TW201218480A - Additive for electrolytes - Google Patents

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TW201218480A
TW201218480A TW100135656A TW100135656A TW201218480A TW 201218480 A TW201218480 A TW 201218480A TW 100135656 A TW100135656 A TW 100135656A TW 100135656 A TW100135656 A TW 100135656A TW 201218480 A TW201218480 A TW 201218480A
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Rudiger Schmidt
Daher Michael Badine
Xiao Steimle
Helmut Mohwald
Igor Kovalev
Yuriy V Mikhaylik
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Basf Se
Sion Power Corp
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Description

201218480 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於螺銨鹽作為用於電流產生電池中、尤其包 含基於Li之陽極的電流產生電池中之電解質的添加物的用 途。此外其係關於包含陰極、基於Li之陽極及至少一種電 解質的電流產生電池，其中電解質含有至少一種螺銨鹽。 本專利申請案主張2010年9月30曰申請之申請中的美國 臨時專利申請案第61/388，100號之權益，該案以全文引用 的方式併入本文中。 【先前技術】 極需要具有高能密度之耐久可再充電的電流產生電池。 該等電流產生電池可用於如筆記型電腦或數位攝影機之攜 帶型裝置且在將來對於儲存可再生資源所產生之電能將具 有重要作用。在所有化學元素中，鋰為具有最高負標準電 位之兀素之-。因atb ’含有基於。之陽極的電流產生電池 具有極高電池電壓及極高理論容量。為此u極適用於電流 產生電池。隨著在電流產生電池中使用Li出現的-個^ 為Li的高反應性，例如對水及某些溶劑β由於其具有高反 應性，因此Li與常用液體電„接觸可導心與電解質之 間反應’㈣被不可逆地消耗。因此，電流產生電池的 長時間穩定性受到不利影響。 視電流產生電池之陰極所用材料而定，可能發生u之其 他不期望反應。 舉例而言，Li/S電池的一個 問題為在陰極形成之聚硫化 159234.doc 201218480 物在電解質中具有高溶解度。聚硫化物可能自陰極區域擴 散至陽極區域《在此處，聚硫化物還原為固體沈澱物 (LizS2及/或LizS) ’導致陰極處之活性材料損耗，因此u/s 電池之容量減小。硫利用率通常為陰極中所用硫之約 60% 〇 上述鋰硫（Li/S)電池為具有有希望之特徵的可再充電電 池。在Li/S電池中’陽極活性材料為Li金屬且陰極活性材 料為硫。在放電模式下，Li0解離成電子及溶解於電解質 中之Li離子。此過程稱為鐘剝離。在陰極，硫起初還原 為如Li2S8、Li2S8、Li2S4及Li2S3之聚硫化物。此等聚硫化 物可溶於電解質中。進一步還原後，形成沈澱之U2S2及 LiaS 〇 在Li/S電池之充電模式下，Li+離子在陽極還原為u〇。 從而Li+離子自電解質中移除且沈澱於陽極上。此過程稱 為鋰電鍍。LizS2及LiJ在陰極氧化為聚硫化物（如U2S4、 Li2$6 及 I^Sg)及硫（Sg)。
Li/S電池之理論比能量為Li離子電池之四倍，尤其其重 里此S也、度（Wh/kg)尚於Li離子電池。此為其可用作汽車 之可再充電能量來源的重要特徵。此外，在Li/S電池之陰 極中用作主要材料之硫比Li離子電池中所用之嵌入Li離子 之化合物便宜很多。 US 2008/0193835 A1揭示用於鋰/硫電化學電池之電解 質’其包含一或多種N-O化合物及非水性電解質。非水性 電解質可選自非環狀及環狀醚及聚醚以及硬，且可進一步 159234.doc 201218480 包含離子型電解質鋰鹽以提高離子電導率。N_〇化合物可 選自例如無機硝酸鹽、有機硝酸鹽、無機亞硝酸鹽、有機 亞硝酸鹽。添加N-0化合物可提高Li/S電化學電池之效 能。 *儘管在Li電池（如Li/S電池）領域已有長期及深入的研 究，但仍需要進一步改良此類型之電池以獲得能夠多次循 環充電/放電而容量不會損耗過多的Li電池。 【發明内容】 此目標根據本發明藉由一種電流產生電池解決，其包 含： ' (a) 陰極， (b) 基於Li之陽極及 (0至少一種插在該陰極與該陽極之間的電解質，其中該 至少一種電解質（c)含有至少一種螺錄鹽， 且藉由使用螺銨鹽作為電流產生電池之電解質令、較佳基 於Li之電流產生電池的電解質令且尤其包含基於^之陽二 之電流產生電池的電解質中的添加物解決。 本發明之電流產生電池包含含有至少一種螺銨鹽的電解 質。螺敍鹽對電池之循環穩定性及效能有正面影響。 以下詳細描述本發明。 如本文所用之術語「電流產生電池」意欲包括電池、一 次及二次電化學電池及尤其可再充電電池。 如本文所用之術語「基於k陽極」欲意謂包含陽極活 性含匕化合物作為充電/放電過程期間陽極所發生之電化學 159234.doc 201218480 反應之主要成分的陽極。 如本文所用之術語「陽極活性含LHt合物」意欲表示在 電流產生電池放電期間釋放Li+離子（亦即陽極活性化合物 t所含之Li在陽極氧化）之含Li化合物。在電流產生電池充 電期間（若電池為可再充電電池），u+離子在陽極還原且Li 併入陽極活性含Li化合物中。陽極活性含u化合物為已知 的。陽極活性Li化合物可選自由金屬鋰、鋰合金及嵌入鋰 之化合物組成之群。所有此等材料均能夠可逆地嵌入鋰離 子作為或與鋰離子可逆地反應形成含鋰（LiG)化合物。 舉例而言，不同碳材料及石墨能夠可逆地嵌入及去嵌入鋰 離子。此等材料包括結晶碳、非晶形碳或其混合物。經合 金之實例為鋰錫合金、鋰鋁合金、鋰鎂合金及鋰矽合金。 鋰金屬可呈沈積於基板上之鋰金屬箔或鋰薄膜之形式。嵌 入鋰之化合物包括嵌入鋰之碳及嵌入鋰之石墨。可含有一 個膜形式或數個膜（視情況由陶瓷材料（H)分隔）形式之鋰及/ 或Li金屬合金。適合陶瓷材料（H)如下所述。 本發明之術語「螺銨」表示含有至少_個帶正電四級n 原子之陽離子，該N原子為兩個環的唯—共同成員。該共 同原子稱作螺原子。 至少一種螺銨鹽較佳選自由以下組成之群：通式⑴之鹽 [ΑΜΜΥΓ- (I) 其中η=1、2、3或4; 及通式（Ila)至通式（lie)之鹽 159234.doc 201218480 [Αι] + [Α2] + [Υ]η· (Ila)，其中 η (Ilb)，其中 n=3，及 [AWnAWHYr. (lie)，其中 n=4， 其中 [A1]4·為如下通式之螺銨陽離子 R2 R?—N-R1 R (HI)
I 其中中心N原子、R及R1 ;與中心N原子、R2及R3彼此獨立 地形成3至9員飽和或不飽和雜環；其中除中心N原子以 外，雜環可進一步含有丨至5個雜原子及/或丨至5個取代基 R4、R5、R6、R7及R8及/或經其取代； [A ] 、[A ]及[A ]彼此獨立地選自銨陽離子及如對[Al] + 所定義之螺銨陽離子；且 [Y]為單價、二價、三價或四價陰離子。 適合包含於用螺N及早视士： —，π λ θ _ I..
環的剩餘部分。雜原子較佳選自由& -N=、-PR·-、-PR，2 9員飽和或不飽和雜 、N、Ο、S及P組成 159234.doc 201218480 之群。 取代基R4、R5、R6、R7及R8較佳選自由以下組成之群： F ； Cl ； Br ； I ； CN ； OH ； OR9 ； NH2 ； NHR9 ； NR9R10 ； CO ; =NH ; =NR9 ; COOH ; COOR9 ; CONH2 ; CONHR9 ; CONR9R1G; S〇3H;分支鏈及非分支鏈CVC20院基及CrC20 烧氧基；C3-C1G環炫基；分支鏈及非分支鏈C2-C2G烯基； c3-c1()環烯基；c5-c14芳基；C5-C14芳氧基及(：5-(：14雜環 基；其中烷基；烷氧基；環烷基；烯基；環烯基；芳基； 芳氧基及雜環基可經一或多個選自由以下組成之群的取代 基取代：F ; Cl ; Br ; I ; CN ; OH ; OR11 ; NH2 ; NHR11 ; NR R ’ CO ; =NH ; =NRU ; COOH ; COOR11 ; CONH2 ; CONHR11 ; CONR"R12 ; S03H ;分支鏈及非分支鏈Cl_C6 烧基及CrC6烷氧基；CrC7環烷基；分支鏈及非分支鏈 C2-C6烯基；c3-c7環稀基；C5-C14芳基；C5-CM#氧基及 C5-C14雜環基，其十 R、R 、Rn及R12彼此獨立地選自由以下組成之群：分 支鍵及非分支鏈匸广匕烷基及烷氧基；（：3_(：7環烷基；分支 鏈及非分支鏈CrC6烯基；Cs-C7環烯基；C5_C7芳基及芳氧 基，及Cs-C7雜環基；其可經一或多個選自由以下組成之 群的取代基取代：F ; Cl ; Br ; 了 ； CN ; 〇H ;麗2 ; c〇 ; =NH ; COOH ; CONH2 ; S03H 及可經一或多個 F ; C1 ; n CN ; OH取代的分支鏈及非分支鏈Ci_c6院基。 「炫基」意謂直鏈或分支鏈飽和脂族煙基。 「烯基」意謂具有至少一個雙鍵之直鏈或分支鏈不飽和
159234.doc g S 201218480 脂族烴基。 「院氧基」意謂〇-烧基，其中「烧基」如上 %烧基」意謂飽和烴環。 環。「環稀基」意謂環中具有至少一個雙鍵之部分不飽和煙 「方基J意謂具有一個芳族烴環或兩個或三個 烴環的芳族烴環系統。 「耗基」表示〇-芳基，其中「芳基」如上文所定義。 「雜環基」意謂飽和、不飽和或芳族烴環，其中環 二個碳原子經至少-個雜原子置換。適用於間雜在雜環 基中及/或取代雜環基的可能雜原子原則上為能夠形式上 置換-CH2-基團、_CH=基團、_c=其圃4 π甘 图c 一基團或=c=基團的所有雜 原子。若包含碳之雜環基包含雜原子，則氧、氮、硫、鱗 及石夕為較佳。較佳基團尤其為_〇·、_s_、_s〇_、s〇2、身 、养、_PR,-、_PR，2及撕2,，其中基肢為雜環基之剩餘 部分。 、 較佳Cl-C20烧基包含具有1至20個碳原子之直鏈及分支鏈 飽和烷基。特定言之，可提及以下基團：CVC6烷基(諸如 〒基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第二丁基、2-或 3_f基戊基）及較長鏈基團（諸如非分支鍵庚基、辛基、壬 基 '癸基、十-燒基、月桂基）及其單分支鍵或多分支鏈 類似物。 較佳Ci-C2。烷氧基包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異 氧基正丁氧基、第三丁氧基、異丁氧基、戍氧基及衍 159234.doc -9· 201218480 醇(如己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、 月桂醇肖丑謹醇及録蝶醇）之較長鏈基團及其單分支鏈 或多分支鏈類似物。 CA。環烧基包括環丙基、環丁基、環戊基、環己基、 環庚基、環辛基、環壬基及環癸基。 較佳C5-C14芳基衍生自苯、蔡、慧、菲及稍四苯。 C】-C2〇烯基可選自乙烯基、丙烯基、丨丁烯基、2_ 丁烯 基、異丁歸基、1-戊稀基、2_戊埽基、己稀基、2_己稀 基3己烯基、庚烯基、2_乙基_己烯基、辛烯基壬烯 基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基及其單分支鏈或多 分支鏈類似物。 3 C1()環烯基包括環丙烯基、環丁烯基、環戊烯基、環 己烯基、環庚縣、環辛縣、環壬烯基及環癸稀基。 C5-Cm芳氧基尤其包括苯氧基。 較佳C3-Cl4雜環基含有1至4個選自基團N、〇及S之雜原 子。尤其較佳Cs-C丨4雜環基衍生自以下雜環化合物：四氫 呋喃、吡咯啶、四氫噻吩、噁唑啶、哌啶 '四氫哌喃、哌 °秦、一 °惡烧、嗎琳及三°惡烧。 [Y广可選自 •由下式之函化物及含齒素化合物組成之群： F·、Cl_、Br-、I·、BF4·、PIV、CF3S〇3·、 (CF3S〇3)2N·、CF3C02-、CC13C02-、CN·、SCN-、 OCN· •由以下通式之硫酸鹽、亞硫酸鹽及磺酸鹽組成之 159234.doc -10- 201218480 群： S〇42-、HS〇4_、S〇32·、HS03-、Ra〇S〇3-、RaS〇3- • N〇3* •由以下通式之鱗酸鹽組成之群： P0 43- 、HP〇42- 、 H2PCV 、RaP〇42· 、HRaP04-、
RaRbP〇4* •由以下通式之膦酸鹽及亞膦酸鹽組成之群：
RaHp〇3- , RaRbP〇2' ' RaRbP03· • 由以下通式之亞磷酸鹽紐成之群： P〇33* ' HP〇32· 、 H2PO3' ' RaP〇32· ^ RaHP03' ' RaRbP〇3·
• 由以下通式之膦酸酯及亞膦酸酯組成之群： RaRbP02·、RaHp(V、RaRbPO·、RaHPCT • 由以下通式之羧酸組成之群：
RaCOO* • 由以下通式之硼酸鹽組成之群： B〇33·、HB〇32·、Η2Β〇3·、RaRbB03·、RaHB03·、
RaB032·、B(ORa)(〇Rb)(ORe)(ORd)·、B(HS〇4)-、 B(RaS04)' •由以下通式之蝴酸鹽組成之群：
RaB022*、RaRbB〇- •由以下通式之矽酸鹽及矽酸酯組成之群：
Si〇44' ' HSi043· , H2Si042· ' H3S1O4· ' RaSi043· ' R RbSi042'，RaRbRcsi〇4- ^ HRaSi042' ' H2RaSi04' ' 159234.doc -11· 201218480 HRaRbSi〇4- 由以下通式之烷基矽烷及芳基矽烷之鹽組成之群： RaSi〇33' RaRbSi〇22·、RaRbRCSi〇_、RaRbRCSi〇 · RaRbRcSi〇2-、RaRbsi〇32- 由以下通式之羧醯亞胺、雙（磺醯基）亞胺及磺醯亞 胺組成之群：
RaJ p Ra_“0 0 Ra_V〇 yN 1 Rbi4 0 y Rb~i 由以下通式之甲基化物組成之群： S〇2-Ra I.
Rb-02S’C、S〇2-Rc 其令R、Rb、及Rd彼此獨立地選自氫；Cl·。。烷基、 ^ " C6 C丨4芳基、C5_C丨2環烷基，視情況間雜有一 :=相鄰氧原子及/或硫原子及/或-或多個經取代或 雜：：胺基；或包含氧、氮及/或硫原子之五至六 飽^、"、“及〜兩者可-起形成飽和、 =或=，視情況間雜有一或多個氧原子及/或硫 夕個未經取代或經取代之亞胺基，其中Ra 素、雜々子广能基芳基、炫基、芳氧基、炫氧基、 素雜原子及/或雜環另外取代。 插據本發明，[Yin-產 佳選自由以下組成之群：鹵化物； 159234.doc -12- 201218480 含i素化合物；羧酸；Ν〇3· ; S〇42-;犯广；Ra〇s〇3·; RaS03 P043·及RaRbP〇4-。 適用於形成螺銨陽離子[A] +之化合物為已知的。 該等化合物含有至少一個氮且視情況含有氧、磷、硫及/ 或Si。其較佳含有1至5個氮原子，更佳含有丨至〗個氮原子 且尤其含有1或2個氮原子。若適當，亦可包含其他雜原 子，諸如氧、硫或磷原子。在合成螺銨鹽中，銨陽離子可 首先藉由四級銨化例如含NH_基團之雜環中的氮原子產 生。四級銨化可藉由用已結合於氣原子之院基函化物烧基 化氮原子實現，例如聯料心·基鏽可經由用κ 二氯丁烷烷基化吡咯啶製備。視所用烷基化試劑而定，可 獲得具有不同陰離子ϋ於其四級聽中不可能形成 所需陰離子之情況下，可在另一合成步驟中形成所需陰離 子舉例而。，以齒化銨作為起始物，可使南離子與路易 斯酸(lewis acid)反應，自齒離子及路易斯酸形成複合陰離 子。或者，可藉由所需陰離子置換齒離子。此可藉由添加 金屬鹽形成金屬鹵化物之沈澱、藉助於離子交換劑或藉由 用強酸置換鹵離子（釋放出鹵化氫）來達成。適合方法描述 於例如Angew. Chem. 2_，112，第3926頁至第3945頁及其 令所引用之參考文獻中。 作為鹵素，可提及氟、氯、溴及碘。 較佳為如下螺銨陽離子，其中由職原子連接之兩個環 彼此獨立地選自口比。定鑌離子；塔嗪鏽離子卜密咬鑌，、比唑 鑌離子’·味唾鑌離子；。比唾琳鏽離子；味唾琳鑌離子；嗟 159234.doc 201218480 嗤鑌離子；三匈離子：料㈣離子：㈣㈣離子； Μ鏽離子；嗎_離子；胍鏘離子及膽輯⑽。㈤叫 離子，其可經取代或未經取代。 特別較佳螺-1 , 1 ’ -聯。比这_MS. .* ^ 啊比各。疋-1-基鑷作為螺銨鹽之陽離 陰離子[Υ]η·例如選自 •下式之函化物及含齒素化合物之群： F、C1、ΒΓ·、Γ、BIV、PF6·、A1C14·、Al2Cl7-、 A13C110·、AlBiV、FeCl4.、Bci4·、SbJV、AsF6、
ZnCl3_、SnCl3·、CuCl，·、ΓΡ Qr» - ^ i 2 LF3S〇3、（CF3S03)2N·、 CF3C02、CC13CCV、CN·、SCN-、OCN- • NO,· •以下通式之硫酸鹽、亞硫酸鹽及磺酸鹽之群： S042.、HS〇4·、S032·、HSCV、Ra〇scv、Ras〇 •以下通式之磷酸鹽之群： HRaP04·、
RaHP03·、 P〇43- ' HP042 ' Η2Ρ〇4_ ' Rap〇42*
RaRbP04' •以下通式之膦酸鹽及亞膦酸鹽之群： RaHP03' ' RaRbP02· > RaRbP〇3-•以下通式之亞碌酸鹽之群： P〇33' ' HP〇32_ 、H2P〇3- 、Rap〇32. RaRbP〇3_ •以下通式之膦酸酯及亞膦酸酯之群：
RaRbP〇2·、RaHP02·、RaRbp〇-、RaHp〇 • 14· 159234.doc
201218480 參
以下通式之羧酸之群： RaCO〇· 以下通式之硼酸鹽之群： B〇33·、HB〇32-、Η2Β〇3·、RaRbB03-、 RaB032' > B(〇Ra)(〇Rb)(〇Rc)(〇Rd)- B(RaS04). 以下通式之蝴酸酯之群： RaB022_、RaRbB〇- 以下通式之石夕酸鹽及石夕酸酯之群： S1O44、HSi043_、H2Si042·、H3SiO
RaHB〇3- B(iiS〇4)- 群 159234.doc 、
Si〇 3.
RaRbSi04 HRaRbSi〇. 以下通式之烷基矽烷及芳基矽烷之鹽的蛘： RaSi〇33- > RaRbSi〇22- . RaRbRcsi〇. ^ RaRbR(：s RaRbRcSi02- , RaRbSi〇32- 3 乂下通式之缓醯亞胺、雙（續醯基）亞胺及續醯亞胺之 以 2.
omh^\ y^nno a b R R
RaRbRcSi04' > HRaSi042* 下通式之群：
V ο > \一、-: OHS sno ί Ra y? S〇2“Ra
RaRb
v, ο
Rb-〇2S SO，-R
,VIII 201218480 •以下通式之醇鹽及芳基氧化物之群：
RaO·; •以下通式之硫化物、氫硫化物、聚硫化物、氫聚硫化 物及硫醇鹽之群： S2_、HS·、[sv]2·、[HSV].、[Ras]-， 其中V為2至1〇之正整數； 此處， 基；c2-Cl8烧基’其可視情況間雜有—或多個不相鄰氧及/ 或硫原子及/或-或多個經取代或未經取代之亞胺基；c6·
Cm芳基；CVb環烷基；或包含氧、氮及/或硫之五或六 員雜環，纟中兩者可-起形成不飽和、飽和或芳族環，該 其可視情況間雜有一或多個氧及，或硫原子及/或一或多個 未經取代或經取代之亞胺基，其中所述基團各自可另外經 官能基芳基、烷基、芳氧基、烷氧基、齒素、雜原子及/ 或雜環取代》 尤其較佳n〇3-作為[γ]。N〇3•能夠在陽極活性含u離子 化合物或基於Li之陽極中視情況存在的保護層上形成膜。 通常’以電解質之總重量計，電解f含有至少㈣重量 %、較佳至少0.05重量％且更佳至少〇1重量％的至少一種 ，銨鹽。以電解質之總重量計，電解質通常含有最多⑽ 罝％、較佳最多15重量％且更佳最多1〇重量％的至少一種 螺銨鹽。 本發明之基於Li之陽極（b)可進一步包含至少一個保護 層’其位於電流產生電池中所用之至少―種陽極活性含u 159234.doc
S -16 · 201218480 化合物與一或多種電解質之間。保護層可為單一離子導電 層（亦即聚合陶瓷）或允許U+離子穿過但阻止其他組分通過 (若其他組分通過則可能損壞電極）的金屬層。因此已知用 於保濩層之材料較佳選自链。適合陶瓷材料（H)選自二氧 化石夕氧化銘或含裡玻璃狀材料（諸如碌酸鐘、紹酸鐘、 矽酸鋰、氮氧化磷鋰、氧化鈕鋰、硫化鋁鋰、氧化鈦鋰、 硫化矽鋰、硫化鍺鋰、硫化鋁鋰、硫化硼鋰及硫化磷鋰） 及前述兩者或兩者以上之組合。在一些實施例中可使用 多層保護結構，諸如Affinit0等人在2〇〇6年4月6曰申請之 美國專利7,771，870及Skotheim等人在2〇〇1年5月23日申請 之美國專利7,247,4G8中所述之多層保護結構，該等專利各 出於所有目的以引用的方式併入本文中。 本發明之電流產生電池包含至少一種插在陰極與陽極之 間的電解質（C)。電解質充當儲存及輸送離子之介質。電解 質可為固相或液相。可使用任何離子型導電材料，只要該 離子型導電材料在電化學上穩定一般而言，組合物之以 離子導電率可為至少ixW S/cm、至少5χ1〇_6 S/加、至少 WO·5 S/cm、至少 5x10-5 s/cm、至少 1χΐ〇.4 ⑽或至少 5心S/cm ◎ Li離子導電率可例如在1χΐ〇·6 —至…〇·3 S/cm^ 1x10- S/cm^lxlO- S/cm^tlxiQ- S/cm^lxl〇-S/cm範圍内。Li離子導電率亦可為其他值及其他範圍。 -或多種電解質較佳包含一或多種選自由液體電解質、 凝膠聚合物電解質及固體聚合物電解質組成之群的材料。 一或多種電解質更佳包含： 159234.doc 17 201218480 ⑷或多種離子型電解質鹽，·及 (b)或夕種選自由以下组成之雜μ咿人仏 氧化乙埽、令氣… 聚越、聚 烯腊平稀、聚醯亞胺、聚磷腈、聚丙 1及二夕氧烧、其衍生物、其捧合物及其共聚 物，及/或 (c)或多種選自由以下組成之群的電解質溶劑·· Ν甲 基乙醯胺、乙腈、碳酸鹽、環丁砜、砜、Ν上經取 代之料、非環㈣、環狀H苯、包括 乙二醇二甲醚之聚醚及矽氧烷。 一f多種離子型電解質鹽較佳選自由以下組成之群：包 括鋰陽離子之鋰鹽、包括有機陽離子之鹽或其混合物。 經鹽之實例包括 upf6、LiBF4、LiB(C6H5)4、LiSbF6、
LiAsF6 > LiC104 . L1CF3SO3 ^ L1CF3CH3 ^ Li(CF3S02)2N ^ LiC4F9S〇3、LiSbF6、UA1〇4、UAlcu、LiN(Cu⑹ (CyF2y+1S02)(其中 xAy為自然數）、USCN、uci、、 Lil、LiN03及其混合物。 包括有機陽離子之鹽的實例為陽離子型雜環化合物（如 吡啶鏽、嗒嗪鏽、嘧啶鑌、吡嗪鏽、咪唑鑌、吡唑鏽噻 唾鑌、嚼吐鑌、吼咯啶鏽及三唑鑌）或其衍生物。咪唑鏽 化合物之實例為1-乙基_3_甲基-咪唑銪（EMI)、1，2-二曱基 -3-丙基咪》坐鑌（DMPI)及1-丁基_3_甲基咪唑鏽（BMI)。包括 有機陽離子之鹽的陰離子可為雙（全氟乙基磺醯基）亞胺 (N(C2F5S02)2·)、雙（三氟甲基磺醯基）亞胺、 參（三氟曱基磺醯基）曱基化物（c(cf3so2)2·)、三氟甲烷磺 159234.doc -18- 201218480 醢亞胺、三氟曱基磺醯亞胺、三氟甲基磺酸鹽、AsF6·、 C104-、PF6、BF4、B(C6H5)4、SbF6、CF3SCV、CF3CH3· 、（:4F9S03_、Al〇4_、A1C14-、N(CxF2x+1S02)(CyF2y+1S〇2)(其 中x及y為自然數）、SCN_、Cl—、Br·及Γ。 此外，如WO 2005/069409第10頁中所述，電解質可含有 離子型N-0電解質添加物。根據本發明，較佳電解質含有 LiN03、硝酸胍及/或硝酸吡啶鏽。 根據本發明，電解質鹽較佳選自由UCF3S(^ Li(CF3S02)2N、LiC4F9S03、LiN03及 Lil組成之群。 一或多種電解質溶劑較佳為非水性。 乙二醇二甲醚包含二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚 乙二醇二甲醚及更高級乙二醇二曱醚。聚醚包含乙二醇 甲醚、乙二醇二乙烯醚、二乙二醇二乙烯醚、三乙二醇 乙烯越、二丙二醇二甲醚及丁二醇醚。 二丁醚、二曱氧基甲 ‘二乙氧基甲烷、1，2. 、2-甲基四氫呋喃、 非環狀謎包括二曱縫、二丙喊、 烷、三甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷 二甲氧基丙烷及1，3-二甲氧基丙烷。 環狀醚包含四氫呋喃、四氫哌喃 M-二噁烷 '三噁烷及二氧雜環戊烷 由二氧雜環戊烷及乙二醇 一或多種電解質溶劑較佳選自 一曱喊組成之群。 一或多種電解質最佳包含： (a) 一或多種離子型電解質鹽；及 ⑷-或多種選自由以下組成之群的電解質溶劑 159234.doc -19- 201218480 基乙醯胺、乙腈、碳酸鹽、環丁硬、颯、N上經取 代之吡咯啶酮、非環狀醚、環狀醚、二甲苯、包括 乙二醇二曱醚之聚醚及矽氧烷。 陰極含有至少一種陰極活性材料。陰極活性材料可選自 由以下組成之群：硫（例如元素硫）、Mn〇2、s〇Cl2、 S02C12、S02、（CF)X、I2、Ag2Cr〇4、Ag2V4〇i丨、Cu〇、 CuS、PbCuS、FeS、FeS2、BiPb2〇5、b2〇3、V2〇5、 Co02、CuCl2及嵌入 Li之 C。 隹一救佐實施例 電 ，故其通常與至少一種導電劑一起使用。導電劑可選 由以下.，且成之群.碳黑、石墨、碳纖維、石墨薄膜、膨 石墨、奈米碳管、活性碳、藉由熱處理軟木或瀝青製備 碳、金屬粉末、金屬碎片、金屬化合物或其混合物。碳 可包括科琴黑㈣en black)、超導電乙炔碳黑(den丨 black)、乙炔黑、熱碳黑及槽黑。金屬粉末及金屬碎片; =自.Sc、Ti、V、Cr ' Mn、Fe、c〇、犯、η、z… 二外，導電劑可為導電聚合物及導電金屬硫族化物。 域之fI池了4步在電池的陽極與陰極g ^: 有》隔物。此在電解質為液相時尤其較佳 吊，为隔物為多孔不導電材料 極區域彼此分隔或絕緣，且上 使陽極與蹈 多孔塑:送離子。分隔物通常選自由多孔玻璃、 多孔』膠、多孔㈣或多孔聚合⑽成之群。 若電流產生電池包含固體或凝膠聚合物電解質，則此固 159234.doc C\ -20· 201218480 體/凝膠聚合物電解質充當機械地分隔陽極區域與陰極區 域的分隔物，且亦充當輸送金屬離子之介質。固體電解質 分隔物可包含非水性有機溶劑。在此情況下，電解質可進 一步包含適合膠凝劑以降低有機溶劑之流動性。 【實施方式】 下文藉助於實例描述本發明。 實例1(比較）：包含基於Li之陽極而不添加螺銨鹽之電化學 電池的容量 電化學電池中所用之陰極包含55重量％硫、2〇重量0/〇 XE-2碳、20重量％ Vulcan碳及5重量％聚乙烯醇黏合劑， 其中硫活性材料負載為1.85 mg/cm2。電池中總陰極活性面 積為約90 cm。分隔物為T〇nen( —種微孔聚乙稀）；厚度： 9 μιη’ 270格利秒（Gurley sencond)。陽極為購自 Chemetall 的50 μιη厚Li箔。所用電解質為4 g硝酸鋰、8 §雙（三氟曱 基磺醯）亞胺鋰、1 g硝酸胍鏽及〇·4 g硝酸吡啶鏽於43.8呂 1，2-二曱氧基乙烷及43,8 g 1，3-二氧雜環戊烷中之溶液。 所有循環實驗均在1〇 kg/cm2之壓力下執行。電池之放 電-充電循環在11 mA下執行，在1.7 V之電壓時停止放電 且充雹截止為2_5 V。電池容量約為no m Ah。循環在室溫 下進行。結果如表1所示。 實例2(本發明）：包含基於以之陽極且添加螺銨鹽之電化學 電池的容量 使用實例1中所述之電化學電池，不同之處在於向電解 質中添加5-氮陽離子螺[4 5]癸烷（TFSI)，得到在電解質中 159234.doc •21- 201218480 濃度為5重量％2TFSI。 循環實驗類似於實例1執行。結果如表1所示。 表1 : 第5個循環(毫安時/ 公克硫(mAh/g sulfur)) 第25個循環(毫安 時/公克硫） 第60個循環(毫安 時/公克硫） 實例1(比較） 1000 900 800 實例2(本發明；電解質中 含有5重量％添加物） 1010 1000 980 159234.doc -22-
S

Claims (1)

  1. 201218480 七、申請專利範圍： 1. 一種電流產生電池，其包含： (a) 陰極、 (b) 基於u之陽極及 ，⑷至少-種插在該陰極與該陽極之間的電解質，其中 «亥至v種電解質⑷含有至少一種螺錄鹽。 2. 如請求項1之電流產生雷 罨池，其中該至少一種螺銨鹽係 選自由以下組成之群：通式⑴之鹽 其中n=l、2、3或4 ; 及通式（Ila)至通式（IIc)之鹽 [Al] + [A2] + [Y广 （Ila)，其中 n=2， [Al] + [A2] + [A3] + [Y]n- (lib)，其中 n=3，及 (lie)，其中 n=4， 其中 [八丨]+為以下通式之螺銨陽離子 R2 R3*—N-R1 R (III) 其中該中心N原子、r及R1 ;及該中心N原子、r2&r3 皆彼此獨立地形成3至9員飽和或不飽和雜環；其中除該 159234.doc 201218480 中心N原子以外，兮M 1 μ雜％可進一步含有丨至5個雜原子 或1至^個取代m R5、r6、R7m/或經其取代； [A ] [A ]及[a4] +彼此獨立地選自銨陽離子及 對[A1]—所定義的螺銨陽離子；且 [Y]n為單價、二價、三價或四價陰離子。 3.
    如請求項2之電流產生電池，其中該等雜原子係選自由 Si、Ν、0、S及Ρ組成之群。 如凊求項2或3之電流產生電池，其中該等取代基R4、 R、R、R及R係選自由以下組成之群：F ; Ci ; . I ； CN ； OH ； OR9 ; NH2 ； NHR9 ； NR9R10 ; CO ； =NH ; =NR9 ； COOH ； COOR^ ; C〇NH2 ； CONHR^ ; CONR9RU ; S〇3h ;分支鏈及非分支鏈Ci C2q烷基 院氧基；C3-C1Q環烧基；分支鏈及非分支鏈 C2 C2Q稀基’ C3-C1Q環稀基；C5-C14芳基；C5-C14芳氧基 及Cs-C!4雜環基；其中烷基；烷氧基；環烷基；烯基； 環烯基；芳基；芳氧基及雜環基可經一或多個選自由以 下組成之群的取代基取代：F ; Cl ; Br ; I ; CN ; 〇H ; OR11 ； NH2 ； NHR11 ； NRnR12 ； CO ； =NH ； =NRn ; COOH ； COOR11 ； CONH2 ； CONHR11 ； CONRnR12 ； s〇3H;分支鏈及非分支鏈CrG烷基及(^-(：6烷氧基； C3_C：7環烷基；分支鏈及非分支鏈CrC6烯基；C3_C7環烯 基，C5-C14芳基；C5-Ci4^氧基及C5-C14雜環基，其中 R9、R10、R11及R12彼此獨立地選自由以下組成之群： 分支鏈及非分支鏈烷基及烷氧基；C3-C7環烷基； 159234.doc S 201218480 分支鏈及非分支鍵C2_C0稀基；C3_C7環烯基；C5_C7芳头 及芳氧基；及C5-C.7雜環基；其可經—或多個選U以; 組成之群的取代基取代：F ; ci ; . T . η i , CN ; 〇Η ; NH2 ; CO ; =NH ; C〇〇H ; C0Nh2 ; s〇3H及可經一或多 個F、C1、Br、卜CN、OH取代的分支鏈及非分支鏈 CVC6烷基。 5.如請求項丨或2之電流產生電池’其令該螺銨鹽之該陽離 子為螺-聯0比洛咬-1-基鐵0 6.如請求項2或3之電流產生電池，其中[γ]η-係選自 下式之齒化物及含齒素化合物之群： F_、Cl·、Br·、Γ、BF4_、PF6·、AiCl4-、Al2Cl7-、 A13C110_、AlBr4·、FeCl4·、BC14-、SbF6·、AsF6·、 ZnCl3·、SnCl3·、CuCl2·、CF3S03-、（CF3S〇3)2N-、 CF3C02·、CC13C02-、CN·、SCN_、〇CN· 以下通式之硫酸鹽、亞硫酸鹽及磺酸鹽之群： S〇42* ' HSO4' ' S032' ' HSO3' ' Ra0S03' ' RaS03' Ν〇3· 由以下通式之磷酸鹽組成之群： Ρ〇43·、ΗΡ〇42-、H2P04-、RaP042-、HRaP〇4.、 RaRbP〇4· 由以下通式之膦酸鹽及亞膦酸鹽（phosphinate)組成之 群： RaHP03·、RaRbP〇2·、RaRbP〇3-由以下通式之亞磷酸鹽組成之群： 159234.doc 201218480 3-、HP〇32' ' H2PO3' ' RaP〇32· ^ RaHP03' ' Ρ〇3 RaR吓〇3- <通式之鱗®^醋及亞膦酸醋（phosphinite)組成之 由以卞 aRbp〇2" ' RaHP02' ' RaRbP〇- > RaHP0' K ^ γ通式之羧酸組成之群： 由以** RaC〇°' Γ通式之碳酸鹽及羧酸酯之群： U\ r hC〇3-、C〇32·、RaC03-以下通式之棚酸鹽之群： B〇33' ' hb〇32' ' H2B〇3* ' RaRbB03' ' RaHB03' ' RaB〇32-、B(ORa)(ORb)(〇Rc)(ORd)·、B(HS04)·、 B(RaS〇4)· 以下通式之蝴酸鹽之群： RaB022·、RaRbBO· 以下通式之石夕酸鹽及石夕酸g旨之群： 4-、RaSi043·、 、H2RaSi04-、 Si〇4 HSi043 ' H2Si〇42' ^ H3SiO RaRbSi〇42_、RaRbReSi〇4·、HRaSi〇42· HRaRbSi04* 由以下通式之烷基矽烷及芳基矽烷之鹽組成的群： R Sl。3、RaRbSl〇22-、RaRbRcSiO_、RaRbRcSi〇3·、 RaRbRcSi〇2- , RaRbsi〇32- 、下通式之羧醯亞胺、雙（磺醯基）亞胺及磺醯亞胺 組成之群： 159234.doc 201218480
    RB—II Ra 一心iO
    N 一 >- Rb-^〇 0 IV v 由以下通式之曱基化物組成之群： S02-Ra L Rb-02S,、S〇2-Rc VII 以下通式之醇鹽及方基氧化物之群： Ra0·; 其及Μ彼此獨立地選自：以丨心。院 基；。2-。18烷基’其可視情況間雜有—或多個不相鄰的 氧及/或硫原子及/或一或多個經取代或未經取代之亞胺 基；CVC14芳基；C5-Cl2if烧基；或包含氧、氮及/或硫 之五或六員雜環，且其中Ra、Rb、…及Rd中之兩者可— 起形成不飽和、鮮或芳族環’其可視情關雜有—或 多個氧及/或硫原子及/或-或多個未經取代或經取代之 亞胺基，其中所述之該等基團各自可另外經官能基、芳 燒基、芳氧基、烧氧基、、雜原子及/或雜環取 以下 so42- 7.如請求項2或3之電流產生電池，其中[γ广係選自由 組成之群：鹵化物；含鹵素化合物；羧酸；; s〇3 , Ra〇S〇3 ； RaS03' ; P〇43-^RaRbp〇4 0 159234.doc 201218480 8.如請求項1至3中任一項之電流產生電池，其_該電解質 含有一或多種選自由以下組成之群的電解質溶劑（ci): N-甲基乙醯胺、乙腈、碳酸鹽、環丁砜、砜、N_經取代 之吡咯啶酮、非環狀醚、環狀醚、二曱苯、包括乙二醇 二甲醚之聚醚及矽氧烷。 9·如請求項1之電流產生電池，其中該電解質含有一或多 種鋰鹽（c2)。 10·如請求項9之電流產生電池，其中該一或多種鋰鹽（c2)係 選自由以下組成之群：LiPF6、LiBF4、LiB(C6S5)4、 LiSbF6、LiAsF6、LiC104、LiCF3S03、LiCF3CH3、 Li(CF3S02)2N、LiC4F9S03、LiSbF6、LiA104、LiA1Cl4、 LiN(CxF2x+iS02)(CyF2y+iS02)(其中 x 及 y 為自然數）、 LiSCN、LiCM、LiBr、Lil、LiN03及其混合物。 11. 如清求項1至3中任一項之電流產生電池，其中該電解質 含有一或多種選自由以下組成之群的聚合物：聚醚、聚 氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚醯亞胺、聚磷腈、聚丙烯 腈、聚矽氧烷；其衍生物、其摻合物及其共聚物。 12. 如請求項1至3中任一項之電流產生電池，其中該基於Li 之陽極含有至少一種選自由Li金屬、Li合金及嵌入。之 材料組成之群的陽極活性含以化合物。 13 ·如請求項1至3中任一項之電流產生電池，其中該陰極含 有至少一種選自由以下組成之群的陰極活性材料：硫、 Mn02、S0C12、S〇2Cl2、S02、（CF)X、I2、Ag2Cr〇4、 Α82ν4〇Η、CuO、CuS、PbCuS、FeS、FeS2、BiPb205、 159234.doc 201218480 B2O3、V2O5、Co〇2、C11CI2 及嵌入 Li之 C 〇 14. 如請求項1至3中任一項之電流產生電池，其中該電池在 該陽極與該陰極之間進一步包含分隔物。 15. —種如請求項1至3中所定義之螺銨鹽，其係用作電流產 生電池之電解質中的添加物。 159234.doc 201218480 四、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：（無） (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無） 159234.doc
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