09-06 | 2002-09-06 | Raisio Yhtymae Oyj | Syötävä tuote ja sen valmistusmenetelmä |
US20040208972A1 (en) * | 2003-02-21 | 2004-10-21 | Calvert Frederic R. | Reduced carbohydrate milk product and process for manufacturing such milk product |
US20050058762A1 (en) * | 2003-09-17 | 2005-03-17 | Michael Foods, Inc. | Custard caramel sauce |
EP1663321B1 (en) * | 2003-09-22 | 2012-08-29 | Baxter International Inc. | High-pressure sterilization to terminally sterilize pharmaceutical preparations and medical products |
US20050123649A1 (en) * | 2003-11-05 | 2005-06-09 | Kerry Group Services International, Ltd. | Acid-stable soy protein and fortified food or beverage |
FR2862235B1 (fr) * | 2003-11-13 | 2007-12-28 | Rhodia Chimie Sa | Emulsion pour vehiculer une matiere active hydrophobe vers un substrat en milieu aqueux |
PE20060249A1 (es) * | 2004-07-23 | 2006-04-01 | Kraft Foods Holdings Inc | Producto lacteo concentrado estable al calor |
WO2006102051A1 (en) * | 2005-03-17 | 2006-09-28 | Hercules Incorporated | Process of reducing fouling during heat processing of foods and beverages |
WO2006115420A1 (en) * | 2005-04-26 | 2006-11-02 | Massey University | Lipid encapsulation |
WO2006135729A1 (en) * | 2005-06-09 | 2006-12-21 | Archer-Daniels-Midland Company | Compositions containing protein and dag oil and methods for making them |
FR2902660B1 (fr) | 2006-06-23 | 2010-09-24 | Didier Lopez | Sterilisation de produit cosmetique |
US20080098900A1 (en) * | 2006-11-01 | 2008-05-01 | Babatunde Aremu | Beverage manufacture using a static mixer |
EP1920756A1 (en) * | 2006-11-07 | 2008-05-14 | Syrio Pharma S.P.A. | Cosmetic matrix for a preservative-free cosmetic formulation |
EP1938801A1 (en) * | 2006-12-22 | 2008-07-02 | Biofrontera Bioscience GmbH | Nanoemulsion |
US20080160149A1 (en) * | 2006-12-28 | 2008-07-03 | Maurice Nasrallah | Sterilization of Flowable Food Products |
NZ556528A (en) * | 2007-07-13 | 2010-01-29 | Fonterra Co Operative Group | Dairy product and process |
GB0724716D0 (en) * | 2007-12-19 | 2008-01-30 | Barry Callebaut Ag | Process |
US20100158984A1 (en) * | 2008-12-24 | 2010-06-24 | Conopco, Inc., D/B/A Unilever | Encapsulates |
US20100159079A1 (en) * | 2008-12-24 | 2010-06-24 | Conopco, Inc., D/B/A Unilever | Encapsulate and Food Containing Same |
EP2289343A1 (en) * | 2009-07-29 | 2011-03-02 | Nestec S.A. | Flavanones-containing food compositions |
-
2011
- 2011-07-11 FR FR1156288A patent/FR2977801B1/fr active Active
-
2012
- 2012-07-06 TW TW101124335A patent/TWI568458B/zh active
- 2012-07-11 WO PCT/EP2012/063604 patent/WO2013007755A1/fr active Application Filing
- 2012-07-11 ES ES12733736T patent/ES2934654T3/es active Active
- 2012-07-11 BR BR112014000784-5A patent/BR112014000784B1/pt active IP Right Grant
- 2012-07-11 EP EP15152576.3A patent/EP2918293B1/fr active Active
- 2012-07-11 ES ES15152576T patent/ES2935816T3/es active Active
- 2012-07-11 AU AU2012282489A patent/AU2012282489B2/en active Active
- 2012-07-11 EP EP12733736.8A patent/EP2731629B1/fr active Active
- 2012-07-11 EP EP15193567.3A patent/EP3009151A1/fr active Pending
- 2012-07-11 DK DK12733736.8T patent/DK2731629T3/da active
- 2012-07-11 CN CN201280039838.0A patent/CN103796686B/zh active Active
- 2012-07-11 RU RU2014104590A patent/RU2616529C2/ru active
- 2012-07-11 MX MX2014000516A patent/MX2014000516A/es unknown
- 2012-07-11 CA CA2841103A patent/CA2841103C/fr active Active
- 2012-07-11 PT PT151525763T patent/PT2918293T/pt unknown
- 2012-07-11 KR KR1020147003099A patent/KR101951972B1/ko active IP Right Grant
- 2012-07-11 US US14/232,498 patent/US9439987B2/en active Active
- 2012-07-11 PT PT127337368T patent/PT2731629T/pt unknown
- 2012-07-11 AR ARP120102515 patent/AR087130A1/es active IP Right Grant
- 2012-07-11 DK DK15152576.3T patent/DK2918293T3/da active
- 2012-07-11 CN CN201611225605.6A patent/CN107411980A/zh active Pending
- 2012-07-11 PL PL12733736.8T patent/PL2731629T3/pl unknown
- 2012-07-11 PL PL15152576.3T patent/PL2918293T3/pl unknown
- 2012-07-11 JP JP2014519538A patent/JP6124884B2/ja active Active
-
2016
- 2016-07-21 US US15/216,613 patent/US10328165B2/en active Active
-
2018
- 2018-01-30 AR ARP180100224A patent/AR110869A2/es active IP Right Grant
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI568458B (zh) | 用於乳液的超高溫殺菌之裝置及方法,特別是皮膚化妝品(Dermocosmetic),其在殺菌溫度下係不穩定的 | |
JP4048114B2 (ja) | 薬剤の滅菌 | |
Chandrapala et al. | Ultrasonic processing for dairy applications: Recent advances | |
Yanjun et al. | Effect of power ultrasound pre-treatment on the physical and functional properties of reconstituted milk protein concentrate | |
RU2457866C2 (ru) | Способ и устройство для стерилизации косметического продукта | |
EP3476404A1 (en) | Germ-free liquefied gas production apparatus | |
Panchal et al. | Effect of water content, droplet size, and gelation on fat phase transition and water mobility in water-in-milk fat emulsions | |
JP6325439B2 (ja) | 殺菌方法 | |
JP2002530123A (ja) | 液体に対して瞬間的超短時間加熱処理を加える方法 | |
JP4785746B2 (ja) | 貯蔵安定性を有する複合エマルジョンの製造方法 | |
CN104936624A (zh) | 用于对粘性产品进行消毒、脱气和浓缩的设备和方法 | |
CA2895562C (en) | Apparatus and method for the preparation and sterilization of viscous products containing temperature sensitive compounds | |
KR102078826B1 (ko) | 초고온 멸균법으로 화장료 조성물을 제조하는 방법 | |
JPH09175985A (ja) | 無添加化粧品又は無添加医薬部外品に低温成分を添加する方法 | |
CN110935044A (zh) | 用于使防腐剂溶液灭菌的系统、方法和装置 | |
JP2001276187A (ja) | ゲル化炭化水素の滅菌方法及び滅菌装置 | |
JPH0673432B2 (ja) | 香辛料の殺菌方法 |