KR102078826B1

KR102078826B1 - 초고온 멸균법으로 화장료 조성물을 제조하는 방법

Info

Publication number: KR102078826B1
Application number: KR1020170006424A
Authority: KR
Inventors: 김기영; 조형진; 강현종; 강내규
Original assignee: 주식회사 엘지생활건강
Priority date: 2017-01-13
Filing date: 2017-01-13
Publication date: 2020-02-19
Also published as: KR20180083758A

Abstract

본 발명은 SSHE 방식(Surface Scraped Heat Exchanger)을 이용해 화장료 조성물을 초고온 멸균하는 방법, 상기 방법을 이용해 멸균된 화장료 조성물을 제조하는 방법, 및 멸균 전 수분 함량을 유지하는 초고온 멸균된 화장료 조성물에 관한 것에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 다양한 물성의 화장료 조성물을 수분함량 변화 없이, 경제적으로 단시간 내에 멸균할 수 있다.

Description

초고온 멸균법으로 화장료 조성물을 제조하는 방법{The preparation of the cosmetic composition by ultra high temperature pasteurization}

본 발명은 화장료 조성물을 멸균하기 위한 방법에 대한 내용이다.

화장료 조성물 특히, 에멀젼이나 겔 형태의 제형들은 물 함량이 높고 유통기한이 길기 때문에, 미생물 오염에 취약하다. 이에, 통상적으로 파라벤, 페녹시에탄올과 같은 방부제를 함유하고 있다. 최근, 방부제의 인체 유해성에 대한 이슈가 제기되어 방부제를 함유하지 않은 화장품에 대한 요구가 증가하는 추세이다. 이러한 화장품 개발을 위해서는, 화장료를 멸균하는 기술이 필요하다.

화장료를 멸균하는 방법에는 높은 온도를 이용하는 방법, 방사선 조사를 이용하는 방법 및 여과 방법이 있다.

방사선 조사를 이용하는 방법은 제품의 변질 우려가 있으며, 여과 방법은 균크기 보다 큰 에멀젼 입자를 가지고 있거나 점성이 있는 화장료 조성물에는 적합하지 않다는 단점이 있다.

초고온 멸균법(Ultra High Temperature Pasteurization)은 130℃~150℃에서 짧은 시간(수 초 ~ 수십 초)동안 화장료를 처리하여 안정성을 최대한 높이고 내열성을 가진 내성포자를 포함한 균까지 제거하는 방법으로, 주로 식품의 보존성을 향상시키기 위해 적용해왔다.

대한민국 공개특허 제10-2014-0047697호에서는 특정 온도까지 가온시킨 화장료를 초고온의 증기에 주입하는 장치(주입식 초고온 멸균 장치)를 이용한 무방부 멸균 화장품에 대해 개시하고 있다.

그러나 주입식 초고온 멸균 방식은 화장료가 수증기와 직접 접촉하기 때문에 멸균 후 수분함량이 상당히 변하게 된다. 수증기로 인해 수분 함량이 변할 경우, 화장료의 사용감에 영향을 줄 뿐만 아니라, 조성 원료들의 농도가 변하면서 안정성도 나빠지게 된다. 또한, 화장료가 예열 온도에서 주입되기에는 점성 제한이 있어 다양한 물성을 가진 화장료를 개발할 수 없다는 단점이 있다.

이에, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 다양한 물성의 화장료 조성물을 수분 함량의 변화없이 초고온 멸균할 수 있는 방법, 이러한 방법으로 멸균된 화장료 조성물 제조방법, 및 멸균 전 수분 함량을 유지하는 초고온 멸균된 화장료 조성물에 관한 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 멸균 전 수분 함량을 유지하는 초고온 멸균된 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 초고온 멸균된 것으로서 멸균 전 수분 함량을 유지하는데 특징이 있다.

상기 문구, “멸균 전 수분 함량(을) 유지”는 초고온 멸균 전 수분 함량과 초고온 멸균 후 수분 함량에 실질적으로 차이가 나지 않는 것을 의미한다. 상기 “실질적으로 차이가 나지 않는 것”은 다음 계산식에 따라 계산하였을 때, 2% 이하, 더욱 바람직하게 1% 이하, 더더욱 바람직하게 0.05% 이하, 가장 바람직하게 0.01% 이하이다:

(│초고온 멸균 후 수분 함량 - 초고온 멸균 후 수분 함량│/초고온 멸균 전 수분 함량) x 100 (%)

상기 수분 함량을 계산하는 방법은 당업계 공지된 다양한 방법에 따를 수 있으며, 예컨대 초고온 멸균 전 후 화장료 조성물 각각을 동일한 건조 조건 하에서 건조시킨 후 잔량을 계산함으로써 수분함량을 계산할 수 있으며, 상기 건조 조건은 건조감량 시험 방법에 따라 설정할 수 있으며, 구체적 실시예에 따르면 105℃에서 4시간 건조시켰으며, 상기 화장료는 휘발성 성분이 ?t유되어 있지 않기 때문에 대한약전 일반시험법 중 건조감량 시험법에 의거하여 실시하였다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 수분이 함유되며, 바람직하게 화장료 조성물 내 총 수분함량이 40~95 중량%, 더욱 바람직하게는 60~85 중량%이다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 점도 범위가 다양하고, 고점도의 화장료 조성물인 경우에도 적용될 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 경시 안정성을 갖는다.

상기 "경시 안정성"은 다양한 온도 조건 하에서의 경시 안정성이 포함되며, 예컨대, 다양한 온도 조건은 25 - 50℃ 범위일 수 있다. 제형, 상(phase) 등을 포함하는 물성의 안정성이 포함된다.

본 발명에 따른 화장료 조성물에는 별도의 방부제를 포함하지 않을 수 있다. 바람직하게, 본 발명에 따른 방법에 적용하는 화장료 조성물에는 방부제가 실질적으로 포함되지 않는다.

상기 "실질적으로 포함되지 않는다"는 화장료 조성물의 총 중량 대비 1 중량% 이하, 0.5 중량% 이하, 0.1 중량% 이하, 가장 바람직하게 0 중량%로 포함되는 것을 의미한다.

본 발명에 따른 화장료 조성물의 제형은 수분 함유 제형이라면 특정 제형에 국한되지 않으며, 예컨대 O/W 에멀젼, W/O 에멀젼, 수분산 젤제형, 또는 액상 스킨 제형 등이 포함된다.

본 발명은 SSHE(Surface Scraped Heat Exchanger)를 이용하여 화장료 조성물을 초고온 멸균하는 방법을 제공한다.

보다 구체적으로, 화장료 조성물이 SSHE 방식(Surface Scraped Heat Exchanger)의 열교환기를 통과하여 130 - 150 ℃의 초고온 멸균온도에 도달하는 단계; 및 상기 초고온 멸균온도를 유지하면서 화장료 조성물이 보온튜브를 통과하여 멸균되는 단계를 포함하는 화장료 조성물을 멸균하는 방법을 제공한다.

상기 SSHE 방식은 열교환기 내부에 스크래퍼가 교반해 표면을 긁으면서 회전하여 고속으로 열을 교환해 주는 방식을 의미하고, 이러한 방식에 따르는 열교환기는 벽과 접촉시 열 충격 없이 열 교환이 이뤄진다.

상기 SSHE 방식의 열교환기는 1개 이상이며, 보다 바람직하게 2개 이상이다.

상기 SSHE 방식의 열교환기를 통과하는 과정에서, 화장료 조성물은 130 - 150 ℃의 초고온 멸균온도(T1)에 도달한다.

상기 130 - 150 ℃의 초고온 멸균온도(T1)에 도달하기 위한, SSHE 방식의 열교환기의 스크래퍼 교반속도는 450 rpm 이상, 또는 450 - 600 rpm 이다. 600 rpm을 초과하는 속도로 교반하는 경우, 열 교환 속도는 빠르나 고점성 화장료 조성물은 충분한 열 교환이 이뤄지지 않고, 결과적으로 멸균 내지 냉각이 충분히 이뤄질 수 없다. 상기 범위 내의 스크래퍼 교반속도 범위 내에서, 상기 멸균온도에 도달한다는 전제 하에, 화장료 조성물의 성분, 점도, 열교환기의 갯수 등을 고려하여, 통상의 기술자가 적절히 교반속도를 조절할 수 있다.

상기 SSHE 방식의 열교환기를 통과하는데 소요되는 시간은 화장료 조성물의 성분, 점도, 열교환기의 갯수 등에 차이가 있을 수 있으나, 1분-5분 정도 소요된다.

본 발명에 따른 멸균방법에 있어서, 상기 SSHE 방식의 열교환기를 통과하는 단계에 이어서, 130 - 150 ℃의 초고온 멸균온도를 유지하면서 화장료 조성물이 보온튜브를 통과하는 단계를 포함한다.

상기 보온튜브를 통과하는 단계의 목적 중 하나는 멸균을 위한 충분한 시간을 확보에 있을 수 있다.

충분한 멸균이 가능하다는 전제 하에서, 보온튜브의 모양, 길이, 재질 등은 제한되지 않고 통상의 기술자가 적절히 선택할 수 있다.

보온튜브를 통과하는 시간은 멸균온도에 따라 조절될 수 있으며, 멸균온도 130 ℃ 이상 140 ℃ 미만에서는 30초 이상, 140 ℃ 이상 150 ℃ 미만에서는 24초 이상, 150 ℃ 이하에서는 12초 이상인 것이 바람직하다.

보온튜브를 통과하는 시간은 다음의 계산식에 의할 수 있다:

보온튜브를 통과하는 시간 (t) = (보온튜브의 길이 (l) x 보온튜브의 내부 면적 (a)) / 유속 (s)

또한, 본 발명은 상술한 방법에 따라 화장료 조성물을 멸균하는 단계; 화장료 조성물을 냉각하는 단계; 및 용기에 충진하는 단계를 포함하는, 멸균된 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.

화장료 조성물을 냉각하는 단계는 당업계 공지된 다양한 방법에 따라 실시될 수 있으나, 바람직하게 SSHE 방식의 열교환기에서 냉각한다. 상기 냉각을 위한 SSHE 방식의 열교환기는 1개 이상이며, 보다 바람직하게 2개 이상이다.

냉각되는 온도는 예컨대 0-60℃이다. 60℃ 이상으로 냉각될 경우 화장료 조성물이 변질될 염려가 있고, 0 ℃ 이하의 냉각은 내용물이 얼어 작동에 문제가 발생할 가능성이 있다.

상기 냉각에 소요되는 시간은 화장료 조성물의 성분, 점도, 열교환기의 용량 및 갯수 등에 차이가 있을 수 있으나, 1-20분 정도 소요되나, 이에 제한되지 않는다.

용기에 충진하는 단계는 바람직하게 단시간 내에 실시한다. 미생물 재오염을 방지하기 위함이다.

충진 용기는 화장료 조성물의 제형, 용도, 점도 등에 따라 통상의 기술자가 다양하게 선택할 수 있다.

바람직하게, 상술한 방법에 따라 화장료 조성물을 멸균하는 단계 이전에, 화장료 조성물을 멸균 장치에 투입하고 SSHE 방식의 열교환기로 이동시키는 단계가 추가로 포함될 수 있다.

상기 이동은 당업계 공지된 다양한 방법에 의할 수 있으나, 예컨대 펌프에 의해 이동될 수 있다.

이동속도는 화장료 조성물의 성분, 점도 등에 따라 통상의 기술자가 적절히 조절할 수 있을 것이나, 예컨대 5 - 60 L/h, 15 - 50 L/h일 수 있다. 5 L/h 미만의 속도에서는 멸균하는 동안 멸균온도를 유지하기 어렵고, 60 L/h 초과에서는 압력이 높아져 정상적인 작동이 어렵다.

본 발명의 방법에 있어서, 멸균대상 미생물은 화장료 조성물에 통상적으로 감염되는 것으로 공지된 다양한 미생물이 포함될 수 있고, 예컨대 대장균(Escherichia coli ), 스타필로코커스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa ), 칸디다 알비칸스( Candida albicans ), 세라티아 마르세센스(Serratia marcescens ) 및 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis)로 이루어진 군에서 선택된 1이상이 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도 1 및 도 2를 따라서 설명한다.

일 실시예로서, 도 1은 SSHE 방식(Surface Scraped Heat Exchanger)에 따른 열교환기(121, 122)을 구비한 초고온 멸균 장치의 정면도이다.

도 1에 도시한 일 실시예는 투입 수조(110), 가온 열교환 설비(120), 보온 튜브(130), 냉각 열교환 설비(140), 및 충진설비(150)를 포함한다.

멸균 대상 화장료 조성물을 투입 수조(110)에 투입하고 펌프(111)에 의해 일정한 속도로 이동한다.

가온 열교환 설비(120)로 이송된 화장료 조성물은 멸균 온도(T1)까지 도달하게 된다. 가온 열교환 설비에는 2개의 열교환기(121, 122)를 포함한다. 상기 열교환기는 SSHE 방식(Surface Scraped Heat Exchanger)에 따른다.

가온 열교환 설비(120)를 통과한 화장료 조성물은 보온 튜브(130)를 통과한다. 보온 튜브를 통과하는 동안, 멸균 온도에 도달한 화장료 조성물의 온도가 유지되도록 하는 것이 바람직하다. 이에, 바람직하게, 보온 튜브의 전단부 및/또는 끝단부에 온도센서기가 포함된다.

냉각 열교환 설비(140)로 이송된 화장료 조성물은 냉각된다. 냉각 열교환 설비에는 2개 이상의 열교환기(141, 142)를 포함한다. 상기 열교환기는 가온 열교환 설비와 마찬가지로, SSHE 방식(Surface Scraped Heat Exchanger)에 따른다.

냉각된 화장료 조성물은 충진설비(150)로 이송되어 용기에 충진된다.

일 실시예로서, 도 2는 SSHE 방식(Surface Scraped Heat Exchanger)에 따른 장치의 실사 및 SSHE 구조를 도시한 도면이다.

본 발명에 따른 방법을 이용하여, 고점도의 화장료 조성물을 포함해 다양한 물성의 화장료 조성물을 변질 없이 초고온 멸균할 수 있다.

본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 SSHE 방식(Surface Scraped Heat Exchanger)에 따른 열교환기(122, 123)를 구비한 초고온 멸균 장치의 일 실시예를 도시한 것이다.
도 2는 SSHE 방식(Surface Scraped Heat Exchanger)에 따른 장치의 실사 및 SSHE 구조의 일 실시예를 도시한 것이다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 도면 및 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.

1. 실시예 ( 화장료 조성물) 제조

하기 표 1에 기재한 바와 같은 성분의 종류 및 함량을 포함하는 화장료 조성물을 제조하였다. (단위는 중량% 임)

2. 실험예 1: 멸균 온도 및 시간 조건 확립

실시예 1의 화장료 조성물에 미생물을 접종한 후, 이를 도 1의 멸균 장치에 처리하여 균이 사멸하는지 확인하였다. 접종한 미생물은 Escherichia coli , Staphylococcus aureus , P. aeruginosa , C. albicans , Serratia maecescence 및 내성포자 균인 Bacillus subtilis이며 각각 1x10⁷ CFU/g으로 접종하였다.

장치의 유속은 30L/hour, 가온 및 냉각 SSHE 방식 열교환기의 스크래퍼 교반 속도는 600rpm, 보온 튜브의 내부 단면적은 1cm²으로 고정하였다. 멸균시간은 조성물이 보온튜브를 지나는 시간(t)으로 보온튜브의 길이(l) x 보온튜브의 내부 면적(a)/유속(s)으로 구해질 수 있다.

멸균시간 (보온튜브를 지나는 시간) (t) = (보온튜브의 길이 (l) x 보온튜브의 내부 면적 (a)) / 유속 (s)

따라서, 상기 식에 따라, 실시예 1의 화장료 조성물은 보온튜브 1m당 12초의 멸균시간을 가졌다. 표 2의 조건으로 멸균 장치의 온도 조건 및 시간 조건을 처리한 후 배지에 배양하여 남아있는 균 수를 측정하였다.

그 결과, 상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 130℃에서는 30초 이상, 140℃에서는 24초 이상, 150℃에서는 12초 이상 처리하였을 때, 모든 균주가 사멸되는 것을 확인할 수 있었다.

2. 실험예 2: SSHE RPM 조건 시험

도 1의 멸균장치의 SSHE RPM 조건을 100~600 RPM까지 달리하여 처리한 후 보온튜브의 온도센서를 확인하여 화장료 조성물 멸균온도 도달상태를 확인하였다. 멸균조건은 150℃, 12초로 고정하여 실시하였다.

상기 표 3에서 알 수 있듯이, SSHE의 RPM이 450 RPM 이상일 때 멸균온도(150℃)에 도달할 수 있음을 확인할 수 있었다.

3. 실험예 3: 수분 함량 변화 및 경시 안정성 비교

도 1의 멸균 장치와 수증기 주입 방식의 초고온 멸균기로 표1의 조성물을 150℃, 12초 조건으로 동일하게 초고온 멸균을 실시하고 수분함량을 측정하고 25℃, 40℃, 50℃ 항온조에서 1개월 단위로 3개월 동안 관찰하여 제형의 안정성 이상 유무를 관측하였다.

상기 멸균된 제형을 105℃에서 24시간 건조시켜 잔량을 측정하여 수분함량을 산출 하였으며 3회 반복 실험 후 평균 값으로 비교하였다.

제형 안정성은 육안상 표면 상태와 유상과 수상의 분리 여부를 관찰하였다.

상기, 표 4에서 볼 수 있듯이 Steam Infusion 방식은 상당량의 수분이 증가되는 반면에 SSHE 방식은 수분 함량 변화가 매우 적음을 알 수 있다.

또한, Steam Infusion 방식의 경우 제조 직후부터 표면이 거칠었으며 40℃에서 3개월, 50℃에서 1개월만에 유상이 분리되기 시작하는 것을 관찰할 수 있었다. 반면에 SSHE 방식으로 멸균할 경우 멸균 전과 동일한 수준으로 안정함을 확인하였다.

110: 투입수조, 111: 펌프
120: 가온 열교환 설비, 121: 열교환기, 122: 열교환기
130: 보온튜브
140: 냉각 열교환 설비, 141: 열교환기, 142: 열교환기
150: 충진설비

Claims

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화장료 조성물이 SSHE 방식(Surface Scraped Heat Exchanger)의 열교환기를 통과하여 130 - 150 ℃의 초고온 멸균온도에 도달하는 단계; 및 상기 초고온 멸균온도를 유지하면서 하기 계산식에 의한 시간 동안 화장료 조성물이 보온튜브를 통과하여 멸균되는 단계를 포함하는 O/W 에멀젼, W/O 에멀젼, 수분산 젤제형 또는 액상 스킨 제형인 화장료 조성물을 멸균하는 방법이며,
멸균온도 130 ℃ 이상 140 ℃ 미만에서는 30초 이상, 140 ℃ 이상 150 ℃ 미만에서는 24초 이상, 150 ℃ 이하에서는 12초 이상인 O/W 에멀젼, W/O 에멀젼, 수분산 젤제형 또는 액상 스킨 제형인 화장료 조성물을 멸균하는 방법.

계산식
보온튜브를 통과하는 시간 (t) = (보온튜브의 길이 (l) x 보온튜브의 내부 면적 (a)) / 유속 (s).
제5항에 있어서, 상기 SSHE 방식의 열교환기의 스크래퍼 교반속도는 150 - 400 RPM인, 화장료 조성물을 멸균하는 방법.
제5항에 있어서, 상기 멸균 대상 미생물은 대장균(Escherichia coli ), 스타필로코커스 아우레우스(Staphylococcus aureus ), 녹농균( Pseudomonas aeruginosa ), 칸디다 알비칸스( Candida albicans ), 세라티아 마르세센스( Serratia marcescens ) 및 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis)로 이루어진 군에서 선택된 1이상인, 화장료 조성물을 멸균하는 방법.
삭제
제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따라 화장료 조성물을 멸균하는 단계; 화장료 조성물을 냉각하는 단계; 및 용기에 충진하는 단계를 포함하는, 멸균된 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제9항에 있어서, 상기 냉각은 SSHE 방식(Surface Scraped Heat Exchanger)의 열교환기를 통과하여 이뤄지는, 멸균된 화장료 조성물을 제조하는 방법.