JP6124884B2 - 滅菌温度において不安定なエマルション、詳細にはデルマコスティークの超高温滅菌のための装置および方法 - Google Patents

Description

本発明は、滅菌温度において不安定なエマルションの超高温滅菌のための装置および方法に関する。より具体的には、但し限定的にではなく、ゲル、クリームまたは乳液状のデルマコスメティーク（ｄｅｒｍｏｃｏｓｍｅｔｉｃ）調合品の滅菌に適する。より一般的には、本発明はエマルションまたは懸濁液状の製品に関する。そのような製品は、少なくとも２つの不混和相を備える。そのうちの１つは「内層」または「分散相」と呼ばれ、懸濁液中に存在し、「外相」または「連続相」と呼ばれるもう１つの相内に分散される。この発明が対象とする製品では、内相は濃縮されたものか液体であり、外相は液体である。

そのようなエマルションは、クリーミング、凝集、または合一のような種々のメカニズムにより「破壊される」、即ちエマルションとしての特性を失うことがありうる。時にはエマルションの破壊につながるこれらの現象は、懸濁液中の粒子の寸法および外相の粘度の影響を特に受ける。内相の粒子が細かいほど同じように、外相はより粘性になり、エマルションはより安定する。そしてその逆もまた同様である。ある意味では、安定性は、前記エマルションがエマルションとしての特性を失うのに要する時間の測定値である。

化粧品または医薬品などの多くの分野で、エマルション状の製品は、微生物増殖に関する保存基準を満たさなければならない。この保存を確実にする方法の１つは、４−ヒドロキシ安息香酸のエステル、ソルビン酸またはグリコールエステルのような保存料を製品に含むことである。これらの添加物は、それらを含む調合品に必須の活性物質に関与しないにもかかわらず、十分に許容されていない。したがって、特にデルマコスメティーク分野において、そのような保存添加物を使用せずに、十分な保存期間および微生物清浄度を有する製品を提案することが好ましい。この目的のために、前記製品は滅菌されなければならない。前記製品の微生物増殖の確率として、滅菌はＥＮ５５６および現行の欧州薬局方に準拠して規定される。通常、滅菌された製品の微生物増殖の確率は１０^−６未満である。出願人は、本発明の対象製品に対して、２２分に等しい滅菌値Ｆ０を有する方法に従って滅菌が実行されなければならないと判定した。この値Ｆ０は、分で表される時間を与え、生存微生物に関し１２１°Ｃにおける湿熱の致死効果を数値化したものである。それを判定する方法は、現行の欧州薬局方により規定される。欧州薬局方の規定にしたがって滅菌された製品は、少なくとも１５分に等しい滅菌値Ｆ０を有する滅菌方法にさらされる。実際には、前記方法は、湿熱だけを使用するのではなく、いくつかの類蓄的な滅菌ステップを備えることができ、それらの類蓄された致死効果がこの値Ｆ０に相当する。

致死効果は、参照細菌、胞子形成（ｓｐｒｕｌａｔｅｄ）ゲオバチルス ステアロサーモフィルスに関して測定される。これらの細菌は、非常に耐熱性があり熱に強い。したがって、目標の滅菌効果は、１２１°Ｃで２２分間の熱処理により、検討中の媒体においてこれらの細菌にもたらされるものである。処理が破壊すべき微生物のタイプに依存して、この処理の時間は温度が減少すると急激に増加する。結果的に、次の式でＦ０の値を算出する。

Ｆ０＝ｔ．１０^(t-121/Z)

上記の式において次の通りである。
・ｔは分で表される処理時間
・ｚは温度スケールであって、供試微生物の耐熱性により規定される。ｚの値は、パラメータＤに関して実験的に規定される。Ｄは、デシマル減衰時間であって、所与の温度、ここでは１２１°Ｃで供試微生物の死滅率を９０％まで減少させるのに要する時間を測定する。ゲオバチルス ステアロサーモフィルスに関して、Ｄは１分に等しい。このように、ｚは、Ｄ値を１０倍変化させる温度変化であり、ゲオバチルス ステアロサーモフィルスに関して、ｚは１０°Ｃに等しい。これらの因子、Ｄおよびｚは、媒体に依存し、詳細にはエマルションのタイプにより変化する。

したがって、２２に等しい滅菌値を有する処理は、１２１°Ｃ（３９４Ｋ）で２２分間の処理、または１３５°Ｃ（４０８Ｋ）で３６秒間の処理である。

確かに、エマルションの外相の粘度をかなり減少させるこのような加熱は、最後に破壊的な影響をおよぼすため、熱滅菌処理は専門家により排除され、添加物の使用や他の方法が好まれるようになる。しかし、それらの他の方法も下記のような不利な点を有し、適用可能ではない。
・ 放射線による滅菌は、実施が困難であり、崩壊生成物に関して疑問が残る。
・ 濾過膜による滅菌は、一般に、デルマコスメティークに使用されるような粘度の製品には不適当であり、さらにこれらが濃縮状態または固体状態の場合は内相を保持しうる。最後に、この滅菌は、製品の工業規模の製造に適合する連続工程または流速に適合しない。

欧州特許第２０３２１７５号（ＥＰ−Ｂ−２０３２１７５） 欧州特許第０５２４７５１号（ＥＰ０５２４７５１） 日本国特許公開 特開２００４−１０５１８１号公報

欧州特許第２０３２１７５号は、ＵＨＴ（Ｕｌｔｒａ Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）と呼ばれる滅菌方法を記述しており、この方法は、本発明が対象とするような化粧品の滅菌に適合可能である。上記に記載された方法および装置は、エマルションの間接加熱を利用し、エマルションは加熱槽および冷却槽内で圧力を印加されつつ管を介して運ばれる。この管は、製品と上述の槽の間にいかなる接触も生じないようにする。このタイプの方法は、管の壁と接触する製品と、流れの中心部の製品の間に温度勾配を誘導し、同じ槽を通過する際の入口と出口の間にも温度勾配を誘導する。これらの特性は、このように実施された滅菌の致死率の検査を困難なものにする。したがって、この方法を用いて、加熱、高温での一定時間保持（ｐｌａｔｅａｕｉｎｇ）および冷却の持続時間を厳密に制御することは不可能である。実際には、特に滅菌対象の製品が非常に高粘性である場合には、管を通過する製品の流速によりこれらの持続時間が制御されるため、前記管の細さが十分な流速を達成することを困難にする。加えて、管を通過する製品の加熱および冷却は、管に沿って並びに管の断面を介して、製品の粘度を変化させる。これは、前記製品のポンプ注入の制御を複雑にし、高圧力の使用が必要になる。さらに、管の加熱壁との接触は、製品の品質を劣化させる可能性があり、一方で冷却部における前記管の冷却壁との接触は、前記製品内に油性物質を生じさせて凝固させ、その後の再均質化を不可能にする傾向がある。したがってこの方法の制御は、微妙な問題であり、結果として再現性が乏しい。最後に、この方法は、１ｍ³／ｈｏｕｒを越える流速で、大量の製品を工業規模で処理するには不適当である。

先行技術で公知の他の超高温処理方法、詳細には注入または射出による食品に適用されるような方法はまた、このタイプの製品の処理にはあまり適当ではなく、十分な効果をあげるために製品が液相で存在するときに実現される蒸気との接触が必須である。食品に要求される滅菌特性が本発明の対象製品に要求される滅菌特性より厳しくないとしても、そして超高温滅菌方法を使用して処理される食品の官能特性が本発明の対象とするエマルションの安定性より脆弱でないとしても、先行技術によれば、滅菌サイクルに関して安定性を高めるために前記製品に界面活性剤添加物を加えることが一般的である。欧州特許第０５２４７５１号および日本国特許公開公報 特開２００４−１０５１８１号は、食品エマルションを滅菌する方法を記述しており、その食品エマルションは、エステルを添加されることで事前に安定する。このタイプの界面活性剤添加物は、本発明が排除しようとしている保存剤と類似する。

先行技術の欠点を解決するために、本発明は、エマルション、詳細にはデルマコスメティーク調合品の高温での連続滅菌の方法を提示し、この方法は次のステップを備える。
ａ）エマルションの安定限界である予備加熱温度Ｔ１まで前記エマルションを段階的に予備加熱するステップ
ｂ）このように予備加熱された前記エマルションの注入による超高温滅菌を実行するステップであって、
ｉ） 滅菌温度Ｔ２まで加熱すること、
ｉｉ） 前記滅菌温度においてプラトーを保持すること、
ｉｉｉ）最終滅菌温度Ｔ３において真空（減圧）下で冷却すること、
を備えるステップ
ｃ）貯蔵温度Ｔ４まで撹拌により段階的に冷却するステップ

このように、本発明の対象である方法は、一連の処理において、滅菌動作の両側に段階的に加熱する局面および、とりわけ段階的に冷却する局面を備える。これらの段階的加熱および段階的冷却局面は、下記を可能にする。
・加熱時に、エマルションを破壊することなく注入滅菌方法に適した流動状態を前記エマルションにもたらすこと。
・冷却時に、滅菌動作中に部分的に劣化したエマルションのエマルションとしての製品特性を復元させること。

滅菌局面のステップｉ）の加熱速度およびステップｉｉｉ）の冷却速度は、注入方法の熱力学によって決められる。

本発明は、下記の有利な実施形態にしたがって実施されうるが、それらは個別に、または任意の技術的に効果のある組合せで考慮されうる。

有利には、ケルビン度で表された温度を用いて、温度Ｔ３は温度Ｔ１以下であり、温度Ｔ１と温度Ｔ３の差異は５Ｋ以内である。
（Ｔ１−５）≦Ｔ３≦Ｔ１

したがって、エマルションは注入局面により滅菌時に吸収された水をすべて除去されるが、続く冷却処理に適した十分な温度で残存する。

有利には、冷却するステップｃ）は、プラトーで実行され、２つのプラトー間の温度変化は最大で１５Ｋ（１５°Ｃ）である。このように、この条件に関しては、エマルションを劣化させうる冷却時のいかなる熱衝撃も回避する。

有利には、冷却ステップｃ）は、プレート式熱交換器を備える手段で実施される２つの一定時間保持状態を備える。したがって、一定時間保持状態に関しては、冷却されすぎて油性物質を生じさせ凝固させるかもしれない壁と製品が接触状態になることを阻止し、一方で工業規模の処理用途に適合する生産量を可能にする。

有利には、温度Ｔ２は４１８Ｋ（１４５°Ｃ）である。この温度は、６秒の滅菌時間で滅菌値Ｆ０＝２２を達成することを可能にする。滅菌方法は、必然的にエマルションの希釈を生じさせる。これらの処理条件の選択は、冷却局面時にエマルションにその初期の特性を取り戻させ、さらに広範囲のデルマコスメティーク製品に適する。

有利には、温度Ｔ１は、３２８Ｋ（５５°Ｃ）であるように選択される。この温度において、本発明の対象であるエマルションの大部分は、エマルションを劣化させることなしに、ＵＨＴ注入滅菌装置を通過するのに適した流動状態に置かれうる。

実用的観点から、そして本方法の産業上の利用に対して、パラメータＴ１，Ｔ２，Ｔ３および保持時間は、製品に関係なく固定される。それらは、急速滅菌加熱および急速滅菌冷却、並びにこの処理時のエマルションにより吸収されたすべての水の復元を可能にする熱力学平衡に対応する。これら第１の処理局面後のエマルションの状態は、処理された製品のタイプに依存するが、選択されたパラメータは、エマルションの均質性だけが処理によって影響を受けるようにする。この均質性は冷却局面時に復元される。この局面は、対象の製品に対して段階および撹拌に関して調整される。

最後に、本発明の主題である方法は、有利には、滅菌ステップｂ）の後に混合と呼ばれるエマルションをせん断する機械的処理ステップを備える。

有利には、本発明の主題である方法はまた、冷却ステップｃ）の後に混合ステップを備える。

これらの混合ステップは、均一性を復元するために必要なエマルションの攪拌速度の調整を可能にする。

本発明はまた、本発明の主題である方法を連続して実施するための装置に関し、装置は下記を備える。
ｘ） ＵＨＴ注入滅菌装置
ｙ） 滅菌対象のエマルションを予備加熱および冷却するためのプレート式熱交換器
ｚ）ＵＨＴ滅菌装置からの出口においてせん断によりエマルションを処理する機械的手段

有利には、熱交換器は「表面かきとり式」として知られるタイプのものである。このように、熱交換器は、壁と接触した場合に熱衝撃がない加熱および冷却の両方を提供する。熱交換器はまた、エマルションの均一性を復元するために必要な攪拌の全部または一部を提供する。

有利には、本発明の主題である装置は、２つの冷却表面かきとり式熱交換器を備え、それらは２つの冷却温度プラトーに対応する。したがって、第１の熱交換器は、エマルションに含まれた油性物質が前記交換器と接触した場合に凝固することを阻止するのに十分な高さの温度に設定されうる。

本発明の主題である装置の特に有利な実施形態によれば、その装置は滅菌装置からの出口で、そして第１の冷却表面かきとり式熱交換器への入口の前において、ディスクタイプの混合器を備える。したがって、前記混合器は、エマルションがほぼ３２３Ｋ（５０°Ｃ）程度の比較的高温にあるときに、冷却直後のエマルションを均質化することができ、前記エマルションの合一、クリーミングまたはフロキュレーション（凝集）の開始を阻止することができる。

有利には、本発明の主題である装置は、最後の冷却熱交換器からの出口において、ディスクタイプの混合器を備える。前述の有利な実施形態と組み合わせうるこの特徴は、エマルションの均質化を完全なものにして、次の動作時に均質性を劣化させることを阻止する。

有利には、本発明の主題である装置は、ディスクタイプの混合器を含む実施形態によれば、滅菌対象のエマルションが前記ディスクタイプの混合器を通過することを回避する迂回手段を備える。したがって、冷却サイクルおよび撹拌量は、処理されるエマルションのタイプに依存して調整されうる。

本発明はまた、デルマコスメティーク用途のエマルションに関し、このエマルションはＥＮ５５６および欧州薬局方による基準にしたがって滅菌され、より具体的には、滅菌値Ｆ０＝２２を達成するように滅菌される。このようなエマルションは、先行技術で公知の方法の範囲外である滅菌レベルのため、保存添加剤の使用なしに非常に優れた保存性を有する。これは、エマルションの許容を改善でき、これらの添加物の関与しない活性物質が使用されうることを意味する。
本発明は、種々の好ましい非限定的な実施形態により、図１〜３を参照して下記に記述される。

本発明の１つの例示的な実施形態による方法の実施の総観図を示す。 本発明の１つの例示的な実施形態による、熱サイクルおよび処理を受ける製品の粘度の相関変化の一例を示す。 安定限界温度を判定するための温度の影響下のエマルションの粘度の変化の一例であり、図３Ａは安定限界温度より低い場合、３Ｂは安定限界温度の場合、そして３Ｃは安定限界温度より高い場合である。

図１：マーカーは方法のステップならびに前記ステップ中にこの方法を実施する手段を示す。滅菌対象の製品は、最初にエマルション状でタンク（１１０）に貯蔵される。処理対象の製品は、主に水性物質が外相および油性物質が内相のエマルションである。非限定的な例として、本発明の主題である方法は、滅菌および滅菌エマルションの取得に適する。前記エマルションは、詳細にはカルボキシメチルセルロースゲルである親水性成分を備える水性または連続外相および、油性物質と脂溶性ポリアクリル酸を備える内相を備える。尚、本方法は、油性物質を連続相、水性物質を分散相とするエマルションに適用可能である。本発明の主題である装置および方法は、６００Ｃｐｓから４５，０００Ｃｐｓの範囲の粘度を有する多種多様のエマルション、即ち乳液からバームの範囲のデルマコスメティーク製品に対して実施されうる。

このようなエマルションは、内相の滴を分離および破壊して外相内にこれらの均一な分散を生成するようにすることで得られる。この分散は、機械的効果の手段により得られる。例えば攪拌または注入により製品に誘導された機械的エネルギーは、相間において滴の界面張力内に貯蔵される。したがって、製品は、滴の寸法がすべてのエマルション内で実質的に同じである場合に均一といえる。この乳化された状態から、種々のメカニズムにより内相滴が再度２つの分離した相を形成するまで凝集する場合に、エマルションは破壊される。この場合には、エマルションは、当初なされたように、機械的エネルギーを再導入することによってのみ形成されうる。初期のエマルションと破壊されたエマルションの間には、内相の滴の寸法の分布は均一でないが、規定された熱力学条件下でまたは機械的エネルギーを最小限導入することでエマルションが再度均質化されうる中間の状態が存在する。本発明の主題である方法および装置は、特に最も厳しい処理局面時に、エマルションの容易な再均質化を達成可能にする状態に常に保持することを目的とする。この処理の原理は、ミルクのような乳化された食品の滅菌方法では知られていない。

図２は、時間（２２０）の関数として、温度（２１０）およびエマルションの粘度（２３０）を与え、本発明の方法の種々のステップ（１２０，１３０，１４０，１６０）時のエマルションの粘度（２３５）と共に熱サイクル（２１５）を相関的に追跡するようにする。

図１に戻ると、ポンプ注入手段（１１５）は、エマルションの安定限界である温度（Ｔ１）まで予備加熱するステップ（１２０）時に、処理対象の製品を２つの表面かきとり式熱交換器（１２１，１２２）の方に前記製品を移動させて、熱交換器が前記製品を受け取るようにする。温度Ｔ１は、図３に示すように、温度の関数としてエマルションの粘度の変化を分析することにより判定される。

図３：エマルションのせん断速度（３１０）に依存するエマルションの動的粘度（３２０）の分析が、せん断速度勾配に対して与えられ、それらは増大せん断速度（３０１，３０３，３０５）または「外方」曲線、減少せん断速度（３０２，３０４，３０６）または「リターン」曲線である。可動部分（円筒または円錐）を備えるレオメータを用いて前記可動部分と固定された壁との間でエマルションをせん断することで実行されるこの分析は、異なる温度において実行される。前記分析は、３つの特徴的な挙動を前面に押し出す。図３に示された実現の例によれば、せん断速度（３１０）は、１０ｓ^−１と１５０ｓ^−１の間で変化する。

図３Ａ：Ｔ１より低い温度に対しては、可動部分の振動がエマルションを流体化させる傾向があるため、単一のせん断速度に対してリターン曲線（３０２）は外方曲線（３０１）より低い粘度値を強調表示する。

図３Ｃ：Ｔ１より高い温度に対しては、外方（３０５）温度と組み合わされた攪拌がエマルションを破壊し、これは粘度が下落するリターン曲線上に見ることができる。

図３Ｂ：テストが温度Ｔ１において実行された場合に、粘度は外方（３０３）せん断速度にしたがって変化するが、リターン（３０４）上で可動部分の攪拌後に同じ粘度に戻る。

したがって、温度Ｔ１は、温度に依存してエマルションのレオロジー的挙動を調査することにより判定されうる。

図１に戻ると、予備加熱ステップ（１２０）は、有利には、エマルションの温度の非常に段階的かつ均一の上昇を同時に提供するために、表面かきとり式熱交換器を使用する。したがって、予備加熱速度は、0.1°Ｃ.s^-1と１°Ｃ.s^-1との間である。

交換器の数は、要求された流速に依存して選択されて、連続処理を可能にし、工業的用途に適するようにする。この流速は、詳細には１ｍ^３／ｈｏｕｒより大きい。このような交換器は、固定子およびブレードを装着された回転子を備える。固定子は、流体循環により所望の温度まで加熱された二重壁を備え、交換器（１２１，１２２）の内側壁が設定温度Ｔ１に達するようにする。有利な例示的な実施形態によれば、温度Ｔ１は３２８Ｋ（５５°Ｃ）として選択される。この温度は、エマルションを劣化させることなく要求されたエマルションの流動性が得られるようにする。回転子ブレードは、交換器の内側壁を連続してかきとり、大量のエマルションが前記壁と瞬間的に接触する時間を短縮するようにする。これは、冷却された製品が熱せられた交換器の壁と接触する場合に生じうる熱衝撃を回避する。

段階的に予備加熱するステップ（１２０）の次に、滅菌ステップ（１３０）が続く。滅菌は、「注入による」方法にしたがって実行される。この方法は、所望の温度において、水蒸気で満たされた密閉空間に製品の噴出物を微粉化することからなる。この微粉化を実行するためには、エマルションは実質的に液体でなければならない。製品滴と蒸気の間の交換面が非常に大きいため、製品を滅菌温度Ｔ２まで加熱することは、滅菌チャンバに射出された製品の全容量で実質的に一瞬である。この加熱時に、その熱を製品に伝達した蒸気量の濃度に対応して、製品は水を吸収する。プラトーを保持するステップ（１３２）時に、製品は温度Ｔ２において保持され、それから急速冷却装置（１３３）に向かう。有利には、Ｔ２は、４１８Ｋ（１４５°Ｃ）に等しく選択され、次のステップ（１３２）時のプラトー時間Ｔは６秒である。これらの条件は、２２分に等しいＦ０の滅菌値が達成されるようにする。

滅菌（１３０）は次に、「フラッシュ」と呼ばれる急速冷却（１３３）に進む。温度Ｔ２まで加熱された製品は、適当な手段（１３９）により真空充填されたチャンバ（１３３）に結合される。このチャンバに向かった製品は、蒸気の激しい放出を伴って急激な減圧を受ける。蒸気潜熱が製品から熱エネルギーを除去し、水滴を引き離すことで製品を冷却する。熱力学サイクルは、滅菌サイクルの第1の局面（１３１）での加熱時に吸収された水が、フラッシュ冷却サイクル（１３３）時に濃縮物の形状で復元するように制御される。したがって、温度Ｔ１およびＴ３は、互いに接近していなければならず、Ｔ３とＴ１間の差異は、製品のタイプにより、およびエマルションの復元力ならびに外観により調整される。本発明の主題である装置は異なるタイプの製品を処理できなければならないため、処理温度Ｔ１、Ｔ２およびＴ３は、Ｔ２の値およびプラトー時間を介して、詳細にはＴ１およびＴ３の選択を介して、滅菌後のエマルションの差異均質化の能力に依存して、すべての滅菌要求を同時に満たすように最適化される。これらのパラメータは次に、処理対象の製品のタイプに対して固定される。このようにして出願人は、有利な温度Ｔ３は３２３Ｋ（５０°Ｃ）に等しいと判定した。特定の製品の処理に対する調整は、次の局面（１４０、１５０）時に実現される。

滅菌ステップ（１３０）の最後に、処理対象の製品のタイプに依存して、例えばディスクタイプの混合器を使用して、均質化ステップ（１４０）が実現される。このステップは、エマルションを素早く再均質化させ、合一現象を停止させることを目的とする。あるいは、より安定した製品に対しては、迂回バルブ（１４１）を用いてこの均質化ステップを省略するようにする。

段階的に冷却するステップ（１５０）は、複数の表面かきとり式熱交換器（１２３，１２４）を使用して、エマルションを大気温度に近い温度（Ｔ４）に戻して、その後の梱包のためにエマルションの貯蔵を実施する。この段階的に冷却するステップ時の冷却速度は、０.０1°Ｃ.s^-1と０.５°Ｃ.s^-1の間である。

有利には、Ｔ４は３０３Ｋ（３０°Ｃ）として選択されるが、これはエマルションがこの温度において非常に安定しており、十分に流動性があり梱包が容易であるからである。タンク内に貯蔵するためのこの温度はまた、前記タンク内でエマルションが凝集現象を起こすことを回避する。これらの各セットの交換器の数は、予測流速に依存して選択される。

冷却は、２つの連続する一定時間保持状態の間で最大間隔１５Ｋ(１５°Ｃ)の条件に関して、いくつかのステップで実現される。この特性は、エマルションの内相の油滴が冷却されすぎた壁と接触するようになった場合に、油滴が凝固することを阻止する。そのような凝固が生じると、油滴を外相内に分配および分散させることは不可能になるであろう。したがって、Ｔ３＝３２３Ｋ（５０°Ｃ）で始まりＴ４＝３０３Ｋ（３０°Ｃ）で終了する冷却（１５０）は、少なくとも２つのステップで実行される。したがって、本発明の主題である装置は、少なくとも２つの交換器を備え、それらは２つの温度の一定時間保持状態に対応する。第１の表面かきとり式熱交換器（１２３）、または１組の交換器は、温度Ｔ３よりわずかに低い温度Ｔ´₄に設定される。したがって、３２３Ｋ（５０°Ｃ）の温度Ｔ３に対して、Ｔ´₄は３１３Ｋ（４０°Ｃ）に等しく選択され、第２の交換器は、温度Ｔ４＝３０３Ｋ（３０°Ｃ）に設定される。ここでもまた、表面かきとり式熱交換器（１２３，１２４）を使用することは、熱衝撃を防ぐ助けになり、一方で特定の製品に対して、十分な攪拌を提供して、エマルションを再均質化させる。交換器の実際の数は、達成される流速に依存して選択される。しがって、これら２つの一定時間保持状態に対応する２つのグループの交換器は並列に組み込まれうるか、またはより近い熱の一定時間保持に対応したいくつかの交換器は直列に組み込まれうる。

処理対象の製品のタイプに依存して、例えばディスクタイプの混合器での最後の混合（１４５）により、エマルションの均質化が完了する。あるいは、他の製品に対しては、製品が梱包される前に、滅菌バッファタンク（１６０）に第２の熱交換器（１２４）の出口を連結する迂回バルブを用いて、このステップを省略することができる。

第１の例示的な実施形態によれば、本発明の主題である方法は、水性連続相および油性内相を有するエマルションからなる製品のＵＨＴ滅菌に適する。例えば製品は下記を備える。
・水（Ａｑｕａ）
・パラフィンオイルのような鉱油（鉱物油）
・グリセリン
・ステアリン酸グリセリル
・スクアラン
・カルボマー
・トリエタノールアミン

本発明の主題である方法は、この製品が２２分の滅菌値Ｆ０を有して滅菌されるようにする。

実現の第２の例によれば、本発明の主題である方法は、５％−５０％の油性連続相および水性内相からなるデルマコスメティーク製品の滅菌に適する。例えば製品は下記を備える。
・グリセリン
・キサンタンガム
・（Ｄｉ）ステアリン酸ヘクトライト
・カプリル／カプリン酸トリグリセリル
・ホワイトビーワックス
・月見草油
・イソプロピルパルミテート
・ＰＥＧ−３０ジポリヒドロキシステアリン酸
・クエン酸一水和物
・水

本発明の主題である方法は、この製品が２２分の滅菌値Ｆ０を有して滅菌されるようにする。

実現の第３の例によれば、本発明の主題である方法は、アニオン性、両性、および非イオン性の２成分または３成分界面活性剤媒体を含んだデルマコスメティーク製品のＵＨＴ滅菌に適する。例えば製品は下記を備える。
・コセス硫酸亜鉛
・ニナトリウムラウレススルコハク酸
・ポリソルベート２０
・セテアレス―６０ミスチルグリコール
・乳酸
・水酸化ナトリウム
・水

本発明の主題である方法は、この製品を２２分の滅菌値Ｆ０を有して滅菌されるようにする。

上記および例示的な実施形態は、本発明が想定した目的を達成したことを明らかに示している。詳細には、脆弱なガレヌス調合品のデルマコスメティーク製品の徹底した連続滅菌処理を実現して、保存剤を添加せずに前記製品の長期保存を許容することを可能にする。

１１０・・・タンク
１１５・・・ポンプ注入手段
１２０・・・段階的な予備加熱ステップ
１２１，１２２、１２３、１２４・・・かきとり面式(壁面)熱交換器
１３０・・・滅菌ステップ
１３１・・・滅菌サイクルの第１の局面
１３２・・・プラトーに保持するステップ
１３３・・・急速冷却装置
１３９・・・真空充填手段
１４０・・・均質化ステップ
１４１・・・迂回バルブ
１５０・・・段階的な冷却ステップ
１６０・・・滅菌バッファタンク
２１０・・・温度
２１５・・・熱サイクル
２２０・・・時間
２３０・・・粘度
３０１，３０３，３０５・・・増大せん断速度（外方曲線）
３０２，３０４，３０６・・・減少せん断速度（リターン曲線）
３１０・・・せん断速度
３２０・・・動的粘度

Claims (19)

1. エマルションの高温滅菌のための方法であって、下記のステップを備える、前記方法。
   ａ. 前記エマルションの撹拌の後に同じ粘度に戻れる限界である予備加熱温度Ｔ１まで前記エマルションを段階的に予備加熱するステップ（１２０）
   ｂ. このように予備加熱された前記エマルションの注入による滅菌を実行するステップであって、
   ｉ. 滅菌をするために必要とされる滅菌温度Ｔ２まで加熱すること（１３１）、
   ｉｉ. 前記滅菌温度を一定時間保持すること（１３２）、
   ｉｉｉ.前記滅菌温度Ｔ２よりも低い最終滅菌温度Ｔ３まで真空(減圧)下で冷却すること（１３３）、
   を備えるステップ
   ｃ.貯蔵温度Ｔ４まで撹拌により段階的に冷却するステップ（１５０）
2. 前記エマルションはデルマコスメティーク調合品である、請求項１に記載の方法。
3. ケルビン度で表された温度を用いて、前記温度Ｔ３は前記温度Ｔ１以下であり、前記温度Ｔ１と前記温度Ｔ３の差異は５Ｋ以内である、請求項１に記載の方法。
4. 前記段階的に冷却するステップｃ（１５０）が、各段ごとに一定時間保持され、各段の温度変化は最大で１５Ｋ（１５°Ｃ）である、請求項１に記載の方法。
5. 前記冷却するステップｃ（１５０）が、壁面熱交換器（１２３，１２４）を備える手段により実現される２つの一定時間保持状態を備える、請求項３に記載の方法。
6. 前記温度Ｔ２が４１８Ｋ（１４５°Ｃ）である、請求項１に記載の方法。
7. Ｔ１＝３２８Ｋ（５５°Ｃ）である、請求項６に記載の方法。
8. 前記ステップｂの後に前記エマルションをせん断することによる混合と呼ばれる機械的処理のステップ（１４０）を備える、請求項１に記載の方法。
9. 前記ステップｃの後に混合ステップ（１４５）を備える、請求項８に記載の方法。
10. 請求項１に記載の方法を連続して実施するための装置であって、下記を備える、前記装置。
    ｘ. ＵＨＴ注入滅菌装置（１３１，１３３）
    ｙ. 滅菌対象の前記エマルションを予備加熱および冷却するためのプレート式熱交換器（１２１、１２２、１２３，１２４）
    ｚ. 前記ＵＨＴ注入滅菌装置からの出口においてせん断により前記エマルションを処理する機械的手段。
11. 前記熱交換器（１２１，１２２，１２３，１２４）が、「表面かきとり式」として知られるタイプのものである、請求項１０に記載の装置。
12. ２つの冷却温度を一定時間保持するための２つの冷却表面かきとり式熱交換器（１２３，１２４）を備える、請求項１１に記載の装置。
13. 前記滅菌装置（１３１，１３３）からの出口で、第１の冷却表面かきとり式熱交換器（１２３）への入口の前において、混合ステップ（１４０）のためのディスクタイプの混合器を備える、請求項１１に記載の装置。
14. 前記冷却熱交換器（１２４）からの出口において、混合ステップ（１４５）のためのディスクタイプの混合器（１４５）を備える、請求項１１に記載の装置。
15. 前記滅菌対象エマルションが前記混合ステップ（１４０、１４５）のためのディスクタイプの混合器（１４０，１４５）を通過することを回避する迂回手段（１４１，１４６）を備える、請求項１３または１４に記載の装置。
16. 欧州薬局方による基準にしたがって滅菌値Ｆ０＝２２分を達成する滅菌保障レベルまで滅菌され、前記滅菌保障レベルは請求項１に記載の方法または請求項１０に記載の装置により達成されるデルマコスメティーク用途のためのエマルション。
17. 水性外相および油性内相を備える、請求項１６に記載のエマルション。
18. ５％−５０％を占める油性外相および残部を占める水性内相を備える、請求項１６に記載のエマルション。
19. アニオン性、両性、および非イオン性のうちの２成分または３成分の界面活性剤媒体を含んだ、請求項１６に記載のエマルション。