KR20120131861A - 화장료 조성물의 살균방법 - Google Patents

화장료 조성물의 살균방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일 예로 가용화 제형 또는 에멀젼 제형의 화장료 조성물을 준비하는 단계; 및 상기 화장료 조성물을 60~80℃의 온도로 저온살균 하고 동시에 200~400㎚의 파장 범위를 갖는 자외선으로 자외선살균 하는 단계;를 포함하는 화장료 조성물의 살균방법을 제공한다.
본 발명에 따른 화장료 조성물의 살균방법은 저온살균 방법과 특정 파장을 사용하는 자외선살균 방법으로 구성되어 있어서, 화장료 조성물 내의 발육형 균류뿐만 아니라 포자형 균류도 단시간 내에 사멸시킬 수 있고, 화장료 조성물의 제형 안정성을 해치지 않으며, 화장료 조성물에 포함된 열에 불안정한 유효 성분의 활성을 해치지 않는다.

Description

화장료 조성물의 살균방법{Method for sterilizing cosmetic composition}
본 발명은 화장료 조성물의 살균방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 화장료 조성물을 저온 및 자외선으로 처리하여 화장료 조성물의 제형 안정성을 해치지 않고 화장료 조성물의 원료에 자연적으로 발생하는 균류들을 효과적으로 사멸시킬 수 있는 화장료 조성물의 살균방법에 관한 것이다.
화장품이란 인체의 청결 및 미화를 위해 미용, 피부, 전신 및 헤어용으로 고안된 외용제품으로서, 용기 본체 내에 특정의 효과를 나타내는 화장료가 수용되어 있다. 화장료에는 아미노산, 다당류 및 비타민 등의 유익한 성분이 다량 함유되어 있어, 미생물의 번식이 용이하고, 이에 따라 화장료가 쉽게 부패되고 유효성분이 변질되는 경우가 발생할 수 있다. 화장료의 변질을 방지하기 위하여 일반적으로 방부제가 첨가되는데, 이와 같은 방부제는 제품의 변질을 막고, 그것을 사용하거나 보존하는 동안에 그 순도를 유지시키기 위해서 첨가하는 것으로 박테리아 또는 곰팡이 등의 미생물들로부터 화장료를 보호하는 역할을 한다. 화장료 조성물에는 통상적으로 파라벤, 이미다졸리디닐 우레아, 디아졸리디닐 우레아 또는 페녹시에탄올 등의 화학 방부제가 사용되고 있는데, 이러한 화학 방부제들은 다른 화장료의 성분들에 비해 독성, 피부 자극 또는 알러지 등의 부작용이 발생하는 문제점이 있었다.
한편, 최근에는 이러한 화학 방부제를 천연 방부제로 대체하려는 노력이 계속되고 있으며, 나아가 방부제를 전혀 사용하지 않거나 극소량의 방부제를 사용하여 화장료 조성물을 제조하는 연구가 진행되고 있다. 방부제를 전혀 사용하지 않는 화장료 조성물은 일반적으로 냉장조건에서 유통되는데, 냉장조건에서도 미생물의 증식 및 대사는 발생하게 되므로 화장료 조성물의 제조과정에서 화장료 조성물의 원료 내에 자연적으로 존재하거나 원료의 이동 및 원료들의 혼합 과정에서 유입되는 미생물을 사멸시킬 필요가 있다.
미생물을 사멸시키기 위한 살균방법은 주로 식품 분야에서 사용되어 왔는데, 대표적인 살균 방법으로는 저온살균법, 또는 초고온살균법 등이 있다.
이중 저온살균법은 식품을 60℃로 1?2시간, 61?63℃로 30분간, 혹은 75℃ 이상에서 15분간 가열하여 발육형 균류를 사멸시키고 1일간 방치하여 포자형 균류를 발아시켜 발육형으로 전환시킨 후 다시 가열하는 방법으로, 포자형 균류를 적정 수준으로 사멸시키기 위해서는 상기 과정을 여러 번 반복해야 한다. 따라서, 화장료 조성물의 살균을 위해 상기의 저온살균법을 적용하는 경우 장시간의 살균 시간이 필요하고, 이로 인해 생산성의 저하 및 제조비용 상승이 불가피하다.
초고온살균법은 식품을 135℃ 전후에서 짧은 시간 동안 처리하는 방법이다. 한편, 화장료 조성물은 항산화, 미백, 보습 등과 같은 기능을 부여하는 유효성분으로서 비타민, 단백질 등을 포함하는데, 상기 성분들은 열에 불안정하여 고온에서 구조가 변화되거나 분해되어 활성을 상실하게 된다. 따라서, 화장료 조성물의 살균을 위해 초고온살균법을 적용하는 데에는 한계가 있다.
본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로서, 본 발명의 목적은 화장료 조성물 내에 존재하는 발육형 균류뿐만 아니라 포자형 균류도 단시간 내에 사멸시킬 수 있고 동시에 화장료 조성물의 제형 안정성도 해치지 않는 화장료 조성물의 살균방법을 제공하는데에 있다.
본 발명의 발명자는 상기의 문제점들을 인식하고, 화장료 조성물의 살균방법으로 저온살균(pasterurization)과 자외선살균(ultraviolet sterilization)을 조합하여 사용하는 경우 화장료 조성물 내에 존재하는 발육형 균류뿐만 아니라 포자형 균류도 단시간 내에 사멸시킬 수 있고 동시에 화장료 조성물의 제형 안정성도 해치지 않는다는 점을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 일 예로 가용화 제형 또는 에멀젼 제형의 화장료 조성물을 준비하는 단계; 및 상기 화장료 조성물을 60~80℃의 온도로 저온살균 하고 동시에 200~400㎚의 파장 범위를 갖는 자외선으로 자외선살균 하는 단계;를 포함하는 화장료 조성물의 살균방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 다른 예로 가용화 제형 또는 에멀젼 제형의 화장료 조성물을 준비하는 단계; 및 상기 화장료 조성물을 60~80℃의 온도로 저온살균 하고 동시에 200~400㎚의 파장 범위를 갖는 자외선으로 자외선살균 하는 단계;를 포함하는 화장료 조성물의 살균방법법을 제공한다. 본 발명의 다른 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법은 바람직하게는 저온살균 하는 단계 및 상기 저온살균된 화장료 조성물을 자외선살균 하는 단계 사이에, 상기 저온살균된 화장료 조성물 내에 존재하는 포자형 균류를 발아시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물의 살균방법은 저온살균 방법과 특정 파장을 사용하는 자외선살균 방법으로 구성되어 있어서, 화장료 조성물 내의 발육형 균류뿐만 아니라 포자형 균류도 단시간 내에 사멸시킬 수 있고, 화장료 조성물의 제형 안정성을 해치지 않으며, 화장료 조성물에 포함된 열에 불안정한 유효 성분의 활성을 해치지 않는다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명은 화장료 조성물의 살균방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 화장료 조성물의 살균방법은 저온살균 방법과 자외선살균 방법을 동시에 적용하거나 순차적으로 적용하는 것으로 구성된다.
본 발명에 따른 화장료 조성물의 살균방법을 살펴보기 전에 먼저 본 발명에 사용되는 화장료 조성물을 설명한다.
화장료 조성물
본 발명에 따른 화장료 조성물은 수상 매질을 포함하는 가용화 제형 또는 에멀젼 제형의 형태를 가진다. 가용화는 화장수에 사용되는 성분 중 오일이나 향료 등과 같이 물에 쉽게 용해되지 않는 성분들을 계면활성제를 첨가하여, 물속에 용해시키는 것으로서, 가용화 제형의 화장료 조성물은 일반적으로 투명하며, 대표적인 가용화 제형의 화장료 조성물로는 화장수가 있다. 한편, 에멀젼(또는 유화)은 물과 기름처럼 서로 섞이지 않는 두 액체를 계면활성제를 이용하여 한 상에 다른 한 상을 미세한 입자 상태로 분산시켜 놓은 계를 말하고, 에멀젼 제형의 화장료 조성물은 일반적으로 혼탁하며, 대표적으로 에센스, 로션, 크림 등이 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물에서 수상 매질은 수상 성분을 용해시킬 수 있는 것이라면 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 통상적으로 물 단독 또는 물과 친수성 물질의 혼합 용매로 이루어진다. 수상 매질은 본 발명에 따른 화장료 조성물의 살균방법에서 열의 이동 및 자외선의 투과를 매개한다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 수상 매질(일반적으로 물) 외에 화장료 조성물에 통상적으로 사용되는 다른 성분, 예컨대 액체 유지, 고체 유지, 납, 탄화수소, 고급 지방산, 고급 알코올, 에스테르, 실리콘, 음이온 계면활성제, 양이온 계면 활성제, 양성 계면 활성제, 비이온 계면 활성제, 보습제, 수용성 고분자, 증점제, 저급 알코올, 다가 알코올, 당, 아미노산, 유기 아민, 고분자 에멀전, pH 조정제, 피부 영양제, 비타민, 산화 방지제, 산화 방지 조제, 향료 등을 필요에 따라 선택적으로 더 포함한다.
액체 유지로는 예컨대 아보카도유, 동백유, 터틀유, 마카다미아너트유, 옥수수유, 밍크유, 올리브유, 유채씨유, 난황유, 참깨유, 퍼식유, 밀배아유, 애기동백유, 피마자유, 아마씨유, 홍화유, 면실유, 들깨유, 대두유, 낙화생유, 차실유, 비자나무유, 왕겨유, 오동나무유, 일본 오동나무유, 호호바유, 배아유, 트리글리세린 등을 들 수 있다.
고체 유지로는, 예컨대 카카오 지방, 야자유, 경화 야자유, 팜유, 팜핵유, 목랍핵유, 경화유, 목랍, 경화 피마자유 등을 들 수 있다.
납으로는, 예컨대 밀랍, 칸델릴라 왁스, 면납, 카나우바 왁스, 베이베리 왁스, 백랍, 경랍, 몬탄 왁스, 쌀겨 왁스, 라놀린, 케이폭 왁스, 아세트산 라놀린, 액상 라놀린, 사탕수수 왁스, 라놀린 지방산 이소프로필, 라우르산 헥실, 환원 라놀린, 호호바 왁스, 경질 라놀린, 셀락 왁스, POE 라놀린 알코올 에테르, POE 라놀린 알코올 아세테이트, POE 콜레스테롤에테르, 라놀린 지방산 폴리에틸렌글리콜, POE 수소 첨가 라놀린알코올에테르 등을 들 수 있다.
탄화 수소유로는 예컨대 유동 파라핀, 오조케라이트, 스쿠알란, 프리스탄, 파라핀, 세레신, 스쿠알렌, 바셀린, 마이크로 크리스탈린 왁스 등을 들 수 있다.
고급 지방산으로는, 예컨대 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헨산, 올레산, 운데세노산, 톨유 지방산, 이소스테아르산, 리놀산, 리놀렌산, 에이코사펜타엔산(EPA), 도코사헥사엔산(DHA) 등을 들 수 있다.
고급 알코올로는 예컨대 직쇄 알코올(예컨대 라우릴알코올, 세틸알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 미리스틸알코올, 올레일알코올, 세토스테아릴알코올 등); 분지쇄 알코올(예컨대 모노스테아릴글리세린에테르(바틸알코올), 2-데실테트라데시놀, 라놀린알코올, 콜레스테롤, 피토스테롤, 헥실도데칸올, 이소스테아릴알코올, 옥틸도데칸올 등) 등을 들 수 있다.
에스테르로는 예컨대 미리스트산 이소프로필, 옥타노산 세틸, 미리스트산 옥틸도데실, 팔미트산 이소프로필, 스테아르산 부틸, 라우르산 헥실, 미리스트산 미리스틸, 올레산 데실, 디메틸 옥타노산 헥실데실, 락트산 세틸, 락트산 미리스틸, 아세트산 라놀린, 스테아르산 이소세틸, 이소스테아르산 이소세틸, 12-히드록시스테아르산 콜레스테릴, 디-2-에틸헥사노산 에틸렌글리콜, 디펜타에리스리톨 지방산 에스테르, 모노이소스테아르산 N-알킬글리콜, 디카프르산 네오펜틸글리콜, 말산 디이소스테아릴, 디-2-헵틸운데카노산 글리세린, 트리-2-에틸헥사노산 트리메틸올프로판, 트리이소스테아르산 트리메틸올프로판, 테트라-2-에틸헥사노산 펜타에리스리톨, 트리-2-에틸 헥사노산 글리세린, 트리옥타노산 글리세린, 트리이소팔미트산 글리세린, 트리이소스테아르산 트리메틸올프로판, 세틸 2-에틸헥사노에이트, 2-에틸헥실팔미테이트, 트리미리스트산 글리세린, 트리-2-헵틸운데카노산 글리세라이드, 피마자유 지방산 메틸에스테르, 올레산 올레일, 아세토글리세라이드, 팔미트산 2-헵틸운데실, 아디프산 디이소부틸, N-라우로일-L-글루탐산-2-옥틸도데실에스테르, 아디프산 디-2-헵틸운데실, 에틸 라우레이트, 세박산 디 2-에틸헥실, 미리스트산 2-헥실데실, 팔미트산 2-헥실데실, 아디프산 2-헥실데실, 세박산 디이소프로필, 숙신산 2-에틸헥실, 시트르산 트리에틸 등을 들 수 있다.
실리콘유로는 예컨대 쇄형 폴리실록산(예컨대 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 디페닐폴리실록산 등); 환형 폴리실록산(예컨대 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산 등), 3차원 메시 구조를 형성하고 있는 실리콘 수지, 실리콘 고무, 각종 변성 폴리실록산(아미노 변성 폴리실록산, 폴리에테르 변성 폴리실록산, 알킬 변성 폴리실록산, 불소 변성 폴리실록산 등) 등을 들 수 있다.
음이온 계면 활성제로는, 예컨대 지방산 비누(예컨대 라우르산 나트륨, 팔미트산 나트륨 등); 고급 알킬 황산 에스테르염(예컨대 라우릴 황산 나트륨, 라우릴 황산 칼륨 등); 알킬에테르 황산 에스테르염(예컨대 POE-라우릴 황산 트리에탄올아민, POE-라우릴 황산 나트륨 등); N-아실사르코신산(예컨대 라우로일사르코신나트륨 등); 고급 지방산 아미드 술폰산염(예컨대 N-미리스토일-N-메틸타우린나트륨, 야자유 지방산 메틸타우린나트륨, 라우릴 메틸타우린나트륨 등); 인산 에스테르염(POE-올레일에테르 인산 나트륨, POE-스테아릴에테르 인산 등); 술포숙신산염(예컨대 디-2-에틸헥실술포숙신산 나트륨, 모노라우로일모노에탄올아미드폴리옥시에틸렌술포숙신산 나트륨, 라우릴폴리프로필렌글리콜술포숙신산 나트륨 등); 알킬벤젠 술폰산염(예컨대 리니어도데실벤젠술폰산 나트륨, 리니어도데실벤젠술폰산 트리에탄올아민, 리니어도데실벤젠술폰산 등); 고급 지방산 에스테르 황산 에스테르염(예컨대 경화 야자유 지방산 글리세린 황산 나트륨 등); N-아실글루탐산염(예컨대 N-라우로일글루탐산 모노 나트륨, N-스테아로일글루탐산 디나트륨, N-미리스토일-L-글루탐산 모노나트륨 등); 황산화유(예컨대 로트유 등); POE-알킬에테르카르복실산; POE-알킬알릴에테르카르복실산염; α-올레핀술폰산염; 고급 지방산 에스테르 술폰산염; 2차 알코올 황산 에스테르염; 고급 지방산 알킬올아미드 황산 에스테르염; 라우로일모노에탄올아미드 숙신산 나트륨; N-팔미토일아스파르트산 디트리에탄올아민; 카제인나트륨 등을 들 수 있다.
양이온 계면 활성제로는, 예컨대 알킬트리메틸암모늄염(예컨대 염화스테아릴트리메틸암모늄, 염화라우릴트리메틸암모늄 등); 알킬피리디늄염(예컨대 염화세틸피리디늄 등); 염화디스테아릴디메틸암모늄디알킬디메틸암모늄염; 염화폴리(N,N'-디메틸-3,5-메틸렌피페리디늄); 알킬 4차 암모늄염; 알킬디메틸벤질암모늄염; 알킬이소퀴놀리늄염; 디알킬모르폴리늄염; POE-알킬아민; 알킬아민염; 폴리아민 지방산 유도체; 아밀알코올 지방산 유도체; 염화 벤잘코늄; 염화 벤제토늄 등을 들 수 있다.
양성 계면 활성제로는, 예컨대 이미다졸린계 양성 계면 활성제(예컨대 2-운데실-N,N,N-(히드록시에틸카르복시메틸)-2-이미다졸린나트륨, 2-코코일-2-이미다졸륨히드록사이드-1-카르복시에틸옥시2나트륨염 등); 베타인계 계면 활성제(예컨대 2-헵타데실-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다졸륨베타인, 라우릴디메틸아미노아세트산 베타인, 알킬베타인, 아미드베타인, 술포베타인 등) 등을 들 수 있다.
친수성 비이온 계면 활성제로는, 모노라우르산 헥사글리세릴(HLB14.5), 모노미리스트산 헥사글리세릴(HLB11), 모노스테아르산 헥사글리세릴(HLB9.0), 모노올레산헥사글리세릴(HLB9.0), 모노라우르산 데카글리세릴(HLB15.5), 모노미리스트산 데카글리세릴(HLB14.0), 모노스테아르산 데카글리세릴(HLB12.0), 모노이소스테아르산 데카글리세릴(HLB12.0), 모노올레산 데카글리세릴(HLB12.0), 디스테아르산 데카글리세릴(HLB9.5), 디이소스테아르산 데카글리세릴(HLB10.0) 등의 폴리글리세린 지방산 에스테르류. 모노스테아르산 폴리옥시에틸렌(이하, POE라고 약칭함)(5)글리세릴(HLB9.5), 모노스테아르산 POE(15)글리세릴(HLB13.5), 모노올레산 POE(5)글리세릴(HLB9.5), 모노올레산 POE(15)글리세릴(HLB14.5) 등의 폴리옥시에틸렌글리세린 지방산 에스테르류, 모노야자유 지방산 POE(20)소르비탄(HLB16.9), 모노팔미트산 POE(20)소르비탄(HLB15.6), 모노스테아르산 POE(20)소르비탄(HLB14.9), 모노스테아르산 POE(6)소르비탄(HLB9.5), 트리스테아르산 POE(20)소르비탄(HLB10.5), 모노이소스테아르산 POE(20)소르비탄(HLB15.0), 모노올레산 POE(20)소르비탄(HLB15.0), 모노올레산 POE(6)소르비탄(HLB10.0), 트리올레산 POE(20)소르비탄(HLB11.0) 등의 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르류, 모노라우르산 POE(6)소르비트(HLB15.5), 테트라스테아르산 POE(60)소르비트(HLB13.0), 테트라올레산 POE(30)소르비트(HLB11.5), 테트라올레산 POE(40)소르비트(HLB12.5), 테트라올레산 POE(60)소르비트(HLB14.0) 등의 폴리옥시에틸렌소르비트 지방산 에스테르류, POE(10)라놀린(HLB12.0), POE(20)라놀린(HLB13.0), POE(30)라놀린(HLB15.0), POE(5)라놀린알코올(HLB12.5), POE(10)라놀린알코올(HLB15.5), POE(20)라놀린알코올(HLB16.0), POE(40)라놀린알코올(HLB17.0), POE(20)소르비트 밀랍(HLB9.5) 등의 폴리옥시에틸렌라놀린?라놀린알코올?밀랍 유도체류, POE(20)피마자유(HLB10.5), POE(40)피마자유(HLB12.5), POE(50)피마자유(HLB14.0), POE(60)피마자유(HLB14.0), POE(20)경화 피마자유(HLB10.5), POE(30)경화 피마자유(HLB11.0), POE(40)경화 피마자유(HLB13.5), POE(60)경화 피마자유(HLB14.0), POE(80)경화 피마자유(HLB16.5), POE(40)경화 피마자유(100)경화 피마자유(HLB16.5) 등의 폴리옥시에틸렌 피마자유?경화 피마자유류, POE(5)피토스테롤(HLB9.5), POE(10)피토스테롤(HLB12.5), POE(20)피토스테롤(HLB15.5), POE(30)피토스테롤(HLB18.0), POE(25)피토스테롤(HLB14.5), POE(30)콜레스탄올(HLB17.0) 등의 폴리옥시에틸렌스테롤?수소 첨가 스테롤류, POE(2)라우릴에테르(HLB9.5), POE(4.2)라우릴에테르(HLB11.5), POE(9)라우릴에테르(HLB14.5), POE(5.5)세틸에테르(HLB10.5), POE(7)세틸에테르(HLB11.5), POE(10)세틸에테르(HLB13.5), POE(15)세틸에테르(HLB15.5), POE(20)세틸에테르(HLB17.0), POE(23)세틸에테르(HLB18.0), POE(4)스테아릴에테르(HLB9.0), POE(20)스테아릴에테르(HLB18.0), POE(7)올레일에테르(HLB10.5), POE(10)올레일에테르(HLB14.5), POE(15)올레일에테르(HLB16.0), POE(20)올레일에테르(HLB17.0), POE(50)올레일에테르(HLB18.0), POE(10)베헤닐에테르(HLB10.0), POE(20)베헤닐에테르(HLB16.5), POE(30)베헤닐에테르(HLB18.0), POE(2)(C12-15)알킬에테르(HLB9.0), POE(4)(C12-15)알킬에테르(HLB10.5), POE(10)(C12-15)알킬에테르(HLB15.5), POE(5)2차 알킬에테르(HLB10.5), POE(7)2차 알킬에테르(HLB12.0), POE(9)알킬에테르(HLB13.5), POE(12)알킬에테르(HLB14.5) 등의 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 폴리옥시에틸렌(이하, POE라고 약칭함)(1)폴리옥시프로필렌(이하, POP라고 약칭함)(4)세틸에테르(HLB9.5), POE(10)POP(4)세틸에테르(HLB10.5), POE(20)POP(8)세틸에테르(HLB12.5), POE(20)POP(6)데실테트라데실에테르(HLB11.0), POE(30)POP(6)데실테트라데실에테르(HLB12.0) 등의 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에테르류, 모노라우르산 폴리에틸렌글리콜(이하, PEG라고 약칭함)(10)(HLB12.5), 모노스테아르산 PEG(10)(HLB11.0), 모노스테아르산 PEG(25)(HLB15.0), 모노스테아르산 PEG(40)(HLB17.5), 모노스테아르산 PEG(45)(HLB18.0), 모노스테아르산 PEG(55)(HLB18.0), 모노올레산 PEG(10)(HLB11.0), 디스테아르산 PEG(HLB16.5), 디이소스테아르산PEG(HLB9.5) 등의 폴리에틸렌글리콜 지방산 에스테르류, 이소스테아르산 PEG(8)글리세릴(HLB10.0), 이소스테아르산 PEG(10)글리세릴(HLB10.0), 이소스테아르산 PEG(15)글리세릴(HLB12.0), 이소스테아르산 PEG(20)글리세릴(HLB13.0), 이소스테아르산 PEG(25)글리세릴(HLB14.0), 이소스테아르산 PEG글리세릴(30)(HLB15.0), 이소스테아르산 PEG(40)글리세릴(HLB15.0), 이소스테아르산 PEG(50)글리세릴(HLB16.0), 이소스테아르산 PEG(60)글리세릴(HLB16.0) 등의 이소스테아르산폴리옥시에틸렌글리세릴류 등을 들 수 있다.
친유성 계면 활성제로는, POE(2)스테아릴에테르(HLB4.0), 자기 유화형 모노스테아르산 프로필렌글리콜(HLB4.0), 미리스트산 글리세릴(HLB3.5), 모노스테아르산 글리세릴(HLB4.0), 자기 유화형 모노스테아르산 글리세릴(HLB4.0), 모노이소스테아르산 글리세릴(HLB4.0), 모노올레산 글리세릴(HLB2.5), 트리스테아르산 헥사글리세릴(HLB2.5), 펜타스테아르산 데카글리세릴(HLB3.5), 펜타이소스테아르산 데카글리세릴(HLB3.5), 펜타올레산 데카글리세릴(HLB3.5), 모노스테아린소르비탄(HLB4.7), 트리스테아르산 소르비탄(HLB2.1), 모노이소스테아르산 소르비탄(HLB5.0), 세스퀴이소스테아르산 소르비탄(HLB4.5), 모노올레산 소르비탄(HLB4.3), 헥사스테아르산 POE(6)소르비트(HLB3.0), POE(3)피마자유(HLB3.0), 모노스테아르산 PEG(2)(HLB4.0), 모노스테아르산 에틸렌글리콜(HLB3.5), 스테아르산 PEG(2)(HLB4.5) 등을 들 수 있다.
보습제로는, 예컨대 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 콘드로이틴 황산, 히알루론산, 무코이틴 황산, 카론산, 아테로콜라겐, 콜레스테릴-12-히드록시스테아레이트, 락트산 나트륨, 담즙산염, dl-피롤리돈카르복실산염, 단쇄 가용성 콜라겐, 디글리세린(EO)PO 부가물, 자리(Rosa roxburghii) 추출물, 서양톱풀 추출물, 메리로드 추출물 등을 들 수 있다.
천연의 수용성 고분자로는 예컨대 식물계 고분자(예컨대 아라비아 검, 트래거캔스 검, 갈락탄, 구아검, 카로브검, 카라야 검, 카라기난, 펙틴, 한천, 퀸스시드(마멜로), 알게콜로이드(갈조 진액), 전분(쌀, 옥수수, 감자, 밀), 글리실리진산); 미생물계 고분자(예컨대 크산탄 검, 덱스트란, 석시노글루칸, 풀룰란(pullulan) 등); 동물계 고분자(예컨대, 콜라겐, 카제인, 알부민, 젤라틴 등) 등을 들 수 있다.
반합성된 수용성 고분자로는 예컨대 전분계 고분자(예컨대, 카르복시메틸 전분, 메틸히드록시프로필 전분 등); 셀룰로오스계 고분자(메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 메틸히드록시프로필셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 셀룰로오스 황산 나트륨, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 결정 셀룰로오스, 셀룰로오스 분말 등); 알긴산계 고분자(예컨대 알긴산 나트륨, 알긴산 프로필렌글리콜에스테르 등) 등을 들 수 있다.
합성된 수용성 고분자로는, 예컨대 비닐계 고분자(예컨대 폴리비닐알코올, 폴리비닐메틸에테르, 폴리비닐피롤리돈, 카르복시비닐폴리머 등); 폴리옥시에틸렌계 고분자(예컨대 폴리에틸렌글리콜 20,000, 40,000, 60,000의 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체 등); 아크릴계 고분자(예컨대 폴리아크릴산 나트륨, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리아크릴아미드 등); 폴리에틸렌이민; 양이온 폴리머 등을 들 수 있다.
증점제로는 예컨대 아라비아 검, 카라기난, 카라야 검, 트래거캔스 검, 카로브 검, 퀸스시드(마멜로), 덱스트린, 젤라틴, 펙틴산 나트륨, 아라긴산 나트륨, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, CMC, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, PVA, PVM, PVP, 폴리아크릴산 나트륨, 카르복시비닐 폴리머, 로커스트콩 검(Locust Bean Gum), 구아 검, 타마린트 검, 디알킬디메틸암모늄 황산 셀룰로오스, 크산탄 검, 규산 알루미늄마그네슘, 벤트나이트, 헥토라이트, 규산 AlMg(비검), 라포나이트, 무수 규산 등을 들 수 있다.
저급 알코올로는 예컨대 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 이소부틸알코올, t-부틸알코올 등을 들 수 있다.
다가 알코올로는, 예컨대 2가의 알코올(예컨대 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 2,3-부틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 2-부틸렌-1,4-디올, 헥실렌글리콜, 옥틸렌글리콜 등); 3가의 알코올(예컨대 글리세린, 트리메틸올프로판 등); 4가 알코올(예컨대 1,2,6-헥산트리올 등의 펜타에리스리톨 등); 5가 알코올(예컨대 자일리톨 등); 6가 알코올(예컨대 소르비톨, 만니톨 등); 다가 알코올 중합체(예컨대 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 디글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 트리글리세롤, 테트라글리세린, 폴리글리세린 등); 2가의 알코올알킬에테르류(예컨대 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노페닐에테르, 에틸렌글리콜모노헥실에테르, 에틸렌글리콜모노 2-메틸헥실에테르, 에틸렌글리콜이소아밀에테르, 에틸렌글리콜벤질에테르, 에틸렌글리콜이소프로필에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜디부틸에테르 등); 2가 알코올알킬에테르류(예컨대 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜이소프로필에테르, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 디프로필렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜부틸에테르 등); 2가 알코올에테르에스테르(예컨대 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노페닐에테르아세테이트, 에틸렌글리콜디아디페이트, 에틸렌글리콜디석시네이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노페닐에테르아세테이트 등); 글리세린모노알킬에테르(예컨대 키밀알코올, 세라킬알코올, 바틸알코올 등); 당 알코올(예컨대 소르비톨, 말티톨, 말토트리오스, 만니톨, 자당, 에리트리톨, 글루코오스, 프룩토오스, 전분 분해 당, 말토오스, 키실리토오스, 전분 분해 당 환원 알코올 등); 글리솔리드; 테트라하이드로퍼푸릴알코올; POE-테트라하이드로퍼푸릴알코올; POP-부틸에테르; POP-POE-부틸에테르; 트리폴리옥시프로필렌글리세린에테르; POP-글리세린에테르; POP-글리세린에테르인산; POP?POE- 펜탄에리스리톨에테르, 폴리글리세린 등을 들 수 있다.
단당으로는 예컨대 3탄당(예컨대 D-글리세릴알데히드, 디히드록시아세톤 등); 4탄당([0166] 예컨대 D-에리스로오스, D-에리톨로오스, D-트레오스, 에리스리톨 등); 5탄당(예컨대 L-아라비노오스, D-키실로오스, L-릭소오스, D-아라비노오스, D-리보오스, D-리브로오스, D-키실로오스, L-키실로오스 등); 6탄당(예컨대 D-글루코오스, D-탈로오스, D-부시코오스, D-갈락토오스, D-프룩토오스, L-갈락토오스, L-만노오스, D-타가토오스 등); 7탄당(예컨대 알도헵토오스, 헵로오스 등); 8탄당(예컨대 옥툴로오스 등); 데옥시당(예컨대 2-데옥시-D-리보오스, 6-데옥시-갈락토오스, 6-데옥시-L-만노오스 등); 아미노당(예컨대 D-글루코사민, D-갈락톡사민, 시알산, 아미노우론산, 무람산 등); 우론산(예컨대 D-글루쿠론산, D-만누론산, L-글루론산, D-갈락투론산, L-이드우론산 등) 등을 들 수 있다.
올리고당으로는, 예컨대 자당, 움벨리페로오스, 락토오스, 플란테오스, 이소리쿠노오스, α,α-트레할로오스, 라피노오스, 리쿠노오스류, 움비리신, 스타키오스버바스코오스류 등을 들 수 있다.
다당으로는 예컨대 셀룰로오스, 퀸스시드, 콘드로이틴 황산, 전분, 갈락탄, 더마탄 황산, 글리콜라겐, 아라비아 검, 헤파란 황산, 히알루론산, 트래거캔스 검, 케라탄 황산, 콘드로이틴, 크산탄 검, 무코이틴 황산, 구아 검, 덱스트란, 케라토 황산, 로커스트콩 검(Locust Bean Gum), 석시노글루칸, 카론산 등을 들 수 있다.
아미노산으로는, 예컨대 중성 아미노산(예컨대 트레오닌, 시스테인 등); 염기성 아미노산(예컨대 히드록시리신등) 등을 들 수 있다. 또한 아미노산 유도체로서 예컨대 아실살코신나트륨(라우로일살코신나트륨), 아실글루탐산염, 아실 β-알라닌나트륨, 글루타티온, 피롤리돈카르복실산 등을 들 수 있다.
유기 아민으로는 예컨대 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모르포린, 트리이소프로판올아민, 2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 등을 들 수 있다.
고분자 에멀전으로는 예컨대 아크릴 수지 에멀전, 폴리아크릴산 에틸에멀전, 아크릴레진액, 폴리아크릴알킬에스테르 에멀전, 폴리아세트산 비닐 수지 에멀전, 천연 고무 라텍스 등을 들 수 있다.
pH 조정제로는, 예컨대 락트산-락트산 나트륨, 시트르산-시트르산 나트륨, 숙신산-숙신산 나트륨 등의 완충제 등을 들 수 있다.
비타민으로는, 예컨대 비타민 A, B1, B2, B6, C, E 및 그 유도체, 판토텐산 및 그 유도체, 비오틴 등을 들 수 있다.
산화 방지제로는, 예컨대 토코페롤류, 디부틸히드록시톨루엔, 부틸히드록시아니솔, 갈산 에스테르류 등을 들 수 있다.
산화 방지 조제로는, 예컨대 인산, 시트르산, 아스코르브산, 말레산, 말론산, 숙신산, 푸마르산, 케파린, 헥사메타포스페이트, 피틴산, 에틸렌디아민 4아세트산 등을 들 수 있다.
기타 배합 가능 성분으로는, 소염제(예컨대 글리실리진산 유도체, 글리실레진산 유도체, 살리실산 유도체, 히노키티올, 산화아연, 알란토인 등); 미백제(예컨대 범의귀 추출물, 알부틴 등); 각종 추출물(예컨대 황백, 황련, 시콘, 작약, 자주쓴풀, 박달나무, 세이지, 비파, 인삼, 알로에, 당아욱, 아이리스, 포도, 율무쌀, 수세미외, 백합, 사프란, 천궁, 생강, 고추나물, 오오니스, 마늘, 고추, 진피, 당귀, 해초 등), 활성제(예컨대 로얄젤리, 감광소, 콜레스테롤 유도체 등); 혈행 촉진제(예컨대 니코틴산 벤질에스테르, 니코틴산 β-부톡시에틸에스테르, 캡사이신, 진저론(jingeron), 칸타리스팅크, 익타몰, 탄닌산, α-보르네올, 니코틴산 토코페롤, 이노시톨헥사니코티네이트, 시클란델레이트, 신나리진, 트라졸린, 아세틸콜린, 베라파밀, 세파란틴, γ-오리자놀 등); 항지누제(예컨대 황, 티안톨 등); 항염증제(예컨대 트라넥삼산, 티오타우린, 히포타우린 등) 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 바람직하게는 방부제를 포함하지 않거나 피부에 자극을 주지 않는 미량의 수준으로 포함할 수 있고, 바람직하게는 방부제를 포함하지 않는 것을 특징으로 한다. 본 발명에서 방부제는 파라벤류((메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤 등), 이미다졸리디닐우레아, 디아졸리디닐우레아, 페녹시에탄올, 안식향산과 같은 합성 방부제뿐만 아니라, 솔빈산 및 그 염류, 항균력이나 방부력이 있는 폴리올류, 천연 식물 추출물, 천연 동물 추출물, 유산균 등의 미생물이 생산하는 박테리오신 등을 모두 포함하는 개념이다. 본 발명에 따른 화장료 조성물이 방부제를 포함하지 않거나 미량의 수준으로 포함하는 경우 0~10℃에서 보관되는 냉장유통용인 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 화장료 조성물이 무방부제 조성물인 경우 피부 자극 등의 우려가 사전에 차단에 차단되고 본 발명에 따른 화장료 조성물이 냉장 조건에서 유통되는 경우 항산화제, 미백제, 주름 개선제, 피부 재생제, 자외선 차단제와 같은 유효성분의 변성이 거의 발생하지 않는 장점이 있다.
화장료 조성물의 살균방법
(1) 본 발명의 일 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법
본 발명의 일 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법은 가용화 제형 또는 에멀젼 제형의 화장료 조성물을 준비하는 단계; 및 상기 화장료 조성물을 60~80℃의 온도로 저온살균 하고 동시에 200~400㎚의 파장 범위를 갖는 자외선으로 자외선살균 하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법은 저온살균과 자외선살균을 동시에 진행하는 것을 특징으로 한다. 화장료 조성물 내에는 자연적으로 존재하거나 화장료 조성물의 제조과정에서 외부로부터 유입되는 균류가 서식하는데, 대표적으로 발육형(vegetative form) 균류와 포자형(sporulated form) 균류로 나누어진다. 발육형 균류는 주로 박테리아(세균)으로 이루어지며, 예를 들어 살모넬라균(Staphylococcus aureus), 고초균(Bacillus subtilis), 대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 엔테로박터 클로아카에(Enterobacter cloacae) 등이 있다. 포자형 균류는 주로 효모, 또는 곰팡이와 같은 주로 진균으로 이루어지며, 예를 들어 아토피균(Aspergillus fumigatus), 누룩 곰팡이(Aspergillus niger), 푸른 곰팡이(Penicillium funiculosum), 칸디다균(Candida albicans) 등이 있다. 일반적으로 저온살균은 발육형 균류를 효과적으로 사멸시키는 반면 포자형 균류를 사멸시키는데에는 한계가 있다. 반면 자외선살균은 발육형 균류뿐만 아니라 포자형 균류도 효과적으로 사멸시킨다. 본 발명에 따른 화장료 조성물의 살균방법은 저온살균과 자외선살균의 조합에 의해 발육형 균류와 포자형 균류를 단시간 내에 사멸시킬 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법 중 저온살균은 약 60~80℃의 온도에서 행해지는데, 저온살균 온도가 60℃ 미만이면 미생물의 사멸이 원활하게 이루어지지 않고, 저온살균 온도가 80℃를 초과하면 화장료 조성물 내에 존재하는 유효 성분 중 단백질, 비타민과 같은 열에 약한 성분들의 구조가 변경되거나 파괴되어 활성이 상실될 우려가 있다.
또한, 본 발명의 일 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법 중 자외선살균은 200~400㎚의 파장 범위를 갖는 자외선을 화장료 조성물에 조사하는 것으로 구성되는데, 400㎚ 초과의 파장 범위를 갖는 가시광선을 화장료 조성물에 조사하는 경우 유해 미생물, 특히 포자형 균류의 사멸이 원활하지 않고, 200㎚ 미만의 파장 범위를 갖는 자외선을 화장료 조성물에 조사하는 경우 화장료 조성물을 구성하는 유효 성분의 분해 또는 소멸에 의해 화장료 조성물의 기능이 발휘되지 않을 염려가 있고 특히 증점제, 계면활성제가 분해되는 경우 화장료 조성물의 제형 안정성, 예를 들어 점도 안정성 또는 유화 안정성이 상실될 염려가 있다. 본 발명의 일 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법 중 자외선 살균은 200~280㎚의 파장 범위를 갖는 자외선의 조사에 의해 행해지는 것이 바람직한데, 상기 파장 범위의 자외선 조사시 포자형 균류의 사멸과 동시에 제형이 가장 안정하게 유지된다.
본 발명의 일 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법에서 상기 저온살균 및 자외선살균이 행해지는 시간은 제품에 요구되는 균류의 수에 따라 달라질 수 있으며, 약 0.5~3시간인 것이 바람직하고, 1~3시간인 것이 더 바람직하다. 본 발명의 일 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법에서 저온살균 및 자외선살균이 행해지는 시간이 0.5시간 미만이면 포자형 균류가 일부 사멸되지 않을 염려가 있다. 또한, 저온살균 및 자외선살균이 행해지는 시간이 3시간을 초과하는 경우 이미 균류가 전부 사멸되었기 때문에 초과에 따른 균류 사멸의 효과가 크지 않고 화장료 조성물의 제형 안정성이 떨어질 염려가 있다.
(2) 본 발명의 다른 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법
본 발명의 다른 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법은 가용화 제형 또는 에멀젼 제형의 화장료 조성물을 준비하는 단계; 상기 화장료 조성물을 60~80℃의 온도로 저온살균 하는 단계; 및 상기 저온살균된 화장료 조성물을 200~400㎚의 파장 범위를 갖는 자외선으로 자외선살균 하는 단계;를 포함를 포함한다. 본 발명의 다른 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법은 저온살균과 자외선살균을 순차적으로 행하는 것을 특징으로 하며, 나머지는 상술한 본 발명의 일 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법과 동일하므로 자세한 설명을 생략한다.
본 발명의 다른 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법은 바람직하게는 상기 화장료 조성물을 저온살균 하는 단계 이후 화장료 조성물을 상온에서 약 24시간 방치하여 저온살균된 화장료 조성물 내에 존재하는 포자형 균류를 발아시키는 단계를 더 포함하는데, 포자형 균류가 발아되면 발육형 균류로 전환되고, 이후 자외선살균 처리하면 보다 효과적으로 포자형 균류를 사멸시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 예, 또는 다른 예에 따른 화장료 조성물의 살균방법에서 자외선살균 단계는 바람직하게는 자외선 램프를 포함하는 자외선 살균봉이 화장료 조성물 내에서 회전하는 것을 특징으로 한다. 화장료 조성물이 가용화 제형인 경우 일반적으로 투명하고, 자외선을 화장료 조성물 밖에서 조사하여도 자외선이 투과할 수 있기 때문에 화장료 조성물 전반에 걸쳐 균류를 사멸시킬 수 있다. 반면, 화장료 조성물이 에멀젼 제형인 경우 일반적으로 혼탁하고, 자외선을 화장료 조성물 밖에서 조사하는 경우 자외선이 화장료 조성물 내부까지 투과하지 못하여 균류를 효과적으로 사멸시키지 못할 염려가 있다. 자외선 살균장치는 일반적으로 자외선 램프 또는 이를 포함하는 자외선 살균봉을 구비하는데, 자외선 조사시 자외선 살균봉을 화장료 조성물 내에서 회전시키는 경우 화장료 조성물 전체에 걸쳐 자외선을 조사시킬 수 있고, 균류의 사멸 효과를 극대화시킬 수 있다. 회전형 자외선 살균장치는 상업적으로 입수가 가능하며, 대한민국 공개실용신안공보 제20-2009-0006402호에 기재되어 있으나, 여기에 한정되지 않으며, 공지된 모든 장치를 포함한다.
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 러나 하기 실시예들은 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 보호범위를 한정하는 아니다.
1. 화장료 조성물의 제조
제조예 1 : 가용화 제형의 화장료 조성물
하기 표 1에 보이는 원료 번호 1 및 2의 원료를 교반하고 균질화하여 제1균질물을 형성하였다. 또한, 표 1에 보이는 원료 번호 3 내지 5의 원료를 교반하고 균질화하고 제2균질물을 형성하였다. 제1균질물을 교반하면서 여기에 제2균질물을 서서히 투입하고 가용화하여 화장수 형태의 투명한 화장료 조성물을 제조하였다.
원료 번호 원료명 함량(중량%)
1 정제수 89.4
2 글리세린 5
3 에탄올 5
4 PEG-40 하이드로제네이티드 캐스터오일(PEG-40 Hydrogenated Castor Oil) 0.5
5 0.1
제조예 2 : 에멀젼 제형의 화장료 조성물
표 2에 에멀젼 제형의 화장료 조성물을 구성하는 원료 및 그 함량이 나타나 있다. 표 2에서 원료 번호 1 내지 8의 원료는 유상(Oil phase)을 구성하고, 원료 번호 9 내지 15의 원료는 수상(Water phase)을 구성한다. 구체적으로 원료 번호 9 내지 12 및 14 내지 15의 원료를 유화조에 투입한 후 약 70℃로 가온하고, 여기에 원료 번호 1 내지 8의 원료를 투입하고 교반하여 유화시키고 이후 원료번호 13의 원료를 투입하여 중화시켜 로션 형태의 약간 혼탁한 화장료 조성물을 제조하였다.
원료 번호 원료명 함량(중량%)
1 세테아릴 알코올 0.8
2 글리세릴 스테아레이트 0.7
3 피이지(PEG) 100 스테아레이트 0.7
4 하이드로제네이티드 폴리데센 4.0
5 이소세틸미리스테이트 2.0
6 디메치콘 0.3
7 폴리글리세릴-3-메틸글루코오스디스테아레이트 1.5
8 사이클로메치콘 2.0
9 글리세린 3.0
10 부틸렌글리콜 3.0
11 베타인 0.5
12 트리소듐이디티에이 5 중량% 수용액 0.4
13 트리에탄올아민 10 중량% 수용액 1.6
14 카보머 2 중량% 수용액 7.5
15 정제수 잔량
2. 화장료 조성물의 살균
실시예 1 내지 실시예 3.
제조예 1에서 제조한 화장료 조성물을 살균조에 투입하고 약 60℃의 온도로 화장료 조성물의 온도를 승온한 후 화장료 조성물의 온도를 60℃로 유지하면서 저온살균하였다. 또한, 화장료 조성물의 온도가 약 60℃로 승온되었을 때 약 253㎚ 파장의 자외선을 방출하는 자외선 살균봉을 화장료 조성물 내에 배치하고 자외선 살균봉을 회전시키면서 자외선을 화장료 조성물에 조사하여 자외선살균 하였다. 저온살균 및 자외선살균 시간은 약 0.5시간(실시예 1), 약 1시간(실시예 2), 및 약 3시간(실시예 3)이었다.
실시예 4 내지 실시예 6.
제조예 1에서 제조한 화장료 조성물을 살균조에 투입하고 약 80℃의 온도로 화장료 조성물의 온도를 승온한 후 화장료 조성물의 온도를 80℃로 유지하면서 저온살균하였다. 또한, 화장료 조성물의 온도가 약 80℃로 승온되었을 때 약 253㎚ 파장의 자외선을 방출하는 자외선 살균봉을 화장료 조성물 내에 배치하고 자외선 살균봉을 회전시키면서 자외선을 화장료 조성물에 조사하여 자외선살균 하였다. 저온살균 및 자외선살균 시간은 약 0.5시간(실시예 4), 약 1시간(실시예 5), 및 약 3시간(실시예 6)이었다.
실시예 7 내지 실시예 9.
제조예 2에서 제조한 화장료 조성물을 살균조에 투입하고 약 60℃의 온도로 화장료 조성물의 온도를 승온한 후 화장료 조성물의 온도를 60℃로 유지하면서 저온살균하였다. 또한, 화장료 조성물의 온도가 약 60℃로 승온되었을 때 약 253㎚ 파장의 자외선을 방출하는 자외선 살균봉을 화장료 조성물 내에 배치하고 자외선 살균봉을 회전시키면서 자외선을 화장료 조성물에 조사하여 자외선살균 하였다. 저온살균 및 자외선살균 시간은 약 0.5시간(실시예 7), 약 1시간(실시예 8), 및 약 3시간(실시예 9)이었다.
실시예 10 내지 실시예 12
제조예 2에서 제조한 화장료 조성물을 살균조에 투입하고 약 80℃의 온도로 화장료 조성물의 온도를 승온한 후 화장료 조성물의 온도를 80℃로 유지하면서 저온살균하였다. 또한, 화장료 조성물의 온도가 약 80℃로 승온되었을 때 약 253㎚ 파장의 자외선을 방출하는 자외선 살균봉을 화장료 조성물 내에 배치하고 자외선 살균봉을 회전시키면서 자외선을 화장료 조성물에 조사하여 자외선살균 하였다. 저온살균 및 자외선살균 시간은 약 0.5시간(실시예 10), 약 1시간(실시예 11), 및 약 3시간(실시예 12)이었다.
실시예 13 내지 실시예 15
제조예 2에서 제조한 화장료 조성물을 살균조에 투입하고 약 80℃의 온도로 화장료 조성물의 온도를 승온한 후 화장료 조성물의 온도를 80℃로 유지하면서 저온살균하였다. 또한, 화장료 조성물의 온도가 약 80℃로 승온되었을 때 약 350㎚ 파장의 자외선을 방출하는 자외선 살균봉을 화장료 조성물 내에 배치하고 자외선 살균봉을 회전시키면서 자외선을 화장료 조성물에 조사하여 자외선살균 하였다. 저온살균 및 자외선살균 시간은 약 0.5시간(실시예 13), 약 1시간(실시예 14), 및 약 3시간(실시예 15)이었다.
비교예 1 내지 비교예 3.
제조예 1에서 제조한 화장료 조성물을 살균조에 투입하고, 약 60℃의 온도로 저온살균 하였고, 별도의 자외선살균은 수행하지 않았다. 저온살균 시간은 약 0.5시간(비교예 1), 약 1시간(비교예 2), 및 약 3시간(비교예 3)이었다.
비교예 4 내지 비교예 6.
제조예 1에서 제조한 화장료 조성물을 살균조에 투입하고, 약 80℃의 온도로 저온살균 하였고, 별도의 자외선살균은 수행하지 않았다. 저온살균 시간은 약 0.5시간(비교예 4), 약 1시간(비교예 5), 및 약 3시간(비교예 6)이었다.
비교예 7 내지 비교예 9.
제조예 1에서 제조한 화장료 조성물을 살균조에 투입하고, 약 60℃의 온도로 저온살균 하였고, 별도의 자외선살균은 수행하지 않았다. 저온살균 시간은 약 0.5시간(비교예 7), 약 1시간(비교예 8), 및 약 3시간(비교예 9)이었다.
비교예 10 내지 비교예 12.
제조예 1에서 제조한 화장료 조성물을 살균조에 투입하고, 약 80℃의 온도로 저온살균 하였고, 별도의 자외선살균은 수행하지 않았다. 저온살균 시간은 약 0.5시간(비교예 10), 약 1시간(비교예 11), 및 약 3시간(비교예 12)이었다.
3. 화장료 조성물의 살균방법에 따른 살균효과 평가
실시예 1 내지 실시예 15 및 비교예 1 내지 비교예 12의 방법으로 살균처리된 화장료 조성물 내의 세균수 및 진균수를 측정하여 살균방법에 따른 살균효과를 평가하였다.
먼저 살균처리된 화장료 조성물로부터 채취한 시료를 멸균 희석액으로 10배 희석하였다. 희석된 시료 1㎖를 한천 배지에 도말하고 배양기(incubator)에서 넣은 후 37℃에서 24시간 배양하였다. 24시간 배양 후 성장한 세균 또는 진균의 콜로니(Colony) 수를 측정하고 살균처리된 화장료 조성물 내에 존재하는 균류 농도를 CFU(Colony forming Unit)/g 단위로 나타내었다. 이때 측정된 세균은 살모넬라균(Staphylococcus aureus), 대장균(Escherichia coli), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 엔테로박터 클로아카에(Enterobacter cloacae) 등을 포함하고, 측정된 진균은 누룩 곰팡이(Aspergillus niger), 칸디다균(Candida albicans) 등을 포함한다.
표 3은 실시예 1 내지 실시예 15 및 비교예 1 내지 비교예 12의 방법으로 살균처리된 화장료 조성물 내의 세균수 및 진균수를 측정한 결과를 나타낸 것이다. 표 3에서 보이는 바와 같이 저온살균만으로 화장료 조성물을 살균처리하는 경우 포자형 균류인 진균을 사멸시키는데에 한계가 있다. 또한, 253㎚ 파장의 자외선을 조사하는 경우 350㎚ 파장의 자외선을 조사하는 경우보다 단시간 내에 진균을 사멸시켰다.
구분 화장료 조성물의 제형 저온살균 온도(℃) 자외선살균 처리시 자외선 파장(㎚) 살균처리 시간(hr) 세균수(CFU/g) 진균수(CFU/g)
실시예 1 화장수 60 253 0.5 미검출 40
실시예 2 1 미검출 20
실시예 3 3 미검출 미검출
실시예 4 80 0.5 미검출 10
실시예 5 1 미검출 미검출
실시예 6 3 미검출 미검출
실시예 7 로션 60 0.5 미검출 100
실시예 8 1 미검출 60
실시예 9 3 미검출 미검출
실시예 10 80 0.5 미검출 70
실시예 11 1 미검출 미검출
실시예 12 3 미검출 미검출
실시예 13 350 0.5 미검출 150
실시예 14 1 미검출 120
실시예 15 3 미검출 10 이하
비교예 1 화장수 60 자외선살균 처리하지 않음 0.5 900 2.0×103
비교예 2 1 500 1.7×103
비교예 3 3 100 800
비교예 4 80 0.5 미검출 1.3×103
비교예 5 1 미검출 1.0×103
비교예 6 3 미검출 300
비교예 7 로션 60 0.5 1.2×103 2.1×103
비교예 8 1 1.0×103 2.0×103
비교예 9 3 500 900
비교예 10 80 0.5 미검출 1.5×103
비교예 11 1 미검출 1.2×103
비교예 12 3 미검출 500
4. 자외선살균시 사용되는 자외선의 파장 범위에 따른 화장료 조성물의 제형 안정성 평가
제조예 2에서 제조한 화장료 조성물에 서로 다른 파장을 갖는 자외선을 조사하고 조사 시간을 각각 달리하여 자외선의 파장 및 조사 시간에 따른 로션의 점도 변화를 관찰하였다. 로션의 점도는 Brookfield 점도계(model LVT)를 사용하여 측정하였고, 측정 조건은 Spindle No. 4번, 30 rpm, 25℃이었다.
표 4에 화장료 조성물의 자외선살균 처리시 자외선의 파장 및 조사 시간에 따른 점도 변화 결과를 나타내었다. 표 4에서 보이는 바와 같이 자외선살균 처리시 조사되는 자외선의 파장이 200㎚ 미만인 경우 화장료 조성물의 제형 안정성, 구체적으로 점도 안정성이 매우 낮음을 알 수 있다.
조사된 자외선의 파장(㎚) 자외선 조사 시간(hr) 화장료 조성물의 점도(센티포이즈, cPs)
350 0 6000
1 6000
2 6000
3 6000
253 0 6000
1 5800
2 5500
3 5400
172 0 6000
1 4200
2 2400
3 1500
이상에서와 같이 본 발명을 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명이 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 또한, 본 발명의 본질적인 범주를 벗어나지 않고서도 많은 변형을 실시하여 특정 상황 및 재료를 본 발명의 교시내용에 채용할 수 있다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 본 발명을 실시하는데 계획된 최상의 양식으로서 개시된 특정 실시 태양으로 국한되는 것이 아니며, 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 태양을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 가용화 제형 또는 에멀젼 제형의 화장료 조성물을 준비하는 단계; 및
    상기 화장료 조성물을 60~80℃의 온도로 저온살균 하고 동시에 200~400㎚의 파장 범위를 갖는 자외선으로 자외선살균 하는 단계;를 포함하는 화장료 조성물의 살균방법.
  2. 가용화 제형 또는 에멀젼 제형의 화장료 조성물을 준비하는 단계;
    상기 화장료 조성물을 60~80℃의 온도로 저온살균 하는 단계; 및
    상기 저온살균된 화장료 조성물을 200~400㎚의 파장 범위를 갖는 자외선으로 자외선살균 하는 단계;를 포함하는 화장료 조성물의 살균방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 화장료 조성물을 저온살균 하는 단계 및 상기 저온살균된 화장료 조성물을 자외선살균 하는 단계 사이에,
    상기 저온살균된 화장료 조성물 내에 존재하는 포자형 균류를 발아시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 살균방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 저온살균 및 자외선살균은 0.5~3시간 수행되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 살균방법.
  5. 제 2항에 있어서, 상기 저온살균 또는 자외선살균은 0.5~3시간 수행되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 살균방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자외선살균 하는 단계는 자외선 램프를 포함하는 자외선 살균봉이 화장료 조성물 내에서 회전하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 살균방법.
  7. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자외선살균 하는 단계에 사용되는 자외선은 200~280㎚의 파장 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 살균방법.
  8. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가용화 제형의 화장료 조성물은 화장수인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 살균방법.
  9. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에멀젼 제형의 화장료 조성물은 에센스, 로션, 또는 크림에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 살균방법.
  10. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 방부제를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 살균방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 0~10℃에서 보관되는 냉장유통용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 살균방법.
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