JPS5924130B2 - 無菌化粧品の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は無菌化粧品の製造方法に関する。

元来、化粧品は皮ふ栄養剤その他の成分を種々の担体に
配合して製造されたものであるから、微生物の発育培地
として好適なものが多く、従って化粧品中に微生物が増
殖することもあり、甚だしい場合にはこれが化粧品を分
解、酸敗せしめる原因となる。

また、化粧品中に病原菌またはその他の有害菌が混入、
増殖すれば、これが化膿性疾患や結膜炎のごとき症状の
原因となるかあるいはこのような症状を誘発する可能性
もある。

かかる障害を克服するため従来、化粧品中に種々の抗菌
剤たとえばヘキサクロロフェン、ビチオノール、ハロゲ
ン化サリチルアニリド、ハロゲン化カルバニリド、パラ
オキシ安息香酸エステルなどが配合されていた。

しかし近時、これらの抗菌剤を配合した化粧品は皮ふに
対して光アレルギーを含むアレルギー反応をおこし易く
、特にこれを長期間連用すれば顔面、手、腕などの露出
部位に皮ふ障害を起す事例が少なからず発生し始めてい
る。

しかし実用的な抗菌性能を有し、化粧品担体中に容易に
配合し得るものであって且つ上記のごとき皮ふ障害を起
すおそれのない安全な抗菌剤は皆無であると言ってよ（
、一般に抗菌性を有する薬剤はある程度の皮ふ障害を伴
うものである。

従って通常の抗菌剤を化粧品に配合したのではアレルギ
ー反応を抑制もしくは防止して皮ふの安全性を確保する
ことは困難である。

抗菌剤を配合することなく、微生物学的に許容し得る無
菌状態の化粧品を製造するためには、原料、製造機器類
、充填仕上げ機器類並びに容器類などをすべてあらかじ
め適当な方法で滅菌しておき、無菌的に化粧品を製造し
た後、得られた化粧品を同じく無菌室内で無菌的に容器
内に充填、仕上げする必要がある。

この方法を完壁に行えば抗菌剤を使用しなくても、完全
に無菌状態の化粧品を製造することが可能である。

しかしかかる方法は多額の設備費および維持費を要する
ばかりでなく、僅かな汚染も許されないから全工程の無
菌管理が非常に困難になるなどの欠点がある。

最も簡単な方法としては通常の方法で製造した化粧品を
市販すべき容器に充填して密封した後、容器ごと滅菌処
理する方法がある。

この方法は煩雑な前処理や特殊な無菌管理を行う必要は
なく、製品が市販されて消費者によって開封されるまで
は内容物を無菌状態に保持し得る。

容器に充填した化粧品を容器ごと滅菌する方法としては
、高圧蒸気滅菌法、乾熱滅菌法、ガス滅画法、紫外線や
ガンマ−線照射による滅菌法などが考えられる。

これらのうち、乾熱滅菌法は１８０℃前後の高温が必要
であり、有機物質を多量に含む化粧品に対しては不適当
である。

ガス滅菌法は容器の材料が紙や布のごときガスを容易に
透過し得る材質であって且つ内容物がその中に残留する
ガスを容易に除き得るようなもの、たとえば粉体のごと
き場合にのみ適用し得る方法である。

紫外線を照射する方法はガラス容器のごとき紫外線を透
過しない容器の場合には適用し得ない。

またガンマ線を照射する方法は設備が高額となるばかり
でなく、化粧品を変質させ、容器を変色させるなどの欠
点がある。

高圧蒸気滅菌法は化粧品以外の他の分野で一般に行われ
ている滅菌法であって、最も適当な方法と考えられるが
、容器中の化粧品を容器ごと滅菌する方法として採用す
るについては、なお問題点が残されていた。

その第１点は高温高圧条件下で容器が破裂、破壊もしく
は変形を起すことである。

硬質ガラス、金属などの容器は破壊、変形を起すことが
少ないが化粧品容器として適当であるとは言い難い。

化粧品容器の材料として熱硬化性樹脂またはポリプロピ
レン、ポリエステル、ポリカーボネート、ナイロン、塩
化ビニリデンなどのごとき熱可塑性合成樹脂を使用し、
これをビン型あるいはチューブ型に成型して化粧品用容
器とすることができる。

また特殊なものとしてポリエステル−ポリエチレン二重
フィルムまたは更にこの最外層にアルミ箔を重ねた三重
層状物を使用し、これを袋状あるいはチューブ型に成型
して容器とすることもできる。

しかしこれらはいずれも破壊もしくは変形に対して完全
であるとは言い難く、特に合成樹脂製容器を使用して高
圧蒸気滅菌処理を行なうと部分的に容器の変形がおこり
、冷却後、正常な形状に復元せず、商品価値を著しく低
下させる。

容器の破裂もしばしば起る。第２点は化粧品エマルジョ
ンの分離、分解が起ることである。

通常、エマルジョン型化粧品は５０℃以上の温度で水性
成分と油性成分が分離し易（、まして１００℃またはそ
れ以上の高温高圧条件下では確実に分離ないし変質する
。

化粧品は高温高圧に対して極めて不安定であるから、一
般に化粧品に高圧の蒸気処理を行うことはできない。

本発明者らは容器に充填した化粧品を容器ごと高圧蒸気
滅菌処理する方法について種々研究を重ねた結果、化粧
品を容器に充填し、容器内と容器外の蒸気圧をほぼ等し
く保持しながら高圧蒸気滅菌処理を行うことによって容
器の破損、変形を防止しつつ、確実に微生物汚染のない
無菌化粧品を製造し得ることを見出した。

また、エマルジョン型化粧品の場合、乳化剤とじて親水
性非イオン界面活性剤と親水性陰イオン界面活性剤を一
定の割合で使用すれば、通常の高圧蒸気滅菌処理条件下
でもエマルジョンの分離、分解が起らぬことを見出した
。

本発明の要旨は、 化粧品組成物を容器に充填、密封後、グリセリン、プロ
ピレングリコール等のポリオール類、エタノール、イン
プロパツール等の低級アルコール類、クエン酸、乳酸等
の有機酸もしくはその塩類、塩化ナトリウム、硫酸マグ
ネシウム等の無機塩類などの内のいずれか１種または２
種以上の適量を水に溶解して滅菌すべき化粧品の蒸気圧
とほぼ等しく調製した熱媒体を用い、容器内と容器外の
蒸気圧をほぼ等しく保持しながら高圧蒸気滅菌を行うこ
とを特徴とする無菌化粧品の製造方法に存する。

そして、特に化粧品組成物がエマルジョン型のものであ
る場合には、親水性非イオン界面活性剤０．５〜５％（
重量）と親水陰イオン界面活性剤０．１〜５％（重量）
を含有するように調製することによって併せてエマルジ
ョンの分離または分解を抑制せしめて、すぐれた製品が
得られるようにしたものである。

すなわち、高圧蒸気滅菌処理によって合成樹脂製容器が
変形する主要因は容器内の化粧品の蒸気圧と高圧蒸気滅
菌器の熱媒体である水（水蒸気）の蒸気圧との間に差が
生ずることにあるという観点から、高圧蒸気滅菌器内の
熱媒体として、滅菌すべき化粧品の蒸気圧にほぼ等しい
蒸気圧を有する組成物を使用することによって容器の破
損または変形を防止することができる。

本発明において使用し得るかかる熱媒体素材としては滅
菌すべき化粧品の液体成分に類似する組成を有する混合
物であってよく、またグリセリン、プロピレングリコー
ル、１・３−ブチレングリコールなどのごときポリオー
ル類、エタノール、インプロパツールのごとき低級アル
コール類、有機酸（たとえばりエン酸、乳酸）もしくは
その塩類、無機塩類（たとえば塩化ナトリウム、塩化カ
ルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸ナトリウム、リン酸
塩）などの内の１種あるいはそれ以上の適量を水に溶解
したものであってもよい。

これらの水溶液をその蒸気圧が滅菌すべき化粧品の蒸気
圧とほぼ等しくなるように調製しく後記第１表参照）、
これを熱媒体として使用することにより、ガラスまたは
金属容器における破裂、破損、合成樹脂製容器における
破損、変形やチューブ容器における下部折返し部分のゆ
るみなどを完全に防止することができる。

本発明における蒸気圧制御高圧蒸気滅菌法は滅菌すべき
化粧品の形態、組成などによって多少異るが、たとえば
乳液、クリーム、ファンデーションなどのごときエマル
ジョン型化粧品およびベースファンデーションのごとき
実際上水を含まない軟こう型化粧品は１１０〜１２０°
Ｃで１０分間、エタノールを含む化粧水やカラミンロー
ションなどは９０〜１０５℃で１５分間の条件で行うこ
とができ、かかる滅菌処理によって無菌化粧品を支障な
く製造することができる。

エマルジョン型化粧品を高圧蒸気滅菌に付する場合には
、前述“のごとく、一定の割合で２種類の親水性界面活
性剤を混合して乳化剤として使用する。

すなわち、非イオン界面活性剤０．５〜５％（重量）、
陰イオン界面活性剤０．１〜５％（重量）を併用するこ
とにより前記のごときエマルジョン型化粧品の分離また
は分解を抑制することができる。

次に実施例を挙げて本発明の実施態様を更に具体的に説
明する。

実施例 １ 乳液 Ａ、セトステアリルアルコール ８．０ 部コ
レステロール ２．０〃グリセリ
ンモノステアレート１．５１１ 流動パラフイン ２，０〃Ｐ、０．
Ｅ（２０）−ノニルフェニ ルニーアル ２．０１１ラウリン
酸 １，０〃Ｂ、水酸化カリウ
ム ０．４〃■・３−ブチレング
リコール ８．０部精製水
７３．５Ｎ常法によりＡを８５℃に溶融し、８５
℃に加温したＢを加えながら攪拌して乳化せしめ、乳化
後、香料を適量加え、攪拌しながら冷やす。

乳化処理の間にラウリン酸カリウム石けんが生成する（
これを石けんの形であらかじめ水相に加えておいてもよ
い）。

得られた乳液をポリプロピレン製ビン型容器に充填して
密栓した後、５％硫酸マグネシウム水溶液を滅菌器の熱
媒体とし、高圧蒸気滅菌器を使用して１１０℃で１０分
間滅菌を行い、製品乳液を製造する。

実施例 ２ 栄養クリーム Ａ、流動パラフィン ２５．０部オリ
ーブ油 ６．０１１セタノ
ール ２．５７パラフインワ
ツクス ５．０１１精製ラノリン
２．０〃グリセリンモノステアレート
１．０／／ Ｐ、Ｏ，Ｅ（４０）−ステアレート ２．０〃Ｂ、１
・３−ブチレングリコール ８．０１１ステアリ
ン酸カリウム ０．２１１精製水
４８．３ ／／常法によりＡを８５
℃で溶融し、８５℃に加温、溶解せしめたＢを加えなが
ら攪拌して乳化せしめ、乳化後適量の香料を加え、攪拌
しながら冷やす。

得られたクリームを金属（またはポリプロピレン）製チ
ューブに充填して密栓した後、５％塩化ナトリウムおよ
び５％塩化カルシウム水溶液を滅菌器の熱媒体とし、高
圧蒸気滅菌器を使用して１１５℃で１０分間滅菌を行い
、完全に無菌の栄養クリームを製造する。

実施例 ３ コールドクリーム Ａ、グリセリンモノステアレート２．６部流動パラフィ
ン ４０．０’Ｚセタノール
３．０部パラフィンワックス
３９１／コレステロール
０．５〃ワセリン ７．
０７精製ラノリン ２．０７Ｉ
Ｐ、０．Ｅ（２０）−ソルビタンモ ノステアレート ２．０７ｌＢ、
ラウリル硫酸ナトリウム ０．５７１・３−
ブチレングリコール ８．０１１精製水
３１． Ｏ／ｌ常法によりＡを８５
°Ｃで溶融し、８５℃に加温、溶解せしめたＢを加えな
がら攪拌して乳化せしめ、乳化後適量の香料を加え、攪
拌しながら冷やす。

得られたクリームを金属（またはポリプロピレン）製チ
ューブに充填して密栓した後、１０％１・３−ブチレン
グリコール水溶液を滅菌器の熱媒体とし、高圧蒸気滅菌
器を使用して１１５℃で１０分間滅菌を行い、完全に無
菌のコールドクリームを製造する。

上記実施例１．２および３により得られたエマルジョン
型化粧品は容器内で完全に滅菌されており、エマルジョ
ンの分離および分解が認められず、〉また容器の破壊や
変形も起らない。

実施例 ４ 化粧水 Ａ、エチルアルコール １７．０ 部香料
適量 Ｂ、クエン酸 ０．０７部クエ
ン酸すトリウム ｏ、２５１／１・３−ブ
チレングリコール ２．０〃精製水
８１．０ 〃Ａ混合液およびＢ混合液を別
々に調製し、Ａ液をＢ液に加え、これに少量のメルクを
加えて攪拌した後、一夜放置する。

上澄液を濾過し、濾液をガラスビンに充填して密栓する
。

１０％エチルアルコールおよび５％１・３−ブチレング
リコール水溶液を滅菌器の熱媒体とし、高圧蒸気滅菌器
を使用して１００℃で１０分間滅菌処理し、完全に無菌
の化粧水を製造する。

容器の破裂や破損は起らない。

上記実施例における熱媒体として使用した各種無機塩類
およびアルコール類の水溶液の蒸気圧並びに化粧品の蒸
気圧を第１表に示す。

滅菌効果の確認：試験微生物は化粧品製剤中より検出さ
れた報告のあるものより選んだ。

寒天培地に培養した微生物株を生理食塩水に分散させ、
実施例記載化粧品１００２当り１ｍｌを加えて充分に混
和、植菌する。

この一部をとって実施例＊に従って滅菌し、この滅菌品
Ｂと滅菌処理をしなかったものＡの両市の生菌数を寒天
培地混釈法で計数、滅菌効果の確認を行った。

結果は第２表に示す通り、滅菌効果は充分であった。

【図面の簡単な説明】

図面は、滅菌装置の概略を示す断面図である。 主要符号、１・・・・・・フタ締付・・ンドル、２・・
・・・・アーム、計・・・・・サイドドアー（保守用）
、４−・・・・・安全弁、５・・・・・上動空気抜き装
置、６・・・・・・ブザー（タイム＆空だき用）、７・
・・・・・電源コード、８・・・・・・排水口、９・・
・・・・ヒーター、１０・・・・・・空たき防止装置端
子、１１・・・・・・ステンレス金網カゴ、１２・・・
・・・底板、１３・・・・・・滅菌物、１４・・・・・
・水。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 化粧品組成物を容器に充填、密封後、ポリオール類
   、低級アルコール類、有機酸もしくはその塩類、無機塩
   類などの内いづれか１種または２種以上の適量を水に溶
   解して滅菌すべき化粧品の蒸気圧をほぼ等しく調整した
   媒体を用い、容器内と容器外の蒸気圧をほぼ等しく保持
   しながら高圧蒸気滅菌を行うことを特徴とする無菌化粧
   品の製造方法。