RU2616529C2 - Устройство и способ стерилизации при сверхвысокой температуре эмульсии, более конкретно лечебно-косметической эмульсии для кожи, не стабильной при температуре стерилизации - Google Patents
Устройство и способ стерилизации при сверхвысокой температуре эмульсии, более конкретно лечебно-косметической эмульсии для кожи, не стабильной при температуре стерилизации Download PDFInfo
- Publication number
- RU2616529C2 RU2616529C2 RU2014104590A RU2014104590A RU2616529C2 RU 2616529 C2 RU2616529 C2 RU 2616529C2 RU 2014104590 A RU2014104590 A RU 2014104590A RU 2014104590 A RU2014104590 A RU 2014104590A RU 2616529 C2 RU2616529 C2 RU 2616529C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- emulsion
- temperature
- sterilization
- cooling
- product
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/0005—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor for pharmaceuticals, biologicals or living parts
- A61L2/0011—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor for pharmaceuticals, biologicals or living parts using physical methods
- A61L2/0023—Heat
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
- A61K8/062—Oil-in-water emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
- A61K8/064—Water-in-oil emulsions, e.g. Water-in-silicone emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/02—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using physical phenomena
- A61L2/04—Heat
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/02—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using physical phenomena
- A61L2/04—Heat
- A61L2/06—Hot gas
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/02—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using physical phenomena
- A61L2/04—Heat
- A61L2/06—Hot gas
- A61L2/07—Steam
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/10—General cosmetic use
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
- A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2202/00—Aspects relating to methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects
- A61L2202/20—Targets to be treated
- A61L2202/21—Pharmaceuticals, e.g. medicaments, artificial body parts
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Birds (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Apparatus For Disinfection Or Sterilisation (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
Abstract
Группа изобретений относится к области стерилизации эмульсий при сверхвысокой температуре. Способ стерилизации эмульсии включает в себя постепенный предварительный нагрев эмульсии до температуры Т1 предварительного нагрева, осуществление стерилизации посредством инфузии при сверхвысокой температуре, а также охлаждение эмульсии при перемешивании до температуры Т4 хранения. При этом температура T1 представляет собой предел стабильности упомянутой эмульсии. Этап стерилизации эмульсии включает в себя нагрев до температуры Т2 стерилизации, выдержку при температуре стерилизации, а также охлаждение в вакууме до температуры Т3 окончания стерилизации. Кроме того, раскрывается устройство для непрерывного осуществления описанного способа стерилизации, а также эмульсия для применения в лечебно-косметических средствах для кожи, стерилизованная указанным способом. Группа изобретений позволяет проводить глубокую стерилизующую и непрерывную обработку эмульсии, обеспечивающую возможность длительного хранения препарата без добавления консервантов. 3 н. и 16 з.п. ф-лы, 3 ил.
Description
Изобретение относится к устройству и способу стерилизации при сверхвысокой температуре эмульсии, не стабильной при температуре стерилизации. Более конкретно, но не исключительно, оно адаптировано к стерилизации лечебно-косметических препаратов для кожи в форме геля, крема или молочка. В общем, изобретение относится к продукту в форме эмульсии или суспензии. Такой продукт содержит по меньшей мере две несмешиваемые фазы, причем одна из фаз, так называемая внутренняя или дисперсная фаза, находящаяся в виде суспензии, диспергирована в другой, так называемой внешней или непрерывной фазе. В продуктах, к которым относится настоящее изобретение, внутренняя фаза является конденсированной или жидкой, а внешняя фаза является жидкой.
Такая эмульсия может «разрушиться», то есть потерять свои эмульсионные свойства в результате действия различных механизмов, таких как расслоение, флокуляция или коалесценция. Более конкретно на эти явления, приводящие к разрушению эмульсии, влияют размер находящихся во взвешенном состоянии частиц и вязкость внешней фазы. Чем мельче частички внутренней фазы, а также чем больше вязкость внешней фазы, тем более стабильной будет эмульсия, и наоборот. В некоторой степени стабильность служит мерилом времени, за которое упомянутая эмульсия теряет свои эмульсионные свойства.
В различных областях, таких как косметические средства или лекарственные средства, продукт в форме эмульсии должен соответствовать стандартам сохранности применительно к размножению микроорганизмов. Один из способов обеспечения такой сохранности состоит во включении в продукт консервантов, таких как сложные эфиры парагидроксибензойной кислоты, сорбаты или сложные эфиры гликоля. Эти добавки не участвуют в действующих веществах, предусмотренных в препаратах, которые их содержат, но они могут быть плохо переносимыми. Следовательно, желательно предложить продукты, в частности в области лечебно-косметических средств для кожи, в которых не используют такие добавки - консерванты, но которые обладают достаточным сроком сохранности и микробиальной чистотой. Для этого упомянутые продукты должны быть стерильными. Стерильность определяется стандартом EN 556 и действующей Европейской Фармакопеей как вероятность размножения микроорганизма в указанном продукте. Обычно упомянутая вероятность для стерильного продукта составляет менее 10-6. Применительно к продуктам, к которым относится настоящее изобретение, компания-заявитель установила, что стерилизация должна проводиться в соответствии с процедурой, показатель стерилизации F0 которой составляет 22 минуты. Этот показатель F0, метод определения которого установлен действующей Европейской Фармакопеей, дает время, выраженное в минутах, представляющее к количественной форме летальный эффект влажного тепла при 121°C на жизнеспособные организмы. Продукт, являющийся стерильным в соответствии с Европейской Фармакопеей, был подвергнут способу стерилизации, показатель стерилизации F0 которой составляет по меньшей мере 15 минут. На практике указанный способ может включать несколько кумулятивных этапов стерилизации, на которых применяется не только стерилизация влажным теплом, но у которых совокупные летальные эффекты соответствуют этому показателю F0.
Летальный эффект измеряют по отношению к стандартному микроорганизму, спорулирующему Geobacillus stearothermophilus. Эти бактерии особенно устойчивы и толерантны к нагреванию. Так, целевой эффект стерилизации представляет собой воздействие, которое было бы оказано на эти споры в среде, где проводились исследования, температурной обработкой в течение 22 минут при 121°C. Время этой обработки экспоненциально увеличивается с понижением температуры в зависимости от природы микроорганизма, на уничтожение которого нацелена эта обработка. Так, величину F0 вычисляют по формуле:
F0=t.10(T-121/z)
где t - время обработки, выраженное в минутах;
- z имеет размерность температуры и определяется термостойкостью исследуемого микроорганизма. Величину z определяют экспериментально с учетом параметра D. При этом D - это время десятикратного сокращения, которое является мерилом времени, необходимого при заданной температуре, в данном случае при 121°C, для снижения концентрации исследуемого микроорганизма на 90%. Для Geobacillus stearothermophilus D равен одной минуте. Так, z является отклонением температуры, которое изменяет величину D в 10 раз, для Geobacillus stearothermophilus z равен 10°С, эти коэффициенты D и z зависят от среды и, в частности, варьируют в зависимости от типа эмульсии;
- Т - температура обработки.
Так, обработка, показатель стерилизации F0 которой равен 22, представляет собой обработку в течение 22 минут при 121°C (394 K) или обработку в течение 36 секунд при 135°C (408 K).
Очевидно, что такой нагрев, который значительно снижает вязкость внешней фазы эмульсии, оказывает на последнюю разрушающее действие, так что специалисты в этой области отказываются от обработки таких продуктов термической стерилизацией и предпочтительно применяют добавки или другие способы стерилизации. Однако эти другие способы также имеют свои недостатки или неприменимы:
- стерилизация облучением: сложна в реализации, вызывает сомнения применительно к продуктам распада;
- стерилизация с помощью фильтрующей мембраны: обычно не подходит для таких вязких продуктов, какие применяются в лечебно-косметических препаратах для кожи, и, кроме того, велика вероятность, что мембрана будет удерживать внутренние фазы, если они находятся в конденсированном или твердом состоянии. Наконец, она не позволяет организовать непрерывный процесс и обеспечить пропускную способность, сопоставимую с промышленным производством продукта.
Документ ЕР-В-2032175 описывает способ стерилизации, называемый СВТ (UHT) или Сверхвысокотемпературной обработкой, подходящий для стерилизации косметических продуктов, таких как продукты, к которым относится настоящее изобретение. В способе и устройстве, описанных в этом документе, применяют непрямой нагрев эмульсии, который выполняют, выдерживая ее под давлением в нагревающих и охлаждающих ваннах, через трубчатую оболочку. Эта трубчатая оболочка не допускает соприкосновения продукта с упомянутыми ваннами. Способ этого типа создает температурный градиент между продуктом, контактирующим со стенками трубчатой оболочки, и продуктом в центральной части потока, а также температурный градиент между началом и концом прохода через одну и ту же ванну. Эти особенности затрудняют контроль показателя летальности выполняемой таким образом стерилизации. Так, этот способ не позволяет строго контролировать продолжительность нагрева, возможную в зависимости от условий выдержки при высокой температуре и охлаждения. Действительно, если речь идет, в частности, о стерилизации очень вязкого продукта, поскольку продолжительность этих процессов регулируют потоком продукта в трубчатой оболочке, узость упомянутой трубчатой оболочки затрудняет обеспечение соответствующего потока. Кроме того, нагрев и охлаждение продукта во время его перемещения в трубчатой оболочке изменяют его вязкость, как по длине трубчатой оболочки, так и в поперечном сечении, усложняют контроль за перекачиванием упомянутого продукта и необходимостью применения повышенного давления. С другой стороны, соприкосновение с горячими стенками трубчатой оболочки может привести к порче продукта, а соприкосновение с холодными стенками упомянутой трубчатой оболочки в зоне охлаждения приводит к застыванию жировых включений, содержащихся в упомянутом продукте, без возможности последующей регомогенизации. Таким образом, управление этим способом требует осторожности, а его результаты маловоспроизводимы. Наконец, этот способ не подходит для обработки в промышленном масштабе больших объемов продукта при скорости потока, превышающей 1 м3/час.
Другие способы сверхвысокотемпературной обработки, известные в существующем уровне техники, более конкретно способы с использованием инфузии или впрыска применительно к пищевым продуктам, также плохо подходят для приготовления продуктов этого типа и для достижения максимальной эффективности требуют, чтобы соприкосновение с паром проводилось в тот момент, когда продукт находится в жидкой фазе. Несмотря на то, что параметры стерилизации, требуемые для пищевых продуктов, менее строгие, нежели для продуктов, к которым относится изобретение, и что органолептические качества пищевых продуктов, обработанных способами стерилизации при сверхвысокой температуре, в меньшей степени уязвимы в сравнении со стабильностью эмульсий, к которым относится настоящее изобретение, обычной практикой в предшествующем уровне техники является добавление к упомянутым пищевым продуктам поверхностно-активных добавок для повышения их стабильности по отношению к циклу стерилизации. Так, документ ЕР 0524751 и документ JP 2004105181 описывают способы стерилизации пищевой эмульсии, которая была предварительно стабилизирована добавлением сложного эфира. Этот тип поверхностно-активных добавок аналогичен консервантам, отсутствие которых является целью настоящего изобретения.
Задача изобретения состоит в устранении недостатков, присущих известным техническим решениям.
Поставленная задача решена в способе непрерывной стерилизации при высокой температуре эмульсии, более конкретно лечебно-косметического препарата для кожи, который включает следующие этапы:
a) постепенный предварительный нагрев упомянутой эмульсии до температуры Т1 предварительного нагрева, представляющей собой предел стабильности упомянутой эмульсии;
b) проведение стерилизации при сверхвысокой температуре посредством инфузии упомянутой предварительно нагретой эмульсии, включающее:
i) нагрев до температуры Т2 стерилизации;
ii) выдерживание при температуре стерилизации;
iii) охлаждение под вакуумом до температуры Т3 окончания стерилизации;
с) постепенное охлаждение при перемешивании до температуры хранения, Т4.
Таким образом, способ, являющийся объектом настоящего изобретения, включает фазы нагрева и главное - постепенного охлаждения в ходе реализации способа с одной и с другой стороны процедуры стерилизации. Эти фазы постепенного нагрева и охлаждения позволяют:
- при нагреве привести эмульсию в состояние текучести, подходящее для способа стерилизации инфузией, но без разрушения упомянутой эмульсии;
- при охлаждении вновь придать продукту его свойство эмульсии, которое было частично нарушено во время процедуры стерилизации.
Скорости нагрева и охлаждения на этапах i) и iii) фазы стерилизации инфузией обусловлены термодинамикой способа.
Изобретение может быть реализовано предпочтительными способами осуществления, описанными ниже, которые можно рассматривать по отдельности или в любом технически эффективном сочетании.
Предпочтительно, при температуре, выраженной в градусах Кельвина, температура Т3 устанавливается ниже или равной температуре Т1, причем разница между температурой Т1 и температурой Т3 составляет менее 5 K:
(Т1-5)≤Т3≤Т1.
Таким образом, эмульсия освобождается от всей воды, поглощенной во время фазы стерилизации инфузией, но остается при достаточной температуре, подходящей для последующей охлаждающей обработки.
Предпочтительно этап охлаждения с) осуществляется ступенчато, причем разница температур между двумя ступенями составляет максимум 15 K (15°C). Таким образом, соблюдение этого условия позволяет предупредить любой температурный удар при охлаждении, который может разрушить эмульсию.
Предпочтительно этап охлаждения с) состоит из двух ступеней, осуществляемых средствами, включающими пластинчатый теплообменник. Таким образом, соблюдение условия наличия ступеней предупреждает соприкосновение продукта со слишком холодным стенками, что привело бы к застыванию жировых включений, при этом позволяет обработать объем продукта, соответствующий промышленному применению.
Предпочтительно температура Т2 составляет 418 K (145°C). Такая температура дает возможность достичь показателя стерилизации F0=22 за время стерилизации, равное 6 секундам. Способ стерилизации неизбежно приводит к разведению эмульсии. Однако выбор этих условий обработки позволяет вновь придать эмульсии ее начальные свойства во время фазы охлаждения и к тому же подходит для целой гаммы лечебно-косметических средств для кожи.
Предпочтительно температуру Т1 выбирают равной 328 K (55°C). Эта температура позволяет перевести большинство эмульсий, к которым относится настоящее изобретение, в состояние текучести, подходящее для прохождения через устройство СВТ стерилизации инфузией без разрушения эмульсии.
С практической точки зрения и для промышленного применения способа параметры T1, Т2, Т3 и время выдерживания являются фиксированными величинами вне зависимости от продукта и соответствуют термодинамическому равновесию, позволяя проводить быстрый нагрев и охлаждение при стерилизации, а также обеспечивая возврат всей воды, поглощенной эмульсией в ходе этого процесса. Состояние эмульсии после этих первых фаз обработки зависит от природы обрабатываемых продуктов, но выбранные параметры гарантируют, что эта обработка скажется только на гомогенности эмульсии, причем эта гомогенность восстанавливается во время фазы охлаждения, которая адаптирована к ступенчатому проведению и перемешиванию рассматриваемого продукта.
Для этого способ, который является объектом настоящего изобретения, предпочтительно включает этап механической обработки, называемый перемешиванием, приложением сдвигающего усилия к эмульсии после этапа стерилизации b).
Также предпочтительно способ, который является объектом настоящего изобретения, включает этап перемешивания после этапа охлаждения с).
Эти этапы перемешивания позволяют регулировать скорость перемешивания эмульсии для восстановления ее гомогенности.
Поставленная задача решена также в устройстве для непрерывной реализации вышеуказанного способа, причем это устройство включает:
x) устройство для СВТ стерилизации инфузией;
y) пластинчатые теплообменники для предварительного нагрева и охлаждения эмульсии, подлежащей стерилизации;
z) средства механической обработки приложением сдвигающего усилия к эмульсии на выходе из устройства СВТ стерилизации.
Предпочтительно теплообменники относятся к так называемому типу теплообменников с очищаемой поверхностью нагрева/охлаждения. Таким образом, упомянутые теплообменники обеспечивают одновременно нагрев и охлаждение эмульсии без температурного шока при контакте со стенками, но также обеспечивают полностью или частично перемешивание эмульсии, необходимое для восстановления ее гомогенности.
Предпочтительно устройство, являющееся объектом настоящего изобретения, включает два охлаждающих теплообменника с очищаемой поверхностью, соответствующих двум температурным ступеням охлаждения. Так, первый теплообменник можно отрегулировать на достаточно высокую температуру, чтобы не допустить застывания жировых включений, содержащихся в эмульсии при контакте со стенками упомянутого теплообменника.
По наиболее предпочтительному варианту осуществления устройства, являющегося объектом настоящего изобретения, устройство включает дисковый смеситель на выходе из стерилизующего устройства и перед входом в первый охлаждающий теплообменник с очищаемой поверхностью охлаждения. Таким образом, упомянутый смеситель позволяет гомогенизировать эмульсию сразу после ее охлаждения, когда она находится при достаточно высокой температуре, порядка 323 K (50°C), и остановить любое начало коалесценции, расслоения или флокуляции упомянутой эмульсии.
Предпочтительно устройство, являющееся объектом настоящего изобретения, включает дисковый смеситель на выходе из последнего охлаждающего теплообменника. Эта особенность, которую можно сочетать с предыдущим предпочтительным вариантом осуществления, позволяет довести до совершенства гомогенизацию эмульсии для предупреждения любого нарушения упомянутой гомогенности во время последующих процедур.
Предпочтительно устройство, являющееся объектом настоящего изобретения, включает в зависимости от вариантов осуществления, включающих дисковые смесители, средства для отведения, позволяющие не допустить прохождения эмульсии, подлежащей стерилизации, в упомянутые дисковые смесители. Таким образом, можно регулировать цикл охлаждения и скорость перемешивания в зависимости от природы обрабатываемой эмульсии.
Изобретение также относится к эмульсии для применения в лечебно-косметических средствах для кожи, при этом упомянутая эмульсия является стерильной в соответствии со стандартом EN 556 и Европейской Фармакопеей и, более конкретно, обладает такой стерильностью, которая достигается при показателе стерилизации F0=22. Благодаря своему уровню стерилизации такая эмульсия является недосягаемой в способах, известных из предшествующего уровня техники, обладает исключительной стойкостью при хранении без применения консервирующих добавок, что позволяет улучшить ее устойчивость и также позволяет использовать действующие вещества, несовместимые с этими добавками.
Ниже изобретение описано в соответствии с предпочтительными вариантами осуществления, не являющимися ограничивающими, и со ссылками на фигуры 1-3.
На фиг. 1 схематично показано выполнение способа по одному из примеров осуществления изобретения;
на фиг. 2 представлен пример температурного цикла и соответствующего изменения вязкости продукта, обрабатываемого по одному из примеров осуществления изобретения;
на фиг. 3 представлен пример изменения вязкости эмульсии в зависимости от температуры для определения предельной температуры стабильности, на фигуре 3А - при температуре, ниже указанной температуры, на фигуре 3В - при этой температуре и на фигуре 3С - для температуры, превышающей эту предельную температуру стабильности.
На фигуре 1 ссылочные позиции обозначают как этапы способа, так и средства реализации этого способа во время упомянутых этапов. Продукт, предназначенный для стерилизации, первоначально хранят в форме эмульсии в резервуаре (110). Обрабатываемые продукты в большинстве являются эмульсиями с водной внешней фазой и жировой внутренней фазой. В качестве неограничивающего примера, способ, являющийся объектом настоящего изобретения, подходит для стерилизации и для получения стерильной эмульсии, причем упомянутая эмульсия включает внешнюю или непрерывную водную фазу, содержащую гидрофильные компоненты, более конкретно гель карбоксиметилцеллюлозы, и внутреннюю фазу, содержащую маслянистые вещества и липофильные полиакрилаты. Однако этот способ применим и для эмульсии, в которой непрерывная фаза является жировой, а дисперсная фаза является водной. Устройство и способ, являющиеся объектами настоящего изобретения, можно осуществить для целого ряда разных эмульсий, в диапазоне вязкости от 600 сПз до 45000 сПз, то есть для лечебно-косметических продуктов для кожи от молочка до бальзама.
Такие эмульсии получают, разделяя и разбивая капельки внутренней фазы так, чтобы создать гомогенную дисперсию капель во внешней фазе. Эту дисперсию получают посредством механического воздействия, введенная таким образом в продукт путем перемешивания или впрыска механическая энергия накапливается в поверхностном натяжении капель на поверхности раздела фаз. Так, продукт является гомогенным, если размер капель по существу одинаков во всей эмульсии. В сравнении с этим эмульгированным состоянием, эмульсия разрушается, если в результате действия различных механизмов капли внутренней фазы сливаются, пока снова не образуют две отдельные фазы. В этом случае эмульсию можно сформировать только введением механической энергии, как это было сделано первоначально. Между начальной эмульсией и разрушенной эмульсией существуют промежуточные состояния, в которых распределение капель внутренней фазы по размерам не является однородным, но где при определенных термодинамических условиях или при минимальном введении механической энергии эмульсию можно снова гомогенизировать. Способ и устройство, являющиеся объектами настоящего изобретения, нацелены на сохранение в любое время, и более конкретно во время наиболее жестких фаз обработки, эмульсии в состоянии, которое позволило бы с легкостью обеспечить ее регомогенизацию. Этот принцип обработки не известен из способов стерилизации эмульгированных пищевых продуктов, таких как молоко.
На фиг. 2 показана зависимость температуры (210) и вязкости (230) эмульсии от времени (220), позволяющая проследить температурный цикл (215) соотносительно изменения вязкости (235) эмульсии в течение разных этапов (120, 130, 140, 160) способа, являющегося объектом настоящего изобретения.
Возвращаясь к фиг. 1, средства для перекачивания (115) позволяют подвести продукт, подлежащий обработке, к двум теплообменникам с очищаемой поверхностью нагрева (121, 122), которые доводят упомянутый продукт в течение этапа предварительного нагрева (120) до температуры (Т1), предельной температуры стабильности эмульсии. Температуру Т1 определяют, анализируя изменение вязкости эмульсии в зависимости от температуры, как представлено на фигуре 3.
На фигуре 3 анализ изменения динамической вязкости (320) эмульсии в зависимости от приложенной скорости сдвига (310) приведен для возрастающей скорости сдвига или градиента скоростей сдвига (301, 303, 305) или кривая движения «туда», и для уменьшающейся скорости сдвига (302, 304, 306) или кривая «возврата». Этот анализ, выполняемый с помощью реометра, состоящего из подвижной части (цилиндра или конуса), которая рассекает эмульсию между стенкой упомянутой подвижной части и фиксированной стенкой, проводится при разных температурах. Упомянутый анализ выявляет три характерных поведения. В примере реализации, представленном на фигуре 3, скорость сдвига (310) варьирует от 10 с-1 до 150 с-1.
На фигуре 3А для температур ниже температуры Т1 кривая «возврата» (302) выявляет величины вязкости ниже, чем у кривой движения «туда» (301) при той же скорости сдвига, поскольку колебание подвижной части имеет тенденцию к разжижению эмульсии.
На фигуре 3С для температур выше Т1 колебание в сочетании с температурой при движении «туда» (305) разрушает эмульсию, что видно на кривой «возврата» (306) или на снижении вязкости.
На фигуре 3В, когда испытание проводят при температуре Т1, вязкость варьирует в зависимости от скорости сдвига при движении «туда» (303), но возвращается к тому же уровню вязкости после колебания подвижной части при «возврате» (304).
Таким образом, температуру Т1 можно определить исследованием реологического поведения эмульсии в зависимости от температуры.
Возвращаясь к фигуре 1, на этапе предварительного нагрева (120) предпочтительно применяют теплообменники с очищаемой поверхностью нагрева для обеспечения одновременно постепенного и равномерного повышения температуры эмульсии. Так, скорость предварительного нагрева составляет от 0,1°С⋅с-1 до 1°С⋅с-1.
Число теплообменников выбирают в зависимости от заданной производительности, чтобы обеспечить непрерывную обработку, подходящую для промышленного применения. Более конкретно, эта производительность превышает 1 м3/час. Такой теплообменник состоит из статора и ротора, оснащенного лопастями. Статор включает двойную стенку, нагреваемую до желаемой температуры за счет циркуляции жидкости так, что внутренняя стенка теплообменника (121, 122) имеет заданную температуру Т1. По предпочтительному примеру реализации температуру Т1 выбирают равной 328 K (55°C). Эта температура позволяет обеспечить требуемую текучесть эмульсии, не разрушая последнюю. Лопасти ротора постоянно очищают внутреннюю стенку теплообменника, таким образом разовое время соприкосновения некоторого объема эмульсии с упомянутой стенкой уменьшается, что позволяет избежать температурных ударов, которые могут возникнуть при контакте холодного продукта с горячей стенкой теплообменника.
За этапом (120) постепенного предварительного нагрева следует этап стерилизации (130). Стерилизацию выполняют так называемым способом инфузии. Этот способ заключается в распылении струи продукта в замкнутом пространстве, заполненном водяным паром при заданной температуре. Для проведения этого распыления эмульсия должна быть практически жидкой. Поскольку поверхность обмена капель продукта с паром очень велика, нагрев продукта до температуры стерилизации Т2 происходит практически мгновенно во всем объеме продукта, впрыснутого в стерилизационную камеру. Во время этого нагрева продукт поглощает воду, соответствующую конденсации количества пара, передавшего свою теплоту продукту. Продукт выдерживают в течение этапа выдержки (132) при температуре Т2, затем его направляют к устройству быстрого охлаждения (133). Предпочтительно Т2 выбирают равной 418 K (145°C), при этом время выдержки t во время следующего этапа (132) составляет 6 секунд. Эти условия позволяют получить показатель стерилизации F0, равный 22 минутам.
Стерилизация (130) продолжается быстрым охлаждением (133), называемым мгновенным охлаждением. Продукт, нагретый до температуры Т2, соединяют с камерой (133), в которой соответствующими средствами (139) создан вакуум. Продукт, увлеченный в эту камеру, подвергается резкому расширению, которое сопровождается интенсивным высвобождением пара. Скрытая теплота парообразования отбирает тепловую энергию от продукта и таким образом охлаждает его, отрывая капельки. Термодинамический цикл регулируют так, чтобы вода, поглощенная при нагреве во время первой фазы (131) цикла стерилизации, улавливалась в форме конденсата во время цикла мгновенного охлаждения (133). Так, температуры Т1 и Т3 должны быть обязательно сближены, и разница между Т3 и Т1 адаптирована в зависимости от природы продукта, в зависимости от поведения и внешнего вида эмульсии. Устройство, являющееся объектом настоящего изобретения, должно подходить для обработки различных типов продуктов, температуры обработки T1, Т2 и Т3 оптимизируют для соблюдения одновременно всех условий, необходимых для обеспечения стерильности, величиной Т2 и временем выдержки в зависимости от способности эмульсии к регомогенизации после проведения стерилизации, более конкретно выбором Т1 и Т3. Поэтому эти параметры фиксируют для всех типов продуктов, подлежащих обработке. Так, компания заявитель определила предпочтительную температуру Т3 как равную 323 K (50°C). Регулировка обработки для конкретного продукта проводится во время последующих фаз (140, 150).
В конце этапа стерилизации (130) и в зависимости от природы обрабатываемого продукта проводят этап гомогенизации (140), например, при помощи дискового смесителя. Цель этого этапа заключается в быстрой регомогенизации эмульсии и прекращении любого явления коалесценции. Альтернативно, установленный параллельно клапан (141) позволяет пропустить этот этап гомогенизации для более стабильных продуктов.
Этап постепенного охлаждения (150) посредством нескольких теплообменников с очищаемой поверхностью охлаждения (123, 124) позволяет довести эмульсию до температуры (Т4), близкой к температуре окружающей среды или ненамного превышающей ее, для размещения эмульсии на хранение с целью ее последующей расфасовки. Скорость охлаждения во время этого этапа постепенного охлаждения составляет от 0,01°С⋅с-1 до 0,5°С⋅с-1.
Предпочтительно Т4 выбирают равной 303 K (30°С), поскольку эмульсии при этой температуре очень стабильны, но достаточно текучи для облегчения расфасовки. Эта температура хранения в чане также позволяет предупредить явления конденсации эмульсии внутри упомянутого чана. Число теплообменников в каждом из этих агрегатов выбирают в зависимости от намеченной пропускной способности.
Охлаждение проводят за несколько этапов, соблюдая условие максимальной разницы в 15 K (15°С) между двумя следующими друг за другом ступенями. Этот признак препятствует застыванию жировых капель внутренней фазы эмульсии при соприкосновении с очень холодной стенкой. Если бы такое застывание имело место, стало бы невозможным разделить и диспергировать упомянутые капли во внешней фазе. Так, начиная с Т3=323 K (50°С) и заканчивая Т4=303 K (30°С), охлаждение (150) выполняют минимум за два этапа. Следовательно, устройство, являющееся объектом настоящего изобретения, включает по меньшей мере два теплообменника, соответствующих двум температурным ступеням. Первый теплообменник (123) или агрегаты теплообменников с очищаемой поверхностью нагрева отрегулирован на температуру Т4 немного ниже температуры Т3. Так, для температуры Т3, равной 323 K (50°С), выбирают Т4 равной 313 K (40°С), и второй теплообменник регулируют на температуру Т4=303 K (30°С). Применение теплообменников с очищаемой поверхностью нагрева (123, 124) позволяет и в этом случае тоже избежать температурных ударов, но также обеспечивает для некоторых продуктов перемешивание, достаточное для регомогенизации эмульсии. Целесообразное число теплообменников выбирают в зависимости от производительности, которую предполагается достичь. Так, можно установить параллельно две группы теплообменников, соответствующих этим двум ступеням, или можно установить последовательно несколько теплообменников, соответствующих более сближенным температурным этапам.
В зависимости от природы обрабатываемого продукта завершающее перемешивание (145), например в дисковом смесителе, позволяет закончить гомогенизацию эмульсии. Альтернативно, для других продуктов этот этап можно опустить, благодаря клапану (146), установленному параллельно и соединяющему напрямую выход из второго теплообменника (124) с промежуточным стерильным резервуаром (160) перед расфасовкой продукта.
Согласно первому примеру осуществления способ, являющийся объектом изобретения, подходит для сверхвысокотемпературной (СВТ) стерилизации продукта, представляющего собой эмульсию, непрерывная фаза которой является водной, а внутренняя фаза жировой, например продукта, содержащего:
- воду (Aqua),
- минеральное масло, такое как парафиновое масло (парафинум ликвидум),
- глицерин,
- стеарат глицерина,
- сквалан,
- карбомер,
- и триэтаноламин.
Способ, являющийся объектом изобретения, позволяет стерилизовать этот продукт при показателе стерилизации F0=22 минутам.
Согласно второму примеру осуществления способ, являющийся объектом изобретения, подходит для стерилизации лечебно-косметического препарата для кожи, содержащего от 5% до 50% непрерывной масляной фазы и внутреннюю водную фазу, например продукта, содержащего:
- глицерин,
- ксантановую камедь,
- (ди)стеардимониум гекторит,
- каприловые/каприновые триглицериды,
- белый пчелиный воск,
- масло примулы вечерней,
- изопропил пальмитат,
- ПЕГ-30 диполигидроксистеарат,
- моногидрат лимонной кислоты,
- и воду.
Способ, являющийся объектом изобретения, позволяет стерилизовать этот продукт при показателе стерилизации F0=22 минутам.
Согласно третьему примеру реализации способ, являющийся объектом изобретения, подходит для СВТ стерилизации лечебно-косметического препарата для кожи, представляющего собой поверхностно-активную среду с анионной, амфотерной и неионной бинарной или тернарной ассоциацией, например продукта, содержащего:
- кокет сульфат цинка,
- двунатриевый лаурет сульфосукцинат,
- полисорбат 20,
- цетеарет-60 миристил гликоль,
- молочную кислоту,
- гидроокись натрия,
- и воду.
Способ, являющийся объектом изобретения, позволяет стерилизовать этот продукт при показателе стерилизации F0=22 минутам.
Приведенное выше описание и примеры реализации ясно показывают, что изобретением были достигнуты поставленные цели. Более конкретно, оно позволяет проводить глубокую стерилизующую и непрерывную обработку лечебно-косметического препарата для кожи или неустойчивого галенового препарата, чтобы довести их до уровня обеспечения стерильности, позволяющего длительно хранить упомянутый препарат без добавления консервантов.
Claims (28)
1. Способ стерилизации эмульсии при высокой температуре, отличающийся тем, что включает этапы, на которых:
a) осуществляют постепенный предварительный нагрев (120) упомянутой эмульсии до температуры Т1 предварительного нагрева, представляющей собой предел стабильности упомянутой эмульсии;
b) осуществляют стерилизацию (130) при сверхвысокой температуре посредством инфузии упомянутой предварительно нагретой эмульсии, включающую:
i) нагрев (131) до температуры Т2 стерилизации,
ii) выдержку (132) при температуре стерилизации,
iii) охлаждение (133) в вакууме до температуры Т3 окончания стерилизации;
c) постепенное охлаждение (150) при перемешивании до температуры Т4 хранения.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанная эмульсия является лечебно-косметическим препаратом для кожи.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при температуре, выраженной в градусах Кельвина, температура Т3 устанавливается ниже или равной температуре Т1, причем разница между температурой Т1 и температурой Т3 составляет менее 5 K.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что этап с) охлаждения (150) осуществляют ступенчато, причем разница температур между двумя ступенями составляет максимум 15 K (15°C).
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что этап охлаждения (150) состоит из двух ступеней (123, 124), осуществляемых средствами, включающими пластинчатый теплообменник (123, 124).
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температура Т2 составляет 418 K (145°C).
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что T1=328 K (55°C).
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что включает этап (140, 145) механической обработки, называемый перемешиванием, приложением сдвигающего усилия к эмульсии после этапа b).
9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что включает этап перемешивания (145) после этапа с) охлаждения.
10. Устройство для непрерывного осуществления способа по п. 1, отличающееся тем, что содержит:
x) устройство (131, 133) для сверхвысокотемпературной (СВТ) стерилизации посредством инфузии,
y) пластинчатые теплообменники (121, 122, 123, 124) для предварительного нагрева и охлаждения эмульсии, подлежащей стерилизации,
z) средства (140, 145) механической обработки приложением сдвигающего усилия к эмульсии на выходе из устройства СВТ стерилизации.
11. Устройство по п. 10, отличающееся тем, что теплообменники (121, 122, 123, 124) относятся к так называемому типу теплообменников с очищаемой поверхностью.
12. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что содержит два охлаждающих теплообменника (123, 124) с очищаемой поверхностью, соответствующих двум температурным ступеням охлаждения.
13. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что содержит дисковый смеситель (140) на выходе из стерилизующего устройства (131, 133) и на входе в первый охлаждающий теплообменник (123) с очищаемой поверхностью.
14. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что содержит дисковый смеситель (145) на выходе из последнего охлаждающего теплообменника (124).
15. Устройство по п. 13 или 14, отличающееся тем, что содержит обводные средства (141, 146) для отведения, позволяющие не допустить прохождения эмульсии, подлежащей стерилизации, в дисковые смесители (140, 145).
16. Эмульсия для применения в лечебно-косметических средствах для кожи, отличающаяся тем, что она является стерильной с уровнем обеспечения стерильности, достигаемым при стерилизующем показателе F0=22 минуты, при этом стерилизация осуществлена способом по п. 1 или устройством по п. 10.
17. Эмульсия по п. 16, отличающаяся тем, что она содержит внешнюю водную фазу и внутреннюю жировую фазу.
18. Эмульсия по п. 16, отличающаяся тем, что она содержит от 5 до 50% внешней масляной фазы и внутреннюю водную фазу.
19. Эмульсия по п. 16, отличающаяся тем, что она представляет собой поверхностно-активную среду с анионной, амфотерной и неионной бинарной или тернарной ассоциацией.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR1156288A FR2977801B1 (fr) | 2011-07-11 | 2011-07-11 | Dispositif et procede pour la sterilisation a ultra-haute temperature d'une emulsion, notamment dermo-cosmetique, instable a la temperature de sterilisation |
FR1156288 | 2011-07-11 | ||
PCT/EP2012/063604 WO2013007755A1 (fr) | 2011-07-11 | 2012-07-11 | Dispositif et procédé pour la stérilisation à ultra-haute températured'une émulsion, notamment dermo-cosmétique, instable à la température de stérilisation |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2014104590A RU2014104590A (ru) | 2015-08-20 |
RU2616529C2 true RU2616529C2 (ru) | 2017-04-17 |
Family
ID=46506417
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014104590A RU2616529C2 (ru) | 2011-07-11 | 2012-07-11 | Устройство и способ стерилизации при сверхвысокой температуре эмульсии, более конкретно лечебно-косметической эмульсии для кожи, не стабильной при температуре стерилизации |
Country Status (18)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US9439987B2 (ru) |
EP (3) | EP2731629B1 (ru) |
JP (1) | JP6124884B2 (ru) |
KR (1) | KR101951972B1 (ru) |
CN (2) | CN107411980A (ru) |
AR (2) | AR087130A1 (ru) |
AU (1) | AU2012282489B2 (ru) |
BR (1) | BR112014000784B1 (ru) |
CA (1) | CA2841103C (ru) |
DK (2) | DK2731629T3 (ru) |
ES (2) | ES2934654T3 (ru) |
FR (1) | FR2977801B1 (ru) |
MX (1) | MX2014000516A (ru) |
PL (2) | PL2731629T3 (ru) |
PT (2) | PT2731629T (ru) |
RU (1) | RU2616529C2 (ru) |
TW (1) | TWI568458B (ru) |
WO (1) | WO2013007755A1 (ru) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11027032B2 (en) | 2014-01-08 | 2021-06-08 | Carefusion 2200, Inc. | Systems, methods, and devices for sterilizing antiseptic solutions |
FR3020800B1 (fr) * | 2014-05-09 | 2017-08-25 | Pierre Fabre Dermo-Cosmetique | Dispositif et procede de remplissage aseptique |
FR3026641B1 (fr) * | 2014-10-02 | 2018-01-26 | Pierre Fabre Dermo-Cosmetique | Composition cosmetique et/ou pharmaceutique sous forme de dispersion, procede de preparation et utilisation pour le traitement de la peau |
CN113559287A (zh) * | 2015-06-30 | 2021-10-29 | 开尔弗森2200有限公司 | 用于使防腐剂溶液灭菌的系统、方法和装置 |
KR102078826B1 (ko) * | 2017-01-13 | 2020-02-19 | 주식회사 엘지생활건강 | 초고온 멸균법으로 화장료 조성물을 제조하는 방법 |
EP3784296B1 (fr) | 2018-04-24 | 2024-04-10 | Pierre Fabre Dermo-Cosmétique | Procédé et dispositif pour la fabrication d'une émulsion dermo-cosmétique stérile comprenant un gélifiant |
FR3080286B1 (fr) * | 2018-04-24 | 2023-09-29 | Fabre Pierre Dermo Cosmetique | Procede et dispositif pour la fabrication d'une emulsion dermo cosmetique sterile comprenant un gelifiant. |
WO2020013357A1 (ko) * | 2018-07-11 | 2020-01-16 | 주식회사 엘지생활건강 | 초고온 멸균법으로 화장료 조성물을 제조하는 방법 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0524751A2 (en) * | 1991-07-25 | 1993-01-27 | Fuji Oil Company, Limited | Freeze-denatured egg yolk; oil-in-water type emulsion composition containing the same; and use in preparation of confectionery products |
US20020164159A1 (en) * | 2000-06-02 | 2002-11-07 | Jean-Christian De Stoutz | Process for sterilization using a tubular exchanger |
US20050058762A1 (en) * | 2003-09-17 | 2005-03-17 | Michael Foods, Inc. | Custard caramel sauce |
WO2007148022A2 (fr) * | 2006-06-23 | 2007-12-27 | Cl Tech (Société Par Actions Simplifiée) | Stérilisation de produit cosmétique |
RU2388230C2 (ru) * | 2004-07-23 | 2010-05-10 | КРАФТ ФУДЗ ГЛОБАЛ БРЭНДС ЭлЭлСи | Термостабильный концентрированный молочный продукт |
Family Cites Families (40)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2217698A (en) * | 1937-05-24 | 1940-10-15 | Musher Corp | Canned food product and canning method |
US2214698A (en) | 1939-04-22 | 1940-09-10 | Westinghouse Electric & Mfg Co | Refrigeration apparatus and method |
CH501368A (de) * | 1966-06-23 | 1971-01-15 | Sulzer Ag | Verfahren zum Erhöhen der Lagerfähigkeit und der Schlagfähigkeit von mittels Kurzzeit-Hocherhitzung behandeltem Rahm |
JPS5924130B2 (ja) * | 1973-03-12 | 1984-06-07 | ピアスアライズ株式会社 | 無菌化粧品の製造方法 |
JPS5945829A (ja) * | 1982-09-08 | 1984-03-14 | Ono Shizuki | 乳状飲料の殺菌脱臭装置 |
JPS6025907A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-08 | Shiibon Keshohin Sogo Honpo:Kk | 化粧品の殺菌方法 |
US5234495A (en) * | 1991-12-02 | 1993-08-10 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Process for the emulsification of polydimethyl siloxane oils, organomodified siloxane oils and organic oil using non-ionic surfactants |
SE509157C2 (sv) * | 1993-03-29 | 1998-12-07 | Alfa Laval Ab | Sätt och anordning för kontinuerlig sterilisering av en flytande mjölkbaserad produkt |
US5585130A (en) * | 1993-08-17 | 1996-12-17 | Nestec S.A. | Concentration of antioxidants in fats |
DE59408006D1 (de) * | 1994-01-08 | 1999-04-29 | Nestle Sa | Verfahren zur Herstellung eines sterilen Milchbreiprodukts |
AU695754B2 (en) * | 1994-09-01 | 1998-08-20 | Hisaka Works Limited | Sterilizing method, apparatus and container of solid matter or liquid matter containing solid matter |
DK1027835T3 (da) * | 1997-10-23 | 2008-12-01 | Morinaga Milk Industry Co Ltd | Fremgangsmåde og apparat til kontinuerlig varmesterilisering af væske |
US6123976A (en) * | 1998-02-09 | 2000-09-26 | California Almond Growers Exchange | Process for producing beverages from nut butter and the product therefrom |
IT1299276B1 (it) * | 1998-05-19 | 2000-02-29 | Parmalat Spa | Procedimento per la sterilizzazione uht di prodotti a base di latte, con mantenimento di elevate proprieta' organolettiche, e impianto |
JP4450450B2 (ja) * | 1998-09-02 | 2010-04-14 | 株式会社Adeka | 水中油型乳化組成物 |
JP2000262594A (ja) * | 1999-03-19 | 2000-09-26 | Dainippon Printing Co Ltd | 滅菌装置 |
FR2791574B1 (fr) * | 1999-03-30 | 2002-06-14 | Hospal Ind | Procede et dispositif pour steriliser et dispenser un liquide a usage medical |
US6770317B2 (en) * | 2000-02-10 | 2004-08-03 | Asahi Denka Kogyo Kabushiki Kaisha | Whipped cream |
US6596335B1 (en) * | 2000-11-21 | 2003-07-22 | Kraft Foods Holdings, Inc. | Refrigerated ready to eat aseptically produced rice pudding |
NZ521894A (en) * | 2001-02-15 | 2006-08-31 | Adeka Corp | Products containing beta-glucan |
ES2324640T3 (es) * | 2001-03-09 | 2009-08-12 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Aceite que contiene un o unos acido(s) graso(s) poliin-saturado(s) de cadena larga resultante de una biomasa, procedimiento de preparacion, alimento, composicion nutricional, cosmetica o farmaceutica que lo contiene. |
US20030099757A1 (en) * | 2001-06-28 | 2003-05-29 | Budinoff Donald Bruce | Rice pudding method and composition |
JP2004105181A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-04-08 | Nissei Co Ltd | 水中油型乳化組成物の製造方法およびこれにより製造される水中油型乳化組成物 |
FI20021593A0 (fi) * | 2002-09-06 | 2002-09-06 | Raisio Yhtymae Oyj | Syötävä tuote ja sen valmistusmenetelmä |
US20040208972A1 (en) * | 2003-02-21 | 2004-10-21 | Calvert Frederic R. | Reduced carbohydrate milk product and process for manufacturing such milk product |
EP1663321B1 (en) * | 2003-09-22 | 2012-08-29 | Baxter International Inc. | High-pressure sterilization to terminally sterilize pharmaceutical preparations and medical products |
AU2004287493A1 (en) * | 2003-11-05 | 2005-05-19 | Kerry Group Services International, Ltd. | Acid-stable soy protein and fortified food or beverage |
FR2862235B1 (fr) * | 2003-11-13 | 2007-12-28 | Rhodia Chimie Sa | Emulsion pour vehiculer une matiere active hydrophobe vers un substrat en milieu aqueux |
JP2008532554A (ja) * | 2005-03-17 | 2008-08-21 | ハーキュリーズ・インコーポレーテッド | 食品および飲料の加熱加工中のファウリングを減少させる方法 |
NZ562745A (en) * | 2005-04-26 | 2010-07-30 | Univ Massey | Oxidisable lipid encapsulated in a complex of casein and whey protein |
WO2006135729A1 (en) * | 2005-06-09 | 2006-12-21 | Archer-Daniels-Midland Company | Compositions containing protein and dag oil and methods for making them |
US20080098900A1 (en) * | 2006-11-01 | 2008-05-01 | Babatunde Aremu | Beverage manufacture using a static mixer |
EP1920756A1 (en) * | 2006-11-07 | 2008-05-14 | Syrio Pharma S.P.A. | Cosmetic matrix for a preservative-free cosmetic formulation |
EP1938801A1 (en) * | 2006-12-22 | 2008-07-02 | Biofrontera Bioscience GmbH | Nanoemulsion |
US20080160149A1 (en) * | 2006-12-28 | 2008-07-03 | Maurice Nasrallah | Sterilization of Flowable Food Products |
NZ556528A (en) * | 2007-07-13 | 2010-01-29 | Fonterra Co Operative Group | Dairy product and process |
GB0724716D0 (en) * | 2007-12-19 | 2008-01-30 | Barry Callebaut Ag | Process |
US20100159079A1 (en) * | 2008-12-24 | 2010-06-24 | Conopco, Inc., D/B/A Unilever | Encapsulate and Food Containing Same |
US20100158984A1 (en) * | 2008-12-24 | 2010-06-24 | Conopco, Inc., D/B/A Unilever | Encapsulates |
EP2289343A1 (en) * | 2009-07-29 | 2011-03-02 | Nestec S.A. | Flavanones-containing food compositions |
-
2011
- 2011-07-11 FR FR1156288A patent/FR2977801B1/fr active Active
-
2012
- 2012-07-06 TW TW101124335A patent/TWI568458B/zh active
- 2012-07-11 PL PL12733736.8T patent/PL2731629T3/pl unknown
- 2012-07-11 EP EP12733736.8A patent/EP2731629B1/fr active Active
- 2012-07-11 PL PL15152576.3T patent/PL2918293T3/pl unknown
- 2012-07-11 BR BR112014000784-5A patent/BR112014000784B1/pt active IP Right Grant
- 2012-07-11 ES ES12733736T patent/ES2934654T3/es active Active
- 2012-07-11 US US14/232,498 patent/US9439987B2/en active Active
- 2012-07-11 DK DK12733736.8T patent/DK2731629T3/da active
- 2012-07-11 RU RU2014104590A patent/RU2616529C2/ru active
- 2012-07-11 ES ES15152576T patent/ES2935816T3/es active Active
- 2012-07-11 EP EP15193567.3A patent/EP3009151B1/fr active Active
- 2012-07-11 KR KR1020147003099A patent/KR101951972B1/ko active IP Right Grant
- 2012-07-11 JP JP2014519538A patent/JP6124884B2/ja active Active
- 2012-07-11 DK DK15152576.3T patent/DK2918293T3/da active
- 2012-07-11 AR ARP120102515 patent/AR087130A1/es active IP Right Grant
- 2012-07-11 WO PCT/EP2012/063604 patent/WO2013007755A1/fr active Application Filing
- 2012-07-11 EP EP15152576.3A patent/EP2918293B1/fr active Active
- 2012-07-11 PT PT127337368T patent/PT2731629T/pt unknown
- 2012-07-11 CN CN201611225605.6A patent/CN107411980A/zh active Pending
- 2012-07-11 CA CA2841103A patent/CA2841103C/fr active Active
- 2012-07-11 MX MX2014000516A patent/MX2014000516A/es unknown
- 2012-07-11 CN CN201280039838.0A patent/CN103796686B/zh active Active
- 2012-07-11 AU AU2012282489A patent/AU2012282489B2/en active Active
- 2012-07-11 PT PT151525763T patent/PT2918293T/pt unknown
-
2016
- 2016-07-21 US US15/216,613 patent/US10328165B2/en active Active
-
2018
- 2018-01-30 AR ARP180100224A patent/AR110869A2/es active IP Right Grant
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0524751A2 (en) * | 1991-07-25 | 1993-01-27 | Fuji Oil Company, Limited | Freeze-denatured egg yolk; oil-in-water type emulsion composition containing the same; and use in preparation of confectionery products |
US20020164159A1 (en) * | 2000-06-02 | 2002-11-07 | Jean-Christian De Stoutz | Process for sterilization using a tubular exchanger |
US20050058762A1 (en) * | 2003-09-17 | 2005-03-17 | Michael Foods, Inc. | Custard caramel sauce |
RU2388230C2 (ru) * | 2004-07-23 | 2010-05-10 | КРАФТ ФУДЗ ГЛОБАЛ БРЭНДС ЭлЭлСи | Термостабильный концентрированный молочный продукт |
WO2007148022A2 (fr) * | 2006-06-23 | 2007-12-27 | Cl Tech (Société Par Actions Simplifiée) | Stérilisation de produit cosmétique |
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2616529C2 (ru) | Устройство и способ стерилизации при сверхвысокой температуре эмульсии, более конкретно лечебно-косметической эмульсии для кожи, не стабильной при температуре стерилизации | |
JP4048114B2 (ja) | 薬剤の滅菌 | |
US8501091B2 (en) | Cosmetic product sterilization | |
EP3476404A1 (en) | Germ-free liquefied gas production apparatus | |
US20150374863A1 (en) | Apparatus and method for the preparation and sterilization of viscous products containing temperature sensitive compounds | |
EP3784296B1 (fr) | Procédé et dispositif pour la fabrication d'une émulsion dermo-cosmétique stérile comprenant un gélifiant | |
CA2990196C (en) | Systems, methods, and devices for sterilizing antiseptic solutions | |
JPS6121417B2 (ru) | ||
ZA200303429B (en) | Sterilisation of pharmaceuticals. | |
AU2002223896A1 (en) | Sterilisation of pharmaceuticals |