BR112014000784B1

BR112014000784B1 - dispositivo e processo para a esterilização a alta temperatura de uma preparação dermocosmética na forma de emulsão, bem comoemulsão para aplicações dermocosméticas

Info

Publication number: BR112014000784B1
Application number: BR112014000784-5A
Authority: BR
Inventors: Legendre Franck; Delaunay Jean-Claude
Original assignee: Fabre Pierre Dermo Cosmetique
Priority date: 2011-07-11
Filing date: 2012-07-11
Publication date: 2019-11-05
Also published as: PT2918293T; EP2731629A1; US20140138048A1; AU2012282489A1; EP2731629B1; PL2731629T3; RU2616529C2; MX2014000516A; EP3009151A1; CN103796686B; CN103796686A; BR112014000784A2; US9439987B2; ES2934654T3; US20170043042A1; JP6124884B2; DK2918293T3; TWI568458B; KR101951972B1; AR110869A2

Abstract

dispositivo e processo para a esterilização a alta temperatura de uma preparação dermocosmética na forma de emulsão, bem comoemulsão para aplicações dermocosméticasa invenção se refere a um processo para a esterilização a uma alta temperatura de uma emulsão, especialmente de uma preparação dermocosmética, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas que consistem em: a. pré-aquecer (120) progressivamente a emulsão até uma temperatura de preaquecimento, t1, limite da estabilidade da emulsão; b. realizar uma esterilização (130) a uma ultra alta temperatura por infusão da emulsão assim preaquecida que compreende: i. um aquecimento (131) a uma temperatura, t2 de esterilização ii. uma manutenção (132) à temperatura de esterilização iii. um resfriamento (133) a vácuo a uma temperatura, t3, de fim de esterilização c. resfriar (150) progressivamente com agitação até uma temperatura t4, de armazenagem.

Description

“DISPOSITIVO E PROCESSO PARA A ESTERILIZAÇÃO A ALTA TEMPERATURA DE UMA PREPARAÇÃO DERMOCOSMÉTICA NA FORMA DE EMULSÃO, BEM COMOEMULSÃO PARA APLICAÇÕES DERMOCOSMÉTICAS” [001] A invenção refere-se a um dispositivo e método para a esterilização, em temperatura ultraelevada, de uma emulsão que é instável na temperatura de esterilização. Mais especificamente ela é, mas não exclusivamente, adequada para esterilizar uma preparação de um dermo-cosmético na forma de gel, creme ou leite. Mais geralmente, a invenção refere-se a um produto na forma de emulsão ou suspensão. Tais produtos são constituídos pelo menos por duas fases imiscíveis; uma das fases, chamada de fase interna ou dispersa, está em suspensão e é dispersa na outra, chamada de externa ou contínua. Nos produtos afetados por esta invenção, a fase interna é condensada ou líquida, e a fase externa é líquida.

[002] É possível que tal emulsão seja quebrada, i.e., que ela perca as suas características como uma emulsão através de vários mecanismos, tais como a transformação em creme, floculação ou coalescência. Estes fenômenos, que algumas vezes levam à destruição da emulsão, são especialmente sensíveis ao tamanho das partículas em suspensão e à viscosidade da fase externa. Quanto mais finas forem as partículas da fase interna e igualmente a fase externa mais viscosa, mais estável será a emulsão e vice-versa. De uma forma, a estabilidade é uma medição do tempo que a referida emulsão gasta para perder as suas características como uma emulsão.

[003] Em vários campos, tais como em cosméticos ou produtos farmacêuticos, os produtos na forma de uma emulsão devem atender aos padrões de preservação em relação à proliferação microbiana. Um dos métodos para se assegurar esta preservação é incluir preservativos no produto, tais como o uso dos ésteres de ácido em

4-hidroxi-benzóico, sorbatos ou glicol ésteres. Estes aditivos não tomam nenhuma parte nas substâncias ativas requeridas para as preparações que os contêm; no entanto eles são pobremente tolerados. Assim sendo, é preferível propor-se produtos,

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2/17 especialmente no campo de dermo-cosméticos, que não usam tais aditivos preservativos, mas cuja vida de prateleira e limpeza microbiana são adequadas. Para este fim, os referidos produtos devem ser estéreis. A esterilidade é definida pelo padrão EN 556 e a Farmacopéia Européia em vigor, por causa da probabilidade de proliferação de um micro-organismo no referido produto. Tipicamente, a referida probabilidade para um produto estéril é inferior a 10^-6 O solicitante determinou que para os produtos visados pela invenção, a esterilização deve ser feita de acordo com um método com um valor de esterilização F0 igual a 22 minutos. Este valor F0 se refere a um tempo, expresso em minutos, que quantifica o efeito letal do calor úmido a 121°C em microorganismos viáveis; o método de determinação é definido pela Farmacopéia Européia em vigor. Um produto que é estéril de acordo com a definição da Farmacopeia Europeia foi submetido a um método de esterilização com um valor de esterilização F0 igual a pelo menos 15 minutos. Na prática, o referido método poderá ser constituído por várias etapas de esterilização cumulativas que não utilizam somente calor úmido, mas cujos efeitos letais acumulados são equivalentes a este valor F0.

[004] O efeito letal é medido em relação a um germe de referência: geobacilo stearothermophilus esporulado. Estas bactérias são especialmente resistentes ao calor e tolerantes ao calor. Assim sendo, o efeito de esterilização visado é aquele que foi produzido sobre este germe no meio que está sendo estudado, pelo tratamento com calor a 121°C durante 22 minutos. O tempo para este tratamento aumenta espontaneamente quando a temperatura é reduzida, dependendo do tipo de micro-organismo que o tratamento deve destruir. Em consequência, a seguinte fórmula produz o valor de F0:

F0 = t.10(^T-121/x) onde:

- t é o tempo de tratamento expresso em minutos;

-z é uma escala de temperatura e é definido pela resistência térmica do micro

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3/17 organismo em consideração. O valor de z é definido experimentalmente com relação ao parâmetro D. D é o tempo de redução decimal, que mede o tempo requerido a uma determinada temperatura, neste caso 121°C, para reduzir a concentração do microorganismo em consideração em 90%. D é igual a um minuto para o geobacilo stearothermophilus. Assim sendo, Z é a variação de temperatura que altera o valor através de um fator 10; para o geobacilo stearothermophilus, o Z é igual a 10°C; estes fatores, D e Z, dependem do meio e especialmente, variam de acordo com o tipo de emulsão;

-T é a temperatura de tratamento.

[005] Assim sendo, um tratamento com um valor de esterilização igual a 22 é um tratamento que dura 22 minutos a 121 ° C (394K), ou um tratamento que dura 36 segundos a 135°C (408K).

[006] É claro que o aquecimento desta forma, que reduz a viscosidade da fase externa das emulsões consideravelmente, tem um efeito destrutivo sobre a última, tal que os tratamentos de esterilização por calor são proscritos pelos especialistas e é preferida a utilização de aditivos ou outros métodos. Estes outros métodos, no entanto, também têm desvantagens ou não são aplicáveis:

- esterilização por irradiação, difícil de ser implementada e existem dúvidas em relação à decadência dos produtos;

- esterilização através de membrana de filtração, em geral não adequada para produtos viscosos como aqueles usados em dermo-cosméticos; além disso, ela poderá reter as fases internas quando estas estão no estado condensado ou sólido. Finalmente, ela não suporta processos contínuos ou vazões compatíveis com a produção em escala industrial do produto.

[007] O documento EP-B-2032175 descreve um método de esterilização chamado UHT ou de temperatura ultraelevada, que pode ser adaptado para a esterilização de produtos cosméticos como aqueles visados pela invenção. O método e o dispositivo descritos neste documento usam aquecimento indireto da emulsão, que é

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4/17 direcionada enquanto está mantida sob pressão para banhos de aquecimento e resfriamento, através de um tubo. Este tubo assegura que não existe nenhum contato de qualquer espécie entre os produtos e os banhos mencionados. Este tipo de método induz a um gradiente térmico entre o produto em contato com as paredes do tubo e o produto no centro do fluxo, e também um gradiente térmico entre o início e o final do trânsito através do mesmo banho. Estas características fazem com que seja difícil verificar-se o valor letal da esterilização assim executada. Assim sendo, com este método é possível controlar-se rigorosamente as durações do aquecimento, a permanência em alta temperatura e o resfriamento. De fato, a espessura do referido tubo faz com que seja difícil se obter as vazões adequadas, especialmente quando o produto a ser esterilizado é muito viscoso e porque estas durações são controladas pela vazão do produto através do tubo. Além disso, o aquecimento e o resfriamento do produto durante o seu percurso dentro do tubo altera a sua viscosidade, tanto ao longo do tubo como através da sua seção em corte; isto faz com que o controle do bombeamento do referido produto seja complicado e requer o uso de pressões elevadas. Além disso, o contato com as paredes quentes do tubo provavelmente afeta a qualidade do produto negativamente, enquanto que o contato com as paredes frias dos referidos tubos, na zona de resfriamento, tem uma tendência a fazer com que as substâncias graxas dentro do referido produto se solidifiquem sem nenhuma possibilidade de re-homogeneização subsequente. O controle deste método, portanto, é um assunto delicado e os resultados são pobremente reproduzíveis. Finalmente, este método não é adequado para o tratamento em escala industrial de grandes volumes de produto, com vazões acima de 1 m³/hora.

[008] Outros métodos de tratamento em temperatura ultraelevada conhecidos da arte anterior, especialmente por infusão e ou injeção, são aqueles aplicados em produtos alimentícios, que também não são muito adequados para o processamento deste tipo de produto, e requerem o contato com vapor para serem realizados, quando

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5/17 o produto está na fase líquida, para obter-se uma eficiência completa. Mesmo apesar das propriedades de esterilização requeridas para produtos alimentícios serem menos rigorosas do que para os produtos visados pela invenção, e mesmo apesar das propriedades organolépticas dos produtos alimentícios que são tratados utilizando-se métodos de esterilização em temperatura ultraelevada serem menos frágeis do que a estabilidade das emulsões visadas pela invenção, é comum, de acordo com a arte anterior, adicionar-se aditivos tensoativos nos referidos produtos para fortalecer a sua estabilidade em relação ao ciclo de esterilização. Assim sendo, os documentos EP 0524751 e JP 2004 105181 descrevem métodos de esterilização de emulsões alimentícias, cujas emulsões alimentícias são estabilizadas previamente através da adição de um éster. Este tipo de aditivo tensoativo é semelhante aos preservativos, que a invenção visa eliminar.

[009] Para resolver as desvantagens da arte anterior, a invenção propõe um método para a esterilização contínua de emulsões, especialmente de preparações dermo-cosméticas, em alta temperatura; este método é constituído pelas seguintes etapas:

a. pré-aquecimento gradual da referida emulsão até uma temperatura de pré-aquecimento T1, que é o limite de estabilidade da referida emulsão;

b. execução da esterilização em temperatura ultraelevada, através de infusão da referida emulsão, aquecida dessa forma previamente, que é constituída por:

i. o aquecimento até uma temperatura de esterilização T2;

ii. a manutenção na temperatura de esterilização;

iii. o resfriamento sob vácuo na temperatura de fim de esterilização T3;

c. o resfriamento gradual com agitação até uma temperatura de estocagem T4.

[010] Assim sendo, o método que é o objetivo da invenção, é constituído, dentro da sequência do processo, por fases de aquecimento gradual, e acima de tudo, de

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6/17 resfriamento gradual, em qualquer dos lados da operação de esterilização. Estas fases de aquecimento e resfriamento gradual permitem o seguinte:

- durante o aquecimento, trazer a emulsão para um estado de fluidez adequado para o método de esterilização por infusão, sem a quebra da referida emulsão;

- durante o resfriamento, a recuperação das características do produto como uma emulsão, que são parcialmente degradadas durante a operação de esterilização.

[011] A velocidade de aquecimento e resfriamento das etapas i) e iii) da fase de esterilização são impostas pela termodinâmica do método de infusão.

[012] A invenção pode ser implementada de acordo com as realizações vantajosas descritas abaixo, que podem ser consideradas individualmente ou em qualquer combinação tecnicamente efetiva.

[013] Vantajosamente, com as temperaturas expressas em graus Kelvin, a temperatura T3 é menor ou igual à temperatura T1, com a diferença entre a temperatura T1 e a temperatura T3 sendo menor do que 5K (-268,15°C):

(T1-5) < T3 < T1.

[014] Assim sendo, a invenção é livrada de toda a água absorvida durante a esterilização pela fase de infusão, mas permanece em uma temperatura suficiente, que é adequada para o tratamento e resfriamento subsequente.

[015] Vantajosamente, a etapa de resfriamento c) é executada em um platô, com uma alteração na temperatura entre os dois platôs de 15K ((-258,15°C) no máximo. Desta forma, respeitando-se estas condições, evita-se qualquer choque térmico durante o resfriamento, o qual degradaria a emulsão.

[016] Vantajosamente, a etapa de resfriamento c) é constituída por dois platôs executados com meios contendo um trocador de calor de placas. Assim sendo, respeitando-se os platôs, evita-se que o produto entre em contato com as paredes que estão frias de mais o que faria com que as substâncias graxas se solidificassem, ao mesmo tempo permitindo que seja tratado um volume de produto compatível com as

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7/17 aplicações em escala industrial.

[017] Vantajosamente, a temperatura T2 é 418K (145°C). Esta temperatura permite que seja obtido um valor de esterilização F0 = 22 em um tempo de esterilização de 6 segundos. O método de esterilização resulta inevitavelmente em uma diluição da emulsão. A escolha destas condições de tratamento faz com que as propriedades iniciais sejam recuperadas para a emulsão durante a fase de resfriamento, e além disso, são adequadas para uma larga faixa de produtos dermo-cosméticos.

[018] Vantajosamente, a temperatura T1 é escolhida para ser de 328K (55°C). Nesta temperatura, a maioria das emulsões consideradas por esta invenção pode ser colocada em um estado de fluidez adequado para a passagem através de um dispositivo de esterilização por infusão UHT sem degradar a emulsão.

[019] Do ponto de vista prático, e para aplicação industrial do método, os parâmetros T1, T2, T3 e o tempo de manutenção são fixados, independentemente do produto, isto correspondendo ao equilíbrio termodinâmico que permite o rápido aquecimento e resfriamento da esterilização, assim como a recuperação de toda a água absorvida pela emulsão durante este processo. O estado da emulsão depois destas primeiras fases de tratamento depende do tipo de produtos que f0ram tratados, mas os parâmetros escolhidos asseguram que somente a homogeneidade da emulsão é afetada pelo tratamento, esta homogeneidade sendo restaurada durante a fase de resfriamento; esta fase é ajustada em relação à graduação e agitação para o produto em consideração.

[020] Para este fim, o método que é o objetivo da invenção, é constituído vantajosamente por uma etapa de tratamento mecânico, chamada de mistura, através do cisalhamento da emulsão depois da etapa de esterilização b).

[021] Vantajosamente também, o método, que é o objetivo da invenção, é também constituído por uma etapa de mistura depois da etapa c) de resfriamento.

[022] Estas etapas de mistura permitem a agitação necessária para que a

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8/17 emulsão recupere a sua uniformidade a ser ajustada.

[023] A invenção refere-se também a um dispositivo para a implementação contínua do método que é o objetivo da invenção, cujo dispositivo é constituído por:

x. um dispositivo de esterilização por infusão UHT;

y. trocadores de calor de placa para o pré-aquecimento e resfriamento da emulsão a ser esterilizada;

z. meios mecânicos para o tratamento da emulsão através de cisalhamento na saída do dispositivo de esterilização UHT.

[024] Vantajosamente, os trocadores de calor são do tipo conhecido como de superfície polida. Desta forma, os trocadores de calor fornecem ambos, o aquecimento e o resfriamento da emulsão, sem o choque térmico quando em contato com as paredes; eles também produzem toda ou parte da agitação da emulsão requerida para restabelecer a sua uniformidade.

[025] Vantajosamente, o dispositivo que é o objetivo da invenção, é constituído por dois trocadores de calor com face polida para resfriamento, que correspondem a dois platôs de temperatura de resfriamento. Assim sendo, o primeiro trocador de calor pode ser ajustado a uma temperatura suficientemente elevada para evitar que as substâncias graxas contidas na emulsão se solidifiquem quando em contato com as paredes do referido trocador.

[026] De acordo com uma realização especialmente vantajosa do dispositivo que é o objetivo da invenção, o último é constituído por uma máquina de misturar do tipo de disco, na saída do dispositivo de esterilização, antes da entrada no primeiro trocador de calor de superfície de resfriamento polida. Assim sendo, a referida máquina de mistura pode homogeneizar a emulsão imediatamente depois do resfriamento, quando ela está em uma temperatura relativamente elevada, da ordem de 323 K (50°C), e interromper qualquer início de coalescência, formação de creme ou floculação da referida emulsão.

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9/17 [027] Vantajosamente, o dispositivo que é o objetivo da invenção, contém uma máquina de misturar do tipo disco na saída do último trocador de calor de resfriamento. Esta característica, que pode ser combinada com a realização vantajosa anterior, faz com que a homogeneização da emulsão seja perfeita, para evitar qualquer degradação da referida homogeneidade durante as operações subsequentes.

[028] Vantajosamente, o dispositivo que é o objetivo da invenção, é constituído, de acordo com as suas realizações que incluem máquinas de mistura do tipo disco, de meios para evitar que a emulsão seja esterilizada pela passagem através das referidas máquinas de mistura do tipo disco. Assim sendo, o ciclo de resfriamento e a quantidade de agitação podem ser ajustados, dependendo do tipo de emulsão que está sendo tratado.

[029] A invenção também se refere a uma emulsão para aplicações dermocosméticas, cuja emulsão é estéril de acordo com o padrão EN 556 e a Farmacopéia Européia, e mais especificamente, com uma esterilidade como aquela obtida para um valor de esterilização F0 = 22. Tal emulsão, por causa do seu nível de esterilização que está fora do alcance dos métodos conhecidos da arte anterior, tem qualidades excepcionais de preservação sem utilizar aditivos de preservação, o que significa que a sua tolerância foi melhorada e também que podem ser utilizadas substâncias ativas que não são compatíveis com estes aditivos.

[030] A invenção é descrita abaixo de acordo com várias realizações não limitantes preferidas, e com referência às figuras 1 a 3 onde:

- a figura 1 mostra uma vista sinótica da implementação de um método de acordo com uma realização de exemplo da invenção;

- a figura 2 é um exemplo de um ciclo térmico da alteração correspondente na viscosidade de um produto que está sendo submetido a um tratamento de acordo com uma realização de exemplo da invenção;

- a figura 3 é um exemplo da alteração na viscosidade de uma emulsão sob o

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10/17 efeito de temperatura, para se determinar a temperatura limite de estabilidade, figura 3A em uma temperatura abaixo desta temperatura, figura 3B nesta temperatura e figura 3C em uma temperatura acima desta temperatura limite de estabilidade.

[031] Figura 1: os marcadores designam as etapas no método, assim como os meios de implementação deste método durante as referidas etapas. O produto a ser esterilizado inicialmente é armazenado na forma de uma emulsão em um tanque (110). Os produtos tratados são principalmente emulsões com uma fase externa aquosa e uma fase interna graxa. Como exemplo não limitante, o método que é o objetivo da invenção, é adequado para a esterilização e a obtenção de uma emulsão estéril; a referida emulsão é constituída por uma fase externa aquosa ou contínua, que é composta de componentes hidrofílicos, e especialmente um gel de carboximetil celulose, e uma fase interna constituída por um material oleoso e poliacrilatos modificados por um lipófilo. No entanto, o método pode ser aplicado em emulsões com fase graxa continua e uma fase dispersa aquosa. O dispositivo e método que são os objetivos da invenção podem ser implementados para uma grande quantidade de emulsões, com viscosidades que variam de 600 Cps a 45.000 Cps, i.e., para produtos dermo-cosméticos que variam de leite a bálsamos.

[032] Tais emulsões são obtidas separando-se e quebrando-se as gotas de fase interna para criar uma dispersão uniforme destas na fase externa. Esta dispersão é obtida por meio de um efeito mecânico da energia mecânica assim introduzida, por exemplo, através de agitação ou injeção, no produto que é estocado o na tensão superficial das gotas nas interfases. O produto é, portanto, uniforme quando o tamanho das gotas é substancialmente o mesmo em toda a emulsão. Deste estado emulsificado, a emulsão é quebrada quando, por vários mecanismos, as gotas da fase interna se aglomeram até f0rmarem outra vez duas fases separadas. Neste caso, a emulsão pode ser formada somente através da reintrodução de energia mecânica, conforme foi feito inicialmente. Entre a emulsão inicial e a emulsão quebrada, existem estados

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11/17 intermediários para os quais a distribuição dos tamanhos das gotas da fase interna não é uniforme, mas na qual, sob condições termodinâmicas definidas ou com uma introdução mínima de energia mecânica, a emulsão pode ser homogeneizada outra vez. O método e o dispositivo que são os objetivos da invenção se destinam a preservar em todos os tempos, especialmente durante as fases mais severas do tratamento, a emulsão em um estado que faz com que seja possível obter-se facilmente a sua rehomogeneização. Este princípio de tratamento é conhecido para métodos de esterilização dos produtos alimentícios emulsificados, tais como o leite.

[033] A figura 2, que apresenta a temperatura (210) e a viscosidade (230) da emulsão em função do tempo (220) permite que o ciclo de aquecimento (215) seja seguido correlacionado com a viscosidade (235) da emulsão durante as várias etapas (120, 130, 140, 160) do método da invenção.

[034] Retornando à figura 1, os meios para o bombeamento (115) trazem o produto a ser tratado para os trocadores de calor de superfície polida (121, 122) para levar o referido produto, durante uma etapa de pré-aquecimento (120) até uma temperatura (T1), que está no limite da estabilidade da emulsão. A temperatura T1 é determinada pela análise da alteração na viscosidade das emulsões em função da temperatura, conforme mostrado na figura 3.

[035] Figura 3: a análise da viscosidade dinâmica (320) de uma emulsão, independentemente da sua taxa de cisalhamento (310) é dada para taxas crescentes de cisalhamento, ou de gradientes de velocidade de cisalhamento, que estão aumentando (301,303, 305) ou curva de saídas e para taxas de cisalhamento decrescentes (302, 304, 306) ou curva de retorno. Esta análise, executada por meio de um reômetro contendo uma parte móvel (cilindro ou cone) que faz o cisalhamento da emulsão entre a parede da referida parte móvel e uma parede fixa, é executada em temperaturas diferentes. A referida análise apresenta três comportamentos característicos. De acordo com o exemplo da realização apresentado na figura 3, a taxa de cisalhamento

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12/17 (303) varia entre 10s^-1 e 150 s^-1.

[036] Figura 3A: para temperaturas abaixo da temperatura T1, a curva de retorno (302) mostra valores menores de viscosidade do que a curva de saída (301) para uma só taxa de cisalhamento, porque a agitação provocada pela parte móvel tende a fluidizar a emulsão.

[037] Figura 3C: para temperaturas acima de T1, a agitação combinada com a temperatura de saída (305) destrói a emulsão, que é visível na curva de retorno (306) onde cai a viscosidade.

[038] Figura 3B: quando o teste é executado na temperatura T1, a viscosidade varia de acordo com a taxa de cisalhamento de saída (303), mas retorna para a mesma viscosidade depois da agitação da parte móvel no retorno (304).

[039] Assim sendo, a temperatura T1 pode ser determinada através do estudo do comportamento reológico da emulsão, dependendo da temperatura.

[040] Voltando à figura 1, a etapa de pré-aquecimento (120) utiliza vantajosamente trocadores de calor com superfície polida para produzir simultaneamente uma elevação muito gradual e uniforme na temperatura da emulsão. Assim sendo, a velocidade de pré-aquecimento é entre 0,1 °C.s^-1 e 1 °C.s^-1.

[041] O número de trocadores é escolhido dependendo da vazão requerida, para permitir o tratamento contínuo, adequado para uso industrial. Esta vazão, especialmente, é maior do que 1 m³/hora. Tal trocador é constituído por um extrator e um rotor equipado com lâminas. O extrator é constituído por parede dupla aquecida até a temperatura desejada por intermédio de circulação de fluido, de tal forma que a parede interna do trocador (121, 122) alcance a temperatura desejada T1. De acordo com uma realização vantajosa de exemplo, a temperatura T1 é escolhida como sendo 328K (55°C). Esta temperatura permite que seja obtida a fluidez requerida da emulsão sem degradar a mesma. As lâminas do rotor raspam continuamente a parede interna do trocador, de tal forma que o tempo de contato instantâneo de um volume da

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13/17 emulsão com a referida parede é encurtado; isto evita os choques térmicos que podem ocorrer quando o produto frio entra em contato com a parede quente do trocador.

[042] A etapa de preaquecimento gradual (120) é seguida pela etapa de esterilização (130). A esterilização é executada de acordo com um método que é chamado por infusão. Este método consiste na pulverização de um jato do produto em um espaço fechado cheio com vapor d'água na temperatura desejada. Para executar esta pulverização, a emulsão deve estar praticamente líquida. Como a superfície de troca entre as gotas do produto e o vapor é muito grande, o aquecimento do produto até a temperatura de esterilização T2 é praticamente instantâneo no volume inteiro de produto injetado na câmara de esterilização. Durante este aquecimento, o produto absorve a água correspondente à condensação da quantidade de vapor que transmitiu o seu calor para o produto. Durante a etapa de nivelamento de temperatura (132) o produto é mantido na temperatura T2, e então é direcionado para um dispositivo de resfriamento rápido (133). Vantajosamente, T2 é escolhido como sendo igual a 418K (145°C), o tempo de nivelamento de temperatura T durante a etapa seguinte (132) sendo de 6 segundos. Estas condições permitem que seja obtido um valor de esterilização F0 igual a 22 minutos.

[043] A esterilização (130) prossegue então para um rápido resfriamento (133) chamado de expansão. O produto, aquecido até a temperatura T2, é ligado a uma câmara (133) onde foi feito vácuo por meios apropriados (139). O produto aspirado para esta câmara sofre uma descompressão repentina, que é acompanhada por uma liberação violenta de vapor. O calor latente de vaporização remove ar e energia térmica do produto e assim sendo, resfria o mesmo removendo as gotas do gotejamento. O ciclo termodinâmico é regulado de tal forma que água absorvida durante o aquecimento na primeira fase (131) do ciclo de esterilização é recuperada na forma de um condensado durante o ciclo de resfriamento por expansão (133). Assim sendo, as temperaturas T1 e T3 devem ser próximas uma da outra e a diferença entre T3 e T1

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14/17 é ajustada de acordo com o tipo de produto, e de acordo com a resistência e a aparência da emulsão. Como o dispositivo, que é o objetivo da invenção, deve ser capaz de tratar tipos diferentes de produtos, as temperaturas de tratamento T1, T2 e T3 são utilizadas para atenderem simultaneamente todos os requisitos de esterilização, através do valor de T2 e do tempo de estabilização da temperatura, dependendo da habilidade para a re-homogeinização da emulsão depois do tratamento de esterilização, especialmente através da escolha de T1 e T3. Estes parâmetros são então fixados para os tipos de produtos a serem tratados. Assim sendo, o solicitante determinou uma temperatura vantajosa T3 como sendo igual a 323K (50°C). Os ajustes do tratamento para o produto específico são feitos durante as fases subsequentes (140, 150).

[044] No final da etapa de esterilização (130) e dependendo do tipo de produto tratado, é feita uma etapa de homogeneização (140), por exemplo, usando-se uma máquina de misturar do tipo de disco. Esta etapa visa à re-homogeinização da emulsão rapidamente e paralisar qualquer fenômeno de coalescência. Alternativamente, uma válvula de contorno (141) permite que esta etapa de homogeinização seja evitada para produtos mais estáveis.

[045] Uma etapa de resfriamento gradual (150), usando-se uma quantidade de trocadores de calor de superfície polida (123, 124), faz com que a emulsão retorne para uma temperatura (T4) próxima ou ligeiramente maior do que a temperatura ambiente para a estocagem da emulsão para uma embalagem posterior. A velocidade de resfriamento durante esta etapa de resfriamento gradual é entre 0,01 °C.s-¹ e 0,5 °C.s-¹.

[046] Vantajosamente, T4 é escolhido como 303K (30°C), porque as emulsões são muito estáveis nesta temperatura e fluidas o suficiente para uma embalagem fácil. Esta temperatura para a estocagem em tanques evita também o fenômeno de condensação da emulsão dentro dos referidos tanques. O número de trocadores de calor em cada um destes conjuntos é escolhido dependente da vazão prevista.

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15/17 [047] O resfriamento é feito em diversas etapas respeitando a condição de um intervalo máximo de 15K ((-258,15°C) entre dois nivelamentos sucessivos. Esta característica evita que as gotas de gordura da fase interna da emulsão se solidifiquem quando entram em contato com uma parede que é muito fria. Se ocorrer tal solidificação, será impossível dividir e dispersar as mesmas na fase externa. Assim sendo, iniciando-se com T3 = 323K (50°C) e terminando-se na T4 = 303K (30°C), o resfriamento (150) é executado pelo menos em duas etapas. Assim sendo, o dispositivo que é o objetivo da invenção é constituído pelo menos por dois trocadores de calor, que correspondem aos dois nivelamentos de temperatura. O primeiro trocador de superfície polida (123), ou conjunto de trocadores, é ajustado para uma temperatura T'4, que é imediatamente abaixo da temperatura T3. Assim sendo, para uma temperatura T3 de 323K (50°C), T'4 é escolhido para ser igual a 313K (40°C) e o segundo trocador é ajustado para uma temperatura T4 = 303K (30°C). Aqui também, usando-se trocadores com superfície polida (123, 124) isto evita choques térmicos, ao mesmo tempo fornecendo para certos produtos uma agitação suficiente para a re-homogeneização da emulsão. O número prático de trocadores é escolhido dependente da vazão a ser obtida. Assim sendo, podem ser instalados em paralelo dois grupos de trocadores correspondentes a estes dois nivelamentos ou vários trocadores correspondentes aos nivelamentos térmicos mais próximos, instalados em séries.

[048] Dependendo do tipo de produto tratado, uma última mistura (145), por exemplo, em uma máquina de misturar do tipo disco, completa a homogeneização da emulsão. Alternativamente, para outros produtos, esta etapa poderá ser eliminada, com uma válvula de contorno (146) que liga a saída do segundo trocador térmico (124) ao tanque estéril de acumulação (160), antes do produto ser embalado.

[049] De acordo com uma primeira realização de exemplo, o método que é o objetivo da invenção é adequado para a esterilização UHT de um produto que consiste de uma emulsão com uma fase contínua aquosa e uma fase interna graxa, por

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16/17 exemplo, um produto constituído por:

- água (Aqua),

- um óleo mineral como um óleo de parafina (paraffinum liquidum),

- glicerina,

- estearato de glicerila,

- esqualano,

- um carbômero,

- e trietanolamina.

[050] O método que é o objetivo da invenção permite que este produto seja esterilizado com algum valor de esterilização F0 de 22 minutos.

[051] De acordo com um segundo exemplo de realização, o método que é o objetivo da invenção é adequado para a esterilização de um produto dermo-cosmético que consiste de 5%- 50% de uma fase contínua oleosa e uma fase interna aquosa, por exemplo, um produto constituído por:

- glicerina,

- goma xantana,

- (Di)Steardimonium Hectorite,

- triglicerídeos caprílico/cáprico,

- cêra de abelha branca,

- óleo de evening primrose,

- palmitato de isopropila,

- dipoliidroxiestearato,

- monoidrato de ácido cítrico,

- e água.

[052] O método que é o objetivo da invenção permite que este produto seja esterilizado com um valor de esterilização F0 de 22 minutos.

[053] De acordo com um terceiro exemplo de realização, o método que é o

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17/17 objetivo da invenção é adequado para a esterilização UHT de um produto dermo-cosmético que consiste de um meio de tensoativo com associação anfotérica aniônica e binária ou ternária não iônica, por exemplo, um produto constituído por:

- sulfato de coceth de zinco,

- lauril-éter sulfosuccinato dissódico,

- polisorbato 20,

- Ceteareth-60 miristílico glicol,

- ácido lático,

- hidróxido de sódio,

- e água.

[054] O método que é o objetivo da invenção permite que este produto seja esterilizado com um valor de esterilização F0 de 22 minutos.

[055] A descrição acima e as realizações de exemplo mostram claramente que a invenção obteve os objetivos visados. Especialmente, ela permite que seja possível a realização profunda do tratamento de esterilização contínua de um produto dermocosmético ou de uma preparação galênica frágil para fazer com que seja obtido um nível assegurado de esterilidade que permita que o referido produto seja conservado por um tempo longo sem a adição de conservantes.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para a esterilização a uma alta temperatura de uma preparação dermocosmética na forma de uma emulsão CARACTERIZADO pelo fato de que compreende as seguintes etapas:

a) pré-aquecer (120) gradualmente a referida emulsão até uma temperatura de preaquecimento T1, em que a temperatura está no limite da estabilidade da referida emulsão;

b) realizar uma esterilização (130) a ultra alta temperatura por infusão da referida emulsão preaquecida que compreende:

i) aquecer (131) a emulsão preaquecida até uma temperatura T2 de esterilização pela injeção da emulsão preaquecida na câmara de esterilização preenchida com vapor d'água à temperatura desejada T2;

ii) manter (132) a emulsão aquecida à temperatura de esterilização;

iii) resfriar (133) a emulsão a vácuo a uma temperatura T3 de fim de esterilização; e

c) resfriar (150) gradualmente a emulsão com agitação a uma temperatura T4 de armazenagem.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a temperatura T3 é inferior ou igual à temperatura T1 com a diferença entre a temperatura T1 e a temperatura T3 inferior a 5K (-268,15°C).
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa c) de resfriamento (150) é realizada em patamares com uma mudança de temperatura entre dois patamares de no máximo 15K (-258,15°C).
4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que o resfriamento (150) compreende dois patamares (123, 124) realizados com meios que compreendem um trocador de calor de superfícies (123, 124).
5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4,

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CARACTERIZADO pelo fato de que a temperatura T2 é 418 K (145°C).
6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato de que T1 = 328K (55°C).
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende ainda uma etapa de tratamento mecânico.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de tratamento mecânico é uma etapa de mistura compreendendo cisalhamento da emulsão depois da etapa b) de esterilização.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 7 ou 8, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende ainda uma etapa de mistura (145) após a etapa c) de resfriamento.
10. Dispositivo para a implementação contínua do processo, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende:

x. um dispositivo (131, 133) de esterilização UHT por infusão;

y. polir trocadores de calor de superfícies (121, 122, 123, 124) antes e após do dispositivo de esterilização UHT compreendendo dois trocadores de calor de resfriamento de superfície polidas que correspondem a dois patamares de temperatura de resfriamento; e

z. um misturador de discos na saída do dispositivo de esterilização antes da entrada no primeiro trocador de superfície polida de resfriamento e meios de desvios para evitar a passagem da emulsão no misturador de discos.
11. Dispositivo, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende um misturador (145) de discos na saída do último trocador de calor (124) de resfriamento.
12. Dispositivo, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo

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3/3 fato de que compreende meios (141, 146) de desvios que evitam a passagem da emulsão nos misturadores (140, 145) de discos após o último trocador de calor de resfriamento.
13. Emulsão para aplicações dermocosméticas CARACTERIZADA pelo fato de que é estéril de acordo com a norma EN 556 de dezembro de 2011 e a Farmacopeia Europeia, 8^a edição, com um nível de garantia de esterilidade tal como o obtido para um valor de esterilização F0 = 22 minutos com relação ao geobacillus stearothermophilus esporulado, em que a esterilização é obtida pelo processo, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, ou pelo dispositivo, como definido em qualquer uma das reivindicações 10 a 12.
14. Emulsão, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende uma fase externa aquosa e uma fase interna graxa.
15. Emulsão, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende de 5% a 50% de uma fase externa oleosa e uma fase interna aquosa.
16. Emulsão, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADA pelo fato de que consiste em um meio tensoativo com associação binária ou ternária aniônica anfotérica e não iônica.